No revestimento por solidificação de material fundido o agente de revestimento é aplicado em seu estado liquefeito e se solidifica na superfície do substrato, formando a cobertura desejada, eliminando o uso de solventes. O presente trabalho teve como objetivo estudar dois tipos de processo: revestimento de partículas grandes em leito de jorro e revestimento de partículas finas em leito fluidizado, e avaliar a influência de parâmetros do processo sobre propriedades físicas e farmacotécnicas das partículas revestidas, assim como usá-las no preparo de comprimidos. As partículas grandes foram revestidas com PEG 4000, sendo o estudo do processo feito através de um planejamento fatorial completo 23 com triplicatas no ponto central. As variáveis estudadas foram pressão do ar de atomização, vazão de atomização e altura do bico de atomização. Para as partículas revestidas foram determinados a distribuição granulométrica, o fator de Hausner e o índice de Carr. Os comprimidos destas partículas foram submetidos a ensaios de dissolução in vitro, para avaliação dos perfis de liberação de paracetamol. As partículas finas foram revestidas com uma dispersão sólida de PEG 4000 e curcumina, sendo o estudo do processo feito através de um planejamento fatorial completo 23, seguido de um planejamento Box-Behnken. As variáveis estudadas foram pressão do ar de atomização, vazão de atomização e quantidade de dispersão sólida. Para as partículas revestidas foram determinados a distribuição granulométrica, densidades aparente e compactada, fator de Hausner, capacidade de compactação, porosidade total, além de serem submetidas a microscopia eletrônica de varredura e a análise por DSC. A dispersão sólida também foi caracterizada através de análise por DSC, espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, sendo também feita a determinação da solubilidade da curcumina em água. Os comprimidos destas partículas foram caracterizados através da obtenção do diagrama de Heckel, curvas de dureza em função da pressão de compressão aplicada e ensaio de dissolução in vitro. Para as partículas grandes, o estudo do processo sugeriu que a vazão de atomização foi o fator de maior influência sobre o tamanho das partículas, influenciando o grau de aglomeração durante o processo. Uma menor vazão de atomização resultou em um menor grau de aglomeração das partículas. A caracterização da dispersão sólida mostrou que houve um aumento da solubilidade da curcumina e que ela interage com PEG 4000. Para as partículas finas, o estudo do processo sugeriu que a pressão do ar de atomização foi fator de maior influência sobre o tamanho das partículas, sendo o seu revestimento favorecido quando se operou com o altos valores de pressão. Ambos os tipos de partículas revestidas resultaram em comprimidos com características adequadas. / The hot-melting coating is a solvent-free technique used to coat pharmaceutical solid dosage forms. The coating agent is applied in its melted state, and after its solidification, the coating is formed. The objective of this present work was to study two types of processes: coarse particle coating in spouted bed and fine particle coating in fluidized bed, evaluate the influence of process parameters on particle size and flow properties, as well as their tableting. Coarse particles were coated with PEG 4000, and the process study followed a full factorial design 23 with triplicates in the central point. The factors studied were atomization air pressure, atomization rate, and vertical position of the spray nozzle. Particle size distribution, Hausner factor and Carr index were determined for coated particles. Tablets of these particles were submitted to dissolution tests to obtain their release profile of paracetamol. Fine particles were coated with a solid dispersion of PEG 4000 and curcumin, in a study of the process that followed a full factorial design 23, and a Box-Behnken design. The factors studied were air atomization pressure, atomization rate, and the PEG 4000 content. Coated particles were characterized by their bulk and tapped densities, particle size distribution, Hausner factor, ability to settle, total porosity, scanning electron microscopy and DSC analysis. Solid dispersion was also characterized by DSC analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, being also made the determination of the curcumin solubility in water. Heckel´s plot, hardness as function of the applied pressure and in vitro dissolution tests were used to characterize the tablets. The study of the coating process of coarse particles suggested that the atomization rate was the most significant factor, influencing the particle agglomeration degree during the process. The lower the atomization rate, the lower the degree of particles agglomeration. Curcumin in the solid dispersion showed an increase in water solubility and also showed an interaction with PEG 4000 by hydrogen bounding. The study of the fine particles coating process showed that the atomization air pressure was the most significant factor on particle size. All tablets prepared from both types of coated particles showed adequate characteristics.

Avaliou-se as emissões dos gasses poluentes 'SO IND.2', NOx, THC e CO, e efeitos de escala de reator no processo de absorção de 'SO IND.2' por calcário em leitos fluidizados borbulhantes atmosféricos sob combustão de carvão mineral com alto teor de cinza e enxofre. Dois combustores de carvão em leito fluidizado foram utilizados: uma planta de bancada de seção circular de 0,16 m de diâmetro, e uma planta piloto de seção quadrada de 0,5 x 0,5 m. Foram controlados, tendo em vista situações operacionais típicas, o excesso de ar, a velocidade de fluidização (U/'U IND.MF'), a granulometria do particulado, e a temperatura do processo. As variáveis principais de análise foram a relação Ca/S de alimentação, altura do nível do leito e geometria do reator. A primeira foi variada pelo controle das taxas de alimentação de carvão e calcário e a segunda pelo controle da altura do leito expandido. Foram medidas as concentrações de gases na descarga do reator ('SO IND.2', 'O IND.2', 'CO', 'CO IND.2', NOx e THC), e as distribuições granulométricas e composição química dos materiais presentes no leito, elutriado e sangrado. Os resultados obtidos na planta de bancada foram comparados aos resultados obtidos na planta piloto. Indicaram que as diferenças encontradas são devidas principalmente a condições operacionais diferentes. O efeito de escala do reator, para as dimensões das plantas de bancada e piloto deste trabalho, mostrou-se desprezível. / Gas emissions of 'SO IND.2', NOx, THC and CO, and reactor scale effects were evaluated for the process of absorption of 'SO IND.2' by limestone in atmospheric bubbling fluidized bed combustion of high ash high sulfur coal. Two different fluidized bed reactor plants were used: a bench cylindrical section reactor 0.16 m internal diameter, and a pilot square section reactor 0.5 x 0.5 m. Air excess, fluidization velocity(U/'U IND.MF'), particle size and process temperature were established having in view typical operational conditions. The parameters varied for analysis were the Ca/S feeding ratio, height of the bed, and geometry of the reactor. The first was varied by controlling the feed rates of coal and limestone, and the second by controlling the height of the expanded bed. Gas concentrations were measured at the reactors exit ('SO IND.2', 'O IND.2', CO, 'CO IND.2', NOx and THC). Size distributions and chemical composition were determined for the bed, overflow and elutriated materials. The results obtained in the bench plant were compared to those obtained in the pilot plant. The differences found between the results of the two plants were attributed mainly to differences in operational conditions. The effect of scale, for the dimensions of the plants considered in this work, resulted not significant.

Importantes produtos úteis à sociedade podem ser obtidos a partir do bagaço de cana-deaçúcar, como por exemplo, o etanol de segunda geração. Para a produção deste álcool, reforçam-se estudos visando alternativas de processos diferenciados, como por exemplo, utilizando células imobilizadas em biorreatores. O presente trabalho teve como objetivos o estudo de condições de imobilização da levedura Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2, encapsulada em gel de alginato de cálcio, e a avaliação de condições de produção de etanol a partir de hidrolisado hemicelulósico de bagaço de cana-de-açúcar, com as células imobilizadas em processos operados em reator de leito fluidizado. Inicialmente, o bagaço de cana-de-açúcar foi submetido à hidrólise ácida seguida de concentração e destoxificação do hidrolisado hemicelulósico. Em ensaios fermentativos em frascos Erlenmeyer, com a nova e promissora levedura fermentadora de pentoses, Scheffersomyces shehatae UFMGHM 52.2 na forma livre, testou-se diferentes meios nutricionais para a seleção dos nutrientes importantes na suplementação do hidrolisado hemicelulósico. Após análise, escolheu-se o meio composto por 5 g/l de sulfato de amônio, 3 g/l de extrato de levedura e 3 g/l de extrato de malte para as fermentações subsequentes. Utilizando-se este meio, observou-se valores de fator de rendimento (YP/S) e produtividade volumétrica em etanol (QP) de 0,38 g/g e 0,19 g/l.h, respectivamente. Em uma primeira etapa, determinou-se as condições de imobilização celular da levedura por encapsulamento em gel de alginato de cálcio, utilizando um planejamento experimental 23 completo com três pontos centrais. Avaliou-se a influência da concentração de alginato de sódio, de cloreto de cálcio e tempo de cura, tendo como variáveis resposta YP/S e QP. Pela análise estatística e fermentativa, definiu-se o uso da concentração de 1% de alginato de sódio, 0,2 M de cloreto de cálcio e 12 h de tempo de cura para o processo de imobilização celular. Nesta condição, observou-se valores de YP/S e QP de 0,32 g/g e 0,14 g/l.h, respectivamente. Posteriormente, conduziuse fermentações utilizando células imobilizadas em modo de bateladas repetidas em frascos Erlenmeyer, verificando-se a estabilidade na produção de etanol em cinco ciclos fermentativos consecutivos. Em uma segunda etapa, avaliou-se as condições de produção de etanol utilizando células imobilizadas em reator de leito fluidizado, por meio de planejamento experimental 22 completo com três pontos centrais. Avaliou-se a influência da vazão de aeração e massa de suporte com células imobilizadas, tendo como variáveis resposta YP/S e QP. A partir da análise estatística e fermentativa, verificou-se como melhores condições para o processo, o uso de 200 g de suporte e 200 ml/min de vazão de aeração. Nestas condições, observou-se valores de YP/S e QP de 0,26 g/g e 0,17 g/l.h, respectivamente. Sob estas condições de processo, realizou-se também fermentações em modo de bateladas repetidas, verificando-se a estabilidade do sistema operacional de produção de etanol em sete ciclos fermentativos consecutivos. Por estes resultados, concluiu-se que esse processo fermentativo com células imobilizadas em reator de leito fluidizado apresenta destacada potencialidade, podendo servir como conhecimentos para estudos futuros visando a sua implementação em maiores escalas. / Important useful products to society can be obtained from sugarcane bagasse, e.g. secondgeneration ethanol. For the production of this alcohol, studies are focused on alternatives for different processes, e.g., using immobilized cells in bioreactors. This work had as objectives the study of immobilization conditions on the yeast Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2, encapsulated in gel of calcium alginate, and evaluating the conditions of ethanol production from sugarcane bagasse hemicellulosic hydrolysate, with the immobilized cells in the process carried out in a fluidized bed reactor. Initially, the sugarcane bagasse was subject to acid hydrolysis followed by concentration and detoxification of hemicellulosic hydrolysate. In fermentation tests in Erlenmeyer flasks, with the novel and promising pentose fermenting yeast, Scheffersomyces shehatae UFMGHM 52.2 in free form, different nutritional media were tested for the selection of important nutrients in the supplementation of hemicellulosic hydrolysate. After the analysis, the medium composed of 5 g/l of ammonium sulfate, 3 g/l of yeast extract and 3 g/l of malt extract was chosen for subsequent fermentations. By using this medium, it was observed values of etanol yield (YP/S) and volumetric productivity (QP) of 0.38 g/g and 0.19 g/l.h, respectively. In a first step, it was determined the yeast cells immobilization conditions by encapsulation in calcium alginate gel using a 23 full factorial design with three central points. The influence of the concentration of sodium alginate, calcium chloride and conditioning time was evaluated, with the response variables YP/S and QP. By statistical and fermentative analysis, it was chosen the concentrations of 1% for sodium alginate, 0.2 M for calcium chloride and 12 h for conditioning time in the immobilization process. In this condition, it was observed values of YP/S and QP of 0.32 g/g and 0.14 g/l.h, respectively. Thus, fermentations were performed applying immobilized cells in Erlenmeyer flasks in repeated batch, where the stability of ethanol production in five consecutive cycles was verified. In a second step, the conditions of ethanol production using immobilized cells in fluidized bed reactor were evaluated, by using a 22 full factorial design with three central points. In this investigation, the influence of aeration rate and mass of suport with immobilized cells was tested, and the response variable were YP/S and QP. By statistical and fermentative analysis, it was found that the best conditions for the process included the use of 200 g of support with immobilized cells and 200 ml/min for aeration rate. Under these conditions, it was observed values of YP/S and QP of 0.26 g/g and 0.17 g/l.h, respectively. Also, under the same conditions, repeated batch fermentations were carried out, where it was verified that ethanol production system stability in seven consecutive fermentation cycles. For these results, it was concluded that this fermentation with immobilized cells in fluidized bed reactor offers outstanding potential and could be used as basis for future studies aiming its implementation in large scales.

Reatores de leito fluidizado circulante são intensamente utilizados em aplicações de larga escala como craqueamento catalítico de petróleo e combustão de carvão. Projeto e desenvolvimento nestas áreas são fortemente baseados em plantas de demonstração, a custos elevadíssimos. Nesse contexto, tratamentos utilizando mecânica dos fluidos computacional assumem considerável relevância. Os complexos padrões de escoamento gás-sólido que se desenvolvem nos reatores de leito fluidizado circulante determinam taxas de reação e exigem, portanto, descrições hidrodinâmicas rigorosas. Os modelos Eulerianos do contínuo ou de dois fluidos são correntemente considerados a escolha mais prática na busca destas descrições. Estas formulações são baseadas na aplicação da hipótese de meio contínuo tanto para fases macroscopicamente contínuas quanto dispersas. Neste trabalho, desenvolve-se simulações numéricas para descrever processos hidrodinâmicos e reativos em reatores de leito fluidizado circulante aplicando modelagem de dois fluidos. Considera-se situações típicas de combustão em leito fluidizado circulante de carvão mineral. Como processo reativo considera-se a absorção de dióxido de enxofre por calcário. Realiza-se análises hidrodinâmicas, e de efeitos hidrodinâmicos sobre a reação de interesse. Realiza-se simulações de regime permanente e de regime transiente. Mostra-se que as simulações de regime permanente permitem análises qualitativas do processo, e provêem condições iniciais para simulações transientes diretamente no regime de escoamento estatisticamente permanente. Em relação à hidrodinâmica, conclui-se que os modelos de dois fluidos correntes são ainda bastante crus. São claramente necessárias melhores descrições reológicas e relações constitutivas sub-grade mais acuradas. Em relação à reação química, conclui-se que predições reativas acuradas somente poderão ser obtidas se descrições hidrodinâmicas rigorosas forem combinadas com descrições reativas igualmente rigorosas. / Circulating fluidized bed reactors are widely used in large scale applications such as catalytic cracking of petrol and coal combustion. Development and design in those areas are strongly based on demonstration plants, at extremely high costs. In this context, treatments applying computational fluid mechanics assume considerable relevance. The complex gas-solid flow patterns which develop inside the circulating fluidized bed reactors determine reaction rates, so that rigorous hydrodynamic descriptions are required. The continuum Eulerian or two-fluid models are currently considered the more practical choice for providing such descriptions. Those formulations are based on the application of the continuum hypothesis for both macroscopically continuous and dispersed phases. In this work numerical simulation is performed to describe both hydrodynamics and reactive processes in circulating fluidized beds applying two-fluid modeling. Typical situations of circulating fluidized bed coal combustion are considered. The reactive process considered is the absorption of sulfur dioxide by limestone. Analyses are performed of hydrodynamics, and regarding hydrodynamic effects over the concerning reaction. Both steady state and transient simulations are performed. It is shown that steady state simulations allow qualitative analyses, and do provide initial conditions for transient runs straightly inside the statistical steady state flow regime. Concerning hydrodynamics, it is concluded that the current two-fluid models are still very crude. Clearly, better rheological descriptions are required alongside with more accurate sub-grid constitutive relations. Regarding chemical reaction, it is concluded that accurate reactive predictions shall only be found if rigorous hydrodynamic descriptions are combined with equally rigorous reaction descriptions.

Este trabalho objetivou investigar o processo de revestimento/aglomeração de extratos vegetais em leito fluidizado com atomização top spray, visando melhorar a estabilidade dos compostos bioativos dos extratos e suas propriedades farmacotécnicas. Açúcar cristal, pellets de açúcar e de celulose microcristalina, grânulos de celulose microcristalina, grânulos de arroz e farinha de mandioca foram utilizados como partículas sementes. Inicialmente, avaliou-se a influência do tamanho das partículas e diferentes composições de alimentação contendo extrato vegetal de Rosmarinus officinalis (alecrim). Farinha de mandioca e pellets de açúcar de diferentes granulometrias foram empregados como partículas semente. O desempenho do processo foi avaliado através da eficiência de revestimento e porcentagem de aglomeração. Os grânulos formados foram caracterizados quanto ao tamanho, fluidez e retenção de compostos bioativos (polifenóis). As formulações estudadas também foram submetidas à secagem em spray dryer para comparação entre os produtos obtidos. Os resultados obtidos mostraram que a eficiência de revestimento/aglomeração e a porcentagem de aglomeração dependem das propriedades físico-químicas das partículas sementes e das composições alimentadas. As viscosidades das formulações contendo o extrato vegetal e suas interações com as partículas iniciais influenciaram significativamente o processo. Os grânulos formados em leito fluidizado apresentaram ótima fluidez e maior retenção de polifenóis que os produtos obtidos por spray drying. Pellets de celulose microcristalina de diferentes granulometrias foram utilizados como partículas semente para investigar a dinâmica do sistema durante a encapsulação/aglomeração em leito fluidizado, por meio de análises de sinais de flutuação de pressão associados à cinética de crescimento dos grânulos e ao desempenho do processo. Dois modos operacionais foram avaliados: o modo intermitente (com interrupção da atomização da composição de alimentação em um período específico para redução do teor de umidade no sistema) e o modo contínuo (sem interrupção da atomização de alimentação). O aumento na porcentagem de aglomeração, até certo valor durante o processo, ocasionou aumento no desvio padrão nos sinais da amplitude da flutuação de pressão enquanto o sistema permaneceu estável, indicando poucas mudanças no padrão de circulação de sólidos. Este comportamento ocorreu até que a porcentagem de aglomeração atingiu um valor capaz de ocasionar instabilidades no sistema e, assim, o aumento adicional na percentagem de aglomeração acarretou o colapso do sistema. Neste momento, o desvio padrão da amplitude da flutuação de pressão tende a diminuir, sendo este comportamento mais evidente no modo operacional contínuo e com partículas semente de menor granulometria. Mudanças no desvio padrão da amplitude dos sinais da flutuação de pressão evidenciam que este método é capaz de detectar alterações na dinâmica do sistema e pode ser uma ferramenta útil para o controle e monitoramento do processo. Ensaios para avaliação da influência de diferentes variáveis operacionais, vazão de atomização e velocidade do ar de fluidização, no desempenho do processo foram realizados em modo operacional intermitente utilizando pellets de celulose microcristalina como partículas sementes. As condições operacionais mais adequadas, com maior eficiência de revestimento e menor porcentagem de aglomeração, foram selecionadas para avaliação de duas composições de alimentação contendo extrato vegetal com diferentes agentes de encapsulação, goma Arábica e concentrado proteico de soro de leite, associados à maltodextrina, ácido esteárico e Poloxamer 407. O desempenho dos processos foi avaliado através da eficiência de revestimento e porcentagem de aglomeração e os produtos quanto à fluidez e teor de compostos bioativos do alecrim: ácido cafeico, ácido rosmarínico, carnosol e ácido carnósico, determinados por HPLC-DAD. As duas formulações mostraram-se adequadas quanto ao desempenho do processo, eficiência de revestimento maior que 70% e à retenção de compostos bioativos, eficiência de encapsulação maior que 60%. Os grânulos foram submetidos testes de estabilidade acelerada e de longa duração. Os compostos bioativos sofreram degradação durante os testes com perda total de carnosol e ácido carnósico nos grânulos obtidos com as duas formulações diferentes. Também foi realizado teste de digestão gastrointestinal in vitro com os dois produtos diferentes. As concentrações de ácidos cafeico e rosmarínico não sofreram alterações significativas no decorrer do processo, tanto na simulação das condições gástricas quanto intestinais. O carnosol e o ácido carnósico sofreram perda total ao final da fase intestinal nos dois tipos de grânulos. Os grânulos com diferentes agentes encapsulantes, foram revestidos com Opadry® II visando proporcionar maior estabilidade contra degradação dos compostos bioativos. Ocorreu maior proteção do carnosol nos grânulos contendo goma Arábica submetidos ao teste de estabilidade de longa duração, a 30 °C e 75 % UR, porém esta proteção não foi efetiva para nenhum dos grânulos submetidos ao teste de estabilidade acelerada a 40 °C. Este estudo demonstrou a viabilidade do processo de encapsulação de extratos vegetais em leito fluidizado como um método promissor para produção de composições fitoterápicas com propriedades farmacotécnicas e físico-químicas adequadas. / This work aimed to investigate coating/agglomeration process of herbal extracts in fluidized bed with top spray atomization in order to improve stability of bioactive compounds and their pharmacotechnical properties. Crystal sugar granules, sugar and microcrystalline cellulose pellets, microcrystalline cellulose, cassava flour and rice granules, were used as seed particles. First, coating/agglomeration processes with cassava flour and sugar pellets as seed particles and feed compositions loaded with herbal extract of Rosmarinus officinalis (rosemary) were investigated. Fluidized bed performance was evaluated based on coating efficiency and agglomeration percentage. Products were characterized by determining the particle sizes, flow properties and retention of bioactive compounds (polyphenols). Herbal compositions were also spray dried to compare the product generated by both processes. Results showed that coating efficiency and percentage of agglomeration depend on seed particles and feed compositions physicochemical properties. The viscosity of the feed formulations and the interaction with seed particles influenced process performance. Fluidized bed granules exhibited higher efficiency of coating/agglomeration, higher retention of bioactive compounds and better flow properties than the powder obtained by spray drying. Microcrystalline cellulose pellets of different sizes were used as seed particles to investigate system dynamic during fluidized bed encapsulation/agglomeration by analysis of pressure fluctuation signals associated with growth kinetics and process performance. Two distinct operating modes were investigated: intermittent (interrupting the composition atomization for a specific period of time in order to reduce the system humidity) and continuous (without interruption of feed atomization). The increase in the agglomeration percentage to a certain value during the processes caused an increase in the standard deviation of the amplitude of the pressure fluctuations signals while the system remained stable, indicative of slight change on solids circulation patterns. However, the standard deviation of the amplitude of the pressure fluctuations signals tended to decrease when agglomeration percentage reached a value able to affect significantly the system stability, in which agglomerates growth tended to cause the system collapse. This behavior was most evident for small size seed particles and continuous operating mode. The changes in the standard deviation of the amplitude of pressure fluctuation signals showed strong evidence that this method would be able to detect changes in system dynamics and can be a useful tool for process control and system monitoring. Different operational variables, feed flow rate and fluidizing air flow rate, were used to analyze fluidized bed performance using intermittent mode and microcrystalline cellulose pellets as seed particles. Operating conditions that promoted higher coating efficiency and lower percentage of agglomeration were selected to be used in processes to evaluated different feed compositions loaded with herbal extract and encapsulating agents of two types, Arabic gum and whey protein, associated with stearic acid and poloxamer 407. Process performance was evaluated by coating efficiency and percentage of agglomeration. Products were evaluated by flow properties and the retention of bioactive compounds: cafeic acid, rosmarinic acid, carnosol and carnosic acid, determined by HPLC-DAD. Both compositions presented high coating efficiency and retention of bioactive compounds. Products were submitted to accelerated and long-term stability tests. Bioactive compounds of all granules suffered degradation during the tests with total loss of carnosol and carnosic acid. In vitro gastrointestinal digestion assays were carried out with the two types of products obtained. The concentrations of caffeic and rosmarinic acids did not change significantly during the digestion process, both in the simulation of gastric as intestinal conditions. The carnosol and carnosic acid have undergone total loss at the end of the intestinal phase in both types of products. The two types of granules with different encapsulating agents, were coated with Opadry® II aiming to provide greater stability against degradation of bioactive compounds. Higher protection of carnosol occurred in the granules containing gum Arabic subjected to long term stability test at 30 ° C, 75% RH, but this protection was not effective for any of the granules subjected to accelerated stability testing at 40 °C. The results provide strong evidence of the feasibility of the fluidised bed as a promising method for production of encapsulated phytopharmaceutical compositions with adequate pharmacotechnical and physicochemical properties.

Submitted by Mariana Dornelles Vargas (marianadv) on 2015-03-18T17:25:29Z No. of bitstreams: 1 estudo_desempenho.pdf: 1623749 bytes, checksum: c6a573b2417303fb9a9df23a0c7e03a2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-18T17:25:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 estudo_desempenho.pdf: 1623749 bytes, checksum: c6a573b2417303fb9a9df23a0c7e03a2 (MD5) Previous issue date: 2012 / CNPQ – Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A queima de combustíveis sólidos em leito fluidizado é uma das tecnologias mais avançadas utilizadas em usinas de conversão de energia térmica. Atualmente, há uma crescente busca por um melhor entendimento dos processos hidrodinâmicos de fluidização e por modelos matemáticos capazes de prever com eficácia tais fenômenos. Neste trabalho, uma ferramenta de Dinâmica dos Fluidos Computacional (CFD), o código aberto MFIX (Multiphase Flow with Interphase Exchanges) é empregado na simulação numérica de escoamentos multifásicos em um leito fluidizado borbulhante (LFB). Na modelagem matemática do problema, emprega-se a abordagem Euleriana, ou seja, as fases gás e sólido particulado são consideradas como meios contínuos interpenetrantes. As equações de conservação de massa e quantidade de movimento são resolvidas para cada fase, e o acoplamento entre as fases é feito pelo termo de transferência de quantidade de movimento entre as fases, a qual se dá pelo arrasto sólido-gás. Este último pode ser modelado por correlações teóricas ou empíricas, dentre as quais se destacam as correlações de Gidaspow, Hill-Koch-Ladd (HKL), Syamlal e O'Brien e Arastoopour. No presente trabalho é avaliado o desempenho dessas correlações na simulação numérica de um leito fluidizado borbulhante com jato central de gás. Os resultados gerados utilizando os diferentes modelos são comparados com resultados experimentais disponíveis na literatura. O modelo de Syamlal e O'Brien requer menor tempo de processamento e apresenta independência de malha mesmo para malhas pouco refinadas, porém prevê bolhas muito menores do que as observadas experimentalmente. Os modelos de Gidaspow e HKL apresentam resultados com boa concordância com resultados experimentais, principalmente no que diz respeito ao formato das bolhas. Estes modelos requerem alto tempo de processamento e malhas bastante refinadas para apresentarem resultados independentes da discretização. Para o modelo de Arastoopour são apresentados resultados preliminares, os quais diferem bastante dos demais modelos e necessitam um estudo mais aprofundado. / The burning of solids fuels in fluidized bed is one of the most advanced technologies used thermal energy power plants. Currently, there is a growing interest for a better understanding of the hydrodynamic processes of fluidization and mathematical models able to predict such phenomena effectively. In this work, Computational Fluid Dynamics (CFD) tool, the open source code MFIX (Multiphase Flow With Interphase Exchanges) is used in the numerical simulation of multiphase flows in a bubbling fluidized bed. In the mathematical modeling of the problem, the Eulerian approach is employed, i.e. the particulate solid and gas phases are considered to be interpenetrating continua. The equations of mass and momentum are solved for each phase, and the coupling between phases is achieved via a momentum transfer term, which is caused by gas-solid drag. The latter can be modeled by theoretical or empirical correlations, among which stand out the correlations of Gidaspow, Hill-Koch-Ladd (HKL), Syamlal and O’Brien and Arastoopour. In the present work the performance of these correlations in the numerical simulation of a bubbling fluidized bed with a central jet of gas is studied. The results produced using different correlations are compared to experimental results available in the literature. The model of Syamlal and O’Brien requires less processing time and presents mesh independent results even for coarse meshes, but predicts much smaller bubbles than those observed experimentally. The models of HKL and of Gidaspow give results which show good agreement with experimental results, especially with regard to the shape of bubbles. These models require high processing time and very refined meshes to produce results independent of the discretization. For the Arastoopour model, preliminary results are presented, which differ greatly from other models and require further study

Submitted by JOSIANE SANTOS DE OLIVEIRA (josianeso) on 2019-03-13T13:12:10Z No. of bitstreams: 1 Dionisson de Andrade Michelotto_.pdf: 2807252 bytes, checksum: 019edcb4e2819bea433fa3dde1057c15 (MD5) / Made available in DSpace on 2019-03-13T13:12:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dionisson de Andrade Michelotto_.pdf: 2807252 bytes, checksum: 019edcb4e2819bea433fa3dde1057c15 (MD5) Previous issue date: 2018-10-26 / CNPQ – Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O impacto ambiental ocasionado pela combustão do carvão mineral em máquinas térmicas estimula buscas de alternativas sustentáveis. Uma das alternativas pode ser a substituição do carvão pela biomassa em reatores de leito fluidizado. A velocidade mínima de fluidização das partículas é um parâmetro fluidodinâmico que influencia fortemente o comportamento em projetos de reatores de leito fluidizado. A maioria das pesquisas utiliza como um dos principais parâmetros em suas correlações a esfericidade. Outros estudos afirmam que a razão de aspecto influencia bastante a velocidade mínima de fluidização. Utilizando um reator de leito fluidizado com distribuidor de placa perfurada, partículas de bambu cilíndricas com razões de aspecto de 2, 4 e 6, pertencente ao grupo D da classificação Geldart, foram fluidizadas. Nos resultados experimentais foi possível observar que a razão de aspecto influência na velocidade mínima de fluidização, quanto maior a razão de aspecto, maior a velocidade. Os resultados foram comparados com outros autores, onde cinco ficaram suficientemente próximos dentro de uma variação de 20% dos valores obtidos nos experimentos. Como a fluidização se comportava tipo jorro, foi comparado com correlações de jorro, onde uma única correlação ficou com variação em torno de 20% dos valores obtidos nos experimentos, enquanto as outras correlações ficaram com diferenças maiores. Uma nova correlação foi proposta modificando-se a equação de Ergun através da substituição da esfericidade pela razão de aspecto e ajustando seus coeficientes. Nesta nova correlação os valores da velocidade mínima de fluidização calculados ficaram próximos aos resultados experimentais dentro de uma variação de 15%. / The environmental impact caused by the combustion of mineral coal in thermal plants stimulates researches for sustainable alternatives. One of the alternatives may be the replacement of coal by biomass in fluidized bed reactors. The particle minimum fluidization velocity is a fluid dynamics parameter that strongly influences the behavior in fluidized bed reactor designs. Most academic papers use the sphericity as one of the main parameters in their correlations. Other studies state that the aspect ratio greatly influences the minimum fluidization velocity. Using a fluidized bed reactor with perforated plate distributor, cylindrical bamboo particles with aspect ratios of 2, 4 and 6, belonging to group D of the Geldart classification, were fluidized. In the experimental results it was possible to observe that the aspect ratio influences the minimum fluidization velocity. The results were compared with other authors, where five were sufficiently close within a variation of 20% of the values obtained in the experiments. As fluidization behaved like a spout, it was compared with spout correlations, where a single correlation achieved differences below 20% than the values obtained in the experiments, while the other correlations obtained larger differences. A new correlation was proposed based in the Ergun equation replacing sphericity by the aspect ratio and adjusting its coefficients. In this new correlation the calculated minimum fluidization velocity values were close to the experimental results within a range of 15%.

Importantes produtos úteis à sociedade podem ser obtidos a partir do bagaço de cana-deaçúcar, como por exemplo, o etanol de segunda geração. Para a produção deste álcool, reforçam-se estudos visando alternativas de processos diferenciados, como por exemplo, utilizando células imobilizadas em biorreatores. O presente trabalho teve como objetivos o estudo de condições de imobilização da levedura Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2, encapsulada em gel de alginato de cálcio, e a avaliação de condições de produção de etanol a partir de hidrolisado hemicelulósico de bagaço de cana-de-açúcar, com as células imobilizadas em processos operados em reator de leito fluidizado. Inicialmente, o bagaço de cana-de-açúcar foi submetido à hidrólise ácida seguida de concentração e destoxificação do hidrolisado hemicelulósico. Em ensaios fermentativos em frascos Erlenmeyer, com a nova e promissora levedura fermentadora de pentoses, Scheffersomyces shehatae UFMGHM 52.2 na forma livre, testou-se diferentes meios nutricionais para a seleção dos nutrientes importantes na suplementação do hidrolisado hemicelulósico. Após análise, escolheu-se o meio composto por 5 g/l de sulfato de amônio, 3 g/l de extrato de levedura e 3 g/l de extrato de malte para as fermentações subsequentes. Utilizando-se este meio, observou-se valores de fator de rendimento (YP/S) e produtividade volumétrica em etanol (QP) de 0,38 g/g e 0,19 g/l.h, respectivamente. Em uma primeira etapa, determinou-se as condições de imobilização celular da levedura por encapsulamento em gel de alginato de cálcio, utilizando um planejamento experimental 23 completo com três pontos centrais. Avaliou-se a influência da concentração de alginato de sódio, de cloreto de cálcio e tempo de cura, tendo como variáveis resposta YP/S e QP. Pela análise estatística e fermentativa, definiu-se o uso da concentração de 1% de alginato de sódio, 0,2 M de cloreto de cálcio e 12 h de tempo de cura para o processo de imobilização celular. Nesta condição, observou-se valores de YP/S e QP de 0,32 g/g e 0,14 g/l.h, respectivamente. Posteriormente, conduziuse fermentações utilizando células imobilizadas em modo de bateladas repetidas em frascos Erlenmeyer, verificando-se a estabilidade na produção de etanol em cinco ciclos fermentativos consecutivos. Em uma segunda etapa, avaliou-se as condições de produção de etanol utilizando células imobilizadas em reator de leito fluidizado, por meio de planejamento experimental 22 completo com três pontos centrais. Avaliou-se a influência da vazão de aeração e massa de suporte com células imobilizadas, tendo como variáveis resposta YP/S e QP. A partir da análise estatística e fermentativa, verificou-se como melhores condições para o processo, o uso de 200 g de suporte e 200 ml/min de vazão de aeração. Nestas condições, observou-se valores de YP/S e QP de 0,26 g/g e 0,17 g/l.h, respectivamente. Sob estas condições de processo, realizou-se também fermentações em modo de bateladas repetidas, verificando-se a estabilidade do sistema operacional de produção de etanol em sete ciclos fermentativos consecutivos. Por estes resultados, concluiu-se que esse processo fermentativo com células imobilizadas em reator de leito fluidizado apresenta destacada potencialidade, podendo servir como conhecimentos para estudos futuros visando a sua implementação em maiores escalas. / Important useful products to society can be obtained from sugarcane bagasse, e.g. secondgeneration ethanol. For the production of this alcohol, studies are focused on alternatives for different processes, e.g., using immobilized cells in bioreactors. This work had as objectives the study of immobilization conditions on the yeast Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2, encapsulated in gel of calcium alginate, and evaluating the conditions of ethanol production from sugarcane bagasse hemicellulosic hydrolysate, with the immobilized cells in the process carried out in a fluidized bed reactor. Initially, the sugarcane bagasse was subject to acid hydrolysis followed by concentration and detoxification of hemicellulosic hydrolysate. In fermentation tests in Erlenmeyer flasks, with the novel and promising pentose fermenting yeast, Scheffersomyces shehatae UFMGHM 52.2 in free form, different nutritional media were tested for the selection of important nutrients in the supplementation of hemicellulosic hydrolysate. After the analysis, the medium composed of 5 g/l of ammonium sulfate, 3 g/l of yeast extract and 3 g/l of malt extract was chosen for subsequent fermentations. By using this medium, it was observed values of etanol yield (YP/S) and volumetric productivity (QP) of 0.38 g/g and 0.19 g/l.h, respectively. In a first step, it was determined the yeast cells immobilization conditions by encapsulation in calcium alginate gel using a 23 full factorial design with three central points. The influence of the concentration of sodium alginate, calcium chloride and conditioning time was evaluated, with the response variables YP/S and QP. By statistical and fermentative analysis, it was chosen the concentrations of 1% for sodium alginate, 0.2 M for calcium chloride and 12 h for conditioning time in the immobilization process. In this condition, it was observed values of YP/S and QP of 0.32 g/g and 0.14 g/l.h, respectively. Thus, fermentations were performed applying immobilized cells in Erlenmeyer flasks in repeated batch, where the stability of ethanol production in five consecutive cycles was verified. In a second step, the conditions of ethanol production using immobilized cells in fluidized bed reactor were evaluated, by using a 22 full factorial design with three central points. In this investigation, the influence of aeration rate and mass of suport with immobilized cells was tested, and the response variable were YP/S and QP. By statistical and fermentative analysis, it was found that the best conditions for the process included the use of 200 g of support with immobilized cells and 200 ml/min for aeration rate. Under these conditions, it was observed values of YP/S and QP of 0.26 g/g and 0.17 g/l.h, respectively. Also, under the same conditions, repeated batch fermentations were carried out, where it was verified that ethanol production system stability in seven consecutive fermentation cycles. For these results, it was concluded that this fermentation with immobilized cells in fluidized bed reactor offers outstanding potential and could be used as basis for future studies aiming its implementation in large scales.

Apresenta-se a investigação experimental do tratamento de esgoto sanitário, submetido apenas a gradeamento, por meio de reatores aeróbios de leito trifásico com circulação em tubos concêntricos induzida por injeção de ar. Foram construídos dois reatores com 0,25m de diâmetro externo, 0,20m de diâmetro interno e alturas de 6m (R6) e 12m (R12). O meio suporte utilizado (fase sólida) foi areia com 0,27mm de diâmetro médio. Os tempos de detenção hidráulica investigados variaram entre 1,0h e 8,0h, com concentração de sólidos de 50g/l e 100g/l. Nas etapas iniciais do trabalho houve a necessidade de vazões de ar da ordem de 6000 l/h para manter o meio em suspensão, introduzindo uma quantidade de oxigênio superior ao necessário para o tratamento. Para diminuir a vazão de ar foi utilizado um propulsor axial no tubo de subida para auxiliar a circulação do meio trifásico, o que permitiu reduzir as vazões de ar para cerca de 3500 l/h. Os melhores resultados desta fase foram obtidos com TDH = 3h e 100g/l de areia. As remoções médias de DBO bruta, e filtrada, DQO bruta e filtrada e NTK foram de 89%, 99%, 84%, 95% e 87%, respectivamente, para o R12 e de 89%, 98%, 82%, 95% e 86%, respectivamente, para o R6, sem diferenças estatisticamente significativas entre os reatores. As remoções médias de fósforo total para os reatores R12 e R6 com TDH = 3h foram 31% e 32%.Entretanto, foi produzida uma parcela de sólidos em suspensão de baixa sedimentabilidade, que prejudicava a qualidade do efluente final. As soluções investigadas para este problema foram a utilização de uma câmara de flotação no R12 e a diminuição do diâmetro do tubo de subida, implantada no R6. Ambos os reatores foram ensaiados com TDH = 3h e 100g/l de areia. O sistema de flotação foi avaliado com taxas de recirculação de 15% e 20%. O efluente final resultante ainda continha uma parcela indesejável de biomassa suspensa. A remoção média de fósforo total durante essa etapa foi de 42 %. De forma geral não houve melhorias estatisticamente significativas na operação do flotador na remoção de fósforo e nos demais parâmetros avaliados. Entretanto ensaios em laboratório mostraram que com a adição de 75 mg/l de Cloreto Férrico a remoção de fósforo total aumentou para 87 %. A redução do diâmetro do tubo interno no R6 permitiu diminuir as vazões iniciais para 1500 l/h sem problemas de suspensão do leito, sendo posteriormente aumentado para 2100 l/h por exigência do tratamento biológico. As remoções médias de DQO e DBO brutas, NT, e Fósforo Total situaram-se em 91%, 88%, 72% e 32% respectivamente. O reator apresentou bom desempenho hidrodinâmico, melhorando os problemas de sedimentabilidade do lodo e as características físicas do efluente. A pesquisa mostra que a solução de leito trifásico com circulação é tecnicamente viável para o tratamento de esgoto sanitário submetido apenas a gradeamento. A câmara de flotação integrada mostrou-se tão eficiente quanto os decantadores, com a vantagem de permitir aumento significativo na remoção de fósforo com a adição de floculantes. Os dados demonstraram também que é possível controlar as condições hidrodinâmicas para a produção de lodo com melhor sedimentabilidade e para otimizar a necessidade de injeção de ar, atuando sobre a relação entre os diâmetros interno e externo. Os aspectos econômicos envolvidos na utilização eficiente do ar constituem a principal necessidade de pesquisa visando à adoção da tecnologia para a utilização proposta. / The experimental investigation of the sanitary sewage treatment, submitted only to screening, through three-phase bed aerobic reactors with circulation in concentric tubes induced by air injection, is presented. Two reactors had been constructed, with 0.25 m external diameter, 0.20 m internal diameter, and 6m (R6) and 12m (R12) high, respectively. The support medium (solid phase) was sand with 0.27 mm medium diameter. The hydraulic detention times investigated ranged between 1.0 h and 8.0 h, with solid concentrations of 50 g/l and 100 g/l. At the initial stages of the research, the reactors needed to work with air outflow of 6000 l/h, to maintain the support medium suspended, introducing an oxygen quantity higher than the necessary to the treatment. To reduce the air outflow, an axial propeller had been used at the ascent tube to aid the circulation, allowing to reduce the air outflows to about 3500 l/h. The best results for this stage had been obtained with HDT = 3h and 100g sand/l. The averaged removal of rough and filtered BOD, rough and filtered COD, and TKN for the R12 were 89%, 99%, 84%, 95%, and 87%, respectively. For the R6 the values were 89%, 98%, 82%, 95%, and 86%, respectively, without statistically significant differences between the R6 and R12. The averaged total phosphorus removal for R12 and R6 were 31 and 32%, with HDT = 3h. However, a low sedimentability portion of suspending solids had been produced, which prejudiced the final effluent quality. The solutions investigated to solve this problem were a flotation chamber in the R12 and the reduction of the ascent tube diameter, in the R6. Both reactors had been analyzed with HDT = 3h and 100g sand/l. The flotation system had been analyzed with recirculation rate of 15% and 20%. The final effluent still contained an undesired suspended biomass portion. The medium total phosphorus removal during this stage was 42%. Generally, there was no statistically significative improvements at the flotation tank operation in the phosphorus removal and others evaluated parameters. Laboratory assays, however, showed that adding 75 mg ferric chloride, the total phosphorus removal increased to 87%. The intern tube diameter reduction at the R6 diminished the initial outflow to 1500 l/h, without bed suspension problems. The outflow was later increased to 2100 l/h, due to the biological treatment. The medium removal of CDO, BOD, NT ant total phosphorus were 91%, 88%, 72%, and 32%, respectively. The reactor presented good hydrodynamic performance, improving the sedimentability problems of the sludge and the effluent physical characteristics. The research shows that the triphasic bed with circulation solution is technically feasible for the sanitary sewerage treatment submitted only to screening. The integrated flotation chamber was as efficient as the sedimentations tanks, with the advantage of to allow significative increase in the phosphorus removal with coagulants addition. The data also shown that it is possible to control the hydrodynamic conditions to produce sludge with better sedimentability and to optimize the air injection necessity, influencing the relation between the internal and the external diameters. The economical aspects involved in the efficient use of the air constitutes the principal research necessity, aiming the adoption of the technology to the proposed use.

Avaliou-se as emissões dos gasses poluentes 'SO IND.2', NOx, THC e CO, e efeitos de escala de reator no processo de absorção de 'SO IND.2' por calcário em leitos fluidizados borbulhantes atmosféricos sob combustão de carvão mineral com alto teor de cinza e enxofre. Dois combustores de carvão em leito fluidizado foram utilizados: uma planta de bancada de seção circular de 0,16 m de diâmetro, e uma planta piloto de seção quadrada de 0,5 x 0,5 m. Foram controlados, tendo em vista situações operacionais típicas, o excesso de ar, a velocidade de fluidização (U/'U IND.MF'), a granulometria do particulado, e a temperatura do processo. As variáveis principais de análise foram a relação Ca/S de alimentação, altura do nível do leito e geometria do reator. A primeira foi variada pelo controle das taxas de alimentação de carvão e calcário e a segunda pelo controle da altura do leito expandido. Foram medidas as concentrações de gases na descarga do reator ('SO IND.2', 'O IND.2', 'CO', 'CO IND.2', NOx e THC), e as distribuições granulométricas e composição química dos materiais presentes no leito, elutriado e sangrado. Os resultados obtidos na planta de bancada foram comparados aos resultados obtidos na planta piloto. Indicaram que as diferenças encontradas são devidas principalmente a condições operacionais diferentes. O efeito de escala do reator, para as dimensões das plantas de bancada e piloto deste trabalho, mostrou-se desprezível. / Gas emissions of 'SO IND.2', NOx, THC and CO, and reactor scale effects were evaluated for the process of absorption of 'SO IND.2' by limestone in atmospheric bubbling fluidized bed combustion of high ash high sulfur coal. Two different fluidized bed reactor plants were used: a bench cylindrical section reactor 0.16 m internal diameter, and a pilot square section reactor 0.5 x 0.5 m. Air excess, fluidization velocity(U/'U IND.MF'), particle size and process temperature were established having in view typical operational conditions. The parameters varied for analysis were the Ca/S feeding ratio, height of the bed, and geometry of the reactor. The first was varied by controlling the feed rates of coal and limestone, and the second by controlling the height of the expanded bed. Gas concentrations were measured at the reactors exit ('SO IND.2', 'O IND.2', CO, 'CO IND.2', NOx and THC). Size distributions and chemical composition were determined for the bed, overflow and elutriated materials. The results obtained in the bench plant were compared to those obtained in the pilot plant. The differences found between the results of the two plants were attributed mainly to differences in operational conditions. The effect of scale, for the dimensions of the plants considered in this work, resulted not significant.