L'objectif global visé par les travaux de cette thèse est d'améliorer la caractérisation des propriétés macroscopiques des matériaux poreux à structure rigide ou souple par des approches inverses et indirectes basées sur des mesures acoustiques faites en tube d'impédance. La précision des approches inverses et indirectes utilisées aujourd'hui est principalement limitée par la qualité des mesures acoustiques obtenues en tube d'impédance. En conséquence, cette thèse se penche sur quatre problèmes qui aideront à l'atteinte de l'objectif global précité. Le premier problème porte sur une caractérisation précise de la porosité ouverte des matériaux poreux. Cette propriété en est une de passage permettant de lier la mesure des propriétés dynamiques acoustiques d'un matériau poreux aux propriétés effectives de sa phase fluide décrite par les modèles semi-phénoménologiques. Le deuxième problème traite de l'hypothèse de symétrie des matériaux poreux selon leur épaisseur où un index et un critère sont proposés pour quantifier l'asymétrie d'un matériau. Cette hypothèse est souvent source d'imprécision des méthodes de caractérisation inverses et indirectes en tube d'impédance. Le critère d'asymétrie proposé permet ainsi de s'assurer de l'applicabilité et de la précision de ces méthodes pour un matériau donné. Le troisième problème vise à mieux comprendre le problème de transmission sonore en tube d'impédance en présentant pour la première fois un développement exact du problème par décomposition d'ondes. Ce développement permet d'établir clairement les limites des nombreuses méthodes existantes basées sur des tubes de transmission à 2, 3 ou 4 microphones. La meilleure compréhension de ce problème de transmission est importante puisque c'est par ce type de mesures que des méthodes permettent d'extraire successivement la matrice de transfert d'un matériau poreux et ses propriétés dynamiques intrinsèques comme son impédance caractéristique et son nombre d'onde complexe. Enfin, le quatrième problème porte sur le développement d'une nouvelle méthode de transmission exacte à 3 microphones applicable à des matériaux ou systèmes symétriques ou non. Dans le cas symétrique, on montre que cette approche permet une nette amélioration de la caractérisation des propriétés dynamiques intrinsèques d'un matériau.

L'utilisation de plus en plus fréquente de matériaux composites, qui combinent une raideur importante pour une faible masse, afin d'alléger les structures aéronautiques, entraîne la dégradation des performances d'isolation acoustique aux bruits extérieurs. La plupart du temps, ces nuisances sonores sont réduites par l'installation de matériaux isolants. Ces méthodes, dites passives, deviennent inefficaces aux basses fréquences et il est possible de mettre en place un contrôle actif au moyen de transducteurs électromécaniques. Dans le but de réduire la puissance acoustique transmise à travers la double paroi aéronautique dans la cabine, des unités de contrôle composées d'un actionneur et d'un capteur colocalisé dual sont réparties sur le panneau intérieur afin d'en modifier la vibration. Cette stratégie de contrôle actif vibroacoustique permet, pour des perturbations primaires harmoniques, d'imposer localement une impédance mécanique virtuelle à la structure, au moyen d'un contrôleur décentralisé. Cependant, sans communication entre les unités, le contrôle peut difficilement minimiser un critère global comme la puissance acoustique rayonnée. Afin de calculer les impédances mécaniques virtuelles qui garantissent la minimisation de la puissance acoustique rayonnée par la structure, une approche en deux étapes est considérée : (1) la matrice diagonale des impédances mécaniques virtuelles optimales est calculée à partir de mesures acoustiques ou vibratoires de la perturbation primaire et des transferts avec les actionneurs secondaires, (2) l'objectif exprimé en terme d'impédances mécaniques virtuelles est atteint grâce à un contrôle en temps réel. Une attention particulière est portée à la comparaison de cette approche avec une stratégie classique d'amortissement actif réalisée par un contrôle par rétroaction sur la vitesse de la structure, où l'impédance mécanique virtuelle alors imposée est un réel positif. Le calcul optimal réalisé à l'issue de la première étape se faisant pour une perturbation primaire donnée, la robustesse de la méthode aux variations de la perturbation primaire est un aspect également développé dans cette étude. Des résultats théoriques et expérimentaux sont comparés dans le cas académique d'une plaque mince d'aluminium simplement appuyée et soumise à une onde plane incidente. Enfin, la méthode est appliquée au panneau intérieur d'une double paroi aéronautique, à savoir une structure courbée, en matériau composite, et composée d'un hublot. Contrairement à la majorité des études qui considèrent l'implantation d'impédances virtuelles dissipatives, il apparaît que, dans certains cas, le contrôle optimal requiert l'injection d'énergie des unités à la structure.

Lorsqu'un conducteur prend en main un nouveau véhicule, celui-ci risque de présenter un comportement routier différent. Pour autant cela ne nécessite pas d'apprentissage particulier de la part du conducteur et il sera très rapidement capable de maîtriser ce véhicule. Cet acte anodin révèle une capacité propre aux systèmes biologiques qui s'étend pour l'être humain, bien au-delà du champ spécifique de la conduite automobile. En effet, nous sommes dans nos gestes quotidiens confrontés continuellement à un environnement changeant. Nos capacités d'apprendre confèrent à nos connaissances sur le monde et sur notre interaction avec celui-ci une plasticité qui se révèle essentielle. Mais ces capacités ne sont pas infinies et la détermination de leurs limites présente un réel défi pour les constructeurs automobiles qui proposent de plus en plus fréquemment des systèmes embarqués pouvant modifier le comportement dynamique du véhicule. Par ailleurs, l'étude de l'adaptation d'un conducteur à un comportement imprévisible du véhicule ou d'un de ses systèmes d'aide à la conduite peut se révéler complexe à mettre en place, coûteuse en instrumentation voire dangereuse. L'avènement des outils de simulation et de réalité virtuelle permet aujourd'hui de contourner certaines de ces limitations. Toutefois, la conduite d'expérimentations exhaustives quant aux types d'évènements possibles avec un nombre de sujets suffisamment important pour être pertinent en regard de la diversité des profils de conducteurs est impossible. L'utilisation de modèles, de comportement du conducteur est donc nécessaire. Cependant de tels modèles dotés de capacités adaptatives sont encore trop peu nombreux. De ce constat nous nous proposons dans cette étude d'établir un modèle de conducteur ayant la propriété de pouvoir intégrer des modifications de l'environnement. Plusieurs hypothèses existent sur la manière dont le système nerveux central peut réagir à de tels évènements. Nous identifions en particulier la stratégie de mise à jour de modèle interne et celle de modulation de l'impédance des membres. Nous intégrons au sein de notre modèle ces deux stratégies afin de lui conférer une certaine cohérence physiologique mais aussi pour en étudier les performances propres. Nous proposons alors une méthodologie pour l'étude de l'adaptation sensorimotrice des conducteurs que nous appliquons au cas de la conduite en virage. Nous établissons ainsi un nouveau modèle adaptatif de la tâche de conduite pour le contrôle latéral. Nous proposons également une calibration des différents paramètres de ce modèle. Nous réalisons alors deux expérimentations mettant en lumière les capacités d'adaptation des conducteurs. Puis, nous montrons de quelle manière notre modèle permet d'apporter des éléments de réponse sur les mécanismes responsables de cette adaptation. Enfin nous suggérons une application de aux études de sûreté de fonctionnement.

Ce travail de thèse traite de la caractérisation par Spectroscopie d'Impédance de l'impédance d'une pile à combustible en charge et plus particulièrement de l'évaluation de l'influence de l'humidité sur les performances de la pile. Après un état de l'art sur les différentes méthodes de caractérisation de l'impédance d'une pile et les différentes méthodes de mesure de l'humidité, la problématique est posée. Nous modélisons la pile Nexa de 47 cellules de type PEMFC, en intégrant des mesures expérimentales au niveau du modèle. Le modèle dynamique décrit en VHDL-AMS est un modèle au niveau macroscopique prenant en compte le côté électrique des différentes cellules constituant la pile. Ce modèle prend en compte la caractéristique des deux dernières cellules qui présentent un phénomène d'inondation remarqué lors des mesures expérimentales. Le système de purge de la Nexa est également pris en compte dans le code. L'étude expérimentale passe par la mise en place d'un banc de mesure pour la caractérisation de l'impédance de la pile Nexa par Spectroscopie d'Impédance, ainsi que la mesure de l'humidité en sortie de la pile. Les mesures d'impédances complexes corrélées à celles de l'humidité nous ont amenées à déterminer l'influence de l'humidité sur les performances de la pile. La concordance entre les résultats du modèle et ceux du banc de mesure, tant en DC que en AC, sont concluants. L'erreur constatée à l'issue de la comparaison entre les résultats théoriques et expérimentaux est inférieure à 1.5%. / This thesis deals with the characterization of the impedance of an on load fuel cell by Electrochemical Impedance Spectroscopy method and particularly the assessment of the humidity influence on the fuel cell performances. After a state of the art on different methods to characterize the impedance of a fuel cell and different methods of measuring humidity, the problem is posed. We model the PEM Nexa stack which consists of 47 cells, integrating experimental measurements. The dynamic model described in VHDL-AMS is a model at the macroscopic level, taking into account the electrical side of individual cells constituting the fuel cell. This model takes into account the characteristics of the last two cells exhibiting the phenomenon of flooding seen in experimental measurements. The purge system of the Nexa is also reflected in the code. The experimental study involves the establishment of a Testbench for characterizing the impedance of the Nexa fuel cell by Impedance spectroscopy method, and measuring the humidity at the output of the stack. The complex impedance measurements correlated with those of humidity led us to determine the influence of humidity on the performance of the fuel cell. The correlation between the model results and those of the Testbench, both in DC than in AC, are conclusive. The error in between theoretical and experimental results is less than 1.5%.

Le traitement par ultrasons focalisés (HIFU) associé au contrôle par l’Imagerie de Résonance Magnétique (IRM) est une méthode prometteuse pour les thermothérapies de type non invasive sur patient en respiration libre. Une solution technologique pour l’amélioration du transfert de puissance électrique vers le transducteur ultrason autour d’un système d’adaptation d’impédance ajustable a été réalisée. Un chapitre a été consacré à la caractérisation des transducteurs par la mesure et simulation du champ acoustique spatial. Les deux derniers chapitres, concernent le développement d’outils logiciels autour de l’IRM. Une méthode de caractérisation des paramètres thermiques des tissus chauffés, utile pour une qualité d’asservissement de température optimale, a été développée. Enfin, une étude de faisabilité a été menée sur le couplage des mesures de déplacements rapides par ultrasons avec les mesures robustes fournies par IRM, ceci pour un meilleur suivi du mouvement des organes mobiles. / Treatment with Focused Ultrasound (HIFU) combined with Magnetic Resonance Imaging (MRI) control is a promising method for xxx thermotherapy on patient free breathing. A technological solution for improving the transfer of electrical power to the ultrasonic transducer around a adjustable impedance matching system has been achieved. A chapter was devoted to the characterization of transducers acoustic field by measure and simulation. The last two chapters concern the development of software tools around the MRI. A method to determinate the thermal parameters of tissues heated, useful to compute an optimal temperature control was developed. Finally, a feasibility study has been conducted on the combination of fast ultrasound motion estimation with robust MRI motion estimation, this to improve the quality of the motion tracking.

Parmi tous les matériaux oxydes de type pérovskite (ABO3), les ferro-cobaltites de terre rares (LSCF) ont suscité beaucoup d’intérêt en raison de leur conductivité mixte ionique et électronique (MIEC) et de leur forte activité catalytique. L’objectif de cette étude fondamentale est de comprendre l’influence de la microstructure, de la composition de LSCF et de la pression partielle d’oxygène sur l’allure des voltammogrammes et sur la variation de la résistance en série, Rs, en fonction de la polarisation. Ainsi, les propriétés redox de LSCF déposé sur CGO ont été étudiées par voltammétrie cyclique et par des mesures d’impédance sous courant continu dans la gamme de température de 300 à 700 °C et sous une pression partielle d’oxygène égale à 0,21 et 1,8.10-4 atm. Nous avons tout d’abord démontré les effets importants de la microstructure sur l’allure des voltammogrammes de l’électrode LSCF/CGO. Dans le cas d’une couche dense, les voltammogrammes expérimentaux présentent des pics cathodiques et anodiques symétriques caractéristiques d’un composé d’intercalation et Rs augmente avec la polarisation cathodique. Pour une couche poreuse sous air, les voltammogrammes sont identiques à la courbe de polarisation et Rs ne varie pas. Puis, nous avons montré que la pression partielle d’oxygène influe également fortement sur la réponse voltammétrique du matériau poreux avec apparition des pics cathodiques et anodiques. La nature des pics et leur attribution au changement de concentration en lacunes dans LSCF ont été confirmées par un travail de simulation des voltammogrammes en fonction de paramètres microstructuraux et de la pression partielle d’oxygène. Enfin, l’étude de cinq compositions de LSCF de microstructure poreuse a montré sous faible p(O2) que les voltammogrammes cycliques sont plus complexes pour les composés LSCF riches en cobalt que pour les riches en fer. / Among perovskite-type oxide materials (ABO3), rare earth doped cobalt ferrites (LSCFs) aroused a lot of interest because of their mixed ionic and electronic conductivity (MIEC) and their high catalytic activity. The objective of this fundamental study was to understand the influence of the microstructure, the LSCF composition and the oxygen partial pressure on the voltammogram shape and on the variation of the series resistance, Rs, as a function of continuous polarization. Thus, the redox properties of LSCF deposited on CGO were studied by cyclic voltammetry and by DC impedance measurements in the temperature range of 300-700 °C and under oxygen partial pressure equal to 0.21 and 1.8 × 10-4 atm. First, we demonstrated the significant effects of the microstructure on the voltammogram shape of the LSCF / CGO electrode. In the case of a dense layer, the voltammograms exhibit symmetrical cathodic and anodic peaks characteristic of an intercalation compound and Rs increases with cathodic polarization. For a porous layer in air, the voltammograms are identical to the polarization curve and Rs do not vary. Then, we have shown that the oxygen partial pressure strongly influences the voltammetric response of the porous material with appearance of cathodic and anodic peaks. The nature of the peaks and their attribution to the change of concentration in vacancies in LSCF were confirmed by a study of simulation of the voltammograms according to microstructural parameters and the oxygen partial pressure. Finally, the study of five LSCF compositions with porous microstructure showed under low p(O2) that cyclic voltammograms are more complex for cobalt-rich LSCF compounds than for iron-rich ones.

Ce travail de thèse porte sur la réalisation et la validation d'un capteur pour la mesure d'impédance en cytométrie de flux associée à un dispositif microfluidique pour des cellules sanguines dans la gamme de fréquences (100 kHz-10 MHz). Un premier chapitre introduit les propriétés électriques et diélectriques des tissus vivants. Les effets de chaque élément des cellules sur l'impédance globale mesurée sont décrits, ainsi que les modèles associés. Un état de l'art, sur les mesures de l'échelle macroscopique à la mesure unitaire de cellules, est exposé dans le second chapitre. Les mesures en cytométrie de flux et l'utilisation possible des actionneurs à ondes acoustiques de surface (SAW) y sont aussi étudiées. Le troisième chapitre concerne la modélisation analytique et la simulation par la méthode des éléments finis de cellules unitaires par des microélectrodes de différentes géométries. Les résultats de cette section ont permis de déterminer les meilleures géométries, leurs sensibilités, et leurs réponses. La fabrication du capteur est étudiée dans le quatrième chapitre. Les contraintes liées à la faisabilité par les techniques de micro-fabrication et la biocompatibilité des matériaux y sont développées. Des premiers tests de validation sur les écoulements y sont effectués. Le cinquième et dernier chapitre est centré sur la mesure de cellules et particules. Des tests de calibration ont été réalisés pour déterminer le facteur de forme des électrodes et les impédances parasites. Les mesures suivantes sur des cellules et particules ont permis de valider les résultats obtenus en simulation, ainsi que la discrimination des particules testées en fonction de leurs dimensions / This thesis focuses on the implementation and validation of a microfluidic bioimpedance sensor for cytometric measures in the frequency range ( 100kHz - 10MHz ) of biological cells ( blood cells) combined with a microfluidic device. The first chapter introduces the electrical and dielectric properties of living tissues and summarizes the state of the art. The effects of each element of the cells on the overall measured impedance are described, as well as the associated models. A state of the art, on the bioimpedance macroscopic measurements unit cell is outlined in the second chapter. Measurements by flow cytometry and the possible use of surface acoustic wave (SAW) devices as actuators are also studied. The third chapter deals with analytical modeling and simulation by the finite element method of unit cells by microelectrodes of different geometries. 3D simulations were done showing the best configuration for the electrodes design. The results of this section were used to determine the best geometry, their sensibilities, and their answers. The sensor design is described in the fourth chapter. Technological constraints related to its micro- fabrication techniques feasibility and biocompatibility of materials are developed. Flows validation tests were done and are described. The fifth and final chapter focuses on the measurement of cells and particles. In a first step, calibration tests were carried out to determine the form factor of the electrodes and the parasitic impedances. Measurements on cells and particles were used to validate the results obtained in simulation, as well as discrimination based particles tested their dimensions

Les piles à combustible sont des systèmes qui permettent de convertir directement de l'énergie chimique en énergie électrique. La structure physique d'une pile à combustible est composée d'une cathode et d'une anode poreuses séparées par un électrolyte dense. Les piles à combustible à oxydes solides (Solid Oxide Fuel Cell (SOFC))offrent une alternative intéressante pour la production d'énergie et une certaine polyvalence dans leur utilisation. Les recherches actuelles se focalisent sur l'abaissement de la température de fonctionnement de ce type de pile (500-700°C) pour augmenter leur durée de vie, diminuer les coûts de fabrication et les dégradations aux interfaces. Afin de compenser ces problèmes, la recherche tend vers des matériaux présentant de meilleures propriétés électrochimiques ou en modifiant la microstructure de la cathode pour améliorer le transfert de masse et le transfert de charge. La cathode est une couche très importante dans la pile SOFC car elle présente une résistance de la polarisation dont la réduction constitue un défi important à traiter. Dans une première partie de ce travail de thèse nous avons développé une méthode pour permettre d'améliorer les propriétés électrochimiques de cathodes de manganite de lanthane dopée au strontium (LSM). La seconde partie a été consacrée à l'élaboration et la caractérisation par spectroscopie d'impédance de demi-cellules symétriques de SOFC avec un matériau composite à base de LSM permettant d'améliorer les propriétés électrochimiques des électrodes à des températures comprises entre 600 °C - 700 °C. / Fuel cells are systems that convert chemical energy directly into electrical energy. The physical structure of a fuel cell is composed of a porous cathode and anode separated by a dense electrolyte. Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) offer an alternative for power generation and versability in their use. Current research focuses on lowering the operating temperature of this type of fuel cell (500-700°C) to increase their life, reduce manufacturing costs and damageto the interfaces. In order to compensate these problems, research tends towards materials with better electrochemical properties or by modifying the microstructure of the cathode to improve mass transfer and charge transfer. The cathode is a very important layer in the SOFC stack because it has a polarization resistance whose reduction is a major challenge to deal with. In a first part of this thesis work we have developed a method to improve the electochemical properties of strontium doped lanthanum manganite (LSM) cathodes. The second part was devoted to the elaboration and caracterization by impedance spectroscopy of SOFC symmetric half-cells with a LSM-based composite material allowing to improve the electochemical properties of electrodes at temperatures between 600-700 °C.

