Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work demonstrates the determination of the crystalline/molecular structure of three cadmium (II) complexes with monocatenated triazenes ligands previously deprotonated and the structures crystalline/molecular of two free triazenes compounds. The complex Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) crystallizes in orthorrombic system, space group Iba2 with cell parameters a = 9.835(3)Å , b = 19.229(2)Å, c = 16.750(6)Å; V = 3167.6(15) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0214, wR2 = 0.0498. Two deprotonated triazenes ligands and two pyridine molecules form the coordination sphere of cadmium (II) ion. Intermolecular interactions type C−H...F are observed in this structure given rise molecular chains at the [001] crystallographic direction. The complex [CdFC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with cell parameters a = 9.87830(10) Å, b =15.9648(2) Å, c = 22.0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436.62(8) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0281, wR2 = 0.0671. The coordination sphere of cadmium ion is similar to the complex (1). The molecules of (2) develop a tridimensional polymeric chains binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds type C−H...O. The complex {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) crystallizes in triclinic system, space group P1, with cell parameters a = 10.7478(10)Å, b = 12.2886(2)Å, c = 13.9390(2)Å, α = 84.2884(5)°, β = 83.0651(5)°, γ = 87.2919(8)°; V = 1817.30(4) Å3; Z = 2. The refinement of the structure converge to the follow discordance indexes R1 = 0.0216, wR2 = 0.0528. We observe in this complex a similar coordination sphere to complexes (1) and (2) but the pyridine molecules are substituted by two molecules of dimethylformamide. The molecules of the complexes form molecular chains developing a extended tridimensional supramolecular arrangement (3D) binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) crystallizes in monoclinic system, space group C2/c, with cell parameters a = 11.229(2) Å, b = 11.737(3) Å, c = 22.173(4) Å, β = 98.410(16)°; V = 2890.9(10) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 =0.0528, wR2 = 0.1348. The crystalline structure of (4) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O, which related by operations of symmetry given rise a bidimensional supramolecular arrangement (2D) by non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) crystallizes in orthorrombic system, space group Pbca, with cell parameters a = 12.287(2) Å, b = 11.499(2) Å, c = 19.762(4) Å; V = 2792.1(9) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0425, wR2 = 0.0998. In a similar way that the previous structure (4), the triazene (5) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O and non-classics hydrogen bonds C−H...O which related by operations of symmetry arising a bidimensional supramolecular arrangement (2D). / Este trabalho apresenta a determinação da estrutura cristalina/molecular de três complexos de cádmio(II) com ligantes triazenos monocatenados previamente desprotonados e as estruturas cristalinas/moleculares de dois compostos triazenos livres. O complexo Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Iba2 com parâmetros de cela a = 9,835(3)Å , b = 19,229(2)Å, c = 16,750(6)Å; V = 3167,6(15) Å3; Z = 4. O refinamento desta estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0214, wR2 = 0,0498. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) é formada por dois ligantes triazenos desprotonados e duas moléculas de piridina. Interações intermoleculares do tipo C−H...F são observadas nesta estrutura originando cadeias de moléculas orientadas na direção cristalográfica [001]. O complexo [Cd(FC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c com parâmetros de cela a = 9,87830(10) Å, b = 15,9648(2) Å, c = 22,0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436,62(8) Å3; Z = 4. O refinamento desta estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0281, wR2 = 0,0671. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) é semelhante a do complexo (1). As moléculas de (2) originam cadeias poliméricas tridimensionais através de ligações de hidrogênio intermoleculares não-clássicas do tipo C−H...O. O complexo {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P1, com parâmetros de cela a = 10,7478(10)Å, b = 12,2886(2)Å, c = 13,9390(2)Å, α = 84,2884(5)°, β = 83,0651(5)°, γ =87,2919(8)°; V = 1817,30(4) Å3; Z = 2. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0216, wR2 = 0,0528. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) assemelha-se as dos complexos (1) e (2), porém as moléculas de piridina são substituídas por duas moléculas de dimetilformamida. As moléculas do complexo formam cadeias moleculares originando um arranjo supramolecular tridimensional estendido (3D) através de ligações de hidrogênio não-clássicas intermoleculares C−H...O. O composto triazeno CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial C2/c, com parâmetros de cela a = 11,229(2) Å, b = 11,737(3) Å, c = 22,173(4) Å, β = 98,410(16)°; V = 2890,9(10) Å3; Z = 8. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 =0,0528, wR2 = 0,1348. A estrutura cristalina de (4) revela cadeias moleculares unidas por ligações de hidrogênio clássicas N−H...O, que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo supramolecular bidimensional (2D) em função das ligações de hidrogênio não-clássicas C−H...O. O composto triazeno C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Pbca, com parâmetros de cela a = 12,287(2) Å, b = 11,499(2) Å, c = 19,762(4) Å; V = 2792,1(9) Å3; Z = 8. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0425, wR2 = 0,0998. De forma semelhante à estrutura anterior (4), o composto (5) forma cadeias moleculares unidas por ligações de hidrogênio clássicas N−H...O e não-clássicas C−H...O que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo supramolecular bidimensional (2D).

Orientador: Sergio Gama / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-07-22T04:22:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Coelho_AdelinodeAguiar_D.pdf: 4382396 bytes, checksum: b808001650de1b5e08ff29444eb5e86c (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: O crescimento de monocristais das fases Fe17R2, R = terras raras, apresenta várias dificuldades associadas com a formação peritética destas fases, a volatilidade das terras raras e sua alta reatividade. Para resolver estes problemas nos experimentos de crescimento de monocristais utilizando o método Bridgman, nós utilizamos um forno de indução com uma câmara de alta pressão, desenvolvemos e testamos cadinhos de CaO, CaF2 e óxidos de terras raras como Nd2O3 e Sm2O3. Os cadinhos de CaO foram descartados devido a forte reação e dissolução pela terra rara. Os cadinhos de CaF2 são convenientes somente para os compostos envolvendo terras raras leves, os cadinhos de óxidos de terras raras apresentam problemas de dissolução para os compostos a base de terras raras leves, mas podem ser utilizados para crescimento de cristais dos compostos a base de terras raras pesadas, resultando em monocristais de boa qualidade. O comportamento crítico dos monocristais Fe17Dy2, Fe17Ho2 e Fe17Er2 foi investigado pela dedução dos expoentes críticos assimptótico e correção para escala, amplitudes e taxa de amplitude universal de medidas detalhadas de polarização magnética na feitas a temperaturas próximas a temperatura de Curie, onde o sistema muda da fase magnética para a paramagnética. Foram encontradas transições de fase bem definida em todos os sistemas com valores dos expoentes críticos assimptótico e taxas de amplitudes universais muito próximas destas previstas pelos cálculos de renormalização de grupo para o modelo de Heisenberg para um ferromagneto com interação tridimensional isotrópica de curto alcance. As correções não analíticas para o comportamento singular no ponto de Curie, que origina do campo de escala irrelevante não linear, foram calculadas e tem um papel significante na dedução dos expoentes críticos e amplitudes. Desde que o interesse principal deste estudo está somente na região crítica, não investigamos estes termos de correção fora da região crítica. A fração de spins que realmente participa na transição de fase também é calculada. Esta fração decresce monotonicamente quando vamos do Dy para o Er na tabela periódica / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientadores: Maria Helena Robert, Jesualdo Luiz Rossi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-23T12:16:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ValdesSerra_JuanCarlos_M.pdf: 14918693 bytes, checksum: 7f5da0724a246fcdb598f1873c2bf9e9 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: o presente trabalho apresenta a caracterização mecânico-metalúrgica de compósitos constituídos de Al reforçado com 5, 10 e 15%vol de partículas NbC, fabricados por metalurgia do pó, e no estado extrudado. A caracterização metalúrgica envolveu a análise do efeito do processamento