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Aplicação do processo de floculação combinado ao processo foto-fenton para o tratamento do efluente proveniente da lavagem de um reator utilizado na produção do inseticida Fipronil

Costa Filho, Batuira Martins da 05 September 2014 (has links)
Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / In this work, was evaluated the treatment of the effluent from a fipronil insecticide production plant by a process that consists of two parts: initially a conventional treatment step, by flocculation, was carried out in order to remove suspended solids. For that, were tested the concentrations of 40, 80, 160, 240 e 320 mg L-1, of the flocculant (FeCl3), obtaining the highest solid and fipronil removal efficiency when the 160 mg L-1 concentration was used. Once this first treatment step was done, was evaluated the photodegradation by photo-Fenton process, using artificial UV irradiation. The process efficiency was monitored by fipronil concentration decay, determined by high performance liquid chromatography (HPLC), removal of organic load given by dissolved organic carbon (DOC), chemical oxygen demand (COD) decay and H2O2 consumption. In addition, acute toxicity tests were performed, using the microcrustacean Artemia salina. The H2O2 concentrations of 2241, 2689, 3362, 4482 e 6723 mg L-1 were evaluated, according to the efficiency and kinetic of organic matter decay. With the increasing of H2O2 concentration, was observed an enhancement on degradation efficiency, therefore, the highest degradation efficiency was achieved when the highest H2O2 concentration was used. In a second moment was tested, the amount of Fe2+, among concentrations of 15, 45 e 60 mg L-1, the concentration of 60 mg L-1 presented the best DOC and COD removal results. The organic load effect on the degradation process was also evaluated, the effluent was diluted to 20, 15 and 5% in total volume, then experiments under the previously determined conditions, [Fe2+] = 60 mg L-1 and [H2O2] = 6732 mg L-1, was carried out. The best removal efficiency and kinetic results was obtained by the highest organic load tested. With the parameters optimized, the evolution of acute toxicity to Artemia salina was monitored during the photo-Fenton degradation. A decrease of toxicity from 100 to 13% at the first hour of reaction was observed. Based on these results, it can be stated that the coupling between the flocculation and photo-Fenton processes, can be considered as a good alternative for the treatment of this kind of effluent, once it gives high efficiency on suspended solid, fipronil, organic matter and toxicity removal. / Neste trabalho foi avaliado o tratamento do efluente da produção do inseticida fipronil por um processo composto por duas etapas: inicialmente uma etapa convencional, a qual é constituída por tratamento de floculação, para remoção dos sólidos em suspensão. Para tanto foram avaliadas as concentrações de 40, 80, 160, 240 e 320 mg L-1 do agente floculante (FeCl3) obtendo-se maior eficiência de remoção de sólidos suspensos e fipronil, quando a concentração de 160 mg L-1 de FeCl3 foi utilizada. Em um segundo momento, foi avaliada a fotodegradação da matéria orgânica remanescente pelo processo foto-Fenton, utilizando irradiação UV artificial. A eficiência do processo de fotodegradação foi monitorada pelo decaimento da concentração de fipronil, determinada por cromatografia líquida de alta eficiência, remoção da carga orgânica dada pelo decaimento da concentração de carbono orgânico dissolvido (COD), demanda química de oxigênio (DQO), e, consumo de H2O2. Além disso, foram feitos testes de toxicidade aguda utilizando microcrustáceos de Artemia salina. Foram avaliadas as concentrações de H2O2 (2241, 2689, 3362, 4482 e 6723 mg L-1), em função da velocidade e eficiência da remoção da carga orgânica. A eficiência da remoção da carga orgânica aumentou seguindo o aumento da concentração de H2O2, sendo que a melhor eficiência foi alcançada com a concentração de 6723 mg L-1. Além disso, também foi avaliada a concentração de Fe2+ (15, 45 e 60 mg L-1). Dentre as concentrações testadas, a concentração de 60 mg L-1 foi a que promoveu melhores resultados de remoção de DQO e COD. A influência da carga orgânica no processo de degradação foi avaliada com o efluente diluído em 20, 15 e 5% em volume, sob as melhores concentrações determinadas previamente, [Fe2+] = 60 mg L-1 e [H2O2] = 6732 mg L-1, obtendo-se melhor eficiência de degradação para o efluente com a maior carga orgânica. Sob condições otimizadas, também foi avaliada a evolução da toxicidade aguda para A. salina, durante a aplicação do processo foto- Fenton. Foi observado que a toxicidade aguda diminuiu de 100 para 13% após 60 min de reação. Com base nos resultados obtidos, pode ser observado que o acoplamento entre os processos de floculação e foto-Fenton pode ser uma boa alternativa para o tratamento deste tipo de efluente, uma vez que houve alta eficiência na remoção de sólidos suspensos, fipronil, matéria orgânica e toxicidade. / Mestre em Química
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Síntese e caracterização de ZnO nanoparticulado, preparado via método sol-gel, aplicado como catalisador na degradação de cloridrato de ciprofloxacino / Synthesis and characterization of nanoparticulate ZnO, prepared by sol-gel method, applied as a catalyst in the degradation of ciprofloxacin hydrochloride

Bortolini, Bruna Loesch 03 March 2017 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2017-09-26T00:17:48Z No. of bitstreams: 1 Bruna_L_Bortolini_2017.pdf: 1701929 bytes, checksum: fedd9e90a4ce45ab1c8b3e52d2d34e93 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-26T00:17:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bruna_L_Bortolini_2017.pdf: 1701929 bytes, checksum: fedd9e90a4ce45ab1c8b3e52d2d34e93 (MD5) Previous issue date: 2017-03-03 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Estado do Paraná (FA) / The heterogeneous photocatalysis process is one of the treatment options for pollutants, which has presented excellent results. In this sense, the present work aims to synthesize zinc oxide (ZnO) nanoparticles and to apply it as a catalyst in the degradation of the antibiotic ciprofloxacin hydrochloride (CIP) in aqueous solution, also using UV/H2O2/ZnO. In addition, the study aims to compare the degradation action between commercial and synthesized ZnO. The experiments were followed by spectrophotometry in the UV-VIS region. In photocatalysis tests, the variables were organized in an experimental design 23 to verify the influence of each variable in the degradation process, and the experimental results were evaluated using the statistical software Statistica®. It was observed from the analysis of the results that the best conditions for the degradations process were [H2O2] = 500 mg L-1 and [ZnO] = 20 mg L-1 at pH 4, after one hour of irradiation, both for commercial ZnO and nanoparticulate. / O processo de fotocatálise heterogênea é uma das opções de tratamento para poluentes, a qual têm apresentado ótimos resultados. Nesse sentido, o presente trabalho tem como objetivo sintetizar nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) e aplicá-lo como catalisador na degradação do antibiótico cloridrato de ciprofloxacino (CIP) em solução aquosa, empregando-se também UV/H2O2/ZnO. Além disso, o estudo visa comparar a ação de degradação entre o ZnO comercial e o sintetizado. Os experimentos foram acompanhados por espectrofotometria na região UV-VIS. Nos ensaios de fotocatálise, as variáveis foram organizadas em um planejamento experimental 23 para verificar a influência de cada variável no processo de degradação, e os resultados experimentais foram avaliados empregando-se o software estatístico Statistica®. Observou-se pela análise dos resultados que as melhores condições para o processo de fotodegradação foram [H2O2] = 500 mg L-1 e [ZnO] = 20 mg L-1 em pH 4, após uma hora de irradiação, tanto para o ZnO comercial quanto para o nanoparticulado.
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Otimização da degradação da tetraciclina utilizando a fotocatálise heterogênea com ZnO como catalisador / Optimization of degradation of the tetracycline using the heterogeneous phtocatalysis with ZnO catalyst

Davis, Rafael 13 December 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rafael Davis.pdf: 3104669 bytes, checksum: 32c13b5a2c3fed5feb5e59355e3dbbf9 (MD5) Previous issue date: 2013-12-13 / The aim of this work was to determine the optimal conditions for the degradation of the TC, using the heterogeneous phtocatalysis with ZnO catalyst. Preliminary experiments were conducted to evaluate to efficiency of heterogeneous photocatalysis in the degradation of TC. The degradation was carried out using standard solutions of TC 30 mg L 1. The photocatalytic experiments by using a set of high-pressure mercury lamps as artificial UV irradiation source were performed in laboratory scale. As reactor operational parameters to be optimized by a 33 full factorial experimental design: hydrogen peroxide and zinc oxide as well as the initial solution pH were chosen as variables, keeping constant a reaction time of 60 min. The concentration of TC was determined by UV-Vis spectrophotometry and HPLC. Mineralization and toxicity of the treated solution by photocatalytic process were evaluated based on the total organic carbon (TOC) and antibacterial activity. Second-degree models for the degradation of TC were proposed to model the photocatalytic experiments to obtain optimum values of the reactor operating parameters. Second-degree models were also validated by ANOVA. Predicted yields showed good validation with experimental yields. The hydrogen peroxide did not influence significantly the range studied by factorial experimental design. Was necessary to perform photocatalytic experiments at lower concentrations for hydrogen peroxide. The values of the optimized reactor operational parameters were 6, 2 g L-1 and 175 mg L-1 for initial pH, oxide zinc and hydrogen peroxide concentrations, respectively, for photocatalyses heterogeneous process. Based on this optimized experimental conditions, almost 100% of TC degraded. The TOC and antibacterial activity were determined of treated solutions in optimal conditions. Only 46% of the TOC was mineralized, the remainder as intermediate molecules not presented antibacterial activity, not providing risk to the environment. / O objetivo deste trabalho é determinar as condições ótimas para a degradação da TC, utilizando a fotocatálise heterogênea com o óxido de zinco (ZnO) como catalisador. Foram realizados experimentos preliminares para avaliar a eficiência da fotocatálise heterogênea na degradação da TC. A degradação da TC foi realizada a partir de soluções padrão com a concentração de 30 mg L-1 de TC. Os experimentos foram realizados em reatores de escala laboratorial utilizando fonte de irradiação UV artificial (lâmpada de vapor de mercúrio 125 W). Os parâmetros operacionais do reator: pH inicial, concentrações de ZnO e H2O2, foram otimizados baseados na redução da concentração da TC, a partir de um planejamento fatorial 33 completo com o tempo de irradiação constante em 60 minutos. A concentração da TC foi acompanhada por espectrofotometria UV-Vis e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A mineralização da TC e a possível toxicidade do composto degradado pelo processo fotocatalítico foram avaliadas baseadas no carbono orgânico total e na análise de atividade antibacteriana. Para auxiliar na obtenção das condições ótimas dos parâmetros operacionais do reator no processo fotocatalítico as respostas experimentais para a concentração da TC foram ajustados por um modelo previsto de segunda ordem, o qual apresentou uma boa modelagem dos dados, validado pela ANOVA. Como no PEC o H2O2 não influenciou significativamente devido a faixa estudada estar acima do necessário, foi verificado a influência de cada POR em concentrações menores das estudadas no planejamento, para o H2O2 a concentração mínima foi de 100 mg L-1. Os valores ótimos operacionais do reator na degradação da TC utilizando a fotocatálise heterogênea foram: pH 6, [ZnO] 2 g L-1 e [H2O2] 175 mg L-1. Nessas condições, a degradação total da tetraciclina foi alcançada após um período de 60 minutos de reação. Com a solução degradada nessas condições, foi determinado o carbono orgânico total (COT) e realizada uma análise para verificar a atividade antibacteriana onde concluiu que embora apenas 46% do COT tenha sido mineralizado, o restante na forma de moléculas intermediárias da reação, não oferece riscos biológicos aos ecossistemas, pois não apresenta atividade antibacteriana.
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DESENVOLVIMENTO DE SISTEMAS NANOESTRUTURADOS À BASE DE ÓLEO DE PRACAXI CONTENDO UBIQUINONA / DEVELOPMENT OF NANOSTRUCTURED SYSTEMS BASED ON PRACAXY OIL LOADED WITH UBIQUINONE

Mattiazzi, Juliane 27 March 2014 (has links)
Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / This work aimed the preparation of novel nanocapsules and nanoemulsions based on pracaxy oil loaded with ubiquinone. For nanocapsules, poly(-caprolactone) (PCL) or Eudragit® EPO were employed in the preparation. For comparison purposes, nanospheres containing ubiquinone were prepared with both polymers. The methods employed to prepare these formulations were spontaneous emulsification (nanoemulsions), nanoprecipitation (nanospheres) and interfacial deposition of pre-formed polymer (nanocapsules). An analytical method was validated to the assay of ubiquinone-loaded systems and it was considered specific, linear, precise and accurate. After preparation, the nanostructured systems were characterized regarding particle size, polydispersity index, zeta potential, pH, as well as ubiquinone content and encapsulation efficiency. PCL-nanocapsules presented larger diameters (261 nm), which demonstrates the influence of both oil and polymer in the formulation. Nanocapsules containing the lowest amount of oil (0.15 g) presented polydispersity index more suitable. Zeta potential values of both nanoemulsions (-18 mV) and PCL-nanoparticles (-12 to -21 mV) were negatives, due to the presence of fatty acids in the pracaxy oil and due to the negative density of charge of PCL, respectively. Nanocapsules and nanospheres formulated with Eudragit ® EPO showed positives values of zeta potential (+25 to +45 mV), because of the cationic nature of this polymer. The pH values were slightly acidic for both nanoemulsions and PCL-nanostructures, while the Eudragit® EPO formulations presented pH close to the neutrality, about 7.5. Ubiquinone content of the nanostructured systems was close to the theoretical value, 1.0 mg/mL and the encapsulation efficiency was about 100%. Photodegradation studies showed that nanostructures were able to provide protection to the encapsulated ubiquinone in relation to free-ubiquinone (ethanolic solution), after 4h of exposition to UVC radiation and this protection was more pronounced for nanocapsules and nanoemulsions. The drug degradation followed a first order kinetic for all the systems studied, while the ethanolic solution of ubiquinone fitted better to the second order equation. The stability study of the formulations demonstrated that the systems were instable when stored for 90 days at 40 ± 2ºC e UR 75 ± 5%, especially Eudragit® EPO-nanocapsules, however, when they were stored at room temperature, the formulations appeared to be stable, keeping the initial physico-chemical characteristics. By performing a semi-quantitative hemolysis test, it was demonstrated the hemocompatibility of PCL nanocapsules. The MTT test was used to evaluate the cytotoxicity, and it was verified that free ubiquinone and pracaxi oil were capable to reduce cellular viability in rat glioma (C6) and breast cancer cells (MCF-7) after 48h of incubation, comparing to the control (DMEM). Besides, this cytotoxic potential was more pronounced when the cells were treated with PCL nanocapsules. In this way, the nanocarriers developed are promising systems for vectorization, stabilization and to study therapeutic potentials of ubiquinone. / Este trabalho objetivou a preparação inédita de nanocápsulas e nanoemulsões à base de óleo de pracaxi contendo ubiquinona. Para as nanocápsulas, a poli(-caprolactona) (PCL) ou o Eudragit® EPO foram usados na preparação. Comparativamente, nanoesferas contendo ubiquinona foram preparadas com ambos os polímeros. Como método de preparo utilizou-se a emulsificação espontânea (nanoemulsões), a nanoprecipitação (nanoesferas) e a deposição interfacial de polímero pré-formado (nanocápsulas). A metodologia analítica para quantificação da ubiquinona nos sistemas foi validada, sendo o método considerado seletivo, linear, preciso e exato. Após a preparação, os sistemas nanoestruturados foram caracterizados quanto ao diâmetro médio de gotícula/partícula, índice de polidispersão, potencial zeta e pH, bem como teor e eficiência de encapsulamento da ubiquinona. As nanocápsulas de PCL apresentaram os maiores diâmetros (261 nm), demonstrando a influência da presença do óleo e do polímero na formulação, sendo que índices de polidispersão mais adequados foram obtidos nas dispersões contendo menor concentração de óleo de pracaxi (0,15g). Os valores de potencial zeta tanto das nanoemulsões (-18 mV) quanto das nanopartículas (-12 a -21 mV) de PCL foram negativos, devido à presença de ácidos graxos no óleo de pracaxi e pela densidade de carga negativa da PCL, respectivamente. As nanocápsulas e nanoesferas de Eudragit® EPO apresentaram potencial zeta positivo (+25 a +45 mV), pois este polímero é catiônico. Tanto para as nanoemulsões quanto para as nanoestruturas à base de PCL os valores de pH foram levemente ácidos, enquanto que para as formulações de Eudragit® EPO as médias foram mais próximas da neutralidade, em torno de 7,5. O teor de ubiquinona nos sistemas nanoestruturados foi próximo ao teórico, 1,0 mg/mL (com exceção das nanoesferas de Eudragit® EPO) e a eficiência de encapsulamento do fármaco nos sistemas foi de aproximadamente 100%. Estudos de fotodegradação demonstraram que as nanoestruturas foram capazes de promover proteção à ubiquinona encapsulada em comparação ao fármaco livre (solução etanólica) após 4h de exposição à radiação UVC, sendo esta proteção mais acentuada nas nanocápsulas com ambos os polímeros e na nanoemulsão. A cinética de degradação do fármaco em todos os sistemas nanoestruturados estudados foi de primeira ordem, enquanto que para a solução etanólica de ubiquinona a reação de segunda ordem foi a que proporcionou o melhor ajuste. O estudo de estabilidade das formulações por 90 dias demonstrou que os sistemas foram instáveis quando armazenados a 40 ± 2ºC e UR 75 ± 5%, em especial a nanocápsula de Eudragit ®EPO. Entretanto, quando armazenados à temperatura ambiente, as formulações foram estáveis, conservando as características físico-químicas iniciais. Através de um teste de hemólise semi-quantitativo preliminar, foi demonstrada a compatibilidade das nanocápsulas de PCL com os eritrócitos humanos. Utilizando-se o método do MTT para avaliação da citotoxicidade, verificou-se que a ubiquinona livre e o óleo de pracaxi diminuíram o número de células viáveis das linhagens C6 e MCF-7, em comparação ao controle, sendo este potencial citotóxico ainda mais pronunciado quando se utilizou as nanocápsulas de PCL. Desta forma, os nanocarreadores desenvolvidos são sistemas promissores para a veiculação, estabilização e para se explorar as potencialidades terapêuticas da ubiquinona.
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Hollow magnetic and semiconductor micro/nanostructures : synthesis, physical properties and application

Pomar, César Augusto Díaz January 2018 (has links)
Orientador: Prof. Dr. José Antonio Souza / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2018. / O objetivo deste trabalho e sintetizar materiais magneticos e semicondutores ocos micro/nanoestruturados hierarquicamente, para obter um melhor entendimento das propriedades fisicas e explorar aplicacoes tecnologicas. Inicialmente, microtubos de hematita e magnetita foram sintetizados por oxidacao termica juntamente com uma corrente eletrica aplicada e utilizando-se o microfio de ferro metalico como precursor. A fraccao volumetrica de Fe2O3(hematite) e Fe3O4(magnetite) nos microtubos e a formacao das nanoestruturas de hematite na superficie pode ser controlada por alteracoes sistematicas dos parametros de sintese tais como temperatura, rampa de aquecimento, tempo de aquecimento e valor da corrente electrica. A reacao quimica de oxidacao envolve um processo onde uma fina camada de oxido e formada primeiro na superficie do metal, seguida por difusao simultanea de ions metalicos atraves da camada oxida e difusao de oxigenio da atmosfera para o interior. A difusao para fora e mais rapida, levando a criacao de vacancias que coalescem em poros formando os microtubos. Medidas de resistividade eletrica in situ foram realizadas durante o processo de oxidacao mostrando todo o processo de formacao do microtubo. Imagens de microscopia eletronica de varredura mostram a morfologia do microtubo com diametro variando de 40 ¿Êm a 100 ¿Êm e comprimento de 5 mm. Medidas de difracao de raios-X em po evidenciam a presenca de fases cristalinas de hematita (Fe2O3) e magnetita (Fe3O4) nos microtubos. Nanoestruturas de hematita aparecem em forma de bastoes e fios dispersos homogeneamente ao redor da superficie do microtubo com diametros de 80-300 nm e comprimento de 1-5 ¿Êm. Experimentos in vitro envolvendo aderencia, migracao e proliferacao de culturas de celulas de fibroblastos na superficie dos microtubos indicaram a ausencia de citotoxicidade para este material. Tambem o calculo do torque e da forca magnetica desses microtubos com nanofios em funcao do gradiente de campo magnetico externo, mostrou que ele e robusto, abrindo a possibilidade para fabricacao de bio-microrobos magneticos para aplicacao em biotecnologia. Por outro lado, microarquiteturas ocas de SnS e ZnS decoradas com nanoestruturas foram sintetizadas por evaporacao termica livre de catalisadores utilizando microfios de metal e po de enxofre como materiais de partida. Para o SnS, observamos formacao de uma estrutura oca composta por uma camada metalica de Sn na superficie interna, e uma camada de SnS de estrutura ortorrombica com nanoestruturas de SnS na superficie. Para o ZnS, descobrimos a formacao de uma esfera oca com uma camada metalica na parte interna, uma camada de ZnS com fase cubica, e sobre ela nanoestruturas de ZnS com fase cristalina hexagonal cresceram homogeneamente. O diametro da microsfera e de 415 ¿Êm e os nanofios tem um diametro e comprimento medio de 70 nm e 7 ¿Êm, respectivamente. As microestruturas ocas semicondutoras de ZnS e SnS exibiram atividade eficiente para degradar azul de metileno sob irradiao com luz solar simulada. Os resultados revelam que essas nano/microestruturas possuem alta fotoatividade para degradacao organica. / The aim of this work is to synthesize hierarchically micro/nanostructured hollow magnetic and semiconductor materials, to obtain a better understanding on the physical properties, and find technological applications. Initially, hematite and magnetite microtubes were synthesized by thermal oxidation process along with the presence of an applied electrical current and using metallic iron microwire as a precursor. The volume fraction of both Fe2O3 (hematite) and Fe3O4 (magnetite) phase on microtubes can be controlled as well as surface nanostructures formation of hematite by systematic change of the synthesis parameters such as temperature, heating rate, annealing time and electrical current value. The oxidation chemical reaction involves a process where a thin oxide layer is formed first on the metal surface, followed by simultaneous outward diffusion of metal ions through the oxide scale and inward diffusion of oxygen from the atmosphere into the core. In our case, the outward diffusion is faster leading to the creation of vacancies which coalesce into voids forming the microtubes. In situ electrical resistivity measurements were carried out during the oxidation process showing the whole process of the microtube formation. Scanning electron microscopy images show microtube morphology with diameter ranging from 40 ìm to 100 ìm and length of 5 mm. X-ray powder diffraction measurements evidence the presence of hematite (Fe2O3) and magnetite (Fe3O4) crystal phases comprising microtubes. Nanostructures of hematite appear in form of sticks and wires homogeneously dispersed on the microtube surface with diameters ranking from 80 nm to 300 nm and length of 1 to 5 ìm. In vitro experiments involving adherence, migration, and proliferation of fibroblasts cell culture on the surface of the microtubes indicated the absence of immediate cytotoxicity for this material. We have also calculated both torque and driving magnetic force for these microtubes with nanowires as a function of external magnetic field gradient which were found to be robust opening the possibility for magnetic bio micro-robot device fabrication and application in biotechnology. On the other hand, SnS and ZnS hollow microarchitectures decorated with nanostructures were synthesized by catalysis free thermal evaporation technique using metal microwires and sulfur powder as starting materials. For SnS, we observed a hollow formation comprised of a thin metallic Sn layer in the inner surface, SnS orthorhombic structure thick layer with SnS nanostructures on the top. For ZnS, we found out the formation of hollow sphere with a thin metallic layer in the inner part, a thick cubic phase layer of ZnS, and on this second phase, nanostructures of ZnS hexagonal crystal phase grew up homogeneously. The microsphere diameter is about 415 ìm and the nanowires on the surface have average diameter of 70 nm and length 7 ìm. ZnS and SnS hollow semiconducting microstructures have exhibited efficient activity to degrade the methylene blue under simulated sunlight irradiation. The results reveal that these nano/microstructures have high photoactivity to organic degradation.
