Issus de l'industrie de la microélectronique, les MEMS envahissent progressivement le marché avec des applications dans de nombreux domaines tels que l'aérospatiale, la médecine, l'industrie ou encore le grand public. Une des vocations de ces microstructures est de permettre le déploiement de réseaux de capteurs autonomes. Grâce à la miniaturisation, les systèmes deviennent de moins en moins consommateurs d'énergie et ceci permet de concevoir de nouvelles sources d'énergie basées sur la récupération de l'énergie ambiante (soleil, gradients de température,…). Il est par exemple possible de récupérer l'énergie des vibrations ambiantes à l'aide de systèmes piézoélectriques, électromagnétiques ou encore électrostatiques. Dans ce travail de thèse, nous nous concentrons sur l'étude de structures électrostatiques utilisant les électrets (diélectriques chargés électriquement). / Developed from the microelectronics industry, MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems) gradually invade the market with applications in many fields such as aerospace, medicine, industry or the general public. One of the purposes of these microstructures is to allow the deployment of autonomous sensor networks, that is to say a set of structures that can collect information from their environment, process, transmit and interact between them, without any human intervention. How to power these autonomous Microsystems? Use batteries… Unfortunately, the major flaw of batteries is their lifetimes, since it will be necessary to replace or to refill them after some months or some years. Actually, thanks to miniaturization, microsystems consume less and less energy, giving them the opportunity to harvest energy from their surrounding environment (sunlight, temperature gradients…). It is also possible to harvest energy directly from ambient vibration using piezoelectric, electromagnetic or electrostatic devices. In this mid-thesis work, we focus on the study of electrostatic structures using electret (electrically charged dielectrics). From the study of electrets to the fabrication and the optimization of electrostatic energy harvesters, we expose in this report, the results we obtained during this thesis.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMVR.pdf: 2984636 bytes, checksum: 7a4e26302aeada36a4e2b3594d857fdc (MD5) Previous issue date: 2005-05-06 / Universidade Federal de Sao Carlos / It has been shown that the presence of electrostatic charges in particles affects significantly the performance of a filter, both increasing collection efficiency and reducing pressure drop. The aim of the present work is to verify the influence of the charge level on collection efficiency during the first stages of filtration. A charge classifier was used to measure the charge level of the aerosol as a function of particle diameter. The filtration unit was made of polypropylene with 600 g/m2 weighing, and had a diameter of 0.047 m and a thickness of 0.0026 m. The solid used was a phosphate rock (density 2940 kg/m3 and average Stokes diameter of 3.40 mm). The aerosol was dispersed by a TSI Venturi type generator, model SSPD 3433. The particle charging was achieved by a corona. In all the tests a linear relation between the particles acquired charge and their diameter was observed. A gradual increase of the charge level was observed with an increase of the tension in the corona charger (0, -3, -6 kV). The filtration results indicated that the global collection efficiency of the filter was very sensitive to the variation of the charge level of the particles. Both efficiency and pressure drop increased when the charge level increased. During the tests, the small increase in pressure drop was evidence that the cake had not yet been formed. / A presença de cargas eletrostáticas em partículas a serem removidas tem se mostrado um fator que contribui sensivelmente para o desempenho do meio filtrante, tanto no aumento da eficiência de coleta quanto na diminuição de perda de carga do filtro. O presente trabalho tem como objetivo verificar a influência do nível de cargas eletrostáticas das partículas na eficiência de coleta do filtro durante os estágios iniciais da filtração. Para a medição do nível de cargas, foi utilizado o classificador de cargas eletrostáticas, equipamento capaz de medir o nível de cargas elétricas de um aerossol em função do diâmetro da partícula. A unidade de filtração utilizada apresentava 0,047 m de diâmetro. Como meio filtrante, foi utilizado tecido de polipropileno de 0,0026 m de espessura e gramatura 600 g/m2. O sólido utilizado foi um concentrado fosfático (densidade: 2940 Kg/m3 e diâmetro de Stokes médio de 3,40 mm). O aerossol foi disperso por um gerador tipo venturi marca TSI modelo SSPD 3433, e a eletrização das partículas feita através de um carregamento tipo corona. Em todos os testes de determinação do nível de carga das partículas foi observado comportamento linear entre o nível de carga adquirida pela partícula e o diâmetro. Houve aumento gradativo do nível de carregamento das partículas com o aumento da tensão no carregador tipo corona (0, -3, -6 kV). Os resultados de filtração indicaram que a eficiência global de coleta do filtro apresentou-se muito sensível à variação do nível de cargas das partículas. Houve um aumento da eficiência e um decréscimo da queda de pressão mediante a eletrização das partículas. Durante a realização dos testes houve um aumento muito pequeno da queda de pressão evidenciando a não formação de torta de filtração.