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Atenção à saúde da pessoa com deficiência: necessidades sob a perspectiva dos sujeitos / Health care of people with disabilities: needs in the perspective of the subjetcOthero, Marilia Bense 16 December 2010 (has links)
O panorama de desassistência no âmbito da saúde da pessoa com deficiência se mantém, mesmo com alguns avanços trazidos pelo SUS. O conceito de necessidade de saúde como norteador das práticas pode possibilitar a abertura de novos espaços de reflexão e ação para esta população, sendo fundamental a inclusão das próprias pessoas nesta discussão. O objetivo do trabalho aqui descrito é identificar quais são as demandas e necessidades de saúde das pessoas com deficiência, a partir da ótica destes sujeitos. Foi realizado um estudo de metodologia qualitativa, sendo a história de vida a técnica de produção dos dados adotada; foram incluídos na pesquisa pessoas com deficiência física, auditiva e visual, com deficiência congênita e adquirida, e com histórico de atendimento no SUS. Foram realizadas entrevistas em profundidade, baseadas em um roteiro prévio, sendo gravadas e posteriormente transcritas; também foi feito um diário de campo. A análise do material foi feita em três níveis: palavras-chave, temas emergentes e tendências gerais. Produziu-se um texto analítico com os temas emergentes das narrativas, bem como um quadro sintético, elencando os núcleos temáticos sobre necessidades de pessoas com deficiência. Das narrativas, cinco temas principais estiveram presentes: a vivência da deficiência; independência, autonomia e apoio; acesso e direitos; sentidos das intervenções; ações e estratégias. Em relação às necessidades e a atenção em saúde, onze eixos temáticos foram elencados: Acesso; Apoio psicossocial; Aspectos gerais de saúde (para além da deficiência); Autonomia e independência; Dispensação de equipamentos e dispositivos de tecnologia assistiva; Informação / orientação; Prevenção / diagnóstico precoces; Reconhecimento e garantia de direitos; (Re)Encontro com atividades significativas; Validação e ajuda na construção de estratégias próprias de enfrentamento; Vínculo com profissional de saúde. Pôde-se concluir que as necessidades identificadas pelas pessoas com deficiência incluem aspectos específicos da assistência em saúde, mas englobam outras dimensões como o acesso, os direitos, o trabalho, o lazer, indicando a importância de ações integrais e intersetoriais. Ressalta-se também as singularidades que a vivência da deficiência impõe a cada sujeito, bem como os sentidos que cada um encontra em sua história de vida / The lack of assistance panorama in the health of the disabled person still exists, despite some advances brought by SUS. The concept of health needs as a guide for the practices may allow new spaces for reflection and action for this population, and the inclusion of disabled people in this discussion is of extreme importance. The aim of the work described here is to identify demands and health needs of people with disabilities, by the subjects´ perspective. The study was conducted by the use of a qualitative methodology, through the life history method; and people with physical, hearing and visual disabilities, congenital or acquired, with history of assistance by SUS were included. Interviews were conducted based on a previous script, being recorded and later transcribed; and also a field diary was made. The data analysis was done on three levels as follows: keywords, emerging issues and trends. An analytical text with the emerging themes of the narratives, and a summary table have been produced listing the central themes on the people with disabilities needs. Using narratives, five major themes emerged: the experience of disability; independence, autonomy and support; access and rights; meaning of the interventions; actions and strategies. Eleven themes were listed when considering needs and health care: access; psychosocial support; general health issues; autonomy and independence; dispensing of equipment and assistive technology devices; information/guidance; prevention/early diagnosis; recognition and guarantee of rights; recovery of meaningful activities; validation and help in building their own strategies for coping; bonding with health professional. It was concluded that the needs identified by people with disabilities include specific aspects of health care, but also include other dimensions such as access, rights, work, leisure indicating the importance of integrated and intersectoral actions. Singularities that the experience of disability brings to each person are also emphasized, as well as the meanings that each one finds in its life history
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Adsorção da Di-2-Piridil Cetona Saliciloilhidrazona (DPKSH) em resina Ira 402 : aplicação na determinação espectrofotométrica de íons Cu(II) por análise por injeção em fluxo (FIA) após separação e pré-concentração em fase sólidaGarcia, Samara January 2009 (has links)
Orientadora: Ivanise Gaubeur / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia/Química.
