O titanato de estrôncio (SrTiO3) possui estrutura cristalina do tipo perovsquita. Materiais com este tipo de estrutura são utilizados para diversas aplicações, tais como, sensores, atuadores, em células a combustível de óxido sólido, entre outros. Devido as suas interessantes propriedades físicas, o SrTiO3 vem sendo intensamente estudado, em especial com a introdução de dopantes. Portanto, neste trabalho foi investigada a influência de diferentes teores de Ca (1; 2,5 e 5% mol) e Pr (0,025; 0,050; 0,075 e 1% mol) na microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do SrTiO3, assim como o material sem aditivos (puro). Os resultados mostram que após a sinterização do SrTiO3 puro, a microestrutura consiste de grãos poligonais com tamanho médio micrométrico, além de texturas lisas e rugosas. A condutividade elétrica das amostras sintetizadas sinterizadas a 1450 e 1500ºC é máxima para 2 horas de patamar. Apenas as amostras de SrTiO3 contendo 1% em mol de Ca apresentam fase única. O tamanho médio de grãos das amostras contendo 1% em mol de Ca é 10,65 ± 0,28 µm e para teores acima deste valor ocorre crescimento significativo dos grãos. As medidas de condutividade elétrica mostraram que as amostras contendo a adição de 1% em mol de Ca possuem maior condutividade dos grãos em relação ao material puro. Para as amostras contendo teores de até 0,075% mol de Pr, pode-se observar alguns grãos lisos e outros rugosos e não há variação considerável do tamanho médio de grãos. As amostras contendo menor teor de Pr (0,025% mol) apresentam maior condutividade dos grãos e contornos de grãos. As amostras de SrTiO3 sintetizado sinterizadas a 1450ºC/10 h apresentaram permissividade elétrica colossal em temperatura ambiente em altas frequências. / Strontium titanate (SrTiO3) exhibits cubic perovskite type crystalline structure at room temperature. Polycrystalline ceramics with this structure are potential candidates for a number of applications including sensors, actuators and in solid oxide fuel cells. Several properties of SrTiO3 are strongly dependent on addition of both donors and acceptors additives. Then, there is a growing interest for studying its properties as a function of type and concentration of additives. In this study, the effects of Ca (1, 2.5 and 5 mol%) and Pr (0.025 to 1 mol%) additions on microstructure and electric and dielectric properties of SrTiO3 were investigated. The microstructure of pure SrTiO3 consists of polygonal grains with average grain size in the micrometer range, and the electric conductivity is maximized after sintering for 2 h at 1450 and 1500ºC. Specimens containing 1 mol% Ca are single phase and the average grain size is 10.65 ± 0.28 µm, but for higher additive contents grain growth is observed. The electric conductivity of SrTiO3 with 1 mol% Ca is higher than that of the pure ceramic. Specimens containing Pr do not show significant grain growth, and the higher conductivity of grains and grain boundaries was achieved with 0.025 mol% Pr. Pure SrTiO3 sintered at 1450ºC for 10 h shows colossal dielectric permittivity (> 1.000) at room temperature, in contrast to specimens prepared with commercial powder (dielectric permittivity = 300), at high frequencies.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-11Bitstream added on 2014-06-13T20:30:15Z : No. of bitstreams: 1 bellucci_fs_me_bauru.pdf: 1672549 bytes, checksum: 747a54cb81f0feea1d7b6de7d89f3600 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi estudar efeitos de escala e tamanho através de medidas de permissividade dielétrica de partículas nanométricas e/ou nanoestruturadas do óxido policátion niobato de potássio dopado com estrôncio (K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15'), um óxido ferroelétrico da família tetragonal tungstênio bronze (TTB). A determinação da constante dielétrica de nanopartículas foi realizada através da técnica de mistura. Nesta técnica, nanopartículas de permissividade dielétrica desconhecidas são dispersas em um meio de permissividade dielétrica conhecida. A partir da resposta dielétrica da mistura a permissividade dielétrica das nanopartículas foram calculadas utilizando modelagem numérica via circuitos elétricos equivalentes. A fase K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15, foi preparada por rota química (método poliol modificado), a temperatura de calcinação necessária à obtenção de nanopartículas foi otimizada e partículas nanoestruturadas de K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' monofásico foram avaliadas. A caracterização estrutural foi realizada utilizando as técnicas de difratometrica de raiox x (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR) e ultravioleta visível (UV/vis) a partir das quais se avaliaram os parâmetros