Diese Arbeit beschäftigt sich mit dem besonders kritischen Ausschaltvorgang bipolarer Leistungsdioden, bei dem das im Durchlass vorhandene Ladungsträgerplasma abgebaut wird. Schwerpunkt ist dabei die Untersuchung von zwei ungewollten Phänomenen, die während des Ausschaltens auftreten können. Diese sind ein plötzliches Abreißen des Rückstroms während der Kommutierung und eine Zerstörung der Diode mit einem lokalen Aufschmelzen in der aktiven Fläche. Betrachtet wird dazu der Ladungsträgerberg, der sich während des Schaltvorgangs bildet. Durch die Analyse des Verhaltens der Ladungsträgerbergfronten, lässt sich sowohl der Einfluss von Schaltbedingungen auf den Plasmaabbau als auch der Unterschied von anodenseitigen und kathodenseitigen Stromfilamenten erklären. Die Erkenntnisse werden auf das moderne Diodenkonzept CIBH (Controlled Injection of Backside Holes) angewandt. Das Potential von CIBH-Dioden zur Verbesserung der Höhenstrahlfestigkeit und Stoßstromfestigkeit wird aufgezeigt. Schließlich wird das neue Anodenemitterkonzept IDEE (Inverse Injection Dependency of Emitter Efficiency) vorgestellt, welches in Kombination mit CIBH die Gesamteigenschaften von Dioden maßgeblich verbessert. Die aktuelle Version Dissertation_Roman_Baburske_2011_11_21.pdf ist um einige Tippfehler bereinigt. / This work concerns the reverse-recovery process of bipolar power diodes. The focus is the investigation of two undesirable phenomena. These are the sudden strong reverse-current decay and the destruction of the diode with a local melting of the chip in the active area. The plasma layer, which arises during the switching period, is considered. An analysis of the plasma-layer front dynamics allows an understanding of the influence of switching parameters on the plasma extraction and the different behavior of anode-side and cathode-side filaments. The results of the analysis are used to describe the operation of the modern diode concept CIBH (Controlled Injection of Backside Holes). The potential of CIBH diodes to improve cosmic-ray stability and surge-current ruggedness is investigated. Finally, a new anode-emitter concept called IDEE (Inverse Injection Dependency of Emitter Efficiency) is introduced, which improves in combination with CIBH the overall performance of a power diode.

In der Niederspannungstechnik werden die Anlagen zum Übertragen und Verteilen von Elektroenergie als Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen bezeichnet. Die Anlagen sollen ihre Aufgaben möglichst wartungsfrei über einen Zeitraum von mehreren Jahrzehnten erfüllen. Damit ein langzeitstabiler Betrieb der Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen möglich ist, müssen die Anlagen mindestens normgerecht thermisch dimensioniert sein. Um die Erwärmung von Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen zuverlässig und effizient zu berechnen, wird in dieser Arbeit die Wärmenetzmethode genutzt. In der Wärmenetzmethode werden die Vorgänge der Erwärmung mit Hilfe von Wärmestromquellen, Temperaturquellen, Wärmewiderständen und Wärmekapazitäten nachgebildet. Einen wesentlichen Einfluss auf die Erwärmung einer Schaltgerätekombination haben die in den Wärmequellen der Anlage erzeugten Verlustleistungen. Die dominanten Wärmequellen (Hauptwärmequellen) innerhalb von Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen werden in dieser Arbeit untersucht und die Ergebnisse in die Wärmenetzmethode integriert. Mit den Ergebnissen werdenmit Hilfe der Wärmenetzmethode die Erwärmungen verschiedener Betriebsmittel einer Niederspannungs-Schaltgerätekombination berechnet und anhand von Experimenten verifiziert. Die Wärmenetze der einzelnen Betriebsmittel werden zum Gesamt-Wärmenetz einer Niederspannungs-Schaltgerätekombination zusammengeschaltet. Die mit diesem Wärmenetz berechneten Temperaturen werden dann durch Experimente an der Versuchsanlage einer Niederspannungs-Schaltgerätekombination verifiziert. Eine der Hauptwärmequellen in Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen sind die ohmschen Leitungsverluste in den Strombahnen der Hauptsammel- und Feldverteilerschienen. Bei Drehstrombelastung werden die hier in den einzelnen Teilleitern erzeugten Verlustleistungen durch die Stromverdrängung aufgrund des Skin- und den überlagerten Proximity-Effekts maßgeblich beeinflusst. Gegenüber einer Gleichstrombelastung unterscheiden sich die Verlustleistungen jedes einzelnen Teilleiters um den Leistungsfaktor k3~. Für Drehstromschienensysteme mit mehreren Teilleitern existieren bisher nur unzureichende Angaben zum Leistungsfaktor k3~ durch den Skin- und den Proximity-Effekt. In dieser Arbeit wurden FEM-Modelle aufgebaut, die Leistungsfaktoren k3~ für unterschiedliche Schienenanordnungen berechnet und anhand experimenteller Untersuchungen verifiziert. Weitere Hauptwärmequellen in Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen sind die in den Anlagen eingebauten Betriebsmittel zum Schalten, Trennen und Schützen (z. B. Leistungsschalter, Trennschalter, Trenneinrichtungen, Sicherungen). Neben den Schaltkontakten selbst gehören die thermischen Schutzauslöser und Sicherungen zu den Hauptwärmequellen in den Strombahnen der Schaltgeräte. Um die Erwärmung der Geräte genau zu berechnen, müssen der Aufbau der Strombahnen und die Verteilung der Widerstände bekannt sein. Diese Widerstände können im Allgemeinen nur gemessen werden. Dabei hat sich zum einen gezeigt, dass die gemessenen Widerstände der Schaltkontakte von Kompaktleistungsschaltern auch im selben Gerät stark variieren können. Zum anderen sind die Widerstände der Schaltkontakte so dominant, dass in ihnen bis zu 47 % der gesamten Verlustleistungen eines Kompaktleistungsschalters entstehen können. Bedingt durch die zunehmende kompakte Bauweise der Anlagen erzeugen die Drehstromfelder der Sammelschienen hohe magnetische Feldstärken in umgebenden Metallteilen. In den Gehäusen, Einbauplatten, Wänden, Umhüllungen und Verkleidungen in Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen können daher hohe Verlustleistungen entstehen, die maßgeblich die Erwärmung der Anlagen beeinflussen. Rechnerische und experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, dass bei typischen Anordnungen von Schienen und Umhüllungen Verlustleistungen entstehen, die bis zu 32,7% der gesamten in der Versuchsanordnung gemessenen Verlustleistungen betragen. Sind die Ergebnisse der untersuchten Wärmequellen in die Wärmenetze der verschiedenen Betriebsmittel von Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen integriert, ermöglichen die aufgebauten Wärmenetze die Berechnung von Temperaturen mit geringen Abweichungen (+4,4 K, -3,5 K) verglichen mit gemessenen Temperaturen. Mit den verifizierten und modularisierten Wärmenetzen der Betriebsmittel ist eine Möglichkeit geschaffen, Wärmenetze von Niederspannungs-Schaltgerätekombinationen effizient und wirtschaftlich aufzubauen.:1 Einleitung 1 2 Problemstellung 2 2.1 Stand der Technik / Ausgangssituation 2 2.2 Normen zur Erwärmung 3 2.3 Aufgabenstellung 5 2.4 Aufbau der Versuchsanlage 7 3 Grundlagen der Erwärmungsberechnung 11 3.1 Erzeugte Wärmeleistungen 11 3.2 Wärmeübertragung 17 3.3 Erwärmungsberechnung mit Wärmenetzen 39 4 Grundlagen zur Stromverdrängung 43 4.1 Stromdichteverteilung im Vollzylinder 43 4.2 Stromverdrängung und der Leistungsfaktor k 48 5 Untersuchungen zu den Wärmequellen 54 5.1 Stromwärmeverluste in den elektrischen Leiter von Sammel- und Feldverteilerschienen 57 5.2 Stromwärmeverluste in Schaltgeräten und zugehörigen Betriebsmitteln 90 5.3 Wirbelstrom- und Hystereseverluste in Metallteilen 105 6 Wärmenetze für die Betriebsmittel einer Niederspannungs- Schaltgerätekombination 126 7 Wärmenetz einer Niederspannungs-Schaltgerätekombination 148 8 Zusammenfassung und Ausblick 155 9 Literaturverzeichnis 158 10 Anhang 163 / In low-voltage engineering the systems for transmission and distribution of electric energy are named as low-voltage switchgear and controlgear assemblies. The systems have to perform their functions maintenance free as much as possible for a period of some decades. To achieve a long-time stable operation, the systems have to be designed thermally at least according to standards. In this thesis the thermal network method is used to calculate the heating of low-voltage switchgear and controlgear assemblies reliably and efficiently. The thermal network method simulates the processes of heating by heat sources, temperature sources thermal resistors and thermal capacities. The thermal power losses which are produced in the heat sources of the systems have significant influence on the heating of switchgear and controlgear assemblies. The dominant heat sources (main heat sources) within low-voltage switchgear and controlgear assemblies are researched at this thesis and the results are integrated to the thermal network method. The results are used to calculate the heating of various electrical components of a low-voltage switchgear and controlgear assembly using the thermal network method and verified by means of experiments. The thermal networks of the individual components are interconnected to form the overall thermal network of a low-voltage switchgear and controlgear assembly. The temperatures computed with this thermal network are then verified by experiments at the test setup of a low-voltage switchgear and controlgear assembly. In low-voltage switchgear and controlgear assemblies one of the main heat sources are the ohmic losses in the current paths of the main busbars and the distribution busbars. If the busbars are loaded with a three-phase current, the generated power losses of every individual subconductors are significantly influenced by the current displacement due to the skin effect and the superposed proximity effect. The power losses of each individual subconductor differ by the power factor