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Estabelecimento in vitro e análise da variabilidade genética de acessos de espinheira-santa (Maytenus ilicifolia) coletados no Rio Grande do Sul / In vitro establishment and analysis of genetic variability of Maytenus ilicifolia accessions collected at Rio Grande do Sul State, Brazil

Ribeiro, Márcia Vaz 08 July 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2014-08-20T13:59:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_marcia_vaz_ribeiro.pdf: 3498598 bytes, checksum: 7e2417006373e96bad648e6cfe508c8a (MD5) Previous issue date: 2008-07-08 / Maytenus ilicifolia Mart. ex Reis., popularly known as espinheira-santa, is an autochthonous specie belonging to Celastraceae family. Presents high medicinal value for treatment of ulcers, chronicle gastritis, dyspepsia and indigestion. Due its medicinal importance, have been an increase of extractivism in natural populations. So, this specie is priority for conservation, to avoid the risk of genetic erosion. The tissue culture is important because allows massive production of plants free from pathogenic agents and genetically uniforms. The in vitro establishment is the first phase of the micro propagation process, where the plant material used can vary according to the finality of the work. Studies evidence that genetic flux by seeds or pollen grains, and also the environment, mainly the habitats, has the potential to improve the genetic variability of populations from one locality. The objective of this work was to establish and evaluate the capacity of in vitro multiplication of M. ilicifolia plantlet, and also analyze by AFLP the genetic variability of 20 accessions collected in different localities from Rio Grande do Sul State. For the in vitro establishment previously disinfected seeds were inoculated in three different media: MS; MS + Active Coal (1g L-1) and MS + Vermiculite. The variables analyzed were plantlet height and root length. For the molecular analysis it was tested eight primers combinations. Values of genetic similarities were calculated by Simple-matching coefficient and used to generate a similarity dendrograma by UPGMA method. The analyzed variables showed significant differences. The greater media for plantlet height (5.06 cm) and root x length (3.4 cm) were obtained in the MS medium with Vermiculite. The morphological aspect of the roots must be considered, because the roots from plantlets germinated in MS medium was very fibrous and without root hairs, differently from plantlets germinated the MS medium + Vermiculite, were presented roots adequate for absorption of nutrients from the medium culture. The eight primers generate 455 eletrophoretical profiles, obtaining 100% of polymorphism. The primers E-ACC/M-CAA, E-ACG/M-CTA and E-ACG/M-CTC presented the greater number of eletrophoretical profile, 71 each, totalizing 46.80% of the total polymorphism. Dendrograma analysis showed a high coefficient of correlation (r = 0.94), demonstrating high representativity from the data of genetic similarity and those of groupings. By AMOVA it was verified that 89.33% of the total variability happened among individuals from the same population. Based on the discussed can be concluded that the more adequate medium for the in vitro establishment is the MS medium added of Vermiculite and AFLP molecular markers allow the characterization and genetic variability estimative of M. ilicifolia populations. / Maytenus ilicifolia Mart. ex Reis., popularmente conhecida como espinheira-santa, é uma espécie autóctone pertencente à família Celastraceae que apresenta alto valor medicinal para o tratamento de úlceras, gastrites crônicas, dispepsias e indigestão. Devido a sua importância medicinal, houve um aumento no extrativismo em populações naturais, tornando-a prioritária para a conservação, a fim de evitar o risco de erosão genética. A cultura de tecidos tem importante papel por proporcionar produção massiva de plantas, livres de agentes patogênicos e geneticamente uniformes, sendo o estabelecimento in vitro a primeira fase do processo de micropropagação, onde o material vegetal utilizado pode variar de acordo com a finalidade do estudo. Estudos evidenciam que o fluxo gênico por sementes ou dispersão de grãos de pólen, bem como o ambiente, principalmente o habitat, tem o potencial de aumentar a variabilidade genética de populações de uma mesma localidade. O objetivo deste trabalho foi estabelecer e avaliar a capacidade de multiplicação in vitro de plântulas de M. ilicifolia, bem como, analisar a variabilidade genética de 20 acessos coletados em diferentes localidades no estado do Rio Grande do Sul, através da técnica AFLP. Para o estabelecimento in vitro, sementes previamente desinfestadas foram inoculadas em três meios diferentes: MS; MS + Carvão Ativado (1g L-1) e MS + Vermiculita. As variáveis analisadas foram altura das plântulas e comprimento de raiz. Para a viii análise molecular foram testadas oito combinações de primers AFLP. Os valores de similaridade genética foram calculados pelo Simple-matching coefficient e utilizados para gerar o dendrograma de similaridade pelo método UPGMA. As variáveis analisadas apresentaram diferença significativa, onde as maiores médias para altura das plântulas (5,06 cm) e comprimento de raiz (3,4 cm), foram obtidas no meio MS acrescido de Vermiculita. Observou-se que o aspecto morfológico das raízes deve ser considerado, pois as raízes das plântulas germinadas em meio MS apresentaram-se bastante fibrosas e com ausência de pêlos radiculares, diferentemente das plântulas germinadas em meio MS + Vermiculita, onde apresentaram raízes adequadas para a absorção de nutrientes do meio de cultura. As oito combinações de primers geraram 455 perfis eletroforéticos, com 100% de polimorfismo. Os primers E-ACC/M-CAA, E-ACG/MCTA, E-ACG/M-CTC apresentaram o maior número de perfis eletroforéticos, 71 cada, totalizando 46,80% do polimorfismo total. Na análise do dendrograma foi observado um alto coeficiente de correlação (r = 0,94), demonstrando elevada representatividade dos dados de similaridade genética e os de agrupamento. Pela AMOVA verificou-se que 89,33% da variabilidade total ocorreu entre indivíduos da mesma população. Com base no exposto conclui-se que o meio mais adequado para o estabelecimento in vitro é o meio MS acrescido de Vermiculita e marcadores moleculares tipo AFLP permitem a caracterização e a estimativa da variabilidade genética de populações de M. ilicifolia.
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Extratos secos em leito de jorro das folhas de Maytenus ilicifolia : elaboração de formulações tópicas, caracterização quimica e avaliação da atividade antioxidante / Spouted bed dried extracts of Maytenus ilicifolia leaves : elaboration of topical formulations, chemical characterization and evaluation of antioxidant activity

Teixeira, Alyne Grasiela, 1981- 22 August 2018 (has links)
Orientadores: Marcos José Salvador, Carlos Amilcar Parada / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-22T07:08:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teixeira_AlyneGrasiela_M.pdf: 2262328 bytes, checksum: 66c66f7a3fa3f4137fae0f3a0d3fe076 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este estudo teve por objetivo a preparação de extratos padronizados (fluidos e secos em leito de jorro) das folhas de Maytenus ilicifolia (Celastraceae), a elaboração de formulações tópicas (creme, gel e gel-creme) contendo os extratos ativos, a caracterização química dos extratos por CLAE-DAD/ESI-MS e UPLC-MS e a avaliação in vitro da atividade antioxidante utilizando ensaios indiretos mediados pela transferência de elétrons, tais como redução do radical DPPH e Folin-Ciocalteu (FCR) e ensaios diretos baseados em mecanismos de transferência de hidrogênio, tais como ensaio beta-caroteno e ORACFL. O extrato fluido concentrado foi submetido ao processo de secagem por leito de jorro, utilizando como adjuvante de secagem o dióxido de silício coloidal (Tixosil 333®, Rhodia, São Paulo, Brasil) na proporção de 40, 60 e 80% em relação ao total de sólidos do extrato fluido e a capacidade antioxidante dos extratos foram analisados. Observou-se que tanto o extrato fluido concentrado, como os extratos secos apresentaram atividade antioxidante in vitro, porém os extratos secos mostraram atividade mais intensa, com destaque para o extrato seco com 40% de dióxido de silício coloidal (Mi40). A análise dos constituintes químicos presentes nos extratos ativos utilizando CLAE-DAD/ESI-MS e UPLC-MS sugeriu a presença de flavonols (aglicona e O-heterosídeos) e catequinas, sendo quantificados por UPLC-MS a (+)-catequina, (-)-epicatequina e rutina que apresentaram promissora atividade antioxidante nos ensaios DPPH e ORACFL. Os extratos (fluidos e secos em leito de jorro) mostraram considerável conteúdo de constituintes fenólicos (2,15 a 3,72 mg de GAE/kg), assim como atividade antioxidante elevada nos dois ensaios (IC50 entre 7,98 e 51,79 ?g/mL no DPPH e capacidade antioxidante entre 5828,3 e 15249,3 ?mol de TE/g de extrato no ORACFL). Os resultados demonstraram que, de maneira geral, a atividade antioxidante e os perfis cromatográficos dos extratos secos não foram consideravelmente afetados pela operação de secagem em leito de jorro, mas os melhores resultados quanto à atividade antioxidante e maior quantidade de (+)-catequina, (-)-epicatequina e rutina foram verificados no extrato seco Mi40 com menor percentagem de adjuvante de secagem. Visando avaliar o comportamento dos extratos ativos em formulação farmacêutica e com o propósito de avaliar a possibilidade de uma nova aplicação para o extrato hidroalcoólico das folhas de M. ilicifolia em uso tópico, os extratos com promissora atividade antioxidante foram incorporados em formulações tópicas (creme, gel e gel creme), estabelecendo-se um estudo comparativo da atividade antioxidante dos extratos (fluidos e secos em leito de jorro) e destes nas formulações elaboradas. Os melhores resultados observados em termos de atividade antioxidante foram para as formulações creme, gel e gel creme contendo como ativo o extrato seco Mi40 a 10% / Abstract: This study aimed to the preparation of standardized fluid and spouted bed-dried extracts from the leaves of Maytenus ilicifolia, preparation of topical formulations (cream, gel and gel-cream) containing the active extracts, chemical characterization of the extracts by HPLC-DAD/ESI-MS and UPLC-MS and in vitro evaluation of antioxidant activity assays using indirect mediated electron transfer, such as reduction of DPPH and Folin-Ciocalteu (FCR) and direct assays based on hydrogen transfer, such as beta-carotene assay and ORACFL. The concentrate fluid extract was subjected to spouted bed drying, using as drying adjuvant, the colloidal silicon dioxide (Tixosil 333®, Rhodia, Sao Paulo, Brazil) in a proportion of 40, 60 and 80% in relation to total solids of the fluid extract, and the antioxidant capacity of the extracts was analyzed. It was observed that both the concentrated fluid extract, such as spouted bed-dried extracts showed antioxidant activity in vitro, but the dried extracts showed the strongest activity, with emphasis on the dried extract with 40% colloidal silicon dioxide (Mi40). The analysis of chemical constituents present in the active extracts using HPLC-DAD/ESI-MS and UPLC-MS suggested the presence of the flavonols (aglycone and O-glycosides) and catechin. Using UPLC-MS analysis were quantify the (+)-catechin, (-)-epicatechin and rutin that showed antioxidant activity in the DPPH and ORACFL assays. The fluid and spouted bed-dried extracts showed significant content of phenolic constituents (2.15 to 3.72 mg of GAE kg) and high antioxidant activity in both methods (IC50 between 7.98 and 51.79 ?g/ mL in DPPH and antioxidant capacity between 5828 and 15249 micromol TE/g extract in ORACFL). The results showed that, in general, the antioxidant activity and the chromatographic profiles of the dried extracts were not significantly affected by the drying operation in spouted bed, but the best results for antioxidant activity and higher amount of (+)-catechin, (-)-epicatechin and rutin were observed in the dry Mi40 with lowest percentage of drying adjuvant. To evaluate the behavior of active extracts in pharmaceutical formulation, the extracts with antioxidant activity have been incorporated into topical formulations (cream, gel cream and gel), setting up a comparative study of the antioxidant activity of the fluid and spouted bed-dried extracts and these in developed formulations. The best results were observed in terms of antioxidant activity for formulations cream, gel and gel cream containing the dried extract Mi40 as active at 10% / Mestrado / Fármacos, Medicamentos e Insumos para Saúde / Mestra em Biociências e Tecnologia de Produtos Bioativos
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Influência de adjuvantes farmacêuticos sobre as características tecnológicas de compactos contendo alto teor de produto seco nebulizado de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. (Celastraceae) / Influence of pharmaceutical excipients on the technological caracteristics of compacts containing high quantity of Maytenus ilicifolia spray dried extract

Souza, Tatiane Pereira de January 1999 (has links)
Com o objetivo de verificar a viabilidade de obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco nebulizado (PSN) de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss., foi avaliada a influência de adjuvantes farmacêuticos através da realização de planejamento fatorial 2 3. Os fatores qualitativos estudados foram: tipo de desintegrante (croscarmelose sódica e glicolato de amido sódico), tipo de lubrificante (dióxido de silício coloidal e estearato de magnésio) e tipo de material de carga/aglutinante (celulose microcristalina e lactose). Os complexos farmacêuticos (CF) apresentaram características tecnológicas diferenciadas, dependentes da composição da formulação. Todos os CF demonstraram baixa densidade e más propriedades de fluxo. Os compactos foram obtidos em máquina de comprimir altenativa, por compressão direta e pesagem individual de cerca de 650 mg de cada formulação, contendo 375 mg de PSN de M. ilicifolia. As condições de compressão foram fixadas de modo que todos as compactos possuíssem a mesma dureza. Os parâmetros tecnológicos analisados foram friabilidade, tempo de desintegração e eficiência de dissolução. O material de carga/aglutinante (MCA) foi a classe de adjuvantes com maior influência sobre os parâmetros estudados. Todos os fatores estudados apresentaram efeito significativo sobre a friabilidade, sendo que os compactos contendo lactose apresentaram valores, cerca de vinte vezes superiores aos com celulose microcristalina. Os fatores significantes sobre o tempo de desintegração foram o tipo de desagregante e tipo de MCA. Todos os compactos produziram diferentes perfis de dissolução. A eficiência de dissolução mostrou-se superior a 50% e, neste parâmetro, os fatores mais significantes foram o tipo de lubrificante e o tipo de MCA. / The influence of pharmaceutical excipients on the technological characteristics of compacts containing high amounts of Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. spray dried extract was evaluated by a 2 3 factorial design. The qualitative factors studied were: type of disintegrant (croscarmellose sodium and sodium starch glycolate), lubricant (colloidal silicon dioxide and magnesium stearate) and filler/binder (microcrystalline cellulose and lactose). The compacts were prepared by direct compression using a single flat punch tablet machine by individual weighing of 650 mg each formulation, containing circa 60 % of spray dried extract. The compression parameters were chosen in order to produce compacts with similar hardness. The technological parameters analyzed were: friability, disintegration time, and dissolution efficiency (DE%). The results showed that the filler/binder was the excipient class with greatest influence on the compact characteristics. All factors influenced significantly the friability. Compacts containing lactose presented higher friability than the microcrystalline cellulose ones. The type of disintegrant and filler/binder were the most important factor affecting the disintegration time. All compacts showed DE% values higher than 50% but different dissolution profiles. The release was stronger influenced by the type of lubricant and filler/binder. The results demonstrated the technological feasibility of compacts containing high quantity of M. ilicifolia spray dried extract.
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Influência de adjuvantes farmacêuticos sobre as características tecnológicas de compactos contendo alto teor de produto seco nebulizado de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. (Celastraceae) / Influence of pharmaceutical excipients on the technological caracteristics of compacts containing high quantity of Maytenus ilicifolia spray dried extract

Souza, Tatiane Pereira de January 1999 (has links)
Com o objetivo de verificar a viabilidade de obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco nebulizado (PSN) de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss., foi avaliada a influência de adjuvantes farmacêuticos através da realização de planejamento fatorial 2 3. Os fatores qualitativos estudados foram: tipo de desintegrante (croscarmelose sódica e glicolato de amido sódico), tipo de lubrificante (dióxido de silício coloidal e estearato de magnésio) e tipo de material de carga/aglutinante (celulose microcristalina e lactose). Os complexos farmacêuticos (CF) apresentaram características tecnológicas diferenciadas, dependentes da composição da formulação. Todos os CF demonstraram baixa densidade e más propriedades de fluxo. Os compactos foram obtidos em máquina de comprimir altenativa, por compressão direta e pesagem individual de cerca de 650 mg de cada formulação, contendo 375 mg de PSN de M. ilicifolia. As condições de compressão foram fixadas de modo que todos as compactos possuíssem a mesma dureza. Os parâmetros tecnológicos analisados foram friabilidade, tempo de desintegração e eficiência de dissolução. O material de carga/aglutinante (MCA) foi a classe de adjuvantes com maior influência sobre os parâmetros estudados. Todos os fatores estudados apresentaram efeito significativo sobre a friabilidade, sendo que os compactos contendo lactose apresentaram valores, cerca de vinte vezes superiores aos com celulose microcristalina. Os fatores significantes sobre o tempo de desintegração foram o tipo de desagregante e tipo de MCA. Todos os compactos produziram diferentes perfis de dissolução. A eficiência de dissolução mostrou-se superior a 50% e, neste parâmetro, os fatores mais significantes foram o tipo de lubrificante e o tipo de MCA. / The influence of pharmaceutical excipients on the technological characteristics of compacts containing high amounts of Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. spray dried extract was evaluated by a 2 3 factorial design. The qualitative factors studied were: type of disintegrant (croscarmellose sodium and sodium starch glycolate), lubricant (colloidal silicon dioxide and magnesium stearate) and filler/binder (microcrystalline cellulose and lactose). The compacts were prepared by direct compression using a single flat punch tablet machine by individual weighing of 650 mg each formulation, containing circa 60 % of spray dried extract. The compression parameters were chosen in order to produce compacts with similar hardness. The technological parameters analyzed were: friability, disintegration time, and dissolution efficiency (DE%). The results showed that the filler/binder was the excipient class with greatest influence on the compact characteristics. All factors influenced significantly the friability. Compacts containing lactose presented higher friability than the microcrystalline cellulose ones. The type of disintegrant and filler/binder were the most important factor affecting the disintegration time. All compacts showed DE% values higher than 50% but different dissolution profiles. The release was stronger influenced by the type of lubricant and filler/binder. The results demonstrated the technological feasibility of compacts containing high quantity of M. ilicifolia spray dried extract.
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Influência de adjuvantes farmacêuticos sobre as características tecnológicas de compactos contendo alto teor de produto seco nebulizado de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. (Celastraceae) / Influence of pharmaceutical excipients on the technological caracteristics of compacts containing high quantity of Maytenus ilicifolia spray dried extract

Souza, Tatiane Pereira de January 1999 (has links)
Com o objetivo de verificar a viabilidade de obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco nebulizado (PSN) de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss., foi avaliada a influência de adjuvantes farmacêuticos através da realização de planejamento fatorial 2 3. Os fatores qualitativos estudados foram: tipo de desintegrante (croscarmelose sódica e glicolato de amido sódico), tipo de lubrificante (dióxido de silício coloidal e estearato de magnésio) e tipo de material de carga/aglutinante (celulose microcristalina e lactose). Os complexos farmacêuticos (CF) apresentaram características tecnológicas diferenciadas, dependentes da composição da formulação. Todos os CF demonstraram baixa densidade e más propriedades de fluxo. Os compactos foram obtidos em máquina de comprimir altenativa, por compressão direta e pesagem individual de cerca de 650 mg de cada formulação, contendo 375 mg de PSN de M. ilicifolia. As condições de compressão foram fixadas de modo que todos as compactos possuíssem a mesma dureza. Os parâmetros tecnológicos analisados foram friabilidade, tempo de desintegração e eficiência de dissolução. O material de carga/aglutinante (MCA) foi a classe de adjuvantes com maior influência sobre os parâmetros estudados. Todos os fatores estudados apresentaram efeito significativo sobre a friabilidade, sendo que os compactos contendo lactose apresentaram valores, cerca de vinte vezes superiores aos com celulose microcristalina. Os fatores significantes sobre o tempo de desintegração foram o tipo de desagregante e tipo de MCA. Todos os compactos produziram diferentes perfis de dissolução. A eficiência de dissolução mostrou-se superior a 50% e, neste parâmetro, os fatores mais significantes foram o tipo de lubrificante e o tipo de MCA. / The influence of pharmaceutical excipients on the technological characteristics of compacts containing high amounts of Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. spray dried extract was evaluated by a 2 3 factorial design. The qualitative factors studied were: type of disintegrant (croscarmellose sodium and sodium starch glycolate), lubricant (colloidal silicon dioxide and magnesium stearate) and filler/binder (microcrystalline cellulose and lactose). The compacts were prepared by direct compression using a single flat punch tablet machine by individual weighing of 650 mg each formulation, containing circa 60 % of spray dried extract. The compression parameters were chosen in order to produce compacts with similar hardness. The technological parameters analyzed were: friability, disintegration time, and dissolution efficiency (DE%). The results showed that the filler/binder was the excipient class with greatest influence on the compact characteristics. All factors influenced significantly the friability. Compacts containing lactose presented higher friability than the microcrystalline cellulose ones. The type of disintegrant and filler/binder were the most important factor affecting the disintegration time. All compacts showed DE% values higher than 50% but different dissolution profiles. The release was stronger influenced by the type of lubricant and filler/binder. The results demonstrated the technological feasibility of compacts containing high quantity of M. ilicifolia spray dried extract.
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Obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco por aspersão de Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek - Celastraceae : desenvolvimento tecnológico de produtos intermediários e final / Obtainment of tablets containing high amount of a spray-dried product from Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek. - Celastracea : technological development of intermediate and final products

Soares, Luiz Alberto Lira January 2002 (has links)
As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.
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Obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco por aspersão de Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek - Celastraceae : desenvolvimento tecnológico de produtos intermediários e final / Obtainment of tablets containing high amount of a spray-dried product from Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek. - Celastracea : technological development of intermediate and final products

Soares, Luiz Alberto Lira January 2002 (has links)
As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.
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Parâmetros de produção e caracterização de produto seco de maytenus ilicifolia Martius ex Reissek - celastraceae - em torre de secagem por aspersão / Process parameters and characterization of Maytenus ilicifolia Martius ex Reissek – Celastraceae spray dried products

Oliveira, Olivia Werner January 2009 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo verificar a influência dos parâmetros tecnológicos do processo de secagem por aspersão sobre as características do produto obtido a partir de extrato seco de Maytenus ilicifolia. Para tanto, foi realizado um estudo exploratório, utilizado um desenho experimental fatorial, analisando quatro parâmetros: a concentração de dióxido de silício coloidal (10 e 30 %), o tempo de dispersão em meio líquido das matérias-primas (0,5 e 4 horas), a temperatura de entrada do ar de secagem na torre de aspersão (150 e 180 ºC), e a velocidade de rotação do disco aspersor (9.500 e 11.000 rpm). O teor de umidade residual, a morfologia, a distribuição granulométrica e o fluxo dos pós obtidos, assim como o rendimento do processo e a concentração do marcador catequina foram considerados como respostas ao desenho fatorial. O aumento da temperatura de entrada conduziu a produtos com umidade reduzida e a maior eficiência do processo. A concentração do dióxido de silício coloidal afetou principalmente as propriedades de fluxo e o teor de catequina nos pós produzidos. A maior velocidade de rotação influenciou de modo positivo somente sobre o rendimento do processo. / The present study aimed to evaluate the influence of technological parameters related to the spray drying process over the product obtained from a Maytenus ilicifolia spray dried extract. Therefore, an exploratory study was carried out using an experimental factorial design assessing four parameters: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), dispersion time of the feed material (0.5 – 4 h), air inlet temperature in the spray dryer (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). According to an experimental factorial design four parameters were assessed: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), mixing time (0.5 – 4 h), inlet temperature (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). Moisture content, morphology, particle size, flow, process yield and catechin concentration were considered as responses of the factorial design. Increasing inlet temperature led to dried products with reduced moisture content and higher process yield. Aerosil content mainly affected flow properties and catechin content in the powders. Atomizer speed at high level only enhanced process yield.
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Obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco por aspersão de Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek - Celastraceae : desenvolvimento tecnológico de produtos intermediários e final / Obtainment of tablets containing high amount of a spray-dried product from Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek. - Celastracea : technological development of intermediate and final products

Soares, Luiz Alberto Lira January 2002 (has links)
As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.
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Parâmetros de produção e caracterização de produto seco de maytenus ilicifolia Martius ex Reissek - celastraceae - em torre de secagem por aspersão / Process parameters and characterization of Maytenus ilicifolia Martius ex Reissek – Celastraceae spray dried products

Oliveira, Olivia Werner January 2009 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo verificar a influência dos parâmetros tecnológicos do processo de secagem por aspersão sobre as características do produto obtido a partir de extrato seco de Maytenus ilicifolia. Para tanto, foi realizado um estudo exploratório, utilizado um desenho experimental fatorial, analisando quatro parâmetros: a concentração de dióxido de silício coloidal (10 e 30 %), o tempo de dispersão em meio líquido das matérias-primas (0,5 e 4 horas), a temperatura de entrada do ar de secagem na torre de aspersão (150 e 180 ºC), e a velocidade de rotação do disco aspersor (9.500 e 11.000 rpm). O teor de umidade residual, a morfologia, a distribuição granulométrica e o fluxo dos pós obtidos, assim como o rendimento do processo e a concentração do marcador catequina foram considerados como respostas ao desenho fatorial. O aumento da temperatura de entrada conduziu a produtos com umidade reduzida e a maior eficiência do processo. A concentração do dióxido de silício coloidal afetou principalmente as propriedades de fluxo e o teor de catequina nos pós produzidos. A maior velocidade de rotação influenciou de modo positivo somente sobre o rendimento do processo. / The present study aimed to evaluate the influence of technological parameters related to the spray drying process over the product obtained from a Maytenus ilicifolia spray dried extract. Therefore, an exploratory study was carried out using an experimental factorial design assessing four parameters: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), dispersion time of the feed material (0.5 – 4 h), air inlet temperature in the spray dryer (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). According to an experimental factorial design four parameters were assessed: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), mixing time (0.5 – 4 h), inlet temperature (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). Moisture content, morphology, particle size, flow, process yield and catechin concentration were considered as responses of the factorial design. Increasing inlet temperature led to dried products with reduced moisture content and higher process yield. Aerosil content mainly affected flow properties and catechin content in the powders. Atomizer speed at high level only enhanced process yield.

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