Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4164.pdf: 2159263 bytes, checksum: 66b9877e8dc5a370f39c691754d51f8f (MD5) Previous issue date: 2012-02-27 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this research, analytical procedures are proposed for the determination of inorganic constituents in honey samples from different Brazilian regions, by using the technique of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). Three different methods of sample preparation were evaluated: dilution with water, acid digestion in block and digestion assisted by microwave radiation. After determination of final acidity and residual carbon content, acid digestion with microwave radiation by using HNO3 2 mol L-1proved to be more appropriate. Next were determined the analyte Se, Mg, Ca, Al, P, Mn, Fe, Cu, Zn, Ba and Pb in sixty honey samples by ICP-MS and the best conditions to these determination such as the need to use the collision and reaction interface (CRI) and the addition of internal standard. The accuracy of this procedure was evaluated using two certified reference materials and recoveries ranged from 82% up to 115%. The results were evaluated using principal component analysis (PCA), but good separations were not well obtained, considering the wide variation in the components of the same class. Besides the determination of different analytes, the samples of honey were also analyzed by Fourier Transform Infrared (FT-NIR), in order to check possible adulteration and identify the regions of origin of the samples. This study used 46 honeys covering all regions of country, unadulterated honey samples and adulterated with glucose, cane sugar molasses and water in different proportions, from 10% to 50% (m m-1) and the results were analyzed using PCA. The results proved that it was possible to verify the feasibility of using the technique of NIR for classification of Brazilian honeys and also in checking the adulteration of honey, especially when the samples were adulterated with water. / Neste trabalho estão propostos procedimentos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em amostras de méis de diferentes regiões brasileiras, empregando a técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS). Foram investigados como os métodos de preparo da amostra: a diluição com água, e a digestão ácida em bloco digestor e assistida por radiação microondas com cavidade. Após a determinação da acidez final e do teor de carbono residual, a digestão empregando radiação micro-ondas em meio HNO3 2 mol L-1 foi o método que se mostrou mais adequado para as determinações por ICP-MS. Na sequência, foram determinados os analitos Se, Mg, Ca, Al, P, Mn, Fe, Cu, Zn, Ba e Pb em 60 amostras de méis por ICP-MS, sendo avaliadas as condições adequadas para esta determinação, como a necessidade de utilizar a interface de reação e colisão (CRI) e/ou o emprego de padrão interno. A exatidão deste procedimento foi avaliada utilizando dois materiais de referência certificados, sendo que as recuperações variaram de 82% a 115%. Os resultados obtidos foram analisados utilizando a análise de componentes principais (PCA), porém não foi possível obter uma boa separação, pois houve uma grande variação nos elementos de uma mesma classe. Além da determinação de diferentes elementos em mel, também foram realizadas análises em um espectrômetro na região do infravermelho próximo com transformada de Fourier (FT-NIR) com o intuito de verificar adulterações em méis e identificar as regiões de origem das amostras. Foram utilizados 46 méis abrangendo todas as regiões do Brasil e também amostras de méis não adulteradas e adulteradas com glicose, melado de cana-deaçúcar e água, em proporções que variaram de 10 a 50% (m m-1) e os resultados foram analisados utilizando PCA. Verificou-se a viabilidade de se utilizar a técnica de NIR para classificação de méis brasileiros e também para a xv verificação da adulteração de méis, principalmente quando esta adulteração é realizada com água.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-20Bitstream added on 2014-06-13T20:24:54Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_lfcs_dr_sjc.pdf: 1285800 bytes, checksum: e974f0ebe5242c6acaeec015aadb3843 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A queilite actínica (QA) é uma lesão considerada potencialmente cancerizável, localizada principalmente em lábio inferior e causada pela exposição crônica à radiação UV. A Espectroscopia FT-IR fornece informações moleculares através de fenômenos ópticos observado pela vibração de suas moléculas. Tem sido empregada em estudos biológicos para a caracterização de alterações neoplásicas. No entanto, são escassos os estudos que envolvam processos potencialmente cancerizáveis. Objetivou-se avaliar QAs