k3~ compared to a DC load. For three-phase busbar systems with several subconductors there is only insufficient information on the power factor k3~ which takes into account the current displacement by the skin effect and the proximity effect. In this thesis, FEM models were developed to calculate the power factor k3~ for different busbar systems. The results were verified by experimental investigations. The installed electrical devices for switching, isolating and protection (e. g. circuit breakers, disconnectors, devices for disconnecting and fuses) are further main heat sources in low-voltage switchgear and controlgear assemblies. In addition to the main switching contacts themselves, thermal protection trips and the fuses are the main heat sources in the current paths of the switching devices. In order to calculate the heating of the electrical devices properly, the structure of the current paths and the distribution of the electrical resistances have to be known. In general these resistances can only determine by measuring. On one hand, it was found that the measured resistances vary widely even inside the same device. On the other hand, the resistances of the switching contacts are dominating, that up to 47 % of the entire power losses of a molded case circuit breaker can be generated there. Conditioned by the more and more compact design of the switchgears, the three-phase fields of the main busbars causes high magnetic fields at the surrounding metallic components. High power losses can therefore occur in housings, panels, walls, casings and enclosures in low-voltage switchgear and controlgear assemblies, which have a significant influence on the heating of the systems. Computational and experimental investigations have shown that typical arrangements of busbars and enclosures result in power losses of up to 32.7% of the total power losses measured in the test setup. If the results of the investigated heat sources are integrated into the networks of the various equipment of low-voltage switchgear and controlgear assemblies, the thermal networks set up enable the calculation of temperatures with small deviations (+4.4 K, -3.5 K) compared with measured temperatures. The verified and modularised thermal networks of the equipment provide an efficient and economical way of setting up heating networks of low-voltage switchgear and controlgear assemblies.:1 Einleitung 1 2 Problemstellung 2 2.1 Stand der Technik / Ausgangssituation 2 2.2 Normen zur Erwärmung 3 2.3 Aufgabenstellung 5 2.4 Aufbau der Versuchsanlage 7 3 Grundlagen der Erwärmungsberechnung 11 3.1 Erzeugte Wärmeleistungen 11 3.2 Wärmeübertragung 17 3.3 Erwärmungsberechnung mit Wärmenetzen 39 4 Grundlagen zur Stromverdrängung 43 4.1 Stromdichteverteilung im Vollzylinder 43 4.2 Stromverdrängung und der Leistungsfaktor k 48 5 Untersuchungen zu den Wärmequellen 54 5.1 Stromwärmeverluste in den elektrischen Leiter von Sammel- und Feldverteilerschienen 57 5.2 Stromwärmeverluste in Schaltgeräten und zugehörigen Betriebsmitteln 90 5.3 Wirbelstrom- und Hystereseverluste in Metallteilen 105 6 Wärmenetze für die Betriebsmittel einer Niederspannungs- Schaltgerätekombination 126 7 Wärmenetz einer Niederspannungs-Schaltgerätekombination 148 8 Zusammenfassung und Ausblick 155 9 Literaturverzeichnis 158 10 Anhang 163

Das drahtlose Sensornetzwerk (WSN) ist eine Technologie, die Umgebungsbedingungen oder physikalische Parameter misst, weiterleitet und per Fernüberwachung zur Verfügung stellt. Normalerweise werden die Sensorknoten, die diese Netzwerke bilden, von Batterien gespeist. Diese sollen aus verschiedenen Gründen nicht mehr verwendet werden, sondern es wird auf eine eigenständige Stromversorgung gesetzt. Dies soll den aufwendigen Austausch und die Wartung minimieren. Energy Harvesting kann mit den Knoten verwendet werden, um die Batterien zu unterstützen und die Lebensdauer der Netzwerke zu verlängern. Aufgrund der hohen Leistungsdichte der Solarenergie im Vergleich zu verschiedenen anderen Umweltenergien sind Solarzellen die am häufigsten eingesetzten Wandler, allerdings stellt die schwankende und intermittierende Natur der Solarenergie eine Herausforderung dar, einen funktionalen und zuverlässigen Sensorknoten zu versorgen. Um den Sensorknoten effektiv zu betreiben, sollte sein Energieverbrauch sinnvoll gesteuert werden. Ein interessanter Ansatz zu diesem Zweck ist die Steuerung der Aktivitäten des Knotens in Abhängigkeit von der zukünftig verfügbaren Energie. Dies erfordert eine Vorhersage der wandelbaren Sonnenenergie für die kommenden Betriebszeiten einschließlich der freien Zeiten der Sonne. Einige Vorhersagealgorithmen wurden mit stochastischen und statistischen Prinzipien sowie mit Methoden der künstlichen Intelligenz (KI) erstellt. Durch diese Algorithmen bleibt ein erheblicher Vorhersagefehler von 5-70%, der den zuverlässigen Betrieb der Knoten beeinträchtigt. Beispielsweise verwenden die stochastischen Methoden einen diskreten Energiezustand, der meist nicht zu den tatsächlichen Messwerten passt. Die statistischen Methoden verwenden einen Gewichtungsfaktor für die zuvor registrierten Messwerte. Daher sind sie nur geeignet, um Energieprofile bei konstanten Wetterbedingungen vorherzusagen. KI-Methoden erfordern große Beobachtungen im Trainingsprozess, die den benötigten Speicherplatz erhöhen. Dementsprechend ist die Leistung hinsichtlich der Vorhersagegenauigkeit dieser Algorithmen nicht ausreichend. In dieser Arbeit wird ein Vorhersagealgorithmus mit einem neuronalen Netzwerk entwickelt und eingebunden in einen Mikrocontroller, um die Verwaltung des Energieverbrauchs von solarzellengesteuerten Sensorknoten zu optimieren. Das verwendete neuronale Netzwerk wurde mit einer Kombination aus meteorologischen und statistischen Eingangsparametern realisiert. Dies hat zum Ziel, die erforderlichen Designkriterien für Sensorknoten zu erfüllen und eine Leistung zu erreichen, die in ihrer Genauigkeit die Leistung der oben genannten traditionellen Algorithmen übersteigt. Die Vorhersagegenauigkeit die durch den Korrelationskoeffizienten repräsentiert wird, wurde für das entwickelte neuronale Netzwerk auf 0,992 bestimmt. Das genaueste traditionelle Netzwerk erreicht nur einen Wert von 0,963. Das entwickelte neuronale Netzwerk wurde in einen Prototyp eines Sensorknotens integriert, um die Betriebszustände oder -modi über einen Simulationszeitraum von einer Woche anzupassen. Während dieser Zeit hat der Sensorknoten 6 Stunden zusätzlich im Normalbetrieb gearbeitet. Dies trug dazu bei, eine effektive Nutzung der verfügbaren Energie um ca. 3,6% besser zu erfüllen als das genaueste traditionelle Netz. Dadurch wird eine längere Lebensdauer und Zuverlässigkeit des Sensorknotens erreicht. / Wireless Sensor Network (WSN) is a technology that measures an environmental or physical parameters in order to use them by decision makers with a possibility of remote monitoring. Normally, sensor nodes that compose these networks are powered by batteries which are no longer feasible, especially when they used as fixed and standalone power source. This is due to the costly replacement and maintenance. Ambient energy harvesting systems can be used with these nodes to support the batteries and to prolong the lifetime of these networks. Due to the high power density of solar energy in comparison with different environmental energies, solar cells are the most utilized harvesting systems. Although that, the fluctuating and intermittent nature of solar energy causes a real challenge against fulfilling a functional and reliable sensor node. In order to operate the sensor node effectively, its energy consumption should be well managed. One interesting approach for this purpose is to control the future node’s activities according to the prospective energy available. This requires performing a prior prediction of the harvestable solar energy for the upcoming operation periods including the sun’s free times. A few prediction algorithms have been created using stochastic and statistical principles as well as artificial intelligence (AI) methods. A considerable prediction error of 5-70% is realized by these algorithms affecting the reliable operation of the nodes. For example, the stochastic ones use a discrete energy states which are mostly do not fit the actual readings. The statistical methods use a weighting factors for the previous registered readings. Thus, they are convenient only to predict energy profiles under consistent weather conditions. AI methods require large observations to be used in the training process which increase the memory space needed. Accordingly, the performance concerning the prediction accuracy of these algorithms is not sufficient. In this thesis, a prediction algorithm using a neural network has been proposed and implemented in a microcontroller for managing energy consumption of solar cell driven sensor nodes. The utilized neural network has been developed using a combination of meteorological and statistical input parameters. This is to meet a required design criteria for the sensor nodes and to fulfill a performance exceeds in its accuracy the performance of aforementioned traditional algorithms. The prediction accuracy represented by the correlation coefficient has been registered for the developed neural network to be 0.992, which increases the most accurate traditional network which has a value 0.963. The developed neural network has been embedded into a sensor node prototype to adjust the operating states or modes over a simulation period of one week. During this period, the sensor node has worked 6 hours more towards normal operation mode. This in its role helped to fulfill an effective use of available energy approximately 3.6% better than the most accurate traditional network. Thus, longer lifetime and more reliable sensor node.

