Orientador: Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T17:56:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_DaniaAlvarez_M.pdf: 3627105 bytes, checksum: a314cbe46528341b02bca241b5e01b13 (MD5) Previous issue date: 2001 / Mestrado

Orientador : Carol H. Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T21:47:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_RoselyBarbosa_D.pdf: 4557627 bytes, checksum: 9ae59b838f9e6da0edd9edf9b4a54353 (MD5) Previous issue date: 2001 / Doutorado

Orientador: Maria Cecilia de Figueiredo Toledo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-29T04:53:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Machado_RitaMargareteDonato_M.pdf: 20660210 bytes, checksum: 61558f80bbdd79a78ccadb5128621056 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A batata (Solanum tuberosum L) é umdos mais importantesalimentosna dieta humanaem decorrênciade sua disponibilidadee características nutricionais. As batatas são ricas em carboidratos, vitamina C, niacina e minerais, como fósforo, cálcio e potássio, além de conter em elevada proporção o aminoácido essencial lisina em suas. proteínas. Entretanto,membros da família So/anaceae têm como característica, durante crescimento e após colheita, a produção de compostos potencialmente tóxicos denominados glicoalcalóides. No presente estudo, os principais glicoalcalóides da batata, a-solanina e a-chaconina, doravante denominados de glicoalcalóidestotais (GAT), foramdeterminados em amostras de tubérculos in natura comercializados na cidade de Campinas, SP. Foram também realizados dois experimentos para verificar o efeito da luz e temperatura na formação dos glicoalcalóides. Tubérculos de batatas da variedade Monaliza, de diferentes tamanhos, foram submetidos por até 16 dias aos seguintes tratamentos: 1) exposição à iluminação natural, 2) exposição à iluminação artificial (fluorescente), 3) estocagem no escuro sob refrigeração (7- 8°C) e 4) estocagem no escuro à temperatura ambiente. A técnica utilizada para quantificação foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)com detetor de arranjo de diodos. Os níveis de GAT foram dependentes da variedade, do tamanho do tubérculo e do aspecto visual (textura, cor e presença de pontos pretos). Em amostras individuais de tubérculos das variedades Bintje, Monaliza, Asterix e Kennebeck, e do tipo Bolinha, o teor médio de GAT variou de 22,4 a 246,9 rnglkg batata, sendo o tipo Bolinha aquele que apresentou a maior concentração de GAT.Considerando-se apenas o teor de glicoalcalóides no início e final da exposição a diferentes condições de luz e temperatura, verificou-se que o mesmo aumentou em todos os tratamentos, muito embora os resultados intermediários não tenham sido consistentes. A exposição à luz fluorescente foi a que mais induziu à formação de GAT.Ao final dos experimentos, os tubérculos de menor tamanho foram os que apresentaram os maiores teores de glicoalcalóides totais, independente da fonte luminosa e da temperatura. Em ambos experimentos, os níveis de GAT determinados foram inferiores a 200 mg/kg batata, valor considerado como concentração segura para consumo humano / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientadores : Carol Hollingworth Collins, Kenneth Elmer Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T10:28:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bottoli_CarlaBeatrizGrespan_D.pdf: 11065687 bytes, checksum: 145c330481a2437d91b0e91779533991 (MD5) Previous issue date: 2002 / Doutorado

Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T20:03:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Scheer_AgnesdePaula_D.pdf: 5908410 bytes, checksum: 13e3faa507854cb570dd4bd4df031669 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A adsorção tomou-se nas últimas décadas um processo importante de purificação e separação nas áreas da petroquímica, de alimentos, da química fina e da biotecnologia. É uma operação que pode resolver os sérios problemas dos poluentes diluídos em efluentes líquidos e, também, aqueles relacionados com componentes em baixas concentrações nas correntes industriais, que precisam ser recuperados pelo seu alto valor agregado. Esse trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um sistema de simulação de leito fixo e leito móvel simulado para possibilitar a tomada de decisão em relação à avaliação de um adsorvedor, já em operação, ou à viabilidade desse processo para concentração de uma determinada mistura. O trabalho foi iniciado com a simulação da coluna de adsorção em leito fixo usando o modelo de difusão no poro. Dois processos de transferência de massa foram considerados: a transferência de massa externa da fase líquida para a superfície da partícula e a difusão interna no poro. Na formulação do modelo as seguintes considerações foram feitas: coeficientes de difusão independentes da composição da mistura, partículas esféricas de igual tamanho, temperatura e porosidade constantes. A partir do modelo mais complexo, no entanto, é possível a modelagem de diversas outras situações. A abordagem cromatográfica, por exemplo, mostrou-se uma ferramenta eficaz para estudos preliminares do comportamento da mistura em estudo. Foi possível também analisar os efeitos das variáveis de operação no desempenho do sistema contracorrente contínuo, conhecido por leito móvel simulado. No projeto de tais processos, a relação de equilíbrio precisa ser conhecida e facilmente implementada no sistema de equações. Portanto, algumas modificações no modelo matemático foram propostas com o objetivo de permitir o uso de qualquer relação descrevendo o equilíbrio entre a fase líquida no poro e a fase adsorvida. Foi estudada também a descrição termodinâmica do fenômeno interfacial e aplicada a teoria da solução sólido-adsorvato para o comportamento no equilíbrio. Para a solução do modelo foram utilizados cinco métodos numéricos com as respectivas condições iniciais e de contorno. O método das Características e o método de Colocação Ortogonal em uma abordagem global e, em vários subdomínios fixos, foram acopladas com a sub-rotina DASSL para a integração no tempo. O Método dos Elementos Finitos, por sua vez, foi acoplado com Crank­Nicolson e Runge-Kutta. Os resultados foram comparativamente analisados, considerando a facilidade de implementação quando curvas de ruptura experimentais e simuladas da literatura foram usadas para validação. Foi mostrado que as transformações e modificações propostas na solução matemática e computacional não alteraram as respostas e possibilitaram o uso de um modelo mais compacto, com diminuição do tempo computacional. De qualquer maneira, o sistema está apto a oferecer ao usuário vários procedimentos de cálculo. A partir dos programas desenvolvidos (ADFIX, ADCRO e ADMOV) é possível acrescentar particularidades do processo e dados experimentais disponíveis, tornando o sistema de simulação ainda mais completo e versátil para estudos de casos das mais variadas situações industriais de purificação e separação de líquidos / Abstract: Adsorption plays an important role as a purification process applied to petrochemical, food, chemistry and biotechnology areas. It is an unit operation that can solve the major problems of polluted liquid effluents, and those related with low concentrated components in industrial streams that must be recovered due to their high added value. The aim of this work was to develop a computational system for the dynamic simulation of both fixed and simulated moving bed adsorbers. This development can help the decision about the operation or further application of the process. The starting point of this work was the simulation of packed bed adsorption columns using the pore diffusion mode / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Ulf Schuchardt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T01:39:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sercheli_RicardodaSilva_D.pdf: 4035192 bytes, checksum: e38302cdd376d472af4c99704741decf (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado

Orientador: Carol H. Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T04:53:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_RicardoLuizVasconcelos_M.pdf: 2002586 bytes, checksum: 947c4fdd4e454a5afbc8eb1fdb082459 (MD5) Previous issue date: 1999 / Mestrado

Orientador: Lireny Ap. Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-25T12:36:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Azevedo_CristianeHessde_M.pdf: 5053590 bytes, checksum: ef5694e665986cd307986fdab7d5a3b0 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Na atualidade, óleos e gorduras são alimentos observados com muita atenção pelos consumidores, por terem relação direta com a saúde. As gorduras hidrogenadas nesse aspecto, merecem especial destaque pois são ingredientes importantes na elaboração de alimentos. Através de processos como a hidrogenação, é possível obter produtos gordurosos de consistência diferenciada e com melhor estabilidade oxidativa. Entretanto, esse percurso leva ao aparecimento de compostos indesejáveis, como por exemplo, os isômeros trans, gerando muita polêmica. Desta maneira, toma-se fundamental o monitoramento da formação desses compostos durante a hidrogenação, e sua quantificação nos produtos finais. Frente a essas informações, esse trabalho teve como objetivo aplicar as diferentes técnicas disponíveis na literatura para a quantificação de isômeros trans, comparando dados obtidos entre as técnicas em amostras reais. Foram utilizadas: cromatografia gasosa com 2 colunas cromatográficas de alta polaridade (SP-2340, CP-Sil 88) e a espectrofotometria infravermelho tradicional (AOCS Cd 14-95) e com uso de cartão IR-Card (3M). Na quantificação tendo como padrão amostras referência AOCS, o método de esterificação segundo HARTMAN & LAGO (1973) foi estudado e não produziu qualquer artefato que afetasse os resultados. Foram avaliadas 28 amostras comerciais de gorduras hidrogenadas brasileiras, de diferentes fornecedores, com teores de isômeros trans na faixa de 9 a 55%. Na comparação entre as colunas de alta polaridade, a fase estacionária com 100% cianopropilpolisiloxano (CP SIL 88) a 185°C apresentou boa eficiência, notadamente na separação de isômeros e 18:3t, que em outra coluna com 78% de cianopropilpolisiloxano (SP-2340) não foram detectadas. Entretanto a coluna SP-2340 apresentou melhor separação dos isômeros do C 18: 1 geométricos e posicionais. O método oficial para espectrofotometria infravermelho da AOCS, considerado como técnica padrão, levou à obtenção de resultados de isômeros trans com pequeno coeficiente de variação (0,13% a 1,94%). O uso de IR-cards apresentou tendência a subestimar os valores de isômeros trans, com coeficiente de variação entre 0,54% a 8%. A comparação das duas técnicas de infravermelho apresentou erros consideráveis na faixa de 1,19 a 29,91 %. Embora menos precisa, a técnica mais moderna baseada na quantificação de isômeros trans totais por cartões, apresenta-se como uma boa indicação se as gorduras hidrogenadas produzidas se enquadram em teores baixos, médios ou altos de isômeros. / Abstract: Nowadays, oils and fats are classes of food observed with more attention by the consumers, because their direct relationship with the health. The hydrogenated fats in that aspect, deserve special prominence because they are important ingredients in the elaboration of foods. By processes as the hydrogenation, it is possible to obtain fatty products of differentiated consistency and with better oxidative stability. However, these path lead to formation of undesirable components, for example, the isomeric trans, generating a lot of polemic. Therefore it becomes fundamental to inspect the formation of those components during the hydrogenation, and its quantification in the final products. Because those information, the aim of this work was to apply the different available techniques in the literature to the quantification of isomeric trans, comparing data obtained among the techniques in real samples. Gaseous chromatography was used with high polarity 2-chromatographic columns (SP-2340, CP-SiL 88), traditional infrared spectrophotometry (AOCS Cd 14-95) and with IR-Card (3M). In the quantification having as standard samples the AOCS reference, the esterification method according to HARTMAN & LAGO (1973) was studied and it did not produce any artifacts that affected the results. Twenty-eight commercial samples of brazilians hydrogenated fat from different vendors were tested andisomeric trans contents ranging from 9 to 55%. Comparing high polarity columns, the stationary phase with 100% cyanopropylpolisiloxano (CP-SIL 88) for 185°C and the 78% cyanopropylpolisiloxano column (SP-2340), the first one presented better efficiency, specially in the separation of isomeric C 18:3t, when the 78% cyanopropylpolisiloxano column was used, the isomers C 18:3t were not detected. However the SP-2340 column presented a better separation of the geometric and position isomeric of C 18:1t. The AOCS official method for infrared spectrophotometry - considered as standard technique in this work - lead to isomeric trans results with small variation coefficients (0,13% - 1,94%). The use of IR-Cards presented trends to underestimate the values of isomeric trans with variation coefficient in the range of 0,54 - 8%. However, the comparison of the two techniques presented considerable mistakes (1,19 - 29,91). Although less accurate, the more modem technique based on the quantification of total trans isomeric by IR-Card present itself as a good tool for industrial applications, because besides being innocuous and fast, this technique locates the valeus of these isomeric in ranges that lead to a good indication if the produced hydrogenated fats presents low, medium or high texts of isomeric. / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Sonia Maria Alves Bueno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T20:52:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Acconci_Cesar_M.pdf: 4878752 bytes, checksum: e676df1bdd00cf82ca88caa85c4d33f2 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Apesar das medidas preventivas serem tomadas durante as etapas de produção ou purificação de soros hiperimunes, esses podem vir a ser contaminados com endotoxinas (ET), um tipo de pirogênio liberado pela parede de bactérias Gram-negativas. Endotoxinas produzem uma reação febril quando injetado em humanos ou outros mamíferos., podendo ocasionar a morte em alguns casos. Desta forma, a sua concentração em soluções a serem administradas parenteralmente deve ser reduzida a níveis toleráveis pelo organismo. Neste trabalho, para a remoção de ET de soros antiofidicos, utilizou-se o método de filatrção em membranas de afinidade com o aminoácido histidina imobilizado em fibras ocas de álcool poli etileno vinílico (PEV A). Histidina imobilizada neste tipo de suporte apresentou pseudo-bioafinidade por anticorpos (IgG) do soro e ET. Para evitar competições entre estas duas moléculas pelo ligante imobilizado, foi avaliada a adsorção de anticorpos do soro nestas membranas de afinidade a fim de determinar as melhores condições nas quais ET pudessem ser removidas sem implicar em adsorção significativa de anticorpos do soro antiofidico. As condições menos favoráveis para a adsorção de anticorpos ocorreram nas soluções tamponantes acetato a pH 6,0 e fosfato pH 6,5. Testes foram realizados para determinar qual destas soluções promoveria uma maior remoção de ET, porém em presença de tampão acetato, obteve-se uma redução mais significativa. Encontrada a solução que favoreceu a remoção deste pirogênio, estudou-se a influência das variáveis QF/Qr (vazão do filtrado/vazão da alimentação) e da concentração inicial de ET na etapa de retenção através de um planejamento estatístico experimental. A razão QF/QI não apresentou efeito significativo na retenção de ET e a quantidade deste pirogênio retida nas membranas aumentou de acordo com a sua concentração inicial na solução (quanto maior a concentração de ET (1000 EU/rnL), maior a quantidade retida por unidade de área de membrana (190 EU/cm2». A remoção média de ET alcançada no processo foi de 92%, sequida de uma recuperação total de anticorpos em tomo de 90%. Constatou-se também que a quantidade máxima de adsorção das membranas de afinidade não foi atingida e que para baixas concentrações de pirogênios, a remoção foi quase total (99%), enquanto que o aumento na concentração de anticorpos na solução não provocou alterações na quantidade de ET removida / Abstract: Contamination by pyrogens may occur during the production and purification of hiperimum serum. Endotoxins (ET) or lipopolysaccharides (LPS) are a kind of pyrogens present at the cell wall of gram-negative bacteria. LPS are able to induce fever reaction when injected in to mammals. In some cases, even death may occur. Thus, endotoxins should be removed to be reduced to tolerable levels for the host organismo There are several methods for ET removal as ultrafiltration, adsorption on activated charcoal and on ion-exchange resins, and chromatography. In the present study, adsorption on histidine-linked hollow fiber membrane (His-PEVA) was used to remove ET from anti snake serum. Immobilized histidine presents pseudobioaffinity to horse antibodies (IgG) and to ET. The adsorption of serum IgG in the His-PEV A membranes was analysed to determine the best conditions for ET removal without a significant adsorption of antibodies. The lowest adsorption of IgG was obtained with acetate (pH 6,0) and phosphate (pH 6,5) buffers. Both conditions removed LPS, but the highest efficient was found to acetate buffer. This buffer was used to determine the optimal combination of ET concentration and ratio (QF,/QI) to reach high LPS removal without significant loss of IgG. Removal of 92% of ET and recuperation of90% of IgG was obtained with this processo In low pirogen concentrations, the remotion was 99% and higher antibodies concentrations didn't induce changes in the quantity of removed ET / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sonia Maria Alves Bueno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T23:25:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vancan_Sandra_M.pdf: 6213983 bytes, checksum: 026f117cf0c98455d786a9868057d851 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Atualmente, a purificação de proteínas do plasma utilizando métodos seletivos (cromatográficos) tem sido visto pela indústria farmacêutica como uma operação necessária, uma vez que proteínas altamente purificadas limitam os riscos de efeitos colaterais em pacientes. Por isso, o desenvolvimento de métodos seletivos de purificação em larga escala são hoje indispensáveis para aumentar a diversidade, melhorar o rendimento e o grau de pureza das proteínas terapêuticas extraídas do plasma. No presente trabalho estuda-se a viabilidade de separar imunoglobulina G (IgG) a partir do plasma humano utilizando cromatografia de afinidade com íons metálicos imobilizados, IMAC. Esta técnica explora a afinidade de proteínas por íons metálicos imobilizados e tem sido utilizada para purificar várias proteínas e peptídeos. Experimentos cromatográficos foram realizados com IgG humana pura para selecionar o íon metálico entre Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2+, a ser imobilizado no agente quelante (IDA) e vários tampões foram testados na etapa de adsorção. As proteínas adsorvidas no suporte foram eluídas pela protonação dos grupos doadores de elétrons da proteína reduzindo-se o pH do meio ou por competição com outra espécie doadora de elétrons (gradiente crescente da concentração de imidazol). Estes íons metálicos imobilizados no agente quelante EDA apresentaram diferentes forças de retenção da proteína (IgG humana pura). Selecionado o íon metálico Ni2+, a seletividade do suporte em adsorver IgG foi determinada empregando plasma humano de indivíduos sadios. Como IgG não foi purificada em IDA-Ni2" a níveis expressivos, utilizou-se uma segunda coluna em série com a primeira, a fim de obter maior pureza de IgG. Análises nefelométricas da fiação retida em colunas IDA-Zn em série com IDA-Ni2" e eluída a pH 5,0 mostraram a presença de 41,90% de IgG, 1,34% de IgM, 2,10% de IgA e 54,69% de transferrina. As proteínas contaminantes, transferrina e IgM, podem ser removidas da amostra por cromatografia de filtração em gel. A análise realizada por focalização isoelétrica das frações de lavagem e de eluição dos experimentos conduzidos com IgG humana Sigma, mostrou que a distribuição de pontos isoelétricos nas frações de lavagem e eluição não dependeu do íon metálico imobilizado (dentre os estudados), nem do sistema tamponante utilizado. Observou-se que as frações não retidas (lavagem) apresentaram IgG de baixo pi (entre 5,0 e 6,0). Não obteve-se seletividade na eluição de IgG por decréscimo de pH (íons Ni2^ imobilizado) ou incrementos na concentração de imidazol (íons Ni2+ e Zn2+ imobilizados), todas as frações apresentaram pi de 6,0 a 8,65, não sendo observado a separação / Abstract: Purification of plasma proteins through selective methods, such as cromatography, has been recognised in nowadays as an important operation by pharmaceutical industry as the highly purified proteins reduce side effects. Therefore, the development of purificaton selective methods for large scale operations are extremely important to broad diversity, improve the yield and purity of therapeutic proteins extracted from plasma. In this work a flexibility study on the separation of immunoglobulin G (IgG) from human plasma through immobilized metal ion affinity chromatography (IMAC) is carried out. This technique exploit the protein affinity for immobilized metal ion and has been used to purity several proteins and peptides. Chromatography were carried out with pure human IgG in order to select the metal ion amongst Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2", to be immobilized on IDA. Several buffers were tested in the adsorption stage as well. The proteins adsorbed on the support were eluted by the protonation of the electron-donating species on the protein using a decreasing pH step gradient or increasing imidazole concentration. The metal ion bonding chelating agents (IDA) showed distinct interactions with protein (pure human IgG). Since Ni2+ was selected, the support selectivity to adsorb IgG was determined with human plasma from healthy people. As IgG has not been completely purified on IDA-Ni2^, a second column (containing immobilized Ni2") has been used in series with the first one (containing immobilized Zn2") in order to achieve a ligher purity degree of IgG. Nephelometric analysis of the retained fraction on ID A-Zn2" columns in series with IDA-Ni2+, and eluted at pH 5.0 determinated 41.90% of IgG, 1.34% of IgM, 2.10% of IgA and 54.69% of transferrin. The contaminant proteins (transferrin and IgM) could be removed using gel filtration. The analysis carried out by isoelectric focusing of wash e elution fractions using human IgG (Sigma), showed that the isoelectric point distribution in the wash and elution fractions were not dependent neither on the immobilized metal ion or the buffer used. It could be observed that the non-retained fractions (wash) contained IgG with low pi (between 5.0 e 6.0). Selectivity in IgG elution by decreasing pH step gradient (immobilized Ni2+) or increasing imidazole concentration (immobilized Ni2r and Zn2+) was not reached, all retained fractions contained IgG with pi between 6.0 and 8.65, and separation was not observed / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química