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Caracterização térmica, grau de conversão, resistência à flexão e dureza de compósitos comerciais tratados termicamente / Thermal characterization, degree of conversion, flexural strength and Knoop hardness of heat treated commercial composites

Miyazaki, Caroline Lumi 03 August 2010 (has links)
Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.
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Avaliação da influência da pigmentação, opacificador e envelhecimento nas propriedades físicas e mecânicas de um silicone experimental para prótese bucomaxilofacial / Evaluation of the influence of pigmentation, opacifier and aging on physical and mechanical properties of an experimental silicone for maxillofacial prosthesis

Vomero, Marina Peris 29 January 2015 (has links)
O objetivo deste estudo foi propor a utilização de um novo silicone (Bio-Skin - BS) para prótese bucomaxilofacial. Foram analisadas alteração de cor, dureza Shore A, resistência à tração, características de superfície (MEV) e composição química (EDS) frente à diferentes pigmentações e envelhecimentos. Como parâmetro de comparação foi empregado o silicone MDX4-4210. Foram obtidos 120 espécimes para cada material com formato circular e 160 em forma de haltere, a partir de matrizes metálicas de corte, os quais foram distribuídos em 4 grupos: PI - pigmentação intrínseca (pó de maquiagem); OP - opacificador (sulfato de bário, BaSO4); PIO - associação de PI + OP; SP - sem adição de PI ou OP. Em seguida, os espécimes foram distribuídos aleatoriamente em 3 subgrupos para exposição ao envelhecimento por luz natural (LN, n=10), luz ultravioleta (UV, n=10) e ausência de luz (C, n=10). O período experimental foi de 12 meses. A alteração de cor foi verificada com auxílio de espectrocolorímetro e sistema CIE L*a*b*. Para a dureza foi utilizado um durômetro Shore A e a análise da resistência à tração foi realizada em máquina universal de ensaio. As variáveis de resposta quantitativas foram mensuradas imediatamente após a obtenção dos espécimes e após o período experimental. A análise de superfície foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição química dos silicones, por espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os dados foram submetidos à análise de variância e teste complementar de Tukey (p<0,05). Os resultados das análises por MEV e EDS foram apresentados em imagens e gráficos. Houve interação entre todos os fatores (p<0,05) e ambos os materiais sofreram variações em função das pigmentações e envelhecimentos. Para alteração de cor, o silicone experimental (BS) apresentou as menores variações de cor. Analisando os silicones em função da pigmentação, o MDX apresentou maiores variações com os espécimes SP e com OP envelhecidos por luz natural e luz UV. Para o BS, houve alteração significativa da cor dos espécimes SP e OP somente após o envelhecimento por LN. Os dois materiais apresentaram aumento da dureza frente a todas as condições, sendo que o silicone BS apresentou a maior variação. O silicone experimental apresentou resistência à tração superior ao MDX em todas as situações. O MDX não sofreu influência significativa na resistência à tração por nenhuma das pigmentações ou envelhecimento, exceto quanto pigmentado com pó de maquiagem e envelhecido por UV, onde houve aumento da resistência. Quanto ao silicone BS, os maiores valores de resistência à tração foram encontrados com a PI e PIO em todos os grupos de envelhecimento. Pode-se considerar que o material experimental apresentou resultados favoráveis em relação à alteração de cor, dureza Shore A e resistência à tração para sua aplicação clínica em prótese bucomaxilofacial. A associação da pigmentação intrínseca, por meio de pó de maquiagem com opacificador, protegeu o silicone da alteração de cor e promoveu alterações aceitáveis nas propriedades mecânicas dos materiais. Todos os processos de envelhecimento promoveram alterações nas propriedades dos materiais. / The aim of this study was to propose the use of a new silicone (Bio-Skin - BS) for maxillofacial prosthesis. Color change, Shore A hardness, tensile strength, surface characteristics (SEM) and chemical composition (EDS) were analyzed, regarding different pigmentation and aging methods. The MDX4-4210 silicone was used as parameter of comparison. Specimens (120 circular and 160 dumbbell-shaped) were obtained for each material, from metal cutting molds, which were divided into 4 groups: IP - intrinsic pigmentation (makeup powder); OP - opacifier (barium sulfate, BaSO4); IPO - IP + OP association; WP - without adding IP or OP. Then, the specimens were randomly divided into 3 subgroups to aging by exposure to natural light (NL, n = 10), ultraviolet light (UV, n = 10) and without light (C, n = 10). The experimental period was 12 months. The color change was observed with spectrocolorimeter and CIE L*a*b* system. For hardness we used a Shore A durometer and the analysis of tensile strength was performed in a universal testing machine. The quantitative response variables were measured immediately after obtaining the specimens and after the experimental period. The surface analysis was performed by scanning electron microscopy (SEM) and the chemical composition of silicones, by energy dispersive spectroscopy (EDS). Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test (p <0.05). SEM and EDS results were presented in pictures and graphics. There was interaction between all factors (p <0.05) and both materials varied depending on the pigmentation and aging methods. For color change, the experimental silicone (BS) showed the lowest color variations. Analyzing the silicones due to the pigmentation, the MDX showed higher variation with the WP and OP specimens aged in natural light and UV light. For BS, there was significant change in the color of the WP and OP specimens only after aging for NL. The two materials presented an increase in hardness front of all conditions, and the BS silicone showed the greatest variation. The experimental silicone showed superior tensile strength to MDX in all situations. The MDX was not affected in tensile strength by any pigmentation or aging, except for the group pigmented with makeup powder and aged by UV, where there was an increase of resistance. As to BS silicone, the highest tensile strength values were found for the IP and IPO in all age groups. It can be considered that the experimental material showed favorable results regarding color change, Shore A hardness and tensile strength for clinical use in maxillofacial prosthesis. The association of intrinsic pigmentation through makeup powder and opacifier, protected silicone of color change and promoted acceptable changes in mechanical properties of the materials. All the aging processes promoted changes in material properties.
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Avaliação da microdureza de resina composta polimerizada com fontes de luz halógena e LED, em função da densidade de energia luminosa irradiada / Knoop hardness analisys of a resin composite activated by halogen lamp and LED, varying the luminous density

Pereira, Rosana Aparecida 08 July 2009 (has links)
No presente estudo, avaliou-se a microdureza da resina composta Z250 (3M ESPE), quando ativada em diferentes tempos (s), diferentes densidades de potência (mW/cm²), em relação à quantidade de energia irradiada (8, 12 e 16 J/cm²), com a finalidade de estabelecer uma densidade de energia luminosa mínima capaz de polimerizar adequadamente os compósitos. Foi utilizado um aparelho com fonte de luz halógena Degulux-Degussa, com 600 mW/cm² e dois aparelhos de fonte de luz LED, Ultraled XP (Dabi-Atlante) com 150 mW/cm² e LED Ultrablue-IS (DMC) com 300 mW/cm² e 600 mW/cm². Duas matrizes bipartidas de PTFE, de 1 e de 2 mm de espessura e um orifício central de 5 mm de diâmetro, foram usadas para confeccionar 60 corpos-de-prova, 5 em cada grupo. As duas partes da matriz foram contidas em um anel metálico com as mesmas espessuras. O material foi inserido na matriz e fotoativado de acordo com os diferentes tempos e a quantidade de densidade de energia luminosa para cada fonte de luz. Para obter os valores de microdureza Knoop, os espécimes foram levados ao microdurômetro Shimadzu HMV-2, com carga estática de 300 g por 5 segundos, para aferir as superfícies exposta (topo) e oposta (base) à fonte de luz, totalizando 120 medições. Os resultados foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey, com nível de significância de 5%. Com os dados obtidos foi possível concluir que, com valores a partir de 16 J/cm² e 12 J/cm² de densidade de energia luminosa, espessuras de 2 mm de resina composta podem ser adequadamente polimerizadas utilizando-se fonte de luz halógena (600 mW/cm²) e LED (a partir de 300 mW/cm²) respectivamente. Contudo, estudos clínicos adicionais ainda são necessários para complementar este estudo / At this study it was evaluated the microhardness of the Z250 (3M ESPE) resin composite, when light cured for different periods of time (s), with different power densities (mW/cm²), related to the irradiated luminous energy density (8 J/cm², 12 J/cm² and 16 J/cm²), in order to establish a minimal energy density capable of adequately polymerize the composites. One halogen light curing unit Degulux- Degussa, with 600 mW/cm² of power density and two light-emitting diodes curing units Ultraled XP (Dabi-Atlante) with 150 mW/cm² and LED Ultrablue-IS (DMC) with 300 mW/cm² and 600 mW/cm² were used. Two bipartite PTFE matrices, with 1 and 2 mm of depth and a central orifice of 5 mm diameter, were used to make 60 specimens, 5 per group. The halves of the matrix were positioned inside a brass ring with both depths to prepare the specimens. The resin composite was inserted and light-activated according to the different periods and energy densities of each lightcuring unit. To evaluate Knoop microhardness, specimens were taken to a microdurometer Shimadzu HMV-2 with a static load of 300 g for 5 seconds, evaluating both exposed to light (surface) and opposite to light (base) exposition surfaces, totalizing 120 measurements. Results were submitted to ANOVA and Tukeys test with 5% significance level. Based on the obtained results, it was concluded that, starting from 16 J/cm² and 12 J/cm² of energy luminous density, 2 mm depth resin composite can be adequately polymerized utilizing halogen (600 mW/cm²) and LED ( starting from 300 mW/cm²) curing-units respectively. However, additional clinical studies are necessary to complement this investigation.
