Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T15:19:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mascarenhas_Maria_Cristina_Chiarinelli_Nucci_M.pdf: 34073658 bytes, checksum: 2317d29ea00a70488b5f569fb05c6ce5 (MD5) Previous issue date: 2010 / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T20:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OsorioCarmona_PaulaAndrea_M.pdf: 4451921 bytes, checksum: 05ebe7bfb9ea78f3a6b78a7eff67dc8e (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo o estudo da microencapsulação do óleo essencial de laranja através do processo de secagem por atomização. Inicialmente foram realizados alguns testes para fixar a temperatura do ar de secagem e a vazão mássica da alimentação, com base na maior retenção de óleo, fixando-se o teor de sólidos em 30% e o teor de óleo em relação aos sólidos em 20%. A partir das condições selecionadas nessa primeira etapa (temperatura do ar de secagem de 190°C e vazão mássica de 0,8 L/h), foram avaliadas as variáveis concentração de sólidos, concentração de óleo em relação aos sólidos e pressão de homogeneização da emulsão, através de um delineamento experimental composto central rotacional 23, usando misturas de concentrado protéico do soro de leite com maltodextrina, em uma proporção 1:3 como material de parede, sobre as seguintes respostas: tamanho médio das gotas da emulsão, viscosidade, higroscopicidade, umidade, atividade de água, densidade aparente, óleo retido na emulsão e no pó, óleo superficial, eficiência de encapsulação e retenção de óleo. Nas condições selecionadas do planejamento nesta segunda etapa (30% de sólidos totais, 15% de óleo em relação aos sólidos e 650 bar) foi avaliado o efeito do número de passagens (1, 2, 3 e 4 passagens) da emulsão pelo homogeneizador a alta pressão sobre as características do pó. O aumento do número de passagens pelo homogeneizador reduziu o tamanho das gotas da emulsão até a segunda passagem, acima da qual houve excesso de processamento da emulsão e as gotas coalesceram resultando em tamanhos maiores. Embora com o aumento do número de passagens da emulsão, através do homogeneizador, o teor de óleo superficial tenha diminuiudo, também diminuíram o óleo retido na emulsão, a eficiência de encapsulação e a retenção de óleo. Nas mesmas condições selecionadas no planejamento, foram avaliadas diferentes misturas de materiais de parede (concentrado protéico de soro de leite: maltodextrina DE 20 e goma arábica: maltodextrina DE 20) em diferentes razões (3:1, 1:1 e 1:3) ou puros (concentrado protéico de soro de leite e goma arábica). O emprego de diferentes materiais de parede resultou em alterações na viscosidade, tamanho da gota da emulsão, higroscopicidade, densidade, microestrutura das partículas, eficiência de encapsulação e retenção de óleo. Na etapa seguinte do trabalho, avaliou-se a estabilidade das microcápsulas produzidas com diferentes materiais de parede sobre a retenção do d-limoneno e a estabilidade oxidativa das partículas quando armazenadas a 40°C, durante cinco semanas, em uma umidade relativa de 32%. O nível de oxidação foi avaliado com base no teor de limoneno-1,2-epóxido e carvona. Finalmente foi calculado o tempo de vida média das partículas com base no teor de limoneno encapsulado. As microcápsulas de óleo de laranja com matrizes constituídas por altos teores de concentrado protéico do soro de leite apresentaram a maior estabilidade oxidativa, durante o armazenamento a 40°C / Abstract: This work aimed to study the microencapsulation of orange essential oil by spray drying. Initially some tests were performed to determine the air drying temperature and feed flow rate based on higher oil retention, settling the solids as 30% and the relation oil-solids as 20%. From the conditions selected in the first stage (drying temperature of 190 ° C and mass flow of 0.8 L/h) solids concentration, oil concentration in relation to solids and homogenization pressure of the emulsion were evaluated, through a central composite experimental design 23, using mixtures of whey protein concentrated with maltodextrin at a ratio 1:3, as wall material, on the following responses: average size of droplets of the emulsion, viscosity, hygroscopicity, moisture, water activity, bulk density, withholding oil emulsion, oil trapped in the dust compared to the emulsion, oil surface, encapsulation efficiency and oil retention. Under the conditions selected in the second stage of the experimental design (30% total solids, 15% oil in relation to solids and 650 bar) it was evaluated the effect of the number of passages (1, 2, 3 and 4 passes) of the emulsion by high pressure homogenizer on the characteristicas of the powder. The increase in the number of passes dropped by homogenizer reduced the emulsion droplet size until the second passage, above which there was an over-processing and emulsion droplets coalesced, resulting in larger sizes. Although the increase in the number of emulsion passes through the homogenizer the surface oil content decreased also decreased the oil retained in the emulsion, the encapsulation efficiency and oil retention. Under the same conditions described in the planning different mixtures of wall materials (whey concentrate, maltodextrin DE 20 and gum arabic: maltodextrin DE 20) at different ratios (3:1, 1:1 and 1:3) or pure state (whey protein concentrate milk and gum arabic) were evaluated. The use of different wall materials resulted in changes in viscosity, emulsion droplet size, hygroscopicity, density, microstructure of the particles, encapsulation efficiency and oil retention. In the next stage of the study it was evaluated the stability of the microcapsules produced with different wall materials on the retention of d-limonene and oxidative stability of the particles when stored at 40 °C for five weeks in a relative humidity of 32%. The level of oxidation was evaluated based on the content of limonene-1,2-epoxide and carvone. Finally, it was calculated the average shelf life of particles based on the content of limonene encapsulated. The microcapsules of orange oil with matrices consisting of high levels of protein concentrate of whey showed the highest oxidative stability during storage at 40 °C, showing the lowest levels of formation of carvone and limonene-1,2-epoxide / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Antonio Carlos Bannwart / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica e Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-12T08:12:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Karcher_Viviane_M.pdf: 1731022 bytes, checksum: 355de3e34591ff15d14ab367330328f8 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Durante a produção de petróleo, é comum o aparecimento de água sob a forma de gotas finamente dispersas no óleo. A água pode ser oriunda de métodos de recuperação avançada e/ou do próprio reservatório (água conata). O cisalhamento turbulento produzido durante o escoamento destes fluidos através de dutos ou dispositivos, como bombas, ou até mesmo no reservatório, pode causar a formação de emulsões de água em óleo (A/O). Para os óleos pesados,estas emulsões permanecem estáveis por um período longo devido à presença de agentes emulsificantes naturais no petróleo cru. Por essa razão, a separação dessas emulsões necessita de equipamentos específicos, o que contribui para o aumento do custo do processo. O objetivo deste estudo é investigar as propriedades interfaciais de emulsões A/O compostas por água e petróleo pesado brasileiro. Para tanto, um aparato experimental foi construído com o objetivo de calcular a energia interfacial dessas emulsões. As emulsões A/O foram geradas através de um aparelho homogeneizador rotativo imerso em um vaso calorimétrico. Dois métodos foram empregados: o método calorimétrico, baseado no balanço de energia da emulsificação, e o método padrão, baseado na medida do tamanho e distribuição das gotas através da técnica de microscopia óptica. As incertezas nas medidas experimentais, em ambos os métodos, foram estudadas a fim de avaliar a viabilidade de cada um. Como principais resultados deste estudo, as magnitudes relativas dos termos do balanço de energia durante a emulsificação foram obtidas. O comportamento reológico destas emulsões também foi estudado. / Abstract: In petroleum production operations, water is commonly present within the oil phase as a finely dispersed phase. This situation originates from enhanced oil recovery methods and/or the presence of connate water inside the own reservoir. The turbulent shear associated with fluid flow during of heavy crude transportation through pipelines may cause the formation of water-in-oil emulsions (W/O). These remain stable for a long time, due the presence of naturally emulsifying agents in the crude oil phase. Therefore, emulsion separation requires specific equipments which contribute to increase the processes costs. The main purpose of this study is to investigate the interfacial properties of W/O emulsions composed by water and a Brazilian heavy crude oil. For that purpose an experimental set-up was built in order to measure the interfacial energy of the emulsions. The W/O emulsions were prepared in a calorimeter vessel by using a rotating impeller. Two methods were used, namely, the calorimetric method based on the energy balance for the emulsification and the standard method of the droplet size and distribution by means of a digital microscope. The uncertainty in experimental measurements was determined for both methods, in order to evaluate their feasibility. The main result of this research is the determination of the relative magnitudes of the different terms in the energy balance during emulsification. Results for the rheological behavior of W/O emulsions are also reported. / Mestrado / Explotação / Mestre em Ciências e Engenharia de Petróleo

Orientadores: Marise Aparecida Rodrigues Pollonio, Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T20:44:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Felisberto_MariaHerminiaFerrari_M.pdf: 3031353 bytes, checksum: 5dd7de9b31750d6e8fa426fc6297bf3b (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A correlação entre dieta e saúde tem levado muitos setores da indústria de alimentos a reformularem seus produtos, com apelos mais saudáveis que possam resultar em reais benefícios para o consumidor. A elevada ingestão de sódio e de gordura está diretamente correlacionada com elevada propensão à hipertensão e doenças cardiovasculares, e os produtos cárneos, especialmente os produtos emulsionados, caracterizam-se por apresentarem elevados teores destes ingredientes em sua composição. A redução do sal, gordura e incorporação de fibras, figuram como as principais reformulações estratégicas para que o segmento ganhe competitividade e conquiste o mercado consumidor. O presente trabalho teve por objetivo avaliar as propriedades físico-químicas, tecnológicas e reológicas de um produto cárneo emulsionado, com redução simultânea de 50 % dos teores de sal e gordura, utilizando-se quatro fibras prebióticas (inulina, fruto-oligossacarídeo - FOS, amido resistente e polidextrose) em dois níveis (3 e 6 %). Com relação às propriedades tecnológicas, a adição das fibras prebióticas promoveu a formação de um produto menos estável, com elevada perda de líquido após o cozimento, principalmente nas formulações adicionadas de inulina e polidextrose. A adição das fibras prebióticas também promoveu alterações significativas com relação aos parâmetros instrumentais de textura, com redução dos índices de dureza. Os parâmetros de coloração do batter apresentaram diferenças significativas com relação ao índice de luminosidade (L*) e de vermelho (a*). Com relação às propriedades reológicas, os ensaios oscilatórios caracterizaram o material como elástico, uma vez que os módulos de G? mantiveram-se superiores aos de G" durante todo o ensaio de temperatura. Na avaliação da textura da emulsão crua (batter), as formulações adicionadas de FOS apresentaram os maiores valores para a força de penetração, devido provavelmente ao reduzido tamanho de cadeia desta molécula. Já nas mortadelas (produto cozido), os maiores valores para força de compressão foram observados para as formulações controle FC1, FC2 e FC3, pois a simultânea redução do sal e da gordura (F1) promoveu redução significativa na força de compressão. A avaliação das microestruturas confirma estes resultados evidenciando formulações controle com uma estrutura bastante compacta e densa, e as formulações adicionadas das fibras prebióticas apresentando uma rede bem menos densa e bastante porosa. Os resultados obtidos no presente estudo demonstram que a redução dos teores de gordura e de NaCl, com a simultânea adição de fibras prebióticas pode ser viável, sob o ponto de vista tecnológico, desde que se utilize algum ingrediente capaz de amenizar os efeitos causados na matriz, como por exemplo, a menor capacidade de retenção de água, elevada exsudação de líquido e formação de uma estrutura bastante porosa / Abstract: The correlation between diet and health has led many sectors of the food industry to reformulate their products with healthier appeals that could result in real benefits for the consumer. A high intake of sodium and fat is directly related to higher propensity to hypertension and cardiovascular disease, and the meat products, especially the emulsified products are characterized by high levels of these ingredients on its composition. The reduction of salt, fat and incorporation of fibers is considered as the major strategic reformulations for the segment becomes competitive and earn the consumer market. The aimed of this study was to evaluate the physicochemical, technological and rheological properties of meat emulsions with 50 % of reduction of salt and fat simultaneously, and the addition of four different prebiotic fibers (inulin, fructooligosaccharides - FOS, polydextrose and resistant starch) in two levels (3 and 6 %). Concerning to the technological properties, the addition of prebiotic fibers promoted the formation of a less stable product with a high fluid loss after cooking, especially in formulations added of inulin and polydextrose. The addition of prebiotic fibers also promoted significant changes on texture parameters, resulting in lower hardness values. The color parameters of batters showed significant differences from the luminosity (L*) and redness (a*) values. Concerning to the rheological properties, the oscillatory measurements characterized the material as elastic, due the modules G' remained higher than G" for the whole test temperature. In respect to texture parameters on the batters (raw emulsion), formulations added of FOS presented the greatest values for the penetration force, probably due to the small size of this molecule chain. On the bologna (cooked emulsion) higher values for compressive strength were observed for the control formulations FC1, FC2 and FC3, despite simultaneous reduction of salt and fat (F1) have promoted significant reduction on the compressive strength. Evaluation of microstructures confirm these results showing control formulations with a very compact and dense structure, and added formulations of prebiotic fibers presenting a much less dense and highly porous network. The results from this study demonstrate that the reduction of fat and NaCl, with the simultaneous addition of prebiotic fibers is feasible under the technological point of view. But, it is necessary to use an ingredient able of mitigate the effects on the matrix, for example less water holding capacity, high exsudation of liquid after cooking and the formation of highly porous network / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestra em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-23T01:16:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kuhn_KatiaRegina_D.pdf: 3588047 bytes, checksum: 56035122a0c4826c829bf99675b3f00c (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A encapsulação de compostos bioativos vem sendo utilizada como uma alternativa para minimizar a degradação destes ingredientes durante o processamento, armazenamento e/ou processo digestivo, permitindo o aumento da vida de prateleira dos alimentos e a liberação controlada destes compostos. Nesse sentido, o objetivo geral deste trabalho foi produzir microgéis a partir da extrusão de emulsões O/A contendo isolado protéico de soro de leite (IPS) e gelana em uma solução gelificante de cloreto de cálcio visando a encapsulação e liberação controlada de óleo e hidrolisado protéico da linhaça. Na primeira parte deste estudo, a influência das condições de homogeneização (pressão e número de passagens) no preparo de emulsões estabilizadas por IPS foi avaliada com o intuito de obter sistemas mais estáveis e com menor oxidação lipídica. Todos os sistemas foram estáveis à cremeação e um aumento da pressão de homogeneização para 800 bar e do número de passagens para até 3 vezes, diminuiu o tamanho médio de gota das emulsões. Condições extremas de homogeneização levaram à formação de agregados protéicos de alta massa molecular (>200 kDa), favorecendo o aumento na viscosidade das emulsões. Com o aumento da pressão, uma distribuição de tamanho de gotas bimodal, indicando que coalescência pode ter ocorrido, e um aumento na formação de produtos primários da oxidação foram observados. Na segunda etapa do trabalho, avaliou-se o potencial do isolado protéico da linhaça (IPL) como agente emulsificante em sistemas puros e mistos com proteínas do soro de leite preparados sob alta pressão de homogeneização. As emulsões estabilizadas por IPL ou IPSIPL mostraram-se cineticamente instáveis e o aumento da concentração de IPL e das condições de homogeneização melhoraram a estabilidade dos sistemas puros, o que foi atribuído à sua maior viscosidade. No entanto, a maior estabilidade foi obtida com a adição de IPS nas emulsões contendo menor concentração de IPL (0,14% m/v) e utilizando condições mais drásticas de homogeneização. Por último, microgéis de IPS e gelana foram produzidos a partir da gelificação iônica de emulsões visando a encapsulação de compostos bioativos da linhaça. Os microgéis foram avaliados quanto à estabilidade, resistência e liberação destes compostos bioativos através da simulação in vitro do processo digestivo. Os resultados mostraram que óleo e hidrolisado protéico da linhaça foram encapsulados e que os microgéis resistiram às condições gástricas, mas foram desintegrados no meio intestinal. Além disso, a adição de hidrolisado diminuiu o tamanho das partículas e parece ter auxiliado na encapsulação do óleo de linhaça. Sendo assim, os microgéis produzidos poderiam ser utilizados para a proteção e liberação controlada dos compostos bioativos encapsulados / Abstract: The encapsulation of bioactive compounds has been used as an alternative to minimize degradation of these ingredients during processing, storage and/or digestive process, allowing increased shelf life of foods and the controlled release of these compounds. In this way, the general purpose of this work was to produce microbeads from extrusion of the O/W emulsions containing whey protein isolate (WPI) and gellan into a gelling solution of calcium chloride aiming the encapsulation and controlled release of oil and protein hydrolysate from flaxseed. In the first part of this study, the influence of homogenization conditions (pressure and number of passes) in the preparation of emulsions stabilized by WPI was assessed in order to obtain more stable systems and decreased lipid oxidation. All the systems were stable to creaming and an increase of homogenization pressure to 80 MPa and the number of passes up to 3 times, decreased the mean droplet size of the emulsions. Extreme homogenization conditions led to the formation of high molecular weight protein aggregates (>200 kDa), favoring the increase in viscosity of the emulsions. Increasing pressure, a bimodal droplets size distribution, indicating droplets coalescence, and an increase in the formation of primary oxidation products were observed. In the second step of the work, the potential of flaxseed protein isolate (FPI) as an emulsifying agent was evaluated in pure systems and mixed with whey proteins prepared under high pressure homogenization. The emulsions stabilized by FPI or WPI-FPI were kinetically unstable and the increase of FPI concentration and homogenization conditions improved the stability of pure systems, which was attributed to its higher viscosity. However, the greatest stability was achieved with the WPI addition in the emulsions containing the lowest FPI concentration (0.14% w/v) and using more drastic homogenization conditions. Finally, WPI-gellan microgels were produced by ionic gelation of the emulsions aiming the encapsulation of bioactive compounds from flaxseed. Microgels were evaluated in relation to stability, resistance and release of these bioactive compounds by simulating in vitro digestion process. The results showed that oil and protein hydrolysate from flaxseed were encapsulated and that microbeads resisted to gastric conditions, but were disintegrated in intestinal medium. Furthermore, the hydrolysate addition decreased the particle size and seems to have contributed for the flaxseed oil encapsulation. Thus, microbeads produced could be used for protection and controlled release of the encapsulated bioactive compounds / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutora em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Rosiane Lopes da Cunha, Fernanda Yumi Ushikubo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T02:34:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Barbosa_JanainaMiranda_M.pdf: 4341938 bytes, checksum: e5e24c14ce9831be45d250772d8a9f57 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: As emulsões estão presentes naturalmente em alguns alimentos ou são aplicadas devido a suas propriedades tecnológicas. Porém, as emulsões são termodinamicamente instáveis e tendem a separar de fases com o tempo. A estabilidade das emulsões pode ser melhorada utilizando agentes emulsificantes e estabilizantes. Neste trabalho foi estudada a ação simultânea de dois biopolímeros naturais para melhorar a estabilidade cinética de emulsões óleo - em - água (O/A). Conjugados formados por caseinato de sódio e goma jataí foram produzidos através da reação de Maillard em diferentes razões de proteína/polissacarídeo e tempos de reação, a fim de se obter melhor ação estabilizante que os biopolímeros individuais em emulsões preparadas em duas condições de pH. A formação dos conjugados foi confirmada pela análise de eletroforese em gel de poliacrilamida que evidenciou a presença de compostos de alta massa molecular. De modo geral, em pH 7 as emulsões foram mais estáveis que em pH 3,5, pois em pH neutro a proteína estava mais distante do seu ponto isoelétrico, sendo assim mais solúvel e carregada negativamente, resultando na repulsão eletrostática entre as gotas. As análises de microscopia confocal feitas para emulsões em pH 7 mostraram que com os conjugados formados após 24 h de reação, a distribuição da proteína na interface foi mais homogênea. No pH 3,5, não houve efeito de carga e a estabilidade das emulsões foi atribuída à presença dos polissacarídeos que promoveram maior viscosidade da fase contínua e maior espessura da camada interfacial, provocando repulsão estérica entre as gotas. Neste pH, os conjugados formados após 24 h de reação melhoraram a estabilidade das emulsões. Nas análises reológicas observaram-se maiores valores de viscosidade aparente nas emulsões com o maior conteúdo de polissacarídeo (razão 0,3), e este valor foi ainda maior em pH 7. Dessa forma, os módulos complexos (G*) das emulsões também atingiram valores mais altos em pH neutro, confirmando a melhor estruturação das emulsões. Quanto à reologia interfacial, o módulo complexo de viscoelasticidade (E*) da interface óleo ¿ solução de biopolímero na razão 0,3 apresentou valor elevado e pouca variação ao longo do tempo, caracterizando uma interface mais elástica e estável, com estrutura mais rígida devido ao polissacarídeo. Com estes resultados, pode-se afirmar que os conjugados formados em tempo iniciais de reação e compostos por maior quantidade de goma jataí melhoraram a estabilidade das emulsões devido ao efeito estérico do polissacarídeo que foi ainda mais pronunciado em pH ácido / Abstract: The emulsions are naturally present in some foods or they are applied in food products due to their technological properties. However, emulsions are termodynamically unstable and their phases tend to separate with time. The stability of emulsions can be improved by using emulsifiers and stabilizers. In this work it was studied the combined action of two natural biopolymers to improve the kinetic stability of oil-in-water emulsions (O/W). Conjugates composed by sodium caseinate and locust bean gum were produced by Maillard reaction at different protein/polysaccharide ratio and reaction time to obtain a conjugate with better stabilizing action than individual biopolymers in emulsions prepared at two pH conditions. The conjugates formation was confirmed by polyacrylamide gel electrophoresis analysis that revealed the presence of compounds with high molecular weight after the reaction. In general, the emulsions at pH 7 were more stable than at pH 3.5. At neutral pH, as the protein was further from its isoelectric point, it was more soluble and negatively charged, resulting in the electrostatic repulsion between the droplets. The confocal microscopy analysis showed that emulsions at pH 7 composed by conjugates formed after 24 h of reaction, presented more homogeneous protein distribution at the interface. At pH 3.5, there was no electrical charge effect on the emulsion and the stability was attributed to the presence of polysaccharides, which promoted higher viscosity of the continuous phase and increased the interfacial layer thickness, resulting in steric repulsion between the droplets. Regarding the rheological behavior, it was observed higher values of apparent viscosity in emulsions with highest polysaccharide content (ratio 0.3), and these values were higher at pH 7 than at pH 3.5. Moreover, the complex moduli (G *) values of the emulsions were also higher at neutral pH, confirming better structured emulsions. In relation to the interfacial rheology, the viscoelastic complex moduli (E *) on the oil ¿ biopolymer solution interface at 0.3 ratio presented higher value with low variation with time, characterizing more elastic and stable interface composed by rigid structure due to the polysaccharide. Based on these results, it was observed that the conjugates formed at early reaction time and composed by large amount of locust bean gum improved the emulsions stability due to the steric effect of the polysaccharide which was more pronounced at acid pH / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T15:27:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tarone_AdrianaGadioli_M.pdf: 2280055 bytes, checksum: 80f679038904a40c6485d29994fed7ce (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Dietas a base de vegetais e suas proteínas têm se tornado cada vez mais populares visando saúde e bem-estar. Dentre as proteínas vegetais, a de soja é a mais utilizada como ingrediente na indústria de alimentos, atuando inclusive como estabilizante de emulsões e agente gelificante. As globulinas 7S (ß ¿ conglicinina) e 11S (glicinina) são as principais frações protéicas da soja, sendo que a primeira possui boa capacidade emulsificante e a segunda tem alto poder gelificante. Em função de condições de processo, como temperatura e pressão, as propriedades funcionais das frações protéicas de soja podem ser modificadas, dado que estas possuem diferente susceptibilidade ao calor e cisalhamento. Assim, este trabalho teve como objetivo estudar a capacidade emulsificante e gelificante das frações 7S e 11S da proteína de soja liofilizadas ou secas em "spray dryer¿ a 120, 150 ou 180ºC. Estas foram caracterizadas por eletroforese em gel de poliacrilamida, potencial zeta, isotermas de sorção, microscopia ótica, cor, distribuição de tamanho de partícula, densidades real e aparente e calorimetria diferencial de varredura. Quanto à cor, as amostras secas em "spray dryer¿ foram as mais claras, principalmente as secas em maior temperatura, que também apresentaram as menores umidade e densidade aparente. A capacidade gelificante das frações protéicas foram estudadas em pH 3 e 7 a partir de ensaios oscilatórios, propriedades mecânicas e capacidade de retenção de água. Os ensaios reológicos oscilatórios mostraram que o comportamento elástico predominou sobre o viscoso nas amostras em pH 3, ocorrendo o inverso em pH 7. Este comportamento foi mais acentuado na fração rica em 11S que na rica em 7S, devido à sua capacidade de formar géis mais fortes. O aumento da temperatura de secagem levou a um deslocamento do ponto de gel a temperaturas mais elevadas, porém diminuiu o módulo de elasticidade ou a capacidade de gelificação. Estes resultados foram confirmados pelas propriedades mecânicas, pois a maiores temperaturas de secagem, os géis eram mais frágeis e quebradiços, especialmente quando formados em pH 7. Emulsões O/A foram preparadas pela mistura de óleo de soja com uma dispersão aquosa contendo uma das frações protéicas em pH 3 e 7. As emulsões obtidas foram avaliadas com relação à estabilidade a cremeação, distribuição do tamanho de gota, medidas reológicas e quantidade de proteínas na fase superior. As emulsões estabilizadas pela fração 7S foram mais estáveis em pH 7, enquanto que a 11S se mostrou mais estável em pH 3. O aumento da temperatura de secagem aumentou o poder emulsificante das frações 7S e 11S em pH 7 e 3, respectivamente. Portanto, a partir dos resultados obtidos foi possível verificar que, dependendo da condição de secagem utilizada, podem-se obter ingredientes com propriedades tecnológicas que sejam mais adequadas ao produto em que será aplicado e às suas características de qualidade / Abstract: Diets based on vegetables and their proteins have become increasingly popular for health and welfare. Among the vegetable proteins, the soy is the most widely used as an ingredient in the food industry, including acting as emulsion stabilizers and gelling agents. The 7S (ß - conglycinin) and 11S (glycinin) globulins are the main soy protein fractions, with the former having good emulsifying capacity and the second, a high gelling power. Due to the process conditions, such as temperature and pressure, the functional properties of soy protein fractions can be modified, since they have different susceptibility to heat and shear. Thus, the main objective of this study is to evaluate the emulsifying and gelling capacity of the soy protein fractions (7S and 11S) lyophilized and spray-dried at 120, 150 or 180 ° C. These were characterized by polyacrylamide gel electrophoresis, zeta potential, sorption isotherms, optical microscopy, color, particle size distribution, real and apparent densities and differential scanning calorimetry. The spray-dried samples were clearer, especially the ones dried at higher temperatures, which also had lower moisture content and bulk density. The gelling ability of the protein fractions were studied at pH 3 and 7, based on the oscillatory tests, mechanical properties and water holding capacity. The oscillatory rheological tests showed that the elastic behavior predominated upon the viscous for the pH 3 samples, occurring the opposite for the pH 7. This behavior was more accentuated for the 11S-rich fractions than for the 7S -rich, due to their ability to form strong gels. The drying temperature increase led to a displacement of the gelling point to higher temperatures, but decreased the elasticity module or the gelling ability. These results were confirmed by the mechanical properties, because when exposed to higher drying temperatures, the gels were more brittle and fragile, especially when prepared at pH 7. O/A emulsions were prepared by mixing soy oil with an aqueous dispersion containing one of protein fractions at pH 3 and 7. The obtained emulsions were evaluated for creaming stability, droplet size distribution, rheological measurements and amount of protein at the top phase. Emulsions stabilized by 7S fraction were more stable at pH 7, while the 11S were more stable at pH 3. The drying temperature increase raised the emulsifying power of 7S and 11S fractions at pH 7 and 3, respectively. Therefore, based on the results, was identified that depending on the drying condition used, it is possible to obtain ingredients with technology that are more appropriate to the product and their quality characteristics / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T15:44:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Perrechil_FabianadeAssis_D.pdf: 11335528 bytes, checksum: 434b9b3fbcb285d59ca3a70da948903d (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A microencapsulação é uma técnica que vem sendo amplamente estudada para a proteção de compostos bioativos e controle de sua liberação. Neste contexto, o objetivo geral deste trabalho foi produzir micropartículas através da extrusão de emulsões estabilizadas por biopolímeros (caseinato de sódio e ?-carragena) em solução de cloreto de potássio para a encapsulação de compostos hidrofóbicos. Na primeira parte deste estudo, o processo de extrusão em um atomizador foi estudado através da produção de microgéis a partir de soluções aquosas de caseinato de sódio (Na-CN) e ?-carragena. Os efeitos da vazão de alimentação, vazão de ar comprimido no bico atomizador, viscosidade e tensão superficial das soluções foram avaliados experimentalmente e através da análise de parâmetros adimensionais. Os resultados mostraram que os menores microgéis foram obtidos com a menor vazão de alimentação, menor viscosidade da solução biopolimérica e maior vazão de ar comprimido. No entanto, a esfericidade dos microgéis foi principalmente influenciada pela tensão superficial das soluções. Na segunda etapa do trabalho, emulsões óleo-água (O/A) multicamadas estabilizadas por caseinato de sódio e ?-carragena foram estudadas com o intuito de determinar as condições de maior estabilidade em pH 7 e 3,5. Em pH 7, o fenômeno de floculação por depleção ocorreu em elevada concentração de ?-carragena, enquanto que em pH 3,5 foi observada a floculação por ponte (bridging flocculation) em menores concentrações de polissacarídeo. Emulsões estáveis foram produzidas na maior concentração de polissacarídeo (1% m/v) em ambos os valores de pH (7 e 3,5) devido ao aumento da viscosidade da fase contínua. Na terceira parte do estudo, microesferas com potencial para encapsulação de compostos hidrofóbicos foram produzidas a partir da gelificação iônica das emulsões multicamadas e avaliadas quanto à estabilidade em diferentes meios. As microesferas produzidas em pH 3,5 foram mais estáveis do que aquelas preparadas em pH 7, sendo que ambas foram altamente estáveis quando dispersas em soluções de cloreto de potássio com concentrações superiores a 0,75% (m/v). Na última etapa do trabalho foi avaliado um exemplo de aplicação das microesferas para encapsulação de triptofano. Nesta etapa, as propriedades reológicas de suspensões de microgéis também foram estudadas com o intuito de verificar a sua influência na textura dos produtos. A eficiência de encapsulação do triptofano nas microesferas foi baixa (~30%), o que pode ser explicado pelo elevado tamanho dos poros do gel que não impediu a difusão desse composto de baixa massa molecular. No entanto, a liberação do bioativo foi bastante baixa quando as micropartículas foram diluídas em solução aquosa. Além disso, suspensões de microesferas com menores diâmetros e formatos mais esféricos apresentaram pouca influência na textura, mostrando sua potencial aplicação em produtos contendo elevada quantidade de água / Abstract: Microencapsulation is a technique widely used for the protection of bioactive compounds and for controlling their release. In this context, the general purpose of this work was to produce microbeads through the extrusion of biopolymer-stabilized emulsions (sodium caseinate and ?-carrageenan) in a potassium chloride solution, aiming the encapsulation of hydrophobic compounds. In the first part of this work, the extrusion process was studied in an atomizer, producing microgels from aqueous solution of sodium caseinate (Na-CN) and ?-carrageenan. The effect of feed flow rate and compressed air flow rate in the atomizer nozzle, viscosity and surface tension of solutions were evaluated experimentally and through the analysis of dimensionless parameters. The results showed that smaller microgels were produced using lower feed flow rate, lower viscosity and higher compressed air flow rate. Nevertheless, the sphericity of microgels was mainly influenced by the surface tension of solutions. In the second step of this work, oil-in-water (O/W) multilayered emulsions stabilized by sodium caseinate and ?-carrageenan were studied in order to determine the conditions of higher stability at pH 7 and 3.5. At pH 7, depletion flocculation occurred at high ?-carrageenan concentrations, while at pH 3.5, bridging flocculation was observed at lower polysaccharide concentrations. Stable emulsions were produced in the highest polysaccharide concentration (1% w/v) in both pH values (7 and 3.5) due to the increase of viscosity of the continuous phase. In the third part of this study, microbeads potentially useful for encapsulation of hydrophobic compounds were produced by ionic gelation of multilayered emulsions and evaluated in relation to stability in different media. The microbeads produced at pH 3.5 were more stable than those prepared at pH 7 and both were highly stable when dispersed in solutions with more than 0.75% (w/v) potassium chloride. In the last step of this study, an example of microbead application for encapsulating tryptophan was evaluated. In this step, the rheological properties of suspensions of microgels were also studied in order to verify their influence on the texture of products. The encapsulation efficiency of tryptophan in the microbeads was low (~30%), which was attributed to the large pore size of the gel matrix that could not hinder the diffusion of this low molecular weight compound. However, the release of bioactive was very low when the particles were diluted in aqueous solution. Moreover, suspensions of microbeads with smaller diameters and more spherical shape showed little influence on the texture, exhibiting their potential application in products with high water content / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

L’émulsifiant est une matière première largement utilisée dans les systèmes formulés de type émulsion. Grâce à sa structure chimique amphiphile, cette molécule diminue la tension interfaciale entre les deux liquides non miscibles qui composent une émulsion, ce qui augmente la stabilité du système dans le temps. En plus, à cause de sa structure, il peut former des cristaux liquides dans les systèmes formulés, ce qui impacte considérablement les propriétés physico-chimiques et applicatives des émulsions. Ce projet vise l’étude d’un tensioactif mixte naturel alkyl polyglucoside/alcool gras. Les propriétés de celui-ci ont été d’abord investiguées via la construction du diagramme de phase. Ainsi, il a été démontré que la variation de la concentration et du ratio alkyl polyglucoside/alcool gras dans l’émulsifiant mixte favorise le passage de solutions micellaires vers les cristaux liquides de types lamellaire ou hexagonale dans les systèmes étudiés. La maitrise des propriétés des systèmes binaires a permis, par la suite, de comprendre les métamorphoses subies par le système lorsqu’une phase grasse est incorporée. La structure chimique des émollients (présence des hétéroatomes) affecte l’organisation des cristaux liquides formés par les molécules amphiphiles. Par conséquent, en fonction de l’émollient utilisé, les propriétés microscopiques et macroscopiques des systèmes changent (taille et distribution des gouttelettes, profil rhéologique, thermique et de texture). Finalement, les propriétés applicatives des émulsions sont aussi affectées, comme cela a été montré via l’analyse sensorielle et les mesures biométriques in-vivo. / Emulsifier is a raw material widely used in formulated systems of emulsion type. Due to its amphiphilic chemical structure, this molecule decreases the interfacial tension between two immiscible liquids that form an emulsion, which increases the stability of the system over time. In addition, it can form liquid crystals in the formulated systems because of its structure and this has a considerable impact on the physicochemical and applicative properties of emulsions. The objective of this project is to study a natural alkyl polyglucoside/fatty alcohol mixed surfactant. Its properties were first investigated via the construction of the phase diagram. Thus, it has been shown that the variation of the concentration and of the ratio of alkyl polyglucoside/fatty alcohol in the mixed emulsifier favors the transition between the micellar solutions towards liquid crystals of lamellar or hexagonal type in the studied systems. Next, the mastering of the binary systems properties allowed understanding the metamorphoses undergone by the system when an oil phase is incorporated into it. The chemical structure of emollients (presence of heteroatoms) affects the organization of liquid crystals formed by the amphiphilic molecules. Therefore, depending on the emollient type, the microscopic and macroscopic properties of the systems change (droplet sizes and distribution, rheological, thermal and texture profile). Finally, the applicative properties of emulsions are also affected, as shown by sensory analysis and in-vivo biometric measurements.

La génération, propagation et la réception d’informations (bio/chimiques) entre les organismes individuels sont la clé de voûte de nombreux systèmes communicants intelligents et sont omniprésents dans la nature. Les colonies de lucioles synchronisent leurs flashs, et la contraction et l’expansion des muscles cardiaques sont quelques exemples parmi d’autres, où les signaux bio / chimiques générés par des sources synchronisées produisent un comportement coopératif. L’objectif final de cette thèse est de développer une plateforme fiable pour générer des réseaux de communication de liposomes, en encapsulant la réaction de Belousov-Zhabotinsky (BZ) en tant que source d’information ou un signal transmis, et d’étudier la dynamique d’un tel système. Pour atteindre cet objectif, plusieurs questions ont été abordées par une approche “bottom-up” et multi-échelle. Tout d’abord, nous avons étudié l’interaction entre des liposomes de DMPC dopés et non-dopés avec le cholestérol, l’acide myristique, tétradécylsulfate, tétradécylamine, et les espèces impliquées dans la reaction BZ en utilisant la diffusion de rayons X aux petits angles et par spectrophotométrie UV-visible. Des rangées 1D de micro-gouttelettes ont été fabriquées en encapsulant la réaction BZ en microgouttelettes au moyen de la microfluidique et la communication entre les gouttelettes adjacentes a été étudiée. Plus tard, nous avons démontré un système microfluidique facile à monter / démonter avec une conception robuste et une géométrie modulable pour générer des emulsions doubles d’eau dans l’huile dans l’eau (E/ H / O). Enfin, le comportement de ces doubles emulsions générées dans système microfluidique en utilisant des phosphoplipides comme tensioactif et du chloroforme comme phase huileuse, est rapporté. Nous avons montré, avec cette composition de la phase d’huile, que le comportement dynamique des émulsions doubles sous écoulement donne lieu à des phénomènes riches incluant la déformation et du “tip-streaming”. / Generation, propagation and reception of (bio/chemical) information between individual organisms are the keystone of many intelligent communicating systems, and are ubiquitous in Nature. Colonies of fireflies synchronize their flashes, and contraction and expansion of heart muscles are few examples among others, where bio/chemical signals generated by synchronized sources produce a cooperative behaviour. The final objective of this thesis is to develop a reliable platform for generating communicative networks of liposomes, encapsulating the Belousov-Zhabotinsky (BZ) reaction as source of information or transmitted signals, and to study the dynamics of such a system. To reach this goal, several issues were addressed by following bottom-up and multi-scale approaches. First we investigated the interaction between both bulk DMPC liposomes, and liposomes doped with cholesterol, myristic acid, tetradecylsulfate, tetradecylamine, and the species involved in the BZ-reaction by using small angle X-ray scattering (SAXS) and UV-visible spectrophotometry. Than 1D arrays of micro-droplets were fabricated by encapsulating the BZ reaction into microdroplets by means of microfluidics, and the communication between adjacent droplets was studied. Later, we demonstrated an easy to assemble/disassemble and robust design for a microfluidic device with adjustable geometry, for generating monodisperse water-in-oil-in-water (w/o/w) double emulsions. Finally, the behavior of w/o/w double emulsions generated in a microfluidic device, using phospholipids as surfactant and chloroform as the oil phase, was reported. We showed, with this composition of the oil phase, that the dynamic behaviour of the double emulsions under flow gave rise to different phenomena, such as deformation and tip-streaming.