B-caroteno corresponde a um pigmento natural que além de possuir amplo poder corante, possui atividade antioxidante e pró-vitamínica, porém devido ao seu alto grau de insaturações, esse carotenóide é propenso à isomerização e oxidação durante o processamento e a estocagem, dificultando sua utilização na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades funcionais. O presente trabalho objetivou a produção, caracterização e a verificação da estabilidade das cápsulas formadas por liofilização utilizando um novo material de parede, o amido de pinhão. Amido nativo, amido hidrolisado com dextrose equivalente (DE) 6, amido hidrolisado DE 12 e a mistura destes com a gelatina foram utilizados como agentes encapsulantes. Os primeiros testes realizados foram em relação à modificação do amido via hidrólise ácida através de um planejamento fatorial 22, onde as variáveis independentes corresponderam à temperatura (30 a 44°C) e à concentração de ácido (3 a 5 mol.L-1) e a variável de resposta correspondeu à dextrose equivalente (DE). Neste estudo, verificou-se que sob maiores valores de temperatura e concentração de ácido, maiores valores de DE foram encontrados. As cápsulas foram caracterizadas quanto à sua eficiência, conteúdo superficial, morfologia, umidade, solubilidade, tamanho de partícula, temperatura de transição vítrea e isotermas de sorção. As mesmas também foram avaliadas quanto à estabilidade, em relação ao -caroteno livre, em diferentes condições: exposição à luz UV, e a 10 e 30°C. As diferentes formulações do material encapsulante resultaram em diferentes retenções de -caroteno, sendo que a formulação com amido DE 12 apresentou a melhor eficiência e a menor foi apresentada pela formulação com amido nativo. As partículas produzidas por liofilização mostraram formas indefinidas e tamanhos variados, típicos do método de encapsulação empregado. Através da análise do tamanho de partícula, verificou-se que as formulações com gelatina apresentaram um diâmetro de partícula médio superior às outras amostras. O amido nativo e hidrolisado apresentaram temperaturas de transição vítrea (Tg) similares resultando em microencapsulados com Tg também similares, porém maiores valores foram obtidos quando a gelatina foi incorporada às formulações. Todas as amostras apresentaram baixa solubilidade em água fria, e uma maior solubilidade em água quente. As isotermas de sorção dos encapsulados preparados com amido DE 12, nas temperaturas de 10°, 20° e 30°C apresentaram isoterma sigmoidal do tipo II. Quanto aos testes de estabilidade, a cinética de degradação do B-caroteno livre e encapsulado seguiu o modelo cinético de primeira ordem em todas as condições analisadas. O amido hidrolisado DE 12 foi considerado o melhor material de parede testado, visto que diminuiu de forma considerável a velocidade de degradação (k), até mesmo na presença da luz UV, onde o -caroteno foi menos estável. Os resultados encontrados neste estudo demonstraram que o amido de pinhão hidrolisado pode ser considerado um potencial agente encapsulante a ser utilizado na indústria de alimentos. / The B-carotene represents a natural pigment that besides having broad coloring power, also presents antioxidant and provitamin activity. However, due to the high degree of insaturations, this dye is propense to isomeration and oxidation during the processing and storage, being difficult its use in food industry. Microencapsulation can improve this situation, increasing its stability and rendering possible its incorporation into food systems without loss of its functional properties. The purpose of this research was to produce, characterize and investigate the stability of the microcapsules produced by freeze drying, using a new wall material corresponding to pinhão starch. The-caroteno was microencapsulated using native pinhão starch, hydrolyzed pinhão starch DE 6, hydrolyzed pinhão starch DE 12 and the mixture of both with gelatin, as coating material. First tests were related to the modification of starch via acid hydrolysis using a 22 factorial central design, where the independent variables were temperature (from 30 to 44°C) and acid concentration (from 3 to 5 mol.L-1) and the response variable corresponded to dextrose equivalent (DE). In this study, it was observed that higher temperatures and acid concentration, resulted in higher DE values. The capsules efficiency, surface content, moisture, morphology, solubility, particle size, glass transition temperature and sorption isotherms were analyzed. Also the stability of the microencapsulates were evaluated and compared to synthetic free -carotene at the storage condition: exposure to UV light, and temperatures of 10 and 30 °C. Different coating material formulations resulted in differents B-carotene retention, the formulation with hydrolyzed starch 12 DE presented the highest total content of B-carotene (>90 %) and the lowest surface B-carotene while the lowest total content of B-carotene and the highest surface of this compound was presented using native starch. All capsules showed undefined shapes and varied sizes and these characteristics are related to the process used for the preparation of microcapsules. By the particle size distribution analysis, it was verified that encapsulates with gelatin presented an average particle diameter higher than the others encapsulated. Both capsules prepared with native starch and hydrolyzed starch presented similar glass transition temperature, while capsules with gelatin showed higher Tg values (~90°C). All samples presented low cold water solubility and the hot water solubility for all samples was higher than the cold water solubility. The moisture sorption isotherms determined at 10°, 20° and 30°C of hydrolyzed starch DE 12 showed isotherms kind II. The kinetic of degradation of -carotene in encapsulates followed the first-order model. UV light, the microcapsules were less stable than the in the other conditions. The results indicated that the hydrolyzed pinhão starch is a potential encapsulating material.

A produção de criogéis de celulose para adsorção de petróleo torna-se um estudo interessante, já que a celulose é uma fonte econômica, renovável, biodegradável e abundante no meio ambiente. Dentro deste contexto, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver criogéis de celulose com capacidade de adsorção de petróleo e resistência mecânica. Para isso, nessecitou-se da utilização de tratamentos químicos como a silanização e a adição de hidróxido de sódio (NaOH) nas concentrações de 4 e 8% (m/m). Na silanização dois métodos foram estudados: a adição de metiltrimetoxisilano (MTMS) à suspenão de celulose e a deposição a vapor de MTMS no criogel. A suspensão de celulose foi obtida a partir de fibrilação mecânica de 1,5% (m/m) de celulose fibra longa não branqueada (FLNB) da espécie Pinus elliottii por 5 h a 2500 rpm. A suspensão foi então congelada a -80ºC por 24 h e então liofilizada a – 40ºC por 70 h. Diversos ensaios de caracterização foram realizados nos criogéis, entre eles: massa específica e porosidade, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios-X (DRX), índice de cristalinidade, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), compressão, hidrofobicidade, capacidade de adsorção e dessorção, cinéticas e isotermas de adsorção. Entre os métodos de silanização, a deposição a vapor de MTMS apresentou os maiores valores de capacidade de adsorção experimental homogênea (65,18 g.g-1) e heterogênea (68,42 g.g-1). Em relação à adição de NaOH, o criogel produzido com adição de 4% apresentou uma resistência à compressão 28% maior que o criogel sem tratamento. Com isso, o estudo do processo de adsorção foi realizado com o criogel produzido com 4% de NaOH e deposição a vapor de MTMS (FLNB-4D). A capacidade de adsorção experimental heterogênea e a resistência à compressão do criogel FLNB-4D foram de 21,80 g.g-1e 93,16 kPa, respectivamente. No estudo da cinética o modelo que mais se ajustou ao processo foi pseudossegunda ordem e para o estudo do equilíbrio de adsorção foi Langmuir. Por fim, conclui-se que o processo de adsorção de petróleo pelo criogel de celulose pode ser definido como fisissorção e ocorre em monocamada. Além de que, o criogel de celulose desenvolvido no presente trabalho apresenta-se adequado para a utilização na adsorção de petróleo. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-09-21T17:36:25Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lidia Kunz Lazzari.pdf: 2711668 bytes, checksum: b1ec6ddc08b2f61fd363bf64acaa5662 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-21T17:36:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lidia Kunz Lazzari.pdf: 2711668 bytes, checksum: b1ec6ddc08b2f61fd363bf64acaa5662 (MD5) Previous issue date: 2017-09-21 / The production of cellulose cryogels for oil adsorption becomes an interesting study since cellulose is an economical, renewable, biodegradable and abundant source in the environment. Within this context, the aim of the present work was to develop cellulose cryogels with oil adsorption capacity and mechanical strength. The use of chemical treatments such as silanization and the addition of sodium hydroxide (NaOH) at concentrations of 4 and 8% (m/m) were used. In the silanization two methods were studied: the addition of methyltrimethoxysilane (MTMS) to cellulose suspension and the vapor deposition of MTMS in the cryogel. The cellulose suspension was obtained from mechanical fibrillation of 1.5% (w/w) unbleached long fiber cellulose (FLNB) of Pinus elliottii for 5 h at 2500 rpm. The suspension was then frozen at -80°C for 24 h and then freeze-drying at -40°C for 70 h. Various characterization assays were performed on the cryogels, including: specific mass and porosity, field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), X-ray diffraction (XRD), crystallinity index, Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR), compression, hydrophobicity, adsorption and desorption capacity, adsorption kinetics and isotherms. Among the silanization methods, the vapor deposition of MTMS presented the highest values of homogeneous (65.18 g.g-1) and heterogeneous (68.42 g.g-1) experimental adsorption capacity. About the addition of NaOH, 4% added cryogel exhibited a 28% higher compressive strength than untreated cryogel. Thus, the adsorption process was performed with cryogel produced with 4% NaOH and vapor deposition of MTMS (FLNB-4D). The heterogeneous experimental adsorption capacity and the compressive strength of the FLNB- 4D cryogel were 21.80 g.g-1 and 93.16 kPa, respectively. In the study of the kinetics, the model that best fitted the process was pseudosecond order and for the study of the adsorption equilibrium was Langmuir. Finally, it is concluded that the process of adsorption of oil by cellulose cryogel can be defined as physisorption and occurs in monolayer. In addition, the cellulose cryogel developed in the present work is suitable for use in the adsorption of petroleum.

O interesse pela extração dos compostos bioativos, a partir de fontes naturais, para o emprego na produção de alimentos funcionais tem aumentado, devido, principalmente, à crescente demanda por parte dos consumidores, por produtos mais saudáveis e que possam trazer benefícios à saúde. Dentre as fontes naturais de compostos bioativos, destaca-se o hibisco (Hibiscus sabdariffa L.), que é rico em antocianinas, flavonoides, ácidos fenólicos, carotenoides, dentre outros. Entretanto, quando os compostos bioativos são separados de suas matrizes, estes se tornam altamente instáveis frente a diversos fatores ambientais, necessitando serem protegidos. O recobrimento por microencapsulamento é uma alternativa para retardar a degradação desses compostos. Este estudo teve como objetivo a extração, identificação, quantificação e microencapsulamento por atomização e liofilização dos compostos bioativos dos cálices do hibisco. Primeiramente, foi realizada a extração exaustiva total dos carotenoides e compostos fenólicos por meio de solventes orgânicos, para a identificação e quantificação desses compostos. Também foi estudada a extração de antocianinas e demais compostos fenólicos por meio de solvente aquoso acidificado (ácido cítrico 2 %, p/v). A partir do melhor tratamento de extração, o extrato obtido foi microencapsulado mediante atomização e liofilização, empregando goma arábica (GA), goma guar parcialmente hidrolisada (GGPH) e polidextrose (PD) como agentes encapsulantes, na concentração de 10%. Os carotenoides e compostos fenólicos foram identificados e quantificados por HPLC-DAD-MS/MS (cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos e espectrometria de massa). Vinte e um carotenoides foram encontrados, dos quais, quinze foram identificados. O total de carotenoides nos cálices de hibisco foi de 641,38 ± 23,61 μg/100 g massa fresca, sendo a all-trans-luteína e o all-trans--caroteno os compostos majoritários, representando 49 e 23%, respectivamente. Para os compostos fenólicos, foram encontrados vinte compostos, dos quais, catorze foram identificados. As antocianinas foram os compostos majoritários nos cálices de hibisco, sendo que a delfinidina 3-sambubiosídeo e cianidina 3-sambubiosídeo representaram 41 e 13% do total de compostos fenólicos, respectivamente. Dentre os ácidos fenólicos, os componentes majoritários foram o ácido 3-cafeoilquínico e ácido 5-cafeoilquínico, representando 15 e 13% do total de compostos fenólicos, respectivamente. Para a extração aquosa acidificada, foi utilizado um planejamento experimental fatorial fracionado (24-1), com quatro fatores: concentração de enzima, temperatura, velocidade de agitação e tempo de extração. A partir da ANOVA, os efeitos principais e