Excellent electronic properties of semiconducting single-walled carbon nanotubes (sc-SWCNTs) motivated the investigation for using them in different application areas such as microelectronics, sensorics, MEMS and MOEMS. However, challenges arise from the lack of selectivity with respect to electronic type and chirality as well as ensuring high quality, high purity and well-aligned SWCNTs during fabrication process. Catalytic chemical vapour deposition (CCVD) has shown great potential in direct synthesis of high quality SWCNTs with chiral or type selectivity. This thesis addresses three important aspects for growth of sc-SWCNT covering method development for fast screening for complex catalyst systems, process development for type-selective growth of SWCNTs and transfer of processes to a specific CVD reactor capable to scale the processes up to 8-inches wafer embedded in the microtechnologic process line. Multi-wavelengths Raman spectroscopy is applied to analyze type and chiral compositions of SWCNTs. In addition, different microscopic techniques of SEM, TEM and AFM are utilized to analyze surface morphology of catalyst layers and size of the nanoparticles as well as structure-related properties of SWCNTs. Initially, systematic studies on monometallic Co and bimetallic Co-Mo systems with different bilayer thickness configurations and their influences on the properties of grown SWCNTs are conducted on chip level. It is shown by adjusting the catalyst deposition conditions of bilayer catalyst as well as optimization of gas environments in CCVD process, structure-related properties of SWCNTs are dramatically enhanced. Furthermore, by utilizing shutter-assisted sputter deposition of gradient layer catalyst, a fast and efficient method for screening different bilayer configurations of Co-Mo, Co-Ru and Ni-Ru has been developed. By utilizing gradient layer deposition with finely resolved catalyst thicknesses, random network SWCNT is grown on bimetallic Co-Mo system under certain process condition with 45% (at 633 nm) and 75% (at 785 nm) semiconducting enrichment of long and high quality SWCNT. In contrast, bimetallic Co-Ru system under certain process condition is developed to grow in-plane SWCNT with 85% (at 633 nm) and 75% (at 785 nm) semiconducting enrichment of short and low quality SWCNT. In addition, different configurations of the bimetallic Co-Ru system are prepared from salt precursors by spin-coating technique. For a mixture of cobalt (II) chloride and ruthenium (III) nitrosylacetate, random network SWCNT with 70% (at 633 nm) and 95% (at 785 nm) semiconducting enrichment of long SWCNTs with high quality is obtained on wafer level. Random network SWCNT with high degree of semiconducting enrichment is used as channel material for thin-film transistors fabrication that results in CNTFET with on/off ratio in the order of 10*3:Bibliographic description 3 Vorwort 9 List of abbreviations and symbols 11 1 Introduction 15 2 Fundamentals of carbon nanotubes 21 2.1 Chemical bonds in carbon structures 21 2.2 Different allotropes of carbon 22 2.3 History of carbon nanotubes research 23 2.4 Structure of carbon nanotubes 24 2.5 Electronic properties of carbon nanotubes 26 2.6 Synthesis of carbon nanotubes 27 2.7 Growth mechanism of carbon nanotubes by CCVD 29 2.8 Catalyst for CCVD synthesis of SWCNTs 31 2.8.1 Catalyst nanoparticle formation from thin film 32 2.8.2 Mechanism of solid state dewetting 33 2.9 CCVD synthesis of SWCNT 35 2.10 Selective synthesis of SWCNT 37 3 Experimental 39 3.1 Preparation of different catalyst/support systems 39 3.1.1 Homogenous layer of catalyst prepared by PVD 39 3.1.2 Gradient layer deposition of catalyst by IBSD 41 3.1.3 Homogenous layer of catalyst prepared by spin coating 45 3.2 CVD reactors for synthesis of SWCNT 46 3.2.1 R&D vertical flow CVD reactor with showerhead 46 3.2.2 Industrial vertical flow CVD reactor with showerhead 47 3.2.3 Horizontal flow tube CVD reactor 49 3.3 Methods for characterization 50 3.3.1 Atomic force microscopy 50 3.3.2 Raman spectroscopy 50 3.3.3 Spectroscopic ellipsometry 56 3.3.4 X-ray reflection 56 3.3.5 Scanning electron microscopy 56 3.3.6 Transmission electron microscopy 56 4 Growth of SWCNT using PVD catalyst layer in vertical CVD reactor A 57 4.1 Monometallic Co catalyst supported on SiO2 57 4.1.1 Surface and morphological analysis of SiO2/Co 57 4.1.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on SiO2/Co 59 4.1.3 Chirality and diameter analysis of SWCNTs on SiO2/Co 61 4.2 Monometallic Co catalyst supported on Al2O3 62 4.2.1 Surface and morphological analysis of Al2O3/Co 62 4.2.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on Al2O3/Co 63 4.2.3 Chirality and diameter analysis of SWCNTs on Al2O3/Co 67 4.3 Bimetallic Co-Mo catalyst supported on Al2O3 68 4.3.1 Surface and Morphological analysis of Al2O3/Co-Mo 68 4.3.2 Effect of IBSD deposition parameters on NP formation 71 4.3.3 Analysis of CCVD grown SWCNT on Al2O3/Co-Mo 72 4.3.4 Chirality and diameter analysis of SWCNTs on Al2O3/Co-Mo 76 4.4 Comparison of SWCNT from different catalyst configurations 77 5 Growth of SWCNT using gradient layer of catalyst 79 5.1 Analysis of grown SWCNT on Co-Mo using step gradient A 79 5.2 Analysis of grown SWCNT on Co-Mo using step gradient B 80 5.2.1 Growth of SWCNT by utilizing shutter at position I 80 5.2.2 Growth of SWCNT by utilizing shutter at position II 82 5.2.3 Effect of vacuum breaking on CCVD growth of SWCNT 83 6 Growth of SWCNT using gradient layer catalyst in vertical CVD reactor B 87 6.1 SWCNT growth on gradient layer of monometallic catalyst 87 6.1.1 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Co 87 6.1.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Ni 89 6.1.3 Comparison of SWCNT properties for monometallic of Ni and Co 90 6.2 SWCNT growth on gradient layer of bimetallic catalyst 92 6.2.1 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Co-Mo 92 6.2.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Co-Ru 95 6.2.3 Comparison of SWCNTs on Co-Mo and Co-Ru catalyst systems 98 6.2.4 Analysis of CCVD grown SWCNTs on gradient layer of Ni-Ru 100 7 Growth of SWCNT using spin-coated catalyst precursor in horizontal CVD reactor 103 7.1 Effect of CCVD growth temperature on SWCNT properties 103 7.2 Effect of catalyst calcination temperature on SWCNT properties 103 7.3 Analysis of CCVD grown SWCNT on Co and Co-Ru 105 7.3.1 Monolayer configuration of different Co precursors 105 7.3.2 Bilayer configuration of Co and Ru precursors 106 7.3.3 Trilayer configuration of Co and Ru precursors 107 7.3.4 Monolayer configuration of Mixture Co and Ru precursors 109 7.3.5 Comparison of SWCNTs on different catalyst configurations 110 8 Growth of SWCNT using spin-coated catalyst precursor in vertical CVD reactor B 113 8.1 Growth of SWCNT on Mixture of Co and Ru precursors 113 8.2 Effect of CVD reactor geometry on SWCNT properties 115 8.3 Effect of catalyst preparation technique on SWCNT properties 116 8.4 Wafer-level growth of SWCNT on bimetallic Co-Ru 117 9 SWCNT-based device fabrication 119 9.1 Different approaches for SWCNT-based device fabrication 119 9.2 Growth-based technique for SWCNT-based device fabrication 121 9.2.1 FET fabrication on in-plane random network SWCNT 121 9.2.2 FET fabrication on out-of-plane random network SWCNT 123 10 Summary and outlook 127 Appendix 131 Bibliography 171 List of tables 183 List of figures 185 Versicherung 197 Theses 199 Curriculum vitae 201 List of publications 203 / Die hervorragenden elektronischen Eigenschaften von halbleitenden, einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (sc-SWCNTs haben die Untersuchung dazu veranlasst, sie in verschiedenen Anwendungsbereichen wie der Mikroelektronik, Sensorik, MEMS und MOEMS einzusetzen. Herausforderungen ergeben sich jedoch aus dem Mangel an Selektivität bezüglich elektronischer Bauart und Chiralität sowie der Sicherstellung hoher Qualität, hoher Reinheit und gut aufeinander abgestimmter SWCNTs während des Herstellungsprozesses. Die Katalytische chemische Gasphasenabscheidung (CCVD) zeigt ein großes Potenzial bei der direkten Synthese von hochqualitativen SWCNTs mit Chiraler- oder Typenselektivität. Diese Dissertation behandelt drei wichtige Aspekte für das Wachstum von sc-SWCNT und deckt die Methodenentwicklung des schnellen Screenings für komplexe Katalysatorsysteme, die Prozessentwicklung für das typselektive Wachstum von SWCNTs und die Übertragung von Prozessen in einen spezifischen CVD-Reaktor ab. Der Reaktor, welcher eingebettet in die mikrotechnologische Prozesslinie ist, kann Wafer bis zu 8- Zoll verarbeiten. Raman-Spektroskopie mit mehreren Wellenlängen wird verwendet, um die Zusammensetzung von SWCNTs zu analysieren. Darüber hinaus werden verschiedene mikroskopische Techniken von REM, TEM und AFM verwendet, um die Oberflächenmorphologie von Katalysatorschichten und die Größe der Nanopartikel sowie die strukturbezogenen Eigenschaften von SWCNTs zu analysieren. Zunächst werden systematische Untersuchungen an monometallischen Co- und Bimetall-Co-Mo-Systemen mit unterschiedlichen Doppelschichtdickenkonfigurationen durchgeführt und deren Einfluss auf die Eigenschaften gewachsener SWCNTs auf Chipebene untersucht. Es wird gezeigt, dass durch Einstellung der Katalysatorabscheidungsbedingungen des Doppelschichtkatalysators sowie durch Optimierung der Gasumgebung im CCVD-Prozess die strukturbezogenen Eigenschaften von SWCNTs drastisch verbessert werden können. Darüber hinaus wurde durch die Verwendung eines Gradientenschichtkatalysators, welcher mittels einer Shutter-unterstützten Zerstäubungsabscheidung hergestellt wurde, ein schnelles und effizientes Verfahren zum Untersuchen verschiedener Doppelschichtkonfigurationen von Co-Mo, Co-Ru und Ni-Ru entwickelt. Unter Verwendung der Abscheidung einer Gradientenschicht mit einer fein aufgelösten Katalysatordicke wurden ungerichtete SWCNTs auf einem bimetallischen Co-Mo-System unter definierten Prozessbedingungen mit 45% (bei 633 nm) und 75% (bei 785 nm) halbleitender Anreicherung von langem und hochwertigem SWCNT gezüchtet. Im Gegensatz dazu wird das bimetallische Co-Ru-System unter definierten Prozessbedingungen entwickelt, um SWCNT in der Ebene mit 85% (bei 633 nm) und 75% (bei 785 nm) halbleitender Anreicherung von kurzer und geringer Qualität von SWCNT zu wachsen. Außerdem werden verschiedene Konfigurationen des Bimetall-Co-Ru-Systems aus Salzvorläufern durch Spin-Coating-Technik hergestellt. Es zeigt sich für die Bimetallkonfiguration, die durch Mischung von Cobalt (II) -chlorid und Ruthenium (III) -nitrosylacetat, ein zufälliges Netzwerk SWCNT zu 70% (bei 633 nm) und 95% (bei 785 nm) halbleitender Anreicherung langer SWCNTs mit hohem Anteil hergestellt wurde Qualität wird auf Waferebene gewachsen. Ein zufälliges Netzwerk-SWCNT mit einem hohen Grad an halbleitender Anreicherung wird als Kanalmaterial für die Herstellung von Dünnschichttransistoren verwendet, was zu einem CNTFET mit einem Ein / Aus-Verhältnis um 10*3 führte.:Bibliographic description 3 Vorwort 9 List of abbreviations and symbols 11 1 Introduction 15 2 Fundamentals of carbon nanotubes 21 2.1 Chemical bonds in carbon structures 21 2.2 Different allotropes of carbon 22 2.3 History of carbon nanotubes research 23 2.4 Structure of carbon nanotubes 24 2.5 Electronic properties of carbon nanotubes 26 2.6 Synthesis of carbon nanotubes 27 2.7 Growth mechanism of carbon nanotubes by CCVD 29 2.8 Catalyst for CCVD synthesis of SWCNTs 31 2.8.1 Catalyst nanoparticle formation from thin film 32 2.8.2 Mechanism of solid state dewetting 33 2.9 CCVD synthesis of SWCNT 35 2.10 Selective synthesis of SWCNT 37 3 Experimental 39 3.1 Preparation of different catalyst/support systems 39 3.1.1 Homogenous layer of catalyst prepared by PVD 39 3.1.2 Gradient layer deposition of catalyst by IBSD 41 3.1.3 Homogenous layer of catalyst prepared by spin coating 45 3.2 CVD reactors for synthesis of SWCNT 46 3.2.1 R&D vertical flow CVD reactor with showerhead 46 3.2.2 Industrial vertical flow CVD reactor with showerhead 47 3.2.3 Horizontal flow tube CVD reactor 49 3.3 Methods for characterization 50 3.3.1 Atomic force microscopy 50 3.3.2 Raman spectroscopy 50 3.3.3 Spectroscopic ellipsometry 56 3.3.4 X-ray reflection 56 3.3.5 Scanning electron microscopy 56 3.3.6 Transmission electron microscopy 56 4 Growth of SWCNT using PVD catalyst layer in vertical CVD reactor A 57 4.1 Monometallic Co catalyst supported on SiO2 57 4.1.1 Surface and morphological analysis of SiO2/Co 57 4.1.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on SiO2/Co 59 4.1.3 Chirality and diameter analysis of SWCNTs on SiO2/Co 61 4.2 Monometallic Co catalyst supported on Al2O3 62 4.2.1 Surface and morphological analysis of Al2O3/Co 62 4.2.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on Al2O3/Co 63 4.2.3 Chirality and diameter analysis of SWCNTs on Al2O3/Co 67 4.3 Bimetallic Co-Mo catalyst supported on Al2O3 68 4.3.1 Surface and Morphological analysis of Al2O3/Co-Mo 68 4.3.2 Effect of IBSD deposition parameters on NP formation 71 4.3.3 Analysis of CCVD grown SWCNT on Al2O3/Co-Mo 72 4.3.4 Chirality and diameter analysis of SWCNTs on Al2O3/Co-Mo 76 4.4 Comparison of SWCNT from different catalyst configurations 77 5 Growth of SWCNT using gradient layer of catalyst 79 5.1 Analysis of grown SWCNT on Co-Mo using step gradient A 79 5.2 Analysis of grown SWCNT on Co-Mo using step gradient B 80 5.2.1 Growth of SWCNT by utilizing shutter at position I 80 5.2.2 Growth of SWCNT by utilizing shutter at position II 82 5.2.3 Effect of vacuum breaking on CCVD growth of SWCNT 83 6 Growth of SWCNT using gradient layer catalyst in vertical CVD reactor B 87 6.1 SWCNT growth on gradient layer of monometallic catalyst 87 6.1.1 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Co 87 6.1.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Ni 89 6.1.3 Comparison of SWCNT properties for monometallic of Ni and Co 90 6.2 SWCNT growth on gradient layer of bimetallic catalyst 92 6.2.1 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Co-Mo 92 6.2.2 Analysis of CCVD grown SWCNT on gradient layer of Co-Ru 95 6.2.3 Comparison of SWCNTs on Co-Mo and Co-Ru catalyst systems 98 6.2.4 Analysis of CCVD grown SWCNTs on gradient layer of Ni-Ru 100 7 Growth of SWCNT using spin-coated catalyst precursor in horizontal CVD reactor 103 7.1 Effect of CCVD growth temperature on SWCNT properties 103 7.2 Effect of catalyst calcination temperature on SWCNT properties 103 7.3 Analysis of CCVD grown SWCNT on Co and Co-Ru 105 7.3.1 Monolayer configuration of different Co precursors 105 7.3.2 Bilayer configuration of Co and Ru precursors 106 7.3.3 Trilayer configuration of Co and Ru precursors 107 7.3.4 Monolayer configuration of Mixture Co and Ru precursors 109 7.3.5 Comparison of SWCNTs on different catalyst configurations 110 8 Growth of SWCNT using spin-coated catalyst precursor in vertical CVD reactor B 113 8.1 Growth of SWCNT on Mixture of Co and Ru precursors 113 8.2 Effect of CVD reactor geometry on SWCNT properties 115 8.3 Effect of catalyst preparation technique on SWCNT properties 116 8.4 Wafer-level growth of SWCNT on bimetallic Co-Ru 117 9 SWCNT-based device fabrication 119 9.1 Different approaches for SWCNT-based device fabrication 119 9.2 Growth-based technique for SWCNT-based device fabrication 121 9.2.1 FET fabrication on in-plane random network SWCNT 121 9.2.2 FET fabrication on out-of-plane random network SWCNT 123 10 Summary and outlook 127 Appendix 131 Bibliography 171 List of tables 183 List of figures 185 Versicherung 197 Theses 199 Curriculum vitae 201 List of publications 203

Schraubenverbindungen sind eine technische Lösung um Stromschienen aus Aluminium mechanisch und elektrisch zu verbinden. Als stationäre Verbindungen sollen sie für eine Zeit von 30 Jahren und mehr den Betriebsstrom übertragen ohne dabei die genormten, zulässigen Grenztemperaturen zu überschreiten. Die Grundvoraussetzung für eine langzeitstabile, stromführende Verbindung ist ein geringer Anfangswert des Verbindungswiderstands nach der Montage. Dieser ist abhängig von der Kontaktkraft und kann für jede Kombination aus Fügeelementen, Werkstoffen und Topografie der Leiteroberflächen an der konstruierten Verbindung experimentell bestimmt werden. Allgemeingültige Modellrechnungen zum elektrischen Kontaktverhalten einer Schraubenverbindung mit Stromschienen waren bisher nicht möglich. In dieser Arbeit wurde durch numerische Berechnungen und experimentelle Untersuchungen eine Korrelation zwischen dem mechanischen und dem elektrischen Kontaktverhalten einer Schraubenverbindung mit Stromschienen hergestellt. Es wurde die inhomogene mechanische Spannungsverteilung auf der Kontaktfläche zwischen den Stromschienen bestimmt und damit ein Modell zum Berechnen des elektrischen Kontakt- und Verbindungswiderstands mit der Berücksichtigung des tatsächlich stromdurchflossenen Leitermaterials aufgestellt. Der Verbindungswiderstand kann sich, abhängig von der Temperatur und Zeit, durch verschiedene Alterungsmechanismen erhöhen. Das Altern durch den Abbau der Kontaktkraft wurde an Schraubenverbindungen mit unbeschichteten Stromschienen aus verschiedenen Aluminiumwerkstoffen untersucht. Es wurde die Kontaktkraft und der Verbindungswiderstand über einen Zeitraum von bis zu vier Jahren bei Temperaturen zwischen (80 … 160) °C bestimmt. Diese Untersuchungen wurden für ein System mit und ein System ohne federnde Fügeelemente durchgeführt, sowie die Kontaktkraft für eine Betriebszeit von 30 Jahren berechnet. Im Vergleich mit der experimentell bestimmten Mindestkontaktkraft und dem Werkstoffverhalten wurde eine Prognose zur Langzeitstabilität der stromführenden Verbindungen für eine konstante Belastung im Betrieb gegeben. Weiterhin wurden mit dem zeit und temperaturabhängigen Verhalten der Aluminiumwerkstoffe zulässige Grenz-temperaturen ermittelt, bei denen keine Entfestigung während der Betriebszeit auftritt. Für Schraubenverbindungen mit vernickelten und versilberten Stromschienen wird eine identische, dauerhaft zulässige Grenztemperatur von 115 °C in der Norm angegeben [N1]. Die elektrischen und mechanischen Eigenschaften der metallischen Überzüge, sowie die Reaktivität mit der Umgebung sind aber sehr unterschiedlich. An stromführenden und stromlos im Wärmeschrank bei 115 °C und 140 °C gelagerten Verbindungen wurde der Verbindungs-widerstand bis zu einer Zeit nach t = 25.000 h bestimmt. Es wurde das elektrische Kontakt- und Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit zwei beschichteten Stromschienen, sowie einer beschichteten und einer unbeschichteten Stromschiene aus Aluminium untersucht und bewertet. Abhängig vom Schichtaufbau des metallischen Überzugs mit verschiedenen Zwischenschichten und Schichtdicken wurde der Einfluss der Interdiffusion mit der Bildung intermetallischer Phasen (IMP) auf das Langzeitverhalten der Verbindungen untersucht.:1 Einleitung 2 Werkstoffe für elektrische Leiter und metallische Überzüge 2.1 Aluminiumwerkstoffe für die Elektrotechnik 2.1.1 Einfluss der Mikrostruktur 2.1.2 Herstellen, Umformen und Nachbehandeln 2.1.3 Ausscheidungshärten von Al-Mg-Si-Legierungen 2.2 Metallische Überzüge aus Silber und Nickel 2.2.1 Elektrolytisches Beschichten 2.2.2 Autokatalytisches Beschichten 3 Grundlagen zu stromdurchflossenen Flächenkontakten 3.1 Kontaktverhalten in einer Schraubenverbindung mit Stromschienen 3.2 Gütefaktor zum Beurteilen der Qualität der stromführenden Verbindung 4 Alterung stromführender Verbindungen 4.1 Chemische Reaktionen 4.2 Kraftabbau in einer Schraubenverbindung 4.2.1 Elastische und plastische Verformung 4.2.2 Zeit- und temperaturabhängige Werkstoffentfestigung 4.2.3 Viskoplastische Verformung abhängig von der Temperatur 4.2.4 Berechnen der Kontaktkraft 4.3 Interdiffusion zwischen unterschiedlichen metallischen Werkstoffen 4.3.1 Metallische Überzüge aus Silber 4.3.2 Metallische Überzüge aus Nickel als Zwischen- und Deckschicht 5 Aufgabenstellung 6 Untersuchungen zu beschichteten und unbeschichteten elektrischen Flächenkontakten 6.1 Experimentell ermittelte Eigenschaften der Aluminiumwerkstoffe 6.2 Geometrie der untersuchten Stromschienen und Fügeelemente der Schraubenverbindungen 6.2.1 Schraubenverbindung ohne federnde Fügeelemente (OFF) 6.2.2 Schraubenverbindung mit federnden Fügeelementen (MFF) [79] 6.3 Vorbehandlung, Montage und Inbetriebnahme der Langzeitversuche 6.4 Erzeugen und Messen der Kontaktkraft im Langzeitversuch 7 Elektrisches Kontakt- und Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit unbeschichteten Stromschienen 7.1 Untersuchungen zum Kontaktverhalten 7.1.1 Mechanisches Berechnungsmodell 7.1.2 Elektrisches Berechnungsmodell 7.2 Untersuchungen zum Langzeitverhalten 7.2.1 Zeit- und temperaturabhängige Härte des Aluminiums 7.2.2 Zeit- und temperaturabhängige elektrische Leitfähigkeit des Aluminiums 7.2.3 Versuchsergebnisse zum Langzeitverhalten 7.2.4 Abschätzen der Restkontaktkraft 7.2.5 Zusammenhang zwischen der Kraft und dem Widerstand der Verbindung 7.3 Zusammenfassung 8 Elektrisches Kontakt- und Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit vernickelten und versilberten Stromschienen 8.1 Untersuchungen zum Kontaktverhalten 8.2 Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit zwei identisch beschichteten Stromschienen 8.2.1 Zeit- und temperaturabhängige Härte der metallischen Überzugwerkstoffe 8.2.2 Zeit- und temperaturabhängige elektrische Leitfähigkeit des Ni P (Typ 5) 8.3 Kraftabbau an Schraubenverbindungen mit zwei identisch beschichteten Stromschienen 8.4 Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit einer beschichteten und einer unbeschichteten Stromschiene 8.5 Mikroskopische Untersuchungen 8.6 Weitere Untersuchungen zur Alterung von Schraubenverbindungen mit zwei vernickelten Stromschienen 8.6.1 Einfluss des Phosphorgehaltes in metallischen Überzügen aus Ni P 8.6.2 Einfluss der Art der thermischen Alterungsprüfung – Dauerlast / Wechsellast 8.7 Zusammenfassung 9 Ausblick Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang / A bolted joint is one technical possibility for mechanically and electrically connecting two busbars made of aluminium. This stationary connection shall carry the operating current for more than 30 years without exceeding the permissible limiting temperature given by international standards. For long-term stable, current-carrying connections a good electrical contact behaviour with a low initial value of the joint resistance is required after bolting. The joint resistance depends on contact force and can be measured at the constructed electrical joint for each combination of joining elements, conductor materials and pretreatment of conductor surfaces. General calculations for the electrical contact behaviour of current-carrying joints with flat contact surfaces, such as bolted joints with busbars, were not possible until now. In this thesis numerical calculations and experimental investigations were used to establish the relationship between mechanical and electrical contact behaviour of a bolted joint with busbars. In the first step, the inhomogeneous distribution of the mechanical stress was calculated on the contact area between two busbars. In the second step, a calculation model for the joint resistance and the contact resistance was created and verified by experiments. The joint resistance can increase by different ageing mechanisms depending on operating temperature and time. Ageing by the reduction of contact force was investigated on bolted joints with uncoated busbars made of various aluminium alloys. In long-term tests, these joints were loaded with temperatures between 80 °C and 160 °C. The contact forces and joint resistances were determined for up to four years of operation. Bolted joints with spring elements and without spring elements were investigated. Based on the results of these long-term tests, the contact force was calculated for up to 30 years of operation and compared with the experimentally determined minimum contact force of the joint. Together with the temperature and time dependent behaviour of the conductor materials, the long-term stability of the joints was evaluated for the case of constant thermal load during operation. Furthermore, permissible limiting temperatures at which no softening occurs during operation could