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Avaliação de critérios para a seleção do número de componentes em misturas finitas de normais assimétricasCosta, José Mir Justino da 17 April 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-04-17 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The present work aims to evaluate some information criteria for the selection of models in the context of finite mixtures of skew-normal distributions. The analyzed criteria are the Akaike s Information Criterion - AIC, the Bayesian
Information Criterion - BIC and the Efficient Detection Criterion - EDC. The evaluation concerning the performance presented by these criteria was obtained through a simulation study, on which the EM algorithm is required to find the
maximum likelihood estimates of for the parameters of the model where the criteria are applied. It was also performed an experiment for the application of the theory developed, modeling a real data set previously analyzed in the specific
literature. The results obtained point that, in an asymptotic sense, the three criteria tend to correctly evaluate the number of necessary components, but for small samples the AIC presents inferior performance than BIC or EDC. / Este trabalho tem por objetivo avaliar alguns critérios de informação para seleção de modelos no contexto de misturas finitas de normais assimétricas. Os critérios analisados foram o Critério de Informação de Akaike-AIC , Critério de Informação Bayesiano - BIC e Critério de Determinação Eficiente - EDC . A avaliação feita a respeito do desempenho apresentado por estes critérios se deu através de um estudo de simulação, em que utilizamos o algoritmo EM para encontrarmos as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo com as quais empregamos os critérios. Foi também realizado uma aplicação da teoria desenvolvida para uma modelagem com dados reais utilizando dois conjuntos de dados já analisado anteriormente na literatura. Os resultados obtidos indicaram que, assintoticamente, os três critérios tendem a avaliar corretamente o número de componentes necessárias, mas para amostras pequenas o AIC apresenta desempenho inferior ao BIC e EDC, sendo que os dois últimos apresentam desempenho muito semelhante.
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Determinação de conteúdo para geração de língua natural baseada em personalidade / Content planning for natural language generation based on personalityRicelli Moreira Silva Ramos 25 June 2018 (has links)
O presente trabalho aborda a determinação de conteúdo na fase de planejamento do documento no pipeline de Geração de Língua Natural (GLN) usando fatores de personalidade do modelo dos Cinco Grandes Fatores (CGF). O principal objetivo deste trabalho é gerar modelos computacionais de determinação de conteúdo baseados nos fatores de personalidade CGF. O trabalho aplicará técnicas já existentes de GLN para determinação de conteúdo, levando em conta os fatores de personalidade mapeados pelo modelo CGF. São utilizados os conceitos descritos por substantivos e os conceitos descritos por adjetivos relacionados aos substantivos na tarefa de descrição de cenas para a determinação de conteúdo. As principais contribuições desse trabalho são uma investigação de se e como a determinação de conteúdo de descrições textuais é influenciada pela personalidade do autor, além de entregar um modelo de determinação de conteúdo baseado em personalidade para os conceitos em que o trabalho foi aplicado, entre outras entregas. É apresentado o embasamento teórico com os conceitos fundamentais de GLN, e mais especificamente de determinação de conteúdo, foco dessa pesquisa. Além disso, são apresentados os modelos de personalidade humana, com destaque ao modelo CGF e inventários CGF, utilizados para a coleta de dados e execução dessa proposta. São apresentados também os principais trabalhos relacionados à GLN e modelo CGF, mesmo que não tratem especificamente da influência dos CGF na determinação de conteúdo. Um experimento para coleta do córpus utilizado na pesquisa é descrito, e também os modelos para determinação de conteúdo no âmbito de conceitos representando entidades visuais e seus predicados, assim como a avaliação desses modelos. Por fim, são apresentadas as conclusões obtidas com os modelos desenvolvidos e experimentos realizados / The present research approaches the content determination in the document planning phase of the Natural Language Generation (NLG) pipeline using personality factors of the Big Five Factor (BFF) model. The main objective of this research is to generate computational models of content determination based on the BFF personality factors. This research will apply existing NLG models to the content determination, taking into account the personality factors mapped by the BFF model. The concepts described by nouns and the concepts described by adjectives related to nouns in the task of describing scenes for content determination are used. The main contributions of this research are an investigation of if and how the content determination