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMCRF.pdf: 11090482 bytes, checksum: acd91fb03f2001e7f8897df596f44b7d (MD5) Previous issue date: 2005-05-24 / Universidade Federal de Minas Gerais / The removal of submicron particles from gaseous streams is becoming an increasingly important operation, both in industrial (nanotechnology) as well as in occupational (inhalation of particula te matter) applications. Among the equipments commonly employed for the removal of particula tes of the gaseous stream, the electrostatic precipitator, ESP, is the one capable of removing particles of such size with high efficiency. Furthermore, it has other advantages as the low pressure drop and the flexibility of working at higher temperatures. Therefore, the objective of this research was to evaluate the influence of operational and design parameters in the efficiency of particle removal of a plate-wire ESP operating in the removal of submicron particles. The precipitator was built in acrylic, with copper plates as collecting electrodes and stainless steel wires as discharge electrodes. The study was divided in two stages: the first studied the collection of PM2.5 (high risk particle matter), using alumina, with median diameter of 0.6 mm and maximum diameter of 2.5 mm as test powder, while the stage 2 focused the nanometric range, utilizing particles of sodium chloride, with diameters between 8 and 100 nm. In stage 1, the project parameters analyzed were duct length (L), diameter of the discharge electrodes (2r) and spacing between them (2c); the operational variables were the electric field (E) and the air velocity (v). Each variable was evaluated in two levels, whose values were Lne = 15 and 30 cm; 2r = 0.045 and 0.025 cm; 2c = 4 and 2 cm; E = 5 and 8 kV/cm and, finally, v = 0.5 and 1.0 m/s. The process performance was evaluated through the analysis of the global efficiency of removal of the particula te matter, obtained through isokinetic sampling. In stage 2, the project parameter analyzed were the duct length (Lne), the ratio s/2c and the distance between the collection plates (2s) and the operational variables were the air velocity (v) and current density (j). Each operation variable was evaluated in three levels, whose values were v = 0.125, 0.25 and 0.50 m/s and j = 1.8, 2.8 and 3.8 mA/m2. The project parameters were studied in two leve ls, Lne = 15 and 30 cm and 2s = 0.04 and 0.06 m. The process performance was evaluated through the analysis of the removal efficiency of the particulates obtained by particle counting, with the use of the Condensation Particle Counter 3007, from TSI. It was observed that the precipitator possesses high collection efficiency, even in the nanometric size range, were efficiencies larger than 99% were obtained, depending on the used configuration. As expected, the increase in air velocity, as well as the decrease of the collecting plate length and of the generated current caused a decrease in the efficiency. Conversely, larger spacing between plates resulted in an increment in the efficiency, phenomenon also observed by some other researchers for larger particles. The ratio s/2c did not show a clear tendency in particle removal. When compared to models from the literature, the one that offered the better adjustment to the experimental data was the classic Deutsch model when used with a drag coefficient given by a modified version of the Li and Wang (2003a e b) equation. / A remoção de partículas submicrométricas de correntes gasosas tem-se constituído numa operação cada vez mais importante, tanto em aplicações industriais (nanotecnologia) quanto ocupacionais (inalação de material particulado). Dentre os equipamentos comumente empregados para a remoção de material particulado da corrente gasosa, o precipitador eletrostático é o que se apresenta mais apto a remover partículas de tal tamanho com alta eficiência. Desse modo, o objetivo desta pesquisa foi avaliar a influência dos parâmetros de operação e de projeto na eficiência de remoção de um precipitador eletrostático do tipo placa-fio, operando na remoção de partículas sub e nanométricas. O precipitador foi construído em acrílico e possui placas coletoras de cobre e eletrodos de descarga de aço inox. O estudo foi dividido em duas etapas: a primeira estudou a coleta de PM2,5 (material inalável de alto risco), utilizando alumina, com diâmetro mediano de 0,6 mm e diâmetro máximo de 2,5 mm, enquanto a etapa 2 focou a faixa nanométrica, utilizando partículas de cloreto de sódio, com diâmetros entre 8 e 100 nm. Na etapa 1, os parâmetros de projeto analisados foram comprimento do duto (Lne), diâmetro dos eletrodos de descarga (2r) e espaçamento entre os mesmos (2c) e as variáveis de operação foram o campo elétrico (E) e a velocidade de escoamento do ar (v). Cada variável foi avaliada em dois níveis, cujos valores foram Lne = 15 e 30 cm; 2r = 0,045 e 0,025 cm; 2c = 4 e 2 cm; E = 5 e 8 kV/cm e, finalmente, v = 0,5 e 1,0 m/s. O desempenho do processo foi avaliado através da análise da eficiência global de remoção do material particulado, obtida através de amostragem isocinética. Na etapa 2, os parâmetros de projeto analisados foram L, relação s/2c e distância entre as placas de coleta (2s) e as variáveis de operação foram v e densidade de corrente (j). Cada variável de operação foi avaliada em três níveis, cujos valores são v = 0,125, 0,25 e 0,50 m/s e jne = 1,8, 2,8 e 3,8 mA/m2. Já os parâmetros de projeto foram estudados em dois níveis, Lne = 15 e 30 cm e 2s = 0,04 e 0,06 m. O desempenho do processo foi avaliado através da análise da eficiência de remoção do material particulado, obtida através da contagem de partículas. Observou-se que o precipitador possui grande capacidade de coletar partículas até mesmo na faixa nanométrica, obtendo eficiências para alguns casos maiores que 99%, dependendo da configuração utilizada. Como esperado, o aumento da velocidade do gás, bem como a diminuição do comprimento das placas coletoras e da corrente gerada, causaram uma diminuição da eficiência. Em contrapartida, o maior espaçamento entre as placas acarretou um incremento na eficiência, fenômeno também observado por alguns outros pesquisadores para partículas maiores. A relação s/2c não apresentou uma tendência clara na remoção do material particulado. Quando avaliados os modelos presentes na literatura, aquele que melhor se ajustou aos dados experimentais foi o modelo clássico de Deutsch, quando utilizado o coeficiente de arraste dado por uma versão modificada da equação de Li e Wang (2003a e b).

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:23:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1133650 bytes, checksum: 37109fbba216bce41090549d526583e0 (MD5) Previous issue date: 2008-02-25 / The technology of application of agricultural defensives in tree like plants and orchard plants in general way, still little is researched in Brazil. Ahead of requirements of the international market, the application technology must take care of some parameters that will give the credibility of the Brazilian products in the exterior market, as for the certification and traceability. With the globalization of good agricultural practices, Global Good Agricultural Practices (GLOBALGAP), demand it more criterion of the producers, of the social and sustainable points of view. The certification guarantees to the final consumer that the production was in accordance with sustainable norms, that is, use of pesticide, in accordance with preset norms, aiming to a lesser level of residues in the end items, mainly in the ones of consumption in natura. Already the traceability allows the consumer to know all the description and practical of production of the agriculturist, allowing, thus, to know how many sprayings had been carried through, the type of defensive and the dosage and volume of spray mixture used. The sprayings in fruitful plants are characterized by high volume of spray mixture for hectare, having increased the cost of production, the contamination of the workers and the ambient contamination. It is a process where the efficiency of the spraying and the effectiveness of control of the plagues and illnesses are on directly relation with the kind of spray used, being this the responsible one for the deposition of the drops, begin it a responsible for the asset in the interior of the canopy of plants. In this type of spraying, the majority of the drops does not penetrate in the canopy of the plants, had as impediment the external leaves. This work had as objective to develop an electrostatic spray and a device capable to increase the penetration of electrically loaded drops in the interior of the canopy of the plants. In the development of the electrostatic spray, it used as high-voltage source, A bobbin of an automobile ignition system to an electronic circuit fed by a 12 volts battery. With the highvoltage source installed in the spray, it was possible to get eight chains, with tensions varying of 4,2 and 12,8 kV, what allowed to reach values of relation load/mass of 0,3 mC kg-1 to 4,1 mc kg-1, in different outflows. For the development of the electronic device of attraction of drops, they had been distributed conducting metallic in the interior of the canopy of the plants, with the intention to attract the drops with electric loads. Water sensitive cards in the thirds superior, average and inferior, in three different depths of the canopy of the plant and carried through sprayings with and without load, and with the presence and absence of the device had been distributed. The efficiency of the electrostatic spraying and the device was based on the density of drops (drops cm-2) and on the covering (%). In all the studied conditions, the biggest density of drops and the biggest covering had been gotten in the external part of the canopy. / A tecnologia de aplicação de defensivos agrícolas em plantas arbóreas, frutíferas de modo geral, ainda é pouco pesquisada no Brasil. Diante das exigências do mercado internacional, a tecnologia de aplicação deve atender a alguns parâmetros que darão a credibilidade dos produtos brasileiros no mercado exterior, no que se refere à certificação e rastreabilidade. Com a globalização das boas práticas agrícolas, a Global Good Agricultural Practices (GLOBALGAP) passou a exigir mais critério dos produtores, dos pontos de vista social e sustentável. A certificação garante ao consumidor final que a produção foi de acordo com normas sustentáveis, ou seja, uso de insumos conforme as normas preestabelecidas, visando a um menor nível de resíduos nos produtos finais, principalmente nos de consumo in natura. Já a rastreabilidade permite ao consumidor conhecer todo o histórico e práticas de produção agrícola, permitindo, assim, saber quantas pulverizações foram realizadas, o tipo de defensivo e a dosagem e volume de calda usados. As pulverizações em plantas frutíferas são caracterizadas por alto volume de calda por hectare, aumentando o custo de produção, a contaminação dos trabalhadores e a contaminação ambiental. É um processo em que a eficiência da pulverização e a eficácia de controle das pragas e doenças estão ligadas diretamente ao tipo de pulverizador utilizado, sendo este o responsável pela deposição das gotas com princípio ativo no interior do dossel das plantas. Nesse tipo de pulverização, a maioria das gotas não penetra no dossel das plantas, devido ao impedimento das folhas externas. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um pulverizador eletrostático e um dispositivo capaz de aumentar a penetração de gotas carregadas eletricamente no interior do dossel das plantas. No desenvolvimento do pulverizador eletrostático, foi usada como fonte de alta tensão uma bobina de ignição automotiva, ligada a um circuito eletrônico, alimentado por 12 volts. Com a fonte de alta tensão instalada no pulverizador, foi possível obter nove correntes, com tensões variando de 4,2 a 12,8 kV, o que permitiu atingir valores de relação carga/massa de 0,3 mC kg-1 a 4,1 mC kg-1, em diferentes vazões. Para o desenvolvimento do dispositivo eletrônico de atração de gotas, foram distribuídos condutores metálicos no interior do dossel das plantas, com o propósito de atrair as gotas com cargas elétricas. Foram distribuídos cartões hidrossensíveis nos terços superiores, médios e inferiores, em três profundidades do dossel da planta e realizadas pulverizações com e sem carga e com a presença e ausência do dispositivo. A eficiência da pulverização eletrostática e do dispositivo foi baseada na densidade de gotas (gotas cm-2) e na cobertura (%). Em todas as condições estudadas, a maior densidade de gotas e a maior cobertura foram obtidas na parte externa do dossel.

Orientador: Mario Cilense / Banca: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Banca: Paulo Roberto Bueno / Banca: Edson Roberto Leite / Banca: Dulcina Maria Pinatti Ferreira de Souza / Resumo: Estudos preliminares foram realizados em cerâmicas com propriedades varistoras, à base, SnO2-TiO2-Co2O3, com adições de Nb2O5, Ta2O5, Cr2O3 e Al2O3, preparados por meio de misturas de óxidos em moinho de alta energia, sinterizados em forno tubular na temperatura de 1250ºC durante 90 min em atmosfera de oxigênio, argônio e ambiente. Foram caracterizados quanto à densidade e propriedades elétricas.Terminada essa etapa, o sistema escolhido foi aquele que melhor se adaptou ao propósito do estudo desse trabalho. O sistema escolhido, SnO2-0,75TiO2-0,1Co2O3-0,05Nb2O5 mol %, foi preparado nas mesmas condições que na fase preliminar, sinterizados em atmosfera ambiente, tratados termicamente a 900ºC durante 60 min em atmosfera de oxigênio, e a pressão reduzida (10- 2torr). Em seqüência, essas amostras foram caracterizadas quanto as suas propriedades elétricas (medida tensão-corrente, espectroscopia de impedância e microscopia de força eletrostática) e microestruturais (difração de raios x, microscopia eletrônica de varredura, analise de EDX, analise de EDS, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de fotoelétrons induzida por raios x). A medida da altura da barreira foi obtida por meio da técnica de microscopia de força eletrostática através de uma modelagem matemática. / Abstract: In the present thesis it was studied nonohmic electronic ceramics based on SnO2.TiO2.Co2O3 ternary systems doped with Nb2O5, Ta2O5, Cr2O3 and Al2O3. These systems were prepared using traditional ball milling oxide mixture process. The sintering was conducted using tubular furnace at 1250 ºC for 90 min in different atmospheres: oxygen, argon and ambient atmosphere. Structural, density and electrical properties were investigated in all of the systems. The system presenting superior electrical properties was chosen to be studied concerning relationship between microstructural features and electrical properties. Therefore, SnO2-0.75TiO2-0.1Co2O3-0.05Nb2O5 % mol composition was thermal treated at 900 ºC for 60 min at oxygen-rich and oxygen-poor (10-2torr) atmospheres. After this step, the system was characterized by using different electrical, structural and microstructural techniques (current-voltage, impedance spectroscopy and electronic force image, X-ray diffraction, scanning electronic microscopy (SEM) and energy dispersive x-ray (EDX), energy dispersive spectroscopy (EDS) and transmission electron microscopy (TEM). The potential barrier was mathematical modeled according to electrostatic force images. The mathematical treatment is based on a matrix systems applied to each potential difference existing in the sample. From the solution of the matrix system it is possible to obtain the barrier height as a function of the applied potential. / Doutor

O eugenol é um composto fenólico natural que apresenta atividade antioxidante e antimicrobiana e o seu uso como substituto de aditivos sintéticos em alimentos tem sido proposto. Contudo, pela sua instabilidade frente aos agentes externos (luz, oxigênio e calor), seu uso no processamento de alimentos é comprometido. Assim, a microencapsulação é uma alternativa viável para sua aplicação. Os objetivos deste trabalho foram avaliar o efeito da variação das condições operacionais do atomizador (temperatura do ar de entrada e vazão de alimentação) na obtenção de eugenol microencapsulado em carragena, e estudar a influência da combinação de carragena e proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose na microencapsulação de eugenol. Em uma primeira etapa, um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) do tipo 22 com duas variáveis independentes (temperatura do ar de secagem e vazão de alimentação), três pontos centrais e quatro pontos axiais, foi desenvolvido para avaliar as condições operacionais de atomização. A quantificação do eugenol, recuperação (RE %) e a eficiência de encapsulação (EE %) foi avaliadada por espectrofometria UV-Vis e a morfologia por microscopia ótica. Na segunda etapa, a influência do uso de carragena em combinação com proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose foi avaliada por meio de um planejamento de mistura do tipo simplex-centroid. A caracterização das microcápsulas foi determinada pela RE % e EE % por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), análise termogravimétrica acoplada à espectrofotometria de infravermelho e, morfologia por microscopia eletrônica de varredura. Para o DCCR, o valor máximo de RE% obtido foi de 12% e as condições operacionais estudadas não influenciaram significativamente (p > 0,05). Já a EE% variou de 18,0 a 84,8% e, o termo quadrático para vazão de alimentação apresentou influência significativa (p ≤ 0,05) na resposta avaliada. Para o planejamento simplex-centroid, o valor médio de RE % das microcápsulas variou de 37,9 a 104,5% e o de EE% de 0,0 a 79,4%, sendo que ambas as respostas foram influenciadas (p ≤ 0,05%) pelos agentes encapsulantes da formulação. A albumina sérica bovina apresentou boa propriedade de estabilização da suspensão (RE % = 86,5) e em combinação com proteína de farelo do arroz possibilitou maior EE % (79,4). As microcápsulas exibiram diâmetro médio entre 3,4 a 4,6 µm e a morfologia das microcápsulas produzidas com a combinação da albumina sérica bovina e a proteína do farelo de arroz apresentaram superfícies esféricas com ausência de fissuras ou deformações. As análises térmicas e de FTIR, confirmam a eficiência de encapsulação do processo, indicando uma possível interação entre os agentes encapsulantes e o eugenol. / Eugenol is a natural phenolic compound with antioxidant and antimicrobial activity and its use as substitute the synthetic additives in food has been suggested. However, due eugenol instability to extern agents (light, oxygen and hot), its use in food processing has been hampered. Therefore, microencapsulation is a viable alternative for your application. The aims of this work were evaluate the effect of variation of operating conditions of spray drying (inlet air temperature and feed flow rate) in obtainment eugenol microencapsulated in carrageenan, and study the influence of combination of carrageenan and protein from rice bran protein, bovine serum albumin and, whey protein with low lactose content in the eugenol microencapsulation. Composite Central Desing (CCD) of type 22 with two independent variables (inlet air temperature, and feed flow rate), three key points and four axial points, were developed to assess the operational conditions of spray dryer. Eugenol quantification, recovery (% ER) and encapsulation efficiency (EE%) of process were evaluated by UV-Vis spectrophotometry and morphology by optical microscopy. In the second stage of the study, the influence of the use of carrageenan in combination with rice bran protein, bovine serum albumin and whey protein with low lactose content was evaluated by simplex-centroid desing. Microcapsules were characterizated by Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) (ER and EE%), thermogravimetric analysis coupled to the infrared spectrophotometry, and morphology by scanning electron microscopy (SEM). In the CCD, the maximum ER% value was 12% and the operating conditions studied did not influence significantly (p > 0.05). EE% varied from 18.0 to 84.8% and the quadratic term to feed flow rate presented significant influence (p ≤ 0.05) in the evaluated answer. In the simplex-centroid mixture desing the ER% average of microcapsules ranged from 37.9 to 104.5% and EE% 0.0 to 79.4%, being that both responses were influenced (p ≤ 0.05%) by encapsulating agents of formulation. Bovine serum albumin presented good stabilizing property of suspension (ER% = 86.5) and in combination with rice bran protein resulted greater EE% (79.4). Microcapsules exhibited a average diameter range from 3.4 to 4.6 µm and the microcapsules morphology produced combination with the bovine serum albumin and protein rice bran showed surface with absence no cracks or deformation. Thermal and FTIR analysis confirmed the encapsulation efficiency of the process, observed a possible interaction between the encapsulating agents and eugenol.

O eugenol é um composto fenólico natural que apresenta atividade antioxidante e antimicrobiana e o seu uso como substituto de aditivos sintéticos em alimentos tem sido proposto. Contudo, pela sua instabilidade frente aos agentes externos (luz, oxigênio e calor), seu uso no processamento de alimentos é comprometido. Assim, a microencapsulação é uma alternativa viável para sua aplicação. Os objetivos deste trabalho foram avaliar o efeito da variação das condições operacionais do atomizador (temperatura do ar de entrada e vazão de alimentação) na obtenção de eugenol microencapsulado em carragena, e estudar a influência da combinação de carragena e proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose na microencapsulação de eugenol. Em uma primeira etapa, um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) do tipo 22 com duas variáveis independentes (temperatura do ar de secagem e vazão de alimentação), três pontos centrais e quatro pontos axiais, foi desenvolvido para avaliar as condições operacionais de atomização. A quantificação do eugenol, recuperação (RE %) e a eficiência de encapsulação (EE %) foi avaliadada por espectrofometria UV-Vis e a morfologia por microscopia ótica. Na segunda etapa, a influência do uso de carragena em combinação com proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose foi avaliada por meio de um planejamento de mistura do tipo simplex-centroid. A caracterização das microcápsulas foi determinada pela RE % e EE % por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), análise termogravimétrica acoplada à espectrofotometria de infravermelho e, morfologia por microscopia eletrônica de varredura. Para o DCCR, o valor máximo de RE% obtido foi de 12% e as condições operacionais estudadas não influenciaram significativamente (p > 0,05). Já a EE% variou de 18,0 a 84,8% e, o termo quadrático para vazão de alimentação apresentou influência significativa (p ≤ 0,05) na resposta avaliada. Para o planejamento simplex-centroid, o valor médio de RE % das microcápsulas variou de 37,9 a 104,5% e o de EE% de 0,0 a 79,4%, sendo que ambas as respostas foram influenciadas (p ≤ 0,05%) pelos agentes encapsulantes da formulação. A albumina sérica bovina apresentou boa propriedade de estabilização da suspensão (RE % = 86,5) e em combinação com proteína de farelo do arroz possibilitou maior EE % (79,4). As microcápsulas exibiram diâmetro médio entre 3,4 a 4,6 µm e a morfologia das microcápsulas produzidas com a combinação da albumina sérica bovina e a proteína do farelo de arroz apresentaram superfícies esféricas com ausência de fissuras ou deformações. As análises térmicas e de FTIR, confirmam a eficiência de encapsulação do processo, indicando uma possível interação entre os agentes encapsulantes e o eugenol. / Eugenol is a natural phenolic compound with antioxidant and antimicrobial activity and its use as substitute the synthetic additives in food has been suggested. However, due eugenol instability to extern agents (light, oxygen and hot), its use in food processing has been hampered. Therefore, microencapsulation is a viable alternative for your application. The aims of this work were evaluate the effect of variation of operating conditions of spray drying (inlet air temperature and feed flow rate) in obtainment eugenol microencapsulated in carrageenan, and study the influence of combination of carrageenan and protein from rice bran protein, bovine serum albumin and, whey protein with low lactose content in the eugenol microencapsulation. Composite Central Desing (CCD) of type 22 with two independent variables (inlet air temperature, and feed flow rate), three key points and four axial points, were developed to assess the operational conditions of spray dryer. Eugenol quantification, recovery (% ER) and encapsulation efficiency (EE%) of process were evaluated by UV-Vis spectrophotometry and morphology by optical microscopy. In the second stage of the study, the influence of the use of carrageenan in combination with rice bran protein, bovine serum albumin and whey protein with low lactose content was evaluated by simplex-centroid desing. Microcapsules were characterizated by Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) (ER and EE%), thermogravimetric analysis coupled to the infrared spectrophotometry, and morphology by scanning electron microscopy (SEM). In the CCD, the maximum ER% value was 12% and the operating conditions studied did not influence significantly (p > 0.05). EE% varied from 18.0 to 84.8% and the quadratic term to feed flow rate presented significant influence (p ≤ 0.05) in the evaluated answer. In the simplex-centroid mixture desing the ER% average of microcapsules ranged from 37.9 to 104.5% and EE% 0.0 to 79.4%, being that both responses were influenced (p ≤ 0.05%) by encapsulating agents of formulation. Bovine serum albumin presented good stabilizing property of suspension (ER% = 86.5) and in combination with rice bran protein resulted greater EE% (79.4). Microcapsules exhibited a average diameter range from 3.4 to 4.6 µm and the microcapsules morphology produced combination with the bovine serum albumin and protein rice bran showed surface with absence no cracks or deformation. Thermal and FTIR analysis confirmed the encapsulation efficiency of the process, observed a possible interaction between the encapsulating agents and eugenol.

Neste trabalho foi realizado um estudo experimental da turbulência e do transporte de partículas e energia induzido por flutuações na borda do plasma do tokamak TBR-1. Para isto, foi utilizado um conjunto de sondas eletrostáticas (incluindo uma sonda tripla de resposta rápida) e magnéticas, especialmente construído para este fim. Técnicas de análise espectral foram aplicadas aos dados e permitiram verificar a influência das flutuações da temperatura nos parâmetros de transporte. Os resultados mostram que o nível relativo das flutuações da temperatura é da ordem de 10% e os da densidade e do potencial variam de ~10 a ~ 30 %. As flutuações eletrostáticas possuem faixas largas de freqüência e números de onda, o que caracteriza a borda do plasma como um meio turbulento. Estas flutuações se propagam no sentido da deriva diamagnética dos íons. A correção das flutuações das grandezas do plasma utilizando as flutuações da temperatura causou mudanças significativas nos transportes de partículas e energia induzidos por flutuações, nas posições mais internas da borda do plasma. O tempo de confinamento de partículas, calculado a partir deste transporte, está na faixa de ~1 a ~ 1,5 ms, que é da mesma ordem do tempo de confinamento obtido por outros métodos, indicando assim que o transporte induzido por flutuações pode ser considerado como o principal processo de perda de partículas na borda do plasma. Utilizando perturbações magnéticas externas, verificamos que a temperatura e a densidade diminuem e há alterações significativas nas características das flutuações eletrostáticas e magnéticas. Os transportes de partículas e de energia também são afetados, diminuindo nas posições mais internas da borda do plasma. Estes efeitos mostram que a borda do plasma torna-se um meio menos turbulento e que estas perturbações são um meio efetivo de controle do transporte nesta região. / In this work we report an experimental study of the turbulence and the particle and energy transport due to fluctuations in the plasma edge of the TBR-1 tokamak. For this study a special set of electrostatic probes (including one fast response triple probe) and magnetic probes have been constructed. The triple probe permitted measurements of temperature fluctuations. Spectral analysis techniques were applied to the data and permitted to verify the influence of temperature fluctuations on the transport parameters. Our results indicate that the relative level of temperature fluctuations is ~ 10 % and the relative levels of density and potential fluctuations are in the range from ~ 10 to ~ 30 %. The electrostatic fluctuations are broadband in frequencies and wave numbers indicating that plasma edge is a turbulent medium. These fluctuations propagate in the ion diamagnetic drift direction. If temperature fluctuations are taken into account, significant modifications in the calculated transport parameters are obtained mainly in the inner positions of plasma edge. The particle confinement time, calculated from the transport corrected by the temperature fluctuations, is in the range from ~ 1 to ~ 1.5 ms. These values are comparable with those calculated by using other methods, indicating that transport induced by fluctuations is the main process of particle loss in the TBR-1 plasma edge. Controlled electrical currents circulating in helical windings were used to produce magnetic perturbations. These perturbations produce a decrease in the plasma mean density and temperature, and a significant alteration in the electrostatic and magnetic fluctuations. The transport parameters are also affected, decreasing at the inner positions of the plasma edge. The effect of these magnetic fields shows that these perturbations are an effective mean to control the transport in this region.

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-22T17:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nogueira_GislaineFerreira_M.pdf: 14331604 bytes, checksum: 0299d24569a9a146c6085746fe878fed (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi produzir micropartículas com multicamadas contendo alto teor de proteínas, capazes de serem estáveis a condições adversas do meio e resistentes ao ambiente gástrico. Na primeira parte deste estudo, interações eletrostáticas entre o alginato e proteínas do concentrado proteico do soro do leite (WPC) foram avaliadas em relação às condições de pH (3,5 e 3,75) e proporções de polissacarídeo e proteína. A formação de coacervados com os biopolímeros alginato e WPC foi caracterizada quanto à aparência, tamanho médio e carga superficial. Esta análise permitiu definir as condições em que a interação entre proteínas e partículas de alginato pudesse ocorrer. Assim, micropartículas de alginato produzidas por gelificação iônica foram posteriormente recobertas por interação eletrostática com proteínas, utilizando soluções de diferentes concentrações de concentrado proteico do soro do leite, em dois pHs. Foram testadas três concentrações de proteína em solução para cada pH de recobrimento, sendo 0,6, 3 e 4% para o pH 3,5 e 1,7, 3 e 4% para o pH 3,75. As partículas obtidas foram caracterizadas com relação ao teor total de proteína, conteúdo de umidade, tamanho e morfologia. As maiores adsorções proteicas foram obtidas com a maior concentração de proteína em solução (4%) em ambos pHs. A partir deste estudo preliminar, selecionou-se a amostra de micropartículas com o maior teor de proteína adsorvida para se construir multicamadas em sua superfície através da interação eletrostática. Na segunda parte do estudo, foram produzidas multicamadas de alginato e proteínas do concentrado proteico do soro do leite sobre a superfície da partícula de alginato. Essas partículas foram caracterizadas igualmente as anteriores. A proteína total adsorvida na partícula foi alta, variou de 51,20% a 64,91%, sendo 33,24% dessa proteína encontrada na primeira camada (AlgPart1). Na terceira camada (AlgPart3), também foram encontradas elevados teores proteicos, variando de 17,96% a 31,67%. Uma relação proporcional entre a concentração de alginato e WPC com o aumento da adsorção proteica nesta camada foi observada. A formação das multicamadas (AlgPart1 e AlgPart3) sobre a superfície das partículas provocou uma diminuição significativa no teor de umidade das partículas (AlgPart), ao contrário do que foi observado com o tamanho. Observações realizadas por MEV revelaram que as camadas produzidas com alginato tendem a ter superfícies mais lisas, e com WPC, tendem a ser rugosas. A amostra de micropartículas com multicamadas que apresentou a maior adsorção proteica foi avaliada quanto à estabilidade em temperatura de esterilização (121 ºC, por 15 minutos),pH (2, 4, 6 e 8), concentração de sal (0, 50, 100, 150 e 200 mM) e em condições gastrointestinais (in vitro). Além disso, foram caracterizadas em relação ao tamanho médio, solubilidade proteica e morfologia. Partículas multicamadas úmidas permaneceram íntegras à temperatura de esterilização, apresentaram uma diminuição significativa de tamanho e um acréscimo significativo na solubilidade da camada proteica para o meio em pH 2, e permaneceram estáveis em pHs 4, 6 e 8. A perda de proteína das multicamadas da partícula aumentou significativamente com o aumento da força iônica do meio. As partículas com multicamadas se mostraram parcialmente resistentes às condições gástricas, com uma liberação de 30,5% da proteína presente na partícula e, foram sensíveis à atividade proteolítica em ambiente intestinal simulado promovendo a desintegração das multicamadas e a liberação de praticamente toda proteína da partícula. Considerando os resultados obtidos, conclui-se que é possível a formação de multicamadas de alginato e WPC sobre a superfície de partículas de gelificação iônica com alta adsorção proteica, capazes de serem estáveis em condições adversas do meio e parcialmente resistente às condições gástricas / Abstract: The objective of this work was to produce microparticles with multilayer containing high protein content, capable of being stable to harsh conditions of the environment and resistant to the gastric environment. In the first part of this study, the electrostatic interaction between the alginate and protein of concentrate whey protein (WPC) was evaluated in relation to pH conditions (3.5 and 3.75) and ratio of polysaccharide: protein. The formation of coacervates between the alginate and WPC was characterized as the visual appearance, medium size and surface charge. This analysis allowed us to define the conditions in which the interaction between proteins and alginate particles could occur. Thus alginate microparticles produced by ionic gelation were subsequently coated by electrostatic interaction with proteins, using solutions with different concentrations of whey protein at two pHs. Three concentrations were tested with respect to the protein concentration, being 0.6, 3 and 4% for pH 3.5 and 1.7, 3 and 4% for pH 3.75. The particles were characterized with respect to the total protein content, moisture content, size and morphology. The highest protein adsorption were obtained with the higher concentration of protein solution (4%) by both pH. From this preliminary study, we selected the particle with the highest level of protein adsorbed to construct multilayer using electrostatic interaction on its surface. In the second part of the study, were produced multilayers of alginate and WPC were produced on the surface of the particle of alginate. These particles were characterized in relation to protein adsorption, moisture content, medium size and morphology. The total protein adsorbed on the particle was high, varied from 51.20% to 64.91%, being 33.24% of this protein found in the first layer (AlgPart1). In the third layer (AlgPart3), were also found elevated protein levels, varying from 17.96% to 31.67%. A proportional relationship between the concentration of alginate and WPC with increased protein adsorption was observed in this layer. The formation of multilayers (AlgPart1 and AlgPart3) on the particle surface caused a significant decrease in moisture content of the particles (AlgPart), contrary to what was observed with the size. Observations made by SEM revealed that layers produced with alginate tend to have most smooth surfaces, and WPC tend to be rough. The particle multilayers that presented the highest protein adsorption was evaluated as to the stability at sterilization temperature (121 º C for 15 minutes), pH (2, 4, 6 and 8), salt concentration (0, 50, 100, 150 and 200 mM) and in gastrointestinal conditions. Furthermore were characterized with respect to medium size, protein solubility and morphology. Moist Multilayer particles have remained stable against the temperature of sterilization, showing a significant decrease in size and a significant increase in the solubility of the protein layer into the medium at pH 2, and remain stable at pH 4, 6 and 8. The loss of protein from multilayer particle increased as ionic strength increased. The particles with multilayer were partially resistant to gastric conditions, with a release of 30.49% of the protein in the particle, and were susceptible to proteolytic activity in simulated intestinal environment promoting the particle disintegration and the release of all protein recovering the particles. Considering the results obtained, it is concluded that it is possible the formation of multilayer alginate and WPC on the surface of particles obtained ionic gelation using high protein adsorption, capable of being stable in adverse conditions of the environment (temperature, pH, ionic strength) and resistant to gastric conditions / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestra em Alimentos e Nutrição

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T12:00:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_JulianaBurger_M.pdf: 1839902 bytes, checksum: 0d3867db41bf2e89beac57f40237e09a (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Este estudo teve como objetivo produzir micropartículas por gelificação iônica associada à interação eletrostática, contendo constituintes nutricionalmente importantes para a alimentação de larvas de peixes. Na primeira parte deste estudo, foram desenvolvidas micropartículas por gelificação iônica, utilizando-se pectina e cloreto de cálcio para a formação das matrizes. O recheio das micropartículas era constituído de proteínas do soro de leite, na sua forma não-desnaturada ou desnaturada, e óleo de soja adicionado de oleoresina de páprica. Nas partículas em que o recheio era constituído somente de óleo, a proteína de soro de leite foi incluída por meio da interação eletrostática na superfície da micropartícula. Além disto, avaliou-se a influência do teor de cálcio e do grau de