na estabilidade das partículas de NbC, a análise de sua distribuição macroscópica na estrutura dos compósitos e a análise de interfaces reforço/matriz por MEV. Os resultados obtidos mostraram que as partículas de NbC podem soffer ffatura durante processamento, mas não têm alteradas suas dimensões; reações de interface não foram observadas e uma homogênea distribuição macroscópica das partículas de reforço foram obtidas nos compósitos, embora microscópicamente tenha sido observada tendência à aglomeração de partículas com o aumento do teor de reforço utilizado. Os compósitos foram também caracterizados quanto à expansão térmica e densidade aparente. Os resultados obtidos indicam redução do coeficiente de dilatação linear do Al da ordem de 17. a 26.% com a adição de teores de NbC de 5 a 15%vol, respectivamente; e aumento na densidade aparente da ordem de 15 a 20% para as mesmas adições...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The work deals with the metalIurgicaland mechanical characterization of composites Al-NbC containing 5, 10 and 15% vol of NbC particles, in the extruded condition. Composites were produced from Al 1100 and NbC powders (average powder diameter 25 and 2,3 um, respectively), and subsequently extruded to bars. MetalIurgical characterization involved the analysis of the stability of reinforcement particles and their macroscopic distribution within the matrix as welI as the analysis of particles/matrix interface by MEY. Results showed that fracture can occurs in the particles of NbC at some extent; no interface reactions and changes in particles dimensions were observed. Homogeneous macroscopic distribution of NbC particles was obtained in all cases; therefore, microscopically it could be observed agglomeration of NbC as its vol fraction increases. It was also characterized thermal expansion and apparent density. Results showed decrease in the coefficient of linear thermal expansion in the order of 17 to 26% related to Al alone, as NbC content increases from 5 to 15% vol, respectively; and an increase of 15 to 20% in apparent density, for the same conditions...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-14T09:06:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cazetta_JoseRoberto.pdf: 4497773 bytes, checksum: b712ca165319b331601bb3ff49914861 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Ao longo da história dos elevadores as suas respectivas portas passaram por muitas fases de desenvolvimento, desde a sua não utilização até modelos que poderiam acarretar perigo ao usuário. Atualmente os modelos de painéis de portas são seguros, porém de maneira geral, ainda utilizam processos produtivos tradicionais para efetuar a união mecânica entre os componentes, fazendo uso da soldagem. Este trabalho tem por objetivo desenvolver um conjunto painel metálico aplicando os processos de colagem e rebitagem em concomitância na união dos seus componentes, e demonstrar também a sua viabilidade em ser uma alternativa ao conjunto painel soldado. Para isso foram manufaturados dois conjuntos de painéis e seus componentes tiveram as mesmas dimensões e geometrias, diferenciando somente no processo produtivo, pois um teve os seus componentes unidos por meio da soldagem MIG e no outro painel aplicou-se fita adesiva VHB e rebites de aço inoxidável na união de seus componentes. A legitimação da alternativa entre processos se fez por meio da análise comparativa dos dados obtidos em dois diferentes ensaios executados nos painéis, sendo um deles de flexão, ou seja, consiste em aplicar uma carga de 300N perpendicular à face frontal do painel e em seu ponto mais vulnerável. O outro ensaio foi submeter os painéis a esforços de torção, por meio da aplicação de uma carga de 500N durante cinco minutos. Os resultados dos ensaios demonstraram que o conjunto painel soldado tem a melhor rigidez comparativamente ao painel colado e rebitado, porém o painel colado e rebitado teve o melhor desempenho, em termo dos dois ensaios utilizados. / Abstract: Along the elevators' history its door has passed through many development phases since its no using of the doors by the ones which could cause injuries to the user. Nowadays the models of the doors panels are safe, however they still have used traditional productive processes (welding) to make the mechanical union among the components. The objective of this work is to develop a metallic panel applying the agglutinated and riveting processes in concomitance in the union of their components and also to demonstrate