de rede, cristalinidade relativa, tamanho médio de cristalito, volume da cela unitária e energia de gap. Utilizando a técnica de espectroscopia de impedância entre 5 Hz e 3 MHz foram estudadas as propriedades dielétricas das amostras através de medidas de permissividade confirmando a existência de ferroeletricidade nas amostras e foi identificado o efeito de tamanho nas propriedades dielétricas das nanopartículas. / This work aimed the study of size effect through permittivity measurements of nanometric particles and/or nanostructured of niobate oxide K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15', a ferroelectric oxide belonging to the tetragonal tungsten bronze family (TTB). Determination of nanoparticles dielectric constant was done using the mixture technique. In this technique, nanoparticles of unknown dielectric permittivity are dispersed in a medium of know dielectric permittivity. From the dielectric response of the mixture, the dielectric permittivity of the nanoparticles is calculated using numerical modeling by means of equivalent circuits. The K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' phase was prepared using a chemical route (polyol modified method) and the optmization of the temperature calcination was performed aiming to obtain nanoparticles and the resulting nanostructured particles were evaluated. The structural characterization was carried out by X-ray diffraction (XRD), infrared absorption spectroscopy (FTIR) and UV-Vis spectroscopy allowing the evaluation of cell parameters, relative crystallinity and crystallite size, unitary cell volume and gap energy. The impedance spectroscopy technique in the range from 5 Hz to 3 MHz to study dielectric properties of samples was used. The presence of ferroelectric phase in samples was confirmed and the size effect was identified on nanoparticles.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJSG.pdf: 1135396 bytes, checksum: b3e53ebb2a7e53dbbd718828cf88d769 (MD5) Previous issue date: 2004-12-13 / In the last decades, the high frequency dielectric response has been one of the most studied issues in the ferroelectricity area. The main dielectric characteristic is the strong dependence of the dielectric parameters (real and imaginary component of the dielectric permittivity) with the measuring frequency (dielectric dispersion). Among them, the perovskite-structured family, such as barium titanate (BaTiO3), pure and modified lead zirconate titanate (PZT and PLZT, respectively), and some others similar compounds can be emphasised. In order to explain such phenomenon some theoretical models have been proposed, nevertheless a major discussion about the true mechanism responsible for the microwave dielectric dispersion remains still open. In this work, a pressurecontrolled sample holder for microwave dielectric measurements is presented. The experimental set-up involves a coaxial line coupled to a pressure-controlled sample holder able to obtain the dielectric characterization as a function of the temperature. On the other hand, the microwave dielectric dispersion process was investigated in the relaxor and normal ferroelectric composítions of lanthanum modified lead titanate ceramics. The obtained results were discussed concerning a damped harmonic oscillator, considering the vibration of the boundaries of the polar regions, independently of their structure, as the mechanism responsible for the high frequency dielectric anomalies (dielectric dispersion and resonance) in ferroelectric systems. / Nas últimas décadas a resposta dielétrica de altas freqüências (~GHz) tem sido um dos assuntos mais estudados na área da ferroeletricidade. Sua principal característica dielétrica se constitui em uma forte dependência dos parâmetros dielétricos (componente real e imaginária da permissividade dielétrica) com a freqüência em um amplo intervalo de temperatura (dispersão dielétrica). Dentre os ferroelétricos mais investigados, encontramos basicamente sistemas compostos por estruturas perovskitas tais como, titanato de bário (BaTiO3), titanato zirconato de chumbo puro ou modificado com lantânio (PZT e PLZT, respectivamente), entre outros. Com o intuito de explicar o comportamento dos parâmetros dielétricos na região de altas freqüências, muitos modelos têm sido propostos. No entanto, a discussão a respeito do verdadeiro mecanismo responsável por tal comportamento permanece ainda em aberto. Neste trabalho, desenvolvemos um sistema experimental otimizado para obter medidas dielétricas em materiais ferroelétricos na região de freqüências de microondas. O sistema é composto por uma linha coaxial acoplada a um suporte de amostra controlado por pressão uniaxial que permite a caracterização dielétrica em um amplo intervalo de temperatura. O processo de dispersão dielétrica em microondas foi investigado em cerâmicas de titanato de chumbo modificado com lantânio para composições com características de transição de fase normal e relaxora. Os resultados obtidos foram discutidos considerando um oscilador harmônico amortecido, sendo a vibração do contorno das regiões polares, de forma geral, o mecanismo responsável pelas anomalias dielétricas observadas (dispersão dielétrica e ressonância) nos sistemas ferroelétricos, independente de sua estrutura.