Orientadores: Célia Marina de Alvarenga Freire, Margarita Balester Santos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-17T07:41:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bertocco_BrunoGitti_M.pdf: 1034163 bytes, checksum: 95ccdc8f5c1e575c64c202d4cbd8b5d4 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A fragilização de aços por Hidrogênio é um problema ainda não resolvido nas indústrias petrolíferas e petroquímicas. O Hidrogênio proveniente de reações químicas e eletroquímicas, tais como, corrosão, proteção catódica e reações de processo, é absorvido pelo aço e retido nos defeitos da rede cristalina podendo causar a fragilização do aço e a propagação de trincas e fraturas. O presente trabalho visa analisar o comportamento do aço AISI 4340 na presença de hidrogênio nascente, através de curvas de voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. O aço AISI 4340 foi analisado conforme recebido sob duas condições distintas de processamento: fundido em forno elétrico a vácuo, laminado e recozido e fundido e refundido a arco sob vácuo (VAR), laminado e recozido. Os resultados obtidos mostram uma dependência da resposta em relação a processos de adsorção e dessorção do hidrogênio nas superfícies e a microestrutura desses materiais / Abstract: The hydrogen steel embrittlement is a problem not solved in the petroleum and petrochemical industry. The hydrogen resulting from chemical reactions such as corrosion, cathodic processes and process reactions is absorbed and trapped by the net crystal lattice defects which may cause the steel embrittlement, crack propagation and material fracture. The present research analyze the behavior of AISI 4340 steel in relation to the presence of nascent hydrogen, throught cyclic voltametric curves and electrochemical impedance spectroscopy. The AISI 4340 steel was produced under two process conditions: melted in vacuum electric oven, laminate and annealed and melted and remelted under vacuum arc (VAR), laminate and annealed. The results obtained showed a link between the response related to de adsorption and desorption of the hydrogen on the surface and microstructure of these materials / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Este trabalho procurou conhecer como professores de Química da Rede Pública do Estado de São Paulo refletem sobre sua prática docente ao realizar e analisar atividades experimentais de caráter investigativo, e como propõem uma atividade experimental visando uma aprendizagem significativa, tendo como referência a experimentação como processo de construção e reconstrução do conhecimento. A investigação foi realizada através de um curso de atualização que teve como foco conceitos de eletroquímica. Foi verificado que os professores apresentavam lacunas conceituais sobre esse conteúdo, sendo necessário o desenvolvimento de estratégias que pudessem suprir tais necessidades formativas, na tentativa de evitar a constituição de barreiras para a aceitação de uma proposta pedagógica pautada na construção do conhecimento. Foram propostas atividades para que os professores analisassem situações concretas de ensino, tanto em âmbito conceitual como no operacional, que serviram de subsídios para o planejamento e aplicação de uma atividade de ensino em suas aulas. Os resultados obtidos mostraram que alguns professores superaram algumas das dificuldades conceituais sobre eletroquímica apresentadas no início do curso. Em relação ao ensino experimental pode-se observar que a visão simplista apresentada pelos professores inicialmente foi se modificando de forma gradativa durante o curso, passando a compreender que as atividades experimentais podem auxiliar na formação de conceitos, desenvolver aspectos cognitivos e estabelecer um ambiente favorável à aprendizagem estimulando as interações aluno-aluno e aluno-professor. Entretanto, tais idéias foram concretizadas em diferentes níveis no planejamento e na aplicação de uma atividade de ensino que os professores realizaram junto a seus alunos. No contexto do curso foi importante a ação mediadora da pesquisadora tentando estabelecer conflitos nas concepções de ensino dos professores, bem como as interações entre os professores cursistas. Pode-se inferir a necessidade de oportunidades para que o professor refletir sobre sua prática docente de forma a garantir a aprendizagem significativa para os alunos. / This research investigated how high school chemistry teachers of public schools of the State of São Paulo reflect about their own practice while teaching and analyzing investigative experimental activities carried on through a constructivist perspective. The way in which these teachers planed electrochemical experimental activities was also analyzed and investigated. The investigation was carried on an actualization course focusing electrochemistry concepts. Due to conceptual difficulties presented by the teachers at the course begin, new strategies were planned attempting to supply these formative demands and to avoid resistances on the acceptance of a pedagogical proposal based on the construction of knowledge. The chosen activities offered the teachers the opportunity to analyze both conceptual and operational electrochemical classroom lessons, in order to facilitate the planning and the application of an electrochemical activity in their own classrooms. The results indicate that the teachers overcame some electrochemical conceptual difficulties presented at the course begin. Along the course, the teachers also modified some aspects of their naïve way of looking upon experimental activities, and started to understand that chemical experiments could be a useful instrument to help the construction of concepts, to develop cognitive abilities and to establish a propitious and stimulant environment to learn and to promote classrooms interactions between teacher-student and student-student. Meanwhile, it was stated that these ideas were presented in different degrees on the designed experimental plans implemented by the teachers in their high school classes. It could be inferred that more opportunities to teachers to reflect about their own practices should be offered, in order to assure a mean full learning for their student.