the viability as an alternative of the welded panel, so that two panels were manufactured and their components had the same dimensions and geometries, differing only on the productive process. One of them their components were jointed by welding MIG and the other one was applied VHB adhesive tape and stainless steel rivets for joining of their components. The legitimation of the alternative among processes was made by using the comparative analysis of the results obtained from two different tests executed on the panels. One of them consists to apply 300N perpendicular to the panel front face, in the more vulnerable point. It is the flexure test. The other test was to submit the panels to torsion efforts, by using the load application of 500N for five minutes. The results of the tests demonstrated that the welded panel has the best rigidity and the agglutinated and riveted panel had the best performance in terms of the used tests. / Universidade Estadual de Campi / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Zinc oxide (ZnO) microparticles with a star-shaped morphology have been synthesized by a novel and simple room-temperature method and decorated with gold (GNP) and silver (SNP) nanoparticles for enhanced photocatalysis and bactericide applications. The presence of thiourea during the precipitation of ZnO in alkaline conditions allowed the control of morphological features (e.g. average size and shape) and the surface functionalization with thiocyanate ions (SCN-). TEM images of the sample prepared at pH 12 suggest that the particles grow according to the oriented attachment mechanism. The emission spectra of these particles showed an interesting feature: the emission band position can be tunable by changing the excitation wavelength. SNPs and GNPs were prepared onto ZnO surface by a photoreduction method and it was found that their sizes can be easily controlled by changing the ZnO/AgNO3 or ZnO/HAuCl4 ratios. The presence of SCN- on the semiconductor surface prevents uncontrollable growth of Ag nanoparticles into different morphologies and high degrees of polydispersity. XRD, SEM, TEM, FTIR, UV-vis-NIR and PL were employed for characterizing the structure, morphology and optical properties of asobtained pure and hybrid nanostructures. Finally, the hybrid ZnO/Ag particles show plasmon-enhanced performance for applications in photocatalysis and antibacterial activity than the pure ZnO counterpart. In this work, it was studied the photodegradation of an aqueous methylene blue solution under UV-A irradiation and antibacterial activity toward 4 bacterial strains, including Gram-positive bacteria Staphylococcus aureus (ATCC 43300, ATCC 25923 and ATCC 33591) and Gram-negative bacteria Pseudomonas aeruginosa (ATCC 27853). / Neste trabalho, micropartículas de óxido de zinco (ZnO) com morfologia de estrela foram preparadas à temperatura ambiente por um método novo e simples e decoradas com nanopartículas de ouro (AuNPs) e prata (AgNPs). A presença de tioureia durante a precipitação do ZnO em meio alcalino permitiu o controle do tamanho e forma e a funcionalização da superfície com íons tiocianato (SCN-). Uma série de imagens de MET da amostra preparada em pH 12 sugere que as partículas crescem de acordo com o mecanismo conhecido como “coalescência orientada”. O espectro de emissão destas partículas mostrou uma característica interessante: a posição da banda de emissão pode ser ajustável alterando o comprimento de onda de excitação. AuNPs e AgNPs foram sintetizadas in situ na superfície do ZnO pelo método da fotorredução, sendo que a simples mudança nas proporções ZnO/AgNO3 ou ZnO/HAuCl4 é capaz de controlar os diâmetros médios das partículas. A presença dos íons SCN- na superfície do semicondutor impede o crescimento incontrolável de nanopartículas de Ag em diferentes morfologias e elevados graus de polidispersidade. DRX, MEV, MET, FTIR, UV-vis-NIR e PL foram utilizados para a caracterização da estrutura, morfologia e as propriedades ópticas de nanoestruturas puras e híbridos. Finalmente, as nanoestruturas híbridas ZnO/Ag apresentaram performance superior para aplicações em fotocatálise e atividade bactericida quando comparadas com o ZnO puro. Neste trabalho, foi estudada a fotodegradação de uma solução aquosa de azul de metileno sob irradiação UVA e a atividade bactericida foi testada para 4 estirpes bacterianas, incluindo as bactérias Gram-positivas Staphylococcus aureus (ATCC 43300, ATCC 25923 e ATCC 33591) e Gram-negativas Pseudomonas aeruginosa (ATCC 27853).