Nowadays spectrometers are useful in many applications such as bio-medical technology among other industrial fields. State of the art low-cost spectrometers are usually equipped with linear photoelectric array detectors (line detectors). This thesis covers part of the software development for a low-cost multichannel spectrometer using a matrix detector instead of a linear array detector. The image acquisition including an automatic integration time optimizer was implemented. Furthermore, algorithms for data extraction and calibration were developed. Finally, the multi-channel-system with the new software was compared with a high-resolution spectrometer and the results were discussed. / Tesis

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Se diseñó un método confiable de análisis para cinc (II) y mercurio (II) en muestras acuosas como una alternativa viable a dichos análisis en el laboratorio de investigación. La técnica analítica se desarrolló por espectroscopía de absorción molecular UV/VIS debido a su fácil manejo, la rapidez del análisis y su fácil acceso dentro de la Sección Química. Para la detección de estos analitos se empleó ditizona, un reactivo orgánico de común uso en análisis cualitativo y cuantitativo de metales pesados. La reacción de la ditizona y los analitos se realizó en medio micelar con el surfactante no iónico Tritón X-100. Se redujo el consumo de muestras y reactivos debido a que las reacciones entre metal y ditizona fue trabajada en bajos volúmenes, lo que contribuye con ahorro económico y de disposición de residuos. La confiabilidad de los resultados entregados por este método se garantizó mediante un proceso de validación. Los parámetros empleados para expresar esta confiabilidad fueron precisión, veracidad, rango lineal, límite de detección, límite de cuantificación e incertidumbre. Asimismo, el análisis de mercurio fue contrastado por CV-AAS, basada en la norma EPA Method 245.1 en el Instituto de Corrosión y Protección de la Pontificia Universidad del Perú, que es un laboratorio acreditado internacionalmente. El rango lineal obtenido fue de 0,1 a 0,8 mg.L-1 y 0,1 a 1,2 mg.L-1 para el cinc y el mercurio respectivamente. El límite de de detección fue 0,04 mg.L-1 para ambos analitos, mientras que el límite de cuantificación fue 0,08 mg.L-1 y 0,1 mg.L-1 para cinc y mercurio. La desviación estándar relativa para cuatro réplicas fue de 0,22 a 0,84 % y de 0,7 a 3,9 % para cinc y mercurio. Por último, la incertidumbre estándar expandida del método fue ± 0,0139 mg.L-1 para el cinc y ± 0,0052 mg.L-1 para el mercurio. Se concluyó que el método desarrollado es una interesante alternativa analítica para la determinación de mercurio (II) y cinc (II) en disolución acuosa, pues los resultados del test de t-Student demostraron que las medias obtenidas mediante este método y la técnica de absorción atómica fueron estadísticamente iguales. Finalmente, se determinó que el método no es aplicable para muestras cuyo pH sea menor a 2, debido a que a partir de este valor la amortiguación del buffer se ve afectada, o mayores a 8 pues existe el riesgo de precipitar los hidróxidos metálicos. / Tesis

Tesis para optar al grado de Ingeniera Agrónoma. Tesis para optar al grado de Magister en enología y vitivinicultura / Esta investigación tuvo por objetivo establecer si el uso de lisozima afectaba las características químicas, físicas y sensoriales en un vino Carménère. Este vino en estudio contó con la aplicación de microoxigenación y guarda con duelas de roble americano como parte de su elaboración. Se quiso establecer si al utilizar lisozima ésta aumentaba la estabilidad colorante y además la polimerización de taninos. Las muestras de vino del cv. Carménère, provenientes de la Bodega Patacón del Consorcio Surandino, se almacenaron en cubas de acero inoxidable de 1000 litros. Se utilizó un testigo tratado con una dosis de anhídrido sulfuroso y otras dos muestras a las cuales se les aplicó dos dosis diferentes de lisozima (30 y 60 g/hL respectivamente) realizando análisis básicos como: acidez titulable, pH, acidez volátil, anhídrido sulfuroso libre y total y azúcares reductores; análisis de polifenoles tales como: fenoles totales, antocianos totales, taninos totales, índice de gelatina, fraccionamiento de taninos; y análisis de la fracción colorimétrica como: intensidad colorante, matiz, espacio Cielab y copigmentación. Se observó que el vino tratado con la menor dosis de lisozima, efectivamente aumenta la estabilidad del color. Esto se demostró por la correlación positiva entre el análisis de intensidad colorante y el análisis de copigmentación (r= 0,62; p-valor<0,05). La aplicación de microxigenación complementada con el uso de duelas de roble genera una disminución de antocianos totales, pero a su vez permite aumentar la estabilidad de éstos, ya que ayuda a incrementar el porcentaje de antocianos combinados a taninos. Esto se ve reflejado en el tratamiento 2, que fue el que presentó un mayor porcentaje de la fracción polimérica, es uno de los tratamientos en donde se utilizó una dosis de lisozima de 30 g/hL lo que llevaría a concluir que esta dosis sería la adecuada para su uso en bodega. Por otra parte el uso de lisozima, que conlleva a una mayor formación de estructuras de polímeros pigmentados, no afecta la calidad sensorial del vino tratado con éste producto respecto al tratamiento testigo (con adición de anhídrido sulfuroso). / This research aimed to establish whether use of lysozyme affected the chemical, physical and sensory features in a Carménère wine. This wine had studied the application of microoxygenation and aging with American Oak staves as part of their elaboration. It was intended establish whether using lysozyme increased colorant stability and also the tannins polymerization. The wine samples of cv. Carménère from the Patacón Winery of Surandino Consortium were stored in stainless steel tanks of 1000 liters. It was used a control sample treated with a dose of sulfur dioxide and another two samples which were applied two different doses of lysozyme ( 30 and 60 g/hL respectively) making basics analyses such as: titratable acidity, pH, volatile acidity, free and total sulfur dioxide and residual sugars; phenolic analyses such as: total phenols, total anthocyanins, total tannins, gelatine index, tannin fractionation; and colorimetric fraction analyses such as: color intensity, hue, Cielab space and copigmentation. It was observed that the wine treated with lower dose of lysozyme, in fact increases the color stability. This was demonstrated by the positive correlation between the color intensity and copigmentation analyses (r= 0,62; pvalue< 0,05). The microoxygenation application complemented with the use of oak staves contributes to the decrease in total anthocyanins, but allows the stability of these because it helps to increase the percentage of anthocyanins combined with tannins. This has shown in treatment 2, which was the one who presented the highest polymeric fraction percentage, it is one of the treatments where it was used a 30 g/hL lysozyme dose, thereby leading to conclude that this dose would be appropriate for use in winery. On the other hand the lysozyme use, which leads to increased formation of pigmented polymer structures, it doesn’t affect the sensory quality of wine treated with this product than the control (with sulfur dioxide addition).

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La determinación espectrofotométrica de Pb(II), en el rango visible, es posiblerealizar mediante la identificación del complejo plomo – ditizonato; pero su insolubilidad en medios acuosos, hace necesario el uso de solventes organoclorados. En el presente trabajo, para determinar la concentración de Pb(II) se solubilizó el complejo en un sistema micelar acuoso, formado porel surfactante aniónicododecil sulfato de sodio (SDS). Una muestra de alambre comercial de plomo fue utilizado para la determinación directa de su concentración, en forma de complejo, a 520 nm empleando el espectrofotómetro VIS modelo Spectronic 20 Genesys. El rango derespuesta lineal fue de 0,16 a 10 ppm de Pb(II),ellímite de detección del método Cm obtenido fue 0,026ppmysu coeficiente de absortividad molar promedio 1,68x104L mol‐1cm‐1. Al comparar los resultados obtenidos por espectroscopia molecular visible, para el complejo plomo – ditizonato, se observa que estos son comparables con los valores reportados por Espectroscopía de Absorción Atómica,para el ion Pb(II), auna longitud de onda de 283,31 nmy usando un espectrómetro Perkin‐Elmer modelo Analyst200. Se tiene, entonces, que el método propuesto es realizabley fácil de ser implementado; dado que la espectroscopia molecular visible es de fácil manejo y mediante el uso de surfactantes es posible prescindir del uso de agentes organoclorados; con la consiguiente reducción del costo del análisis y riesgo para la salud.

En la presente memoria se informan los resultados del comportamiento electroquímico y espectrofotométrico del complejo de inclusión formado por la interacción de bentazona con β-ciclodextrina (β-CD) y sulfobutileter-β-ciclodextrina (SBE-β-CD) en solución, y una evaluación espectroscópica (IR) de la formación del complejo en estado sólido. El estudio en solución se efectuó en medio acuoso haciendo uso de técnicas electroquímicas como voltametría de pulso diferencial (VPD) y voltametría cíclica (VC) y técnica espectrofotométrica UV-visible. Bentazona presentó una respuesta anódica correspondiente a su oxidación electroquímica en medio acuoso (buffer fosfato 0,1M). La intensidad de corriente disminuyó a medida que aumentó la concentración de las ciclodextrinas (CDs) lo que evidenció la formación de un complejo de inclusión. La variación de la corriente asociada a la concentración de las CDs permitió obtener las constantes de formación del complejo de inclusión Por espectrofotometría UV-Visible se determinó el aumento de solubilidad de bentazona en presencia de las CDs que resultó ser de 1,8 y 8,6 veces para β-CD y SBE-β-CD, respectivamente. Por medio de espectroscopía IR se observó una disminución en la intensidad de las señales correspondientes a la bentazona cuando interactúa con las CDs pudiendo evidenciar la formación del complejo de inclusión. Bentazona mostró una menor afinidad por la β-CD, lo que se refleja en los valores inferiores de constante de formación y solubilidad en comparación con la SBE-β-CD.

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Desarrolla una técnica analítica basada en espectrofotometría visible para cuantificar alcaloides totales en materia prima vegetal. Dicha técnica está basada en la cuantificación indirecta de bismuto del reactivo de Dragendorff, el cual forma un complejo con los alcaloides. Se evaluaron las condiciones óptimas para la precipitación de los alcaloides con el mencionado reactivo, los agentes para el aislamiento del bismuto de dicho precipitado, el reactivo cromogénico para cuantificar el bismuto y sus parámetros de medición (longitud de onda óptima y pH). La técnica fue monitoreada y evaluada en función a estándares secundarios de alcaloides (Hioscina- N- butilbromuro, Cincocaína y Brucina) y a materia prima vegetal (extracto hidroalcohólico de uña de gato 5%, Atropa belladona L. y corteza de Cinchona pubescens Vahl. en polvo), respectivamente. El método fue comparado con la metodología clásica para alcaloides totales (método titrimétrico) aplicada en las materias primas vegetales. Se obtuvieron buenos valores de recuperación de alcaloides y de repetibilidad de resultados (RSD) con los estándares secundarios. Asimismo, los resultados obtenidos con el método clásico para la valoración de alcaloides y el método propuesto son semejantes. Se concluyó que el método propuesto es confiable, pudiendo ser validado e implementado en laboratorios de control de calidad. / Tesis

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Memoria para optar al título profesional de Ingeniero Agrónomo y tesis para optar al grado de Magíster en Enología y Vitivinicultura / En este estudio, se evaluó la evolución de los compuestos fenólicos de vinos de los cultivares Cabernet Sauvignon y Carménère durante la crianza en barricas de roble de origen francés y americano de primer uso y tostado medio. Los análisis químicos generales (acidez total, pH, grado alcohólico, azúcares reductores, anhídrido sulfuroso y acidez volátil), espectrofotométricos (fenoles, taninos y antocianos totales, índice de gelatina, intensidad colorante, matiz y fraccionamiento de taninos) y de cromatografía líquida de alta resolución (perfil antociánico, compuestos fenólicos de bajo peso molecular y floroglucinólisis) fueron aplicados periódicamente durante 7 meses. Los resultados demostraron que el contenido total de compuestos fenólicos disminuyó hacia el final del período de crianza en ambos ensayos estudiados. Asimismo, en todos los vinos analizados se pudo observar un aumento del tirosol y una disminución de ácido trans-cafeico durante la crianza. Sin embargo, el comportamiento del resto de los compuestos no flavonoides varió en función del tipo de barrica y/o vino utilizado. Por el contrario, variaciones en el contenido de antocianinas glucosiladas, acetiladas y cumariladas resultaron en una disminución del contenido de antocianos totales en todos los vinos criados tanto en barricas de origen francés como americano. Finalmente, el contenido de flavanoles no mostró variaciones de concentración durante el estudio, salvo algunos muestreos puntuales. En relación a estos últimos compuestos, se observaron en el vino del cultivar Cabernet Sauvignon los máximos valores de grado medio de polimerización, peso molecular promedio y oligómeros entre el segundo y cuarto muestreo. Al comparar los resultados obtenidos entre vinos criados en barricas de origen americano y francés, fue posible observar en el cultivar Cabernet Sauvignon que los primeros presentaron una mayor concentración de flavonoles totales al final del estudio, mientras que los criados en barricas de origen francés mayores concentraciones de antocianinas totales y glucosiladas en la mayoría de los muestreos. Así también, se advirtió en ambos cultivares mayores concentraciones de ácido elágico durante la crianza en barrica de origen francés. / In this study, the evolution of phenolic compounds in wines from Cabernet Sauvignon and Carménère cultivars during aging in French and American oak barrels first used and medium toasted was evaluated. General chemical analyses (total acidity, pH, alcohol content, reducing sugars, sulfur dioxide and volatile acidity), spectrophotometric analyses (total phenols, tannins and anthocyanins, gelatin index, color intensity, hue and fractionation of tannins) and high performance liquid chromatography analyses (anthocyanin profile, low molecular weight phenolic compounds and mean degree of polymerization using phloroglucinol) were applied regularly for 7 months. The results showed that total phenolic content decreased towards the end of the aging period in both studied trials. Also, during aging in every analyzed wines, a tyrosol increase and a trans-caffeic acid decrease was observed. However, the behavior of the other non-flavonoid compounds varied depending on the type of barrel and/or wine used. On the other hand, glycosylated, acetylated and cumarilated anthocyanin variations resulted in a decrease of the total anthocyanin content in all wines aged in barrels of both French and American oak. Finally, the flavanol contents didn’t show concentration changes during the study, except in some specific samples. Regarding the latest compounds, in Cabernet Sauvignon cultivar wines the highest values of average degree of polymerization, mean molecular weight and oligomers were observed between the second and fourth sampling times. By comparing the results between aged wines in barrels of American and French oak in Cabernet Sauvignon cultivar, it was observed that the first had higher concentration of total flavonols at the end of the study, while those wines aged in French oak barrels presented higher concentrations of total and glycosylated anthocyanins in most samplings. Also, in both cultivars increasing concentrations of ellagic acid during aging in French oak barrels were observed.