La conservation du circuit secondaire des réacteurs à eau sous pression pendant les périodes d’arrêts nécessite la mise en oeuvre de conditions spécifiques afin de limiter les phénomènes de corrosion des aciers au carbone, qui composent en grande majorité ce circuit. Les méthodes de conservation impliquent une mise en oeuvre contraignante et couteuse lors des arrêts de tranche. L’injection d’amines filmantes (AF), en fonctionnement avant les phases d’arrêt, constitue une voie d’étude intéressante afin de protéger les composants en acier au carbone tout en simplifiant la mise en oeuvre de la conservation à l’arrêt. Le but de ce travail de thèse est d’étudier le comportement et l’efficacité d’une AF pour la protection des aciers au carbone dans les conditions représentatives des centrales REP. Pour mener à bien ces travaux, la spectroscopie d’impédance électrochimique a été utilisée en appui à des observations de surface par microscopie optique et microscopie électronique à balayage et à des analyses de surface par spectroscopie de photoelectrons X. Tout d’abord, des films d’AF formés sur un acier au carbone à basse température (80 °C) dans des conditions de dépôts optimisées ont été caractérisés (épaisseur, permittivité) et leurs propriétés inhibitrices de corrosion évaluées en milieu Na2SO4 à pH proche de 10. Cette première étude a permis de valider une méthode de caractérisation des films à travers l’analyse des données d’impédance à haute fréquence. Puis, cette méthode a été utilisée pour suivre et caractériser la formation de films d’AF d’une part, sur de la magnétite électrodéposée dans les conditions de dépôt optimisées, et d’autre part, sur des coupons d’acier au carbone polis dans les conditions thermo-chimiques du circuit secondaire à 120 °C, 220 °C et 275 °C en fixant la concentration en AF en solution à 2 ppm. Les suivis par impédance au cours du temps de l’acier au carbone traité avec l’AF ont permis de tester l’efficacité des films pendant une phase de conservation humide. Les résultats mettent en évidence l’influence des conditions de formation des films d’AF (température, concentration en AF, temps de traitement et nature du substrat) sur leur efficacité contre la corrosion en conservation. D’après nos résultats, seul le traitement réalisé à 120 °C a abouti à la formation d’un film d’AF pour lequel la protection de l’acier au carbone a été confirmé à l’issu d’une conservation humide de 30 jours. Les films formés sur l’acier au carbone nu à basse température ont montré une forte susceptibilité à la désorption au cours du temps, de même que pour les films d’AF déposés à 220 °C, et ce même avec une forte concentration en AF de 25 ppm. Enfin, pour les dépôts effectués à 275 °C, la cause la plus probable de la diminution de l’efficacité contre la corrosion observée entre 2 h et 24 h de traitement viendrait de la dégradation thermique de l’AF, détectée en solution au-delà de 2 h d’exposition à cette température.

L'ambition du projet Européen « FELICITAS » est le développement de générateurs piles à combustible performants pour les applications transport de type ferroviaire, routier lourd et maritime. Les travaux présentés concernent plus particulièrement l'évaluation d'une hybridation de sources originale où sont couplées en série une pile haute température de type oxyde solide (SOFC) alimentée en diesel et une pile basse température de type électrolyte polymère (PEFC). La SOFC participe ainsi à la fourniture de puissance électrique et contribue également au procédé de purification du combustible destiné à la PEFC en oxydant une fraction du monoxyde de carbone.<br /><br />Une approche de modélisation macroscopique a été développée. La complexité d'une pile à combustible réside notamment dans la prise en compte de son caractère multiphysique : elle est le siège des phénomènes électrochimique, fluidiques et thermiques. Cette difficulté a été surmontée en utilisant une analogie avec un circuit électrique équivalent pour unifier ses trois aspects, implanter et coupler ces sous-modèles dans un logiciel unique sous Matlab/Simulink™. <br /><br />Un modèle de pile SOFC est proposé, appliquant le principe d'analogie électrique pour les circuits anodiques et cathodiques ainsi qu'une méthode nodale pour le comportement thermique. Le combustible considéré est un mélange d'hydrogène, d'azote, de monoxyde de carbone, de dioxyde de carbone et de vapeur d'eau, dont la composition est proche de celle obtenue à la sortie d'un reformeur. Un banc d'essai spécifique a été conçu et réalisé pour le test de petits empilements afin de valider le modèle. Deux types de conception de stack ont été étudiés : une technologie à combustion libre du gaz anodique dans le fluide et une technologie à collecteur de gaz d'échappement anodique.<br /><br />Un modèle de pile PEFC isotherme a également été développé sur le même principe. La validation expérimentale a été faite sur un banc disponible au laboratoire. Une bibliothèque des éléments fluidique d'un générateur à pile à combustible a été enrichie (électrovanne, régulateur de débit, détendeur...) notamment par un modèle simplifié de compresseur d'air.