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Laser-pyrolysed ZnFe2O4 anode for lithium-ion batteries : understanding of the lithium storage mechanisms / Développement de nanoparticules de ZnFe2O4 pour la réalisation d'électrodes innovantes pour le stockage électrochimique

Bourrioux, Samantha 02 February 2018 (has links)
Le graphite est le matériau d’électrode négative utilisé actuellement dans les batteries lithium-ion commerciales. Celui-ci souffre malheureusement d’une capacité spécifique relativement faible (372 mAh.g-1) ; son remplacement par un matériau de conversion comme l’oxyde ZnFe2O4, de capacité théorique plus élevée (1001 mAh.g-1) permettrait d’augmenter la capacité de stockage des batteries lithium-ion. Travailler avec des nanoparticules de ZnFe2O4 permettrait également de limiter l’expansion volumique à laquelle est soumis le matériau en cours de cyclage tout en améliorant la cinétique des ions lithium. Des nanopoudres ZnFe2O4 ont été synthétisées au Laboratoire Edifices Nanométriques (LEDNA) du CEA par la méthode de pyrolyse laser. Cette méthode de synthèse flexible a permis d’obtenir des nanopoudres d’oxydes zinc-fer de morphologies différentes grâce à l’ajustement de différents paramètres expérimentaux (précurseurs utilisés, choix et débit des gaz). Les performances électrochimiques de ces nanomatériaux ont été évaluées en demi-cellule face à une contre-électrode de lithium métallique. Des cyclages galvanostatiques à différentes vitesses ont été réalisés à l’Université Technologique de Nanyang (NTU) à Singapour. Les mécanismes fondamentaux régissant le stockage du lithium dans l’oxyde ZnFe2O4 mais aussi dans un mélange ZnO/Fe2O3 ont été étudiés par le biais de caractérisations operando (DRX, 57Fe Mössbauer), en collaboration avec l’Institut Charles Gerhardt de l’université de Montpellier (ICGM). Ces travaux de thèse ont permis de mettre en évidence les performances électrochimiques prometteuses d’une morphologie spécifique de ZnFe2O4 consistant en une population de taille bimodale de particules, ainsi que d’identifier les réactions de lithiation et de délithiation lors des cyclages. / Graphite is currently used as negative electrode material in commercial lithium-ion batteries. Unfortunately, this material suffers from a relatively low specific capacity (372 mAh.g-1). Its substitution by a conversion material with a higher specific capacity as ZnFe2O4 (1001 mAh.g-1) would be interesting to increase the capacity of lithium-ion batteries.The use of nanomaterials can also limit the volumetric expansion of the electrode during cycling and enhance lithium ions kinetics.ZnFe2O4 nanopowders were synthesized in the Nanometric Structures Laboratory at the CEA (Atomic Energy and Alternative Energies Commission) by laser pyrolysis. This flexible synthesis method allowed the production of zinc iron oxides nanopowders with different morphologies, depending on the chosen experimental parameters (precursors, choice of gases and flow rates). Electrochemical performances were then evaluated vs. metallic lithium at the Energy Lab of Nanyang Technological University. Fundamental lithium storage mechanisms for ZnFe2O4 oxide were investigated by operando characterizations (XRD and 57Fe Mössbauer) and compared with those of a ZnO/Fe2O3 mixture. This study was realized in collaboration with the Charles Gerhardt Institute (University of Montpellier).This works highlighted the promising electrochemical performances of a specific morphology of ZnFe2O4 nanoparticles, consisting in a bimodal size population of particles, and allowed the deeper understanding of the lithiation and delithiation reactions.
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PREPARAÇÃO DO COMPÓSITO FERRITA DE NÍQUEL/NANOTUBOS DE CARBONO POR MICRO-ONDAS PARA USO NA REAÇÃO DE FOTO-FENTON

Rigo, Caroline 21 August 2015 (has links)
Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / In this study, the synthesis of the nickel ferrite composite/carbon nanotubes was accomplished through two different routes: conventional solvothermal method and solvothermal method assisted by microwave. The influence of the synthesis route into material's physical properties was investigated. Furthermore, the nickel ferrite, without carbon nanotubes presence, was synthesized by the solvothermal method assisted by microwave. The obtained materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), surface area and adsorption-desorption measurements by the Brunauer-Emmett-Teller method (BET), Differential Thermal Analysis (TGA) and Raman spectroscopy The materials produced were used as photo-Fenton catalysts for heterogeneous reactions, aiming the degradation of an organic dye (Acid Red 27) under the irradiation of visible light. The assays were performed in order to analyze the different process variables, citing pH, dye concentration, the mass of the catalyst and the hydrogen peroxide aliquot. The reactions rates constants were determined only for the material obtained through the route assisted by microwave, since the two composites present similar physical properties, and therefore we chose this composite , once the synthesis is performed in less time (30 minutes versus 20 hours the conventional method). The photo-Fenton reaction assays indicate that this composite has effective performance into degradation of organic pollutants in solution, with total color removal in 60 minutes of reaction for Acid Red dye concentration of 50 mg.L-1. / Neste trabalho foi realizada a síntese do compósito de ferrita de níquel/ nanotubos de carbono por duas rotas distintas: método solvotérmico convencional e método solvotérmico assistido por micro-ondas. A influência da rota de síntese sobre as propriedades físicas do material foi investigada. Além disso, ferrita de níquel sem presença de nanotubos de carbono foi sintetizada pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), área superficial e medições de adsorção-dessorção pelo método Brunauer-Emmet-Teller (BET), análise térmica diferencial (TGA/DTG) e espectroscopia RAMAN. Os materiais produzidos foram utilizados como catalisadores em reações de foto-Fenton heterogêneo, visando à degradação de um corante orgânico (Vermelho Ácido 27) sob a irradiação de luz visível. Os ensaios foram realizados de modo a se analisar diferentes variáveis do processo, citando-se pH, concentração de corante, massa de catalisador e alíquota de peróxido de hidrogênio. As constantes de velocidade das reações foram determinadas apenas para o material obtido pela rota assistida por micro-ondas, visto que os dois compósitos apresentam propriedades físicas idênticas e, portanto optou-se por este compósito, uma vez que a síntese é realizada em menos tempo (30 minutos contra 20 horas do método convencional). Os ensaios de reação de foto-Fenton apontam que esse compósito tem desempenho efetivo para a degradação de poluente orgânico em solução, com remoção total de cor em 60 min de reação para o corante Vermelho Ácido 27, em concentração de 50 mg.L-1.
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Estudo da influência dos parâmetros de austenitização sobre a microestrutura do ferro fundido nodular austemperado a partir da zona crítica / Study of the influence of austenitizing paramerters on the microestruture of ductile iron austempered from the critical zone

Franco, Eliana 28 February 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 0 Capa-Sumario.pdf: 106772 bytes, checksum: 6233f32589849e604817fec8f6305e39 (MD5) Previous issue date: 2008-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work examines the influence of austenitizing parameters on the microstructure of ductile cast iron austempered from the critical zone, called in this work as NAZC Nodular Austemperado a partir da Zona Crítica (ductile iron austempered from the critical zone). Initially a differential thermal analysis was performed to determinate the critical temperatures range, according to this analysis the critical zone is placed between 750 e 850o C. Alloyed ductile iron specimens were austenitized within the critical zone and water quenched to evaluate the amount of phases present in the final microstructure, proeutectoid ferrite and martensite. This preliminary study was conducted in order to quantify the amount of austenite (martensite at room temperature) which would become ausferrite later in the study of austempering. The treatment of austempering results in a dual microstructure of ausferrite and proeutectoid ferrite. The microstructural and quantitative analysis allowed the evaluation of the amount of phases formed, as well the evolution of microstructural transformation. This study was the basis to determine the parameters of austenitizing to austempering. Austempering treatments were performed under several conditions of austenitizing, until a microetruture related to a high mechanical strength and ductility were obtained. It s possible control the microetruture and consequently the properties from the control of the austenitizing temperature and time and austempering conditions. The microstructural analyses of austempered specimens showed that the austenitizing temperature within the critical zone of 790 °C and times of 3 and 4 hours led to a final microstructure formed by approximately 49 and 64% of ausferrite. An austempered material in these conditions of austenitizing should present an interesting set of mechanical properties, a mechanical strength next to the pearlitic grades associated with a considerable elongation, near the ferritic grades. The austempered materials from the critical zone of this study also present a good distribution between the phases proeutectoid ferrite and ausferrite, even near eutectic cell boundary and around graphite nodules, what must produce good properties of fatigue. / Este trabalho avalia a influência dos parâmetros de austenitização sobre a microestrutura do ferro fundido nodular austemperado a partir da zona crítica, denominado neste trabalho como NAZC - Nodular Austemperado a partir da Zona Crítica. Inicialmente foi realizada uma análise térmica diferencial para determinação da faixa de temperaturas crítica, conforme essa análise a zona crítica se situa entre 750 e 850o C. Amostras de ferro nodular com adição de elementos de liga foram austenitizadas dentro da zona crítica e temperadas em água para avaliação da quantidade de fases presentes na microestrutura final, ferrita pró-eutetóide e martensita. Esse estudo preliminar foi realizado a fim de quantificar a quantidade de austenita (martensita na temperatura ambiente), a qual se transformaria em ausferrita no estudo posterior de austêmpera. O tratamento de austêmpera resulta em uma microestrutura bifásica composta por ausferrita e ferrita pró-eutetóide. As análises microestruturais e quantitativa permitiram avaliar a quantidade de fases formadas, bem como a evolução da transformação microestrutural. Esse estudo foi a base para a determinação dos parâmetros de austenitização para austêmpera. Foram realizados tratamentos de austêmpera em diversas condições de austenitização, até que fosse obtida uma microestrutura relacionada à elevada resistência mecânica e ductilidade. É possível controlar a microestrutura e consequentemente as propriedades a partir do controle da temperatura e tempo de austenitização e das condições de austêmpera. As análises microestruturais de amostras austemperadas mostraram que a temperatura de austenitização dentro da zona crítica de 790o C e tempos de 3 e 4 horas levaram a uma microestrutura final formada por aproximadamente 49 e 64% de ausferrita. Um material austemperado nessas condições de austenitização deve apresentar um interessante conjunto de propriedades mecânicas, ou seja, uma resistência mecânica próxima a de classes perlíticas associada a um considerável alongamento, próximo ao de classes ferríticas. Os materiais austemperados a partir da zona crítica deste estudo também apresentam uma boa distribuição entre as fases ferrita pró-eutetóide e ausferrita, mesmo próxima aos contornos de célula e nódulos de grafita, o que deve conferir boas propriedades de fadiga.
