Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Ciências Médicas, 2012. / Submitted by Tania Milca Carvalho Malheiros (tania@bce.unb.br) on 2013-10-10T14:23:41Z No. of bitstreams: 1 2012_Everton Macêdo Silva_Parcial.pdf: 4350005 bytes, checksum: b1cc5a012af06cef690b398003c2d5b9 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-10-14T15:16:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_Everton Macêdo Silva_Parcial.pdf: 4350005 bytes, checksum: b1cc5a012af06cef690b398003c2d5b9 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-14T15:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_Everton Macêdo Silva_Parcial.pdf: 4350005 bytes, checksum: b1cc5a012af06cef690b398003c2d5b9 (MD5) / A leishmaniose tegumentar, causada por protozoários do gênero Leishmania, é uma doença endêmica que provoca lesões destrutivas e persistentes na pele e mucosas. Os medicamentos disponíveis apresentam toxicidade considerável e observa-se o crescente aparecimento de resistência medicamentosa, o que demonstra a necessidade da busca por compostos mais específicos para tratar esse agravo. A investigação do potencial de substâncias naturais se mostra uma abordagem eficiente, inclusive como parâmetro para a obtenção de compostos semi-sintéticos e sintéticos. Neste estudo, foi testada a atividade leishmanicida in vitro dos extratos das espécies do bioma Cerrado Austroplenckia populnea (Reissek) Lundell (Celastraceae); Clusia pernambucensis G. Mariz (Clusiaceae) e Maprounea guianensis Aubl. (Euphorbiaceae) entre 100 e 1,56 g/mL em formas promastigotas de Leishmania (Leishmania) amazonensis. O extrato acetato de etila da casca do caule de Clusia pernambucensis apresentou atividade com CI50 = 65,0 µg/mL, e a menor citotoxicidade observada em fibroblastos da linhagem celular NIH-3T3, com CC50 = 100,5 µg/mL, sendo selecionado para os estudos químicos. O fracionamento desse extrato por cromatografia em coluna e CLAE permitiu o isolamento de sete substâncias, identificadas por espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear 1H e 13C e espectrometria de massas de alta resolução. Foi isolada e caracterizada uma xantona ainda não relatada na literatura, 6,9-dihidróxi-3,3-dimetil-5-(3-metilbut-2-enil)pirano[2,3-c]xanten-7(3H), denominada pelo nosso grupo de clusiaxantona (CP1). Esse composto apresentou CI50 = 25,3 µg/mL em formas amastigotas de L. (L.) amazonensis no interior de macrófagos peritoneais coletados de camundongos Balb/C, enquanto seu derivado semi-sintético metil éter (1a) obteve CI50 = 22,5 µg/mL. Quatro tocotrienóis ainda não descritos nessa espécie também foram isolados e identificados: ácido Z-?-tocotrienolóico (CP2), ?- tocotrienol (CP3), ?-tocotrienol-metil-éster (CP4), e álcool ?-tocotrienólico (CP5). Os compostos CP3 e CP4 foram isolados pela primeira vez de fonte natural. Em relação a atividade em macrófagos murinos infectados com L. (L.) amazonensis, o ácido Z-?-tocotrienolóico (CP2) mostrou CI50 = 77,3 µg/mL, enquanto que o seu derivado metilado (2a) e os compostos CP3, CP4 e CP5 não apresentaram ação leishmanicida. O ácido betulínico (CP6) e o ?-sitosterol (CP7) também foram isolados. A citoxicidade em macrófagos murinos mostrou CC50 = 17,22 µg/mL para a clusiaxantona (CP1), 32,56 µg/mL para o derivado 1a e 78,04 µg/mL para o ?-tocotrienol-metil-éster (CP4). Outros derivados serão propostos para diminuir a citoxicidade e aumentar a atividade leishmanicida. Os compostos isolados e já caracterizados servirão como base para avançar na busca por candidatos a compostos líderes. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Cutaneous leishmaniasis, caused by protozoa of the genus Leishmania, is na endemic disease that causes detructive and persistente lesions in skin and musoux. The available drugs presente significant toxicity and the increasing drug resistance is observed, which demonstrates the need to search for more specific compunds to treat this disease. The investigation of the potential of natural substances shows itself na eficiente approach, including as a parameter jfor obtaining semi-synthetic and synthetic compounds. In this study, we tested the in vitro leishmanicidal activity of extracts from species of the Cerrado biome Austropenckia populnea (Reissek) Lundell (Celastraceae); Clusia Pernambucensis G. Mariz (Clusiaceae) and Maprounea guianensis Aubl. (Euphorbikaceae) between 100 and 1.56 µg /mL in promastigotes