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6687.pdf: 6189266 bytes, checksum: 53455b2dbc74d7ed12e918d589c73da5 (MD5) Previous issue date: 2013-11-28 / Financiadora de Estudos e Projetos / This study revisits the lanthanum-modified lead zirconate titanate ferroelectric relaxor system (PLZT) by investigating its electro-optical properties, particularly the variation of birefringence induced by electrical field, n(E). The thermal evolution of n(E), obtained by the Kerr (quadratic) and Pockels (linear) electro-optical effects, was considered in the verification of possible critical temperatures predicted for the transitions between the paraelectric (PE), ergodic ferroelectric relaxor (EFR), non-ergodic ferroelectric relaxor (NEFR), and normal ferroelectric (FE) states. Such temperatures identify the regions that separate different correlation states (static and dynamic) from the polar nano-regions (PNR) present in these materials. This work made use of ceramics La/Zr/Ti = 9/65/35, which are located on the tricritical point of the PZLT phase diagram. The effect of doping with 1% weight of rare-earth oxides (Nd, Ho, Er, Tm e Yb) upon the relaxor behaviour was also investigated. The undoped material was used as a reference system in the elaboration of a protocol for data collection and treatment, which included the results of ferroelectric, dielectric and pyroelectric measurements. The n(E) results obtained for the quadratic response (Kerr effect) as a function of temperature were suitable for determining the freezing temperature (Tf) associated to the FE-FRE transition or to the FRE-FRNE transition, as well as the temperature associated to the maximum electrical permittivity (Tε′m), and the Burns temperature (TB) associated to the FRE-PE transition. Conversely, the dependence of n(E) to linear response (Pockels effect) as a function of temperature proved sensitive for determining the characteristic temperature T*, which indicates the initial temperature for a correlated state of short and mid-range NRP reach during cooling of the material. All of these characteristic temperatures could be determined for the doped PLZT system as well, and the same behaviours were observed for the Kerr and Pockels electro-optical responses. It is worth noting that this is the first time the n(E) linear effect response is applied to the analysis of this system. However, the transition intervals between polar and non-polar states suffered changes according to rules associated to the difference between the ionic radii of rare-earth and the cation that had been replaced in the crystal structure. Although the ferroelectric, electric, dielectric, pyroelectric, and electro-optical properties of the PLZT system were clearly affected by doping, no significant changes in the relaxor behaviour could be observed. / Este trabalho revisita o sistema ferroelétrico relaxor titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) a partir de investigações de suas propriedades eletro-ópticas, particularmente da variação da birrefringência induzida por campo elétrico, n(E). Foi considerada a evolução térmica de n(E), obtida pelos efeitos eletro-ópticos Kerr (quadrático) e Pockels (linear), para a determinação (ou validação) de possíveis temperaturas críticas, características de transições entre os estados paraelétrico (PE), ferroelétrico relaxor ergódico (FRE), ferroelétrico relaxor não-ergódico (FRNE) e ferroelétrico normal (FE), previstas para sistemas ferroelétricos relaxores. Tais temperaturas identificam as regiões que separam diferentes estados de correlação (estática e dinâmica) das nano-regiões polares (NRP) presentes nesses materiais. Para o estudo, foram utilizadas cerâmicas da composição La/Zr/Ti = 9/65/35, nomeado PLZT, que se localiza no ponto tricrítico do diagrama de fases. O efeito da dopagem neste sistema, com 1% em peso de óxidos de elementos terras-raras (Nd, Ho, Er, Tm e Yb) sobre o comportamento relaxor, também foi discutido. Como sistema de referência, foram utilizados protocolos de aquisição e tratamento de dados, que incluíram também resultados de medidas ferroelétricas, dielétricas e piroelétricas. Verificou-se que os resultados de n(E) para a resposta quadrática (efeito Kerr), em função da temperatura, permitem a determinação da temperatura de freezing (Tf), associada ora à transição FE-FRE e ora à FRE-FRNE; da temperatura associada àquela de máximo da permissividade elétrica (Tε′m); e da temperatura de Burns (TB), associada à transição FRE-PE. Já a dependência de n(E), para a resposta linear (efeito Pockels), com a temperatura, permite a determinação da temperatura característica T*, indicadora do ponto inicial de um estado correlacionado de curto e médio alcance das NRP, durante o resfriamento do material. Trata-se da primeira vez em que a resposta n(E) do efeito linear é aplicada à análise de sistemas como esse. Todas as temperaturas características puderam ser determinadas no sistema dopado, sendo observadas as mesmas peculiaridades para as respostas eletro-ópticas Kerr e Pockels. Contudo, os intervalos para as transições entre os estados polar e não-polar deslocaram-se, seguindo regras associadas à diferença entre o raio iônico do terra-rara em relação ao do cátion substituído na rede cristalina. Embora a dopagem tenha alterado as propriedades ferroelétricas, elétricas, dielétricas, piroelétricas e eletro-ópticas do sistema PLZT, em geral não foram observadas mudanças no comportamento relaxor.

Analisa-se no presente trabalho o problema das medidas de relaxação dielétrica a U.B.F. (Ultra Baixa Frequência). Propõe-se um modelo de ponte para tais medidas capaz de varrer o intervalo 10-3 Hz-10Hz, baseada na medida de fase conforme a discussão original de Van Turnhout e colaboradores. Analisa-se também os principais problemas experimentais com tal equipamento de U.B.F. e descreve-se a sua construção e funcionamento. Analisa-se também o modelo teórico de correlação entre medidas de U.B.F. e descarga de eletreto com correntes termo-estimulado. Em particular calculamos uma correção para a expressão integral dado por Van Turnhout e colaboradores que leva em conta a influência da energia de ativação na correlação entre as duas técnicas. Tal conversão é significante para valores da energia de ativação menor que 0,5eV e que ocorrem experimentalmente com frequência / In the present work we investigate the problem of U.L.F. (Ultra Low Frequency) dielectric relaxation. An experimental model is proposed for a bridge covering the range of 10-3Hz-10Hz, based on phase shift measurements originally proposed by Van Turhout and collaborators. We also analyze the main experimental problems with such U.L. F. measurements and describe its construction and performance. We have also investigated the theoretical correlation between U.L.F. dielectric relaxation and electret thermal stimulated currents. We calculate in particular, a correction for the integral expression given by Turnhout and collaborators that takes into account the value of the activation energy in the relation between the two techniques. The correction is important for values of the activation energy below 0,5eV, which occur frequently in dielectric relaxation processes

Os objetivos deste trabalho foram preparar corpos cerâmicos de Sr1-xCa xTiO3 (SCT) (x = 0,0l; 0,05; 0,10), denominados respectivamente, SCT01, SCT05 e SCT10; e estudar a influência do processamento (conformação e sinterização) nas propriedades elétricas e dielétricas destes. Os corpos cerâmicos foram preparados por três rotas experimentais. O material foi preparado pelo método convencional de reação do estado sólido. Mistura de óxidos, ou carbonatos de partida foi efetuada nas proporções desejadas em um sistema fechado para assegurar a homogeneidade na composição. As caracterizações dos pós sintetizados foram feitas por sedigrafia e microscopia eletrônica de varredura (MEV) para a determinação do tamanho médio de grão e/ou partícula. Em particular, o tamanho de partícula mostra um valor de aproximadamente 1 m após calcinação e remoagem. Análise térmica diferencial (DTA) foi aplicada para determinar a temperatura ideal de calcinação, enquanto que difração de raios-X (DRX) foi aplicada, com a finalidade de analisar fases cristalinas presentes na calcinação bem como no material sinterizado. Os pós de SCT sintetizados foram prensados unixialmente na forma de pastilhas (com dimensões: 6 mm de diâmetro e 3 mm de espessura). As amostras foram tratadas termicamente em duas diferentes condições (temperatura e tempo) de sinterização, a saber 1300°C/8h e 1350°C/3h, utilizando o convencional envolvendo o aquecimento em forno elétrico de atmosfera aberta. Para uma das rotas experimentais aplicadas, altas densidades relativas foram obtidas para as cerâmicas (> 97% da densidade teórica) por meio do método de Arquimedes, Estas cerâmicas foram caracterizadas por espectroscopia de impedância no intervalo de temperatura de 25°C a 400°C. Em todas as composiç6es observamos um aumento