L'objectif de ce travail est d' étudier, au travers d'un essai simple, l'influence des paramètres procédés sur la microstructure et sur le chargement mécanique dans le but de minimiser le risque de fissuration à chaud. Un essai original a été développé consistant à appliquer une précontrainte de traction contrôlée dans la direction de soudage sur une tôle d'alliage d'aluminium 6061 de faible épaisseur, avant de réaliser une ligne de fusion avec le procédé TIG. Des analyses de la microstructure de solidification ont permis d'identifier des longueurs caractéristiques traduisant l'influence des paramètres procédés sur la morphologie des grains. La modélisation de cette microstructure, à partir de données thermiques issues de la simulation numérique, a permis de prédire la microstructure obtenue dans différentes conditions de soudage. L'application d'un critère de fissuration à chaud prenant en compte la microstructure prédite permet d'intégrer l'influence de la morphologie des grains sur la prédiction de l'initiation de la fissuration à chaud. Pour terminer, des solutions d'optimisation du procédé de soudage, vis à vis du phénomène de fissuration à chaud, sont proposées en tenant compte des interactions procédé/ matériau.

Cette thèse, effectuée en collaboration entre le CEMES-CNRS, le laboratoire Satie (ENS Cachan) et NXP Semiconductors est motivée par la compréhension des mécanismes de défaillance des dispositifs MOSFET pour les applications dans l'industrie automobile. Un facteur limitant de la fiabilité à long terme des modules de puissance basse tension est le vieillissement électrothermique et/ou thermo-mécanique des parties métalliques de la source: métallisation en aluminium (ou alliage) et fils de connexion. A cause de la différence de coefficient de dilatation thermique entre la métallisation les oxydes et le substrat semi-conducteur, la température atteinte pendant les cycles de fonctionnement (quelques centaines de degrés), induit une déformation plastique inévitable dans le métal, qui est le matériau le plus mou dans l'architecture complexe du MOSFET. Nous avons caractérisé la microstructure métallique avant et après les tests de vieillissement électrothermique accélérés, en utilisant des techniques spécifiques du domaine de la métallurgie physique: microscopie électronique et ionique, cartographie d'orientation de grains et de la composition chimique. Pour la première fois, la métallisation de la source a été caractérisée sous les fils de connexion, qui sont cent fois plus épais que la métallisation. Cet emplacement est critique pour la fiabilité du composant, car le processus de soudure par ultrasons induit une déformation plastique importante qui peut affaiblir la métallisation initiale avant le vieillissement. Ceci est peu étudié dans la littérature en raison de la difficulté à accéder à la métallisation sous les fils sans altérer leur interface, souvent endommagée et fragilisée dans les modules vieillis. Nous avons mis en place des méthodes de préparation d'échantillon, basées sur le polissage ionique, pour étudier cette interface, sans introduire d'artefacts de préparation. Le processus de soudure à froid induit une déformation plastique sévère et non uniforme dans la métallisation sous les fils sans parvenir à recréer un bon contact électrique: de petites cavités et des résidus d'oxyde natif, ont été systématiquement observés à l'interface Al / Al, dans tous les modules analysés, avant et après vieillissement. Le mécanisme principal de défaillance des modules est la génération et la propagation de fissures de fatigue dans l'aluminium, associée à une oxydation locale qui empêche la fermeture de ces fissures. Sous et en dehors des fils de connexion, ces fissures traversent la métallisation perpendiculairement à la surface jusqu'au substrat en silicium en suivant les joints de grains. Cette fissuration est due à la diffusion intergranulaire accélérée des atomes d'aluminium. Dans la zone de soudure, le phénomène de fissuration parallèle à l'interface est favorisé par les imperfections initiales (cavités, oxyde). Les expériences de tomographie ionique ont montré que ces fissures sont confinées à l'interface fil-métal et ne se propagent pas dans le fil malgré sa plus faible résistance mécanique (Al pur, structure à grains plus grands). La propagation de la fissure le long de l'interface Al/Al peut provoquer une diminution du contact entre le fil et la métallisation de la source et éventuellement son décollement. Les fissures dans le métal source peuvent expliquer l'augmentation locale de la résistance et de la température du module qui accélère le processus de vieillissement jusqu'à l'échec. Cette étude a établi de nouvelles techniques dédiées et des méthodes de quantification pour évaluer le vieillissement des parties métalliques des modules MOSFET. La caractérisation complète de l'interface soudée, intrinsèquement défectueuse et la dégradation de la métallisation pendant le vieillissement électrothermique ouvrent la voie à l'amélioration possible les technologies actuelles et au développement potentiel de nouveaux procédés. / This thesis, a collaboration between CEMES-CNRS, Satie laboratory (ENS Cachan) and NXP Semiconductors is motivated by the comprehension of the failure mechanisms of low voltage power MOSFET devices produced for ap- plications in the automotive industry. A limiting factor for the long-term reliability of power modules is the electro- thermal and/or thermo-mechanical aging of the metallic parts of the source: Al metallization and bonding wires. At the temperature reached during the on-off operating cycles (few hundred degrees), the difference in the coefficient of thermal expansion between the metallization and the oxide and semicon- ductor parts induces an inevitable plastic deformation in the metal, which is the softest material in the complex MOSFET architecture. We have characterized the metal microstructure before and after accelerated electro-thermal aging tests, by using specific techniques from the field of the physical metallurgy: electron and ion microscopy, grain orientation and chem- ical composition mapping. For the first time the source metallization has been characterized both away and under the bonding connections, which are one hundred times thicker than the metallization layer. The latter is a critical loca- tion for the reliability assessment because the ultrasonic bonding process may weaken the initial metallization microstructure by adding an important plas- tic deformation prior to aging. This is, however, poorly stated in the literature because of the difficulty to access the metallization under the wires without damaging their bonding, which is known to be particularly weak in case of aged modules. In order to investigate the wire-metallization interface, we have set up origi- nal sample preparations, based on ion polishing, that allowed us to disclose the metallization under the bonding wires without introducing preparation artifacts in the microstructure. The bonding process induces a severe and non- uniform plastic deformation in the metallization under the wires without re- creating a good electrical contact: small cavities and native oxide residues, have been systematically observed at the Al/Al interface, in all the analyzed mod- ules, before and after aging. The main mechanism behind the device failure is the generation and propa- gation of fatigue cracks in the aluminum metallization, associated to a local Al oxidation that prevents these crack from closing. Away and under the wire bonds, they run perpendicularly from the surface down to the silicon substrate following the grain boundaries, due to an enhanced intergranular diffusion of aluminum atoms. In the bonding area, the phenomenon of parallel cracking is favored by the initial imperfections in the wire-metallization bonding. Ion to- mography experiments have shown that these cracks are confined to the wire- metal interface and do not propagate in the wire despite its lower strength (pure Al, larger grain structure). Crack propagation along the Al/Al interface can cause a contact reduction between the wire and the source metallization and eventually its failure. Such discontinuities in the metal can explain the lo- cal increase in the device resistance and temperature that accelerates the aging process until failure. This study settled new, dedicated techniques and quantification methods to as- sess the aging of the metal parts of MOSFET devices. The full characterization of the intrinsically defective interface generated by the bonding process and the metallization degradation during electro-thermal aging indicated paths to possible improvements of current technologies and potential developments of new processes.

Dans un contexte normatif toujours plus sévère concernant les rejets automobiles polluants, la substitution des aciers par des alliages d’aluminium dans les structures des véhicules est en plein essor. Ce projet de thèse, qui s’inscrit dans un programme de développement de la société Constellium, cible plus précisément les alliages d’aluminium de la série 7xxx (Al-Zn-Mg) qui, malgré leurs propriétés mécaniques élevées, peuvent présenter une sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) liée au phénomène de fragilisation par l’hydrogène (FPH). La compréhension des mécanismes mis en jeu dans ce type d’endommagement constitue donc une première étape vers une optimisation métallurgique en vue d’une industrialisation future de ces alliages dans le secteur automobile. La première partie de ces travaux est consacrée à l’étude de l’influence de l’état métallurgique de l’alliage 7046 sur son comportement en CSC et à l’identification des mécanismes de dégradation. Un lien direct a pu être mis en évidence entre l’abattement des propriétés mécaniques et les modes de rupture actifs et la quantité d’hydrogène dans l’alliage. Les deux modes d’endommagement observés, intergranulaire-fragile et transgranulaire-fragile, ont respectivement été attribués à un enrichissement en hydrogène aux joints de grains et au piégeage de l’hydrogène au niveau des précipités intragranulaires. Les interactions entre l’hydrogène et les précipités fins d’une part et les dislocations d’autre part, identifiés comme deux hétérogénéités microstructurales critiques vis-à-vis de la FPH, ont été étudiées à une échelle plus locale dans la seconde partie du travail de thèse. Les essais ont été réalisés sur des échantillons modèles, chargés en hydrogène en milieu H2SO4 sous polarisation cathodique et la profondeur de pénétration de l’hydrogène a été évaluée par SKPFM (Scanning Kelvin Probe Force Microscopy). L’ensemble des résultats obtenus met en évidence : 1/ un effet « barrière » des précipités fins et des dislocations sur la diffusion de l’hydrogène en relation avec un abattement des propriétés mécaniques moins important, 2/ un transport possible de l’hydrogène par les dislocations et 3/ l’efficacité du SKPFM pour déterminer précisément des coefficients de diffusion apparents de l’hydrogène. Ces résultats ouvrent ainsi de nouvelles pistes vers la compréhension des mécanismes de CSC dans les alliages Al-Zn-Mg. / Automotive industry is increasingly affected by standards requiring a major cut of polluting emissions, leading R&D policies to focus on replacing steel by aluminum alloys. This thesis project, initiated by the manufacturer Constellium, focuses on 7xxx (Al-Zn-Mg) aluminum alloys known to have high mechanical properties but also to be susceptible to stress corrosion cracking (SCC) partly attributed to hydrogen embrittlement (HE). Understanding the mechanisms involved would be a first step towards a metallurgical optimization and a future industrialization of these alloys. The first part focuses on the SCC behavior of the 7046 aluminum alloy, related to its microstructure, and the identification of degradation mechanisms involved. A hydrogen amount – loss of mechanical properties relationship was highlighted. The damage observed was explained by the presence of hydrogen in the grain boundaries and by a trapping effect of the intragranular hardening precipitates, limiting the hydrogen diffusion to the grain boundaries. Interactions between hydrogen and hardening precipitates and dislocations, both identified as critical microstructural heterogeneities for HE, are studied at a local scale in a second part. The hydrogen effect was characterized by penetration depth measurements made by SKPFM (Scanning Kelvin Probe Force Microscopy) on “model” samples cathodically charged in H2SO4. The whole results finally highlight: 1/ a “shielding” effect of fine precipitates and dislocations on hydrogen diffusivity related to a lower susceptibility to HE, 2/ hydrogen transport by dislocations and 3/ the efficiency of SKPFM to precisely measure effective diffusion coefficients of hydrogen. These results lead to new opportunities to understand SCC mechanisms in Al-Zn-Mg alloys.

Les filtres céramiques représentent une solution efficace pour capturer et retenir les particules carbonées émises par les moteurs automobiles Diesel. En cas de choc thermique dû à une régénération sévère, la résistance thermomécanique de ces filtres est primordiale pour assurer une bonne efficacité de filtration pendant toute la durée de vie du véhicule. Pour cette raison, la conception de filtres à particules Diesel à base de titanate d'aluminium est une innovation prometteuse au sein de la gamme du groupe Saint-Gobain. A température ambiante comme à haute température, les caractérisations des comportements mécaniques et à la propagation de fissure du titanate d'aluminium sont les objectifs principaux de ces travaux de thèse. Basée sur différents essais mécaniques analysés par corrélation d'images 2D et 3D, une méthodologie d'identification est ainsi développée et appliquée sur la céramique à base de titanate d'aluminium pour les filtres à particules. Tout d'abord, des essais de flexion effectués à température ambiante mettent en évidence le comportement endommageable de cette céramique microfissurée fortement poreuse. Des fonctions de forme spécifiques à la flexion quatre points sont construites pour mesurer, par corrélation d'images 2D, la cinématique globale et la position de l'axe neutre. Une loi d'endommagement est identifiée pour représenter la dissymétrie entre les comportements en traction et en compression. Cette approche d'identification est appliquée à haute température, où le comportement mécanique du matériau est non-linéaire en raison du réseau de microfissures et de la viscosité de la phase secondaire. Une seconde approche de corrélation d'images 2D, basée sur les séries de Williams, est appliquée pour analyser des essais de flexion entaillée et étudie la fissuration quasi-fragile du matériau à température ambiante. Les différents modes d'endommagement sont quantifiés énergétiquement à travers l'application d'une méthode de corrélation d'images, basée sur la méthode de l'écart à l'équilibre. A haute température, la propagation de fissure apparaît également comme quasi-fragile, entre autres en raison d'importants mécanismes de renforcements vers 800°C. Parallèlement, l'essai de double-torsion est analysé car il permet de contrôler la propagation de fissures sur de longues distances. Un prototype est conçu pour réaliser des essais in situ dans un tomographe. Par corrélation d'images 3D, l'évolution du front curviligne de la fissure est observée dans l'épaisseur du matériau. Avec une simulation X-FEM, la répartition des facteurs d'intensité des contraintes le long du front de fissure est calculée pour en expliquer sa propagation. Ces travaux ont permis de caractériser les fortes déformabilité et résistance à la propagation de fissure du matériau à haute température. Ces propriétés jouent un rôle clef dans la résistance thermomécanique des filtres à particules Diesel à base de titanate d'aluminium. / Ceramic filters are an efficient solution to capture and retain the carbon particulates that are emitted by Diesel engines. In case of thermal shock due to a severe regeneration, the thermomechanical resistance of these filters is essential to ensure high filtration efficiency during the whole life time of the vehicle. For this reason, the conception of filters made of aluminium titanate is a promising innovation for the group Saint-Gobain. The main objective of this thesis is the characterization of mechanical and fracture behaviours, at both room and high temperature. To reach these goals, integrated techniques of Digital Image Correlation (DIC) present a strong potential to measure displacement fields, analyze tests and identify mechanical properties. Based on different mechanical tests analyzed by 2D and 3D-DIC, an identification methodology is developed and applied on the porous ceramic made of aluminium titanate for Diesel particulate filters. First, bending tests at room temperature highlight the damageable behaviour of this microcracked ceramic. Some specific basis functions for bending tests are built to measure by 2D-DIC the global kinematics and the neutral axis position. A damage law is identified to describe the asymmetry between behaviours in tension and compression. This identification approach is also applied at high temperature, where the mechanical behaviour is non-linear because of the microcracks and the silicate secondary phase. A second approach of 2D-DIC, based on the Williams series, is applied to analyze notched bending tests and to identify the parameters governing the quasi-brittle fracture of the material at room temperature. The energies dissipated by the different damage modes are quantified thanks to a third 2D-DIC method based on the equilibrium gap method. At high temperature, the behaviour is also non-brittle, because of numerous toughening mechanisms near 800°C, among others reasons The double-torsion test is also analyzed since it enables to control the propagation of long cracks for thin and brittle specimens. A prototype is built to perform in situ tests analyzed by tomography X. Using 3D-DIC, it is possible to observe the evolution of the curvilinear crack front in the specimen thickness. Thanks to a X-FEM simulation, the stress intensity factors are calculated along the crack front to explain its propagation. These works have highlighted the important deformability and crack propagation resistance of this material at high temperature. These two properties might be the main reasons for the high thermomechanical resistance of Diesel particulate filters made of aluminium titanate. The identified laws at high temperature can be used for numerical simulations of filters during severe regenerations. More generally, techniques used in these works present a strong interest for the development of new ceramics made of aluminium titanate for filtration applications.

L'hydrure d'aluminium AlH3 ou alane est à la fois un matériau très important et une espèce chimique fascinante qui reçoit actuellement un regain d'intérêt lié à son utilisation potentielle pour différentes applications : (i) comme additif énergétique pour les ergols solides, (ii) comme agent réducteur dans les piles alcalines et (iii) comme source possible d'hydrogène pour des piles à combustibles basses températures. L'alane a une capacité de stockage volumique d'hydrogène de 0,148 g mL-1 soit deux fois plus que l'hydrogène liquide (0,07 g mL-1). Sa capacité de stockage d'hydrogène est supérieure à 10 % en masse. Malheureusement, le coût de production d'alane est élevé ce qui limite son utilisation notamment dans le domaine de la propulsion. L'objectif de cette thèse était d'optimiser la synthèse de l'alane α pur, variété cristalline considérée comme la plus stable et ainsi d'en réduire les coûts de production. Différentes méthodes de synthèse sous atmosphère contrôlée ont été mises en oeuvre. Il a été montré que le traitement thermique sous vide d'un complexe éthéré de AlH3 permettait de s'affranchir de l'utilisation de toluène et ainsi de réduire la quantité de solvants et de réactifs de 25 % tout en obtenant une phase α pure mise en évidence par DRX. Des essais de stabilisation contrôlés par ATD-ATG ont montré que la température de décomposition à pression atmosphérique de l'alane α était de 174 °C contre 160 °C pour la phase α non stabilisée. Une autre voie de synthèse, sans solvant et à l'aide d'une presse fabriquée au laboratoire a été explorée. Un plan d'expériences a été réalisé afin d'identifier les paramètres influant le plus sur le rendement en alane α et la pureté de la phase obtenue. L'alane synthétisé par ces différentes méthodes a été caractérisé par DRX, MEB, MET, ATD-ATG et ICP-OES. Un transfert technologique de la synthèse en solution a été opéré vers les partenaires industriels de ce travail. / Aluminium hydride or alane (AlH3) is a very important and fascinating material that draws increasing attention due to its potential uses: (i) as an energetic component in rocket propellants, (ii) as a reducing agent in alkali batteries and (iii) as a possible hydrogen source for low temperature fuel cells. It exhibits a density of 1,48 g cm-3, a volumetric hydrogen capacity of 0,148 g mL-1, that is more than twice as much as that of liquid hydrogen (0,07 g mL-1). Its hydrogen mass capacity slightly exceeds 10 wt.-%. Unfortunately, production of alane suffers from a high cost that hinders its opportunity to be an excellent candidate for propulsion. Moreover, only the α phase of alane is known to be stable enough to be stored and used. This work aims at developing cheaper methods for alane production while keeping a maximum selectivity towards the formation of α phase. Preparation using a classical organometallic synthesis in ether was implemented. An etherate complex was formed, the ether was removed under vacuum and finally an adequate thermal treatment led to pure α phase of alane as identified by powder X-ray diffraction. A toluene free synthesis method was implemented and resulted in a cost reduction of 25 %. The stability of the material was characterized through thermal analysis (DTA-TGA). The morphology and purity of the alane were characterized using TEM, SEM and ICP-OES. Alane was synthesized using doping compounds and resulted in a significant increase in the decomposition temperature from ca. 160 °C to ca. 174 °C. Syntheses without solvent were studied using a homemade reactor and following a design of experiment to identify the key parameter towards the highest yield in α-AlH3. The synthesis method in ether was transferred to our industrial partners.

Les semi-conducteurs organiques à base d’aluminium ont été systématiquement synthétisés et caractérisés par méthodes photo-physiques et électrochimiques. Une étude de leur relation structure-propriétés électroniques a été menée. Les orbitales frontières ont été comparées à celles obtenues par calcul. De nouvelles méthodes ont été utilisées permettant une description de la morphologie des SCOs et un calcul de mobilité des porteurs de charges associés. La mobilité des trous dans Al(Op)3 a été mesurée sur des transistors en film minces: 0.6-2.1×10−6cm2V−1s−1. Par des techniques de spectroscopie en photoémission, la surface de l’hybride Co/Al(Op)3 a été sondée, révélant deux états d’interfaces hybrides, où la polarisation de spin de HIS1 est 8% plus élevée comparée au cobalt nu, et 4% plus faible dans HIS2. Enfin, des aimant moléculaires à base de phénalényle ont été étudiés. [Dy(Op)2Cl(HOp)(EtOH)] présente notamment un gap énergétique de 43.8K et un temps de relaxation de 5x10-4 s. / Aluminum-based organic semiconductors (OSCs) were systematically synthesized and studied by photophysical and electrochemical methods to identify a relationship between their chemical structure and electronic properties, using Alq3 as benchmark. Experimental HOMO and LUMO were compared to those computed. In addition, newly developed methods were implemented to generate morphologies and calculate charge carrier mobilities. The hole mobility of Al(Op)3 was measured in thin film transistors: 0.6-2.1×10−6 cm2V−1s−1. By photoemission spectroscopy techniques, the Co/Al(Op)3 hybrid interface was probed. Two hybrid interface states (HISs) were unraveled; the SP (spin polarization) of HIS1 is 8% higher than bare cobalt, whereas the SP of HIS2 is 4% lowered. At last, phenalenyl-based dysprosium SMMs (single-molecule magnet) were investigated. [Dy(Op)2Cl(HOp)(EtOH)] showed an energy gap of 43.8K and a quantum relaxation time of 5x10-4s.

Le matériau étudié est un alliage Al A356, utilisés pour produire des têtes de cylindres pour l'industrie automobile par fonderie. Le matériau présente une microstructure dendritique assez grossière dans une matrice eutectique, avec une taille moyenne de grains de 25 microns, des précipités intermetalliques et des porosités. Les propriétés de traction sont fortement affectées par la température d'essai, avec une baisse assez sensible du module de Young, de la limite d'élasticité lorsque la température augmente. La durée de vie de fatigue isotherme chute de façon marquée (approximativement d'un facteur 10) lorsque la température d'essai est portée de 120 à 280 °C, en déformation imposée. Du essais thermomecaniques cycliques en phase, avec une température variant de 120 à 280 °C, on montré que la durée de vie en anisotherme est assez similaire à celle obtenue en conditions isothermes à 280 oC. Dans ce cas, les dommages causés par le chargement thermomécanique cyclique se produisent à la température la plus élevée du cycle. Les essais de relaxation ont montré l'existence de deux comportements distincts. À basse température, le matériau présente de l'écrouissage cyclique tandis qu'il s'adoucit cycliquement à des températures plus élevées. A partir des résultats de croissance des fissures de fatigue, on a observé que la température et la forme du cycle de fatigue a une forte influence sur la vitesse de fissuration par fatigue ainsi que sur le facteur d'intensité des contraintes seuil. Une loi de comportement élastique visco-plastique non-isotherme a été identifiée pour le matériau. Les paramètres de comportement mécanique sont statistiquement distribués du fait de la fabrication du matériau par fonderie. Toutefois, il a été démontré que le modèle était capable de se reproduire, avec une approximation raisonnable, les essais contrainte-déformation à des températures différentes, pour le cas isotherme et anisotherme. / The studied material is an A356 Al alloy, used to produce engine cylinder heads for the automotive industry by die casting process. The material displays a quite coarse dendritic microstructure in a eutectic matrix, with a mean grains size of 25 microns, intemetallic precipitates and porosities. The tensile properties are strongly affected by testing temperature, with a quite sensitive drop of the Young's modulus, the Yield stress as the temperature was raised. The isothermal fatigue life dropped of markedly (approximately 10 times) when the testing temperature is raised from 120 to 280 °C, under strain control. From the themomechanical in-phase cyclic tests, with temperature varying from (120 to 280 oC), it was possible to observe that life is quite similar to the isothermal fatigue test at 280 oC. In this case, the more sensitive damage caused the in-phase mechanical and thermal cycle take place at the highest temperature. Relaxation tests indicated two distinct behaviors, with the temperature of 240°C being a threshold. At lower temperatures, the material hardens cyclically whereas it softens cyclically at higher temperatures. From the fatigue crack growth results, it was observed that temperature and wave shape has a strong influence on the crack growth rate as well as on the stress intensity threshold. Considering sinusoidal wave shape (10 Hz), as the temperature increased the DKth decreased and the crack propagation rate increased. However, the rate as da/dN change with temperature is quite similar, as an indicative that the micromechanism of crack growth has not changed due to the high frequency used, and it was due only to loss of mechanical strength. An elastic-visco-plastic non-isothermal constitutive law was identified for the material. For the cast material studied in this work, the mechanical behavior parameters are statistically distributed. However, it was shown that the model was able to reproduce, with a reasonable approximation, the stress – strain relationship at different temperatures, for the isothermal and anisothermal cases. / Para caracterizar componentes usados em aplicações de alta responsabilidade não basta apenas conhecer a composição química e os resultados de ensaios de tração, impacto e dureza, pois estes podem não fornecer os subsídios necessários que permitam prever, de maneira confiável, o comportamento dos componentes nas condições reais de trabalho. Exemplo disto são os cabeçotes de motor automotivos, submetidos a tensões térmicas e mecânicasrelativamente altas durante seu uso normal e altíssimo em condições extremas. Durante longos tempos de funcionamento e eventuais falhas na refrigeração e ou lubrificação a temperatura pode chegar a valores próximos de 300ºC. Esta variação de temperaturas provoca choques térmicos que podem gerar trincas e/ou uma grande quantidade de deformação plástica em regiões próximas aos pistões. Desconsiderando a presença de choques térmicos provocadospor falhas, ainda assim, uma pequena quantidade de ciclos de acionamento e parada do motor, é considerada como os principais causadores de pequenas trincas. Isso indica que o surgimento de trincas em cabeçotes de motor deve ser considerado um problema de fadiga termomecânica de baixo ciclo. Outro problema é a heterogeneidade microestrutural no componente devido ao processo de fundição, levando a propriedades mecânicas e físicas diferentes em uma mesma peça. Além da presença de porosidade gerada por bolhas de gás e vazios de solidificação, que podem adquirir tamanho tal que se aproximem de pequenas trincas, diminuindo a vida para a nucleação e assim mudando o foco do problema para o de propagação de trinca por fadiga. A proposta deste trabalho foi a de determinar as propriedades de fadiga isotérmica e termomecânica através de ensaios de fadiga de baixo ciclo, bem como as propriedades de propagação de trinca por fadiga, relaxação, caracterização microestrutural e modelagem do comportamento mecânico por elementos finitos para a liga de alumínio utilizada na fabricação de cabeçotes de motores automotivos pela indústria nacional. Todos os ensaios e análises computacionais foram realizados nos laboratórios da Universidade de São Paulo (EESC-USP) e da École Normale Supérieure de Cachan (ENS-LMT). Os ensaios de fadiga isotérmica foram realizados nas temperaturas de 120ºC e 280ºC e os ensaios termomecânicos foram realizados em fase entre as temperaturas de 120ºC e 280ºC. Os ensaios de relaxação foram realizados em várias temperaturas com carregamento de onda trapezoidal, enquanto que os ensaios de propagação de trinca por fadiga foram realizados nas temperaturas de 120ºC, 200ºC e 280ºC para arregamentos de onda senoidal e trapezoidal em controle de carga e de deslocamento. Foi feita também análise microestrutural nos corpos de prova, após os ensaios de fadiga, por microscopia óptica e por microscopia eletrônica de varredura MEV.Os resultados destes ensaios mostraram que os defeitos de fundição e a falta de homogeneidade no material, aliados a longos tempos de exposição a carregamentos e em altas temperaturas, constituem um fator crítico no desempenho do componente. Estes resultados ajudarão a estabelecer modelos precisos de previsão de vida para os cabeçotes de motor.

Aujourd’hui, les exigences croissantes en termes de compétitivité requièrent la conception de systèmes électronique de puissance ayant un encombrement minimal tout en gardant une bonne fiabilité. La combinaison de ces deux caractéristiques est absolument requise au niveau d’un système aussi bien qu’au niveau d’un composant. On cite notamment le cas des condensateurs d’aluminium à électrolyte liquide, qui sont largement utilisés comme réservoir de stockage de l’énergie électrostatique. Cette fonction est nécessaire dans les systèmes électroniques de puissance pour fournir l’énergie aux différentes parties à chaque appel de courant. D’après la littérature, l’étude et l’évaluation de la fiabilité de ces systèmes reposent fortement sur celle des condensateurs d’aluminium à électrolyte liquide ainsi que sur d’autres composants identifiés comme critiques (Transistors MOS de découpage, isolants dans les transformateurs, …etc.). Le premier chapitre débute par une présentation de la technologie des condensateurs est détaillée en indiquant les différents paramètres qui les caractérisent et les différents travaux réalisés dans la littéraire sur l’étude et l’évaluation de la fiabilité de ces composants. Dans le deuxième chapitre, les essais de vieillissement sont élaborés en se basant sur le profil de mission du système. Ensuite, les évolutions des caractéristiques ayant une dégradation significative sont modélisées. Le troisième chapitre porte sur la caractérisation physico-chimique du condensateur afin de comprendre et expliquer les modes de défaillance enregistré pendant les essais de vieillissement. Le dernier chapitre est consacré à la réalisation des essais de vieillissement sur système simulant la dissipation de la chaleur des composants adjacents aux condensateurs. Des mesures électriques sont faites en temps réel afin de superviser la tension à leurs bornes. Enfin, un essai de stress mécanique est réalisé afin de permettre d’évaluer l’impact des vibrations sur la connectique des condensateurs neufs et vieillis. / Today, the increasing demands in terms of competitiveness require the design of electronic power systems having a minimal bulk while maintaining a good reliability. The combination of these two features is required at a system level as well as at a component level. It is particularly the case of liquid electrolyte aluminum capacitors, which are widely used as storage tanks forelectrostatic energy. This function is necessary in electronic power systems to provide energy to the different parts with each current draw. According to the literature, the study and the evaluation of the reliability of these systems rely heavily on that of liquid electrolyte aluminum capacitors as well as on other components identified as critical (MOS switching transistors, insulators in transformers, etc.). The first chapter begins with a detailed presentation of the technology of capacitors by indicating the various parameters that characterize them and the different work done in the literary on the study and evaluation of the reliability of these components. In the second chapter, aging tests are developed based on the mission profile of the system. Then, the evolutions of characteristics having a significant degradation are modeled. The third chapter deals with the physico-chemical characterization of the capacitor in order to understand and to explain the failure modes recorded during the aging tests. The last chapter is devoted to performing aging tests on a system which is simulating the heat dissipation of components adjacent to capacitors. Electrical measurements are realized in real time to monitor the voltage at their terminals. Finally, a mechanical stress test is carried out to evaluate the impact of vibrations on the connection of new and aged capacitors.

Les travaux de recherche que je mène depuis une dizaine d'années, au Laboratoire d'Ingénierie des Matériaux de Bretagne, portent principalement sur deux domaines : la modélisation des procédés de mise en forme des matériaux métalliques et la simulation du comportement de matériaux polymères. Sachant que les conditions d'emplois et de mise en forme des matériaux sont de plus en plus sévères, l'objectif de ces thématiques est d'améliorer la caractérisation et la modélisation du comportement mécanique des matériaux. Tout d'abord, en cherchant à intégrer des phénomènes mécaniques mal maîtrisés (effets de la vitesse de chargement élevée, sensibilité à la température et dépendance du chemin de chargement) ensuite, en développant des méthodes expérimentales ad hoc permettant de mesurer ces phénomènes, et enfin, en mettant en oeuvre des stratégies numériques originales, en tentant de simuler au mieux ces phénomènes. Ces travaux, s'effectuant dans des domaines de transformations finies, un formalisme en grandes transformations s'appuyant sur la description du mouvement du solide par les coordonnées matérielles entraînées a d'abord été précisé. L'étude de l'intégration temporelle du taux de déformation dans différents repères objectifs a montré l'importance du repère en rotation logarithmique et que la dérivée dans le repère corotationnel n'en était qu'une approximation. Ces restrictions à l'esprit, la modélisation de la prédiction du retour élastique lors de la mise en forme des alliages d'aluminium et de la prise en compte de la température au cours de ces étapes a pu être évaluée à travers le test d'ouverture d'un anneau découpé dans un godet cylindrique. L'influence combinée des modèles de comportement, des paramètres numériques, des modes de découpe numérique et du type de modélisation thermomécanique a été analysée, montrant qu'il reste encore des progrès à réaliser pour la modélisation du retour élastique. Enfin, un modèle de comportement d'Hyperélasto-Visco-Hystérétique, discernant les phénomènes mécaniques observés grâce à plusieurs contributions en contrainte, a été appliqué sur deux matériaux polymères. Une méthode d'identification simple, rapide et nécessitant un seul essai de chargement interrompu par des phases de relaxation a permis de montrer l'existence dans ces matériaux des effets de la viscosité, de l'hyperélasticité et d'une partie hystérétique non-visqueuse. La prise en compte des effets de la température s'est également avérée concluante.