Foram sintetizadas quatro naftaleno-diimidas (NDIs) funcionalizadas com grupos N-alquil-amino e N-alquil-hidroxi. Essas espécies foram caracterizadas pelos métodos espectrométricos convencionais. As propriedades eletroquímicas destas NDIs foram estudadas por voltametria cíclica em acetonitrila e N-metil-pirrolidona. Os voltamogramas obtidos mostram dois processos redox reversíveis com E1/2 ao redor de -970 mV e de -1400 mV (vs fc/Fc+). Estes resultados são consistentes com trabalhos previamente reportados. Algumas das NDIs exibiram grande afinidade por superfícies de carbono vítreo anodizado, adsorvendo irreversivelmente. Esta propriedade foi explorada na obtenção de eletrodos modificados. As propriedades eletroquímicas de eletrodos de carbono vítreo modificados por adsorção das NDIs foram investigadas por voltametria cíclica (VC) e cronoamperometria de degrau de potencial (CADP). Os voltamogramas são caracterizados pela presença de um único processo redox reversível, com E1/2 na faixa de -360 mV a -385 mV (vs Ag/AgCl). Os transientes de CADP forneceram estimativas para as constantes de velocidade k para as reações de transferência de elétrons na superfície dos eletrodos. Foram observados desvios em relação à cinética de primeira ordem, atribuídos ao caráter micro-heterogêneo da superfície. O modelo de Albery, que considera a dispersão dos valores de k, foi aplicado e comparado com dados obtidos por ajuste de funções exponenciais. Foram também preparados compósitos à base de NDIs e nanotubos de carbono de parede simples (NTCPS) sobre eletrodos de ouro. A resposta voltamétrica dos compósitos NDI/NTCPS é caracterizada pela presença de um processo redox reversível na faixa de -336 mV a -349 mV (vs Ag/AgCl). A cinética de transferência de elétrons nestes eletrodos modificados foi estudada por metodologia análoga à descrita anteriormente. Os resultados sugerem que os eletrodos estudados podem encontrar aplicação no desenvolvimento de sensores químicos, dispositivos eletroquímicos e em eletrocatálise. / Four naphthalene-diimides (NDIs) were synthesized functionalyzed with N- alkyl-amino and N-alkyl-hydroxi groups. These NDIs were characterized by conventional spectrometric methods. The electrochemical properties of NDIs were studied through cyclic voltametry in acetonitrile and N-metyl-pyrrolidone. Typical voltammograms present two reversible redox processes with E1/2 around -970 mV and -1400 mV (vs Fc/Fc+ ). These results are consistent with previous reported works. Some NDIs showed a strong affinity to anodized glassy carbon surfaces, with irreversible adsorption. This property was used to obtain new modified glassy carbon electrodes. The electrochemical properties of glassy carbon electrodes modified by adsorption of the NDIs were studied by cyclic voltammetry (CV) and potential step chronoamperometry (PSCA). The voltammograms are characterized by the presence of a single reversible redox process, with E1/2 around -360 mV to -385 mV (vs Ag/AgCl). The PSCA transients offered estimates for the k rate constants for the electron transfer reactions on the electrode surfaces. Deviations with respect to the first order kinetics were observed and considered due to the micro-heterogeneity of the surface. Albery´s model, wich takes into account the dispersion in k values, was applied and results compared with those obtained by exponential functions fitting. Composites based on NDIs and single walled carbon nanotubes (SWNT) were also prepared on gold electrodes. The voltammetric response from NDI/SWNT composites is characterized by the presence of reversible redox process in the range from -336 mV to -349 mV (vs Ag/AgCl). The kinetics of the electron transfers on those modified electrodes was studied using a methodology similar to the one previously described. The results suggest that these modified electrodes may find application in the development of chemical sensors, electrochemical devices and in electrocatalysis.

Realizaram-se estudos do comportamento eletroquímico de eletrodos de dissulfeto de ferro em meio ácido desaerado. Os eletrodos foram construidos a partir de várias amostras: uma marcassita e três piritas de origem natural, e uma pirita sintética. Foram determinadas as características físicas e químicas das amostras (como a cristalinidade, a presença de fraturas e de cristais intercrescidos, concentração de elementos traços e da relação Fe/S nas amostras), e verificou-se que todas as amostras apresentavam \"imperfeições físicas e químicas\". Interpretações termodinâmicas e cinéticas, da estabilidade dos eletrodos foram feitas, a partir dos dados obtidos por medidas de potencial a circuito aberto, de capacitância elétrica, de polarização linear, volta métricas, fotoeletroquímicas, experimentos que combinavam perturbações potenciostáticas e potenciodinâmicas, microscopia eletrônica de varredura e microanálises de raio-X por energia dispersiva. Os dados obtidos, em relação ao comportamento interfacial das amostras na presença de solução tampão de ácido acético-acetato, sugerem que: &#8226; Durante o polimento é gerado um filme que é dependente da estrutura cristalina. &#8226; O potencial de corte anódico e a composição química das amostras influênciam na formação de Fe(OH)3. &#8226; A reação de formação do S é basicamente influênciada pelo potencial de corte e pela composição química dos minerais. Porém, a reação responsável pela geração do SO42- apresenta uma maior dependência da estrutura cristalina do FeS2. &#8226; Os desvios na estequiometria (intrínsecos à amostra, como no caso da pirita sintética, ou gerados pela dissolução eletroquímica e/ou química) favorecem a geração de polissulfeto metaestável. &#8226; As mudanças na estequiometria e/ou aniquilamentos dos defeitos da rede cristalina, são responsáveis pela fotossensibilidade observada na pirita. &#8226; A foto-seletividade da corrosão da pirita é um indício de que a reação de oxidação do Fe2+ e do S22-, presentes no FeS2, não são consecutivas. &#8226; A potencial constante é formado um filme que possui duas camadas: FeS2/FexSy (compacto)/Fe(OH)3,S(poroso). Num amplo intervalo de pH e potenciais (de 3,4 &#8804; pH &#8804; 5,9 com E = 0,80 V, e de 0,80 V &#8804; E &#8804; 1,00 V com pH = 4,5) foi quantificada a cinética de crescimento do filme segundo o modelo paralinear, e obtiveram-se as equações empíricas de kL(E) e 1ogkL (pH): (i) kL = A exp(E B), onde A= 2,32 x 10-8 me s-1 cm-2 e B = 15,45 V-1, e (ii) 10gkL = -1 ,82 + 0,25 pH. &#8226; A corrosão da pirita pode ser explicada em base do mecanismo de duas camadas de Meyer. Segundo o modelo cinético, simultaneamente, ocorre a oxidação de íons ferroso em férrico, Fe2+ + h+ &#8594; Fe3+, e a reação S22- + 4 h+ + 2 OH- ?? I, e numa etapa posterior, o intermediário I (quimicamente desconhecido) dá origem a uma série de sulfo compostos (S2O22- e S2O32-, entre outros), que por sua vez gerariam S ou SO42-. O modelo cinético desenvolvido prediz, com sucesso, a variação do parâmetro kL (determinado pelo modelo paralinear) com o potencial e com o pH: (i) kL = {(kI PI)/(PII [H+]) &#945;I/2} exp(E &#945;I F/R T) e (ii) 10gkL = {log(kI PI/PII) + (E &#945;I F)/(2,3 R T)} + (&#945;I/2) pH . Por meio das equações, empíricas e teóricas, foi calculado o coeficiente de transferência (&#945;I &#8773; 0,5). Com valores de coeficientes de Tafel encontrados na literatura obteve-se o mesmo valor de &#945;I. De ensaios realizados após os eletrodos terem permanecido por 10 minutos numa solução contendo prata 10-3 M verificou-se que: &#8226; A natureza dos depósitos de Ag e/ou Ag2S, formados p\'ela interação da superfície de FeS2 com Ag+, é determinada pela composição química das amostras. Experimentos feitos com eletrodos que possuiam diferentes planos cristalinos, mas com a mesma composição, mostram que esses planos não tem efeito observável eletroquimicamente sobre a natureza dos depósitos de prata. &#8226; A deposição da prata é dependente dos parâmetros elétricos das amostras, sendo necessária uma concentração crítica de elétrons para dar início à nucleação do metal (ns > 106 cm-3). Já para a reação de formação do Ag2S - por causa de sua natureza química - não é controlada pelas propriedades elétricas do substrato, e sim pelas impurezas que alteram as propriedades químicas do semicondutor. / The electrochemical behavior of iron disulfide electrodes was studied in deaerated acid media. The electrodes were made with several samples: one of marcassite, three of natural pyrite and one of synthetic pyrite. The physical and chemical properties (crystallinity, presence of fractures and intergrowed crystals, concentration of elements present in traces and the Fe/S relation) of those samples were determined. All the samples presented both physical and chemical imperfections. Thermodynamic and kinetic interpretations of the stability of the electrodes were made supported by measurements of open circuit potentials, electric capacitance, linear polarization, voltammetry, and photoelectrochemical experiments combined with potentiostatic and potentiodynamic perturbations, scanning electron microscopy and X-ray microanalyses with energy dispersive. The data observed referring to the interfacial behavior of the samples in the presence of acetic acid-acetate buffer, suggest that: &#8226; During the polishing a film, which depends on the crystalline structure, was generated. &#8226; The formation of the Fe(OH)<sub<3 is influenced by the potential of the anodic cut and by the chemical composition of the samples. &#8226; The formation of S is influenced, basically, by the potential of anodic cut and the chemical composition of the minerais. The reaction of SO42- forrnation exhibits a higher dependence on the crystalline structure of the FeS2. &#8226; The stoichiometric deviations (the exhibited extrinsic ones, as in the case of the synthetic pyrite, or the those generated by the electrochemical or chemical dissolution) favour the generation of metastable polisulfide. &#8226; The changes in stoichiometry and/or the annihilation of the defects of the crystalline structure are responsible for the observed photosensibility of the pyrite. &#8226; The photo-selectivity of the corrosion process of the pyrites indicates that the oxidation reactions of the Fe2+ and the S22-, present in FeS2 are not consecutives. &#8226; At constant potential a film with two layer is formed: FeS2/FeXSY (compact)/Fe(OH)3,S(porous). The kinetics of film growing in the 3.4 &#8804; pH &#8804; 5.9 with E = 0.80 V, and 0.80 V &#8804; E &#8804; 1.00 V with pH = 4.5 intervals is described by the paralinear model, and the following empirical equations for kL (E) and 10gkL (pH) were obtained: (i) kL = A exp(E B), where A = 2.32 x 10-8 mC s-1 cm-2 e B = 15.45 V-1, e (ii) 10gkL = -1.82 + 0.25 pH. &#8226; The corrosion of pyrites can be explained by Meyer\'s two layers mechanism. According to the kinetic model reactions Fe2+ + h+ &#8594; Fe3+, S22- + 4 h+ + 2 OH- (??) I, occur simultaneously, and in a posterior step, intermediary I (chemically unknown) gives origin to a series of sulfo compounds (S2O22- e S2O32-, and others), which by their turn, yield S or SO42-. The kinetic model predicts satisfactorily how parameter (based in the paralinear model) varies with potential and pH: (i) kL = {(kI PI)/(PII [H+]) &#945; I/2} exp(E &#945;I F/R T) e (ii) logkL = {log(kI PI/PII) + (E &#945;I F)/(2.3 R T)} + (&#945; I/2) pH. By means of the theoretical and experimental expressions the value of the transfer coefficient was calculated. From the Tafel coefficients published in the literature the same value (&#945;I &#8773; 0.5) was obtained. Experiments carried out after maintaining the electrode for 10 minutes in a 10-3 M silver solution suggest that: &#8226; The nature of the Ag and/or Ag2S deposits formed by interaction of the FeS2 surface with Ag+ is determined by the chemical composition of the sample. Experiments performed with electrodes having different crystalline plans, and identical composition, showed no influences observable electrochemically of those planes on the nature of silver deposits. &#8226; The deposition of silver depends on the electric parameters of the samples, and a criticai concentration of the electrons in needed for the start of the nucleation of the metal (ns > 106 cm-3). The reaction of Ag2S formation - due to its chemical nature - is not controlled by the electric properties of the substrates, but by the impurities that alter the chemical properties of the semi-conductor.

Orientadores : Oswaldo L. Alves, Maria do C. M. Alves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T19:40:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Watanabe_Noemia_D.pdf: 6244240 bytes, checksum: 2064d8556a78c9661847133c0226f668 (MD5) Previous issue date: 2002 / Doutorado

Orientador : Celia Marina de Alvarenga Freire / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-02T10:19:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_LianaRitaMarquesdos_D.pdf: 8036179 bytes, checksum: f06404658e15978222ceee5f6715b889 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Hidrogéis poliméricos a serem utilizados como biomateriais hemocompatíveis, têm sido estudados com relação a suas propriedades biológicas, mecânicas, fisico-químicas e morfológicas, entre outras, não se tendo conhecimento de estudos eletroquímicos relacionados às características de hemocompatibilidade. Neste trabalho, filmes de PE de baixa densidade, previamente oxidados, foram revestidos com blendas de poli (álcool vinílico) e poli (vinil pirrolidona), dois hidrogéis bastante estudados individualmente e albuminas de soro bovino e humano. A hemocompatibilidade das blendas foi avaliada através de ensaios de Adesão Plaquetária em sangue humano e monitorada por Microscopia Eletrônica de Varredura. Medidas de Ângulo de Contato foram realizadas para avaliação do comportamento hidrofílico das superfícies poliméricas. As amostras revestidas com hidrogéis e albumina foram estudadas por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, objetivando-se o estudo desta técnica na avaliação da trombogenicidade dos polímeros. Filmes de PE virgem e oxidado também foram caracterizados visando-se verificar uma possível contribuição do processo de oxidação no comportamento eletroquímico dos filmes-matrizes. Os resultados apontaram para uma grande sensibilidade da técnica na detecção das variações resultantes do processo de oxidação nos filmes matrizes, sem, entretanto, ter sido possível estabelecer uma relação padrão. A análise eletroquímica dos filmes revestidos revelou ocorrer uma diminuição nos valores do módulo de impedância paralelamente à melhora das características anti-trombogênicas e do caráter hidrofílico destes filmes. O comportamento eletroquímico dos filmes foi avaliado com o auxílio da teoria de circuitos equivalentes, tendo-se obtido o circuito análogo para os sistemas polímero/solução / Abstract: Polymeric hydrogels to be used as hemo-compatible biomaterials, have been studied in relation to their biological, mechanical, physico-chemical and morphological properties, among others, but as far as is known no studies have treated their hemo-compatible characteristics from an electro-chemical perspective. In this work, previously oxidized low density polyethylene film surfaces were covered with blends of PV A and PVP, two well studied hydrogels, and solutions of human and bovine serum albumin. The hemo-compatibility of the blends were evaluated through Platelet Adhesion Tests in human blood and monitored by Scanning Electron Microscopy. Contact angle measurements were performed to evaluate the hydrophilic behavior of the polymeric surfaces. The samples covered with hydrogels and albumin were analyzed by Electrochemical Impedance Spectroscopy, with the object of evaluating this technique for the examination of the thrombogenicity of polymers. Virgin and oxidized PE films were also characterized with the aim of verifying a possible contribution of the oxidation process in the electrochemical behavior of the film matrices. The results indicate a great sensitivity of the technique in the detection of variations resulting from the process of oxidation of the film matrices, without, however, having been possible to establish a standard relation. The electrochemical analysis of the covered films revealed a decrease in the modulus of the impedance together with an improvement in the anti-thrombogenic and hydrophilic characteristics of these films. The films' electrochemical behavior were evaluated by the equivalent circuit's theory and the analogous circuit for the polymer/solution systems was stablished. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Yoshitaka Gushikem / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_EmersonSchwingel_D.pdf: 458947 bytes, checksum: 9fd57d07201a4c1e5c4ef314e69fb541 (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:13:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2935_1.pdf: 3041297 bytes, checksum: e1b3b767950f407a70071937d040ae71 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho, nós descrevemos a preparação e caracterização de um novo compósito híbrido de nanopartículas de ouro-polianilina (AuNpPANI) com grupos terminais SH que, devido a sua habilidade de imobilizar primers específicos para os sorotipos de dengue 1, 2 e 3 (ST1, ST2 e ST3), pode ser utilizado para o desenvolvimento de biossensores. Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) na faixa de freqüência de 100 mHz a 100 KHz e voltametria cíclica (VC) na faixa de varredura -0,2 a 0,7 V foram realizadas na presença da mistura de 10 mM K3[Fe(CN)6]4-/K4[Fe(CN)6]3- (1:1), utilizada como par redox. Resultados de CV e EIS demonstraram que o AuNpPANI foi capaz de imobilizar ST1, ST2 e ST3, formando os complexos AuNpPANI-ST. As imagens de MEV mostraram a presença de aglomerados AuNpPANI quando a seqüência genômica DEN1 (alvo complementar) é hibridizada com o ST1 da dengue. Voltamogramas cíclicos bem definidos característicos de um processo redox de difusão limitada foram observados no eletrodo de ouro limpo e após este ter sido modificado pela adsorção de AuNpPANI ou AuNpPANI-ST. Em adição, foi observado um notável decréscimo nos picos anódico e catódico. O sistema AuNpPANI-ST(1-3) exibiu uma resposta altamente seletiva para o alvo complementar da dengue e pode ser utilizado para a construção de um biossensor para sorotipos da dengue. O sistema AuNpPANI-ST(1-3) foi capaz de reconhecer o sorotipo da dengue de diferentes pacientes em concentrações de picomolar. Os resultados VC e EIE mostraram evidência inequívoca da interação existente entre os primers específicos para os sorotipos de dengue estudados e o DNA genômico complementar utilizando pequenos volumes e baixas concentrações do analito

Orientador : Lauro Tatsuo Kubota / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T15:58:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pereira_ArnaldoCesar_D.pdf: 4386950 bytes, checksum: 65a5ce30b1b0f6483aaaee39c5fc7d5a (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:02:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo9244_1.pdf: 7848700 bytes, checksum: 20407f4bf4b587b181c098dd809aeb85 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Pernambuco / Um planejamento fatorial 24 completo foi empregado na análise dos principais fatores que podem influenciar a hidrogenação eletrocatalítica da (+)-pulegona, usando ânodo de sacrifício de Ni (HECAS). Foram avaliados os seguintes fatores de controle: co-solvente (H2O/MeOH ou H2O/etileno glicol (1:1)), temperatura (25oC ou 50oC), material catódico (Cu ou liga Fe/Ni (64:36)) e eletrólito de suporte (NH4Cl ou NH4Ac (0,2 mol L-1)). O uso do ânodo de sacrifício de níquel tem dupla finalidade: permitir o uso de uma célula de compartimento único e ativação da superfície catódica. A análise dos efeitos dos fatores e suas possíveis interações revelou que a temperatura não tem efeito significativo para o sistema estudado (HECAS). Os fatores de maior influência nos resultados foram co-solvente (MeOH) e eletrólito de suporte (NH4Cl). A matriz catódica apresentou um efeito menos significativo no processo de HECAS. O desempenho dos materiais catódicos, Cu e Fe/Ni, foram semelhantes, contudo, na validação do método, o uso de uma matriz de Fe mostrou que este fator pode ter maior influência sobre o processo devido à morfologia e qualidade do depósito de Ni obtido. Para validação do método foram estudadas quatro classes de compostos: (i) cetonas a,b-insaturadas, (ii) cetonas aromáticas, (iii) olefinas conjugadas e (iv) aldeídos aromáticos. Para este grupo de compostos foi observado que fatores externos ao processo de HECAS, como: extensão da conjugação do substrato, tipo e posição do substituinte, também podem influenciar nos resultados