Thesis (doctoral)--Katholieke Universiteit te Nijmegen, 1989.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002-10-31Bitstream added on 2014-06-13T19:37:33Z : No. of bitstreams: 1 rocha_ss_me_arafo.pdf: 674518 bytes, checksum: 9888e8462ea32b3c607f867bc951afd1 (MD5) / O objetivo desta investigação foi determinar se os tratamentos térmicos podem alterar a resistência à tração e a dureza Vickers do Ti c.p. e da liga Ti-6Al-4V. Trinta corpos-de-prova na forma de halteres com 3,0 mm no segmento central e 42 mm de comprimento, obtidos por meio de uma matriz de alumínio, foram fundidos no sistema Rematitan. Os corpos-de-prova de Ti c.p. e Ti-6Al-4V foram divididos aleatoriamente em três grupos de 10 cada, e submetidos às seguintes condições de tratamento térmico: (1) controle; (2) T1 - aquecimento a 750ºC/2 h; (3) T2 - recozimento a 955ºC/1 h e envelhecimento a 620ºC/2 h. Ambos, aquecimento e resfriamento, foram realizados em atmosfera controlada de argônio. O ensaio de tração foi efetivado na máquina de testes mecânicos MTS modelo 810 à velocidade de 1,0 mm/min. Após o teste de tração uma das extremidades do corpo-de-prova foi embutida em resina acrílica, regularizada e polida antes da medida da dureza Vickers no durômetro Micromet 2100. As médias de resistência à tração e dureza Vickers foram comparadas estatisticamente usando o teste não-paramétrico de Kluskall-Wallis. Nos grupos de Ti c.p. não foram observadas diferenças significativas na resistência à tração, entretanto, na dureza Vickers os resultados do grupo T2 foram significativamente maiores que os outros grupos, que se mostraram iguais entre si. Na liga Ti-6Al-4V os grupos controle e T1 revelaram igualdade estatística em relação à resistência à tração, e significativamente superiores ao grupo T2. Quanto à dureza Vickers, diferenças estatisticamente significantes foram observadas entre os três grupos de tratamento térmico: T2>T1>controle. Não foi observada correlação entre as propriedades de resistência à tração e dureza Vickers.... / The aim of this investigation was to determine whether heat treatments could change the tensile strength and Vickers hardness of CP Ti and Ti-6Al-4V alloy castings. Thirty dumbbell rods, 3.0 mm in diameter at the central segment and 42 mm in length, obtained from an aluminum matrix, were cast for each metal in the Rematitan system. The specimens of CP Ti and of alloy Ti-6Al-4V, were divided randomly into three groups of ten each; then submitted to the following heat treatments: (1) control group, without heat treatment; (2) T2 - heat at 750ºC for 2 h; (3) annealing at 955ºC for 1 h and aged at 620ºC for 2 h. The heat treatments, as well as the cooling process were conducted in the furnace with argon atmosphere. The tensile strength was measured by means of a universal testing machine, MTS model 810, at a strain of 1.0 mm/min. After the tensile testing the specimens were embedded in acrylic resin, grounded and polished prior to hardness measurements, using the Vickers tester Micromet 2100. The means and standard deviations of tensile strength and Vickers hardness were statistically compared using Kruskal-Wallis non-parametric test at a=0.05 significance level. In CP Ti groups, no statistically significant differences in tensile strength were observed; however, in Vickers hardness the results of group T2 were significantly higher than the other groups, which showed similar mean values among themselves. In Ti-6Al-4V alloy, the control and T1 groups revealed statistically higher tensile strength when compared to T2 group, with no significant difference between control and T1 group. Regarding Vickers hardness, statistically significant differences were observed among the three heat-treatment groups: T2>T1>control...(Complete abstract, click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08713.pdf: 6496941 bytes, checksum: 5803cb14028b4639afbb59fbc4cfa0d0 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by CAROLINA DA SILVA MACHADO MARTINELLI null (carolinasmm@yahoo.com.br) on 2016-04-01T13:23:06Z No. of bitstreams: 1 Martinelli CSM.pdf: 41556669 bytes, checksum: 11b357cf7cd8daadc269baa8ee512828 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-04-05T14:21:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 martinelli_csm_dr_sjc.pdf: 41556669 bytes, checksum: 11b357cf7cd8daadc269baa8ee512828 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-05T14:21:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 martinelli_csm_dr_sjc.pdf: 41556669 bytes, checksum: 11b357cf7cd8daadc269baa8ee512828 (MD5) Previous issue date: 2016-02-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As ligas de Co-Cr têm o uso consagrado para reabilitação oral com próteses dentárias. Os procedimentos reabilitadores orais por implantes osseointegrados destacaram novas necessidades biomecânicas e estruturais das ligas metálicas. O objetivo deste estudo foi desenvolver e caracterizar três ligas metálicas de Co-Cr-Mo experimentais, para aplicação odontológica. Foram confeccionadas ligas de Co-Cr-Mo, com percentuais crescentes de Mo (6, 7 e 8% - A, B e C, respectivamente), por duas técnicas de processamento: L2, fusão para acréscimo de Mo a uma liga comercial certificada (American Society for Testing and Materials, 1996) (L1); e L3, fusão dos metais Co, Cr e Mo, comercialmente puros. As ligas em estudo foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (XDR); fisicamente por microdureza, resistência à corrosão. Fibroblastos dérmicos humanos foram utilizados para avaliar a citotoxicidade das ligas experimentais após 1, 4 e 7 dias de cultura celular. Organização citoesquelética, adesão, viabilidade, morfologia e diferenciação celular foram avaliados por microscopia de fluorescência, análise bioquímica e MEV. Os resultados obtidos permitiram concluir que as ligas experimentais (L2A, L2B, L2C, L3A, L3B e L3C) apresentaram desempenho microsestrutural, mecânico e citotóxico superior à L1, sendo indicada para utilização biomédica e odontológica. / In Dentistry, the Co-Cr alloys are general used for oral rehabilitation by dental prosthesis. The oral rehabilitation procedures by osseointegrated implants point out to new metal alloys’ biomechanical and structural necessities. The aim of this study was develop and characterize three experimental Co-Cr-Mo alloys, for dental application. Three alloys will be made out with different Mo’s percentages by two processing techniques: L2, casting by addition of Mo to a certified commercial Co-Cr alloy (American Society for Testing and Materials, 1996) (L1); and L3, casting of purified commercial metals (Co, Cr, Mo). The experimental alloys were characterized by microstructure by digital optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, X-ray diffraction and X-ray fluorescence; and mechanically by microhardness and corrosion resistance. Human dermal fibroblasts were used to evaluate the biocompatibility of experimental Co-Cr alloys after 1, 4 and 7 days of culture. Cellular adhesion, proliferation, viability, cytoskeletal organization and morphology were investigated using fluorescence microscope, biochemical assay and SEM. Based on data was possible to concluded that experimental alloys (L2A, L2B, L2C, L3A, L3B e L3C) shown higher performance for microstructure, mechanical and cytotoxic as L1 and they are recommend to biomedical and dentistry applications. / FAPESP: 2013/12437-4 / CAPES: 99999.004105/2014-01

Orientador: Gelson Luis Adabo / Banca: Luís Geraldo Vaz / Banca: Guilherme Elias Pessanha Henriques / Resumo: O objetivo desta investigação foi determinar se os tratamentos térmicos podem alterar a resistência à tração e a dureza Vickers do Ti c.p. e da liga Ti-6Al-4V. Trinta corpos-de-prova na forma de halteres com 3,0 mm no segmento central e 42 mm de comprimento, obtidos por meio de uma matriz de alumínio, foram fundidos no sistema Rematitan. Os corpos-de-prova de Ti c.p. e Ti-6Al-4V foram divididos aleatoriamente em três grupos de 10 cada, e submetidos às seguintes condições de tratamento térmico: (1) controle; (2) T1 - aquecimento a 750ºC/2 h; (3) T2 - recozimento a 955ºC/1 h e envelhecimento a 620ºC/2 h. Ambos, aquecimento e resfriamento, foram realizados em atmosfera controlada de argônio. O ensaio de tração foi efetivado na máquina de testes mecânicos MTS modelo 810 à velocidade de 1,0 mm/min. Após o teste de tração uma das extremidades do corpo-de-prova foi embutida em resina acrílica, regularizada e polida antes da medida da dureza Vickers no durômetro Micromet 2100. As médias de resistência à tração e dureza Vickers foram comparadas estatisticamente usando o teste não-paramétrico de Kluskall-Wallis. Nos grupos de Ti c.p. não foram observadas diferenças significativas na resistência à tração, entretanto, na dureza Vickers os resultados do grupo T2 foram significativamente maiores que os outros grupos, que se mostraram iguais entre si. Na liga Ti-6Al-4V os grupos controle e T1 revelaram igualdade estatística em relação à resistência à tração, e significativamente superiores ao grupo T2. Quanto à dureza Vickers, diferenças estatisticamente significantes foram observadas entre os três grupos de tratamento térmico: T2>T1>controle. Não foi observada correlação entre as propriedades de resistência à tração e dureza Vickers. ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this investigation was to determine whether heat treatments could change the tensile strength and Vickers hardness of CP Ti and Ti-6Al-4V alloy castings. Thirty dumbbell rods, 3.0 mm in diameter at the central segment and 42 mm in length, obtained from an aluminum matrix, were cast for each metal in the Rematitan system. The specimens of CP Ti and of alloy Ti-6Al-4V, were divided randomly into three groups of ten each; then submitted to the following heat treatments: (1) control group, without heat treatment; (2) T2 - heat at 750ºC for 2 h; (3) annealing at 955ºC for 1 h and aged at 620ºC for 2 h. The heat treatments, as well as the cooling process were conducted in the furnace with argon atmosphere. The tensile strength was measured by means of a universal testing machine, MTS model 810, at a strain of 1.0 mm/min. After the tensile testing the specimens were embedded in acrylic resin, grounded and polished prior to hardness measurements, using the Vickers tester Micromet 2100. The means and standard deviations of tensile strength and Vickers hardness were statistically compared using Kruskal-Wallis non-parametric test at a=0.05 significance level. In CP Ti groups, no statistically significant differences in tensile strength were observed; however, in Vickers hardness the results of group T2 were significantly higher than the other groups, which showed similar mean values among themselves. In Ti-6Al-4V alloy, the control and T1 groups revealed statistically higher tensile strength when compared to T2 group, with no significant difference between control and T1 group. Regarding Vickers hardness, statistically significant differences were observed among the three heat-treatment groups: T2>T1>control...(Complete abstract, click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08713.pdf: 6496941 bytes, checksum: 5803cb14028b4639afbb59fbc4cfa0d0 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Orientador: Luis Geraldo Vaz / Resumo: O sucesso dos implantes dentários em longo período depende da interação do biomaterial com o ambiente bucal, a qual envolve reações eletroquímicas, resistência mecânica (tração, compressão, fadiga) e desgaste mecânico. A fim de aperfeiçoar as propriedades do titânio (Ti), elementos de liga são adicionados, sendo a liga Ti6Al4V a mais comum. Sabe-se que o vanádio e o alumínio são considerados tóxicos. Isto demonstra a importância do desenvolvimento de novas ligas de Ti ultra resistentes e biocompatíveis, a partir do sistema TiNbZr. O objetivo deste trabalho é caracterizar as interações físico-químicas que envolvem as modificações de superfícies da liga metálica quaternária Ti-35Nb-7Zr-5Ta irradiada com feixe de laser, que favorece a incorporação de substâncias químicas que estão presentes na parte inorgânica do osso e que promove a osseointegração. Para a realização deste estudo, os elementos da liga quaternária Ti-35Nb-7Zr-5Ta foram fundidos em forno a arco voltaico com atmosfera inerte, controlada por bomba de vácuo e fluxo de argônio. Em seguida os lingotes obtidos foram usinados e cortados nas medidas 8 mm de diâmetro x 2 mm de espessura. Todo o estudo foi realizado com um número de 15 amostras, que foram divididas em três grupos: Grupo I (sem tratamento), Grupo II (laser 20 Hz) e Grupo III (laser 35 Hz). A modificação de superfície consistiu na irradiação por feixe de laser Yb:YVO4. As análises consistiram na caracterização química metalúrgica e os processos de corrosão e... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

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Este trabalho avaliou o comportamento eletroquímico de três ligas de níquel-cromo e duas de cobalto-cromo in vitro e in vivo. Nos estudos in vitro foram fabricados eletrodos de trabalho a partir destas ligas. Estes eletrodos ficaram imersos em meio de NaCl 0,15 mol.L-1 a 36,5°C e foram submetidos às técnicas do potencial de circuito aberto, polarização potenciostática anódica e cronoamperometria. Para os estudos in vivo foram selecionados quinze pacientes com implantes já osseointegrados e aguardando a instalação das próteses. Esses pacientes foram distribuídos aleatoriamente em cinco grupos, correspondentes às cinco ligas diferentes. Deste modo, as estruturas protéticas dos implantes foram fundidas utilizando as cinco ligas. Foi utilizada a microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a espectroscopia por dispersão de energia (EDS) como métodos de análise das superfícies linguais metálicas das próteses, antes da instalação em ambiente oral e após seis meses de permanência. Vistas por MEV, as ligas duas de cobalto-cromo Starloy C e Remanium 2001 e duas de níquel-cromo Wiron 99 e Remanium CSe apresentaram superfícies heterogêneas caracterizadas por uma fase semelhante à matriz da liga e a outra fase, composta por elementos de maior densidade atômica, correspondente à fase interdendrítica. Após seis meses, não houve sinais de corrosão e alterações significativas na composição destas ligas. As ligas de Co-Cr avaliadas, sob o ponto de vista eletroquímico, indicam comportamento catódico quando unidas ao implante sendo um fator indicativo de proteção à corrosão. Dentro dos limites dos estudos in vitro, as ligas de Ni-Cr apresentaram um filme passivo com ampla faixa de potencial em que se mantêm passiva e ausência de corrosão localizada. A liga de níquel-cromo Dan Ceramalloy apresentou a superfície heterogênea com quatro áreas distintas (área 1 rica em titânio; área 2 rica em níquel; área 3 correspondente à matriz; área 4 rica em molibdênio). Após seis meses, as três próteses metalo-cerâmicas apresentaram as regiões correspondentes à fase 2, rica em níquel, com depressões em baixo relevo, sugerindo a oxidação com a liberação de íons níquel. Nos estudos in vitro a liga Dan Ceramalloy apresenta potencial de corrosão mais negativo, uma faixa passiva de potencial mais estreita e um filme menos protetor, quando comparada com as demais ligas estudadas. Apesar de não ter sido observado clinicamente o processo de corrosão das ligas, os estudos in vitro e in vivo deste material, permitiram verificar o seu comportamento eletroquímico e sugerir a descontinuidade do seu emprego em estruturas protéticas de implantes orais. Os estudos in vitro e in vivo apresentaram concordância para todos os materiais estudados. / In this study, the electro-chemical behavior of three nickel-chrome and two cobalt chrome alloys was studied in vitro and in vivo. In the in vitro studies, working electrodes made of these alloys were fabricated. These electrodes were immersed in a medium of NaCl 0.15 mol.L-1 at 36.5°C and were submitted to the open circuit potential, anodic potentiostatic polarization and chronoamperometry techniques. For the in vivo studies, 15 patients whose implants had osseointegrated, and who were waiting for dental implant placement, were selected. These patients were randomly distributed into five groups, corresponding to the five different alloys. Thus the prosthetic implant superstructures were cast, using the five alloys. Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) were used as methods to analyze the metal lingual surfaces of the prostheses, before they were placed in the oral environment, and after six months in place. Visualized by SEM, the two cobalt-chrome alloys Starloy C and Remanium 2001, and two types of nickel-chrome - Wiron 99 and Remanium Cse - presented heterogeneous surfaces characterized by a phase similar to that of the alloy matrix, and the other phase composed of elements of greater atomic density, corresponding to the interdendritic phase. After six months, there were no signs of corrosion and significant alterations in the composition of these alloys. The Co-Cr alloys evaluated, from an electrochemical point of view, indicated a cathodic behavior when united to the implant, this being a factor indicative of protection against corrosion. Within the limits of the in vitro studies, the Ni-Cr alloys presented a passive film with an ample range of potential in which they remained passive, with absence of corrosion due to pitting. The nickel-chrome alloy Dan Ceramalloy presented a heterogeneous surface with four distinct areas (Area 1 rich in titanium; Area 2 rich in nickel; Area 3 corresponding to the matrix; Area 4 rich in molybdenum). After six months, the three metal-ceramic dental prostheses presented the regions corresponding to Phase 2, rich in nickel, with depressions in low relief, suggesting oxidation with nickel ion release. In the in vitro studies, the alloy Dan Ceramalloy presented a more negative corrosion potential, a narrower range of passive potential and a less protective film, when compared with the other alloys studied. In despite of the process of corrosion of the alloys not having been clinically observed, the in vitro and in vivo studies of this material allowed verification of its electrochemical behavior, and suggest that its use in prosthetic superstructures for oral implants should be discontinued. The in vitro and in vivo studies were shown to be in agreement for all the materials studied.

Este trabalho avaliou o comportamento eletroquímico da liga de níquel-cromo-molibdênio- titânio em relação à liga ouro-platina-paládio em meio de NaCl 0,15 mol.L -1 a 36,5ºC. Os estudos in vitro também envolveram a caracterização eletroquímica do titânio, uma vez que as referidas ligas são empregadas em supraestruturas de implantes osseointegrados. Os estudos in vivo foram feitos com as ligas formando par com titânio comercialmente puro grau IV. Nos estudos in vitro, foram utilizadas técnicas de medidas de potencial de circuito aberto, curvas de polarização anódica e espectrofotometria de absorção atômica de chama. Os estudos in vivo foram interpretados utiliza ndo a microscopia eletrônica de varredura e a espectroscopia por dispersão de energia. A liga de ouro-platina-paládio e o titânio apresentaram resultados reprodutíveis. Suas superfícies são homogêneas e os valores de potencial de circuito aberto estacionário dos dois materiais diferem de menos de 100 mV. A permanência da liga ouro-platina-paládio junto do titânio, por seis meses no ambiente oral, mostrou por microscopia eletrônica de varredura, a estabilidade da liga áurica e do titânio. A liga de níquel-cromo-molibdênio-titânio não apresentou reprodutibilidade nos resultados de potencial de circuito aberto e nas curvas de polarização anódica, apresentando uma faixa de pontencial muito reduzida de passividade, 100 mV. Na análise pela espectrofotometria de absorção atômica de chama, a liga ouro-platina-paládio apresentou pequena divergência com os dados fornecidos pelo fabricante, mostrando conter, além do ouro, platina e paládio, cerca de 1% de prata. A liga níquel-cromo-molibdênio-titânio, na análise pela espectrofotometria de absorção atômica, apresentou grandes divergências com os dados fornecidos pelo fabricante, fora da faixa de composição em que foi patenteada. Foi detectada a presença de alumínio em quantidade significativa, elemento não declarado pelo fabricante. O teor de níquel está acima da especificação, enquanto que o teor de titânio e de cromo se encontram abaixo. A análise por microscopia eletrônica de varredura com igual amplificação empregada para o estudo da liga áurica e do titânio, revelou que a liga níquel-cromo-molibdênio-titânio apresenta superfície heterogênea, caracterizada por quatro fases distintas: (fase 1 – rica em titânio; fase 2 – rica em níquel; fase 3 – rica em níquel e cromo; fase 4 – rica em molibdênio). A permanência da liga de níquel-cromo-molibdênio-titânio junto ao titânio, por seis meses no ambiente oral, mostrou por microscopia eletrônica de varredura, na análise por elétrons secundários, depressões na superfície da amostra na fase 2, sugerindo oxidação da fase rica em níquel, evidenciada pela presença de oxigênio superficial, quando comparada à mesma fase na superfície apenas polida. / The electrochemical behavior of the nickel-chromium-molybdenum-titanium (Ni-Cr-Mo-Ti) alloy was studied and compared to a gold-platinum-palladium (Au-Pt-Pd) alloy in 0.15 mol.L -1 NaCl medium at 36.5ºC. In vitro studies also involved the electrochemical titanium characterization since these alloys are employed in osseointegrated implant suprastructures. In vivo studies were made using alloy-titanium (Ti cp) couples. Open circuit potential (OCP) measurements, anodic polarization curves (APC) and flame atomic absortion spectrophotometry (FAAS) were used as techniques in in vitro experiments. Scanning electronic microscopy (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS) were used in order to interpret in vivo experiments. The Au-Pt-Pd alloy and Ti showed reproducible results. Their surfaces are homogeneous and the stationary OCP values of the two materials differ by a value less than 100 mV. The permanence of Au-Pt-Pd alloy near titanium for six months in oral environment showed by SEM the stability of the two materials. The Ni-Cr- Mo-Ti alloy did not show reproducibility in OCP and APC results, exhibiting narrow potential range of passivity about 100 mV. The Au-Pt-Pd alloy, under FAAS analysis, presented some divergence in the chemical composition when compared to that one previously provided by the manufacturer. FAAS detected 1% weight of silver. The Ni-Cr-Mo-Ti alloy, however, presented significant divergences and a chemical composition different from that one corresponding to the patent. The presence of aluminum not declared by the manufacturer was detected in meaningful amounts. SEM analysis of Ni-Cr-Mo-Ti alloy with the same amplification used for Au-Pt- Pd alloy and Ti showed a heterogeneous surface characterized by four phases: phase 1 – rich in titanium; phase 2 – rich in nickel; phase 3 – rich in nickel and chromium; phase 4 – rich in molybdenum. The permanence of Ni-Cr-Mo-Ti alloy,for six months in oral environment, showed by SEM using secondary electrons, depressions on the phase 2 area, suggesting oxidation of the rich nickel phase, with a significant oxygen presence, when compared to the correspondent area on the polishing surface.