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Estudo comparativo in vitro das estruturas orgânicas e inorgânicas da dentina saudável e esclerosada humana e bovina: nanodureza, concentração de Ca e P e análise morfológica / In vitro comparative study of organic and inorganic components analysis of health and sclerotic human and bovine dentin: nanohardness, Ca and P concentration and morphological analysis

Castanho, Gisela Muassab 03 December 2010 (has links)
A dentina esclerosada é um substrato comumente encontrado em pacientes idosos. No entanto, existem poucos estudos comparativos entre dentina humana e bovina esclerosadas. O objetivo deste estudo foi comparar os componentes inorgânicos e orgânicos da dentina saudável e esclerosada humana e bovina, através de cinco parâmetros: nanodureza, módulo de elasticidade, análise quantitativa da concentração de Cálcio (Ca) e Fósforo (P), densidade tubular e morfologia do colágeno. Trinta dentes humanos e 30 bovinos foram distribuídos em 4 grupos experimentais (n=15 por grupo): dentina humana saudável (DHS), esclerosada humana (DEH), bovina saudável (DBS), e bovina esclerosada (DBE). Os dentes saudáveis foram preparados na mesma altura e inclinação dos dentes esclerosados expondo níveis similares da dentina e obtendo fragmentos com 2mm de espessura. Foram realizadas 3 medições por espécime em 3 áreas pré determinadas de dentina intertubular com a utilização do Nanoindentador (carga de 500N por 5 s). Cinco espécimes de cada grupo foram preparados para Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Com o auxílio da Energia Dispersiva por Raios-X EDX foram obtidos os valores (em percentagem) das concentrações de Ca e P e calculada a relação Ca:P. A contagem dos túbulos por área foi realizada em todas as eletromicrografias. Após descalcificação e preparo, o restante dos espécimes foi analisado em Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). DBS obteve maiores valores de nanodureza comparada à DBE e DHS. DHE sem diferenças com DHS e DBE (p=0,0008). DBS exibiu maiores valores de módulo de elasticidade somente comparada à DHS (p=0,000). A análise estatística não demonstrou diferenças estatisticamente significantes (p=0,71) entre as concentrações de Ca e P. Quanto à densidade tubular (número de túbulos/mm²), os grupos saudáveis foram maiores que os esclerosados e os humanos maiores que os bovinos. As fibras colágenas da DBS mostraram-se mais compactadas e mais desorganizadas que as demais. Pôde se concluir que apenas as concentrações de Ca e P foram similares e que as dentinas esclerosadas humana e bovina mostraram similaridade. Esta pesquisa teve suporte da Fapesp sob o número 2008/10290-8. / The sclerotic dentin has been commonly found in elderly patients. However, there are scarce reports in the literature comparing on the use of human and bovine sclerotic dentins. The objective of this study was to compare inorganic and organic components of healthy and sclerotic dentins from human and bovine. Five parameters were analyzed: nanohardness, elastic modulus, quantitative analysis of Calcium (Ca) and Phosphorous (P) concentrations, tubular density and ultrastructural morphology. Thirty human teeth plus 30 bovine teeth were distributed in 4 experimental groups (n=15 per group): human healthy dentin (HHD), human sclerotic dentin (HSD), bovine healthy dentin (BHD) and bovine sclerotic dentin (BSD). Healthy teeth were cut in the same level and inclination of the sclerotic superficial dentins. The nanohardness and elastic modulus (GPa) of three pre determined areas of each exposed dentin was measured using a nanoindenter (500N for 5s). Five samples of each group were prepared for scanning electron microscopy (SEM) examination. Energy Dispersive X-ray (EDX) was used for obtaining the Ca/P ratio. The tubular density was obtained by counting the tubules in scanning electron micrographs taken in the same magnification and work distance. Data were statistically analyzed by ANOVA complemented by the Tukeys test (p0.05). The ultrastructure of the dentins was observed in specimens processed for transmission electron microscopy (TEM). BHD exhibited significant higher nanohardness than BSD and HHD. HSD nanohardness was similar to those of HHD and BSD (p=0,0008). BHD exhibited significant higher elastic modulus than HHD (p=0,000). The Ca:P ratios were similar amongst all groups (p=0.71). The tubular densities were higher in the healthy dentins than in the sclerotic for both human and bovine. The human dentins presented higher tubular densities than bovine dentins (p=0.000). The intertubular dentin of BHD showed short collagen fibers distributed in a condensed fashion; whereas the other dentins exhibited well-organized long bundles of collagen fibers. It was concluded that sclerotic dentins of human and bovine share most morphological and structural characteristics. This research was supported by Fapesp grants number 2008/10290-8.
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Associação entre fluorescência vermelha emitida pela placa bacteriana e atividade de cárie: estudo in situ / Association between red fluorescence emitted by bacterial plaque and caries activity: in situ study

Bittar, Daniela Gonçalves 08 March 2012 (has links)
O objetivo desse estudo in situ cruzado de duas fases foi avaliar a influência da presença de placa dentária fluorescente no vermelho na indução de lesões cariosas. Foram utilizados 272 blocos de esmalte bovino, que foram avaliados inicialmente em relação à microdureza superficial e quantificação da fluorescência verde com o QLF (Quantitative light-induced fluorescence). Dezessete voluntários utilizaram dispositivos palatais removíveis, com oito amostras cobertas com uma rede plástica para favorecer maior acúmulo de placa. No grupo experimental foi gotejada solução de sacarose a 20%, 8 X ao dia e no grupo controle, água destilada. Cada fase durou 14 dias com 7 dias de wash-out. Os blocos foram avaliados após 4, 7, 10 e 14 dias. Após cada período, a placa bacteriana presente sobre a superfície dos blocos foi analisada utilizando o QLF para a quantificação de fluorescência vermelha. Após cuidadosa limpeza da superfície, o bloco foi novamente avaliado para a perda de fluorescência verde (QLF) e perda de microdureza superficial. Foram realizadas análises de multinível para comparação entre os grupos, bem como análises de regressão linear de multinível entre as medidas de fluorescência vermelha e os desfechos relacionados à desmineralização. Em relação à microdureza de superfície, pode-se observar uma tendência de aumento da perda de dureza entre os diferentes períodos apenas no grupo experimental. Quanto à fluorescência vermelha da placa, houve aumento gradual de acordo com os diferentes períodos em ambos os grupos, sendo esse aumento mais pronunciado no grupo experimental. Houve associação significativa entre as medidas da fluorescência da placa e perda de dureza, independente dos grupos. Em conclusão, a fluorescência vermelha da placa bacteriana está relacionada à placa madura, independente da sua cariogenicidade. / The aim of this two-phase crossover in situ study was to evaluate the influence of presence of red bacterial plaque on the induction of carious lesions. We used 272 bovine enamel blocks, which were initially evaluated in relation to surface microhardness and quantification of green fluorescence using the QLF (Quantitative light-induced fluorescence). Seventeen volunteers to use removable intra-oral appliances were selected, containing eight specimens covered by a plastic net to promote plaque accumulation. 20% sucrose solution, 8 times per day, was dripped in the experimental group, and distilled water was dripped in the control group. Each phase lasted 14 days, with seven days of wash-out. The specimens were assessed after 4, 7, 10 and 14 days. After each period, bacterial plaque present on the blocks surface was analyzed using the QLF to quantify the red fluorescence. After careful cleanness, the block was evaluated again with QLF to assess the loss of green fluorescence and surface microhardness loss. Multilevel analyses were carried out to compare the groups, as well as multilevel linear regression analyses among the red fluorescence and outcomes related to the demineralization. With regard to the surface microhardness, we could observe a trend of hardness loss among the different periods only at the experimental group. In relation to the red fluorescence of plaque, there was a gradual increase according to the different periods in both experimental and control groups, being this increase more relevant in the experimental group. There was significantly association between red fluorescence measurements and microhardness loss, independently of the groups. In conclusion, the red fluorescence of bacterial plaque is related to the mature plaque, independently of its cariogenicity.
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Avaliação clínica e laboratorial de resina composta em função da fotoativação com diferentes fontes de luz e densidades de potência / Clinical and laboratorial evaluation of resin composite light-cured with different curing units and power densities

Benetti, Ana Raquel 27 July 2007 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho clínico e laboratorial de uma resina composta, considerando diferentes fontes de luz e densidades de potência, mantendo-se padronizada a densidade total de energia. O grau de conversão da resina composta foi determinado através de espectroscopia por transformada de Fourier. O grau de amolecimento em etanol foi obtido pela determinação da dureza Wallace, antes e após o armazenamento da resina composta em etanol a 75%. O desgaste foi mensurado por dois métodos: o teste da ACTA e o teste de escovação simulada. Paralelamente, investigou-se o desempenho clínico de restaurações de resina composta em dentes posteriores, submetidas aos mesmos protocolos de fotoativação. Restaurações de classe I de resina composta foram confeccionadas e fotoativadas por lâmpada de quartzo-tungstênio ou diodo emissor de luz a 300 mW/cm2, durante 40 segundos, ou a 600 mW/cm2, durante 20 segundos. As restaurações foram avaliadas, imediatamente e após 6 e 12 meses, por dois examinadores calibrados, de acordo com os critérios modificados de Ryge. Os dados laboratoriais foram submetidos à análise de variância a dois critérios e teste de comparações múltiplas de Newman-Keuls, ou ao teste t-pareado. Os dados clínicos foram analisados pelos testes Kappa, Fisher e McNemar (\'alfa\' = 0,05). Não foram constatadas diferenças significantes quanto aos diferentes protocolos no grau de conversão, no grau de amolecimento em etanol e no desgaste produzido pelo método da ACTA (p > 0,05). Para o teste de desgaste por escovação simulada, a fotoativação com diodos emissores de luz a 300 mW/cm2, durante 40 segundos, resultou em maior desgaste que os demais protocolos testados (p < 0,05). Adicionalmente, não foram observadas diferenças significantes quanto aos diferentes protocolos de fotoativação no desempenho clínico das restaurações, ao final de um ano de avaliação (p > 0,05) / The aim of this study was to evaluate the clinical and laboratorial performance of a resin composite light-cured with different light-curing units and power densities, at a standard energy density level. Degree of conversion of the resin composite was determined by Fourier transformed infrared spectroscopy. The degree of softening of the resin composite in ethanol was obtained by Wallace hardness measurements before and after storage in a 75% ethanol solution. Wear of the resin composite was acquired by two methods: ACTA wear and toothbrush abrasion. Additionally, the clinical performance of resin composite restorations submitted to the same light-curing protocols was followed up. Class I resin composite restorations were light-cured using either halogen lamp or light emitting diode at 300 mW/cm2 during 40 seconds or 600 mW/cm2 during 20 seconds. Restorations were evaluated immediately and after 6 and 12 months by two calibrated dentists, according to the modified Ryge criteria. The laboratorial data were submitted to two-way analysis of variance and Newman- Keuls multiple comparison test, or t-test. Clinical data were analyzed by Kappa, Fisher and McNemar tests (\'alpha\' = 0.05). No significant differences were observed for the different light-curing protocols in the degree of conversion, degree of softening in ethanol, and wear produced by the ACTA method (p > 0.05). For the toothbrush abrasion test, irradiation with the light emitting diode unit for 40 seconds at 300 mW/cm2 resulted in higher wear than the other light-curing protocols (p < 0.05). No significant differences were detected at the one-year clinical follow-up of the resin composite restorations submitted to the various light-curing protocols investigated in this study (p > 0.05).
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Avaliação da influência da pigmentação, opacificador e envelhecimento nas propriedades físicas e mecânicas de um silicone experimental para prótese bucomaxilofacial / Evaluation of the influence of pigmentation, opacifier and aging on physical and mechanical properties of an experimental silicone for maxillofacial prosthesis

Marina Peris Vomero 29 January 2015 (has links)
O objetivo deste estudo foi propor a utilização de um novo silicone (Bio-Skin - BS) para prótese bucomaxilofacial. Foram analisadas alteração de cor, dureza Shore A, resistência à tração, características de superfície (MEV) e composição química (EDS) frente à diferentes pigmentações e envelhecimentos. Como parâmetro de comparação foi empregado o silicone MDX4-4210. Foram obtidos 120 espécimes para cada material com formato circular e 160 em forma de haltere, a partir de matrizes metálicas de corte, os quais foram distribuídos em 4 grupos: PI - pigmentação intrínseca (pó de maquiagem); OP - opacificador (sulfato de bário, BaSO4); PIO - associação de PI + OP; SP - sem adição de PI ou OP. Em seguida, os espécimes foram distribuídos aleatoriamente em 3 subgrupos para exposição ao envelhecimento por luz natural (LN, n=10), luz ultravioleta (UV, n=10) e ausência de luz (C, n=10). O período experimental foi de 12 meses. A alteração de cor foi verificada com auxílio de espectrocolorímetro e sistema CIE L*a*b*. Para a dureza foi utilizado um durômetro Shore A e a análise da resistência à tração foi realizada em máquina universal de ensaio. As variáveis de resposta quantitativas foram mensuradas imediatamente após a obtenção dos espécimes e após o período experimental. A análise de superfície foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição química dos silicones, por espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os dados foram submetidos à análise de variância e teste complementar de Tukey (p<0,05). Os resultados das análises por MEV e EDS foram apresentados em imagens e gráficos. Houve interação entre todos os fatores (p<0,05) e ambos os materiais sofreram variações em função das pigmentações e envelhecimentos. Para alteração de cor, o silicone experimental (BS) apresentou as menores variações de cor. Analisando os silicones em função da pigmentação, o MDX apresentou maiores variações com os espécimes SP e com OP envelhecidos por luz natural e luz UV. Para o BS, houve alteração significativa da cor dos espécimes SP e OP somente após o envelhecimento por LN. Os dois materiais apresentaram aumento da dureza frente a todas as condições, sendo que o silicone BS apresentou a maior variação. O silicone experimental apresentou resistência à tração superior ao MDX em todas as situações. O MDX não sofreu influência significativa na resistência à tração por nenhuma das pigmentações ou envelhecimento, exceto quanto pigmentado com pó de maquiagem e envelhecido por UV, onde houve aumento da resistência. Quanto ao silicone BS, os maiores valores de resistência à tração foram encontrados com a PI e PIO em todos os grupos de envelhecimento. Pode-se considerar que o material experimental apresentou resultados favoráveis em relação à alteração de cor, dureza Shore A e resistência à tração para sua aplicação clínica em prótese bucomaxilofacial. A associação da pigmentação intrínseca, por meio de pó de maquiagem com opacificador, protegeu o silicone da alteração de cor e promoveu alterações aceitáveis nas propriedades mecânicas dos materiais. Todos os processos de envelhecimento promoveram alterações nas propriedades dos materiais. / The aim of this study was to propose the use of a new silicone (Bio-Skin - BS) for maxillofacial prosthesis. Color change, Shore A hardness, tensile strength, surface characteristics (SEM) and chemical composition (EDS) were analyzed, regarding different pigmentation and aging methods. The MDX4-4210 silicone was used as parameter of comparison. Specimens (120 circular and 160 dumbbell-shaped) were obtained for each material, from metal cutting molds, which were divided into 4 groups: IP - intrinsic pigmentation (makeup powder); OP - opacifier (barium sulfate, BaSO4); IPO - IP + OP association; WP - without adding IP or OP. Then, the specimens were randomly divided into 3 subgroups to aging by exposure to natural light (NL, n = 10), ultraviolet light (UV, n = 10) and without light (C, n = 10). The experimental period was 12 months. The color change was observed with spectrocolorimeter and CIE L*a*b* system. For hardness we used a Shore A durometer and the analysis of tensile strength was performed in a universal testing machine. The quantitative response variables were measured immediately after obtaining the specimens and after the experimental period. The surface analysis was performed by scanning electron microscopy (SEM) and the chemical composition of silicones, by energy dispersive spectroscopy (EDS). Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test (p <0.05). SEM and EDS results were presented in pictures and graphics. There was interaction between all factors (p <0.05) and both materials varied depending on the pigmentation and aging methods. For color change, the experimental silicone (BS) showed the lowest color variations. Analyzing the silicones due to the pigmentation, the MDX showed higher variation with the WP and OP specimens aged in natural light and UV light. For BS, there was significant change in the color of the WP and OP specimens only after aging for NL. The two materials presented an increase in hardness front of all conditions, and the BS silicone showed the greatest variation. The experimental silicone showed superior tensile strength to MDX in all situations. The MDX was not affected in tensile strength by any pigmentation or aging, except for the group pigmented with makeup powder and aged by UV, where there was an increase of resistance. As to BS silicone, the highest tensile strength values were found for the IP and IPO in all age groups. It can be considered that the experimental material showed favorable results regarding color change, Shore A hardness and tensile strength for clinical use in maxillofacial prosthesis. The association of intrinsic pigmentation through makeup powder and opacifier, protected silicone of color change and promoted acceptable changes in mechanical properties of the materials. All the aging processes promoted changes in material properties.
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Estudos das características tribológicas de filmes de DLC para aplicações em sistema de lubrificação seca.

Lúcia Vieira Santos 00 December 2004 (has links)
Este trabalho teve como finalidade a realização de estudos das características tribológicas de filmes de carbono do tipo diamante (DLC - do Inglês Diamond-Like Carbon) para aplicações em sistema de lubrificação seca. Os filmes foram obtidos via pulverização catódica por impacto de íons de argônio sobre um alvo de grafita. A descarga para produção de plasma foi gerada via corrente contínua e via radio freqüência. Estudou-se o comportamento e a dureza dos filmes em função da incorporação de hidrogênio na mistura gasosa, da variação da potência utilizada no processo de pulverização catódica e também, em função da polarização do substrato, no início do processo de deposição. A aderência do filme em substratos metálicos foi estudada com a deposição de uma interface de silício. As condições mais propícias de polimento e limpeza do substrato a fim de obter a mais adequada espessura do filme e da interface foram estudadas para se obter a melhor aderência do filme de DLC ao substrato. Com a correlação entre as técnicas de caracterização utilizadas, foi possível estudar a dureza dos filmes de DLC em função da razão das amplitudes das bandas "D" e "G" obtidas a partir do espectro de espalhamento Raman e ainda, identificando que o atrito ficou sempre em cerca de 0,12, quando medido em atmosfera ambiente entre a ponta silício contendo recobrimento de nitreto de silício e o filme de DLC. Os estudos das propriedades tribológicas relativos à rugosidade e atrito dos filmes de DLC, depositados em superfícies lisas, foi feito por meio de microscopia de força atômica (AFM - do Inglês Atomic Force Microscopy) nos modos de força normal e lateral, respectivamente. Diferentes tipos de filmes de DLC em substratos metálicos de aços e da liga de Ti6Al4V foram estudados. Um novo tipo de preparação de superfície de substratos empregados em sistema de alto atrito e que previne solda a frio, com esforço mecânico elevado foi estudado. A superfície de Ti6Al4V foi texturizada a laser criando um perfil ordenado na forma piramidal, caracterizado por valores altos de rugosidade. Esta superfície, desta forma preparada, foi recoberta com filme de DLC e analisada por meio de um perfilômetro a laser. Foi possível observar uma ondulação absolutamente seqüencial com uma rugosidade adicional modulada. Esta análise foi feita com e sem o filme de DLC. Esta superfície com valores altos de rugosidade foi utilizada para aplicações múltiplas visualizadas na área espacial, como lubrificante sólido e como recobrimento protetor anti-solda a frio. Este estudo concentrou-se em peças constituintes de partes de satélite em desenvolvimento no INPE. A qualificação para uso deste lubrificante para a área espacial no INPE é um processo em desenvolvimento, mas como mostrado neste trabalho, é também, um passo importante para a incorporação, em definitivo, desta área nas aplicações espaciais.
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Avaliação da efetividade da deposição de nitreto de titânio sobre a vida em fadiga do aço SAE 4340.

José Francisco. Cau 00 December 2004 (has links)
Como conseqüência à necessidade de desenvolver-se projetos cada vez mais otimizados em termos de custos e desempenho, existe uma crescente utilização de aços com melhores características, adequadas a uma ampla variedade de aplicações. Embora em relação ao grande número de projetos de elementos mecânicos realizados com sucesso as falhas mecânicas sejam mínimas, o custo envolvido com a ocorrência das mesmas é enorme. Dentre os diversos modos de falha em metais, a falha por fadiga tem uma especial importância por ser responsável por 50 a 90% das ocorrências sendo que a maioria destas falhas ocorre de forma inesperada. O principal objetivo deste trabalho é explorar a utilização do aço SAE 4340, em uma aplicação anteriormente restrita aos aços ferramenta, e estudar a efetividade da deposição de nitreto de titânio quanto ao aumento da vida em fadiga deste aço. O projeto de experimento desenvolvido para o presente trabalho considera o teste de corpos-de-prova nos estados recozido, temperado / revenido e temperado / revenido e revestido por TiN. Como resultado, são obtidas as curvas S - N para cada condição, sendo possível estudar a aplicabilidade do aço SAE 4340 e a tendência de aumento da vida em fadiga para os corpos-de-prova revestidos.
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Avaliação da resitência à flexão, dureza e grau de conversão de compósitos para a técnica indireta em função da cor\" / Evaluation of resistance to bending, hardness, degree of conversion of composites for The technique indirect depending on color

Franco, Luciane de Lima 01 December 2005 (has links)
O objetivo do trabalho foi avaliar a resistência à flexão, microdureza e grau de conversão de 9 resinas compostas para uso indireto: Solidex (Sl), Epricord (Ep), Belleglass (Be), Signum (Sg), Sinfony (Sy), Tescera (Te), Cristobal (Cr), Targis (Ta) e Adoro (Ad); e uma resina para uso direto como controle, Esthet X (Et), em função da cor: esmalte (E), dentina (D) e translúcido (T). O teste de resistência à flexão (n=15) obedeceu ao método dos três pontos (Kratos) e, após a obtenção dos valores de carga, os corpos de prova fraturados eram posicionados em fita matriz de poliéster e fixados com resina quimicamente polimerizável (Adaptic) no paralelômetro. Em seguida, os corpos de prova eram levados ao microdurômetro (Shimadzu), para obtenção dos valores de microdureza Knoop (n=15), através da aplicação de uma carga de 50gramas por 30 segundos. Para o grau de conversão (n=3), os corpos eram construídos na mesma matriz usada para resistência à flexão, e posicionados em frente ao feixe de infravermelho do espectrofotômetro Raman (Bruker RFS 100/S - 64 scans) para leitura do grau de conversão. A análise de Variância e teste de Tukey foram usados para tratamento dos dados obtidos. A partir dos resultados, chegou-se às seguintes conclusões: 1. Resistência à flexão: O ranqueamento variou em função da cor e as resinas Cr, Sy, Be e Ta tiveram valores de resistência flexural estatisticamente superiores aos dos outros materiais. Os piores materiais foram o Ep, Sg e Sl. A cor não mostrou diferenças significantes (p=12), mas a interação (p<0,0001) e o material (p<0,0001) mostraram. Dois grupos intermediários entre estes foram encontrados. Um deles com valores muito próximos ao grupo com maiores médias de resistência flexural, os quais se encontram os materiais, Et e Te e, um terceiro grupo foi composto pelo material Ad. 2. Microdureza: As resinas Te > Cr > Be > Et, se destacaram com os maiores valores de dureza, (em ordem decrescente de valores de dureza, e com diferenças significantes entre elas). Os piores valores foram obtidos por Ad e Sy com diferenças significantes entre eles. Ep, Sg, Sl e Ta constituíram um grupo com valores intermediários. Portanto, o material (p<0,0001) e a interação (p<0,0001), obtiveram diferenças significantes. Em relação à cor (p<0,0002), a cor indicada para esmalte apresentou valores estatisticamente inferiores do que dentina e translúcido, e deve ser atribuída aos baixos valores em esmalte, em relação a outras cores do material Te. 3. Grau de conversão: Os maiores valores foram obtidos pelo material Te > Be > e = Cr > ou = Sy = Ad. Os materiais Ep e Ta apresentaram valores de grau de conversão logo abaixo destes materiais, e os piores valores de grau de conversão foram mensurados nos materiais Sg, Et e Sl, com diferenças estatisticamente significantes entre eles. Em relação à cor (p<0,0001), a cor indicada como translúcido apresentou valores estatisticamente superiores aos das duas outras cores. Estes resultados são devido aos altos valores apresentados pelos materiais Sy e Ep. Também tiveram valores significantemente diferentes o material (p<0,001) e a interação (p<0,0001). / Objectives: To characterize nine laboratory-processed composite systems (Adoro [Ad], Belleglass [Be], Cristobal [Cr], Epricord [Ep], Sinfony [Sy], Signum [Sg], Solidex [Si], Targis [Ta] andTescera [Te], ) and one composite for direct placement (Esthet-X [Et]) in terms of particle-size distribution and to compare the flexural strength (FS), Knoop hardness (KH) and degree of conversion (DC) of these composites. Materials and methods: Approximately 5 g of composite paste were dissolved in acetone pro analysi, mixed and centrifuged for 30 min at 3000 rpm. The remaining filler particles were dried (37 °C/12 h) and ultrasonically agitated. A computer-controlled apparatus using laser-diffraction technology was used to determine particle size distribution. Specimens (10 x 2 x 1 mm) were fractured with a 3-point bending test (n=15). KH was measured on fragments obtained after the flexural test (25g/30s). Raman spectra of both unpolymerized and polymerized resins were measured at room temperature in the backscattering geometry using the FT-Raman spectrometer. FS, KH and DC data were analyzed with one-way ANOVA and Tukey\'s post-hoc test (?=0.05). Results: The range of particle sizes was dramatically different for each composite. The composite Et showed the narrowest range of particle size while Sg showed the widest range. The highest DC means were observed for Te, Be and Cr. The lowest means were observed for Sg, Et and Si. Cr, Sy and Ta showed the highest FS values, while Ep, Sg and Si showed the lowest FS values. Te, Cr, Be and Et showed the highest KH means, while Ad and Sy the lowest. Conclusions: The composites Te, Cr and Be showed the best performance in all methods evaluated. On the other hand, the indirect composites Ep, Sg and Si demonstrated the worst performance.

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