através da espectroscopia micro FT-IR com relação aos seus aspectos moleculares para região de fingerprint (900-1800 cm-1) e altos números de onda (2800-3600 cm-1), e ainda verificar a análise dos componentes principais (PCA) e regressão logística binária (RLB) como modelo de diagnóstico. Foram avaliadas 14 amostras de QA e 14 amostras de mucosas normal (MN), obtendo-se 5 espectros por amostra, totalizando 140 espectros avaliados (70 de cada grupo). Os resultados demonstrados pela análise dos componentes principais revelaram pelo gráfico de scree plot que os dez primeiros PCs deveriam ser utilizados na análise. As maiores variações observadas pelo gráfico de loading plot relacionaram-se aos modos vibracionais do colágeno, ácidos nucléicos, lipídios e água confinada. O modelo de regressão logística binária mostrou 80,6% de pares concordantes para região de fingerprint e 81,7% de pares concordantes para a região de altos números de onda. Concluiu-se que a espectroscopia micro FT-IR provê características moleculares importantes das 19 amostras de QA, evidenciadas tanto na região de fingerprint como na de altos números de onda. / Actinic cheilitis (AC) is a potentially precancerous lesion, located primarily in lower lip caused by chronic exposure to UV radiation. The FT-IR spectroscopy provides molecular information through optical properties observed by the vibration of its molecules. This technique has been used in biological studies for characterization of neoplastic tissues. However, there are few studies involving potentially cancerous processes. This study aimed to evaluate molecular changes on AC through micro FT-IR spectroscopy in fingerprint (900-1800 cm-1) and high wave numbers (2800-3600 cm- 1) region, and also to verify the principal components analysis (PCA) and binary logistic regression (BLR) as a model of diagnosis. We evaluated 14 samples of AC and 14 samples of normal mucosa (NM), resulting in 5 spectra per sample, totalling 140 spectra analyzed (70 from each group). The results demonstrated by PCA revealed by scree plot graph showed that the first ten principal components (PCs) should be used in the analysis. The largest variations observed by loading graph plot related to the vibrational modes of collagen, nucleic acids, lipids and confined water. The BLR model showed 80.6% of concordant pairs for the fingerprint region and 81.7% of concordant pairs of high wave numbers region. It was concluded that the micro FT-IR spectroscopy provides important molecular features of AC samples, evidenced both in the fingerprint and in the highwave numbers region.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-07-18Bitstream added on 2014-06-13T18:45:59Z : No. of bitstreams: 1 000734874.pdf: 3245721 bytes, checksum: 5e29c8eb8d0c16d8749e92a8b44a94d0 (MD5) / Este estudo avaliou propriedades físico-químicas e mecânicas de resinas para base de prótese, uma fotoativada (Eclipse - E) à base de UDMA e outra termicamente ativada por micro-ondas (Nature Cryl MC - NC) à base de PMMA, e um reembasador quimicamente ativado (Tokuyama Rebase Fast II - TR II) à base de PEMA. Propriedades viscoelásticas (E’, tan δ e Tg), contração linear de polimerização (CLP), sorção (Sor) e solubilidade (Sol) em água e em saliva artificial, grau de conversão (GC) e coeficiente de inchamento (CI) foram avaliados para a caracterização dos polímeros. A resistência à flexão dos materiais intactos (E, NC, TR II) e reembasados (E-E, E-TRII, NC-NC- NC-TR II) também foi avaliada. As propriedades viscoelásticas foram avaliadas em corpos-de-prova retangulares (64 x 10 x 3,3 mm), submetidos (n=2) à análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) em dois ciclos de varredura após confecção (controle) e armazenagem em saliva. O módulo de armazenamento (E’) e o amortecimento mecânico (tan δ) a 37 ºC e a temperatura de transição vítrea (Tg) foram registrados durante o 1º ciclo da DMTA. A CLP (%) foi avaliada (n=10), em projetor de perfil (Nikon 6C), em corpos-de-prova circulares (50 x 0,5 mm). A Sor e a Sol (μg/mm3) foram mensuradas (n=5) seguindo as recomendações da ISO 1567. O GC (%) foi avaliado (n=5) por espectroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (32 leituras; resolução 4,0 cm-1). O coeficiente de inchamento foi realizado (n=5) de acordo com a teoria de Flory-Rhener. Os ensaios mecânicos de flexão (0,5 mm/min) foram realizados (n=10) em corpos-de-prova (64 x 10 x 3,3 mm) intactos ou reembasados e a resistência (MPa) calculada na tensão máxima (RFM) e no limite de proporcionalidade (RFLP). Os dados foram avaliados por ANOVA, seguida por Tukey HSD (α=0,05) ou Dunnett (α=0,05). As resinas E e NC apresentaram similar E’, superior a TR II... / This study evaluated the physical-chemical and mechanical properties of denture base resins, one UDMA light-activated (Eclipse-E) and one PMMA heat-polymerized (Nature Cryl MC - NC). The PEMA autopolymerizing reliner (Tokuyama Rebase Fast II - TR II) was also evaluated. Viscoelastic properties (E’, tan δ e Tg), linear shrinkage polymerization (LPS), sorption (Sor) and solubility (Sol) in water and in artificial saliva, degree of conversion (DC) and coefficient of swelling (CS) were employed for polymer characterization. The flexural strength of intact (E, NC, TR II) and relined samples (E-E, E-TRII, NC-NC- NC-TR II) was also made. The viscoelastic properties were evaluated by two cycles of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) on each rectangular (64 x 10 x 3.3 mm) samples (n=2). The storage modulus (E’) and loss tangent (tan δ) at 37 ºC and the glass transition temperature (Tg) were recorded from the 1st DMTA cycle. LPS (%) was evaluated (n=10) by a Nikon 6C optical comparator, on circular samples (50 x 0.5 mm). Sor and Sol (μg/mm3) were measured (n=6) according to ISO 1567. DC (%) was evaluated (n=5) by FTIR spectroscopy (32 scans; resolution 4.0 cm-1). CS was evaluated (n=5) by Flory-Rhener theory. A three-point flexural tests (0.5 mm/min) was applied (n=10) on rectangular intact and relined samples. The ultimate flexural strength (FSU) and the flexural strength at the proportional limit (FSPl) were recorded in MPa. Data were analyzed with ANOVA, followed by Tukey HSD (α=0.05) ou Dunnett (α=0.05). E and NC had similar E’, higher than TR II. Tan δ was arranged as TR II > NC > E. The Tg was not affected after saliva storage. The higher Tg values were obtained for E and NC. Tan δ peaks were shifted after 2 DMTA cycles. Regardless the medium immersion, Sor (μg/mm3) was arranged as NC > E > TR II. Saliva storage reduced Sol (μg/mm3) of the materials. E showed the lowest values of LPS, CS and...

Made available in DSpace on 2015-06-17T19:34:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-12. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-18T12:46:55Z : No. of bitstreams: 1 000829654.pdf: 834681 bytes, checksum: 535db59e9a7f7c45f16a2a15e22c8fd5 (MD5) / A soja vem assumindo importância crescente em áreas canavieiras do Estado de São Paulo, como opção para cultivo em áreas de rotação/sucessão da cana-de-açúcar e para isso, faz-se necessário que o cultivar de soja possua ciclo curto, além de bons atributos agronômicos e alto teor de óleo visando a produção de biodiesel. O objetivo de presente trabalho foi a detecção e mapeamento de QTL's associados aos conteúdos de óleo na soja, em populações F2 derivadas do cruzamento entre linhagens precoces e adaptadas ao sistema de rotação cana-soja (baixo teor de óleo) e genótipos não adaptados a este sistema (alto teor de óleo), visando a utilização de tais QTL's no processo seletivo de populações segregantes. Além disso, objetivou-se ainda a construção de uma curva de calibração para ser utilizada em leituras de teor de óleo por espectroscopia do infravermelho próximo (NIR), em programas de melhoramento de soja. O mapeamento de QTL's foi realizado por marcadores microssatélites (SSR) em população segregante de soja F2 proveniente do cruzamento bi-parental entre a Linhagem 69 (baixo teor de óleo) e o cultivar Tucunaré (alto teor de óleo), onde as leituras de teor de óleo das progênies foram obtidas por NIR. Os modelos de espectroscopia utilizados apresentaram coeficientes de correlação e os erros quadrático médio (RMSEC) respectivamente, de 76% e 0,33 para umidade e 57% e 1,27 para óleo, indicando a viabilidade da metodologia NIR para predição dos parâmetros de umidade e teor de óleo em sementes de soja. Foram detectados dois QTLs associados ao conteúdo de óleo, nos grupos de ligação K e H. A variação fenotípica explicada pelos QTL variou de 7,8% a 46,75%, para o conteúdo de óleo. Foram detectados novos QTL associados ao conteúdo de óleo, divergindo daqueles previamente relatados em outros estudos / Soy has become increasingly important in sugarcane areas of São Paulo, as an option for cultivation in areas of rotation / succession of cane sugar and for this, it is necessary that the soybean cultivar has a short cycle, as well as good agronomic traits and high oil content in order to produce biodiesel. The aim of this study was the detection and QTL mapping associated with the soybean oil content in F2 populations derived from the cross between early lines and adapted to cane soybean rotation system (low oil content) and genotypes not adapted to this system (high oil content), to the use of such QTL in the selection of segregating populations. In addition, aimed to further the construction of a calibration curve for use in oil content readings by near infrared spectroscopy (NIR) in soybean breeding programs. The QTL mapping was performed by microsatellite markers (SSR) in segregating population from F2 soybean bi-parental cross between Line 69 (low) oil and cultivar Tucunaré (high oil content), where the content of readings oil progenies were obtained by NIR. The models used spectroscopy showed correlation coefficients and root mean square errors (RMSEC) respectively, and 0.33 to 76% moisture and 57% oil and 1.27 for indicating the feasibility of NIR method for predicting the moisture parameters and oil content in soybean seeds. Two QTLs were detected associated with the oil content in linking groups K and H. The phenotypic variation explained by QTLs varied from 7.8% to 46.75%, for oil content. New QTL was associated with the oil content, unlike those previously reported in other studies

Made available in DSpace on 2015-08-20T17:10:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-04-02. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:27:00Z : No. of bitstreams: 1 000841865_20160402.pdf: 445787 bytes, checksum: 0f20300f78012176e0cd7f7c1b53b65c (MD5) Bitstreams deleted on 2016-04-04T12:10:20Z: 000841865_20160402.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-04T12:11:05Z : No. of bitstreams: 1 000841865.pdf: 2166568 bytes, checksum: b2c50b1099d1ae53ffd208ed7805067f (MD5) / O uso do etanol como combustível pode reduzir as emissões dos gases do efeito estufa e a dependência de combustíveis fósseis, já que pode ser obtido de fontes renováveis. Entretanto, este biocombustível pode apresentar problemas de ignição e de dirigibilidade em regiões com clima frio devido à menor pressão de vapor em relação à gasolina. Para evitar tais problemas, pode-se misturar etanol à gasolina em várias proporções (50-85% na Europa e nos Estados Unidos), essas misturas são comercialmente denominadas de E85. Outros parâmetros (como o teor de metanol e de água) também são importantes para garantir a qualidade do combustível e estão previstos em normas internacionais. Sendo assim, o presente trabalho mostra o desenvolvimento, a validação e a estimativa de incerteza de métodos analíticos, utilizando espectroscopia na região do infravermelho (médio e próximo) e regressão multivariada, que permitem quantificar os teores de etanol, metanol, hidrocarbonetos e água em amostras de E85 preparadas em laboratório. A validação se deu através do cálculo das figuras de mérito utilizando o conceito de sinal analítico líquido (NAS). Com isso, foi possível observar que os métodos propostos são capazes de quantificar os teores de etanol, metanol, hidrocarbonetos e água de forma linear, livre de erros sistemáticos, com precisão de 0,2% (m/m), 0,03% (m/m), 0,2% (m/m) e 0,03% (m/m), exatidão de 0,3% (m/m), 0,02% (m/m), 0,2% (m/m) e 0,02% (m/m), respectivamente, e com intervalos de medição cobrindo toda faixa dos parâmetros estabelecidos pelas normas. Além disso, as formas pseudounivariadas dos modelos de regressão multivariada (utilizando o NAS) foram empregadas na estimativa da incerteza de medição dos métodos, permitindo os cálculos de acordo com a abordagem do Guia para Incerteza de Medição e também por simulação de Monte Carlo. / The use of ethanol as fuel can reduce emissions of greenhouse gases and dependence on fossil fuels, as it can be obtained from renewable sources. However, this biofuel can present problems of ignition and driving in areas with cold climates due to lower vapor pressure in relation to gasoline. To avoid such problems, ethanol can be mixed with in various proportions (50-85% in Europe and the United States). These mixtures are commercially known as E85. Other parameters (such as methanol and water content) are also important to ensure the quality of the fuel and are fixed by international standards. Thus, the present study shows the development, validation and estimation of the uncertainty of analytical methods using spectroscopy in the infrared region (middle and near) and multivariate regression, which allow quantifying levels of ethanol, methanol, oil and water in E85 samples prepared in laboratory. The validation was made by calculating the figures of merit using the concept of net analytical signal (NAS). Thus, the proposed methods were able to quantify the levels of ethanol, methanol, oil and water linearly, free of systematic errors, with accuracy of 0.2% (m/m), 0.03% (m/m), 0.2% (m/m) and 0.03% (m/m), accuracy of 0.3% (m/m), 0.02% (m/m), 0.2% (m/m) and 0.02% (m/m), respectively, and measuring intervals covering whole range of parameters established by the standards. Furthermore, pseudounivariate forms of multivariate regression models (using NAS) were used to estimate uncertainty of measuring methods, allowing calculations in accordance with the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement and also Monte Carlo simulation.

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-27Bitstream added on 2014-11-10T11:58:12Z : No. of bitstreams: 1 000794262.pdf: 1247138 bytes, checksum: c2b47c829df7f6ea550642afa68eaed4 (MD5) / Objetivou-se com este trabalho construir uma curva de calibração para predição do teor de óleo de pinhão-manso, usando a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR), bem como traçar o perfil composicional do óleo de pinhão-manso por cromatografia gasosa, além de utilizar técnicas multivariadas para seleção de acessos promissores para programas de melhoramento genético. Para construção da curva, foram utilizadas sementes de 142 plantas, oriundas de 56 acessos, que tiveram óleo extraído por método destrutivo de sementes, para obtenção dos valores de referência, que situaram-se entre 29,32 a 49,69% (m/m) de óleo. Os espectros foram coletados de sementes sem tegumento, intactas em equipamento de espectroscopia NIR. Cada espectro foi obtido com uma média de 64 scans com resolução de 16 cm-1. As regiões espectrais selecionadas para a curva de calibração foram de 8344 a 7736 cm-1, 6072 a 4968cm-1 e 4520 a 3976cm-1. Para avaliar a precisão da curva foram calculados o coeficiente de correlação (R2) que foi de 71,26% e o erro padrão de calibração (RMSECV) que foi de 0,138 entre os dados obtidos pelo método de referência e pelo NIR. Os resultados obtidos indicam que o método de referência utilizado foi satisfatório, apresentando boa correlação com a informação espectral, tornando a curva construída confiável, necessitando, entretanto da adição de novos dados para incremento na sua robustez e amplitude. A cromatografia gasosa indicou que os ácidos graxos com maiores porcentagens foram: oléico (43,45%), linoléico (35,13%), palmítico (13,44%) e esteárico (6,30%), concluindo que o perfil composicional do pinhão-manso é predominantemente insaturado. Para a abordagem multivariada, foram obtidos dados dos seguintes caracteres: teor de óleo, diâmetro do caule, altura da planta, comprimento e largura de semente, sendo os mesmos submetidos a análise de ... / The aim of this study was to establish a calibration curve for prediction of oil content by NIR and the compositional profile by gas chromatography, both of Jatropha curcas, such as analyze multivariate techniques for purposes of selection of promising accessions for breeding programs. For the development of calibration curve, were used seeds of 142 plants, originated of 56 accessions, which had oil extracted by destructive method of seed to obtain reference values, which ranged from 29.32 to 49.69% of oil. The spectra were collected from intact seed’s kernels. Each spectrum was taken with an average of 64 scans with resolution of 16 cm-1.The regions established for the calibration were 8344-7736 cm-1, 6072-4968 cm-1 and 4520-3976 cm- 1. To evaluate the accuracy of the curve, was calculated the correlation coefficient (R2) which was 71.26% and the standard error of calibration (RMSECV) which was 0.138 between the data obtained by the reference method and the NIR. The results indicate that the reference method was satisfactory, showing correlation with the spectral information, making the curve reliable, requiring however, the addition of new data to increase the robustness and extent. Gas chromatography showed that fatty acids with the highest percentages were: oleic (43.45%), linoleic (35.13%), palmitic (13.44%) and stearic (6.30%), concluding that the compositional profile of Jatropha curcas oil is predominantly unsaturated. For multivariate approach data were obtained from the traits: oil content, stem diameter, plant height, length and width of seed. The data were submitted to principal component analysis and cluster analysis by the hierarchical method using Euclidean distance and connection between groups by Ward method. In principal components analysis, three components explained 74.1% of the variance contained in the original variables and were characterized by the variable oil ...

Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-26Bitstream added on 2015-01-26T13:30:46Z : No. of bitstreams: 1 000801981.pdf: 983064 bytes, checksum: 453874979a1b747ca1d5c8ade2e5e0aa (MD5) / No presente trabalho, investigaram-se os efeitos dos íons alcalinos Na+, Li+ substituídos pelo íon H+ e Na+ nos centros relacionados ao alumínio que é uma impureza encontrada naturalmente nas matrizes de quartzo natural. Foram realizadas medidas de absorção óptica na região do visível e do ultravioleta, assim como medidas no infravermelho de amostras de quartzo natural que passaram ou não pelo processo de eletrodifusão. Foi investigado um efeito de escurecimento no quartzo citrino quando este é exposto ao sol, correlacionando com os centros estudados no presente trabalho, [AlO4/H], [Li-OH] e [Na-OH], identificáveis na região do infravermelho e os centros [AlO4]0 e E’ identificáveis no espectro de absorção óptica. A existência desses centros, chamados de centros de impurezas, é facilitada pela presença de um canal estrutural no quartzo, o qual permite a entrada de íons substitucionais como Al3+ e intersticiais Na+, Li+ e H+ junto a cadeia cristalina do quartzo. As amostras foram submetidas à radiação gama de dose aproximada a 20kGy, o resultado foi analisado com base nos centros estudados e os efeitos da eletrodifusão foram analisados por espectroscopia na região do UV-Vis e Infravermelho. A análise infravermelha indicou que a eletrodifusão de hidrogênio no quartzo citrino e hialino foi bem sucedida, uma vez que observa-se um incremento no centro [AlO4/H]0 e um decréscimo no centro [Li-OH], localizado na banda em 3484cm-1. A interação entre a radiação gama e o quartzo faz com que os centros relacionados à presença de hidrogênio com o alumínio aumentem, pois, a radiação ao excitar os átomos da rede do quartzo acaba por afetar diretamente os centros cujo compensador de carga são os átomos alcalinos Li+,Na+ e K+ do centro [AlO4/M]0, havendo então a compensação por átomos de hidrogênio, formando então mais centros [AlO4/H]0. O aparecimento das bandas em 430 ... / In the present study, we investigated the effects of alkali ions Na+ , Li+ replaced by ion H+ and Na+ in the center related to the aluminum that is a found naturally in motrices natural quartz. Measurements of optical absorption in the visible and ultraviolet region and measures infrared samples of natural quartz that have passed or not by electrodiffusion process were performed. An effect of browning in citrine quartz was investigated when exposed to the sun , correlating with the centers studied in this work, [ AlO4/H]0 , [ Li-OH ] and [Na-OH] , identifiable in the infrared region in the centers [AlO4]0 and E’ that are identifiable in the optical absorption spectrum. The existence of such centers, centers called impurities is facilitated by the presence of a structural channel quartz, which allows the entry of ions such as substitutional Al3+ substitutional and interstitial as Na+, Li+ and H+ along the crystal quartz chain . The samples were submitted to gamma radiation dose of approximately 20kGy , the outcome was analyzed based on the centers and the effects of electrodiffusion were analyzed by spectroscopy, UV- Vis and IR region. Infrared analysis indicated that the hydrogen electrodiffusion in citrine and hyaline quartz was successful , since there is an increase in the center [AlO4/H]0 and a decrease in the [Li-OH] , located in the band at 3484cm -1. The interaction between gamma radiation and quartz causes the centers related to the presence of hydrogen with aluminum increase , because the radiation to excite the atoms of the quartz network ultimately directly affect the centers whose compesator load are the alkali atoms Li+ , Na+ and K+ center [AlO4/M]0 , then there is compensation for hydrogen atoms , thus forming more centers [AlO4/H]0 . The appearance of bands at 430 and 620 nm associated to the center [AlO4]0 in the citrine and hyaline quatz after irradiation, enables us to state that ...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-26Bitstream added on 2015-03-03T12:07:24Z : No. of bitstreams: 1 000807349.pdf: 2893031 bytes, checksum: 19ac3e09418e213fd7b1c6b48b8d8231 (MD5) / O consumo de eletricidade tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. Isso, aliado com a dificuldade em construir novas linhas de transmissão, principalmente devido aos requisitos ambientais estabelecidos pelo Instituto Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Naturais Renováveis (IBAMA), trouxe um grande desafio no atendimento da crescente demanda por eletricidade. Os cabos condutores de alumínio com alma de compósito (ACCC) foram designados para ter alta resistência à tração, baixo coeficiente de expansão térmica e baixa flecha entre as torres. No entanto, o uso desses novos materiais pode criar uma série de problemas com relação à sua aplicabilidade que precisa ser avaliada. Os polímeros estão sujeitos à degradação por exposição a altas temperaturas, umidade e radiação ultravioleta, entre outros. Dentre os polímeros termorrígidos atualmente disponíveis, a resina fenol formaldeído é uma das mais comuns no mercado, com excelente desempenho em altas temperaturas, resistência à chama e isolação mecânica. Dessa forma, o uso de compósitos de resina fenol formaldeído reforçados com fibras de carbono podem ser excelentes substitutos para os aços tradicionais que vêm sendo atualmente utilizados como núcleos de cabos de transmissão, reduzindo a flecha entre as torres e melhorando a eficiência de transmissão de energia elétrica. Nesse contexto, este trabalho avaliou a aplicabilidade do sistema pultrudado de resina fenol formaldeído reforçada com fibras de carbono em núcleo de cabos condutores em linhas de transmissão. Os resultados mostraram que a temperatura de início de decomposição é de 363 °C e a temperatura de transição vítrea é de 165 °C. Esses limites de temperatura são suficientes para aplicação do compósito como núcleo de cabos de transmissão, dada a demanda ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Consumption of electricity has been increasing significantly in the last decades and the difficulty in building new transmission lines brought a great challenge to supply electricity, mainly due the environmental requirements established by the Brazilian Institute of Natural and renewable resources (IBAMA) and the raising in demand for electricity. The Aluminum Conductor Composite Core cables (ACCC) have been developed due to their high tensile strength, low thermal expansion coefficient and low sag between the transmission towers. Nevertheless, the use of new materials in transmission lines may bring a series of problems in relation to its employment, which needs to be assessed. The use transmission cables with composite core may promotes degradation of polymeric matrix due high temperatures expositions, humidity, ultraviolet radiation, and so forth. The phenol-formaldehyde resin presents excellent performance in high temperatures, flame resistance and mechanical isolation. Composites with carbon fiber and phenol-formaldehyde matrix might be excellent replacements to the traditional steel applied in conductor cables cores. This study evaluated the suitability of carbon fiber-reinforced polymer with phenol-formaldehyde matrix to transmission lines. The results showed that thermal decomposition of material initiates in 363 ºC and the glass transition temperature is 165 ºC, which is sufficient to be applied in transmission cables with nowadays demand. The mechanical results were favorable: all samples showed higher ultimate strength superior to the specified to ASCR transmission cables. The specific modulus of is 26.3 m2/s2 for steel and 102.3 m2/s2 for the pultruded system, which indicates a significant advantage in replacement of the traditional steel for the pultruded system, although it is necessary to apply a coating in the composite to avoid decomposition and galvanic corrosion

Orientador: Carlos Eduardo Vergani / Co-orientador: José Maurício dos Santos Nunes Reis / Banca: João Neudenir Arioli Filho / Banca: Janaína Habib Jorge / Banca: Rafael Leonardo Xediek Consani / Banca: Cláudia Helena Lovato da Silva / Resumo: Este estudo avaliou propriedades físico-químicas e mecânicas de resinas para base de prótese, uma fotoativada (Eclipse - E) à base de UDMA e outra termicamente ativada por micro-ondas (Nature Cryl MC - NC) à base de PMMA, e um reembasador quimicamente ativado (Tokuyama Rebase Fast II - TR II) à base de PEMA. Propriedades viscoelásticas (E', tan δ e Tg), contração linear de polimerização (CLP), sorção (Sor) e solubilidade (Sol) em água e em saliva artificial, grau de conversão (GC) e coeficiente de inchamento (CI) foram avaliados para a caracterização dos polímeros. A resistência à flexão dos materiais intactos (E, NC, TR II) e reembasados (E-E, E-TRII, NC-NC- NC-TR II) também foi avaliada. As propriedades viscoelásticas foram avaliadas em corpos-de-prova retangulares (64 x 10 x 3,3 mm), submetidos (n=2) à análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) em dois ciclos de varredura após confecção (controle) e armazenagem em saliva. O módulo de armazenamento (E') e o amortecimento mecânico (tan δ) a 37 ºC e a temperatura de transição vítrea (Tg) foram registrados durante o 1º ciclo da DMTA. A CLP (%) foi avaliada (n=10), em projetor de perfil (Nikon 6C), em corpos-de-prova circulares (50 x 0,5 mm). A Sor e a Sol (μg/mm3) foram mensuradas (n=5) seguindo as recomendações da ISO 1567. O GC (%) foi avaliado (n=5) por espectroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (32 leituras; resolução 4,0 cm-1). O coeficiente de inchamento foi realizado (n=5) de acordo com a teoria de Flory-Rhener. Os ensaios mecânicos de flexão (0,5 mm/min) foram realizados (n=10) em corpos-de-prova (64 x 10 x 3,3 mm) intactos ou reembasados e a resistência (MPa) calculada na tensão máxima (RFM) e no limite de proporcionalidade (RFLP). Os dados foram avaliados por ANOVA, seguida por Tukey HSD (α=0,05) ou Dunnett (α=0,05). As resinas E e NC apresentaram similar E', superior a TR II... / Abstract: This study evaluated the physical-chemical and mechanical properties of denture base resins, one UDMA light-activated (Eclipse-E) and one PMMA heat-polymerized (Nature Cryl MC - NC). The PEMA autopolymerizing reliner (Tokuyama Rebase Fast II - TR II) was also evaluated. Viscoelastic properties (E', tan δ e Tg), linear shrinkage polymerization (LPS), sorption (Sor) and solubility (Sol) in water and in artificial saliva, degree of conversion (DC) and coefficient of swelling (CS) were employed for polymer characterization. The flexural strength of intact (E, NC, TR II) and relined samples (E-E, E-TRII, NC-NC- NC-TR II) was also made. The viscoelastic properties were evaluated by two cycles of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) on each rectangular (64 x 10 x 3.3 mm) samples (n=2). The storage modulus (E') and loss tangent (tan δ) at 37 ºC and the glass transition temperature (Tg) were recorded from the 1st DMTA cycle. LPS (%) was evaluated (n=10) by a Nikon 6C optical comparator, on circular samples (50 x 0.5 mm). Sor and Sol (μg/mm3) were measured (n=6) according to ISO 1567. DC (%) was evaluated (n=5) by FTIR spectroscopy (32 scans; resolution 4.0 cm-1). CS was evaluated (n=5) by Flory-Rhener theory. A three-point flexural tests (0.5 mm/min) was applied (n=10) on rectangular intact and relined samples. The ultimate flexural strength (FSU) and the flexural strength at the proportional limit (FSPl) were recorded in MPa. Data were analyzed with ANOVA, followed by Tukey HSD (α=0.05) ou Dunnett (α=0.05). E and NC had similar E', higher than TR II. Tan δ was arranged as TR II > NC > E. The Tg was not affected after saliva storage. The higher Tg values were obtained for E and NC. Tan δ peaks were shifted after 2 DMTA cycles. Regardless the medium immersion, Sor (μg/mm3) was arranged as NC > E > TR II. Saliva storage reduced Sol (μg/mm3) of the materials. E showed the lowest values of LPS, CS and... / Doutor

Orientador: Renata Tieko Nassu / Coorientador: João Oiano Neto / Banca: Stanislau Bogusz Junior / Banca: Katia Sivieri / Resumo: O aroma, além da textura, é um dos atributos sensoriais mais importantes para a aceitação da carne bovina pelo consumidor. O aroma da carne é influenciado por fatores como dieta, sistema de produção (pasto ou confinamento), raça, sexo, idade ao abate, maturação, corte e método de cocção. Entre os principais compostos responsáveis pelo aroma em carnes estão os aldeídos, cetonas e compostos sulfurados, provenientes de reações químicas tais como reação de Maillard, reações de oxidação de lipídios e degradação da tiamina. Várias técnicas de extração têm sido utilizadas para a análise de compostos voláteis em carnes, dentre elas, a extração-destilação simultânea (Simultaneous Distillation/ Extraction - SDE), headspace dinâmico e a MEFS (microextração em fase sólida). Atualmente esta última é a mais utilizada, por ser uma técnica rápida, fácil e não necessitar do uso de solventes. Tendo em vista que há poucos trabalhos no Brasil sobre compostos voláteis em carne bovina, este trabalho objetivou otimizar as condições de extração por MEFS para a caracterização de compostos voláteis em carne bovina bem como determinar o perfil qualitativo destes compostos em carne proveniente de animais cruzados terminados a pasto ou confinamento. No primeiro experimento deste estudo, foram testados seis diferentes tipos de materiais de recobrimento de MEFS quanto a sua eficiência na extração de compostos voláteis em carne bovina: 75 µm CAR/PDMS (Carboxen/ Polidimetilsiloxano), 65 µm PDMS/DVB (Polidime... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aroma, beyond texture, is one of the most important sensory attributes for beef consumers' acceptance. The beef aroma is affected by diet, production system (pasture or feedlot), breed, sex, slaughter age, aging, type of cut and cooking method. Among the main chemical compounds responsible for the beef aroma, there are aldehydes, ketones and sulphur compounds, which comes from chemical reactions such as Maillard reaction, lipid oxidation and thiamine degradation. Several extraction techniques have been used to volatile compounds analysis in beef, as simultaneous distillation/extraction (SDE), dynamic headspace and solid phase micro extraction (SPME). Currently, SPME is the most used, as it is fast, easy and does not need solvents. There is a lack of studies about volatile compounds in beef in Brazil, so this study aimed to optimize the extraction conditions by SPME for volatile compounds characterization in beef and also analyze the qualitative profile of these compounds in beef from crossbred animals finished on pasture or feedlot. In the first experiment, six different SPME fiber coating materials were tested regarding their extraction efficiency of volatile compounds on beef: 75 µm CAR/PDMS (carboxen/polydimethylsiloxane)... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre