CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho teve como objetivo determinar os efeitos de relaÃÃesdureza/alcalinidade da Ãgua desequilibradas sobre a qualidade da Ãgua, do solo e o desempenho zootÃcnico de juvenis de tilÃpia do Nilo, Oreochromisniloticus, mantidos em condiÃÃes laboratoriais.AlÃm disso, buscou-se determinar se os possÃveis efeitos adversos decorrentes das relaÃÃes dureza/alcalinidade da Ãgua desequilibradas sobre o crescimento dos peixes poderiam ser minimizados pela elevaÃÃo da alcalinidade total da Ãgua de cultivo.Os experimentos foram realizados no LaboratÃrio de CiÃncia e Tecnologia Aquicola â LCTA, do Departamento de Engenharia de Pesca, Centro de CiÃncias AgrÃrias, Universidade Federal do CearÃ, Fortaleza, CearÃ. Neste trabalho, foram realizados trÃs experimentos completos. Em cada trabalho, havia seis grupos experimentais, distribuÃdos segundo delineamento inteiramente casualizado (DIC), em arranjo fatorial 2 x 3. O primeiro fator avaliado foi a alcalinidade total (AT) da Ãgua de cultivo, havendo dois nÃveis, 50 e 100 mg L-1 CaCO3 eq. O segundo fator avaliado foi a relaÃÃo dureza cÃlcica/alcalinidade total (DC/AT) da Ãgua, onde foram testadas trÃs relaÃÃes, 1/2, 1/1 e 5/1.No primeiro experimento, os peixes foram cultivados na sala coberta do laboratÃrio, em30 tanques circulares de polietileno com volume Ãtil de 100 litros cada um. Nesse trabalho, nÃo havia substrato arenoso nos tanques de cultivo.O segundo experimento foi realizado nas mesmas condiÃÃes experimentais do experimento anterior, exceto pela presenÃa de substrato de fundo nos tanques de cultivo, formado por uma camada de aproximadamente 5 cm de areia em cada tanque. O terceiro experimento foi realizado na Ãrea descoberta do laboratÃrio, onde hà exposiÃÃo da Ãgua dos tanques à radiaÃÃo solar. Nesse trabalho, foram utilizados 36 tanques de polietileno com volume Ãtil de 250 litros cada um. No inÃcio dos trabalhos, foram estocados, quatro, trÃs e seis peixes em cada tanque dos experimentos 1, 2 e 3, respectivamente. O primeiro experimento durou 10 semanas; os dois Ãltimos, oito semanas.NÃo houve diferenÃa significativa no desempenho zootÃcnico dos peixes entre as AT de 50 mg L-1 CaCO3e 100 mg L-1 CaCO3.Por outro lado, houve prejuÃzo zootÃcnico para as relaÃÃes DC/AT desequilibradas de  e 5/1, em relaÃÃo ao grupo-controle (relaÃÃo DC/AT de 1/1). O impacto negativo do desequilÃbrio das relaÃÃes DC/AT, tanto para cima (DC/AT > 1), como para baixo (DC/AT < 1), dependeu da magnitude da diferenÃa existente entre os valores absolutos de dureza e alcalinidade. Pequeno desequilÃbrio na relaÃÃo DC/AT da Ãgua causou prejuÃzos mÃnimos aos peixes, mas desequilÃbrio acentuado causou grandes prejuÃzos zootÃcnicos. / The present work aimed to determine the effects of unbalanced calcium hardness/total alkalinity (CH/TA) ratios on the water quality, soil quality and growth performance of Nile tilapia, Oreochromisniloticus, juveniles, reared in controlled conditions. Besides, it was also sought if the possible adverse effects of the unbalanced CH/TA ratios of fish growth performance could be minimized by the fish culture waterâs total alkalinity (TA) increasing. The experimentswerecarried out in theLaboratÃrio de CiÃncia e Tecnologia Aquicola â LCTA, ofthe Departamento de Engenharia de Pesca, Centro de CiÃncias AgrÃrias, Universidade Federal do CearÃ, Fortaleza, CearÃ.In this study, three complete experiments were performed. In each trial, there were six experimental groups, which were distributed according to a totally randomized design, in a 2 x 3 factorial arrangement. The first factor under scrutiny was the TA of the culture water in two levels (50 and 100 mg L-1 CaCO3 eq.).The second factor was the CH/TA ratio of the culture water in three levels (1/2, 1/1 and 5/1). In the first experiment, fish were reared in the roofed room of the laboratory, using 30 polyethylene circular 100-L tanks with no addition of bottom substrate. The second experiment was carried out in the same room used in the previous experiment, but the bottom of the tanks received a 5-cm layer of sand substrate. The third experiment was carried out in the open area of the lab in which the tank water is exposed directly to sunlight. In this last experiment, there were 36 polyethylene circular 250-L tanks with no bottom substrate. The respective stocking densities were 4, 3 and 6 fish per tank and the experiments lasted 10 (1st) and 8 (2nd and 3rd) weeks. No significant differenceswere observed between the treatments for the TA of water (50 and 100 mg L-1 CaCO3 eq.). On the other hand, there was fish growth performance impairmentcaused by the unbalanced CH/TA ratios (1/2 and 5/1) of water when compared to the control (CH/TA ratio = 1/1). The negative impact of the unbalanced CH/TA ratios on fish growth performance, either upwards (CH/TA > 1) or downwards (CH/TA < 1),was dependent on the degree that there wasbetween the absolute values of hardness and alkalinity. Small unbalance in the CH/TA ratio of culture water causedlittle growth retardation, but the higher unbalance produced considerable impairment in fish growth.

Na indústria automobilística há uma grande preocupação em relação ao custo e ao peso das peças utilizadas em projetos e os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda ponto com esta finalidade. Neste contexto o adesivo epóxi estrutural Betamate 1496 vem sendo empregado pela Volkswagen do Brasil S.A para substituição de solda a ponto na fabricação da porta dianteira do veículo Pólo Hatch. O adesivo Betamate 1496 é utilizado na fabricação da carroçaria do veículo Pólo Hatch da Volkswagen do Brasil SA com essa finalidade. O objetivo do presente trabalho é propor e testar uma metodologia para avaliar o estado de cura do adesivo epóxi Betamate 1496 por meio da determinação do seu módulo de elasticidade e de sua dureza, quando este é empregado na fabricação das portas dianteiras do veículo Pólo Hatch. Estas propriedades foram determinadas pela medição das propriedades mecânicas do adesivo em amostras retiradas em seis posições da porta em duas fases de processamento: estado pré-curado, durante a montagem da porta e estado curado, após a cura final na estufa de pintura. O estudo foi realizado através do ensaio de indentação instrumentada, utilizando os procedimentos experimentais propostos por Franco Jr. e colaboradores e Pintaúde e colaboradores na avaliação das propriedades do polímero. O estado de cura do polímero foi avaliado de modo qualitativo também pela técnica de calorimetria diferencial exploratória (Differential Scanning Calormetry). Os resultados obtidos pela metodologia proposta por Franco Jr. e colaboradores apresentaram grande dispersão de valores, provavelmente pelo fato do método propagar erros de arredondamento na aplicação do algoritmo. Conforme observado nos resultados experimentais obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores, no estado pré-curado todas as amostras apresentam valores de módulo de elasticidade muito próximos, em torno de 1,0 + 0,1. GPa, independentemente da posição na porta ou do tempo de descarregamento, já no estado curado observa-se uma diferença significativa dos valores de módulo de elasticidade, E, e dureza H dependendo da posição original da amostra na porta, com as amostras retiradas das posições inferiores apresentando E=0,8 + 0,1 GPa, enquanto que as demais apresentam E=1,0+0,1 GPa, os valores de dureza, H, para todas as amostras curadas foi H=0,03 GPa. A analise qualitativa do ensaio térmico pelas as curvas obtidas no ensaio térmico de DSC mostra que as curvas da amostra no estado pré-curado e curado são idênticas, indicando o ciclo de cura do polímero já se completa na fase de montagem da porta, antes mesmo da cura final na estufa de pintura. / Cost and weight reduction are major concerns of the automobilist industry, this leads to the increasing substitution of spot weld by adhesives in the assembling of automobile parts. In this context Volkswagen do Brazil S.A uses the Betamate 1496 structural epoxy adhesive in the manufacture of the chassis of the Polo v. Hatch. The aim of the present work is to suggest and to test a methodology to evaluate the state of cure of this adhesive by means of the determination of its hardness and elastic modulus when used in the manufacture of the front doors of the Polo v. Hatch vehicle. These properties have been determined by the measurement in six samples removed from different positions at the two phases of processing: after assembling of the chassis and cured state, after final cure at painting. The study was carried through instrumented indentation testing, which used the experimental procedures suggested by Franco Jr. and collaborators and Pintaúde and collaborators. The state of cure of polymer was evaluated also in qualitative way by Differential Scanning Calorimetry. The results obtained by the Franco Jr. methodology show great dispersion of values, probable due to the fact that the method propagates rounding errors in the application of the algorithm. The experimental results obtained by the Pintaúde methodology show that, in the state after assembling of the chassis all samples present elastic modulus, E, around 1,0 + 0.1 GPa, independently of the position in the door. In the cured state is observed depending on the sample’s position at the door: samples taken from the bottom of the door shaved E=0,8 + 0,1 GPa, while the remaining showed E= 1,0 + 0,8 GPa. The hardness, H, of the adhesive is constant (H=0,03 GPa) for all samples. The comparison of DSC curves obtained from the incurred and cured samples, showed that they are very similar, suggesting that the cure cycle of the polymer is already completed at assembling stage of the door.

Os cimentos resinosos têm sido largamente utilizados em odontologia restauradora com a finalidade de reter o pino intra-radicular e dissipar tensões entre este e a raiz. Entretanto, o grau de conversão alcançado pelos mesmos influencia suas propriedades mecânicas, biocompatibilidade e degradação pela água e pelos ácidos bucais. Testes de microdureza podem ser aplicados para estimar o grau de conversão de compósitos, uma vez que apresentam boa correlação com a espectroscopia infravermelha. Este trabalho objetivou analisar a microdureza de quatro cimentos resinosos de polimerização dual utilizados na cimentação de pinos de fibra de vidro, nos períodos inicial, após 24 horas de imersão em etanol a 75% e após 3 meses de armazenamento em água, e testar a hipótese de que não há diferença entre a microdureza dos terços cervical, médio e apical na linha de cimento. Quarenta incisivos bovinos tratados endodonticamente foram distribuídos em quatro grupos para a cimentação de pinos Fibrekor® (Jeneric/Pentron) de 1mm de diâmetro, sendo: Grupo 1 - Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc.), Grupo 2 - Variolink (Ivoclar), Grupo 3 - Rely X Unicem (3M ESPE) e Grupo 4 - Duolink (Bisco). Após a cimentação, as raízes foram divididas em 2 subgrupos, sendo 5 seccionadas após 7 dias para análise da microdureza inicial e 5 mantidas íntegras em água deionizada por 3 meses, para avaliação da microdureza final no microdurômetro Shimadzu HMV (Japan). Após a mensuração inicial, as raízes seccionadas eram armazenadas a 37º C por 24h em 10mL de solução de etanol a 75%, e reavaliadas. Foram identificadas diferenças estatisticamente significativas entre cimentos, terços e períodos (inicial ou após 24h de imersão em etanol a 75%), bem como interações entre cimento/terços e cimento/períodos de avaliação. O cimento Panavia exibiu os valores de microdureza inicial significativamente superiores, sem diferença estatística entre os demais cimentos. Os valores de microdureza inicial por terços não seguiram um padrão homogêneo; os cimentos Variolink e Duolink exibiram valores de microdureza significativamente superiores no terço cervical, sem diferença significativa entre os terços para os demais cimentos. A imersão em etanol reduziu significativamente a média dos valores de dureza para todos os cimentos; o comportamento por terços variou em função do material. O armazenamento em água por 3 meses não exerceu influência sobre a dureza da maioria dos cimentos, com exceção do Unicem, que exibiu aumento significativo dos valores de dureza após esse período. Portanto, a hipótese proposta neste estudo foi rejeitada. / Resin cements have been largely used in dentistry for retaining intraradicular posts and to minimize tension between them. However, the degree of conversion influences mechanical properties, biocompatibility and susceptibility of water and acid degradation of these polymers. Hardness tests are used to estimate the degree of conversion of composites, as it shows good correlation with infrared spectroscopy. The aim of this study was to evaluate the microhardness of four resin cements used for fiber posts cementation at the nitial period, 24h-immersion in a 75% ethanol solution and after 3-month water storage. Forty bovine incisives were endodontically treated and restored with 1mm diameter Fibrekor® posts (Jeneric/Pentron), being: Group 1 - Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc.), Group 2 - Variolink (Ivoclar), Group 3 - Rely X Unicem (3M ESPE) and Group 4 - Duolink (Bisco). After cementation, each group was divided in two subgroups: 5 roots were sectioned 7 days after cementation for initial hardness measurement and 5 roots were immersed in deionized water for 3 months for final hardness measurements using Shimadzu Micro Hardness Tester (HMV, Japan). After the initial measurements, the sectioned roots were immersed in 10mL 75% ethanol solution for 24h at 37ºC, and tested again. Differences in hardness values have been detected among resin cements, radicular thirds and periods (initial or 24h-immersion in a 75% ethanol solution). Data also revealed significant interaction to cement/third and cement/period of evaluation. Panavia showed higher hardness values, with no statistical differences among the other cements. It was not verified a homogeneous pattern regarding radicular third; Variolink and Duolink exhibited higher hardness values for the cervical third, without differences among radicular thirds for the other cements. Hardness values decreased after ethanol immersion for all resin cements and the hardness according to radicular thirds varied among the materials. The hardness of tested resin cement showed no influence after 3-month water storage, except for Unicem as it showed an increase in Knoop hardness after this period. Therefore, the null hypotesis proposed was rejected.

As restaurações indiretas em sistemas totalmente cerâmicos desenvolveram-se visando à obtenção de próteses com melhor capacidade de mimetismo do dente natural. Além das propriedades óticas, essas restaurações devem ter adesão ao substrato de suporte, de modo a promover a união entre a cerâmica, o esmalte e a dentina, formando um corpo único, permitindo a transferência de tensões da restauração para a estrutura dental. Alguns fatores como: composição, espessura, opacidade e a cor do material cerâmico podem interferir na passagem de luz e, consequentemente, diminuir o grau de conversão do cimento, limitando o alcance de suas propriedades mecânicas e prejudicando o desempenho clínico. Dessa forma, este trabalho teve por objetivo avaliar a influência de diferentes níveis de opacidade da infraestrutura do dissilicato de lítio na polimerização de um cimento resinoso dual. Foram utilizados quatro discos de cerâmica (IPS e.max Press, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein), um para cada opacidade da infraestrutura (HT, LT, MO e HO) recobertas por sua respectiva cerâmica de cobertura (IPS e.max ceram na cor A3), e um grupo de cimento sem a cerâmica interposta (grupo-controle). Para cada grupo foram polimerizados 15 corpos de prova de cimento resinoso (Variolink II, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Foi mensurado o grau de conversão do cimento com o teste de microdureza knoop. Cada corpo de prova foi avaliado imediatamente após a polimerização e após sete dias. Foram feitas cinco endentações para cada tempo e obtida uma média de cada corpo de prova. O grupo com disco de maior opacidade (HO) apresentou o menor valor de microdureza (9,48 ± 0,36) no tempo inicial. O maior valor de microdureza foi o do grupo-controle após 07 dias (38,51 ± 1,05). Os grupos com disco LT e MO apresentaram comportamento igual nos dois tempos, não havendo diferença entre eles. O maior valor de microdureza com o uso de discos cerâmicos foi o do grupo HT após 07dias (29,53 ± 1,81), o qual apresentou valor próximo do controle inicial, porém estatisticamente diferente. Conclui-se que o nível de opacidade da infraestrutura do dissilicato de lítio pode influenciar no grau de polimerização de um cimento resinoso dual. / The indirect restorations in totally ceramic systems have been developed in order to obtain prostheses with improved ability to mimicry of the natural tooth. In addition to optical properties, these restorations must have adhesion to the supporting substrate so as to promote the bonding between the ceramic, enamel and dentin, forming a single body, allowing the transfer of stresses to the structure of the dental restoration. Some factors such as composition, thickness, opacity and color of the ceramic material can interfere with the transmission of light and, consequently, decrease the degree of conversion of the cement, impairing their mechanical properties and impairing clinical performance. Thus, this study aimed to evaluate the influence of different opacity levels of lithium disilicate infrastructure in the polymerization of a dual resin cement. Four ceramic discs were used (IPS e.max Press, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), one for each opacity infrastructure (HT, LT, MO and HO) covered by their respective veneering ceramic (IPS e.max ceram in color A3) and a group of ceramic cement without an intermediary (control group). For each group there were 15 specimens (n=15) (Variolink II, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). The degree of conversion of the cement was measured with the Knoop microhardness test. Each specimen was evaluated immediately after polymerization and after seven days. Five indentations were made for each time and obtained an average of each specimen. The group with the largest disk opacity (ho) had the lowest microhardness value (9.488 ± 0.364) at baseline. The control group showed the highest microhardness the after 07 days (38.517 ± 1.055). Groups with LT and MO disk behaved the same on both days, with no difference between them. The highest microhardness using ceramic disc was in the HT group after 07dias (29.530 ± 1.812). It was concluded that the lithium disilicate infrastructure level of opacity influence the degree of polymerization of a dual resin cement.

O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o efeito de tratamentos por calor nas propriedades mecânicas de resistência flexional e microdureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), na condição de incluída ou não em revestimento durante um tratamento térmico (calor seco/170°C), por três períodos (5, 10 e 15 min). A temperatura adotada para os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de perda de massa e de transição vítrea das resinas. Os corpos-de-prova (n=7) foram confeccionados com o auxílio de uma matriz metálica (10 mm x 2 mm x 2 mm), sendo o compósito inserido em bloco único e irradiado numa única superfície (600mW/cm 2 por 40s). Foram obtidos, no total, sete grupos experimentais por resina, sendo o controle a condição de apenas fotoativada. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, com distância entre apoios de 8 mm, em uma velocidade constante de 0,5 mm/min e célula de carga de 1000N. A dureza Knoop foi obtida com carga de 100 g e tempo de penetração de 15 s. As médias de resistência flexional, em MPa, foram de 174,80 para a resina FillMagic, 182,64 para a P60 e 172,22 para a TPH. Na mesma ordem, as médias de microdureza Knoop foram de 73,1; 102,0 e 74,0.A análise de variância dos resultados obtidos permitiram concluir que os tratamentos experimentais aumentaram a resistência flexional das resinas indistintamente. Os valores de microdureza também aumentaram, mas houveram diferenças de suscetibilidade ao tratamento térmico entre as resinas / The aim of this study was to assess the effect of heat treatment on mechanical properties of flexure strength and Knoop micro hardness of three commercially available brands of resin composites for direct use (FillMagic, P60 and TPH) included or not in investments during heat treatment (dry heat/170ºC) by three periods (5, 10 and 15 min.) The temperature adopted for the treatments was based on previous analysis (thermo gravimetric and differential exploratory heating) in order to determine the initial temperature of mass loss and glass transition of resin composites. The samples (n=7) were prepared with a metallic matrix (10 mm x 2mm x 2mm) in which the resin composite was inserted in a single block and only one surface was irradiated (600mW/cm 2 40s). Seven experimental groups were obtained for each resin composite in which the control group was solely light-cured. The flexure strength test was performed with a support distance of 8 mm, cross-head speed of 0.5 mm/min. and 1000 N load. Knoop micro hardness was obtained with a load of 100 g and penetration time of 15 s. The flexure strength averages in MPa were 174.80 for FillMagic, 182. 64 for P60 and 172. 22 for TPH. Thus, Knoop micro hardness means were 73.1; 102.0 and 74.0. The analysis of variance indicated that the experimental treatments increased flexure strength of resin composites. Micro hardness values also increased, but there were differences in the resin composites susceptibility to the heat treatment

O presente estudo teve como objetivo avaliar o desempenho de quatro resinas bulk fill (Filtek Bulk Fill (FBF), Opus Bulk Fill (OBF), Sonicfill (SF) e Tetric N-Ceram Bulk Fill (TNBF)) e uma resina convencional (Charisma Diamond (CD)) quanto às seguintes propriedades: resistência à flexão (RF), módulo de elasticidade (ME) e dureza Knoop (KHN) em função da profundidade e após a realização de um envelhecimento acelerado. Corpos de prova em formato de barra foram confeccionados simultaneamente em diferentes profundidades (1, 2, 3, 4 e 5 mm) para realização dos testes de resistência à flexão (n=10), módulo de elasticidade (n=10) e dureza Knoop (n=3). Os testes foram realizados em dois momentos, previamente e após a realização de um envelhecimento acelerado, que consistiu na realização de uma termociclagem com banhos alternados em água a 5 e 55ºC, com 1 min de imersão em cada, por 2000 ciclos. Os resultados para o teste de RF e ME mostraram que os valores para estas duas propriedades diminuíram em função da profundidade e após a realização da termociclagem para todas as resinas estudadas. Apenas a resina TNBF não apresentou diferença estatística para valores de ME após o envelhecimento acelerado. Quanto à dureza, os valores também diminuíram em função da profundidade, porém aumentaram após a realização do envelhecimento acelerado. Apenas a resina SF não apresentou diferença estatística entre os valores de dureza antes e após o envelhecimento. A resina convencional CD após a ciclagem térmica foi a única que apresentou relação base/topo (2 mm) acima de 80%. Nenhuma das resinas do tipo bulk fill apresentou uma relação base/topo acima de 80% para a dureza quando avaliadas na espessura máxima recomendada. Com base nos resultados obtidos, pode-se afirmar que, quando fotoativadas na espessura máxima recomendada, apenas a resina convencional CD apresentou resultados condizentes com a homogeneidade esperada em todas as condições deste estudo. Entretanto, para as resinas do tipo bulk fill, pode-se observar que as propriedades estudadas, de modo geral, sofreram uma diminuição significativa em função da profundidade. Para o envelhecimento, a dureza, diferentemente dos outros parâmetros, mostrou uma tendência de aumento. / The purpose of this study was to evaluate the performance of four bulk fill resins (Filtek Bulk Fill (FBF), Opus Bulk Fill (OBF), Sonicfill (SF) and Tetric N-Ceram Bulk Fill (TNBF)) and a conventional resin (Charisma Diamond (CD)) for the following properties: flexural strength (FS), flexural modulus (FM) and Knoop hardness (KHN) as a function of depth and after accelerated aging. Specimens were made simultaneously with different depths (1, 2, 3, 4 and 5 mm) for flexural strength tests (n = 10), flexural modulus (n = 10) and Knoop hardness (n = 3). The tests were carried out in two moments, before and after the accelerated aging process, which consisted of thermocycling with alternating baths in water at 5 and 55ºC, with 1 min immersion in each, for 2000 cycles. The results for the FS and FM tests showed that the values for these two properties decreased as a function of depth and after the thermocycling for all the studied resins. Only TNBF resin showed no statistical significant differences in FM values after accelerated aging. For the hardness test, values also decreased as a function of depth, but increased after accelerated aging. SF resin was the only one that showed no statistical significant differences between hardness values before and after aging. CD, after thermal cycling, was the exclusive resin to show a bottom/top ratio above 80%. None of the bulk fill resins had a bottom/top ratio above 80% for hardness when evaluated at the maximum recommended thickness. Based on the results obtained, it can be stated that, when photoactivated at the maximum recommended thickness, only the conventional resin CD presented results consistent with the expected homogeneity in all the conditions of this study. However, for bulk fill resins, it can be observed that the studied properties, in general, suffered a significant decrease as a function of depth. For aging, the hardness, unlike the other parameters, showed a tendency to increase.

O aço ferrítico-martensítico ODS Eurofer com 9%pCr (ODS - do inglês oxide dispersion strengthened), objeto de estudo dessa dissertação, é um potencial candidato para fins estruturais em reatores de fusão nuclear. Este material foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por prensagem isostática. Em seguida sofreu laminação cruzada a quente e revenimento em 750°C por 2h. Esta foi a condição como recebida desse aço, o qual foi cedido pelo KIT (Karlsruher Institut für Technologie - Alemanha). Este aço possui 0,3%p de partículas de ítria (Y2O3) com diâmetro entre 10 e 30 nm. Uma das finalidades dessa dispersão de partículas de óxido é impedir a livre movimentação de contornos de grão no material, de modo a garantir a estabilidade microestrutural do mesmo sob recozimento. O aço ODS Eurofer como recebido foi laminado a frio com reduções de 20, 40, 60 e 80% da espessura e, posteriormente, foi recozido em diversas temperaturas entre 300 e 1350°C por 1h. Como o enfoque desse trabalho é sobre o aço ODS Eurofer recozido em altas temperaturas, para as temperaturas de 1250, 1300 e 1350°C foram feitos recozimentos adicionais (para o material com 80% de redução) variando-se o tempo de recozimento de 1 a 8 h. Para todos os recozimentos, com exceção dos realizados em 1350°C, o resfriamento das amostras se deu ao ar. Para a temperatura de 1350°C isso não foi possível e o resfriamento das amostras se deu no interior do forno. As amostras foram caracterizadas utilizando-se de medidas de dureza, medidas magnéticas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Amostras representativas também foram analisadas utilizando-se de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Para recozimentos em temperaturas acima de 800°C seguidos de resfriamento ao ar o material sofreu uma transformação martensítica. Na faixa de temperatura entre 800°C e 1300°C verificou-se um ligeiro decréscimo na dureza do material. Para as amostras com 80% de redução e recozidas em 1250 e 1300°C por diversos tempos até 8 h, seguido de resfriamento ao ar, não ocorreu uma variação significativa tanto nos valores de dureza e de campo coercivo das amostras com o tempo de recozimento. Estes valores se mantiveram em um patamar bem superior ao verificado para as amostras sem recozimento. Para as amostras recozidas em 1350°C, devido às características do resfriamento a microestrutura resultou em grãos ferríticos, aproximadamente equiaxiais e com tamanho de grão médio da ordem de 15 ?m. Observou-se uma notável queda tanto no valor de dureza como de campo coercivo dessas amostras. A observação mais importante nesse caso foi a observação de partículas da ordem de 100 nm ricas em ítrio no interior dos grãos, uma evidência de que ocorre o engrossamento das partículas de ítria nessa temperatura. Em virtude disso, a capacidade dessa dispersão de óxidos em impedir a livre movimentação de contornos de grãos no material fica prejudicada em 1350°C. / The object of this study is Eurofer 9% Cr Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steel. This ferritic/martensitic steel is a potential candidate for structural applications in nuclear fusion reactors. It is produced through powder metallurgy and consolidated by hot isostatic pressing. The material undergoes hot cross lamination and is tempered at 760 °C. This was the condition of the steel as received, which was provided by KIT (Karlsruher Institut für Technologie, Germany). This steel contains 0.3 wt% yttria particles (Y2O3) with a diameter in the range 10-30nm. The main purpose of this oxide particle dispersion is to prevent the free movement of the grain boundaries in the material, so as to ensure stability of the microstructure during annealing. The material as received was cold rolled to reduce thickness by 20, 40, 60 and 80%. It was annealed at different temperatures from 300 to 1350 °C for 1 h. The focus of this study is the effects of high temperature annealing on the microstructure of ODS Eurofer. For this purpose, additional heat treatments were carried out on the steel that had been rolled to reduce thickness by 80% at temperatures of 1250, 1300 and 1350 °C. Annealing time varied between 15 min and 8 h. For all annealing conditions, except those carried out at 1350 °C, the samples were air cooled. For the temperature of 1350 °C, this was not possible. These samples were cooled in the oven. The samples were characterized using hardness testing, magnetic testing, and scanning electron microscopy (SEM). Representative samples were also analyzed using electron backscatter diffraction (EBSD) and energy dispersive spectroscopy (EDS). For annealing at temperatures above 800 °C, the material underwent a martensitic transformation after air cooling. Between 800 and 1300 °C, there was a slight decrease in the hardness of the material. For samples with 80% reduction annealed at 1250 and 1300 °C followed by air cooling, annealing time up to 8h didn\'t lead to a significant variation in either the hardness or the coercive field. Both hardness and coercive field of these samples were at a level well above the samples without annealing. For samples annealed at 1350 °C, due to the cooling characteristics of the samples, the microstructure took on a ferritic matrix with equiaxed grains with an average grain size of 15 um. There was a remarkable decrease in hardness and coercive field values of these samples. The most important result in this case was the observation of yttria-rich particles of the order of 100nm inside the grains. This is an evidence of the coarsening of the yttria particles at this temperature. As a result, the capacity of oxide dispersion to prevent the free movement of grain boundaries in the material is impaired at 1350°C.

Este trabalho comparou diferentes protocolos para a produção de lesão de cárie artificial em esmalte e dentina bovinos entre si e com lesões cariosas naturais (para o esmalte), utilizando análises de dureza superficial e longitudinal e microradiografia transversal, as quais foram relacionadas. Para o estudo in vitro, 40 espécimes de esmalte foram desmineralizados com: GEL MC (gel de metilcelulose 8% e ácido lático 0,1M, pH 4,6, 37ºC, 14 dias); GEL PA (solução de ácido poliacrílico - carbopol 0,2% e ácido lático 0,1M saturado com hidroxiapatita, pH 4,8, 37ºC, 16h); MDHP (solução de ácido lático 0,05M com cálcio, fosfato e tetraetil metilenodifosfanato, pH 5,0, 37ºC, 6 dias); e TAMPÃO (solução de ácido acético 0,05M com cálcio, fosfato e fluoreto, pH 5,0, 37ºC, 16h). Já os 60 espécimes de dentina foram desmineralizados com: GEL MC II (gel de carboximetilcelulose 6% e ácido lático 0,1M, pH 5,0, 37ºC, 14 dias); TAMPÃO II (solução de ácido acético 0,05M com cálcio, fosfato e fluoreto, pH 4,5, 37ºC, 7 dias); TAMPÃO III (solução de ácido acético 0,05M com cálcio e fosfato, pH 5,0, 37ºC, 7 dias) e MDHP II (solução de ácido lático 0,05M com cálcio, fosfato e tetraetil metilenodifosfanato, pH 5,0, 37ºC, 7 dias). No estudo in situ participaram 11 voluntários os quais utilizaram dispositivos palatinos de resina acrílica contendo dois espécimes de esmalte e dois de dentina bovinos, protegidos com uma tela plática, por 14 dias. Durante este período, os voluntários gotejaram uma solução de sacarose a 20% 8x/dia sobre o esmalte e 4x/dia sobre a dentina, para o desenvolvimento do biofilme. A desmineralização foi avaliada por dureza superficial-SH e longitudinal-CSH (KgF/mm2) e microradiografia transversal-TMR (%vol min). Foram ainda comparadas as lesões produzidas artificialmente em esmalte com as lesões naturais (mancha branca) de dentes extraídos. Os dados de CSH e TMR foram relacionados a cada distância e também submetidos individualmente à análise de variância para comparação entre os protocolos (p<0,05). Verificou-se que os diversos protocolos produziram diferentes tipos de lesões cariosas artificiais em esmalte e dentina. O grupo IN SITU, para ambos os substratos, produziu uma lesão profunda, com grande perda mineral integrada, porém com a menor camada superficial pseudo intacta. Já os grupos GEL MC I e II produziram lesões mais rasas e com menor perda mineral integrada. Os grupos MDHP I e II assim como TAMPÃO I, II e III produziram lesões subsuperficiais em esmalte e dentina. No geral, as lesões produzidas em dentina foram mais profundas e mais desmineralizadas quando comparadas ao esmalte. As lesões de mancha branca apresentaram-se com grande variabilidade em relação à profundidade e presença de camada superficial. Quanto ao método de avaliação, não houve uma relação linear entre CSH e TMR. Com base nos resultados, pode-se concluir que os métodos para produção de lesão cariosa diferem significativamente em relação às características de dureza e conteúdo mineral, podendo ter um impacto em uma subsequente des-remineralização e os métodos de análise não apresentam relação linear, sendo que a dureza deve ser interpretada criteriosamente em relação à perda mineral. / This study compared different methods to produce artificial dental caries in bovine enamel and dentin among them and with natural carious lesions (white sport lesion for enamel only) using surface and cross section hardness and transversal microradiography tests, which were submitted to relation analyses. For the in vitro study, 40 bovine enamel specimens were demineralized with: MC GEL (8% methylcellulose gel and 0.1M lactic acid, pH 4.6, 37ºC, 14 days), PA GEL (0,2% poliacrilic acid - carbopol and 0.1M lactic acid saturated with hydroxyapatite, pH 4.8, 37°C, 16h); MDHP (0,05M lactic acid solution with calcium, phosphate and tetraethyl methyl diphosphonate, pH 5.0, 37ºC, 6 days) and BUFFER (0.05M acetic acid solution with calcium, phosphate and fluoride, pH 5.0, 37ºC, 16h). Sixty dentin specimens were demineralized with: MC GEL (6% carboximetilcelulose gel and 0.1M lactic acid, pH 5.0, 37ºC, 14 days); BUFFER II (0.05M acetic acid solution with calcium, phosphate and fluoride, pH 4.5, 37ºC, 7 days); BUFFER III (0.05M acetic acid solution with calcium and phosphate, pH 5.0, 37ºC, 7 days) and MDHP II (0.05M actic acid with calcium, phosphate and tetraethyl methyl diphosphonate, pH 5.0, 37ºC, 7 days). For the in situ study, 11 volunteers wore acrylic resin palatal appliances containing two bovine enamel and dentin specimens, protected with plastic mesh, for 14 days. During this period, the volunteers dripped a 20% sucrose solution 8 times/day on enamel and 4 times/day on dentin, for the development of biofilm. Demineralization was assessed by surface (SH), cross-sectional (CSH) hardness and transversal microradiography (TMR). In addition, comparisons were made between artificially enamel caries lesions and natural lesions. The CSH and TMR data were correlated to each distance and also individually subjected to analysis of variance for comparison between protocols (p<0.05). It was found that the different protocols produced different types of artificial caries lesions in both enamel and dentin. The IN SITU protocol, for both substrates, produced a deep lesion with high integrated mineral loss, but with a thin surface layer. MC GEL I and II produced shallow lesions with low integrated mineral loss. MDHP I and II as well as BUFFER I, II and III protocols produced subsurface lesions in enamel and dentin. In general, the lesions produced in dentin were deeper and more demineralized when compared to enamel. The white spot lesions presented a high variability regarding lesion depth and surface layer. It was not found a linear relationship between CSH and TMR. Based on the results, it can be concluded that the protocols to produce artificial caries lesion significantly differ regarding hardness and mineral content, which in turn can influence further de-remineralization processes. The response variables do not present a linear relationship. Thus, hardness analysis should be carefully interpreted in respect to mineral loss.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da distância de fotoativação na microdureza Knoop, na sorção, na solubilidade e na estabilidade de cor de uma resina composta microhíbrida (Filtek Z250 3M ESPE). Os corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz de teflon (6,0mm x 2,5mm espessura) e fotoativados por 20s variando-se a distância entre a ponta do aparelho fotoativador e a superfície da resina composta: G1- 0mm (controle), G2- 5mm, G3- 10mm, G4- 15mm. Em seguida, os espécimes foram armazenados secos em recipientes escuros por 24h. O teste de microdureza Knoop (100g por 15s) foi realizado nas superfícies topo e base dos espécimes após 24h, 6 meses e 1 ano. Para o teste de sorção e solubilidade, os espécimes foram colocados no dessecador para obtenção da massa inicial, armazenados em água até uma massa constante e novamente submetidos ao processo de dessecamento até a obtenção de uma massa constante. Para o teste de estabilidade de cor, após a medida de cor inicial realizada com um espectrofotômetro, os espécimes foram diariamente submetidos a dois ciclos de 10 minutos de imersão no suco de uva, permanecendo o restante do tempo em água. Os espécimes do grupo controle ficaram imersos em água ao longo de todo o período experimental (28 dias). A cor foi mensurada semanalmente. Os dados de microdureza e estabilidade de cor foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA a 3 critérios/ Tukey e os de sorção e solubilidade a ANOVA um critério/ Tukey (=0,05). Após 24h, o G4 apresentou valores significativamente menores de dureza comparados ao G1 na superfície topo, enquanto que na base, a dureza do G2, G3 e G4 foi estatisticamente menor que G1. Ambas as superfícies avaliadas mostraram redução nos valores de microdureza após 6 meses e 1 ano. G3 e G4 apresentaram maior sorção de água e G4 maior solubilidade, comparado a G1. A estabilidade de cor do compósito foi influenciada pelo tempo, meio de imersão e pela distância de fotoativação. O suco de uva causou alteração estatisticamente significante na cor do compósito (E) em função do tempo de armazenamento e da distância de fotoativação (G4). Conclui-se que quanto maior a distância da fonte de luz, menores os valores de microdureza, maior a sorção e solubilidade e menor a estabilidade de cor do compósito avaliado. / The purpose of this in vitro study was to evaluate the influence of light curing tip distance on microhardness, sorption, solubility and color stability of a microhybrid resin composite (Filtek Z250-3M ESPE). Specimen discs (6mm x 2,5mm) were irradiated for 20s with a continuous output at 640mW/cm2, according to different curing tip distances: G1-0mm (control), G2-5mm, G3-10mm and G4-15mm. Specimens were stored dry in a lightproof container for 24h. Knoop hardness measurements were obtained on the top and bottom surfaces of the samples (100g, 15s) after 24h, 6 and 12 months. To evaluate sorption and solubility, specimens were desiccated to be weighed and then stored in distilled water until a constant mass was obtained. The reconditioning in the desiccators was also done until a constant mass. To evaluate de color stability of the resin composite, the first color measurements were made and then specimens were immersed in a grape juice twice a day for 10 minutes, during 28 days. Control groups were immersed in distilled water for the same period of time. Color measurements were made weekly using a spectrophotometer. Data from microhardness/ color stability and from water sorption/ solubility were submitted to three-way ANOVA/Tukey and one-way ANOVA /Tukey tests, respectively (p<0,05). For top and bottom surfaces, there were statistical differences among the curing tip distances after 24h. Although, the microhardness values were lower for both surfaces after 6 and 12 months. G3 and G4 showed significant higher water sorption and G4 higher solubility when compared to G1. Grape juice showed significant color change of the resin composite as a function of time and curing tip distance (G4). It may be concluded that the distance between light curing tip and resin composite surface decreases microhardness and color stability, and increases sorption and solubility of the evaluated resin composite.

Sabe-se que dentes recém-irrompidos são mais susceptíveis a lesões cariosas comparados aos dentes mais velhos. O risco elevado à desmineralização tem sido também comprovado por experimentos in vitro. No entanto, a maioria dos trabalhos é realizada com amostras polidas provenientes de diferentes tipos de dentes. Adicionalmente, não há dados comparativos entre a mesma amostra hígida e desmineralizada. Portanto, este estudo teve como objetivo avaliar o impacto da maturação pós-eruptiva do esmalte humano hígido sobre a desmineralização in vitro por meio da microdureza longitudinal. Cada grupo de dentes foi composto por 12 espécimes de esmalte de terceiros molares: não irrompidos, com 1 a 6 meses de erupção e com 2 a 3 anos de erupção. As amostras foram protegidas em 2/3 da superfície e submetidas à formação de lesão cariosa artificial (gel de metilcelulose com ácido lático, pH 4,6, 14 dias). A microdureza longitudinal foi realizada na superfície hígida e desmineralizada nas distâncias de 10 a 220µm. Os dados foram analisados por ANOVA/Tukey ou Kruskall-Wallis/Dunn (p<0,05). As médias de dureza da superfície hígida (KHN), o KHN (superfície cariada) e a profundidade da lesão (m) para os grupos submetidos ao desafio cariogênico foram, respectivamente: incluso (333,2/13.567/81,67), 1-6m (355,9/13.332/78,33) e 2-3a (382,9/14.019/73,33). Concluiu-se que dentes com diferentes idades pós-eruptivas apresentam diferenças em relação à microdureza longitudinal do esmalte hígido que podem não refletir em maior susceptibilidade à desmineralização quando um gel acidificado é utilizado para provocar lesão de cárie artificial. / It is known that newly erupted teeth are more susceptible to carious lesions compared to older teeth. The high risk of demineralization has also been proven by in vitro experiments. However, most work is performed with polished samples from different types of teeth. Additionally, there is no comparative data between sound and demineralized enamel from the same tooth. Therefore, this in vitro study evaluated enamel maturation at different depths in sound and demineralized human teeth at different posteruptive ages by cross-sectional hardness (CSH). Each group was composed by 12 enamel samples from 3rd molars: unerupted, with 1-6 months and 2-3 years. The samples had two thirds of the surface protected and were subjected to demineralization (methylcellulose gel/lactic acid, pH 4.6, 14 days). Cross-sectional hardness was performed on sound and demineralized enamel on distances from 10 to 220µm. Data were analyzed by ANOVA/Tukey or Kruskall-Wallis/Dunn (p<0.05). Means of sound enamel hardness (KHN), KHN (demineralized surface) and lesion depth (m) for the groups submitted to acid gel were: unerupted (333.2/13,567/81.67), 1-6 m (355.9/13,332/78.33) and 2-3y (382.9/14,019/73.33). It was concluded that teeth with different post-eruptive ages differ regarding to the cross-sectional hardness of sound enamel, which in turn may not reflect a higher susceptibility to demineralization when an acidified gel is used to provoke artificial carious lesion.