amidação da pectina na incorporação proteica, nos teores de umidade e na morfologia das micropartículas. As micropartículas produzidas por gelificação iônica, seguidas de recobrimento com proteínas do soro de leite (WPC) por interação eletrostática, foram as que apresentaram os melhores teores de umidade e proteína. Na segunda parte do estudo, partículas produzidas por gelificação iônica, utilizando pectina de baixo grau de esterificação amidada, foram recobertas com proteínas de soro de leite por interação eletrostática na tentativa de mimetizar a composição centesimal encontrada em náuplios de Artemia, alimento vivo comumente utilizado na criação intensiva de larvas de peixes. Após a produção, as partículas foram caracterizadas em relação à composição centesimal, tamanho médio e distribuição de tamanho, morfologia e comportamento de reidratação após secagem por liofilização. As matérias-primas utilizadas para a produção das partículas foram também caracterizadas quanto à composição centesimal e ao potencial zeta quando em solução. Adicionalmente, partículas otimizadas quanto à composição centesimal foram utilizadas em experimento de crescimento de larvas de pacu (Piaractus mesopotamicus). Lactobacillus acidophilus foram acrescentados a uma das dietas e seu efeito avaliado no experimento biológico. Os teores de proteína, lipídio e umidade das partículas foram semelhantes aos dos náuplios de Artemia, com valores médios de 50, 23 e 85%, respectivamente. Partículas apresentaram forma esférica quando úmidas ou reidratadas, com uma distribuição de tamanho de 75-619 µm e aglomeração após secagem. A reidratação das partículas secas foi instantânea, sem diferença de tamanho médio entre partículas úmidas ou reidratadas. O experimento biológico mostrou que as larvas alimentadas com as dietas experimentais não apresentaram crescimento quanto ao peso e tamanho, em relação aos resultados observados para as larvas alimentadas com os náuplios de Artemia ou para uma dieta comercial usada como controle. As dietas testadas, incluindo as experimentais, náuplios de Artemia e dieta microencapsulada comercial, apresentaram elevada taxa de ingestão (>90%). As taxas de sobrevivência obtidas foram de 83,6%, 43,6%, 30,7% e 34,5%, para larvas alimentadas com náuplios de Artemia, dieta microencapsulada comercial, dieta experimental contendo o probiótico e dieta experimental, respectivamente, após 28 dias de experimento. No teste de estresse provocado pela exposição ao ar, larvas que receberam a dieta contendo o probiótico por 21 dias apresentaram menor porcentagem de mortalidade quando comparado à dieta comercial, porém ainda superior à observada com larvas alimentadas com Artemia. A possível inadequação nutricional das dietas experimentais, a baixa quantidade mineral e vitamínica presentes nas dietas experimentais e a possível indisponibilidade de nutrientes devido à associação forte desses nutrientes com o polissacarídeo utilizado poderiam ter produzido as taxas de crescimento nulas obtidas, indicando a necessidade de novos experimentos / Abstract: The aim of this study was to produce microparticles by ionic gelation associated with electrostatic interaction containing important nutritionally constituents for fish larvae. In the first part of this study, microparticles were developed by pectin using ionic gelation and calcium chloride to form the matrices. The filling of the microparticles consisted of nondenatured or denatured whey proteins and soybean oil with paprika oleoresin. Filling particles consisting only of oil and whey protein was included through the electrostatic interaction on the surface of the microparticle. In addition, the influence of calcium and the amidation of pectin in the protein incorporation, moisture content and the morphology of the microparticles were evaluated. The microparticles produced by ionic gelation followed by coating with whey proteins (WPC) by electrostatic interaction were the ones that contained the best levels of moisture and protein. In the second part of the study, particles produced by ionic gelation using low methoxyl amidated pectin were coated with milk whey proteins by electrostatic interaction in an attempt to mimic the proximate composition found in Artemia, commonly used in the intensive rearing of fish larvae. The particles after production were characterized with respect to their chemical composition, average size and size distribution, morphology and rehydration behavior after freeze dried. The raw materials used for the production of particles were also characterized as its chemical composition and zeta potential in solution. Additionally, optimized particles as to chemical composition were used in an experiment of growth with larvae of Pacu (Piaractus mesopotamicus). Lactobacillus acidophilus has been added in one of the diets and its effect evaluated in this assay. The levels of protein, lipid and moisture of the particles were similar to those of Artemia, with mean values of 50, 23 and 85% respectively. Particles had spherical shape when wet or rehydrated with a size distribution from 75 to 619 mM and agglomeration after drying. Rehydration of the dry particles was instantaneous without difference in the average size between wet or rehydrated particles. The biological experiment showed that larvae fed the experimental diets showed no growth in weight and size, in relation to the results observed for larvae fed Artemia or with the commercial diet used as control. The diets tested, including the experimental diets, Artemia and the commercial diet showed a high rate of intake (> 90%). Survival rates were 83.6%, 43.6%, 30.7% and 34.5% for larvae fed with Artemia, commercial microencapsulated diet, experimental diet containing the probiotic and experimental diet, respectively, after 28 days of experiment. Larvae fed the diet containing the probiotic for 21 days showed a lower percentage of mortality in relation to the commercial diet, but still higher than that observed with larvae fed with Artemia. The possible nutritional inadequacy of the experimental diets, low ash content present in the experimental diets and possible lack of nutrients due to the strong association with the polysaccharide used in the diets may have produced low growth, indicating that more experiments are needed / Mestrado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição