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"Diferentes métodos de otimização da polimerização de resinas compostas de uso direto" / Different methods in optimizing the polymerization of direct resin composites

Almeida, Ana Maria Lima 09 December 2005 (has links)
Este trabalho avaliou a influência da densidade de energia da pré-cura, e de diferentes tratamentos pós-cura na otimização das propriedades físicas (Resistência à Flexão e Dureza Knoop) de resinas compostas diretas, visando a possibilidade de indicação para restauraçoes indiretas. Foram usadas as resinas diretas Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill e W3D Master e as indiretas Solidex e Belleglass HP como controle. Para cada resina direta foram confeccionados 60 espécimes em barra (10x2x2mm), 30 irradiados em uma face e 30 nas duas faces (30 espécimes = 10 controle, 10 autoclave e 10 forno de luz). Para as resinas indiretas foram preparados 10 espécimes conforme processamento de seus fabricantes. 380 espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão (Kratos). De cada condição experimental, 10 fragmentos foram usados para ensaio de microdureza Knoop (Shimadzu HMV-2). A análise de variância e o teste de Tukey demonstraram significância para resistência à flexão nos fatores Resina (p<0,001) e Tratamento (p=0,001) e na interação Resina x Tratamento (p=0,001). Para a microdureza Knoop os três fatores e as interações foram significantes: Resina (p=0,001); Face (p=0,001) Tratamento (p=0,017); Resina x Face (p=0,001); Resina x Tratamento (p=0,007); Face x Tratamento (p=0,001) e Resina x Face x Tratamento (p=0,024). A maior média de cada resina direta, independente da condição experimental, foi comparada às médias das resinas indiretas. Os resultados apontam que na resistência à flexão (Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier) e (Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex). Na Dureza Knoop (Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill e Solidex). Conclusão: as propriedades físicas (resistência à flexão e dureza Knoop) não são obstáculos na indicação de resinas compostas de uso direto para restaurações indiretas / This study evaluated the influence of pre-cure energy density, and additional post-cure treatments in optimizing the physical properties (Flexural strength and Knoop microhardness) of direct resin composites with the aim at allowing their use for indirect restorations. Direct resin composites evaluated were Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill and W3D Master; indirect composites were Solidex and Belleglass HP. Sixty bar-shaped specimens (10x2x2mm) were prepared for each material, so that 30 of them were light-cured by one surface and 30 on both surfaces. From the 30 specimens of each group, 10 were control, 10 were submitted to additional autoclave and 10 to light oven treatment. Ten specimens were prepared with each indirect composite following the manufactures’ recommendations. The 380 specimens were submitted to flexural strength test (Kratos universal testing machine), and values obtained at fracture were reported. After that, 10 fragments were chosen for each experimental condition and assessed for Knoop microhardness (Shimadzu HMV-2). Data were submitted to analysis of variance and Tukey’s test at p<0.05. Statistically significant differences were found among flexural strength results regarding composite materials (p<0.001), treatments (p<0.001) and interactions (composite x treatment, p<0.001). Regarding Knoop microhardness, both three factors and their interactions were also significant: composite (p<0.001), surface (p<0.001) and treatment (p<0.017), composite x surface (p<0.001), composite treatment (p<0.001), surface x treatment (p<0.001) and composite x surface x treatment (p<0.024). The highest mean value for each direct composite, regardless of the experimental condition, was compared to the mean values obtained for the indirect materials. With regard to flexural strength, comparisons point out that Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier and Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex, whereas for Knoop microhardness Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill and Solidex. Conclusion: considering the physical properties evaluated in this study, they are not an obstacle to the indication of direct composites for indirect restorations
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Influência de aditivos redutores e compensadores de retração em argamassas e pastas com cimento de escória ativada. / Effect of shrinkage compensating and reducing admixtures in alkali activated slag mortars and pastes.

Melo Neto, Antônio Acacio de 11 December 2007 (has links)
O objetivo desta tese foi o estudo da influência do aditivo redutor de retração (SRA) e o aditivo compensador de retração (SCA) em argamassas e pastas de cimento de escória ativada com silicato de sódio. A metodologia foi centrada na análise da retração por secagem e autógena, com o estudo de outras características que influenciam no fenômeno da retração, como as propriedades mecânicas. Para o avanço no conhecimento do efeito dos aditivos no comportamento do cimento de escória, foi caracterizada a microestrutura com a determinação da análise por termogravimetria, porosimetria e difração de raios X. Neste estudo foram empregados os seguintes teores de aditivo, porcentagem relativa à massa de aglomerante: 0,5%, 1%, 1,5% e 2% do aditivo SRA e 5%, 10% e 15% do aditivo SCA. Para a análise da influência da relação a/agl foram empregadas três teores: 0,40, 0,48 e 0,56. No estudo das amostras de referência, sem a utilização de aditivo, observou-se que o aumento da relação a/agl causa o aumento da retração por secagem e da retração autógena do cimento de escória ativada. A diminuição da resistência mecânica com o aumento da relação a/agl, o que torna o esqueleto sólido mais susceptível à deformações, e o aumento das tensões capilares, em razão do aumento da quantidade de água livre para ser evaporada, são os principais fatores para o aumento da retração por secagem. No caso da retração autógena, seu aumento é atribuído ao aumento da auto-secagem com o aumento do volume de poros com diâmetro na faixa de mesoporos, além da diminuição da resistência mecânica. O aditivo redutor de retração (SRA) conseguiu reduzir a retração por secagem em percentuais de 40% até 74% aos 28 dias, no entanto, este tipo de aditivo não obteve êxito no combate a retração autógena. Com relação à resistência mecânica, o aditivo SRA causou a redução de até 40%, efeito atribuído à diminuição do grau de hidratação e retardo do refinamento da porosidade. O aditivo compensador de retração (SCA) amenizou a retração por secagem e a retração autógena, reduzindo em até 64% e 70%, respectivamente, porém reduziu em até 60% a resistência mecânica do cimento de escória ativada. Com relação à microestrutura, o aditivo SCA diminuiu o grau de hidratação e aumentou a porosidade total, com o aumento da proporção do volume de macroporos. / The aim of this research was the study of the influence of shrinkage reducing admixture (SRA) and shrinkage compensating admixture (SCA) in mortars and pastes of blast furnace slag activated with sodium silicate. The method was centered in the analysis of free drying and autogenous shrinkage, with other characteristics that affect the shrinkage, as the mechanical properties. The microstructure behavior was accomplished with thermogravimetry (TG), mercury intrusion porosimetry (MIP) and X-ray diffraction (XRD). The samples were prepared with 0,5%, 1%, 1,5% and 2% of SRA admixture and 5%, 10% and 15% of SCA admixture, by binder mass. The effect of water/binder ratio was accomplished in three contents: 0,40, 0,48 and 0,56. In the reference mixtures, without admixtures, it was observed that an increase of water/binder ratio incurs in an increase of drying and autogenous shrinkage of alkali activated slag. The explanations for drying shrinkage behavior are the decrease of mechanical strength as consequence of water/binder increase, that turns the porous structure more susceptible to deformations, and the increase of the capillary tensions, attributed to the increase of free water to be evaporated. The increase of autogenous shrinkage with water/binder ratio is attributed to the increase of pore volume with diameter in the mesopores range, besides the decrease of the mechanical strength. The shrinkage reducing admixture (SRA) diminish drying shrinkage of 40% up to 74% at 28 days, however, this type of admixture was not capable to combat the autogenous shrinkage. About mechanical strength, the SRA admixture incurs in a decrease up to 40% of compression strength that it was attributed to the decrease of the hydration degree and retard of pore size refinement. The shrinkage compensating admixture (SCA) softened drying and autogenous shrinkage, reducing in up to 64% and 70%, respectively. However, the SCA admixture decreases in up to 60% mechanical strength of alkali activated slag. About microstructure, SCA admixture reduced the hydration degree and it increased the total porosity, with the increase of macropores volume.
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CARBONATAÇÃO E ABSORÇÃO CAPILAR EM CONCRETOS DE CIMENTO PORTLAND BRANCO COM ALTOS TEORES DE ADIÇÃO DE ESCÓRIA DE ALTO FORNO E ATIVADOR QUÍMICO / CARBONATION AND CAPILLARY ABSORPTION IN CONCRETES OF WHITE PORTLAND CEMENT WITH HIGH CONTENTS OF BLAST FURNACE SLAG AND CHEMICAL ACTIVATORS

Barin, Daniel Sacchet 12 August 2008 (has links)
The carbonation phenomenon, reaction between CO2 from the atmosphere in the presence of humidity with the Portland cement hydration products, induces pH reduction to levels that can cause the elimination of steel s protective layer, enabling the corrosion mechanism of the steel structure to start.. This is one of the main pathologies in the reinforced concrete and its occurrence depends on the existence of oxygen, humidity and potential difference between two different locations of the steel bar. This research analyzed the performance of different concrete mixtures produced with Portland cement with high levels of blast furnace slag, with and without the chemical activator sodium sulfate (Na2SO4), in relation to compressive strength, capillary absorption and carbonation. For comparison purposes, gray Portland cement concrete test samples were also cast. For the white Portland cement concrete, slag contents of 0% and 50%, without and with chemical activator at concentrations of 4% and 70% were chosen. With the gray Portland cement it was produced concrete with 0% and 50% of slag addition, with and without chemical activator. For each mixture was adopted water/binder ratios of 0.30, 0.42 and 0.55. The samples cast with white Portland cement, destined to the compressive strength tests were broken at 3, 7, 28 and 91 days and the capillary absorption tests were done 91 days after molding. The samples destined to accelerated carbonation tests, cast with the two kinds of cements, were submitted to an atmosphere with 2% CO2 concentration, temperature of 23±1ºC and relative humidity of 75±2%. The carbonation depths determination was realized in the ages of 0, 3, 6, 9 and 12 weeks, after entrance in the chamber. From results obtained it was noticed that compressive strength reduced as the slag content and water/binder ration increased. In more advanced ages, however, the difference in compressive strength between mixtures with slag and the reference mixture was smaller than in the first ages. The capillary absorption reduced with the slag content increase, as a consequence of the refinement pores. The carbonation depth, for the white and gray concretes, increased with the slag content and the chemical activator utilization. In a comparison between white and gray Portland cement concretes, for the same slag content and water/binder ratio, the higher carbonation depths were reached with the white concrete, and this difference was higher when the water/binder ratio was increased. / O fenômeno da carbonatação, reação entre o CO2 da atmosfera em presença de umidade com os produtos de hidratação do cimento Portland, provoca a redução do pH do concreto a níveis que podem causar a eliminação da película passivadora do aço, podendo ocorrer a instalação do mecanismo de corrosão das armaduras, uma das principais patologias em estruturas de concreto armado, desde que para isto, exista oxigênio, umidade e uma diferença de potencial entre dois pontos distintos da barra de aço. Esta pesquisa analisou o desempenho de diferentes misturas de concretos produzidos com cimento Portland branco com altos teores de escória de alto forno, com e sem ativador químico sulfato de sódio (Na2SO4), frente à resistência à compressão, absorção capilar e carbonatação. Para efeito de comparação da resistência à carbonatação, também foram moldadas amostras com concreto de cimento Portland cinza. Para o concreto de cimento Portland branco foram adotados os teores de adição de escória de 0%, 50% sem e com ativador químico no teor de 4% e 70%. Com o cimento Portland cinza foram produzidos concretos com 0% e 50% de adição de escória sem e com ativador químico. Para cada mistura foram adotadas três relações água/aglomerante, 0,30, 0,42 e 0,55. Os corpos-deprova, moldados com cimento Portland branco, destinados aos ensaios de resistência à compressão foram rompidos aos 3, 7, 28 e 91 dias e os ensaios de absorção capilar foram realizados 91 dias após a moldagem. As amostras destinadas ao ensaio de carbonatação acelerada, moldadas com os dois tipos de cimento, foram submetidas a uma atmosfera com concentração de 2% de CO2, temperatura de 23±1ºC e umidade relativa de 75±2%. A determinação da profundidade carbonatada foi realizada nas idades de 0, 3, 6, 9 e 12 semanas, após a entrada na câmara de carbonatação. Dos resultados obtidos constatou-se redução nos valores de resistência à compressão das misturas com escória com o aumento no teor de adição e da relação água/aglomerante, porém, em idades mais avançadas, a diferença entre as resistências das misturas com adição e aquelas da mistura de referência foi menor que nas primeiras idades. A absorção capilar diminuiu com o aumento no teor de adição de escória, conseqüência do refinamento dos poros. A profundidade de carbonatação, para os concretos branco e cinza, aumentou com o aumento no teor de escória e a utilização de ativador químico. Na comparação entre os concretos de cimento Portland branco e cinza analisados, para mesmo teor de adição e relação água/aglomerante, as maiores profundidades de carbonatação foram atingidas pelo concreto branco, e esta diferença foi maior à medida que aumentou a relação água/aglomerante.
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Retração total e penetração de cloretos em concretos com cimento Portland branco e escória de alto forno / Total shrinkage and chloride penetration in concretes with white Portland cement and blast furnace slag

Dellinghausen, Luciano de Medeiros 25 June 2009 (has links)
Drying Shrinkage is a phenomenon that occurs in concrete, subjected or not to a load, due to water loss, once exposed to environment and allowed to dry. It is responsible for almost the entire total shrinkage strain in concrete. A concrete element with restrained shrinkage deformation may develop tensions that cause cracks, allowing the ingress of aggressive agents that may cause some damage to the reinforcement, reducing, consequently, its strength and durability. The most common aggressive agent into concrete is the chloride ion, which is considered the great responsible for the early reinforcement corrosion of concrete structures, affecting its stability and durability. Corrosion of reinforcement bars due to the ingress of salts from sea water into concrete is recognized to be the most influent factor in the destructive mechanisms for marine structures. The use of mineral admixtures such as blast furnace slag, the increase of curing duration and the water/binder ratio reduction are measures that may reduce the chloride ion penetration. The aim of this study was to investigate the influence of the cement replacement content by slag, as well as the duration of curing on drying shrinkage, chloride ion penetration and compressive strength of concretes made with high early age strength cement and white Portland cement. Water-binder ratios of 0.30, 0.42 and 0.55, curing duration of 3 and 7 days, besides the cement replacement contents of 0%, 50% and 70% were investigated. In order to analyze the influence of the alkali activation on the properties investigated, a concrete made with 50% white Portland cement replacement content by slag and activated by sodium sulfate (4% in mass of binder) was used. The compressive strength was evaluated in the ages of 3, 7, 28 and 91 days; the drying shrinkage in the ages of 7, 14, 21, 28, 35, 56, 91 and 182 days, and the chloride ion penetration (immersion test in chloride solution) in the ages of 7, 14, 28, 56 and 91 days. Before being immersed in the chloride solution, the specimens were subjected to a drying period of 91 days. The results obtained revealed that an increase in the slag content decreased the compressive strength and the drying shrinkage values, besides the smaller depths of chloride penetration with both cements used. Reducing the curing duration resulted greater drying shrinkage and depth of chloride penetration for both cements, independently the slag content. / A retração hidráulica é um fenômeno que ocorre no concreto, submetido ou não a carregamento, devido à perda de umidade, uma vez exposto ao meio ambiente e permitida sua secagem. Ela é responsável por praticamente toda a deformação total por retração no concreto. Um elemento de concreto com restrição de deformação por retração pode desenvolver tensões que levam à formação de fissuras, através das quais agentes agressivos podem penetrar e causar algum dano à armadura, reduzindo sua resistência e durabilidade. O agente agressivo mais comum é o íon cloreto, o qual é considerado como a maior causa de corrosão prematura das barras de armaduras das estruturas de concreto, afetando sua estabilidade e vida útil. A corrosão de armaduras devido ao ingresso de íons cloretos da água do mar no concreto é universalmente conhecida como o fator de maior influência nos mecanismos destrutivos de estruturas marinhas. A utilização de adições minerais como a escória de alto forno, o aumento no prazo de cura e a redução na relação água/aglomerante são medidas que podem diminuir a penetração desses íons no concreto. Este trabalho teve por objetivo investigar a influência do teor de escória e do período de cura na retração hidráulica, na penetração de íons cloretos e na resistência à compressão axial de concretos compostos de cimento Portland de alta resistência inicial e cimento Portland branco estrutural. Foram adotadas relações água/aglomerante de 0.30, 0.42 e 0.55, teores de escória, em substituição ao cimento Portland, de 0%, 50% e 70%, além de períodos de cura de 3 e 7 dias. Foi empregada uma mistura composta de 50% de escória em substituição ao cimento Portland branco, ativada quimicamente por sulfato de sódio (4% da massa de aglomerante) para analisar a influência do ativador nas propriedades investigadas. As idades avaliadas para o ensaio de resistência à compressão foram de 3, 7, 28 e 91 dias; para retração hidráulica idades de 7, 14, 21, 28, 35, 56, 91 e 182 dias e, para penetração de íons cloretos (imersão em solução salina) as idades de 7, 14, 28, 56 e 91 dias. Antes de serem imersos em solução salina os corpos-de-prova foram submetidos a um período de secagem de 91 dias. Dos resultados obtidos, constatou-se que o aumento do teor de escória resultou em decréscimo nos valores de resistência à compressão, de retração e de penetração de cloretos para os dois cimentos investigados. A diminuição no período de cura resultou em maiores valores de retração e de penetração de cloretos, tanto no concreto branco quanto no cinza, independentemente do teor de escória utilizado.
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Investigação de parâmetros do CCR com incorporação de escória granulada de alto forno para utilização como base de pavimentos. / Analysis of mechanical behavior of the RCC with incorporation of granulated blast furnace slag for use as pavement base.

Paulo César Pinto 19 February 2010 (has links)
A crescente preocupação ambiental e a atual crise energética fazem com que indústrias, de um modo geral, intensifiquem esforços para maximização de processos de produção e reutilização de subprodutos gerados. Na siderurgia a produção do aço é realizada por meio da extração do minério de ferro adicionando-se fundentes, gerando como subproduto uma ganga em forma de escória de alto forno. Na presente pesquisa foram compostas misturas de concreto compactado com rolo CCR visando o emprego como base de pavimentos, utilizando três diferentes materiais de granulometria miúda: areia natural, areia industrial e escória granulada de alto forno (com dimensão máxima de 4,8 mm) nas quantidades de 50 % e 100 %; para fins de análise da influência destas diferentes areias foram confeccionados corpos de prova cilíndricos e prismáticos moldados na umidade ótima e no ramo seco da curva de compactação. Foram investigados parâmetros referentes à umidade de compactação, massa específica, resistências à tração indireta e à tração na flexão, módulos de elasticidade por pulso ultrassônico, além de módulos de elasticidade estáticos obtidos a partir de curvas tensão-deformação e por analogia de Möhr (medida de flecha em vigotas em flexão). Visando avaliar a aplicabilidade dos CCR estudados, em especial aquele com escória, foi utilizado o programa computacional MnLayer (para análise de tensões em pavimentos asfálticos) empregando camada de base rígida em CCR para estruturas de pavimentos sujeitos à ação de cargas do tráfego de veículos rodoviários, portuários e aeroportuários, observando a influência dos três tipos de agregados miúdos no nível de tensões da camada cimentada, o que depende em grande parte do módulo de elasticidade da camada de base. Observou-se queda nas resistências dos CCR quando da incorporação de 50 % ou 100 % de escória granulada; por outro lado, essas misturas apresentaram ganhos de resistência em idades mais avançadas em comparação a misturas que empregaram areias natural ou industrial. O módulo de elasticidade dos CCR, com a presença da escória, parcial ou total como fração areia, em geral decresceu à exceção de seu emprego em conjunto com areia natural. As misturas com escória granulada, do ponto de vista de análise mecanicista, resultaram em exigências de maiores espessuras do material, o que não pode fazer tal mistura economicamente viável em qualquer situação, para os casos de misturas com 100 % de escória granulada de alto forno e com fração mista de areia natural e escória. / The increasing environmental concerns as well as energy sources shortage leads industry to consider both optimization of production processes and sustainable use and disposal of its by-pass products. In siderurgical steel manufactures the most common by-pass product is the blast furnace slag with emphasis to its granulated shape. This study considered the evaluation of rolled compacted concretes (RCC) mixtures containing natural or industrial sands as well as such slags at 50% and 100% (with maximum diameter of 4.8 mm) as candidates for pavement base layers. The analysis considered laboratory compaction tests in order to verify the influence of such sands on concrete physical parameters as bulk density and optimum moisture content. Evaluation of mechanical parameters as indirect tensile strength, flexural strength, ultrasonic modulus of elasticity and static modulus of elasticity were carried out as part of the study. Through mechanistic analysis using the elastic layered theory-based computational program MnLayer it was possible to verify implications of each RCC mixture design on pavement thickness and tensile stresses in cemented base layers, in consideration of highway, harbor and airport vehicles. Loss of resistance was verified for RCC mixtures at 50% and 100% slag sand; on the other hand such mixtures have improved its strengths at advanced ages (180 days) compared to the other sands. The modulus of elasticity also decreased for mixtures containing slag sands with exception to the blend of natural and slag sand. Under the mechanistic stand point slag sand mixtures requires thicker base layers in pavements that could lead, depending on several factors, to less cost-effective results in the case of 100% slag sands mixtures and blend (50%-50%) natural and slag sands mixtures.
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Aplicação da Metodologia Seis Sigma para a Redução do Consumo de Óleo Combustível no Forno de Cal de uma Fábrica de Celulose Kraft / Six Sigma Application in Order to Reduce Fuel Oil Demand in the Lime Kiln of a Kraft Pulp Mil

Souza, Márcio Henrique Borgo 23 September 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2015-03-26T14:01:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 793841 bytes, checksum: ee6c687009a5748f89407dde55951878 (MD5) Previous issue date: 2013-09-23 / The Six Sigma has been an important management tool used in several production and services sectors in order to increase processes efficiency and provide higher profit to the corporations. This work presents a successful case of the use of this methodology in a kraft pulp mill in order to reduce the fuel oil demand in a lime kiln. The project had a goal to reduce in 6% the oil consumption in the lime kiln, i.e., reduce from an average of 167 to 157 kg/t CaO. Implementing DMAIC tool (D-define, M-measure, A-analyzing, I-improve, C-control) was possible to achieve the project goal and this achievement represented an annual financial return equivalent to approximately U$ 1,4 million. / Na busca de um aumento de eficiência, do desempenho e uma maior lucratividade das empresas, a ferramenta Seis Sigma encontra-se bastante difundida e utilizada em diversos setores de produção e serviços. Baseado em resultados encontrados, e ciente dos inúmeros benefícios que a implantação dessa ferramenta oferece, este trabalho vem demonstrar uma experiência de aplicação da metodologia Seis Sigma para a redução do consumo de óleo combustível em um forno de cal de uma empresa de polpa celulósica kraft. O projeto teve como meta reduzir em 6% o consumo de óleo, passando de uma média de consumo de 167 para 157 kg/t de CaO. Com a implantação das etapas referentes à ferramenta (D-definir; M-medir; A- analisar; I-implementar; C-controlar) foi possível alcançar a meta do projeto. O alcance da meta gerou um retorno financeiro anual equivalente a R$ 3.24 milhões.
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Determinação de chumbo em açúcar por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite tratado com tugstênio e ródio / Determination of lead in sugar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) treated with tungsten-rhodium

Paulino Florêncio de Souza 18 January 2005 (has links)
Um método de baixo custo é proposto para determinação direta de chumbo em açúcar por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e correção de fundo com fonte de deutério, empregando modificação química permanente com 250µg W + 200µg Rh e co-injeção de 5µg Rh. Os experimentos foram realizados com plataforma integrada ou ao no tubo de grafite com aquecimento longitudinal. Para avaliação da modificação química permanente, foram feitos experimentos na ausência de modificação e na presença de modificação química convencional com Pd+Mg. No decorrer do trabalho observou-se ser imprescindível a co-injeção de Rh para a estabilização térmica de chumbo na presença de açúcar. A amostra (8 g) é dissolvida em 100 ml de solução aquosa 0,2% v/v HNO3, e uma alíquota de 10 l é injetada com 5µl de solução de Rh na plataforma do tubo de grafite modelo Universal da Varian tratada com W e Rh. A massa característica (mo) e o limite de detecção do método foram 11 pg Pb e 5 ng g-1 respectivamente, e a vida útil do tubo de grafite foi de 860 queimas. O método apresentou boa reprodutibilidade com coeficiente de variação inferior a 2,5 % (n=3). As características analíticas foram comparadas com os métodos recomendados na literatura. A exatidão do método proposto para determinação direta de chumbo em açúcar foi avaliada pela comparação com método convencional utilizando Pd+Mg e nenhuma diferença estatística foi observada aplicando-se o teste t de Student ao nível de 95% de probabilidade, em amostras que receberam adição de chumbo / A simple method for the direct determination of lead in sugar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) with platform treated with 250µg W + 200µg Rh and deuterium background correction is proposed. Samples (8 g) were dissolved in 100 ml of an aqueous solution containing 0,2% v/v HNO3 and 10µl aliquots were co-injected with 5µg Rh into the integrated platform modified with W-Rh of the Universal Varian longitudinal heated graphite atomizer. The characteristic mass (mo) and the method detection limit were 11 pg Pb and 5,0 ng g-1 Pb, respectively, and the tube life time was 860 firings. The relative standard deviation of measurements (n=3) was lower than 2,5 %. For the evaluation of the permanent chemical modifier, parallel experiments were carried in the presence of diluted nitric acid and with the conventional Pd+Mg chemical modifier. Experiments were made either with manual inserted graphite plataforms or integrated plataforms into longitudinal graphite tubes. Comparison of the proposed method with a method based on Pd+Mg chemical modifier showed no statistical differences by applying a t-test at 95% confidence level, for sugar sample solution spiked with lead
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Influência de aditivos redutores e compensadores de retração em argamassas e pastas com cimento de escória ativada. / Effect of shrinkage compensating and reducing admixtures in alkali activated slag mortars and pastes.

Antônio Acacio de Melo Neto 11 December 2007 (has links)
O objetivo desta tese foi o estudo da influência do aditivo redutor de retração (SRA) e o aditivo compensador de retração (SCA) em argamassas e pastas de cimento de escória ativada com silicato de sódio. A metodologia foi centrada na análise da retração por secagem e autógena, com o estudo de outras características que influenciam no fenômeno da retração, como as propriedades mecânicas. Para o avanço no conhecimento do efeito dos aditivos no comportamento do cimento de escória, foi caracterizada a microestrutura com a determinação da análise por termogravimetria, porosimetria e difração de raios X. Neste estudo foram empregados os seguintes teores de aditivo, porcentagem relativa à massa de aglomerante: 0,5%, 1%, 1,5% e 2% do aditivo SRA e 5%, 10% e 15% do aditivo SCA. Para a análise da influência da relação a/agl foram empregadas três teores: 0,40, 0,48 e 0,56. No estudo das amostras de referência, sem a utilização de aditivo, observou-se que o aumento da relação a/agl causa o aumento da retração por secagem e da retração autógena do cimento de escória ativada. A diminuição da resistência mecânica com o aumento da relação a/agl, o que torna o esqueleto sólido mais susceptível à deformações, e o aumento das tensões capilares, em razão do aumento da quantidade de água livre para ser evaporada, são os principais fatores para o aumento da retração por secagem. No caso da retração autógena, seu aumento é atribuído ao aumento da auto-secagem com o aumento do volume de poros com diâmetro na faixa de mesoporos, além da diminuição da resistência mecânica. O aditivo redutor de retração (SRA) conseguiu reduzir a retração por secagem em percentuais de 40% até 74% aos 28 dias, no entanto, este tipo de aditivo não obteve êxito no combate a retração autógena. Com relação à resistência mecânica, o aditivo SRA causou a redução de até 40%, efeito atribuído à diminuição do grau de hidratação e retardo do refinamento da porosidade. O aditivo compensador de retração (SCA) amenizou a retração por secagem e a retração autógena, reduzindo em até 64% e 70%, respectivamente, porém reduziu em até 60% a resistência mecânica do cimento de escória ativada. Com relação à microestrutura, o aditivo SCA diminuiu o grau de hidratação e aumentou a porosidade total, com o aumento da proporção do volume de macroporos. / The aim of this research was the study of the influence of shrinkage reducing admixture (SRA) and shrinkage compensating admixture (SCA) in mortars and pastes of blast furnace slag activated with sodium silicate. The method was centered in the analysis of free drying and autogenous shrinkage, with other characteristics that affect the shrinkage, as the mechanical properties. The microstructure behavior was accomplished with thermogravimetry (TG), mercury intrusion porosimetry (MIP) and X-ray diffraction (XRD). The samples were prepared with 0,5%, 1%, 1,5% and 2% of SRA admixture and 5%, 10% and 15% of SCA admixture, by binder mass. The effect of water/binder ratio was accomplished in three contents: 0,40, 0,48 and 0,56. In the reference mixtures, without admixtures, it was observed that an increase of water/binder ratio incurs in an increase of drying and autogenous shrinkage of alkali activated slag. The explanations for drying shrinkage behavior are the decrease of mechanical strength as consequence of water/binder increase, that turns the porous structure more susceptible to deformations, and the increase of the capillary tensions, attributed to the increase of free water to be evaporated. The increase of autogenous shrinkage with water/binder ratio is attributed to the increase of pore volume with diameter in the mesopores range, besides the decrease of the mechanical strength. The shrinkage reducing admixture (SRA) diminish drying shrinkage of 40% up to 74% at 28 days, however, this type of admixture was not capable to combat the autogenous shrinkage. About mechanical strength, the SRA admixture incurs in a decrease up to 40% of compression strength that it was attributed to the decrease of the hydration degree and retard of pore size refinement. The shrinkage compensating admixture (SCA) softened drying and autogenous shrinkage, reducing in up to 64% and 70%, respectively. However, the SCA admixture decreases in up to 60% mechanical strength of alkali activated slag. About microstructure, SCA admixture reduced the hydration degree and it increased the total porosity, with the increase of macropores volume.
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"Diferentes métodos de otimização da polimerização de resinas compostas de uso direto" / Different methods in optimizing the polymerization of direct resin composites

Ana Maria Lima Almeida 09 December 2005 (has links)
Este trabalho avaliou a influência da densidade de energia da pré-cura, e de diferentes tratamentos pós-cura na otimização das propriedades físicas (Resistência à Flexão e Dureza Knoop) de resinas compostas diretas, visando a possibilidade de indicação para restauraçoes indiretas. Foram usadas as resinas diretas Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill e W3D Master e as indiretas Solidex e Belleglass HP como controle. Para cada resina direta foram confeccionados 60 espécimes em barra (10x2x2mm), 30 irradiados em uma face e 30 nas duas faces (30 espécimes = 10 controle, 10 autoclave e 10 forno de luz). Para as resinas indiretas foram preparados 10 espécimes conforme processamento de seus fabricantes. 380 espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão (Kratos). De cada condição experimental, 10 fragmentos foram usados para ensaio de microdureza Knoop (Shimadzu HMV-2). A análise de variância e o teste de Tukey demonstraram significância para resistência à flexão nos fatores Resina (p<0,001) e Tratamento (p=0,001) e na interação Resina x Tratamento (p=0,001). Para a microdureza Knoop os três fatores e as interações foram significantes: Resina (p=0,001); Face (p=0,001) Tratamento (p=0,017); Resina x Face (p=0,001); Resina x Tratamento (p=0,007); Face x Tratamento (p=0,001) e Resina x Face x Tratamento (p=0,024). A maior média de cada resina direta, independente da condição experimental, foi comparada às médias das resinas indiretas. Os resultados apontam que na resistência à flexão (Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier) e (Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex). Na Dureza Knoop (Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill e Solidex). Conclusão: as propriedades físicas (resistência à flexão e dureza Knoop) não são obstáculos na indicação de resinas compostas de uso direto para restaurações indiretas / This study evaluated the influence of pre-cure energy density, and additional post-cure treatments in optimizing the physical properties (Flexural strength and Knoop microhardness) of direct resin composites with the aim at allowing their use for indirect restorations. Direct resin composites evaluated were Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill and W3D Master; indirect composites were Solidex and Belleglass HP. Sixty bar-shaped specimens (10x2x2mm) were prepared for each material, so that 30 of them were light-cured by one surface and 30 on both surfaces. From the 30 specimens of each group, 10 were control, 10 were submitted to additional autoclave and 10 to light oven treatment. Ten specimens were prepared with each indirect composite following the manufactures’ recommendations. The 380 specimens were submitted to flexural strength test (Kratos universal testing machine), and values obtained at fracture were reported. After that, 10 fragments were chosen for each experimental condition and assessed for Knoop microhardness (Shimadzu HMV-2). Data were submitted to analysis of variance and Tukey’s test at p<0.05. Statistically significant differences were found among flexural strength results regarding composite materials (p<0.001), treatments (p<0.001) and interactions (composite x treatment, p<0.001). Regarding Knoop microhardness, both three factors and their interactions were also significant: composite (p<0.001), surface (p<0.001) and treatment (p<0.017), composite x surface (p<0.001), composite treatment (p<0.001), surface x treatment (p<0.001) and composite x surface x treatment (p<0.024). The highest mean value for each direct composite, regardless of the experimental condition, was compared to the mean values obtained for the indirect materials. With regard to flexural strength, comparisons point out that Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier and Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex, whereas for Knoop microhardness Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill and Solidex. Conclusion: considering the physical properties evaluated in this study, they are not an obstacle to the indication of direct composites for indirect restorations
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Reciclagem de pó de forno elétrico a arco para a produção de Aglomerado Pré-Fundido (APF) para uso em processo siderúrgico / Recycling of electric arc furnace dust for the production of agglomerated Pre-Cast Agglomerated (PCA) for use in steel making process

José Alencastro de Araújo 27 May 2014 (has links)
O pó de forno elétrico a arco (FEA) é gerado durante a fusão de sucata ferrosa nos fornos elétricos a arco e coletado predominantemente através de filtros de mangas. Esta substância é listada como resíduo sólido perigoso de fonte específica, K061, conforme a Norma ABNT NBR 10004:2004. As maiores empresas siderúrgicas semi-integradas do mundo têm adotado para o tratamento de pó de FEA, fundamentalmente três rotas: a recuperação de zinco e chumbo, através de dois processos complementares, um piro-metalúrgico, o Wäelz kiln e outro hidro-metalúrgico, o processo de dupla lixiviação Óxido de Wäelz; a inertização através da blendagem com a cal, aditivos e água, de forma a alcançar o pH da mistura >11, o que garante que metais pesados como o chumbo, cádmio e o zinco, presentes no pó de forno elétrico, não possam se tornar solúveis, evitando consequentemente, a sua lixiviação e a disposição em aterros industriais de resíduos sólidos perigosos. Sob a perspectiva da sustentabilidade, deve ser considerada a rota da recuperação de zinco e chumbo, que para ser viável necessita reunir a geração de pó de FEA de varias plantas, o que para um país com dimensões continentais pode ser um fator de insucesso. Esse trabalho trata da reciclagem do pó de FEA através do processo de sinterização de um compósito constituído de pó de FEA aglomerado com coque, carepa e fluorita cerâmica em pelotas, aplicável a uma planta unitária. Como resultado deste processo foram obtidos dois coprodutos, o aglomerado pré-fundido, APF, com teor de óxido de ferro superior a 70%, objeto do processo de sinterização e o concentrado de zinco, com teor de óxido de zinco maior que 50%, resultante da volatilização deste metal durante o processo de sinterização e coletado através de filtro de mangas. Complementarmente foi extraído aproximadamente 90% dos óxidos de chumbo e cádmio contidos no pó de FEA inicial. A produção do APF ocorreu em escala experimental dividida em três fases, a primeira fase foi efetuada com oito formulações distintas e comprovou através de análises químicas de espectrometria por fluorescência de raios X e difratometria de raios X, a viabilidade técnica da utilização somente de resíduos sólidos industriais para fabricação do APF. A segunda fase, também com oito formulações, definidas conforme planejamento de experimentos com delineamento fatorial, teve como objetivo identificar os principais efeitos das interações entre os componentes do APF, para obtenção da mistura com formulação ótima. A terceira fase testou a intensidade das variáveis, coque e fluorita cerâmica, para a extração do zinco. As duas primeiras fases dos testes de produção em escala experimental foram realizadas em uma planta piloto de sinterização de fluxo descendente e a terceira fase em uma planta piloto de fluxo ascendente, ambas instaladas na usina ArcelorMittal Piracicaba. O APF, com a formulação ótima, foi produzido em escala industrial na planta de sinterização Metalflexi, também instalada na usina ArcelorMittal Piracicaba, e testado em alto-forno de pequeno porte. O concentrado de zinco foi caracterizado quimicamente para se avaliar o uso em segmentos industriais que utilizem este elemento. / The electric arc furnace (EAF) dust is generated during melting of steel scrap in electric arc furnaces and collected mainly through bag filters. The EAF dust is listed as hazardous waste from specific source, K061, according to ABNT 10004:2004. The major semi-integrated steel companies in the world have adopted for the treatment of EAF dust, basically three routes: the recovery of zinc and lead, through two complementary processes, a pyro-metallurgy, Waelz kiln and other hydro-metallurgical the leaching process of double oxide Waelz; the blanketing by blending with lime, water and additives in order to achieve the pH of the mixture>11, which ensures that heavy metals like lead, cadmium and zinc, present in furnace residue, can not become soluble, thereby avoiding the leaching and disposal in landfills of hazardous waste. This work suggests recycling of the EAF dust by sintering of a composite consisting of EAF dust agglomerate to coke particles (carbon source), mill scale (iron source) and ceramic fluorite (adictive agent used like fluxant) into pellets, a process known as sintering. As a result of the process is expected to obtain two by-products, the pre-cast agglomerated, PCA, with iron oxide content exceeding 70%, object of the process of sintering and zinc dust, containing more than 50% zinc oxide resulting from volatilization of this metal during the sintering process and collected by bag filter. Addition is expected to extract approximately 90% of lead and cadmium oxide contained in the initial EAF dust. The production of the PCA occurred in experimental scale divided into three stages, the first stage was performed with eight different formulations and checked by chemical analysis by X-ray fluorescence spectrometer and X-ray diffraction, the technical viability of using only solid waste industrial manufacturing PCA. The second phase, also with eight formulations, defined as planning experiments with factorial design, was tested the main effects and the double and triple interactions between the components of the PCA, to obtain the optimal formulation. The third phase was checked the intensity of the variables, coke fluorite ceramics, for removing zinc of PCA. The first two stages of the production tests were carried out on a pilot scale in a pilot plant sintering downstream and the third phase in a pilot plant xii upstream, both installed in the plant ArcelorMittal Piracicaba. The PCA, with the optimal formulation was produced on an industrial scale in the sinter plant Metalflexi also installed at the plant ArcelorMittal Piracicaba, and tested in small blast furnace. The zinc dust was characterized chemically for application in industries that use this element.

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