Gegenstand der vorliegenden Arbeit sind Versuche zur Synthese von 1-Azido-1 alkinen (Ethinylaziden). Diese instabilen Verbindungen zersetzen sich leicht unter Stickstoffabspaltung zu hochreaktiven Carbenen, welche mit verschiedenen Reagenzien, explizit Tolan, Cyclooctin, DMSO sowie DMF, abgefangen werden konnten. Obwohl eine direkte spektroskopische Beobachtung der Titelverbindungen mittels Tieftemperatur-NMR-Spektroskopie nicht verwirklicht werden konnte, gelang der eindeutige Nachweis von Ethinylaziden via deren 1,3-dipolarer Cycloaddition mit dem hochgespannten cyclischen Alkin Cyclooctin. Als Strategie für die Synthese der Titelverbindungen wurden sowohl Substitutionsreaktionen ausgehend von (Chlorethinyl)aromaten als auch Eliminierungsreaktionen ausgehend von substituierten Vinylaziden herangezogen. Es konnten zahlreiche Sulfoxonium-Ylide sowie alpha-Oxocarbonsäureamide als eindeutige Folgeprodukte der Titelverbindungen isoliert und vollständig – größtenteils sogar anhand von Röntgeneinkristallstrukturanalysen – charakterisiert werden.

Abschlussdomänenstrukturen in strukturierten weichmagnetischen dünnen Schichten wurden systematisch hinsichtlich ihrer Domänenweite, Domänenmagnetisierungsrichtung, Domänenwandtypen und Wandlängen modifiziert. Somit konnte ein umfassendes Verständnis über die Beeinflussungsmöglichkeiten des dynamischen Magnetisierungsverhaltens von Abschlussdomänenkonfigurationen im GHz-Bereich erarbeitet werden. Ein bekanntes Modell zur Berechnung der akustischen Domänenresonanzfrequenz von 180° -Domänenkonfigurationen wurde unter Berücksichtigung von Abschlussdomänen und endlichen effektiven Domänenwandweiten erfolgreich erweitert. Damit ist eine präzise Vorhersage des dynamischen Verhaltens von 180° - Abschlussdomänenstrukturen möglich. Außerdem wurde aufgezeigt, dass über die Messung der ferromagnetischen Resonanz Domänenwandumwandlungen im Magnetfeld detektiert werden können. Für Strukturen mit angepasster Anisotropie wurde unabhängig von der Anisotropiestärke eine konstante akustische Resonanzfrequenz beobachtet. Dieser unerwartete Zusammenhang wird auf die kompensatorischeWirkung von Abschlussdomänenstrukturen zurückgeführt. Abschließend wird gezeigt, dass für sogenannte Bucklingdomänenstrukturen eine signifikant größere Beeinflussung der ferromagnetischen Resonanzfrequenz durch vergleichsweise kleine statische Magnetfelder erzielt werden kann, als dies bei homogen magnetisierten Strukturen und Schichten der Fall ist. Die vorgestellten Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass über eine Einstellung der ferromagnetischen Domänenstruktur das dynamische Verhalten weichmagnetischer strukturierter Schichten über einen vergleichsweise breiten Frequenzbereich hinweg gezielt modifiziert werden kann.:1. Einleitung 2. Grundlagen 2.1. Magnetische Energieterme 2.1.1. Austauschenergie 2.1.2. Zeeman-Energie 2.1.3. Magnetostatische Energie 2.1.4. Anisotropie 2.2. Magnetische Mikrostrukturen 2.2.1. Domänenwände 2.3. Magnetisierungsdynamik 2.3.1. Magnetodynamik gesättigter strukturierter Schichten 2.3.2. Magnetodynamik ungesättigter magnetischer Strukturen 3. Experimentelles 3.1. Magnetooptische Domänenbeobachtung 3.2. Magnetische Rasterkraftmikroskopie 3.3. Hysteresemessung 3.4. Dynamische Charakterisierung 3.4.1. Gepulste Mikrowellen-Magnetometrie 3.4.2. Messung der ferromagnetischen Resonanz mit dem Vektor-Netzwerkanalysator 3.5. Mikromagnetische Simulationen 4. Eigenschaften ausgedehnter Referenzschichten 5. Magnetisierungsdynamik modifizierter 180-Grad-Domänenstrukturen 5.1. Erzeugung magnetischer Mikrostrukturen unterschiedlicher Domänenweite 5.2. Magnetisierungsdynamik modifizierter 180°-Grad-Domänenstrukturen im Nullfeld 5.2.1. Effekt der Abschlussdomänen 5.2.2. Effekt kleiner Domänenwandweiten 5.3. Domänenresonanz im magnetischen Feld 5.3.1. Transversales Magnetfeld 5.3.2. Longitudinales Magnetfeld 6. Dynamischer Kompensationseffekt magnetischer Domänen in strukturierten Schichten 7. Magnetisierungsdynamik von Bucklingdomänenstrukturen 7.1. Statisches Magnetisierungsverhalten linsenförmiger Elemente 7.2. Magnetisierungsdynamik linsenförmiger Elemente 7.2.1. Mikromagnetische Simulation der Bucklingstruktur 7.2.2. Diskussion der Magnetisierungsdynamik der Bucklingstruktur 8. Zusammenfassung und Ausblick A. Magnetometrische Entmagnetisierungsfaktoren nach Aharoni B. Ballistische Entmagnetisierungsfaktoren nach Aharoni C. Herleitung der akustischen Domänenresonanzfrequenz im transversalen Feld

6H-1,2-Oxazines were functionalised at the C-C double bond by 1,3-dipolar cycloadditions and halogenation reactions. The reactions were carried out with 6-ethoxy-3-phenyl-6H-1,2-oxazine, 6-ethoxy-3-ethoxycarbonyl-6H-1,2-oxazine and 6-ethoxy-3-trifluoromethyl-6H-1,2-oxazine. The cycloadditions of 6H-1,2-oxazines were performed with nitrile oxides, nitrile imines, nitrile ylides, diazoalkanes, azomethine ylides and a nitrone. High diastereoselectivity was observed, induced by the steric hindrance of the ethoxy group at the 6H-1,2-oxazines. The cycloadditions occur with high regioselectivity. In addition, the constitutions of the bicycles were predicted by the frontier-orbital model using the semi-empirical PM3-method, and subsequently compared with those of the isolated products. The low strength of the N-O bond of 1,2-oxazines can often be used for mild hydrogenolysis reactions, but the reductions of the biheterocycles obtained here were not selective and led in most cases to decomposition. For the derivatives of 3-ethoxycarbonyl-3a,7a-dihydro-4H-isoxazolo[5,4-d]-1,2-oxazine the conversion of the five-membered ring into cis-configurated α-hydroxynitriles (saponification and decarboxylation) was demonstrated. Finally, the 4-chloro- and 4-bromo-6H-1,2-oxazines were prepared in good yields. Investigations with palladium catalysed coupling reactions were initiated. The halogen of 4-bromo-6H-1,2-oxazines was substituted by the phenyl group of benzolboronic acid using the Suzuki method. / Im Verlauf dieser Arbeit wurden 6H-1,2-Oxazine an der C-C-Doppelbindung durch 1,3-dipolare Cycloadditionen und Halogenierungen funktionalisiert. Als Modellsubstrate für die 6H-1,2-Oxazine wurden 6-Ethoxy-3-phenyl-6H-1,2-oxazin, 6-Ethoxy-3-ethoxycarbonyl-6H-1,2-oxazin und 6-Ethoxy-3-trifluormethyl-6H-1,2-oxazin eingesetzt. Die 6H-1,2-Oxazine konnten bei den Cycloadditionen erfolgreich mit Nitriloxiden, Nitriliminen, Nitrilyliden, Diazoverbindungen, Azomethinyliden und einem Nitron umgesetzt werden, wobei die Ausbeuten stark variieren. Die Reaktionen verliefen mit hoher Regioselektivität. Durch die sterische Abschirmung der Ethoxygruppe an den 6H-1,2-Oxazinen (Briefumschlagskonformation der 6H-1,2-Oxazine und pseudoaxiale Ausrichtung der Ethoxygruppe) wurde ebenfalls eine hohe Diastereoselektivität beobachtet. Ergänzend wurden die Konstitutionen der Cycloaddukte mit der semiempirischen PM3-Methode auf Basis des Grenzorbitalmodells vorhergesagt und mit denen der isolierten Biheterocyclen verglichen. Die dargestellten Cycloaddukte sollten unter Ausnutzung der geringen Bindungsenergie der N-O-Bindung hydrogenolysiert werden. Die Reduktionen waren jedoch im allgemeinen nicht selektiv, so daß die Umsetzungen zu komplexen Produktgemischen führten. Für die 3-Ethoxycarbonyl-3a,7a-dihydro-4H-isoxazolo[5,4-d]-1,2-oxazinderivate wurde ferner der Abbau des Fünfringes (Verseifung und Decarboxylierung) in cis-konfigurierte α-Hydroxynitrile beschrieben. Die 4-Chlor- und 4-Brom-6H-1,2-oxazine konnten in guten Ausbeuten unter milden Reaktionsbedingungen dargestellt werden. Anschließend wurden mit den bromierten Verbindungen verschiedene palladiumkatalysierte Kupplungsreaktionen getestet. Durch die Methode von Suzuki konnte das Halogen der 4-Brom-6H-1,2-oxazine durch den Phenylrest der Benzolboronsäure substituiert werden.

Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Synthese von α-Azidoalkoholen durch die Reaktion von aliphatischen sowie aromatischen Aldehyden mit Stickstoffwasserstoffsäure. Dabei stellt sich ein Gleichgewicht ein, dessen Lage durch die Ermittlung der Gleichgewichtskonstanten quantitativ bestimmt wird. In jedem Fall besteht die Möglichkeit, den α-Azidoalkohol in der Gleichgewichtsmischung zu charakterisieren und teilweise gelingt die Isolierung der reinen α-Azidoalkohole bei tiefen Temperaturen sowie deren Charakterisierung mittels Tieftemperatur-NMR-Spektroskopie. Die Ausgangsaldehyde für die Synthese der α-Azidoalkohole besitzen elektronenschiebende oder elektronenziehende Substituenten oder sind prochiral oder besitzen funktionelle Gruppe für intramolekulare Reaktionen. Die Titelverbindungen werden mit Cyclooctin im Sinne einer 1,3-dipolaren Cycloaddition abgefangen oder mit Carbonsäurechloriden in die entsprechenden Ester der α-Azidoalkohole überführt. Das nur aus theoretischen Arbeiten bekannte Formylazid wird erstmals aus den α-Azidoalkoholen durch Oxidation hergestellt und in Lösung vollständig charakterisiert. Es werden zudem zahlreiche Alternativsynthesen für Formylazid erfolgreich durchgeführt.

Cyclooctyne and cycloocten-5-yne undergo, at room temperature, a 1,3-dipolar cycloaddition with dialkyl acetylenedicarboxylates 1a,b to generate furan-derived short-lived intermediates 2, which can be trapped by two additional equivalents of 1a,b or alternatively by methanol, phenol, water or aldehydes to yield polycyclic products 3b–d, orthoesters 4a–c, ketones 5 or epoxides 6a,b, respectively. Treatment of bis(trimethylsilyl) acetylenedicarboxylate (1c) with cyclooctyne leads to the ketone 7 via retro-Brook rearrangement of the dipolar intermediate 2c. In all cases, the products are formed with perfect atom economy.

In the present work, the influence of the morphology of thin ferromagnetic films on their static as well as dynamic magnetic properties was investigated by means of broadband ferromagnetic resonance (FMR). Using an ion beam erosion process the surface of the substrates was periodically modulated (ripples), where the modulation wavelength is determined by the ion energy. In this way a well-controllable roughness profile evolves ranging from a few ten up to several hundreds of nanometers in wavelength. The substrate’s surface profile in turn is repeated by films grown on top offering an easy and fast approach to investigate morphology influences on the magnetic properties. This work aims on modifications of the magnetic anisotropy as well as the FMR linewidth of the magnetic relaxation process. Prior to magnetic investigations the existing FMR setup was extended to measure FMR spectra at a fixed microwave frequency while sweeping the external magnetic field. Furthermore, a software toolbox was developed to perform the data processing and evaluation. Starting with the morphology influence on the magnetic anisotropy 10 nm thin Fe, Co, and Ni81Fe19 (Permalloy ≡ Py) films were deposited on rippled Si substrates. Due to Si displacements during ion erosion and natural oxidation the rippled Si substrates exhibit an amorphous surface causing a polycrystalline material growth. This leads to a suppression of magneto-crystalline anisotropy leaving only morphology-induced anisotropy contributions. Here, a uniaxial magnetic anisotropy (UMA) was observed that aligns its easy axis with the ripple ridges, whereas its strength decays with increasing ripple wavelength for all materials. From thickness-dependent measurements two characteristic regions were determined with competing uniaxial volume and surface anisotropy contributions. Underlined by micromagnetic simulations a dominant volume contribution was found in the thin region accompanied by magnetic moments nearly following the surface corrugation. In the thick region the UMA is controlled by dipolar stray fields at the surface. In contrast to Si, ion eroded MgO keeps its crystal structure offering epitaxial growth of 10 nm thin single-crystalline Fe films. Consequently, a superposition of morphology-induced UMA and magneto-crystalline cubic anisotropy was observed. The direction of the ripple ridges is predetermined by the incident ion beam, which allows to freely orient the UMA’s direction with respect to the cubic anisotropy, offering a possibility for anisotropy engineering. In comparison to the planar reference case rippled magnetic films exhibit lower intrinsic and extrinsic relaxation contributions. For the final part, 30 nm Py was grown on rippled Si covering modulation wavelengths λ ranging from 27 to 432 nm. Using magnetic force microscopy and holography measurements the dipolar stray fields above and inside the magnetic layer were characterized. For λ ≥ 222 nm, the stray fields act as scattering centers for spin waves triggering two-magnon scattering (TMS). This causes an apparent line broadening generating distinct peaks in the frequency-dependent linewidth whose position can be tuned by altering λ. These effects are understood in the framework of a perturbation theory of spin waves in periodically perturbed films recently presented in the literature. Furthermore, the in-plane angular dependence of the linewidth revealed a two-fold symmetry, which is not present for vanishing TMS at small λ. / In Rahmen dieser Arbeit wurde der Einfluss der Morphologie eines dünnen ferromagnetischen Films auf dessen statische und dynamische Eigenschaften mittels breitbandiger ferromag- netischer Resonanz (FMR) untersucht. Durch Ionenstrahl-Erosion wurde die Oberfläche des verwendeten Substrats periodisch moduliert (Ripple), wobei die Wellenlänge der Modulation durch die Ionenenergie bestimmt ist. Dies ermöglicht die kontrollierte Herstellung rauer Oberflächen mit Wellenlängen zwischen wenigen zehn bis zu einigen hundert Nanometern. Werden auf diesen Oberflächen Filme abgeschieden, übernehmen diese die Modulation. Somit ergibt sich eine einfache und schnelle Untersuchungsmöglichkeit der magnetischen Filmeigenschaften in Hinblick auf die Morphologie. Das Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung von Morphologieeinflüssen auf die magnetische Anisotropie sowie FMR-Linienbreite. Im Vorfeld der magnetischer Untersuchungen wurde der bestehende FMR-Aufbau um einen Messmodus erweitert, sodass Messungen bei fester Mikrowellenfrequenz und gleichzeitigem Durchfahren eines externen magnetischen Feldes möglich wurden. Weiterhin wurde ein Softwarepaket für die Datenauswertung entwickelt. Beginnend mit dem Morphologieeinfluss auf die magnetische Anisotropie wurden 10 nm dünne Fe, Co und Ni81Fe19 (Permalloy ≡ Py) Filme auf periodisch moduliertem Si abgeschieden. Durch Versetzungen während der Ionenstrahl-Erosion und Bildung einer natürlichen Oxidschicht bildet sich bei den verwendeten Substraten eine amorphe Oberfläche, was zu polykristallinem Schichtwachstum führt. Dadurch wird die magneto-kristalline Anisotropie unterdrückt und morphologie-induzierte Beiträge bestimmen die Anisotropie. Beobachtet wurde eine induzierte uniaxiale magnetische Anisotropie (UMA), deren leichte Richtung sich entlang der Ripple-Wellenzüge ausrichtet. Mittels schichtdickenabhängigen Messungen wurden zwei charakteristische Regionen mit konkurrierender uniaxialer Volumen- und Oberflächenanisotropie ermittelt. Dabei ist die Volumenkomponente im Bereich dünner Schichten vorherrschend und die magnetischen Momente richten sich entlang der Oberflächenmodulation aus. Für dickere Schichten ist die UMA dahingegen durch dipolare Streufelder bestimmt. Die experimentellen Funde werden in beiden Bereichen durch mikromagnetische Simulationen untermauert. Im Gegensatz zu erodiertem Si behält MgO seine Kristallstruktur, was epitaktisch gewachsene, einkristalline Fe-Schichten von 10 nm Dicke ermöglicht. Folglich wurde eine Überlagerung aus induzierter und kristalliner Anisotropie beobachtet. Dadurch, dass die Richtung der Ripple durch die Richtung des Ionenstrahls während der Erosion vorgegeben wird, lässt sich die UMA frei gegen die kristalline Anisotropie drehen, was wiederum Möglichkeiten zur gezielten Beeinflussung der Anisotropie bietet. Im Hinblick auf die dynamischen magnetischen Eigenschaften führen Ripple zu einer Verringerung der intrinsischen und extrinsischen Relaxationsbeiträge. Für den letzten Teil der Arbeit wurde 30 nm dünnes Py auf Si-Ripple gewachsen, wobei ein Wellenlängenbereich von λ = 27 nm bis 432 nm abgedeckt wurde. Mit Hilfe von magnetischer Kraftmikroskopie und Holographie wurden die dipolaren Streufelder über und in den Filmen untersucht. Ab λ ≥ 222 nm ermöglichen diese dipolaren Felder eine Streuung von Spinwellen, sodass Zwei-Magnonen-Streuung (TMS) auftritt. Dies führt zu einer scheinbaren Linienverbreiterung und äußert sich durch einzelne Peaks in der frequenzabhängigen Linienbreite. Letztere lassen sich in ihrer Frequenzposition durch die Wellenlänge des Substrates beeinflussen und können mittels einer kürzlich in der Literatur veröffentlichten Störungstheorie für Spinwellen in periodisch gestörten Filmen erklärt werden. Weiterhin wurde in der winkelabhängigen Linienbreite eine zweifache Symmetrie beobachtet, welche durch die TMS hervorgerufen wird und folglich nicht bei kleinen Wellenlängen zu beobachten ist.

Gegenstand dieser Arbeit sind Versuche zur Synthese neuer binärer Kohlenstoffnitride im Allgemeinen und von C3N4-Vorläuferverbindungen im Speziellen. Hierbei werden v. a. die Herstellung und die Eigenschaften organischer Polyazide beschrieben, die aufgrund ihrer Gefährlichkeit durch zahlreiche Folgereaktionen in weniger brisante Moleküle überführt werden mussten. Als Derivatisierungsreaktionen kamen hierbei beispielsweise die 1,3-dipolare Cycloaddition mit Norbornen und Cyclooctin, die STAUDINGER-Reaktion mit verschiedenen Phosphinen sowie die Aza-WITTIG-Reaktion zum Einsatz. Es konnten dabei u. a. zehn Röntgeneinkristallstrukturen erhalten und als Strukturbeweis aufgeführt werden. Zahlreiche hochaufgelöste Massenspektren sowie Elementaranalysen und NMR-Daten bestätigten außerdem alle neu erhaltenen Strukturen. Einen weiteren Schwerpunkt dieser Arbeit stellen Versuche zur Synthese von monomerem C3N4 dar, dessen Herstellung zwar nicht gelang, für dessen Bildung allerdings neue Möglichkeiten ausgehend von verschiedenen Edukten beschrieben werden. Darüber hinaus wurden bereits bekannte Moleküle auf ihre Eignung als C3N4-Vorläufer untersucht, wobei z. B. durch Azid-Addition an Nitrilgruppen unerwartete neue Produkte erhalten werden konnten.

4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazoles are postulated to be key intermediates in the synthesis of ketones from alkenes on an industrial scale, alkylation of DNA in vivo, decomposition of N-nitrosoureas (potent carcinogens), and are also a subject of great interest for theoretical chemists. In this thesis, formation of the parent compound and decay into secondary products has been studied by NMR monitoring analysis. The elusive properties and the intermediacy of the parent compound, 4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazole, in the decomposition of suitably substituted N-nitrosoureas using Tl(I) alkoxides as bases, have been confirmed by the characterisation of its decay products viz., ethylene oxide, acetaldehyde, and especially diazomethane, at very low temperatures by 1H NMR, 13C NMR, 15N NMR, and relevant 2D NMR methods. Moreover, it has been shown that the methylation of nucleophilic molecules by 3-methyl-4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazolium salts, which are considered to be activated forms of β−hydroxyalkylnitrosamines, does not involve 4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazole as an intermediate, as has been reported in literature; instead, nucleophilic substitution leading to synthesis of open-chain products dominates the reaction. / 4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazole wurden als Schlüsselintermediate in der industriellen Synthese von Ketonen aus Alkenen, der in vivo Alkylierung von DNA und der Zersetzung von N-Nitrosoharnstoffen (potente Karzinogene) postuliert. Sie sind ebenso von großem Interesse in der theoretischen Chemie. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Bildung der Stammverbindung und deren Zersetzung in sekundäre Produkte mittels NMR-Verfolgung studiert. Die ausgesprochene Kurzlebigkeit der Stammverbindung 4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazol wurde durch die Charakterisierung der Produkte bei der Zersetzung geeignet substituierter N-Nitrosoharnstoffe mit Tl(I)-Alkoxiden bestätigt. Die Zersetzungsprodukte Ethylenoxid, Acetaldehyd und besonders Diazomethan wurden bei sehr niedrigen Temperaturen mittels 1H-NMR, 13C-NMR, 15N-NMR und relevanten 2D-NMR-Methoden charakterisiert. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass die Methylierung nucleophiler Spezies mit 3-Methyl-4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazoliumsalzen, welchen als aktivierte Äquivalente der β−Hydroxyalkylnitrosamine verstanden werden, nicht zur Bildung von 4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazol als Intermediat führt, so wie dies in der Literatur berichtet wurde. Stattdessen wird die Bildung offenkettiger Produkte durch nukleophile Substitution bevorzugt.

Gegenstand dieser Arbeit sind Versuche zur Synthese neuer binärer Kohlenstoffnitride im Allgemeinen und von C3N4-Vorläuferverbindungen im Speziellen. Hierbei werden v. a. die Herstellung und die Eigenschaften organischer Polyazide beschrieben, die aufgrund ihrer Gefährlichkeit durch zahlreiche Folgereaktionen in weniger brisante Moleküle überführt werden mussten. Als Derivatisierungsreaktionen kamen hierbei beispielsweise die 1,3-dipolare Cycloaddition mit Norbornen und Cyclooctin, die STAUDINGER-Reaktion mit verschiedenen Phosphinen sowie die Aza-WITTIG-Reaktion zum Einsatz. Es konnten dabei u. a. zehn Röntgeneinkristallstrukturen erhalten und als Strukturbeweis aufgeführt werden. Zahlreiche hochaufgelöste Massenspektren sowie Elementaranalysen und NMR-Daten bestätigten außerdem alle neu erhaltenen Strukturen. Einen weiteren Schwerpunkt dieser Arbeit stellen Versuche zur Synthese von monomerem C3N4 dar, dessen Herstellung zwar nicht gelang, für dessen Bildung allerdings neue Möglichkeiten ausgehend von verschiedenen Edukten beschrieben werden. Darüber hinaus wurden bereits bekannte Moleküle auf ihre Eignung als C3N4-Vorläufer untersucht, wobei z. B. durch Azid-Addition an Nitrilgruppen unerwartete neue Produkte erhalten werden konnten.

4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazoles are postulated to be key intermediates in the synthesis of ketones from alkenes on an industrial scale, alkylation of DNA in vivo, decomposition of N-nitrosoureas (potent carcinogens), and are also a subject of great interest for theoretical chemists. In this thesis, formation of the parent compound and decay into secondary products has been studied by NMR monitoring analysis. The elusive properties and the intermediacy of the parent compound, 4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazole, in the decomposition of suitably substituted N-nitrosoureas using Tl(I) alkoxides as bases, have been confirmed by the characterisation of its decay products viz., ethylene oxide, acetaldehyde, and especially diazomethane, at very low temperatures by 1H NMR, 13C NMR, 15N NMR, and relevant 2D NMR methods. Moreover, it has been shown that the methylation of nucleophilic molecules by 3-methyl-4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazolium salts, which are considered to be activated forms of β−hydroxyalkylnitrosamines, does not involve 4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazole as an intermediate, as has been reported in literature; instead, nucleophilic substitution leading to synthesis of open-chain products dominates the reaction. / 4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazole wurden als Schlüsselintermediate in der industriellen Synthese von Ketonen aus Alkenen, der in vivo Alkylierung von DNA und der Zersetzung von N-Nitrosoharnstoffen (potente Karzinogene) postuliert. Sie sind ebenso von großem Interesse in der theoretischen Chemie. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Bildung der Stammverbindung und deren Zersetzung in sekundäre Produkte mittels NMR-Verfolgung studiert. Die ausgesprochene Kurzlebigkeit der Stammverbindung 4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazol wurde durch die Charakterisierung der Produkte bei der Zersetzung geeignet substituierter N-Nitrosoharnstoffe mit Tl(I)-Alkoxiden bestätigt. Die Zersetzungsprodukte Ethylenoxid, Acetaldehyd und besonders Diazomethan wurden bei sehr niedrigen Temperaturen mittels 1H-NMR, 13C-NMR, 15N-NMR und relevanten 2D-NMR-Methoden charakterisiert. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass die Methylierung nucleophiler Spezies mit 3-Methyl-4,5-dihydro-1,2,3-oxadiazoliumsalzen, welchen als aktivierte Äquivalente der β−Hydroxyalkylnitrosamine verstanden werden, nicht zur Bildung von 4,5-Dihydro-1,2,3-oxadiazol als Intermediat führt, so wie dies in der Literatur berichtet wurde. Stattdessen wird die Bildung offenkettiger Produkte durch nukleophile Substitution bevorzugt.