of textual descriptions is influenced by the personality of the author, in addition to providing a personality-based content determination model for the concepts in which the research was applied, among others deliveries. This document presents the theoretical basis and the fundamental NLG concepts, and more specifically the concept of content determination, which is the focus of this research. In addition, human personality models are presented, with emphasis on the BFF model and BFF inventories, used both for data collection and development of this proposal. The main studies related to NLG and the BFF model, even if they do not specifically address the influence of BFF in content determination, are also presented. An experiment for collecting the corpus used in the research is described, also the models to determine content in the scope of concepts representing visual entities and their predicates, as well as an evaluation of these models. Finally, the conclusions obtained with the developed models and experiments are presented
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Aperfeiçoamento de sistema de preparo de amostras em microescala por processamento fotoeletrocatalítico de matéria orgânica em célula eletroquímica irradiada com UV-LED, visando à análise de traços de metais / Enhancement of a microscale sample preparation system for photoelectrocatalytic degradation of organic matter in a UV-LED irradiated electrochemical cell, aiming the trace metal analysisAlexandre Luiz Bonizio Baccaro 23 April 2012 (has links)
A aplicação do processo de fotoeletrocatálise à eliminação de interferentes orgânicos em baixa concentração na eletroanálise de metais foi abordada tomando o quelato Cu(II)-EDTA como sistema modelo e o restabelecimento da onda voltamétrica do cobre como indicador de efetividade. Desenvolveram-se células eletroquímicas de camada delgada (espessura de 600 micrômetros) nas quais alguns microlitros de amostra são tratados sobre um eletrodo modificado com TiO2 (tipo P25, rico em anatase), cuja superfície é irradiada através de uma janela por um LED (370 nm). Foram construídos e avaliados os seguintes eletrodos: pasta de carbono, TiO2 e óleo parafínico (CPE-TiO2), compósitos de grafite, TiO2 e adesivo epóxi ou de silicone e ouro com oclusão de TiO2 por eletrodeposição. Estudo do efeito de parâmetros como potencial aplicado ao eletrodo, composição do eletrólito e concentração de EDTA sobre a fotocorrente permitiu selecionar condições de trabalho e estabelecer algumas correlações. Por exemplo, observou-se linearidade entre a fotocorrente e a concentração de EDTA até 1,0 mmol/L, aparente limite superior do controle difusional do processo para potência radiante aplicada, acima do qual, a cinética de oxidação passa a sobrepujar o transporte no controle da velocidade de reação. O restabelecimento pleno da onda de Cu(II) 1,0 mmol.L-1 foi observado após a irradiação por 10 min quando a concentração de EDTA não excedia 0,94 mmol.L-1. Descobriu-se um procedimento mais rápido que consiste na aplicação do tratamento fotoeletrocatalítico simultâneo ao registro de voltamogramas cíclicos repetitivos (eletrodo de Au-TiO2, 0,3 a 0,7 V vs. Ag/AgCl, 100 mV.s-1). Após o sexto ciclo, a altura do pico de redissolução anódica do Cu (reduzido durante a varredura no sentido negativo) estabiliza, permitindo a quantificação sem etapa prévia de abertura. / The photoelectrocatalysis process was investigated for the elimination of organic compounds interference on the electroanalysis of trace metals. Cu(II)-EDTA chelate was chosen as model system and the recovery of copper voltammetric peak, as effectiveness indicator. Thin layer cells (thickness of 600 micrometers) were designed for the treatment of some microliters of sample by irradiation (370 nm LED) of an electrode modified with TiO2 (P25, anatase rich). The following modified electrodes were prepared and evaluated: carbon paste with TiO2 and paraffin oil (CPE-TiO2), composites of graphite, TiO2 and epoxy or silicone binders and TiO2 occluded in electrodeposited gold on a gold substrate. The effect of parameters like potential bias, electrolyte composition and EDTA concentration on the photocurrent was evaluated to setup working conditions. Some correlations were observed, e.g., a linear dependence between photocurrent and EDTA concentration up to 1.0 mmol/L. For the irradiance applied, this concentration is possibly the upper limit of operation diffusion transport control, above which, the kinetics of the oxidation at the TiO2 modified electrode becomes the controlling process. For EDTA concentrations not exceeding 0.94 mmol.L-1, full recovery of 1.0 mmol.L-1 Cu(II) voltammetric peaks was observed after 10 min of irradiation. A faster procedure was discovered and consists in recording repetitive cyclic voltammograms (Au-TiO2 electrode, 0,3 to 0,7 V vs. Ag/AgCl scans, 100 mV.s-1) simultaneously with continuous irradiation. After the sixth cycle, the copper anodic stripping peak height stabilizes allowing quantification without previous sample pre-treatment step.
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Sensor capacitivo para determinação da concentração de biodiesel na mistura diesel/biodiesel / Capacitive sensor for determining biodiesel concentration in diesel / biodiesel mixturesCarvalho, Christian Diniz 31 March 2016 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-05-16T17:11:07Z
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Previous issue date: 2016-03-31 / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão (FAPEMA) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ) / The use of biodiesel/diesel mixtures out of the quality standards specified by the
National Agency of Petroleum and Natural Gas and Biofuels - ANP can be harmful to
the environment and automotive engines. Therefore, it is important to develop
methodologies capable of certifying the commercial quality of such products. In such
context, this project aims to design a low-cost sensor to the quantification of the
biodiesel content in biodiesel / diesel pseudo-binary blends based on the dielectric
constant as a response. Thus, pseudo-binary samples were prepared using soybean
or babassu methyl biodiesel with commercial diesel. The dielectric measurements
were performed using a LCR meter operating in parallel circuit. In this way, a voltage
of 1.0 V, frequency ranging from 100 Hz to 2000 Hz and a pitch of 100 Hz were
employed. The dielectric profile of diesel and biodiesel showed remarkable variations
in the frequency range of 100-300 Hz and less intense changes in under 400 and 2000
Hz, which confirms greater system stability in this measurement range. The results
obtained by ANOVA of pure soybean biodiesel, pure babassu biodiesel and diesel oil
showed that there was no significant difference between data treatment at the 95%
significance level, once the Fcalculate was lower than the Fcritical. The frequency of 1000
Hz was adopted in biodiesel analysis of content in diesel, as it was verified that the
system had a higher stability at this frequency. The correspondent values of dielectric
constant demonstrate regularity and stability as well as a precision between the values
found. Observing the values of the dielectric constants as a function of the percentage
of biodiesel in the diesel, it was possible to plot the correlation curve for a linear model.
Finally, according to the Kruskal-Wallis test reinforces the thesis that measuring
dielectric constants (K) can be used to determine the concentration of biodiesel in
mineral diesel. / A utilização de misturas biodiesel/diesel fora dos padrões especificados pela Agência
Nacional de Petróleo e Gás Natural e Biocombustíveis – ANP podem ser prejudiciais
ao meio-ambiente e causar prejuízos aos donos de veículos automotivos. Neste
sentido, torna-se necessário o desenvolvimento de novas metodologias capazes de
certificar a qualidade destes produtos no Brasil. O presente trabalho teve por objetivo
desenvolver um sensor de baixo custo para determinar o teor de biodiesel em
misturas pseudo-binárias biodiesel/diesel, utilizando constante dielétrica como
resposta. Para tanto, foram preparadas misturas utilizando biodieseis metílicos de
soja e/ou babaçu e óleo diesel A comercial. As medidas dielétricas foram realizadas
em um medidor LCR configurado para funcionar com o circuito em paralelo. Desta
forma, foram empregadas tensão de 1,0 V, frequência de 100 Hz - 2000 Hz e um
passo de 100 Hz. O perfil dielétrico do óleo diesel e dos biodieseis demonstrou
variações acentuadas no intervalo de frequência de 100 - 300 Hz e alterações de
menor intensidade entre as frequências de 400 a 2000 Hz, confirmando maior
estabilidade do sistema nessa faixa. Os resultados obtidos por ANOVA do biodiesel
de soja puro, biodiesel de babaçu puro e o óleo diesel, demostraram que não há
diferença significativa entre os tratamentos ao nível de significância de 95%, visto que
o Fcalculado foi menor que o Fcrítico. A frequência de 1000 Hz foi adotada nas análises
do teor de biodiesel no diesel, pois verificou-se maior estabilidade do sistema nessa
frequência. Os valores de constante dielétrica em questão demonstram regularidade
e estabilidade, além de uma precisão entre os valores encontrados. Observando os
valores das constantes dielétricas em função da porcentagem de biodiesel no diesel,
foi possível traçar a curva de correlação para um modelo linear. Por fim, o teste de
Kruskal-Wallis demonstrou que a tese de que as medidas constantes dielétricas (𝐾)
podem vir a ser utilizadas para determinar a concentração de biodiesel no diesel
mineral.
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Investigação da cilidrospermopsina e PSPs em amostras de águas superficiais no Estado de São Paulo (OU) Investigação da presença de cilindrospermopsina e saxitoxinas em amostras de águas superficiais no Estado de São Paulo / Cylindrospermopsin and Saxitoxins in superficial water samples Investigation in São Paulo StateMeron Petro Zajac 09 November 2006 (has links)
O crescimento desordenado das cidades tem trazido à tona problemas de saneamento e degradação dos recursos naturais, entre eles a água. O despejo de efluentes domésticos e industriais têm ocasionado a eutrofização dos mananciais, culminando com a proliferação dos fitoplânctons. Esta proliferação tem chegado ao ponto, em certos momentos, de acarretar episódios de floração de algas. Entre os organismos fitoplanctônicos que se desenvolvem no ambiente, estão as cianobactérias, com vários gêneros capazes de produzir diversas cianotoxinas, tais como as microcistinas, anatoxinas, cilindrospermopsinas (CY), saxitoxinas (PSPs), entre outras. Com o aumento da freqüência dos episódios de floração de algas, a probabilidade da ocorrência destas toxinas também aumenta. Como conseqüência disto e devido às exigências legais, os corpos dágua devem ser monitorados para garantir a qualidade da água para consumo humano. Com vistas ao monitoramento da presença das cianotoxinas CY e PSPs, foram realizadas investigações em alguns corpos dágua do Estado de São Paulo. Das investigações realizadas, a neosaxitoxina foi identificada pela primeira vez no Reservatório Billings e os congêneres, saxitoxina, goniautoxina 2, goniautoxina 3, foram identificados de forma inédita em amostras de água deste reservatório. Com relação à CY, foi desenvolvido um método analítico, parcialmente validado. Entretanto, esta cianotoxina não foi localizada nas amostras de água ou cianobactérias das águas superficiais dos corpos dágua estudados. Este estudo mostra a importância do monitoramento da qualidade das águas dos mananciais quanto à presença de cianotoxinas, especialmente daqueles corpos dágua com a finalidade do consumo humano. / Cities growth usually occur in an unorganized manner. This tendence can generate a variety of sanitary problems, including the degradation of natural resources, such as water bodies. As a consequence, domestic and industrial efluents cause eutrofication of water reservoir, increasing the natural level of phytoplancton, what may form algal bloom. Among the phytoplanktonic organisms that grow in this modified environment it is found the cyanobacteria. Some of them can produce different types of cyanotoxins such as microcystin, anatoxin, cylindrospermopsin (CY) and saxitoxin (PSPs). The probability of production of these cyanotoxins increase according to frequent occurrence of algal blooms episodes. Consequently, water bodies monitoring becomes important to assure water quality. The aim of this project was to develop a specific method to identify the presence of cyanotoxins CY and to investigate PSPs in water bodies in São Paulo State. The results confirmed the presence of neosaxitoxin (NEO), a toxin of PSPs family. It was the first time that Neo was indentified in Billings Reservoir along with other PSPs types: saxitoxin, gonyautoxin 2, gonyautoxin 3. Although the study also included CY monitoring, CY was not identified in the tested samples. The present study confirmed the importance of continuous searching and monitoring of water bodies to grant quality to water used for human consumption.
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Uma reflexão sobre a precificação dos honorários contábeis, mudanças e tendências do mercadoAnanias, Camila Roberta 26 February 2018 (has links)
Submitted by Filipe dos Santos (fsantos@pucsp.br) on 2018-03-16T12:14:05Z
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Previous issue date: 2018-02-26 / The present study looked for how to know the impact of the Brazilian economic recessive situation, as this has influenced the pricing policy of accounting remunerations. The future of accounting in Brazil has been bringing changes regarding the virtual accounting firms that provide the service in an on-line and digital way, acting technologically with the client. The general objective was to reflect on the ways in which the market prices are priced and the technological world reality in accounting firms. The research approach was qualitative and descriptive, whose objective was to analyze the pricing characteristics used by accounting firms, the use of the questionnaire was employed. The study concluded that the accounting entrepreneur should measure in each remuneration, the hours provided, the costs involved, the margin of costs, the taxation for the definition of the price and the limit of the discount, if any. The study showed that there are accounting offices that do not have pricing criteria for their remunerations. The work has helped to alert managers of accounting firms to rethink pricing / O presente estudo procurou conhecer o impacto da situação econômica recessiva brasileira e como ela tem influenciado a política de preços dos honorários contábeis. O futuro da contabilidade no Brasil vem trazendo mudanças para as empresas contábeis virtuais que prestam serviço de modo on-line e digital, atuando tecnologicamente com o cliente. O objetivo geral foi refletir sobre formas e tendências da precificação no mercado quanto aos custos e sobre a realidade mundial tecnológica existente nas empresas de contabilidade. A abordagem da pesquisa foi qualitativa e descritiva. Para analisar as características de precificação utilizadas por empresas contábeis foi empregado o uso de questionário. A conclusão deste estudo é que o empresário contábil deve mensurar, em cada honorário, as horas prestadas, os custos envolvidos, a margem, a tributação para a definição do preço e o limite do desconto, se houver. Demonstrou que ainda existem escritórios de contabilidade que não têm critério de precificação dos seus honorários. O trabalho contribuiu para alertar gestores de empresas contábeis sobre a necessidade de repensar formas de precificação
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Determinação de parâmetros de máquinas síncronas pelo ensaio de resposta em frequência: proposta de metodologia com inversor de frequência. / Determination of synchronous machines parameters by frequency response test: proposal of methodology with frequency converter.Murilo Hinojosa de Sousa 13 December 2011 (has links)
O trabalho apresentado tem como objetivo principal propor uma metodologia para obtenção dos parâmetros da máquina síncrona, baseada em ensaio de resposta em frequência, utilizando-se de um inversor e da aplicação de técnicas numéricas de ajuste de curvas. Dedicam-se tópicos à consolidação de aspectos físicos resultantes das características construtivas das máquinas que devem ser considerados na modelagem. Também se analisam as derivações matemáticas dos modelos. Posteriormente se estudam os vários tipos de ensaios praticados para determinação dos parâmetros dos modelos apresentados. Particular ênfase é dada ao Ensaio Estático de Resposta em Frequência. São levantadas as vantagens e desvantagens da aplicação desse tipo de ensaio, suas dificuldades e limitações bem como é apresentada uma metodologia para sua execução. Por fim, o trabalho compila os resultados conseguidos com uma aplicação em bancada, onde foram utilizados equipamentos disponíveis em laboratórios didáticos de máquinas elétricas. É outro objetivo desse estudo a comparação de ensaios de resposta em frequência com ensaios tradicionais (saturação em vazio e curto-circuito permanente, curto-circuito abrupto, etc...). / The presented work has as main objective to propose a methodology for obtaining the synchronous machines parameters, based on frequency response test, by means of a frequency converter and the application of numerical curve fitting routines. Topics are dedicated to the consolidation of physical aspects resulting of the machines constructive characteristics which must be considered in the modeling. Mathematical developments of the models are also studied. Thereafter, the tests that are usually performed for the determination of the synchronous machines parameters are analyzed. Particular emphasis is given to the Standstill Frequency Response Test. Positive and negative points for this specific type of test are raised. Difficulties and limitations are also defined, and a methodology for its implementation is presented. Finally, this work compiles the results achieved in a bench application, where equipment available in didactic laboratories of electric machines was used. The comparison of the Standstill Frequency Response Test with traditional tests (no-load saturation, permanent short-circuit, sudden short-circuit, etc) is also scope of this work.
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Hifenização da eletroforese capilar com sistema eletroquímico em fluxo: desenvolvimento de instrumentação para a determinação de íons metálicos com pré-concentração eletroquímica e para o estudo da oxidação de alcoóis / Hyphenation of capillary electrophoresis with an electrochemical flow system: development of instrumentation aiming metallic ions determination by electrochemical preconcentration and study of alcohols oxidationLopes, Fernando Silva 15 August 2014 (has links)
Um sistema completo foi desenvolvido para o novo acoplamento de uma célula eletroquímica em fluxo com um eletroforese capilar equipado com detector condutométrico sem contato (EC-CE-C4D). Este acoplamento compreendeu o design da interface EC-CE, um potenciostato protegido contra fuga de alta tensão, subsistema de controle de fluxo por bombas solenóide e um equipamento CE-C4D adaptado para a aplicação. Um software dedicado para aquisição de dados, controle e operação do sistema foi desenvolvido na ferramenta gráfica de programação LabView. O sistema foi inicialmente aplicado na eletrodeposição de traços dos metais Cd2+, Pb2+, Cu2+, Zn2+ e Tl+, seguida pela redissolução e separação destes por CE, o que resultou em fator de pré-concentração de até 55 vezes para todos os metais, exceto Zn2+. Os metais acumulados foram redissolvidos na matriz original da amostra para permitir a separação e determinação conjunta com cátions majoritários (p. ex. alcalinos e alcalinos terrosos e amônio, se acima do LD). Para amostras cuja matriz possa causar interferência, pouco antes da injeção no CE, foi realizado processo de cleanup pela redissolução dos metais no eletrólito de separação. Experimentos pra separação bidimensional com o potencial de deposição ou redissolução voltamétrica como primeira dimensão e o tempo de eletromigração como segunda dimensão foram propostos e demonstrados. A oxidação eletroquímica de espécies orgânicas na interface EC-CE surgiu como um segundo campo de aplicação para: a) derivatização de analitos neutros tornando-os carregados ou ionizaveis, p. ex., conversão de álcoois alifáticos de cadeia curta em carboxilatos que possam ser separados e quantificados por CE-C4D; b) investigação/monitoramento de processos de eletrodo pela detecção de produtos carregados ou ionizáveis de reação de eletrodo, p. ex., investigação de condições experimentais para eletrooxidação de glicerol objetivando-se a síntese de produtos com maior valor comercial. / A complete instrumental system was developed for the new coupling of an electrochemical flow cell to capillary electrophoresis with contactless conductivity detection (EC-CE-C4D) and comprising an innovative design of the EC-CE interface, a potentiostat circuit protected from high voltage leakages, a solenoid pump based flow management subsystem, and a CE-C4D equipment tailored for this application. Dedicated software for data acquisition, devices control and operation automation was developed in LabVIEW graphical programming tool. The system was first applied to the electrodeposition of traces of Cd2+, Pb2+, Cu2+, Zn2+ and Tl+ , followed by stripping and separation by CE, allowing a 55-fold preconcentration factor in 6 min for all metals but Zn2+. The accumulated metals were stripped into the original sample matrix to allow their separation together with the sample\'s major cations (e.g. alkaline and alkaline earth metals and ammonium, if above LOQ). For samples with a matrix that originates interferences, cleanup was achieved by stripping the metals into background electrolyte shortly before injection in the capillary. Two-dimensional separations with voltammetric deposition or stripping potential as one dimension and electromigration time as the second one were proposed and demonstrated. Electrochemical oxidation of organic species in the EC-CE interface emerged as a second field of application for: a) derivatization of neutral analytes into charged or ionizable species, e.g., conversion of short chain aliphatic alcohols into carboxylates that can been determined by CE-C4D; b) investigation/monitoring of electrode processes by detection of charged or ionizable reaction products of electrode reactions, e.g., investigation of experimental conditions for glycerol electro-oxidation aiming the synthesis of commercially valuable products.
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