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Obtenção, caracterização e fotodegradação de complexos binários e ternários de difosfato de cloroquina / Obtention, characterization and photodegradation of binary and ternary complex of chloroquine diphosphate

Granizo, Patricia Elizabeth Rivas 29 October 2007 (has links)
O difosfato de cloroquina é um fármaco antimalárico, de conhecida fotossensibilidade. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver, caracterizar e avaliar a fotodegradação de complexos binários e ternários de difosfato cloroquina. Para tanto, foi desenvolvida uma metodologia analítica que permitiu identificar e quantificar o fármaco por CLAE com detecção UV, que mostrou seletividade, além de adequada especificidade, sensibilidade, linearidade, precisão exatidão, frente a seus respectivos produtos de degradação e fotodegradação. Os complexos com β-ciclodextrina e HP-β-ciclodextrina obtidos não foram capazes proteger o fármaco da degradação promovida pela luz nos meios água, HCI 0,1N e tampão fosfato pH 6,8. Em HCI 0,1N verificou-se que alguns complexos capazes, inclusive, de acelerar a degradação promovida pela luz. Foram também realizados estudos de recristalização do fármaco em diferentes solventes para avaliar o impacto sobre suas características físico-químicas, os quais resultaram possíveis modificações cristalinas observadas mediante técnica de DSC quando foram utilizados etanol e clorofórmio como solventes para o processo. / The chloroquine diphosphate is an antimalarial drug of know photosensibility. The present work had as objective to development, characterize and evaluate photodegradation of binary and ternary complex of chloroquine diphosphate. For such a way, an analytical methodology was developed that allowed to identify and quantify the drug for CLAE with detection UV, that showed good selectivity, beyond adjusted specificity, sensitivity, linearity, precision and accuracy, front its respective products of degradation and photodegradation. The complexes with &#946-ciclodextrin and HP-&#946-ciclodextrin had not been capable to protect the drug of the degradation promoted by the light in solvent water, HCl 0,1N and buffer phosphate pH 6,8. In HCl 0,1N is verified that some complex are capable to speed up the degradation promoted by the light. Also studies of recrystallization of the drug in different solvents were carried trough to evaluate the impact on its physical-chemistry characteristics, which had resulted in possible observed by DSC crystalline modifications technique when ethanol and chloroform had been used as solvent for the process.
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Obtenção, caracterização e fotodegradação de complexos binários e ternários de difosfato de cloroquina / Obtention, characterization and photodegradation of binary and ternary complex of chloroquine diphosphate

Patricia Elizabeth Rivas Granizo 29 October 2007 (has links)
O difosfato de cloroquina é um fármaco antimalárico, de conhecida fotossensibilidade. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver, caracterizar e avaliar a fotodegradação de complexos binários e ternários de difosfato cloroquina. Para tanto, foi desenvolvida uma metodologia analítica que permitiu identificar e quantificar o fármaco por CLAE com detecção UV, que mostrou seletividade, além de adequada especificidade, sensibilidade, linearidade, precisão exatidão, frente a seus respectivos produtos de degradação e fotodegradação. Os complexos com β-ciclodextrina e HP-β-ciclodextrina obtidos não foram capazes proteger o fármaco da degradação promovida pela luz nos meios água, HCI 0,1N e tampão fosfato pH 6,8. Em HCI 0,1N verificou-se que alguns complexos capazes, inclusive, de acelerar a degradação promovida pela luz. Foram também realizados estudos de recristalização do fármaco em diferentes solventes para avaliar o impacto sobre suas características físico-químicas, os quais resultaram possíveis modificações cristalinas observadas mediante técnica de DSC quando foram utilizados etanol e clorofórmio como solventes para o processo. / The chloroquine diphosphate is an antimalarial drug of know photosensibility. The present work had as objective to development, characterize and evaluate photodegradation of binary and ternary complex of chloroquine diphosphate. For such a way, an analytical methodology was developed that allowed to identify and quantify the drug for CLAE with detection UV, that showed good selectivity, beyond adjusted specificity, sensitivity, linearity, precision and accuracy, front its respective products of degradation and photodegradation. The complexes with &#946-ciclodextrin and HP-&#946-ciclodextrin had not been capable to protect the drug of the degradation promoted by the light in solvent water, HCl 0,1N and buffer phosphate pH 6,8. In HCl 0,1N is verified that some complex are capable to speed up the degradation promoted by the light. Also studies of recrystallization of the drug in different solvents were carried trough to evaluate the impact on its physical-chemistry characteristics, which had resulted in possible observed by DSC crystalline modifications technique when ethanol and chloroform had been used as solvent for the process.

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