be determined for various aluminium alloys. An identical limiting temperature of 115 °C is permanently permitted for bolted joints with nickel-coated and silver-coated busbars [N1] but the mechanical and electrical properties of the materials for these metallic coatings are very different. The chemical reactivity of both coatings also differs according to the environment. In long-term tests at current-carrying joints and joints which were aged in ovens at temperatures of (115 and 140) °C, the joint resistances were determined up to an operating time of t = 25.000 hours. Bolted joints with two identical coated busbars and also bolted joints with one coated and one bare busbar made of aluminium were investigated and evaluated. The influence of metallic coatings with different intermediate layers and layer thicknesses on the contact and long-term behaviour of the joints were examined. Due to interdiffusion between different materials, intermetallic compounds (IMC) can be formed. The ageing of bolted joints with coated busbars caused by the formation of IMC with poor electrical and mechanical properties compared to pure metals was investigated.:1 Einleitung 2 Werkstoffe für elektrische Leiter und metallische Überzüge 2.1 Aluminiumwerkstoffe für die Elektrotechnik 2.1.1 Einfluss der Mikrostruktur 2.1.2 Herstellen, Umformen und Nachbehandeln 2.1.3 Ausscheidungshärten von Al-Mg-Si-Legierungen 2.2 Metallische Überzüge aus Silber und Nickel 2.2.1 Elektrolytisches Beschichten 2.2.2 Autokatalytisches Beschichten 3 Grundlagen zu stromdurchflossenen Flächenkontakten 3.1 Kontaktverhalten in einer Schraubenverbindung mit Stromschienen 3.2 Gütefaktor zum Beurteilen der Qualität der stromführenden Verbindung 4 Alterung stromführender Verbindungen 4.1 Chemische Reaktionen 4.2 Kraftabbau in einer Schraubenverbindung 4.2.1 Elastische und plastische Verformung 4.2.2 Zeit- und temperaturabhängige Werkstoffentfestigung 4.2.3 Viskoplastische Verformung abhängig von der Temperatur 4.2.4 Berechnen der Kontaktkraft 4.3 Interdiffusion zwischen unterschiedlichen metallischen Werkstoffen 4.3.1 Metallische Überzüge aus Silber 4.3.2 Metallische Überzüge aus Nickel als Zwischen- und Deckschicht 5 Aufgabenstellung 6 Untersuchungen zu beschichteten und unbeschichteten elektrischen Flächenkontakten 6.1 Experimentell ermittelte Eigenschaften der Aluminiumwerkstoffe 6.2 Geometrie der untersuchten Stromschienen und Fügeelemente der Schraubenverbindungen 6.2.1 Schraubenverbindung ohne federnde Fügeelemente (OFF) 6.2.2 Schraubenverbindung mit federnden Fügeelementen (MFF) [79] 6.3 Vorbehandlung, Montage und Inbetriebnahme der Langzeitversuche 6.4 Erzeugen und Messen der Kontaktkraft im Langzeitversuch 7 Elektrisches Kontakt- und Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit unbeschichteten Stromschienen 7.1 Untersuchungen zum Kontaktverhalten 7.1.1 Mechanisches Berechnungsmodell 7.1.2 Elektrisches Berechnungsmodell 7.2 Untersuchungen zum Langzeitverhalten 7.2.1 Zeit- und temperaturabhängige Härte des Aluminiums 7.2.2 Zeit- und temperaturabhängige elektrische Leitfähigkeit des Aluminiums 7.2.3 Versuchsergebnisse zum Langzeitverhalten 7.2.4 Abschätzen der Restkontaktkraft 7.2.5 Zusammenhang zwischen der Kraft und dem Widerstand der Verbindung 7.3 Zusammenfassung 8 Elektrisches Kontakt- und Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit vernickelten und versilberten Stromschienen 8.1 Untersuchungen zum Kontaktverhalten 8.2 Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit zwei identisch beschichteten Stromschienen 8.2.1 Zeit- und temperaturabhängige Härte der metallischen Überzugwerkstoffe 8.2.2 Zeit- und temperaturabhängige elektrische Leitfähigkeit des Ni P (Typ 5) 8.3 Kraftabbau an Schraubenverbindungen mit zwei identisch beschichteten Stromschienen 8.4 Langzeitverhalten von Schraubenverbindungen mit einer beschichteten und einer unbeschichteten Stromschiene 8.5 Mikroskopische Untersuchungen 8.6 Weitere Untersuchungen zur Alterung von Schraubenverbindungen mit zwei vernickelten Stromschienen 8.6.1 Einfluss des Phosphorgehaltes in metallischen Überzügen aus Ni P 8.6.2 Einfluss der Art der thermischen Alterungsprüfung – Dauerlast / Wechsellast 8.7 Zusammenfassung 9 Ausblick Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang

Advanced monitoring of the spatio-temporal distribution of process parameters in large-scale vessels and containers such as stirred chemical or bioreactors offers a high potential for the investigation and further optimization of plants and embedded processes. This applies especially to large-scale fermentation biogas reactors where the process performance including the biological processes highly depend on mixing parameters of the complex bio-substrates. Sufficient mixing is a basic requirement for a stable operation of the process and adequate process performance. However, this condition is rarely met in agricultural biogas plants and the process efficiency is often reduced dramatically by inhomogeneities in the agitated vessels. Without a doupt, investigation and monitoring of biochemical parameters, such as the fermentation rate, pH distribution as well as O2 and CO2 concentration is of great importance. Nevertheless, also understanding of non-biological parameters, such as fluid dynamics (flow velocity profiles, circulation times), suspension mixing (homogeneity, location of dead zones and short-circuits) and heat transfer (temperature profiles), is necessary to analyze the impact of mixing on the biological system and also to improve the process efficiency. However, in most industrial scale applications the acquisition of these parameters and their spatial distributions in the large-scale vessels is hampered by the limited access to the process itself, because sensor mounting or cable connections are not feasible or desired. Therefore, state of the art instrumentation of such reactors is commonly limited to few spatial positions where it is doubtfully assumed that the measured parameters are representative for the whole reaction mixture. In this work, a concept of flow following sensor particles was developed. The sensor particles allow long-term measurement of spatially distributed process parameters in the chemically and mechanically harsh environments of agitated industrial vessels. Each sensor particle comprises of an onboard measurement electronics that logs the signals of measurement devices, namely temperature, absolute pressure (immersion depth, axial position) and 3D acceleration. The whole electronics is enclosed in a robust neutrally buoyant capsule (equivalent diameter 58.2 mm; sphericity 0.91), to allow free movement with the flow. The sensor particles were tested in pilot fermenters under comparable flow conditions of biogas fermenters. The experiments proved the applicability of the sensor particles and the robustness to resist the harsh environments of mixing processes. Moreover, the results show the capabilities of the sensor particles to monitor the internal conditions of the vessel correctly and thus deliver significant information about the flow regime. Therefore effects of liquid rheology, vessel geometry, impeller speed and axial impeller position on the macro-mixing process were properly detected. Evaluation of the impeller efficiency and the mixing processes was done based on mixing homogeneity, location of dead zones, axial velocity profiles, circulation time distributions as well as average circulation times, acceleration spectra and temperature profiles that were extracted from the measured data. Furthermore, it is shown, that parameters of mixing models such as circulation number, impeller head, PECLÉT-number and variance of suspended solid particles can be estimated from the measured data. The main achievement of this work is therefore the development and validation of instrumented flow followers for the investigation of macro-mixing effects in agitated vessels. The sensor particles show potential for employment to real applications such as biogas fermenters or large bioreactors and to monitor and improve the mixing and heating regimes.

Vertical stacking—based on modern manufacturing and integration technologies—of multiple 2D chips enables three-dimensional integrated circuits (3D ICs). This exploitation of the third dimension is generally accepted for aiming at higher packing densities, heterogeneous integration, shorter interconnects, reduced power consumption, increased data bandwidth, and realizing highly-parallel systems in one device. However, the commercial acceptance of 3D ICs is currently behind its expectations, mainly due to challenges regarding manufacturing and integration technologies as well as design automation. This work addresses three selected, practically relevant design challenges: (i) increasing the constrained reusability of proven, reliable 2D intellectual property blocks, (ii) planning different types of (comparatively large) through-silicon vias with focus on their impact on design quality, as well as (iii) structural planning of massively-parallel, 3D-IC-specific interconnect structures during 3D floorplanning. A key concept of this work is to account for interconnect structures and their properties during early design phases in order to support effective and high-quality 3D-IC-design flows. To tackle the above listed challenges, modular design-flow extensions and methodologies have been developed. Experimental investigations reveal the effectiveness and efficiency of the proposed techniques, and provide findings on 3D integration with particular focus on interconnect structures. We suggest consideration of these findings when formulating guidelines for successful 3D-IC design automation.:1 Introduction 1.1 The 3D Integration Approach for Electronic Circuits 1.2 Technologies for 3D Integrated Circuits 1.3 Design Approaches for 3D Integrated Circuits 2 State of the Art in Design Automation for 3D Integrated Circuits 2.1 Thermal Management 2.2 Partitioning and Floorplanning 2.3 Placement and Routing 2.4 Power and Clock Delivery 2.5 Design Challenges 3 Research Objectives 4 Planning Through-Silicon Via Islands for Block-Level Design Reuse 4.1 Problems for Design Reuse in 3D Integrated Circuits 4.2 Connecting Blocks Using Through-Silicon Via Islands 4.2.1 Problem Formulation and Methodology Overview 4.2.2 Net Clustering 4.2.3 Insertion of Through-Silicon Via Islands 4.2.4 Deadspace Insertion and Redistribution 4.3 Experimental Investigation 4.3.1 Wirelength Estimation 4.3.2 Configuration 4.3.3 Results and Discussion 4.4 Summary and Conclusions 5 Planning Through-Silicon Vias for Design Optimization 5.1 Deadspace Requirements for Optimized Planning of Through-Silicon Vias 5.2 Multiobjective Design Optimization of 3D Integrated Circuits 5.2.1 Methodology Overview and Configuration 5.2.2 Techniques for Deadspace Optimization 5.2.3 Design-Quality Analysis 5.2.4 Planning Different Types of Through-Silicon Vias 5.3 Experimental Investigation 5.3.1 Configuration 5.3.2 Results and Discussion 5.4 Summary and Conclusions 6 3D Floorplanning for Structural Planning of Massive Interconnects 6.1 Block Alignment for Interconnects Planning in 3D Integrated Circuits 6.2 Corner Block List Extended for Block Alignment 6.2.1 Alignment Encoding 6.2.2 Layout Generation: Block Placement and Alignment 6.3 3D Floorplanning Methodology 6.3.1 Optimization Criteria and Phases and Related Cost Models 6.3.2 Fast Thermal Analysis 6.3.3 Layout Operations 6.3.4 Adaptive Optimization Schedule 6.4 Experimental Investigation 6.4.1 Configuration 6.4.2 Results and Discussion 6.5 Summary and Conclusions 7 Research Summary, Conclusions, and Outlook Dissertation Theses Notation Glossary Bibliography / Dreidimensional integrierte Schaltkreise (3D-ICs) beruhen auf neuartigen Herstellungs- und Integrationstechnologien, wobei vor allem “klassische” 2D-ICs vertikal zu einem neuartigen 3D-System gestapelt werden. Dieser Ansatz zur Erschließung der dritten Dimension im Schaltkreisentwurf ist nach Expertenmeinung dazu geeignet, höhere Integrationsdichten zu erreichen, heterogene Integration zu realisieren, kürzere Verdrahtungswege zu ermöglichen, Leistungsaufnahmen zu reduzieren, Datenübertragungsraten zu erhöhen, sowie hoch-parallele Systeme in einer Baugruppe umzusetzen. Aufgrund von technologischen und entwurfsmethodischen Schwierigkeiten bleibt jedoch bisher die kommerzielle Anwendung von 3D-ICs deutlich hinter den Erwartungen zurück. In dieser Arbeit werden drei ausgewählte, praktisch relevante Problemstellungen der Entwurfsautomatisierung von 3D-ICs bearbeitet: (i) die Verbesserung der (eingeschränkten) Wiederverwendbarkeit von zuverlässigen 2D-Intellectual-Property-Blöcken, (ii) die komplexe Planung von verschiedenartigen, verhältnismäßig großen Through-Silicion Vias unter Beachtung ihres Einflusses auf die Entwurfsqualität, und (iii) die strukturelle Einbindung von massiv-parallelen, 3D-IC-spezifischen Verbindungsstrukturen während der Floorplanning-Phase. Das Ziel dieser Arbeit besteht darin, Verbindungsstrukturen mit deren wesentlichen Eigenschaften bereits in den frühen Phasen des Entwurfsprozesses zu berücksichtigen. Dies begünstigt einen qualitativ hochwertigen Entwurf von 3D-ICs. Die in dieser Arbeit vorgestellten modularen Entwurfsprozess-Erweiterungen bzw. -Methodiken dienen zur effizienten Lösung der oben genannten Problemstellungen. Experimentelle Untersuchungen bestätigen die Wirksamkeit sowie die Effektivität der erarbeiten Methoden. Darüber hinaus liefern sie praktische Erkenntnisse bezüglich der Anwendung von 3D-ICs und der Planung deren Verbindungsstrukturen. Diese Erkenntnisse sind zur Ableitung von Richtlinien für den erfolgreichen Entwurf von 3D-ICs dienlich.:1 Introduction 1.1 The 3D Integration Approach for Electronic Circuits 1.2 Technologies for 3D Integrated Circuits 1.3 Design Approaches for 3D Integrated Circuits 2 State of the Art in Design Automation for 3D Integrated Circuits 2.1 Thermal Management 2.2 Partitioning and Floorplanning 2.3 Placement and Routing 2.4 Power and Clock Delivery 2.5 Design Challenges 3 Research Objectives 4 Planning Through-Silicon Via Islands for Block-Level Design Reuse 4.1 Problems for Design Reuse in 3D Integrated Circuits 4.2 Connecting Blocks Using Through-Silicon Via Islands 4.2.1 Problem Formulation and Methodology Overview 4.2.2 Net Clustering 4.2.3 Insertion of Through-Silicon Via Islands 4.2.4 Deadspace Insertion and Redistribution 4.3 Experimental Investigation 4.3.1 Wirelength Estimation 4.3.2 Configuration 4.3.3 Results and Discussion 4.4 Summary and Conclusions 5 Planning Through-Silicon Vias for Design Optimization 5.1 Deadspace Requirements for Optimized Planning of Through-Silicon Vias 5.2 Multiobjective Design Optimization of 3D Integrated Circuits 5.2.1 Methodology Overview and Configuration 5.2.2 Techniques for Deadspace Optimization 5.2.3 Design-Quality Analysis 5.2.4 Planning Different Types of Through-Silicon Vias 5.3 Experimental Investigation 5.3.1 Configuration 5.3.2 Results and Discussion 5.4 Summary and Conclusions 6 3D Floorplanning for Structural Planning of Massive Interconnects 6.1 Block Alignment for Interconnects Planning in 3D Integrated Circuits 6.2 Corner Block List Extended for Block Alignment 6.2.1 Alignment Encoding 6.2.2 Layout Generation: Block Placement and Alignment 6.3 3D Floorplanning Methodology 6.3.1 Optimization Criteria and Phases and Related Cost Models 6.3.2 Fast Thermal Analysis 6.3.3 Layout Operations 6.3.4 Adaptive Optimization Schedule 6.4 Experimental Investigation 6.4.1 Configuration 6.4.2 Results and Discussion 6.5 Summary and Conclusions 7 Research Summary, Conclusions, and Outlook Dissertation Theses Notation Glossary Bibliography

Secret key generation from reciprocal multi-antenna channels is an interesting alternative to cryptographic key management in wireless systems without infrastructure access. In this work, we study the secret key rate for the basic source model with a MIMO channel. First, we derive an expression for the secret key rate under spatial correlation modelled by the Kronecker model and with spatial precoding at both communication nodes. Next, we analyze the result for uncorrelated antennas to understand the optimal precoding for this special case, which is equal power allocation. Then, the impact of correlation is characterized using Majorization theory. Surprisingly for small SNR, spatial correlation increases the secret key rate. For high SNR, the maximum secret key rate is achieved for uncorrelated antennas. The results indicate that a solid system design for reciprocal MIMO key generation is required to establish the secret key rate gains.

To meet the exponentially increasing traffic data driven by the rapidly growing mobile subscriptions, both industry and academia are exploring the potential of a new genera- tion (5G) of wireless technologies. An important 5G goal is to achieve high data rate. Small cells with spectrum sharing and multiple-input multiple-output (MIMO) techniques are one of the most promising 5G technologies, since it enables to increase the aggregate data rate by improving the spectral efficiency, nodes density and transmission bandwidth, respectively. However, the increased interference in the densified networks will in return limit the achievable rate performance if not properly managed. The considered setup can be modeled as MIMO interference networks, which can be classified into the K-user MIMO interference channel (IC) and the K-cell MIMO interfering broadcast channel/multiple access channel (MIMO-IBC/IMAC) according to the number of mobile stations (MSs) simultaneously served by each base station (BS). The thesis considers two physical layer (PHY) resource allocation problems that deal with the interference for both models: 1) Pareto boundary computation for the achiev- able rate region in a K-user single-stream MIMO IC and 2) grouping-based interference alignment (GIA) with optimized IA-Cell assignment in a MIMO-IMAC under limited feedback. In each problem, the thesis seeks to provide a deeper understanding of the system and novel mathematical results, along with supporting numerical examples. Some of the main contributions can be summarized as follows. It is an open problem to compute the Pareto boundary of the achievable rate region for a K-user single-stream MIMO IC. The K-user single-stream MIMO IC models multiple transmitter-receiver pairs which operate over the same spectrum simultaneously. Each transmitter and each receiver is equipped with multiple antennas, and a single desired data stream is communicated in each transmitter-receiver link. The individual achievable rates of the K users form a K-dimensional achievable rate region. To find efficient operating points in the achievable rate region, the Pareto boundary computation problem, which can be formulated as a multi-objective optimization problem, needs to be solved. The thesis transforms the multi-objective optimization problem to two single-objective optimization problems–single constraint rate maximization problem and alternating rate profile optimization problem, based on the formulations of the ε-constraint optimization and the weighted Chebyshev optimization, respectively. The thesis proposes two alternating optimization algorithms to solve both single-objective optimization problems. The convergence of both algorithms is guaranteed. Also, a heuristic initialization scheme is provided for each algorithm to achieve a high-quality solution. By varying the weights in each single-objective optimization problem, numerical results show that both algorithms provide an inner bound very close to the Pareto boundary. Furthermore, the thesis also computes some key points exactly on the Pareto boundary in closed-form. A framework for interference alignment (IA) under limited feedback is proposed for a MIMO-IMAC. The MIMO-IMAC well matches the uplink scenario in cellular system, where multiple cells share their spectrum and operate simultaneously. In each cell, a BS receives the desired signals from multiple MSs within its own cell and each BS and each MS is equipped with multi-antenna. By allowing the inter-cell coordination, the thesis develops a distributed IA framework under limited feedback from three aspects: the GIA, the IA-Cell assignment and dynamic feedback bit allocation (DBA), respec- tively. Firstly, the thesis provides a complete study along with some new improvements of the GIA, which enables to compute the exact IA precoders in closed-form, based on local channel state information at the receiver (CSIR). Secondly, the concept of IA-Cell assignment is introduced and its effect on the achievable rate and degrees of freedom (DoF) performance is analyzed. Two distributed matching approaches and one centralized assignment approach are proposed to find a good IA-Cell assignment in three scenrios with different backhaul overhead. Thirdly, under limited feedback, the thesis derives an upper bound of the residual interference to noise ratio (RINR), formulates and solves a corresponding DBA problem. Finally, numerical results show that the proposed GIA with optimized IA-Cell assignment and the DBA greatly outperforms the traditional GIA algorithm.

Das Ziel der Arbeit war die Untersuchung eines neuartigen Phasenbausteins mit der Topologie des Dreipunkt – Neutral Point Clamped – Stromrichters mit Spannungszwischenkreis (3L-NPC-VSC) für Windkraftanwendungen. Wichtige Anforderungen an den Phasenbaustein und daraus resultierende Herausforderungen, sowie Lösungen für ausgewählte Teilprobleme werden präsentiert. Um die Vorteile des 3L-NPC-VSC für Hersteller von Windkraftanlagen zugänglich zu machen, ist es sinnvoll, einen neuartigen Phasenbaustein zu entwickeln. Der Phasenbaustein soll einfach in Systeme zu integrieren sein, in denen gegenwärtig Zweipunktstromrichter (2L-VSC) zum Einsatz kommen. Da sich Modulation, Zwischenkreisbalancierung und Kurzschlussschutz vom 2L-VSC unterscheiden, soll der Phasenbaustein diese Herausforderungen eigenständig bewältigen. Die Arbeit beschreibt die Konzeption eines solchen Phasenbausteins und behandelt insbesondere die Modulation, die Zwischenkreisbalancierung und den Kurzschlussschutz des 3L-NPC-VSC. Ein Vergleich verschiedener Modulationsverfahren wurde durchgeführt und die am besten geeigneten Verfahren für die Implementation in den Phasenbaustein ausgewählt. Eine Anforderung war, dass dieser Signale einer übergeordneten Regelung verarbeiten kann, welche für einen 2L-VSC berechnet wurden. Ein Überblick der Zwischenkreisbalancierungsverfahren zeigte, dass nahezu alle den Nachteil einer zusätzlich benötigten Strommessung haben. Die Untersuchung einer neuen an der Professur Leistungselektronik der TU Dresden entwickelten Methode ohne den Bedarf der Strommessung zeigte, dass diese anwendbar ist. Der Algorithmus wurde simuliert, implementiert und experimentell getestet und zeigte gute Resultate. Die Aufgabe eines komplett unabhängigen Kurzschlussschutzes war die schwierigste. Alle möglichen Fehler innerhalb eines Moduls wurden analysiert und kategorisiert. Einige Fehlertypen können innerhalb einer Phase behandelt werden. Entsprechende Algorithmen wurden entwickelt und getestet. Allerdings gibt es Fehlertypen, die nicht durch die Steuerung einer einzelnen Phase behandelt werden können. Eine schnelle Kommunikation zwischen den drei Phasen des Konverters wäre notwendig. Alternativ könnte eine übergeordnete Steuerung diese Fehler behandeln. Zum Schluss wurde ein Demonstrator des Phasenbausteins aufgebaut und experimentell untersucht. Einige Messergebnisse werden gezeigt, um die Funktion zu verifizieren.:1 Einleitung 1.1 Motivation 1.2 Zielstellung 1.3 Inhalt der Arbeit 2 Stromrichter für Windkraftanlagen 2.1 Stand der Technik 2.1.1 Zweipunktstromrichter mit Spannungszwischenkreis 2.1.2 Dreipunkt-Neutral-Point-Clamped-Stromrichter mit Spannungszwischenkreis 2.1.3 Kommerziell verfügbare Stromrichter für WKA 2.2 Vollumrichterlösung mit erhöhter Ausgangsspannung 2.2.1 Motivation und Anforderungen 2.2.2 Vereinfachter Vergleich von Zwei- und Dreipunktstromrichtern 2.3 Herausforderungen bei der Realisierung des 3L-NPC-VSC 3 Struktur und Funktion eines neuartigen 3L-NPC-Phasenbausteins 3.1 Struktur und Schnittstellen 3.1.1 Stand der Technik für 3L-NPC Phasenbausteine 3.1.2 Neuartiger 3L-NPC-VSC-Phasenbaustein 3.2 Realisierung 3.2.1 Anforderungen 3.2.2 Technische Realisierung 3.3 Experimentelle Verifikation 3.3.1 Versuchsstand 3.3.2 Messergebnisse 4 Modulation und Zwischenkreisbalancierung eines 3L-NPC-VSC 4.1 Modulationsarten im Überblick 4.1.1 Trägerbasierte Modulation für den 3L-NPC-VSC 4.2 Ausgewählte Modulation für den neuartigen Phasenbaustein 4.2.1 Zweipunktraumzeigermodulation in einem Trägerband 2L-SVM 4.2.2 Dreipunktraumzeigermodulation 3L-SVM 4.3 Stand der Technik bei Zwischenkreisbalancierungsverfahren 4.4 Die direkte Totzeitregelung zur Zwischenkreisbalancierung 4.4.1 Theoretische Grundlagen 4.4.2 Simulative Verifikation der direkten Totzeitregelung 4.4.3 Experimentelle Verifikation der DDTC 5 Kurzschlussschutz eines 3L-NPC-VSC-Phasenbausteins 5.1 Versuchsstand I5.2 Kurzschlussfehler einer 3L-NPC-VSC-Phase 5.2.1 Kategorisierung der Kurzschlüsse 5.2.2 Untersuchte Bauteilfehler innerhalb einer 3L-NPC-VSC-Phase 5.3 Kurzschlussbehandlungsmethoden 5.3.1 Stand der Technik 5.3.2 Schutzmaßnahmen für 3L-NPC-VSC 5.4 Analyse von Kurzschlüssen und Ableitung von Behandlungsmaßnahmen 5.4.1 Fehler eines äußeren IGBTs 5.4.2 Fehler eines inneren IGBTs 5.4.3 Fehler einer Clampdiode 5.5 Maßnahmen zur sicheren Behandlung von Kurzschlüssen in 3L-NPC-VSC 6 Zusammenfassung