of Leishmania (Leishmania) amazonenses. The ethyl acetate extract of the stem bark of Clusia pernambucensis, showed leishmanicidal activity with IC 50=65.0 µg /mL, and the lowest cytotoxicity observed in NIH-3T3 cell line fibrobasts with CC50=100.5 µg /mL, being selected for chemical studies. Fractionation of this extract by column chromatography and HPCL allowed the isolation of seven substances, identified with infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance 1H and 13C NMR and high-resolution mass spectrometry. It was isolated and characterized one xanthone not yet reported in the literature, 6,9-dihydroxy-3, 3-dimethyl-5-(3-methylbut-2enyl) pyrano[2,3-c]xanthen-7(3H), named clusiaxanthone (CP1) by our group. This compound showed IC50=25.3 µg /mL in amastigotes of L. (L.) amazonenses within peritoneal macrophages harvested from Balb/C mice, while its methyl ether semi-synthetic derivativa (1a) obteined IC50=22.5 µg /mL. Four tocotrienoloic not yet described in this specie were also isolated and identified: Z-?-tocotrienoloic acid (CP2), ?-tocotrienol (CP3), ?-tocotrienol-methyl-ester (CP4), and alcohol-? Tocotrienolic (CP5). The compound CP3 and CP4 were furst usikated from a natural source. Regarding the activity in murine macrophages infected with L. (l) amazonenses, the Z-?-tocotrienoloic acid (CP2) showed IC50=77.3 0 µg =/mL, whereas its semi-synthetic methylated derivative 2a and the compound CP3, CP4 and CP5 did not show anti-leishmanial activity. Betulinic acid (CP6) and β-sitosterol (CP7) were also isolated. The cytotoxicity in murine macrophages showed CC50=17.22 ug/mL for clusiaxanthone (CP1), 32.56 µg /mL for the derivative 1a and 78.04 µg /mL for the ?-tocotrienol-methyl ester (CP4). Other derivatives will be proposed to decrease cytotoxicity and increase the leishmanicidal activity. The compounds isolated and already characterized will serve as the basis for progress in the search for candidate lead compounds.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2014. / Submitted by Ana Luiza Custódio de Araújo (dearaujo.analuiza@gmail.com) on 2014-05-09T15:36:13Z No. of bitstreams: 1 2014_NancyRodriguesdaCosta.pdf: 3826829 bytes, checksum: add92477b8237f9e7eafd97d123d9591 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-05-09T15:41:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_NancyRodriguesdaCosta.pdf: 3826829 bytes, checksum: add92477b8237f9e7eafd97d123d9591 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-09T15:41:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_NancyRodriguesdaCosta.pdf: 3826829 bytes, checksum: add92477b8237f9e7eafd97d123d9591 (MD5) / Nos últimos anos tem se observado um aumento significativo na mortalidade das abelhas, sendo um dos fatores suspeitos de causa o uso intensivo de agrotóxicos, entre eles o fipronil e o imidacloprido, amplamente utilizados no Brasil e no mundo. Com o objetivo de subsidiar pesquisas que buscam relacionar o aumento da mortalidade das abelhas com a presença de agrotóxicos em produtos apícolas, foi desenvolvido um método de determinação de fipronil e imidacloprido em mel, por Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétron (GC-ECD) e por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector com Arranjo de Diodos (HPLC-DAD), respectivamente. A extração foi realizada com cartuchos SPE C18 e metanol. O método para determinação de fipronil e seus produtos de degradação envolveu calibração em extrato da matriz branca fortificada e padronização interna, resultando em bons coeficientes de correlação, todos maiores que 0,99, recuperações de 59 a 99 %, limite de detecção e de quantificação de até 0,014 e 0,072 μg mL-1, respectivamente, e precisão com coeficientes de variação de até 6 %. Já o método para determinação de imidacloprido envolveu calibração externa em metanol, obtendo bons coeficientes de correlação, todos maiores que 0,999, recuperações de 72 a 100 %, limite de detecção e de quantificação de 0,03 e 0,04 μg mL-1, respectivamente, e precisão com coeficiente de variação de 10 %. Por último foram analisadas 28 amostras comerciais, onde 11 apresentaram resultados acima do limite de quantificação apenas para o fipronil dessulfinil (na faixa de concentração de 0,075 - 0,155 μg g-1), o principal produto de degradação do fipronil. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Recently, there has been a worldwide problem of increase bee mortality (Colony Collapse Disorder) and the intensive use of pesticides is considered one of the suspected causes. In this work, commercial honey samples were analyzed with respect to fipronil and imidacloprid, using High Performance Liquid Chromatography with Diode Array Detector( HPLC -DAD ) and Gas Chromatography with Electron Capture Detector ( GC -ECD ), aiming to present new data to support researches about colony collapse disorder. Honey extraction was performed using C18-SPE and methanol as solvent. The analytical quantification method for fipronil and its degradation products was reformed by matrix matched standards, internal standard calibration which resulted in analytical curves presenting correlation coefficients higher than 0.99, recoveries around 59-99 %, detection and quantification limits lower than 0.014 e 0.072 μg mL-1, respectively, and relative standard deviations lower than 7 %. The analytical quantification method for imidacloprid used external standard calibration in methanol and resulted in analytical curves presenting correlation coefficients higher than 0.999, recoveries around 72-100 %, detection and quantification limits lower than 0.03 and 0.04 μg mL-1, respectively, and relative standard deviation of 10 %. Finally, 28 commercial samples were analyzed and 11 conferred results above quantification limits for dessulfinyl fipronil (in the concentration range from 0,075 - 0,155 μg g-1), which consist of the major degradation product of fipronil.

Morango é um fruto mundialmente conhecido possuindo uma expressiva produção e consumo no Brasil. O fruto tem alto valor nutritivo, é uma boa fonte de vitamina C e flavonóides, mas muito perecível. O armazenamento pós-colheita é de alto interesse de modo a preservar todas as propriedades que esta fruta apresenta até o seu consumo. O objetivo deste trabalho foi determinar, em morangos, a influência do sistema de produção e do período de armazenamento nas características físicas e químicas, na atividade antioxidante, nos compostos bioativos e voláteis (CV), bem como as suas correlações. Neste estudo foram utilizados morangos das cultivares ‘Camarosa’ e ‘Camino Real’ com maturação comercial, procedentes de lavouras em sistemas de produção orgânica e convencional, localizadas no município de Pelotas-RS. com planejamento experimental inteiramente casualizado, em triplicata de 15 frutos. Os morangos foram armazenados por 0, 2, 5 e 8 dias a temperatura de 1 ºC, com 90-95% de umidade relativa (UR). Foram avaliadas a perda de massa, a coloração instrumental [L*, a*, b* e ângulo hue (H)], a firmeza, os sólidos solúveis (SS), a acidez titulável (AT), a relação SS/AT, o pH e os teores de voláteis por CG-FID e os compostos bioativos por CLAE (DAD, UV e EM/EM). Os resultados revelaram que para a maioria dos experimentos os teores de fenóis totais e individuais, de antocianinas totais, atividade antioxidante, pH, sólidos solúveis, relação sólidos solúveis / acidez titulável e podridões apresentaram aumento durante o armazenamento refrigerado. Os teores de CV aumentaram com exceção do acetato de metila (AM). A firmeza oscilou e, ângulo Hue, teores de ácido ascórbico, cianidina-3-glucosídeo, perlagonidina-3-glucosídeo e de massa fresca diminuíram significativamente. Os teores de fenóis totais e antocianinas totais apresentaram correlação positiva com a atividade antioxidante, enquanto a correlação com o teor de ácido ascórbico foi negativa. O etanol (Et), o acetaldeído (Ac) e o acetato de etila (AE) correlacionaram-se positivamente com o teor de podridões para a cultivar Camino Real do cultivo orgânico. Após oito dias de armazenamento a 1 ºC, os resultados indicaram que os frutos do sistema de produção orgânica tiveram a menor degradação de antocianinas e de ácido ascórbico. Os resultados mostraram que morangos de ambas as cultivares podem ser armazenados por cinco dias com qualidade, independente do sistema de produção. / The strawberry is a fruit known worldwide which has a large production and consumption in Brazil. The fruit is highly nutritive, a good source of vitamin C and flavonoids but is very perishable. The post-harvesting storage is of great interest in order to preserve all the fruit properties until its consumption. The aim of this study was to determine the influence of the crop production system and storage period on physical and chemical characteristics, bioactives and volatiles compounds (VC) and antioxidant activity in strawberries, as well as their correlations. For this experiment, strawberries fruits cultivars ‘Camarosa’ and ‘Camino Real’ at commercial maturity from both organic and conventional crop production systems located in Pelotas-RS were used, with experimental planning randomized, in triplicate of fifteen fruits. The strawberries were stored at 1°C and 90-95% of relative humidity (RH). The mass loss, the instrumental color [L*, a*, b* and hue angle (H)], the firmness, the soluble solids (SS), the titratable acidity (TA), the SS/TA ratio, the pH and volatiles by GC-FID and bioactives compounds by LC (DAD-UV-MS/MS) content were determined.The results showed that, in most of the experientsl, the total and individual phenolic, total anthocyanin levels, the antioxidant activity, the pH, the soluble solids, the soluble solids/titratable acidity ration decay increased during cold storage. The values of VC increased with the exception of methyl acetate (MA). The firmness oscillated and titratable acidity, Hue angle, fresh weight, ascorbic acid levels, cyanidin-3-glucoside and perlagonidina-3-glucoside decreased significantly. Total phenol and anthocyanin levels showed positive correlations with total antioxidant activity, while the ascorbic acid content showed a negative correlation. Ethanol (Et), acetaldehyde (Ac) and ethyl acetate (EA) correlated positively with decay for Camino Real strawberry production organic system. After storage at 1°C for eight days, strawberry fruits from the organic production system presented lesser anthocyanin and ascorbic acid degradation. The results showed that for the strawberries produced by both system can be stored for five days without loosing quality regardless the production system.

Os polímeros têm substituído materiais tradicionais como os metais, o vidro e a madeira. O polipropileno isotático (i-PP) é um termoplástico semicristalino largamente utilizado, e suas propriedades podem ser modificadas através de substâncias que tem como função melhorar suas propriedades finais. O biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio conhecido comercialmente como Hyperform® HPN-68L representa um avanço tecnológico significativo em relação à tecnologia de nucleação convencional e tradicional em uso. A cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) é um dos métodos de análise preferido para a separação e quantificação de analitos orgânicos. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a possibilidade de utilizar a cromatografia líquida com detector de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) como metodologia analítica para determinar biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, em polipropileno homopolímero. O presente trabalho foi realizado no laboratório de controle de qualidade da unidade de Polipropileno da Braskem S.A. no estado do Rio Grande do Sul e de São Paulo e na Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS). Utilizou-se para este trabalho amostras de polipropileno comercial fornecidas pela Braskem S.A. Seis tipos de solventes orgânicos foram utilizados na avaliação da dissolução do HPN-68L e quatro aditivos de diferentes funções para avaliar a sua possível interferência no método proposto. Foi avaliada a eficiência da extração do agente nucleante Hyperform® HPN-68L da matriz polimérica de polipropileno homopolímero pelas técnicas de microondas, banho de ultra-som e refluxo. O método proposto de HPLC-ELSD com extração por microondas apresentou os melhores resultados na identificação do biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, com boa linearidade na faixa de 13,32 a 27,36 mV.min. o que pode ser considerada aceitável para o nível de confiança de 95%. / Traditional materials as iron, glass and wood have been substituted by polymers in the last decades. Isotactic polypropylene (i-PP) is a semi-crystalline thermoplastic of great utility, due to the numerous possibilities to modify its structure through substances that improve its end-use properties. The Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt, commercially known as Hyperform® HPN-68L, represents a significant technological improvement over the conventional and advanced nucleation technologies used by the industry nowadays. The high performance liquid chromatography with evaporative lightscattering detector (HPLC-ELSD) is an analysis method widely used to separate and quantify organics analytes. The aim of this investigation was the development of an analytical method to quantify Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt in polypropylene homopolymer by HPLC-ELSD. This investigation was made in Braskem S.A. Polypropylene Quality Control Laboratory in Rio Grande do Sul and São Paulo together with the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS). Commercial polypropylene homopolymer samples were supplied by Braskem S.A. The solubility of HPN-68L in six organic solvents was evaluated and the possible interference of four different function additives normally used in polypropylene in the proposed method was investigated. It was valuing Three methods were investigated in order to extract the nucleating agent Hyperform® from the polypropylene homopolymer matrix: microwave reactor, ultrasonic batch and solvent extraction. The proposed HPLC-ELSD method after microwave extraction showed good results in separating the Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt from other polypropylene additives. It was also possible to obtain a calibration curve with good linearity.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:53:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4867_1.pdf: 2673938 bytes, checksum: 936cca7358e1df135e6731cdb5f8bd3c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / As lectinas são proteínas ubíquas na natureza que se ligam reversívelmente a mono, oligo, polissacarídeos e glicoconjugados. Não apresentam atividade catalítica e ao contrário dos anticorpos, não são produtos de uma resposta imunológica. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a extração e a reextração de uma lectina purificada por cromatografia de troca iônica (CrataBL) e do extrato bruto (EB) da entrecasca de Crataeva tapia utilizando o sistema de micelas invertidas, constituídas pelo surfactante dioctilsulfosuccinato de sódio (AOT) em isooctano. A entrecasca de Crataeva tapia foi coletada na região da cidade do Recife (Pernambuco, Brasil) e o extrato [10 % (p/v) em 150 mM NaCl] foi obtido por trituração e agitação durante 16 h a 4 oC, filtrado em gaze e centrifugado (4.000 x g durante 15 min). O sobrenadante obtido foi denominado de extrato bruto (EB). Os fatores que afetam a extração da proteína tais como: tempo de contato de agitação (5 - 20 min), força iônica, incluindo o tipo de sal (NaCl, KCl e CaCl2) e concentração (30 300 mM), pH da fase aquosa (pH 3,0 12,0) e concentração do surfactante (5 - 100 mM AOT), foram investigados. Os parâmetros avaliados para a reextração foram: pH da fase aquosa (pH 5,0 7,0) e força iônica (50 - 1000 mM de KCl) tendo sido adicionado ao sistema 5% Butanol. Os parâmetros velocidade de agitação (900 rpm), temperatura (25oC) e concentração de proteína (0,374 mg/ml), foram mantidos constantes em todos os experimentos. Os melhores resultados para extração foram obtidos com 5 min de tempo de contanto entre as duas fases, 30 mM de NaCl, tampão citrato/fostato pH 5,5 e 5 mM de AOT, onde foi possível obter extrações protéicas de 100 % e 70 % para CrataBL e EB, respectivamente. Para a reextração, as melhores condições foram, tampão citrato/fosfato 10 mM, pH 5,5 acrescido de 1000 mM de KCl, onde foi possível obter uma recuperação protéica de 45,25 % (CrataBL) e 80,65 % (EB) com 50 % da atividade hemaglutinante para ambas as amostras. As amostras obtidas com as melhores condições de extração e reextração aplicadas ao EB revelaram apenas uma banda na PAGE para proteínas básicas e duas bandas no SDSPAGE. A cromatografia de gel filtração (AKTA) indicou dois picos: um de 40 KDa e outro de 29 KDa. A natureza oligomérica da lectina foi detectada por cromatografia de filtração em gel e SDS-PAGE. A comparação dos perfis cromatográficos de filtração em gel do EB com o da lectina purificada, indicaram a eficiência do sistema de micelas invertidas na purificação da lectina

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:54:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4932_1.pdf: 233117 bytes, checksum: 8124bfc694279a24c5d1670b3e8bd8b0 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2001 / A lectina de folha de Bauhinia monandra (BmoLL) e as isolectinas de sementes de Cratylia mollis (Cra Iso 1,2,3), isoladas no Laboratório de Glicoproteínas da UFPE, foram imobilizadas em álcool polivinílico-glutaraldeído (PVA-glutaraldeído) e Sepharose-4B, respectivamente. Os suportes Cra Iso 1,2,3-Sepharose, SpiL-Sepharose (lectina de semente de Swartzia pickellii imobilizada em Sepharose-4B) e BmoLL-PVA-glutaraldeído foram avaliados quanto à eficiência de ligação de ovoalbumina e isolamento de glicoproteínas de soro fetal bovino e de colostro humano. Os rendimentos das imobilizações para Cra Iso 1,2,3-Sepharose e BmoLL-PVA-glutaraldeído foram de 90% e 50%, respectivamente. Distintas condições experimentais utilizando os suportes foram avaliadas (cromatografia em coluna e ensaio em batelada) as quais forneceram diferentes resultados. Proteínas de migração eletroforética similar à IgA secretória de colostro humano e à fetuína foram obtidas após cromatografia de colostro humano em coluna de BmoLL-PVA-glutaraldeído e de soro fetal bovino em coluna de Cra Iso 1,2,3-Sepharose, respectivamente. Ovoalbumina foi retida em Cra Iso 1,2,3-Sepharose nos ensaios em batelada. Os suportes foram estáveis nas condições cromatográficas utilizadas. Cra Iso 1,2,3-Sepharose e BmoLL-PVA-glutaraldeído podem ser incluídas no grupo de suportes para cromatografia de afinidade visando a obtenção de glicoconjugados. SpiL-Sepharose não foi eficiente, nas condições experimentais avaliadas, para a ligação de ovoalbumina e de glicoproteínas de soro fetal bovino

Orientador: Gilberto de Nucci / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-06T06:05:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Miglioranca_LuisHenrique_M.pdf: 3126825 bytes, checksum: 2c21ff2875a4ccdf7b161478ecc7b5a3 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Foi desenvolvido um método rápido, sensível, robusto e específico para determinação e quantificação da felodipina, em plasma sanguíneo humano por cromatografia líquida acoplada com espectrometria de massas usando nimodipina como padrão interno. A felodipina foi extraída em plasma humano, utilizando o procedimento de extração líquido/líquido com éter dietílicolhexano (80:20 v/v) como eluente. O método inclui uma corrida cromatográfica de 5 minutos usando uma coluna analítica Cg(100 mm x 4,6 mm d.i.) e a curva de calibração foi linear de 0,02 nglmL a 10 ng/mL (r2 > 0,994). A precisão entre as corridas, determinadas pelo desvio padrão relativo de replicatas dos controles de qualidades, foi 5,7% (0,06 ng/mL), 7,1% (0,6 ng/mL) e 6,8% (7,5 ng/mL). A exatidão entre as corridas foi:!: 0;2,1 e 3,1% para as concentrações acima mencionadas, respectivamente / Abstract: A rapid, sensitive,robust and specificmethodwas developed for the determinationand quantitation of felodipine, in human blood plasma by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometryusing nimodipine as internalstandardoFelodipinewas extractedfrom 0.5mL human plasma by use of a liquid/liquidprocedureusing diethyIetherlhexane(80/20:v/v) as eluent. The method inc1uded a chromatographicrun of 5 minutes using a Cs analytical column (100 mm x 406mm iod.)and the calibrationcurve was linear over the range from 0.02 nglmL to 10nglmL(~ > 0.994). The between-run precision, determined as relative standard deviation ofreplicate qualitycontroIs,was 5.7%(0.06 ng/mL),7.1% (0.6ng/mL)and 6.8% (7.5 ng/mL). The between-runaccuracy was :I: 0, 2.1 and 3.1% for the above-mentioned concentrations,respectively / Mestrado / Mestre em Farmacologia

Orientador: Isabel C. F. S. Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T18:59:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zuin_CesarFranzol_M.pdf: 2797642 bytes, checksum: ac8aea2519d774e96aefacdb2b95477b (MD5) Previous issue date: 1998 / Mestrado

Orientador: Lucia Maria Valente Soares / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-26T11:04:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Camargos_SimoneMagda_D.pdf: 30903708 bytes, checksum: 69b8ba776f5c13fca8d4bc6d3fbc3fc5 (MD5) Previous issue date: 2000 / Doutorado