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Estudo da influência das temperaturas de austenitização nas propriedades mecânicas do ferro nodular austemperado a partir da zona crítica

Lopes, Clarissa Lussoli 20 November 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAPA.pdf: 147633 bytes, checksum: 3c34cc1f4871957c46fad623f4fb2aae (MD5) Previous issue date: 2009-11-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work the influence of austenitizing temperature on mechanical properties Austempered Ductile Iron from intercritical austenitizing temperature ranges was investigated. A heat treatment for development of material with improved mechanical properties for application in suspension parts is shown. Samples of alloyed ductile iron with a fully ferritic matrix was austenitized within intercritical range between 775°C and 820°C for 5h and then austempered at 360°C for 2h to produce ductile iron with dual matrix; with different percentages of free ferrite. After the heat treatment, the samples were sends for mechanical testing (tensile, impact and hardness tests) and for metallographic analysis. The percentages of free ferrite ranged from 9,5 to 21%, new ferrite of 7 to 10%; the observation of new ferrite was made through special reagents. The austenite (ausferrite at room temperature) nucleates firstly in the eutectic cell. The intercritical austenitizing can be interpreted in two stages: 1) short times the austenite is found only in the eutectic cell or grain boundaries and 2) long times the austenitizing also occur inside of grain. Due long times of austenitizing, it is probably that this work has arrived to the equilibrium of phases in austenitizing, which explain fewer ferrite, when compared with other literature. Samples exhibited good combination mechanical properties, with high strength and excellent amount of elongation. The study presents fracture s microstructure from scan electron microscopy of tension s specimen, has noticed large dimples near graphite; quantities of cleavage s area increase with decrease ferrite in the microstructure. The materials show few secondary cracks, characteristic in tension tests of high strength irons. Quality index (IQ) were calculated for samples this work, specimen austenitized to 805°C has shown better result to tensile test. However, it is important to add that specimen austenitized to 790°C has shown better result to components that require impact strength. The result of mechanical properties achieved in this study follow an extrapolation of the values of international standard (ex. ASTM), which facilitates the normalizing this group of materials, including it in present standard of austempered ductile iron. / Estuda-se no presente trabalho a influência das temperaturas de austenitização nas propriedades mecânicas do ferro fundido nodular austemperado a partir da zona crítica. Apresenta-se um tratamento térmico para o desenvolvimento de materiais com propriedades mecânicas otimizadas para aplicação em componentes de suspensão. Amostras de ferro fundido nodular ligado com matriz inicialmente ferrítica foram austenitizadas dentro da zona crítica entre 775 e 820°C por 5h e então transferidos para austêmpera a 360°C por 2h para produzir ferros fundidos nodulares com matriz dual; com diferentes percentagens de ferrita proeutetóide. Após o tratamento térmico, as amostras foram encaminhadas para ensaios mecânicos de tração, impacto e dureza, seguindo então para análise metalográfica. As percentagens de ferrita proeutetóide variaram de 9,5 a 21%, e as quantidades de ferrita nova foram de 7 a 10%; a observação da ferrita nova foi através do uso de reagentes especiais. Os locais preferenciais para o início da transformação de ferrita para austenita (ausferrita a temperatura ambiente) foram os contornos de células eutéticas. A austenitização intercrítica pode ser interpretada em dois estágios: 1) curtos tempos - a austenita encontra-se apenas em contornos de célula eutética e de grão e 2) longos tempos a austenitização ocorre também dentro do grão. Devido aos longos tempos de austenitização empregados, é provável que neste trabalho se esteja próximo ao equilíbrio de fases na austenitização, o que explica as menores quantidades de ferrita obtidas, quando comparado com vários trabalhos da literatura. As amostras apresentaram boas combinações de propriedades mecânicas, com elevadas resistências e ótimos valores de alongamento. Apresentaram-se fractografias obtidas via microscopia eletrônica de varredura dos corpos de prova de tração, onde se observaram grandes quantidades de alvéolos próximos dos nódulos; a quantidade de áreas com clivagem cresce com a diminuição de ferrita na microestrutura. Além disso, os materiais apresentaram poucas trincas secundárias, característica típica em ensaios de tração de ferros fundidos de alta resistência. Foram calculados os índices de qualidade (IQ) para as amostras do trabalho, sendo que a amostra austenitizada a 805°C foi a que apresentou melhor resultado em ensaios de tração. Porém, vale ressaltar que a amostra austenitizada a 790°C apresentou melhores resultados para componentes que exigem resistência ao impacto. Os valores de propriedades mecânicas obtidos seguem uma extrapolação dos valores das normas internacionais (por ex, da ASTM), o que facilita a normalização deste grupo de materiais, incluindo-o nas normas atuais de nodulares austemperados.
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Análise microestrutural de revestimentos usados no reparo de turbinas hidráulicas danificadas pela cavitação /

Musardo, Gustavo Borges. January 2006 (has links)
Orientador: Juno Gallego / Banca: Ruís Camargo Tokimatsu / Banca: Itamar Ferreira / Resumo: No Brasil, a maior parte da energia elétrica disponível é gerada por usinas hidrelétricas as quais contam com grande número de turbinas hidráulicas. Durante sua operação estas turbinas sofrem sérios danos provenientes tanto de natureza mecânica como também hidráulica. Fenômenos de perda de massa e também trincas e rachaduras são alguns dos principais problemas que ocorrem devido a um fenômeno chamado de erosão cavitacional, que comumente é recuperado por soldagem. Sendo assim, grandes níveis de resistência à cavitação vêm sendo obtidos com a deposição de aços inoxidáveis com a presença de cobalto pelo processo de soldagem a arco com proteção gasosa. Neste trabalho, seis amostras feitas de aço-carbono ASTM A36, as quais foram extraídas de retalhos de turbinas, foram usadas como metal de base para as amostras. Usando um processo a arco elétrico com proteção gasosa (GMAW) em posição plana, duas camadas de aço AWS E70-S6 (1,2 mm de diâmetro) foi depositada em todas as amostras, e, somente em três das amostras foram depositadas duas camadas de amanteigamento com o arame de aço inoxidável AWS E309-T1 (1,6 mm de diâmetro) usando o mesmo processo, onde foi utilizado como proteção gasosa uma mistura de 75% de dióxido de carbono e 25% de argônio. A energia de soldagem nominal nestes casos foi de 0,5 kJ/mm. Por final, mais duas camadas de aço inoxidável com cobalto, liga resistente à cavitação foram depositadas por arco pulsado, com energia de soldagem nominal de 0,5 a 0,8kJ/mm, com uma mistura de gases de 98% de argônio e 2% de oxigênio como proteção. Secções transversais das amostras foram preparadas, devidamente lixadas e depois polidas com alumina 1,0μm, seguido de ataque químico moderado com Villela para observação de microestruturas. Foi feito o estudo de microdureza Vickers com carga padrão de 0,4 N e espaçamento regular (0,4 mm) ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nowadays most of the power supply used in Brazil is provided for a large number of hydraulic turbines. During its operation in hydroelectric power plants, these turbines usually have been damaged either mechanical or hydraulic reasons. So, catastrophic cracking and loss-of-mass due to cavitation erosion are main problems which are commonly repaired by welding. Higher levels of resistance to cavitation erosion have been attained with surface deposition of a cobalt-alloyed stainless steel coating by gas-protected arc welding techniques. In the present work six plates, which were machined from blades of hydraulic turbines made with ASTM A36 carbon steel grade, were used as base metal. Using manual gas-metal arc welding (GMAW) in flat weld position two layers of AWS E70-S6 carbon steel (1.2 mm diameter) were deposited on all samples. Only 3 samples two buttering layers were deposited with AWS E309-T1 flux-cored wire (1.6 mm diameter) using same processing, where were applied a 75% carbon dioxide - 25% argon mixture as protection gas. The nominal heat input used in all layers was approximately 0.5 kJ/mm. At the last welding deposition another two cobalt-alloyed, cavitation resistant, stainless steel cladding layers were deposited under pulsed arc with a nominal heat input of 0.5 to 0.8kJ/mm, being used for them a protective gas mixture of 98% argon - 2% oxygen. Transverse sections of weld deposit were prepared according standard grinding method (up to 1200-grit SiC paper) and final mechanical polishing using 1.0μm alumina, followed by moderate etching in Villela reagent for microstructural observation. Vickers microhardness measurements were carried out at standard load (0.4 N) and regular spacings (0,4mm) from surface to base metal. Light microscopy (LM) was used to determine average size of inclusions, which was measured from digitalized images using a freeware image analysis ...(Complete abstract, click electronic access below) / Mestre
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Aproveitamento das Cinzas da Casca de Arroz como Suporte Catalítico Heterogêneo na Síntese do Biodiesel por Reação de Hidroesterificação. / Utilization of rice husk ash as a Support in Heterogeneous Catalytic Synthesis of Biodiesel by Reaction Hidroesterificação.

SILVEIRA, Angélica Soares da. 25 May 2018 (has links)
Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2018-05-25T14:22:20Z No. of bitstreams: 1 ANGÉLICA SOARES DA SILVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2014..pdf: 908548 bytes, checksum: 27e82fc2df5f8190bf2ee0b7b20117e8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-25T14:22:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANGÉLICA SOARES DA SILVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2014..pdf: 908548 bytes, checksum: 27e82fc2df5f8190bf2ee0b7b20117e8 (MD5) Previous issue date: 2014-08 / A tendência do aproveitamento integral de resíduos da agroindústria, tais como: a casca de arroz, as fibras da casca de coco, bagaço da cana de açúcar, dentre outros, vem sendo uma necessidade e, ao mesmo tempo, um desafio tecnológico e ambiental para a indústria moderna e a sociedade. Por isso, esta pesquisa versa sobre o comportamento do resíduo da agroindústria (cascas de arroz), como suporte catalítico na impregnação da ferrita de níquel (NiFe2O4), para a síntese de biodiesel pelo método da hidroesterificação. As cascas de arroz foram calcinadas por 3h nas temperaturas de 500, 700 e 1000 ºC, e, em seguida, impregnadas com a Ferrita de Níquel (NiFe2O4) a 110 ºC, resultando nos catalisadores identificados por: NiFe2O4-CCA 500 ºC, NiFe2O4-CCA 700 ºC e NiFe2O4-CCA 1000 ºC. Os biodieseis foram sintetizados, separadamente, utilizando os referidos catalisadores através do método de hidroesterificação, no qual envolve as etapas de hidrólise, seguida da esterificação. Esta ultima etapa, foi realizada na razão óleo de algodão/álcool etílico de 1:6 com 1% do catalisador obtido, a 200 ºC por 2h. Os resultados apontaram que as propriedades físico-químicas, índices de acidez e viscosidade, estão dentro dos limites permitidos pela Legislação Brasileira, Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustível (ANP), sendo que, o biodiesel sintetizado pelo catalisador a 500 ºC obteve os menores índices de acidez e viscosidade. As Curvas TG e DTG evidenciaram de três (BCat 500 ºC) a quatro (BCat 700 e 1000 ºC) etapas de decomposição térmica, atribuídas à volatilização e/ou decomposição dos ésteres de ácidos graxos etílicos (principalmente dos seus maiores componentes linoleato e oleato de etila). Essas curvas mostraram, ainda, temperaturas de estabilidade de cada produto, sendo o BCat 1000 ºC o mais estável em relação aos demais, atingindo temperatura de 226 ºC, proporcionando maior segurança ao biocombustível, no que concerne ao processo de armazenamento. Os espectros de absorção na região do infravermelho confirmaram a presença dos ésteres de ácidos graxos etílicos de banda vibracional com forte intensidade em 1749,7 cm-1. Em síntese, os resultados obtidos demonstraram ser satisfatórios, para o viés do objetivo, propondo uma alternativa de aplicação do resíduo da agroindústria (casca de arroz), a fim de reduzir um problema ambiental gerado por este no setor. / The tendency of comprehensive utilization of agro-industrial residues such as rice husk, the fibers of the coconut husk, bagasse of sugar cane, among others, has been a need and at the same time, a technological and environmental challenge for modern industry and society. Therefore this research deals with the agribusiness residue behavior (rice husks), as a catalyst support in the impregnation of nickel ferrite (NiFe2O4), for the biodiesel synthesis by the method of hidroesterification. The rice husks were calcined by 3 h at 500, 700 and 1000 ° C, and then impregnated with ferrite Nickel (NiFe2O4) at 110 °C, resulting in the catalysts identified by NiFe2O4-CCA 500 °C, NiFe2O4-CCA 700 ºC and NiFe2O4-CCA 1000 ºC. The biodiesels were synthesized separately using these catalysts by the method of hidroesterification, which involves the hydrolysis steps, followed by esterification. This last step was performed on reason cotton oil / ethanol 1:6 with 1% of the catalyst obtained, at 200 ° C by 2 h. The results showed that the physicochemical properties, acidity and viscosity levels, are within the limits allowed by Brazilian Legislation, the Petroleum, Natural Gas and Biofuels National Agency (ANP), since biodiesel synthesized by the catalyst at 500 °C presented the lowest levels of acidity and viscosity. The TG and DTG curves showed three (BCat 500 ºC) to four (BCat 700 and 1000 °C) steps of thermal decomposition, attributed to volatilization and /or decomposition of the ethyl fatty acids esters (mainly of its biggest linoleate and ethyl oleate components). These curves also showed temperature stability of each product, with the BCat 1000 °C more stable compared to the other, reaching a temperature of 226 ºC providing increased safety to the biofuel regarding to the storage process. Absorption spectra in the infrared region confirmed the presence of ethyl fatty acids esters with vibrational band with strong intensity at 1749.7 cm-1. In summary, the results proved demonstrated to be satisfactory for the purpose of the aim, offering an alternative of implementation of agribusiness residue (rice husks) to reduce an environmental problem generated by it in this sector.
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Welding on UNS S32750 superduplex stainless steel plates employed FCAW process / Soldagem em chapas de aÃos inoxidÃveis superduplex UNS S32750 utilizando o processo arame tubular

AntÃnio Rodolfo Paulino Pessoa 17 April 2015 (has links)
AgÃncia Nacional do PetrÃleo / Superduplex stainless steels (SDSS) may be defined as a family of steels having a two-phase ferritic-austenitic microstructure and the good mechanical properties and high corrosion resistance of this alloy are attributed to this microestrutural balance. These excellent qualities attribute to SDSS great employability in the oil sector, where manufacturing and equipment maintenance are performed by welding, which if not executed properly, can have a negative effect on the metallurgical properties and this problem becomes more critical in multipass welding due to repeated thermal cycles. Among the several welding processes employed in the welding of SDSS, fell to this work was to evaluate the FCAW process in multipass welding joints of SDSS UNS S32750, regarding the selection of appropriate welding parameters and the influence of these parameters on microstructural transformations, mechanical properties and corrosion resistance of welded joints. Then, this work was divided into three steps: Stage 1 was the characterization of the base metal in as-received condition. In Stage 2, weldings were accomplished using a bead on plate (BOP) technique to determine the control factors and their levels to be used in the subsequent stage, in which an experimental design was conducted by Taguchi method with Alloy, Stick out, Shielding gas, welding gun orientation, Arc oscillation, Energy technique and Heat input used as control factors and quality characteristics were evaluated the ratio R/L, bead penetration, ferrite content and inclusions content and microhardness. Finally, in Stage 3 were performed multipass welding in joints and afterwards was executed: A microstructural characterization in three regions of Fusion Zone (Root, Filler and Cap) and Heat Affected Zone by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) and were also performed a measurement of the ferrite content; measurement of inclusions content; microhardness tests and Critical Temperature Pitting (CPT) tests according to ASTM G150. The results showed, ferrite contents ranging from 44% and 54.9% and their highest values were observed when employed the alloy 2507, heat input of 1.6 kJ/mm and pulsed current. The lowest inclusions contents were obtained by using of shielding gas with the mixture of 96%Ar + 4%CO2 (Stage 2) and heat input of 1,6kJ/mm (Stage 3). The microhardness values in FZ of joints were not affected significantly by any of the control factors. Already, the results of CPT tests showed that pits nucleated preferentially within α, at α/γ grain boundaries and at interfaces areas between large diameter inclusions and the metallic matrix and propagated predominantly into α phase. The CPT values ranging from 47 ÂC to 78 ÂC, with highest were obtained for the alloy 2507, heat input of 1.6 kJ/mm and continuous current into Root region and for the alloy 2507, heat input of 1.6 kJ/mm and the pulsed current in Filler and Cap regions. From the three regions of FZs, the Root showed the best results with no defects, satisfactory ferrite contents, lowest inclusions contents and highest CPT values. / Os aÃos inoxidÃveis superduplex (AISDs) possuem uma microestrutura bifÃsica constituÃda por ferrita (α) e austenita (γ) e quando devidamente balanceadas conferem ao material, boas propriedades mecÃnicas e elevada resistÃncia à corrosÃo. Qualidades que atribuem aos AISDs grande empregabilidade no setor petrolÃfero, onde a fabricaÃÃo e manutenÃÃo de equipamentos sÃo realizadas por soldagem e se executada inadequadamente, pode afetar negativamente as propriedades destes aÃos, o que se torna mais crÃtico quando hà a imposiÃÃo de inÃmeros ciclos tÃrmicos durante uma soldagem multipasse. Dentre os inÃmeros processos de soldagem utilizados na soldagem dos AISDS, coube a este trabalho avaliar o processo arame tubular na soldagem multipasse em juntas do AISD UNS S32750, levando em consideraÃÃo a seleÃÃo dos parÃmetros de soldagem adequados, bem como a influÃncia destes parÃmetros nas alteraÃÃes microestruturais, microdureza e resistÃncia à corrosÃo das juntas soldadas. Desta forma, dividiu-se este trabalho em trÃs etapas: A Etapa 1 consistiu na caracterizaÃÃo do metal de base na condiÃÃo como recebido. Jà na Etapa 2 foram realizadas soldagens por simples deposiÃÃo para selecionar os fatores de controle e seus nÃveis a serem utilizados na etapa posterior, e o planejamento experimental foi realizado pelo mÃtodo Taguchi com a Liga, GÃs, DBCP, TÃcnica da Tocha, Tecimento, TÃcnica de Energia e Energia foram utilizados como fatores de controle e como variÃveis de resposta escolheu-se a razÃo R/L, a penetraÃÃo, a fraÃÃo de ferrita, a fraÃÃo das inclusÃes e a microdureza. E por fim, na Etapa 3 foram realizadas soldagens multipasse em juntas e posteriormente efetuou-se: uma caracterizaÃÃo microestrutural em trÃs regiÃes da Zona Fundida (Raiz, Enchimento e Acabamento) e Zona Afetada pelo Calor atravÃs de Microscopia Ãtica (MO) e Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X (EDS); quantificaÃÃo da fraÃÃo de ferrita; quantificaÃÃo da fraÃÃo das inclusÃes; ensaios de microdureza e uma avaliaÃÃo da resistÃncia à corrosÃo por pites atravÃs dos ensaios de temperatura crÃtica de pite (CPT) seguindo a norma ASTM G150. Como resultados, obteve-se fraÃÃes de ferrita entre 44% e 54,9% com seus maiores valores observados quando utilizou-se a liga 2507, a energia de 1,6 kJ/mm e a corrente contÃnua pulsada. As menores fraÃÃes das inclusÃes foram obtidas pela utilizaÃÃo do gÃs de proteÃÃo com 96%Ar + 4%CO2 (Etapa 2) e da energia de 1,6kJ/mm (Etapa 3). As microdurezas na ZF das juntas nÃo apresentaram diferenÃas significativas. Jà os ensaios de CPT revelaram que os pites nuclearam preferencialmente no interior da α, nos contornos α/γ e nas interfaces entre inclusÃes de grande diÃmetro e a matriz metÃlica, propagando-se exclusivamente atravÃs da α. Os valores de CPT apresentaram uma faixa de 47ÂC à 78ÂC, com os maiores valores obtidos para a liga 2507, a energia de 1,6 kJ/mm e a corrente contÃnua constante na regiÃo da Raiz e nas regiÃes do Enchimento e Acabamento ao utilizar-se a liga 2507, a energia de 1,6 kJ/mm e a corrente contÃnua pulsada. Dentre as trÃs regiÃes das ZFs, a Raiz apresentou os melhores resultados com ausÃncia de defeitos, fraÃÃes de ferrita satisfatÃrias, menores fraÃÃes das inclusÃes e maiores valores de CPT.
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"Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recobertas por 3-aminopropiltrietoxissilano para uso como material híbrido em nanotecnologia" / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MAGNETIC COBALT FERRITE NANOPARTICLES COVERED WITH 3-AMINEPROPYLTRIETHOXYSILANE FOR USE AS HYBRID MATERIAL IN NANOTECHNOLOGY

Ruth Luqueze Camilo 30 June 2006 (has links)
Atualmente com o advento da nanociência e nanotecnologia, as nanopartículas magnéticas têm encontrado inúmeras aplicações nos campos da biomedicina, diagnóstico, biologia molecular, bioquímica, catálise, etc. As nanopartículas magnéticas funcionalizadas são constituídas de um núcleo magnético, envolvido por uma camada polimérica com sítios ativos, que podem ancorar metais ou compostos orgânicos seletivos. Estas nanopartículas são consideradas materiais híbridos orgânico-inorgânicos de grande interesse em aplicações comerciais devido à particularidade das propriedades obtidas. Entre as aplicações importantes podemos citar: tratamento por magnetohipertermia, carregadores de fármacos para áreas específicas do corpo, seleção de moléculas específicas, biossensores, melhoria da qualidade de imagens por RMN, etc. O trabalho foi desenvolvido em duas partes: 1) a síntese do núcleo constituído de nanopartículas superparamagnéticas de ferrita de cobalto e, 2) o recobrimento do núcleo por um polímero bifuncional o 3-aminopropiltrietoxissilano. Os parâmetros estudados na primeira parte da pesquisa foram: pH, concentração molar da base, tipo de base, ordem de adição dos reagentes, modo de adição dos reagentes, velocidade de agitação, concentração inicial dos metais, fração molar de cobalto e tratamento térmico. Na segunda parte estudou-se: o pH, a temperatura, o catalisador, a concentração do catalisador, o tempo de reação, a relação H2O/silano, o tipo de meio, o agente umectante e a eficiência do recobrimento em relação ao pH. Os produtos obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES), espectroscopia por infravermelho (FTIR), análises termogravimétricas (TGA/DTGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e curvas de magnetização (MAV) / Nowadays with the appear of nanoscience and nanotechnology, magnetic nanoparticles have been finding a variety of applications in the fields of biomedicine, diagnosis, molecular biology, biochemistry, catalysis, etc. The magnetic functionalized nanoparticles are constituted of a magnetic nucleus, involved by a polymeric layer with active sites, which ones could anchor metals or selective organic compounds. These nanoparticles are considered organic-inorganic hybrid materials and have great interest as materials for commercial applications due to the specific properties. Among the important applications it can be mentioned: magnetohyperthermia treatment, drugs delivery in specific local of the body, molecular recognition, biossensors, enhancement of nuclear magnetic ressonance images quality, etc. This work was developed in two parts: 1) the synthesis of the nucleus composed by superparamagnetic nanoparticles of cobalt ferrite and, 2) the recovering of nucleus by a polymeric bifunctional 3-aminepropyltriethoxysilane. The parameters studied in the first part of the research were: pH, hydroxide molar concentration, hydroxide type, reagent order of addition, reagent way of addition, speed of shake, metals initial concentrations, molar fraction of cobalt and thermal treatment. In the second part it was studied: pH, temperature, catalyst type, catalyst concentration, time of reaction, relation ratios of H2O/silane, type of medium and the efficiency of the recovering regarding to pH. The products obtained were characterized using the following techniques X-ray powder diffraction (DRX), transmission electronic microscopy (MET), scanning electronic microscopy (MEV), spectroscopy of scatterbrained energy spectroscopy (DES), atomic emission spectroscopy (ICP-AES), themogravimetric analysis (TGA/DTGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and magnetization curves (VSM)
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Propriedades magnéticas de ferritas do tipo AFe2O4 (A = Co2+, Ni2+, Cu2+ e Zn2+) obtidas pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas / MAGNETIC PROPERTIES TYPE OF FERRITES AFe₂O₄ (A = Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺ And Zn²⁺) OBTAINED BY HYDROTHERMAL METHOD AIDED FOR MICROWAVE

Melo, Rosane Saraiva 31 March 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao ROSANE SARAIVA MELO.pdf: 2306187 bytes, checksum: ed3a7c9d0216d3199c73e9c82127525f (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Several devices and equipment uses magnetism as base for its operation. Unfortunately such materials are generally based alloys of transition metals and rare earths that often have high manufacturing costs. Therefore, ferrite based material hás been suggested as an alternative for the current magnetic products due to its high permeability, high electrical resistivity, low eddy current losses, among others, which are influenced by the method of production. Therefore, this work aims to synthesize Cobalt, Nickel, Copper and Zinc ferrites by means of Hydrothermal Method Assisted by Microwave. Besides, all obtained samples were characterized by Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopies, X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF), Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) Vibrating sample magnetometer (VSM). All FTIR spectra have shown divalent metal ions occupancy (tetrahedral sites) at about 590-600 cmˉ¹, whereas the octahedral cations are detected around 400 cmˉ¹. For Raman, 660-720 cmˉ¹ bands are assigned to tetrahedral sites in the ferrite, while in the region of 460-640 cmˉ¹ refer to the octahedral sites in the structure. The XRD results confirmed the formation of single phase spinel cubic arrangement for Co, Ni and Zn and tetragonal arrangement for Cu ferrite. In ferrites Cu and Zn secondary phases CuO and ZnO were found. The average particle diameters are in the micrometer range, EDS and XRF showed stoichiometric amounts of ferrites very close to the theoretical values. Ferromagnetic behaviors were observed for the Cobalt ferrite (Ms - 73.40, Mr - 32.12, Hc - 577.55), Nickel (Ms - 39.20, Mr - 10.91, Hc - 143.58) and Copper (Ms - 23.68, Mr - 14.30, Hc - 327.39), and antiferromagnetic for Zinc ferrite (Mr - 0.007, Hc - 81.46). / Vários são os dispositivos e equipamentos que utilizam o magnetismo para seu funcionamento. Usualmente, tais materiais são baseados em ligas metálicas de metais de transição e terras raras que possuem alto custo de fabricação. Neste contexto, as ferritas têm sido apontadas como uma alternativa tecnológica a tais matérias uma vez que estas apresentam características singulares, tais como alta permeabilidade, alta resistividade elétrica, baixas perdas por correntes parasitas, dentre outras, sendo estas influenciadas pelo método de obtenção. Desta forma, este trabalho teve como objetivo sintetizar e avaliar os perfis magnéticos de ferritas de Cobalto, Níquel, Cobre e Zinco pelo Método Hidrotermal assistido por Micro-ondas. Para tanto, todas as amostras foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia de Energia Dispersiva, Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda, Difratometria de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia vibracional na região do infravermelho, Espectroscopia vibracional Raman e Magnetômetria de amostra Vibrante (VSM). No FTIR, entre 590-600 cmˉ¹ foram observados os diversos íons metálicos bivalentes que ocupam os sítios tetraédricos, ao passo que os cátions octaédricos foram detectados por volta de 400 cmˉ¹. Para o Raman, regiões de 660-720 cmˉ¹, foram atribuídos aos íons divalentes sítios tetraédricos nas ferritas, ao passo que na região de 460-640 cmˉ¹ foram observados os íons localizados nos sítios octaédricos. Os resultados DRX mostraram a formação de estruturas de espinélio monofásicas de arranjo cúbico para Co, Ni e Zn e de arranjo tetragonal para ferrita de Cu. Nas ferritas de Cu e Zn foram encontradas as fases secundárias CuO e ZnO. Os diâmetros médios de partícula ficaram na escala micrométrica, o EDS e o XRF evidenciaram valores estequiométricos das ferritas bem próximos aos valores teóricos. Foram observados comportamentos ferromagnéticos para as ferritas de Cobalto (Ms 73,40, Mr 32,12, Hc 577,55), Níquel (Ms 39,20, Mr 10,91, Hc 143,58) e Cobre (Ms 23,68, Mr 14,30, Hc 327,39) e antiferromagnético para a ferrita de Zinco (Mr 0,007, Hc 81,46).
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Construção, acionamento e ensaios do motor bifásico de imã permanente no rotor (MBIPR) / not available

Rafael Borelli 10 June 2005 (has links)
Visando uma opção de substituição, onde for possível e aplicável, do motor de indução monofásico, este trabalho relata o estudo teórico, a construção, o acionamento e os ensaios de um motor bifásico com ímã permanente no rotor, de baixa potência, utilizando imãs de ferrita na confecção do rotor. / This work shows the theoretical studies, building, driving systems and tests of a small-power double-phase motor with ferrite permanent-magnet in the rotor, based on the original structure of a single-phase induction motor. The objective is to create an option to replace the single-phase induction motor where it is possible and applicable.

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