acentuado na permissividade relativa para temperaturas acima de 200°C nas freqüências abaixo de 106 Hz. / The main purpose of this work was to prepare ceramics of Sr1-xCa xTiO3 (SCT) (x = 0,01; 0,05; 0,10), labeled respectively, SCT01, SCT05 and SCT10, and then to study the influence of their processing (compressing and sintering) on the final electrical and dielectric properties. The materials were prepared following the conventional ceramic method of solid state reaction, and using three different experimental routes, as discussed in the text. The raw materials, either in the form of oxides or carbonates, were mixed in the required proportions in a closed system to guarantee the composition homogeneity. The characterization of the starting and synthesized SCT powders was carried out by sedigraph and scanning electronic microscopy (SEM) for the determination of the average particle size. In particular, this showed a value of approximately 1 um after calcination and re-grinding. Differential thermal analysis (DTA) was applied in order to determine the ideal calcination temperature, while the X-ray diffraction (DRX) technique was used with the purpose of analyzing the crystalline phases present in the calcined as well as sintered materials. The synthesized SCT powders were uniaxially pressed into disk-shape pellets (with dimensions: 6mm in diameter and 3mm in thickness). The samples were heat treated at two different sintering (temperature and time) conditions, namely 1300°C/8h and 1350°C/3h, using conventional electric furnaces and open atmosphere. From one of the applied experimental routes, high ceramics\' densities, > 97 % of theoretical density, were obtained according to the Arquimedes method. These ceramics were characterized by impedance spectroscopy in an interval of temperature ranging from 25°C to 400°C. Particularly, in all the compositions we observed an accentuated increase of the relative dielectric permittivity for temperature above 200°C and frequencies below 106 Hz, a result which is discussed in terms of grain boundary contribution.

A caracterização dielétrica de um material pode ser usada como uma técnica não destrutiva para avaliar e monitorar sua qualidade, bem como no entendimento da relação estrutura-propriedade de um material, através de suas propriedades dielétricas em função da frequência, temperatura, composição química do material, dentre outros. Na literatura há escassez de trabalhos e dados de caracterização dielétrica de filmes a base de biopolímeros. Diante desse contexto, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e a construção de uma instrumentação alternativa a equipamentos disponíveis no mercado, como analisadores de rede e de impedância, que pudesse ser utilizada para a caracterização dielétrica de filmes biodegradáveis a base de gelatina. Foi utilizado o método de placas paralelas na determinação da parte real da permissividade conhecida como permissividade relativa ou constante dielétrica (ε\'). O circuito utilizado para a instrumentação foi um oscilador astável com funcionamento baseado no amplificador operacional (741) chaveado pela carga de um capacitor de placas paralelas cujo dielétrico foi uma amostra de filme biodegradável. A partir dos valores da frequência de oscilação e geometria do capacitor, foi possível calcular a capacitância de cada amostra e, consequentemente obter os valores da permissividade relativa do filme, usando relações básicas bem estabelecidas. Os filmes de gelatina foram produzidos pela técnica de casting sendo utilizados como plastificantes o glicerol (G), o sorbitol (S) e suas misturas, na proporção (G:S) de 30:70, 50:50 e 70:30. Os filmes foram caracterizados quanto à umidade e cristalinidade. A permissividade relativa (ε\') dos filmes, determinada a temperatura ambiente, foi avaliada em função da frequência (5 a 50 kHz), tempo de armazenamento, do teor de umidade e tipo de plastificante. A instrumentação projetada e construída foi capaz de medir com precisão a permissividade relativa das amostras, sendo que essa propriedade diminuiu com o aumento da frequência para todos os filmes. Mantendo-se a frequência constante, não houve variação de ε\' para os filmes de gelatina, independente do plastificante, ao longo de um mês de armazenamento a 24 ± 3 °C. O efeito da umidade foi observado em frequências menores que 25 kHz, sendo que quanto maior o teor de umidade maior a permissividade relativa. O efeito do tipo de plastificante na permissividade relativa dos filmes foi observado a baixas frequências (5 kHz) e filmes plastificados com sorbitol apresentaram maiores valores de ε\'. Os filmes plastificados com maior teor de umidade apresentaram menor cristalinidade, portanto maior mobilidade molecular e consequentemente maior a permissividade relativa. / The dielectric characteristics of a material can be used as a non-destructive technique to evaluate and monitor the quality as well as the understanding of the structure-property of a material, through its dielectric properties as a function of frequency, temperature, chemical composition of the material, among others. In the literature there are few studies and data of dielectric characterization of films based on biopolymers. In this context, the objective of this research was the development and construction of an alternative instrumentation equipment on the market, such as network and impedance analyzers, which could be used for the dielectric characterization of biodegradable films based on gelatin. The method of parallel plates was used to determine the real part of permittivity known as relative permittivity or dielectric constant (ε\'). The circuit used for the instrumentation was an astable oscillator operation based on operational amplifier (741) switched by the load of a parallel plate capacitor whose dielectric was a sample of the biodegradable film. From the values of the oscillation frequency and geometry of the capacitor, it was possible to calculate the capacitance of each sample and thus obtaining values of the relative permittivity of the film, using well established basic relationships. Gelatin films were produced by casting technique being used as plasticizer glycerol (G), sorbitol (S) and mixtures thereof, in proportion (G:S) 30:70, 50:50 and 70:30. The films were characterized for moisture and crystallinity. The relative permittivity (ε\') of the films, determined at room temperature, was evaluated as a function of frequency (5-50 kHz), storage time, moisture content and type of plasticizer. The designed and constructed instrumentation was able to accurately measure the relative permittivity of the samples, being that this property decreased with increasing frequency for all films. Keeping constant frequency, there was no variation in ε\' for the gelatin films, independent of the plasticizer over one month of storage at 24 ± 3 °C. The moisture effect was observed at frequencies lower than 25 kHz, how bigger the moisture content the higher the relative permittivity. The effect of the plasticizer type in relative permittivity of the films were observed at low frequency (5 kHz) and plasticized films with sorbitol have higher ε\' values. The plasticized films with higher moisture content exhibit lower crystallinity, hence larger molecular mobility and consequently higher the relative permittivity.

Neste trabalho pós de CaCu3Ti4O12 foram preparados por reação em estado sólido e por técnicas de solução: complexação de cátions e coprecipitação dos oxalatos. Foram realizados estudos de formação de fase, densificação e propriedades dielétricas das cerâmicas sinterizadas. Para efeito comparativo, ta is propriedades foram determinadas em amostras puras e contendo dissilicato de lítio (LSO) e fluoreto de lítio (LiF) como aditivos de sinterização. O principal objetivo foi verificar o efeito do uso dos diferentes aditivos de sinterização na microestrutura, densificação e propriedades dielétricas do CCTO. Os principais resultados revelaram que pós preparados por técnicas de solução apresentam fase única após calcinação em condições selecionadas. Foi verificado que os aditivos influenciam na densificação, possibilitando obter cerâmicas com 95% da densidade teórica do CCTO a 1025°C. As amostras preparadas por diferentes técnicas apresentam propriedades similares, com exceção das características microestruturais. A permissividade elétrica determinada à temperatura ambiente é da ordem de 104 independentemente do método de síntese. As menores perdas dielétricas foram obtidas para amostras contendo LiF como aditivo de sinterização. / In this work the effects of the method of synthesis and sintering additives on the microstructure and dielectric properties of CCTO were investigated. Powder mixtures were prepared by the cation complexation and coprecipitation methods, and by mixing of the starting oxides, for comparison purposes. Lithium dissilicate (LSO) and lithium fluoride (LiF) were used as sintering aids. The main results revealed that powders prepared by solution techniques have single phase after calcination at selected conditions. The additives were found to influence the densification allowing for obtaining high relative density (≥ 95%) at 1025ºC. Specimens prepared by different methods show similar properties except on microstructure features. The electric permittivity is of the order of 104 for all investigated specimens independent on the method of synthesis. The dielectric loss is found to be lower for specimens prepared with LiF as sintering aid.

Pouco ainda se sabe das respostas do orégano frente às condições brasileiras de cultivo agrícola. Esta dissertação tem por objetivo verificar as respostas do orégano em produção de biomassa e óleo essencial frente ao déficit hídrico ocasionado por diferentes potenciais matriciais da água no solo. Em casa de vegetação, foram realizados dois experimentos em vasos de 15 L. O primeiro ensaio foi realizado na primavera/verão de 2014/2015 e o segundo ensaio no outono/inverno de 2015, em um delineamento em blocos casualizados em fatorial 4 X 3 + 1 composto por quatro potenciais mátricos da água no solo (-60,8; -91,2; - 121,2 e -152,0 kPa) adotados em três fases do cultivo (ciclo todo, fase vegetativa e fase de pré-florescimento) e o tratamento adicional (-19,7 kPa equivalente a capacidade de campo), com 6 repetições, totalizando 78 parcelas. Aos 96 dias após o transplantio das mudas foram realizadas as colheitas e a avaliação das plantas cultivadas, por meio da determinação da biomassa fresca e seca, teor e rendimento de óleo essencial e produtividade da água em função da biomassa seca e óleo essencial. O potencial mátrico -60,8 kPa adotado no manejo da irrigação durante todo o cultivo do orégano resultou no maior teor e rendimento de óleo essencial, já o potencial mátrico -91,2 kPa adotado no manejo da irrigação durante o préflorescimento do orégano resultou na melhor média de biomassa seca. O potencial mátrico -60,8 kPa adotado no manejo da irrigação durante o pré-florescimento do orégano resultou na melhor média de biomassa fresca. A maior produtividade da água em função do óleo essencial foi alcançada manejando a irrigação do orégano a -60,8 kPa durante todo ciclo de cultivo, a maior produtividade da água em função da biomassa seca foi obtida manejando a irrigação do orégano a -91,2 kPa durante todo ciclo de cultivo. A melhor estação sazonal para cultivo do orégano tendo por foco a extração de óleo essencial foi à primavera/verão e ambas estações sazonais são recomendadas para o cultivo do orégano tendo por foco a produção de biomassa seca e fresca. / Little is known about the responses of oregano against the brazilian conditions of agricultural cultivation. This dissertation aims to verify the oregano responses in biomass and essential oil production against water deficit caused by different matric potentials of water in the soil. At the greenhouse, two experiments were conducted in 15L pots. The first trial was conducted in the spring / summer 2014/2015 and the second during the autumn / winter 2015, in a randomized block design in a factorial 4 x 3 + 1 consisting of four potential matric of water in the soil (-60, 8; -91.2; -121.2 and -152.0 kPa) adopted in three different stages of cultivation (the whole cycle, vegetative phase and pre-flowering) and the additional treatment (- 19.7 kPa equivalent to the field capacity), with 6 repetitions, totaling 78 plots. At 96 days after transplanting the seedlings, plants were harvested and evaluated by determining the weight of fresh and dried biomass, content and yield of essential oil and water productivity according to the dried biomass and essential oil. The matric potential of -60.8 kPa adopted in the management of irrigation throughout the oregano cultivation resulted in higher content and essential oil yield, while the matric potential of -91.2 kPa adopted in the management of irrigation during the preflowering oregano resulted in the best average of dry biomass. The matric potential of -60.8 kPa adopted in the management of irrigation during the oregano pre-flowering resulted in a better fresh biomass average. The highest yield of water in function of essential oil was achieved during oregano irrigation with -60.8 kPa throughout the growing season while the highest water productivity in function of dry biomass was obtained managing oregano irrigation to -91,2 kPa throughout the crop cycle. The best season for seasonal oregano cultivation focusing on essential oil extraction was the spring / summer and both seasonal stations are recommended for oregano cultivation focusing on the production of fresh and dry biomass.

O aquecimento por micro-ondas (MO) é uma tecnologia emergente para o processamento térmico contínuo de alimentos líquidos. A taxa d aquecimento e a profundidade de penetração das MO dependem das propriedades dielétricas (PD) do alimento (permissividade elétrica relativa e fator de perda dielétrica ). As PD de água de coco verde e de sucos de frutas cítricas (laranja, limão e tangerina) foram estudadas empregando a técnica de cabo coaxial. As medições foram realizadas em 101 frequências na faixa de 500 MHz até 3000 MHz e em temperaturas entre 0 °C e 90 °C, o que permitiu estudar o efeito da frequência e da temperatura. A profundidade de penetração foi calculada com uma expressão derivada das equações de Maxwell para eletromagnetismo. O trabalho experimental começou com as PD de: água de coco verde simulada, água destilada, solução de açúcares e sais da água de coco verde e água de coco verde natural. Resultados foram comparados para avaliar a contribuição de cada componente (água, açúcares e sais). PD de sucos de diferentes variedades de laranjas, tangerinas e limões, assim como misturas de sucos de duas variedades de laranja, foram também avaliadas. A condutividade elétrica das amostras foi medida nas diferentes temperaturas e o seu efeito sobre o fator de perda foi analisado. Os resultados foram comparados nas frequências comerciais de 915 MHz e 2450 MHz. O comportamento dielétrico das amostras estudadas foi caracterizado por dois mecanismos principais: a condução iônica de sais dissolvidos e a rotação dipolar da molécula de água, os quais têm predominância variável dependendo da frequência e da temperatura. A permissividade elétrica relativa de todas as amostras decresceu com o incremento da temperatura e da frequência, enquanto que o comportamento do fator de perda com a temperatura e frequência foi determinado pela composição. Os sais apresentaram maior efeito que os açúcares sobre as PD da água de coco verde. A profundidade de penetração foi maior na frequência de 915 MHz, associada com o aumento no comprimento de onda. Correlações polinomiais foram ajustadas nas frequências comerciais para representar a dependência com a temperatura. / Microwave (MW) heating is an emergent technology for thermal processing of liquid food products. Heating rate and MW penetration depth depending on dielectric properties (DP) of food material (relative electrical permittivity () and dielectric loss factor ()). DP for green coconut water (GCW) and citrus fruits juices (orange, tangerine and lemon) were studied by open-ended coaxial line probe technique. The measurements were carried out for frequencies between 500 MHz and 3000 MHz at 101 points in this range and temperatures from 0 °C to 90 °C, which allowed studying temperature and frequency effect. The power penetration depth was calculated using an expression derived from the Maxwell equations for electromagnetism. Experimental work started with DP measurement for: simulated (GCW), distilled water, sugars and salts solutions of (GCW) and natural (GCW). Results were compared in order to evaluate the each component contribution (water, sugars and salts). DP for juices from different orange, tangerine and lemon varieties as well as mixtures of orange juice from two varieties, were also evaluated. Electrical conductivity was measured and its effect on dielectric loss factor was analyzed. Obtained results were compared at commercial frequencies of 915 MHz and 2450 MHz. Dielectric behavior of studied samples was characterized by two main mechanisms: ionic conduction of dissolved salts and dipole rotation of water molecules, which presented variable predominance, depending on frequency and temperature. Relative electrical permittivity decreased with increase on both temperature and frequency for all tested samples, whereas dielectric loss factor behavior with temperature and frequency was determined by composition. Salts showed higher effect than sugars on dielectric properties of GCW. Penetration depth was higher at 915 MHz, associated to increasing wave length. Polynomial correlations for DP were adjusted at commercial frequencies in order to illustrate the temperature dependence.