Orientador: Maria Cecilia F. Toledo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-26T18:04:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bannwart_GiseleC.MazieroC_M.pdf: 35333911 bytes, checksum: 706983784a912a9e340664487d48e8a7 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: A ingestão potencial dos antioxidantes fenólicos butil hidroxianisol (BHA), butil hidroxitolueno (BHT) e terc-butil hidroquinona (TBHO) foi estimada com base em dados de consumo nacional de alimentos e nos níveis máximos destes aditivos permitidos pela legislação brasileira. Em uma primeira etapa, a segurança dos limites máximos de cada antioxidante, estabelecidos pela legislação vigente na época do estudo, foi avaliada através do Método de "Budget". Os resultados obtidos indicaram a necessidade de um estudo de ingestão mais detalhado, principalmente para o BHA e o BHT. Foi então estimada a ingestão diária máxima teórica (lDMT) para os três compostos, que resultou em valores inferiores à Ingestão Diária Aceitável (IDA) recomendada pelo JECFA para cada um dos antioxidantes. Com base nos resultados obtidos e no fato de que ambos os métodos utilizados geralmente conduzem a superestimativas, concluiu-se que a ingestão dos antioxidantes BHA, BHT e TBHO pelo consumidor brasileiro médio não evidencia preocupação. Com o objetivo de verificar se os níveis reais de uso dos antioxidantes BHA, BHT e TBHO estão de acordo com a legislação brasileira, algumas categorias de alimentos foram selecionadas para análise. Os alimentos analisados foram: óleos de soja e milho, gordura vegetal hidrogenada, margarina, creme vegetal e halvarina, que foram considerados como a principal fonte de exposição aos três antioxidantes estudados, através da dieta. Amostras de diferentes marcas e lotes foram coletadas nos principais hipermercados da cidade de Campinas, SP. A técnica analítica utilizada foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), com detecção na região ultra-violeta. Os resultados analíticos obtidos indicaram que o TBHO e BHT são os antioxidantes fenólicos mais utilizados, respectivamente, em óleos vegetais e em gorduras e derivados. O antioxidante BHA não foi detectado em nenhuma das amostras analisadas. De acordo com os dados analíticos, o uso do BHT e do TBHQ encontra-se de acordo com a legislação vigente no Brasil na época do estudo, já que em 95% das amostras analisadas os níveis destes compostos foram inferiores aos respectivos limites máximos permitidos. Estes resultados reforçam a conclusão do estudo de ingestão realizado, através do qual se concluiu que a ingestão dos antioxidantes fenólicos BHA, BHT e TBHQ no Brasil encontrase de acordo com as recomendações do JECFA, não representando riscos à população. / Abstract: The potential intake of the phenofic antioxidants butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT) and tert-butyl hydroquinone (TBHQ) was estimated based on national food consumption data and on national maximum permitted additive levels. In a first step, the safety aspects of the maximum permitted levels of each antioxidant were assessed using the Budget Method. The results indicated the need of a more detailed intake study, mainly for BHA and BHT. Their Theoretical Maximum Oaily Intake (TMOI) was then estimated, resulting in values lower than the Acceptable Oaily Intake (AOI) recommended by JECFA for each compound. Based on the results and on tha fact that both the used methods tend to produce superestimates, it was concluded that the intake of the antioxidants BHA, BHT and TBHQ do not indicate any worry for mean Brazifian consumers. To confirm that the use levels of BHA, BHT and TBHQ are in accordance with the current legislation, some categories of food were selected for analysis. The analysed food were: soybean and com oil, hydrogenated vegetable fat, margarine, vegetable cream and halvarina, which were considered as the main exposure source to the three studied antioxidants through the diet. Samples of different brands and batches were colected in the main supermarkets of the city of Campinas, SP. The used analytical techique was high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection. The analytical results indicate that TBHQ and BHT are the most used phenolic antioxidants in vegetable oils and in fats and derived products, respectively. The antioxidant BHA was not detected in any of the analysed samples. According to the analytical data, the use of BHT and TBHQ is in fine with the current legislation, as the antioxidant levels were below their respective maximum permitted levels for 95% of the analysed samples. These results reinforce the conclusion of the intake study, when it was concluded that the intake of BHA, BHT and TBHQ in Brazil are in accordance with JECFA's recommendations and do not represent health risks to the population. / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos