PESSOA, A. R. P. Revestimento de ligas de níquel pelo processo MIG/MAG com transferência por curto-circuito. 2009. 127 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-30T16:45:19Z No. of bitstreams: 1 2009_dis_arppessoa.pdf: 4377629 bytes, checksum: 74cc099de0badd47dd0642685ec60b30 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-07T18:14:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_dis_arppessoa.pdf: 4377629 bytes, checksum: 74cc099de0badd47dd0642685ec60b30 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-07T18:14:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_dis_arppessoa.pdf: 4377629 bytes, checksum: 74cc099de0badd47dd0642685ec60b30 (MD5) Previous issue date: 2009-10-19 / This work aims to determine the welding process parameters that provide appropriate conditions for weld overlay with nickel alloy through the GMAW process in a short circuiting transfer mode indicated for applications in petroleum and natural gas Industry. Exploratory tests were conducted initially to determine the control factors and their levels to be used in the subsequent stage called the definitive tests. In the definitive tests to determine the number of tests to be accomplished, was chosen by the Taguchi method (Robust design of experiments) and thus with a limited number of tests achieve two objectives: the first was to obtain the influence of the control factors (welding parameters) on quality characteristics (weld bead geometry) and the second was to determine optimal conditions for weld overlay with nickel alloy. Six control factors were employed with three levels each: reference voltage (Ur = 20, 22, 24 V), welding speed (Vs = 0,2, 0,3 and 0,4 m/min), arc oscillation (linear, double 8 and triangular weaving) , welding gun orientation (perpendicular, forehand and backhand), shielding gas (100%Ar, 70%Ar+30%He and 99,97% Ar+0,03% NO) and filler metal (AWS ERNiCrMo-3, AWS ERNiCrMo-14 and AWS ERNiCrMo-4). These factors were divided into two L9 orthogonal array resulting in a total of 18 experiments. The employed quality characteristics were: Percent of dilution (D), the ration between reinforcement and bead width (R/L) and product of the dilution for the ratio R/L (DxR/L). The weldings were accomplished using a bead on plate (BOP) technique, flat position, in steel ASTM 516 Gr60 with dimensions of 200 x 50 x 12,7 mm. The other parameters which were kept constant were gas flow rate at 20 L/min, wire feed rate at 6,0 m/min and stick out was at 20 mm. Based in the definitive tests and in the weld costs weld overlay was accomplished. The results showed that the smallest levels of the reference voltage and of the welding speed provided the smallest dilutions. The use of arc oscillation promote weld bead with low values of the ratio R/L. The filler metal and the shielding gas were capable to alter the weld bead geometry significantly. The welding gun orientation forehand obtained the smallest values for the dilution and for the ratio R/L. Finally the welding parameters selected by the Taguchi method and the weld costs demonstrated to be capable for obtaining an overlay with a good superficial aspect and without welding defects. / Este trabalho teve como objetivo determinar os parâmetros de soldagem que proporcionem condições adequadas para revestimentos com ligas de níquel através do processo MIG/MAG com transferência metálica por curto-circuito indicadas para aplicações no setor de petróleo e gás natural. A primeira etapa consistiu na realização de ensaios exploratórios para determinar os fatores de controle e seus níveis a serem utilizados na etapa posterior denominada de “ensaios definitivos”. Nos ensaios definitivos, para determinar o número de ensaios a serem realizados, optou-se pelo uso do método Taguchi (planejamento robusto de experimentos), de forma a cumprir, com um reduzido número de ensaios, dois objetivos: o primeiro foi obter a influência dos fatores de controle (parâmetros de soldagem) sobre as variáveis respostas (características geométricas dos cordões de solda); e segundo foi determinar as condições ideais para aplicação das ligas de níquel nas soldagens de revestimentos. Foram escolhidos seis fatores de controle com três níveis cada: tensão de referência (Ur = 20, 22, 24 V), velocidade soldagem (Vs = 0,2, 0,3 e 0,4 m/min), tipo de tecimento (sem tecimento, duplo oito e tecimento triangular), técnica da tocha (normal, empurrando e puxando), gás de proteção (100%Ar, 70%Ar+30%He e 99,97%Ar+0,03%NO) e o material de adição (AWS ERNiCrMo-3, AWS ERNiCrMo-14 e AWS ERNiCrMo-4). Tais fatores foram divididos pelo método Taguchi em duas matrizes L9, resultando num total de 18 ensaios. Já as variáveis respostas escolhidas foram: a diluição (D), a razão entre o reforço e a largura (R/L) e produto da diluição pela razão R/L (DxR/L). As soldagens foram realizadas na posição plana por simples deposição sobre chapas de aço ASTM 516 Gr60 com dimensões de 200 x 50 x 12,7 mm. Foram mantidas constantes a vazão do gás de proteção em 20 L/min, a velocidade de alimentação em 6,0 m/min e a DBCP em 20 mm. Assim com base nos ensaios definitivos e nos custos de soldagem, foi realizada a soldagem de um revestimento. Os resultados mostraram que os menores níveis da tensão de referência e da velocidade de soldagem proporcionaram as menores diluições. O uso do tecimento proporcionou cordões com baixos valores da razão R/L. O material de adição e o gás de proteção foram capazes de alterar significativamente a geometria do cordão de solda. A técnica da tocha na posição empurrando obteve os menores valores para a diluição e para a razão R/L. E por fim os parâmetros de soldagem selecionados pelo método Taguchi e as características econômicas demonstram ser capazes de obter um revestimento com um bom acabamento superficial e isento de defeitos

VIANA, N. F. Efeito da deformação plástica no processo de seleção de variantes na transformação martensítica no aço inoxidável austenítico AISI 301L. 2010. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T11:43:50Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfviana.pdf: 3428084 bytes, checksum: 06657e19d2fcd3fd84a260b8c3b7ef76 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T18:20:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfviana.pdf: 3428084 bytes, checksum: 06657e19d2fcd3fd84a260b8c3b7ef76 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T18:20:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfviana.pdf: 3428084 bytes, checksum: 06657e19d2fcd3fd84a260b8c3b7ef76 (MD5) Previous issue date: 2010-11-03 / The present work aimed to study the effect of the plastic prior strain for rolling and the effect of the strain for tensile test in the process of variants selection during the martensitic transformation in the austenitic stainless steel AISI 301L. There were compared samples previously rolled and deformed in tensile test with samples only plastically deformed in tensile test. Relative aspects to macrotexture obtained by the technique of diffraction of X-rays and microtexture obtained by Electron backscattered diffraction (EBSD) were studied. The macrotexture analysed the evolution of the principal texture components of the martensitic phase from the calculation of the orientation distribution function (ODF). The pole figures obtained by EBSD for selected grains were compared with pole figures calculated using the phenomenological theory of martensite crystallography whose acronym in English is (PMTC). The model of Patel-Cohen to simulate the influence of the tension applied during the process of martensitic transformation was used. The results showed that the texture of the deformation induced martensite is typical of a body-centered cubic microstructure. They showed also that the only tensile samples followed the model of Patel-Cohen for the variants selection. The prior deformed samples by rolling presented a bigger dispersal regarding model principally those who subsequently had little plastic deformation for traction. / O presente trabalho visou estudar o efeito da deformação plástica prévia por laminação e o efeito da deformação por tração no processo de seleção de variantes durante a transformação martensítica no aço inoxidável austenítico AISI 301L. Foram comparadas amostras previamente laminadas e deformadas em ensaio de tração com amostras apenas deformadas plasticamente em tração. Aspectos relativos a macrotextura obtidos pela técnica de difração de Raios-x e microtextura obtidos por difração de elétrons retro-espalhados (EBSD) foram estudados. A macrotextura analisou a evolução das principais componentes de textura da fase martensítica a partir do cálculo das funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC). As figuras de pólos obtidas por EBSD para grãos selecionados foram comparadas com figuras de pólos calculadas utilizando a teoria fenomenológica da cristalografia da transformação martensítica cuja sigla em inglês é (PMTC). O modelo de Patel-Cohen para simular a influência da tensão aplicada durante o processo de transformação martensítica foi utilizado. Os resultados mostraram que a textura da martensita induzida por deformação é típica de uma microestrutura cúbica de corpo centrado (CCC). Mostraram também que as amostras apenas tracionadas seguiram o modelo de Patel-Cohen para a seleção de variantes. Já as amostras pré-deformadas por laminação apresentaram uma maior dispersão em relação ao modelo principalmente as que tiveram posteriormente pouca deformação plástica por tração.

AGUIAR, W. M. Revestimento por soldagem MIG/MAG empregando ligas de níquel para apliacações em componentes do setor de petróleo e gás natural. 2010. 255 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T12:45:12Z No. of bitstreams: 1 2010_tese_wmaguiar.pdf: 11469085 bytes, checksum: ad569a47a6eb6c3df23c570d0f0627f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-07T18:11:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_tese_wmaguiar.pdf: 11469085 bytes, checksum: ad569a47a6eb6c3df23c570d0f0627f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-07T18:11:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_tese_wmaguiar.pdf: 11469085 bytes, checksum: ad569a47a6eb6c3df23c570d0f0627f5 (MD5) Previous issue date: 2010-12-03 / The weld overlay of nickel-based alloys is an alternative often used in oil and gas industry to prevent corrosion in pipes and equipments operating under severe conditions. In many situations the requirements of weld overlays are based in a maximum of 5% iron content in the weld metal to ensure corrosion resistance. The aim of this study was to determine the main welding parameters used in GMAW process to obtain coatings with iron content less than 5%, as well as, to analyze the mechanical properties, metallurgical behavior and corrosion resistance of the weld overlays. To evaluate the welding parameters was used as an analysis tool, the Taguchi method. Initially, the welds with nickel alloys were carried out in simple deposition on ASTM 516 Gr 60 steel plates in the flat position. Based on these results some parameters were selected to deposition of the coatings. In this work were used as filler metal three nickel-based alloys: AWS ERNiCrMo-3, AWS ERNiCrMo-4 and AWS ERNiCrMo-14. The microstructure analysis consisted of optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). Cyclic polarization tests (ASTM G 61-09) and immersion (Method C of ASTM G 48-09) were carried out to evaluate the corrosion resistance of the welds. Microhardness tests and shear test were used to evaluate the mechanical properties. The results showed that the optimal welding conditions were obtained when pulsed current mode was employed, resulting in coatings with a good surface appearance, without defects, and with low dilution level, beyond reinforcement/width (R/W) ratios and reinforcements satisfactory. For coatings with thickness around 5 mm was required to deposit at least two layers. It was found that low dilution level in the first layer is essential to achieve a low iron content (<5%), considering the metal removal by machining to improvement the surface finish. The best cost-benefit for the combination of welding parameters between the layers was found to be the low dilution in the first layer and a high productivity in the second The microstructure of coatings deposited with the alloy AWS ERNiCrMo-3 consisted of a γ matrix with secondary phases rich in Nb like Laves phase and a complex of titanium nitride/niobium carbide. The microstructure of coatings deposited with the alloys AWS ERNiCrMo-4 and AWS ERNiCrMo-14 consisted of a γ matrix and secondary phases rich in Mo (σ, P e μ). The results of shear test showed that the shear interface between the coating/substrate is about three times the half the stress required by ASTM A 265-09. The electrochemical polarization test was not able to evaluate the performance of coatings for corrosion pitting, while the immersion test according to Method C of ASTM G 48, was capable to distinguish the corrosion resistance through the critical pitting temperature (CPT). Based on the results of this test it was possible to verify that the alloy AWS ERNiCrMo-14 resist up to the maximum temperature established by standard (>85 oC). The alloy AWS ERNiCrMo-4 was corroded between 75 oC and 80 oC. Finally, the alloy AWS ERNiCrMo-3 presented the worst resulted compared to the other alloys, has been corroded in the 50 oC, showing a different behavior in terms of corrosion resistance of the alloys deposited. / A soldagem de revestimento com ligas a base de níquel é uma alternativa bastante utilizada no setor de petróleo e gás natural para evitar a corrosão em dutos e equipamentos que operam em condições severas. Em muitas situações exige-se no revestimento, um teor máximo de ferro de 5% para garantir a resistência à corrosão. O objetivo deste trabalho foi determinar os principais parâmetros de soldagem do processo MIG/MAG de forma a obter revestimentos adequados com teor de ferro inferior a 5%, bem como analisar as suas propriedades mecânicas, comportamento metalúrgico e resistência à corrosão. Na determinação dos parâmetros de soldagem foi utilizado como ferramenta de análise, o método Taguchi. Inicialmente, as soldagens com as ligas de níquel foram realizadas em simples deposição sobre chapas de aço ASTM 516 Gr 60 na posição plana. Em seguida, com os parâmetros selecionados, foram realizadas as soldagens de revestimento. No trabalho foram utilizadas as ligas AWS ERNiCrMo-3, AWS ERNiCrMo-4 e AWS ERNiCrMo-14. A caracterização microestrutural consistiu de análises de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia por dispersão de energia de raios-X (EDX) e difração de raios-X (DRX). Ensaios de polarização cíclica (ASTM G 61 – 86) e de imersão (método C da ASTM G 48–86) foram realizados para avaliar a resistência à corrosão dos revestimentos. Ensaios de microdureza e de arrancamento foram utilizados para a determinação das propriedades mecânicas. Os resultados mostraram que as melhores condições de soldagem foram obtidas com o modo corrente constante pulsada que proporcionou revestimentos com um bom aspecto superficial, sem a incidência de defeitos, menores diluições e com razões reforço/largura (R/L) e reforços satisfatórios. Para revestimentos com espessura em torno de 5 mm foi necessária a deposição de no mínimo duas camadas. Foi constatado que é fundamental obter diluições próximas de 5% já na primeira camada, para garantir uma espessura com baixo teor de ferro, em caso de retirada de um sobremetal no revestimento. A melhor relação custo x benefício para a combinação dos parâmetros de soldagem entre as camadas foi a que proporcionou uma baixa diluição na primeira camada e uma alta produtividade na segunda. A microestrutura dos revestimentos depositados com a liga AWS ERNiCrMo 3 foi constituída por uma matriz γ com fases secundárias Laves e um complexo nitreto de titânio/carboneto de nióbio. A microestrutura dos revestimentos depositados com as ligas AWS ERNiCrMo-4 e AWS ERNiCrMo-14 foi constituída por uma matriz γ e fases secundárias ricas em Mo (σ, P e μ). Os resultados dos ensaios de arrancamento mostraram que a resistência ao cisalhamento entre a interface revestimento/substrato é cerca de três vezes e meia o exigido pela norma ASTM A 265-09. O ensaio de polarização eletroquímica não se mostrou capaz de avaliar o comportamento dos revestimentos quanto à corrosão por pites, enquanto que o ensaio de imersão, segundo o método C da norma ASTM G 48, foi capaz de diferenciá-las quanto à temperatura crítica de pite (TCP). Neste ensaio, a liga AWS ERNiCrMo-14 foi a que apresentou a maior TCP (>85 ºC). Em seguida ficou a liga AWS ERNiCrMo-4 com uma TCP entre 75 ºC e 80 ºC. Por último ficou a liga AWS ERNiCrMo-3 com uma TCP de 50 ºC, mostrando haver uma maior resistência à corrosão por parte da liga AWS ERNiCrMo-14 em relação às demais ligas.

HERCULANO, L. F. G. Influência do teor de molibdênio na resistência à corrosão e formação de fases em ligas modelo Fe-Cr-Mo. 2011. 109 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T13:06:55Z No. of bitstreams: 1 2011_tese_lfgherculano.pdf: 10931433 bytes, checksum: e428c2210468852f7cc625e7500aa7c2 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-08T23:57:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_tese_lfgherculano.pdf: 10931433 bytes, checksum: e428c2210468852f7cc625e7500aa7c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-08T23:57:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_tese_lfgherculano.pdf: 10931433 bytes, checksum: e428c2210468852f7cc625e7500aa7c2 (MD5) Previous issue date: 2011-12-08 / Currently the development of ferritic alloys Cr-Mo more resistant to corrosion at high temperatures has been much in demand. An alloy widely used in the petrochemical industry is the 9Cr-1Mo alloy. The objective of this work is to study the effect of molybdenum content in the formation of deleterious phases and corrosion resistance alloys model Fe-Cr-Mo making a comparison with the commercial alloy 9Cr-1Mo. We used a program to determine the thermodynamic solubilization temperatures and banding of deleterious phases at temperatures 450-650 ° C. It was found that the condition solubilized in the model alloys had a ferritic structure. The addition of molybdenum promotes the emergence of intermetallic phases, increasing the presence of the same temperature range. The analysis by different techniques show that the precipitates formed in 9Cr-1Mo alloy are the type M23C6. We observed the formation of a harmful phase rich in molybdenum, the alloys model from the temperature of 450 ° C. The phase found was characterized as the μ phase. The studied alloys tend to form a passivation film, but which are not stable. The 9Cr-1Mo alloy showed the worst corrosion resistance condition in relation to the model alloys. Molybdenum contents of more than 5% by weight, enable increased formation of deleterious phases and does not promote improvements in corrosion resistance. Key words: Molybdenum, potentiodynamic polarization, P9, μ phase. / Atualmente o desenvolvimento de ligas ferríticas Cr-Mo mais resistentes à corrosão em altas temperaturas tem sido muito solicitado. Uma liga muito utilizada na indústria petroquímica é a liga 9Cr-1Mo. O objetivo deste trabalho é estudar o efeito do teor de molibdênio na formação de fases deletérias e na resistência à corrosão em ligas modelo Fe-Cr-Mo fazendo um comparativo com a liga comercial 9Cr-1Mo. Utilizou-se um programa termodinâmico para determinar as temperaturas de solubilização e as faixas de formação das fases deletérias nas temperaturas de 450 a 650 ºC. Constatou-se que na condição solubilizada as ligas modelo apresentavam uma estrutura ferrítica. A adição de molibdênio favorece ao surgimento de fases intermetálicas, elevando a faixa de temperatura de existência das mesmas. As análises de por diferentes técnicas mostram que a os precipitados formados na liga 9Cr-1Mo são do tipo M23C6. Observou-se a formação de uma fase deletéria, rica em molibdênio, nas ligas modelo a partir da temperatura de 450 ºC. A fase encontrada foi caracterizada como sendo a fase µ. As ligas estudadas tendem a formar um filme de passivação, mas que não são estáveis. A liga 9Cr-1Mo apresentou a pior condição de resistência à corrosão em relação às ligas modelo. Teores de molibdênio superiores a 5%, em massa, possibilitam uma maior formação de fases deletérias e não promove melhorias na resistência a corrosão. Palavras chaves: Molibdênio, Polarização potenciodinâmica, P9, fase µ.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-06-27T04:11:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 346595.pdf: 3484453 bytes, checksum: cbe17c709721aa17a42f0ed7125e1fbc (MD5) Previous issue date: 2016 / A redução do peso da carroceria em veículos tem se tornado cada vez mais importante, para economia de combustível e proteção ao meio ambiente. Com o uso de aços de alta resistência tem sido possível essa redução, sem comprometer a segurança. Pertencem a esta família de aços os dual phase, cuja resistência é conferida por uma microestrutura mista, formada por martensita e ferrita. Entretanto, ao serem soldados tais aços, tende a ocorrer perda de resistência na denominada zona macia , devido à tempera da martensita. Neste trabalho foram realizadas soldas laser CO2 autógenas em chapas de aços dual phase dos tipos DP600 e DP780, com espessura de 2,8 mm, em equipamento específico para realizar emenda de bobinas, de modo a não interromper o posterior processamento por laminação. Foi variada a potência do laser, potência de pré-aquecimento e velocidade de soldagem. Foi observado que a formação da zona macia pode ser evitada mediante o uso de menores energias de soldagem, seja por utilizar maiores velocidades de soldagem ou menores potências do laser. Mesmo no caso de se formar a zona macia , com redução de dureza de até 15 HV, a fratura de corpos de prova de tração transversais à solda ocorreu afastada da zona macia mais de 20 mm, devido a que, por ser a zona macia suficientemente estreita, sua deformação foi restringida pelo material adjacente de maior resistência. A conformabilidade das soldas foi avaliada pelo ensaio de embutimento Erichsen que mostrou que índices de embutimento inferiores a 7, menores que o do metal base, que foi 10. O índice de embutimento é melhorado quando se utilizam baixos aportes térmicos ou maiores potências de pré-aquecimento. Outro ponto na qual foi estudado foi à influência dos parâmetros de soldagem na formação de descontinuidades, fator de grande relevância operacional e tecnológico.<br> / Abstract : Reduction of body weight in vehicles has become increasingly important, for fuel economy and environmental protection. With the use of high strength steels it has been possible to reduce weight without impair safety. To this group of steels belong the dual phase, whose stength is granted by a mixed microstructure of martensite and ferrite. However, when welding such steels, loss of strength in the so-called soft zone tends to occur due to martensite tempering. In this work, autogenous CO2 laser welds were made from dual phase steels of types DP600 and DP780, with a thickness of 2.8 mm, in a specific equipment to join coils borders, in order to not interrupt further processing by rolling. In the tests, the laser power, preheating power and welding speed were varied. It was observed that the formation of the soft zone can be avoided by using lower heat inputs, either by using higher welding speeds or lower laser powers. Even in the case of having a soft zone with a reduction of hardness up to 15 HV, the fracture of tensile test specimens transverse to the weld occurred away from the soft zone more than 20 mm, because, as the soft zone was sufficiently narrow, its deformation was restricted by adjacent material of higher strength. The formability of the welds was evaluated by the Erichsen cupping test which showed Erichsen numbers below 7, lower than that of the base metal, which was 10. The Erichsen number was improved when using low heat inputs and higher preheating power. Another point in which it was studied was the influence of welding parameters on the formation of discontinuities, a factor of great operational and technological relevance.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-06-27T04:15:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 346019.pdf: 3771744 bytes, checksum: 55cb5c7855ca173586bab7b42536f03a (MD5) Previous issue date: 2016 / A produtividade é um fator importante para que a operação de uma empresa se mantenha competitiva. Esta pode ser aumentada através do emprego de maiores velocidades de processamento, o que no caso do processo MIG/MAG, deve ser acompanhado pelo aumento da taxa de fusão do arame, de modo a obter um mesmo comprimento de cordão em um menor tempo, reduzindo os custos globais. Deve-se considerar que a qualidade da solda (características dimensionais e geométricas do cordão e sua isenção de defeitos) precisa ser no mínimo mantida. Atualmente os métodos que atendem a esta demanda (duplicação e associação de processos) possuem maiores custos de implantação e manutenção em relação ao processo MIG/MAG convencional. Diante do exposto, realizou-se uma avaliação do processo MIG/MAG convencional quanto à influência de diferentes composições de gases de proteção e de diâmetros de arame sobre a taxa de fusão e de deposição e sobre a geometria e dimensional do cordão de solda, com o intuito de contribuir para o entendimento se a otimização dos parâmetros (gás de proteção e bitola de arame) seria capaz de impactar positivamente a produtividade. Nas primeiras etapas foram realizados ensaios de simples deposição e foram avaliados gases comerciais. O gás Ar+8%CO2 apresentou a maior eficiência de deposição e um dos maiores valores de molhabilidade do cordão de solda. Em contrapartida, a taxa de fusão de arame obtida com o gás Ar+5%H2 foi significativamente superior dentre os gases avaliados. Deste modo, com o intuito de obter simultaneamente as características vantajosas produzidas por esses gases, foram realizados ensaios adicionais com misturas ternárias de Ar-H2-CO2 com teor fixo de 5%H2 e teor de CO2 entre 4 e 16%. Constatou-se que com a utilização do gás Ar+5%H2+7%CO2 obteve-se um aumento da taxa de fusão do arame, mantendo-se valores de eficiência de deposição e de molhabilidade do cordão de solda similares aos apresentados pelo gás Ar+8%CO2. Em compensação o emprego do gás Ar+5%H2+7%CO2 na soldagem de junta sobreposta resultou em cordões com baixa molhabilidade. Em relação à bitola de arame, pode ser verificado um aumento da molhabilidade do cordão com a utilização do arame de 1,6 mm em relação às bitolas de 1,0 e 1,2 mm. Em contrapartida o uso do arame de 1,6 mm resultou em menores rendimentos de deposição.<br> / Abstract : Productivity is a key factor to the operation of a company to remain competitive. This can be increased through the employment of higher processing speed, which in the case of the GMAW process, must be accompanied by an increase in the melting rate in order to allow obtaining the same weld bead length in a shorter time, reducing overall costs. It must be considered that weld quality (dimensional and geometric characteristics of the bead and its absence of defects) must be held or improved. Currently the methods that meet this demand (duplication and association of process), present higher implementation and maintenance costs compared to conventional GMAW process. In face of this, the present work carry out a detailed assessment of the influence of different compositions of shielding gases and the wire diameter on melting and deposition rate and on weld bead dimension and geometry, in order to contribute understanding if the optimization of the parameters (shielding gas and wire diameter) would be able to positively impact productivity. In the first steps they were performed bead on plate deposition tests, and were evaluated commercial shielding. The gas Ar+8%CO2 exhibited superior deposition efficiency and weld bead wettability. In contrast, the wire melting rate obtained with the gas Ar+5%H2 was significantly higher than all other tested gases. Thus, in order to simultaneously obtain the advantageous characteristics produced by both these gas compositions, additional tests were performed with ternary mixtures consisting of Ar-H2-CO2 with a fixed H2 content of 5% and various CO2 proportions (between 4 and 16%).The results showed that the shielding gas of Ar+5%H2+7%CO2 yielded an increase in wire melting rate while maintaining deposition efficiency and weld bead wettability values similar to those presented by the Ar+8%CO2 gas. However, the use of gas Ar+5%H2+7%CO2 in the welding of lap joint resulted in bead with poor wettability. Regarding to the wire diameter, it was observed an increasing in the bead wettability with use of 1.6 mm wire if compared to the diameters of 1.0 and 1.2 mm. On the other hand the use of 1.6 mm diameter resulted in lower deposition efficiency.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2017 / Made available in DSpace on 2017-09-19T04:10:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 347970.pdf: 5112577 bytes, checksum: 26ca02d8d2f3634b3516965d62c2b87f (MD5) Previous issue date: 2017 / Abstract: The use of precursors loaded with fillers to process ceramic coatings rises the possibility to tailor the microstructure and coating properties for a wide range application, like thermal barrier coatings, environmental barrier coating or for wear applications. Thus, the present research aims to develop and to employ the novel process of plasma assisted pyrolysis (PAP) for developing ceramic composites coating on sintered steel substrate. The coatings are based on polymer derived ceramic, being the precursor a polyorganosilazane. During the development of the PDC based coating different fillers were used. The active fillers TiSi2 and TiB2 were used in order to compensate the shrinkage of the precursor and to generate in situ formation of phases as nitrides and carbides. Initially it was necessary to investigate the influence of PAP both on the pyrolysis behavior of the pure precursor and on the polymer precursor loaded with filler particles, in comparison to conventional pyrolysis. For such investigations, cylindrical bulk specimens were used (diameter of 13 mm and thickness between of 2-4 mm). It was demonstrated that the ceramic yield as well as the elemental composition of the polyorganosilazane are not adversely influenced by PAP process. The bulk samples based on precursor and TiSi2 under conventional pyrolysis, under N2 atmosphere, showed no significant conversion of the fillers into nitrides. In contrast, the use of PAP led not only to an enhances filler conversion but also to a densification of the composite. The resulting microstructure is dominated by Ti(C,N) as well as a mixture of a- and ß- Si3N4 phases embedded in an amorphous SiCN matrix. In the same way the coatings, on sintered substrates, based on polyorganosilazane and TiB2, processed under conventional pyrolysis showed almost no filler conversion up to temperature of 1150 °C. The final coating was based mainly on TiB2 and the formed SiCN network. While in the specimens after PAP process mainly Ti (C, N) and C0.858 (BN)0.571 were formed, and no residual TiB2 was detect. The diffusion phenomenon between coating and sintered substrate was also drastically affected under plasma conditions. Considerable amount of iron could be detected in the coating, after the plasma assisted pyrolysis. Such difference between conventional and plasma assisted pyrolysis process is attributed to the high reactivity of the plasma environment, in which reactive species, as atomic nitrogen, are available to react with the sample. It could be demonstrated that plasma assisted pyrolysis is a very suitable way to process polymer derived ceramic composite materials with a tailored microstructure. / O uso de precursores carregados com fillers possibilita projetar a microestrutura e as propriedades de revestimentos cerâmicos para diferentes aplicações, como revestimentos de barreira térmica, revestimento de barreira ambiental ou para aplicações tribológicas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e empregar o novo processo de pirólise assistida por plasma (PAP) para o desenvolvimento de revestimentos compósitos cerâmicos sobre substratos de aço sinterizado. Os revestimentos são baseados em cerâmica derivada de polímero, sendo o precursor um poliorganossilazano. Durante o desenvolvimento do revestimento utilizaram-se diferentes fillers. As cargas ativas, como TiSi2 e TiB2, foram utilizadas para compensar a retração do precursor e para gerar a formação in situ de fases como nitretos e carbonetos. Inicialmente foi necessário investigar a influência da PAP sobre o comportamento do precursor puro e no comportamento do precursor carregado com partículas de fillers, em comparação com a pirólise convencional. Para tais investigações, foram utilizados amostras cilíndricas (diâmetro de 13 mm e espessura entre 2 e 4 mm). Foi demonstrado que o rendimento cerâmico, assim como a composição elementar do poliorganossilazano, não são influenciados negativamente pelo processo PAP. As amostras baseada no precursor e TiSi2 sob pirólise convencional, atmosfera de N2, não mostrou nenhuma conversão significativa dos fillers em nitretos. No entanto, a utilização da PAP promoveu tanto ao aumento na conversão do filler, assim como uma maior densificação do compósito. A microestrutura resultante é dominada por Ti (C, N), e uma mistura de fases a- e ß-Si3N4 incorporadas numa matriz amorfa de SiCN. Do mesmo modo, os revestimentos sobre os substratos sinterizados, compostos por poliorganossilazano e TiB2, processados em pirólises convencionais, mostraram quase nenhuma conversão do filler até na temperatura de 1150 ° C. O revestimento final baseou-se principalmente em TiB2 e na fase SiCN. Enquanto, as amostras após o processo de PAP formaram principalmente fases como Ti (C, N) e C0.858 (BN) 0.571, e não foi detectado TiB2 residual. O fenômeno de difusão entre o revestimento e o substrato sinterizado também foi drasticamente afetado no ambiente de plasma. Uma quantidade considerada de ferro pode ser detectada no revestimento, após a pirólise assistida por plasma. Essas diferenças entre o processo de pirólise convencional e assistido por plasma é atribuída à alta reatividade do ambiente de plasma, no qual as espécies reativas, como o nitrogênio atômico, estão disponíveis para reagir com a amostra. Pode ser demonstrado que a pirólise assistida por plasma é uma maneira muito adequada para processar materiais compósitos cerâmicos derivados de polímeros com uma microestrutura projetada.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-10-31T03:19:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348699.pdf: 4604314 bytes, checksum: c1e5a540bf52119a18a4177b8b19cd7f (MD5) Previous issue date: 2017 / Neste trabalho, inicialmente, foi realizado um estudo detalhado de uma nova rota de síntese via sol-gel coloidal para a obtenção de Nb2O5 e óxidos mistos de Nb2O5:TiO2. Foram controlados parâmetros como temperatura, relação molar H+:Nb5+, H+:(Nb5+:Ti4+) e Nb5+:H2O para determinar as melhores condições de síntese. Os resultados obtidos indicam que a síntese sol-gel coloidal é um método adequado para a obtenção de Nb2O5 e óxidos mistos (Nb2O5:TiO2) tal como sol nanoparticulado estável ou como pó nanométrico. Nanopartículas amorfas com tamanho médio de 20 nm (Nb2O5) e 10 nm (Nb2O5:TiO2) foram obtidas controlando as variáveis da síntese. O processo de tratamento térmico realizado nas nanopartículas de Nb2O5 promoveu a formação de diferentes fases cristalinas (TT e T) com estrutura pseudohexagonal e ortorrômbica, respectivamente, que a temperaturas mais elevadas se transformam em uma mistura de fases ortorrômbica e monoclínica. No caso dos óxidos mistos (Nb2O5:TiO2), a calcinação entre 650 e 800 ºC levou à formação de diferentes fases cristalinas, entre elas TiNb2O7 como principal. Nos dois óxidos (Nb2O5 e Nb2O5:TiO2), a composição da fase cristalina apresentou influência significativa na atividade fotocatalítica. No caso do Nb2O5 puro, o melhor desempenho fotocatalítico foi observado para o material constituído principalmente pela fase TT-Nb2O5, enquanto que, para o óxido misto, o melhor desempenho é encontrado no material constituído principalmente pela fase monoclínica-TiNb2O7. Em uma segunda etapa do trabalho, a fim de avaliar a influência de diferentes métodos de síntese na obtenção de nanopartículas, um novo método hidrotérmico assistido por micro-ondas foi utilizado para preparar nanopartículas de Nb2O5. Os resultados obtidos indicam que o processo por micro-ondas a 180 °C durante 20 min foi suficiente para obter nanopartículas amorfas com um tamanho médio de 40 nm. As nanopartículas obtidas apresentaram um processo similar de cristalização ao observado nas amostras preparadas pela síntese sol-gel, demonstrando também, nesse caso, que a cristalinidade teve efeito significativo na atividade fotocatalítica do material. Em uma terceira etapa deste trabalho, filmes finos foram preparados pelo método de dip-coating. Experimentos fotocatalíticos confirmaram que os filmes finos constituídos pela fase TT-Nb2O5 são promissores para aplicações como catalisadores imobilizados em reações fotoativas.<br> / Abstract : A detailed study of a novel synthesis via colloidal sol-gel route for obtaining nanoparticulate Nb2O5 and mixed oxides Nb2O5: TiO2 was investigated in this work. Parameters such as temperature and H+:Nb5+ and H+:(Nb5+: Ti4+), Nb5+: H2O molar ratio were controlled in order to determine the best synthesis conditions. The obtained results indicate that the colloidal sol-gel synthesis is a good alternative for obtaining Nb2O5 and mixed oxides (Nb2O5: TiO2) either as stable nanoparticulate sol or as a nanosized powder. Amorphous nanoparticles with an average size of 20 nm (Nb2O5) and 10 nm (Nb2O5:TiO2) were produced by controlling the synthesis variables. The heat treatment process performed on Nb2O5 nanoparticles promoted the formation of different crystalline phases (TT and T) with pseudo-hexagonal and orthorhombic structures, respectively, that transform at higher temperatures in a mixture of orthorhombic and monoclinic phases. In the case of mixed oxides (Nb2O5: TiO2), the calcination at temperatures between 650 and 800 ºC, led to the formation of different crystalline phases, among them TiNb2O7 as the major one. In the two systems (Nb2O5 and Nb2O5: TiO2), the crystalline phase composition was found to have a significant influence on the photocatalytic activity. In the case of pure Nb2O5, the best photocatalytic performance was observed for the material mainly constituted by the TT-Nb2O5 phase, whereas for the mixed oxide the best performance was found for the material mainly constituted by the monoclinic-TiNb2O7 phase. In a second stage of the work, in order to evaluate the influence of different synthesis methods in obtaining nanoparticles, a new microwave-assisted hydrothermal method was used to prepare nanoparticles of Nb2O5. The results indicate that the microwave procedure at 180 °C for 20 min was enough to obtain amorphous nanoparticles with average sizes of 40 nm. The nanoparticles produced showed a similar crystallization process to those observed in the samples prepared by the sol-gel synthesis, and also in crystallinity had a significant effect on the photocatalytic activity of the material. In a third stage of this work, thin films were prepared by the dip-coating method. Photocatalytic experiments confirmed that the thin films constituted by the TT-Nb2O5 phase are promising for applications as catalysts immobilized in photoactived reactions.

O presente trabalho trata da síntese do poli(S-amino 1-naftol) pelo método eletroquímico sobre eletrodos de aço 1010 AISI em meios aquosos ácidos com a finalidade de se obter um filme com características protetoras contra a corrosão. A caracterização física, química e eletroquímica dos filmes obtidos é apresentada. Filmes delgados, homogêneos, compactos e muito aderentes foram obtidos. Os filmes são eletroativos, apresentando um bem definido sistema redox. Apresentase também dois novos métodos de síntese química deste novo polímero, com o emprego de agentes oxidantes e com a utilização de chapas de Pt como provável catalisador. Um pó preto, solúvel em alguns solventes orgânicos, eletroativo e condutor após dopagem ácida foi encontrado. / This work deals with the electrochemical synthesis of poly(5-amino 1-naphthol) on 1010 AISI steel electrodes in acid aqueous media. The main goal was to produce a corrosion protective film. The physical, chemical end electrochemical characterization of the films are presented. Thin, homogeneous, compact and adhesive films were obtained. The films are electroactives, presenting a well-defined redox system. Two new methods of chemicals synthesis were developed: With oxidizing agents and with Pt plates as probable catalysis. A black powder soluble in organic solvents, electroative and conducting after acid dedoping was found.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-12-01T03:11:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336193.pdf: 26461022 bytes, checksum: 6d09c37c8dcea4a3582915e8a1119732 (MD5) Previous issue date: 2015 / Esta tese descreve o desenvolvimento de duas rotas sintéticas rápidas e eficazes para produção de nanoestruturas de ouro: nanopartículas de ouro estabilizadas com a hesperetina (Ht), um flavonoide de cítricos, conhecido por seus efeitos anti-inflamatório, anti-hipertensivo e antiaterogênico; e um compósito de nanopartículas de óxido de ferro@ouro (?-Fe2O3@Au). As nanoestruturas foram facilmente preparadas sob condições brandas, seguindo os princípios de química verde. Na primeira parte da tese, apresenta-se o desenvolvimento do método de síntese das nanopartículas de ouro com Ht (HtAuNP), realizada à temperatura ambiente e em uma única etapa. As HtAuNP foram então caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS), Espectrometria de Emissão de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS), Difração de Raios-X e Espectrofotometria UV-Vis. Além disso, realizou-se um estudo, usando a Teoria do Funcional de Densidade (DFT) para avaliação da interação Au3+:Ht. Assim, observou-se que a redução do ácido cloroáurico em condições alcalinas, e na presença de Ht, gerou suspensões concentradas (4-7 mmolL-1) e uniformes de HtAuNP de forma esférica, medindo aproximadamente 15 nm e com distribuição estreita de tamanho (<15%). As HtAuNP, armazenadas entre 2-8?C, mostraram-se estáveis pelo período de 12 meses, sem alteração de forma. Os cálculos teóricos sugeriram uma reação inicial de complexação entre a Ht e o ouro, com a posterior transferência de elétrons da Ht ao ouro, resultando na redução dos íons Au3+ para Au0. Na segunda parte da tese, o conhecimento da reação de redução do HAuCl4 pela Ht permitiu o desenvolvimento do compósito ?-Fe2O3@Au com comportamentos magnéticos e plasmônicos. Primeiramente, utilizou-se o método de co-precipitação de cloretos de ferro (II) e (III), para síntese de nanopartículas de óxido de ferro (?-Fe2O3) com medida aproximada de 9 nm. Na presença de HAuCl4, as nanopartículas sintetizadas foram então dispersas por irradiação ultrassônica para adsorção dos íons de AuCI4- em sua superfície. Posteriormente, o ouro foi reduzido em ambiente alcalino, acrescido de Ht e com adição lenta do modificador de pH. O compósito ?-Fe2O3@Au foi caracterizado usando os mesmos métodos utilizados para as HtAuNP. O ?-Fe2O3@Au apresentou uma banda SPR forte em torno de 580 nm, e sua morfologia foi consistente com uma mistura de nanopartículas de óxido de ferro decoradas com nanopartículas de ouro, juntamente com estruturas do tipo core-shell, formando agregados discretos com tamanho aproximado de 55 nm. Essas nanopartículas têm potencial de utilização em uma ampla gama de aplicações que demandem ambas as propriedades, magnética e óptica.<br> / Abstract : This dissertation reports two synthesis procedures with a reduced use of toxic chemicals and solvents for gold nanoparticles and a composite of ?-Fe2O3@Au nanoparticles, according to the principles of green chemistry, methods that are highly sought after nanoparticles production, particularly for use in biomedical/biotechnological applications. In the first part, a fast single-pot method at room temperature to synthesize AuNP, using hesperetin (Ht), a flavonoid from citrus fruits known for its anti-inflammatory, antihypertensive and antiatherogenic effects is reported. Experimentally, the HtAuNP and ?- Fe2O3@Au were characterized using high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), dynamic light scattering (DLS), X-ray photoelectron spectrometry (XPS) and UV-Vis spectrophotometry. Also, a theoretical study to assess the interaction of hesperetin with Au3+ ions was also performed by quantum chemical calculation using density functional theory (DFT). The reduction of chloroauric acid in alkaline conditions in presence of hesperetin yielded concentrated suspensions of uniform 15 nm spherical HtAuNP with a narrow size distribution (<15%) that remain stable for at least a year at 2-8 ºC, without changing their shape over time. Our theoretical calculations suggest the electron transfer from hesperetin to gold as a consequence of complexation, reducing Au3+ ions to Au0. In the second part, iron oxide-gold nanoparticles displaying both magnetic and plasmonic behaviors were synthetized. Here, iron oxide nanoparticles (NPs) prepared by coprecipitation of Fe(II) and Fe(III) chlorides. These bare nanoparticles ~ 9 nm were then dispersed in the presence of HAuCl4 using ultrasonic irradiation to adsorb AuCl4 - ions on their surface. Gold was subsequently reduced in an alkaline environment by adding the flavonoid hesperetin with the further drop-addition of pH modifier within a frame time of 10 minutes. ?-Fe2O3@Au composite synthesized under the aforementioned conditions suggests morphology consistent with bare magnetite decorated with gold nanoparticles along with core shell magnetite-gold particles, forming discrete aggregates (55 nm by DLS), displaying a strong SPR band around 580 nm. As prepared these nanoparticles could be used for a wide range of applications taking advantage of both magnetic and optical properties.