de interação foram avaliados, tendo como respostas Chroma, antocianinas monoméricas totais (TMA), capacidade redutora, ABTS e compostos fenólicos. A partir dos resultados, o melhor tratamento foi: 55 °C, 50 μL de enzima/1000 g extrato, 400 rpm e 4 horas de extração, obtendo-se nessa condição de extração 3,82 mg/g extrato em base seca para TMA e 17,59 mg/g de extrato em base seca para compostos fenólicos totais, que resultou em capacidade antioxidante de 7,72 μmol Eq. Trolox/g de extrato em base seca, avaliado por ABTS e de 3,96 mg GAE/g de de extrato em base seca, avaliado pela capacidade redutora. Este extrato foi empregado no estudo de encapsulamento, por atomização (140 ºC) e liofilização (-68 ºC por 24 horas), utilizando GA, GGPH e PD como encapsulantes. Observou-se que o melhor tratamento foi por liofilização empregando GA como encapsulante, resultando em 2,83 mg/g amostra em base seca para TMA, capacidade antioxidante de 2,98 mg GAE/g amostra em base seca e 5.67 μmol Eq. Trolox/g amostra em base seca, avaliados por capacidade redutora e ABTS, respectivamente. Entretanto, quando foram avaliadas as propriedades físicas e morfológicas dos pós, as amostras elaboradas por atomização e usando GA e GGPH apresentaram os melhores desempenhos, onde os valores de solubilidade, higroscopicidade e umidade foram de 95,8 e 95,2%, 31,3 e 28,9%, 1,9 e 2,4%, respectivamente. Para a temperatura de transição vítrea (Tg), os tratamentos que utilizaram GA e GGPH nos dois métodos de encapsulamento, tiveram os maiores valores de Tg, variando de 10,9 a 17,4 ºC. Já para os tratamentos que utilizaram a PD como material de parede, os valores foram de (0,7 °C), tanto na atomização como na liofilização. Na microscopia também foi observado um melhor desempenho nas micropartículas atomizadas usando GA e GGPH, as quais mostraram partículas mais esféricas e sem tendência de atração e aderência entre si. Em relação ao diâmetro médio de partícula (D[4, 3]), os tratamentos liofilizados tiveram partículas maiores que os atomizados, variando de 101,7 a 143,1 μm para os liofilizados, e de 5,4 a 7,3 μm para os atomizados. Quanto ao span, o qual avalia distribuição de tamanho de partícula, variou de 1,90 a 2,00 para as amostras atomizadas e de 3,06 a 3,19 para as amostras liofilizadas, indicando que houve uma boa uniformidade na distribuição de tamanho de partícula. Conclui-se que o hibisco é uma matriz com ampla composição de compostos bioativos e tem potencial para aplicação em alimentos. / The interest in the extraction of bioactive compounds from natural sources, for use in the production of functional foods has increased, mainly due to the growing demand by consumers for healthier products and can bring health benefits. Among the natural sources of bioactive compounds, stands out the hibiscus (Hibiscus sabdariffa L.), which is rich in anthocyanins, flavonoids, phenolic acids, carotenoids, among others. However, when the bioactive compounds are separated from their matrix, they become highly unstable against various environmental factors and need to be protected. The coating by microencapsulation is an alternative to slow the degradation of these compounds. This study aimed at the extraction, identification, quantification and microencapsulation by spray drying and freeze drying of bioactive compounds of hibiscus calyces. Firstly, a thorough exhaustive extraction of carotenoids and phenolic compounds by organic solvents was performed for identification and quantification of these compounds. The extraction of anthocyanins was also studied along with other phenolic compounds by an aqueous solvent acidified (2% citric acid, w/v). From the best treatment for extraction, the extract obtained was microencapsulated by spray drying and freeze drying using Arabic gum (GA), partially hydrolyzed guar gum (PHGG) and polydextrose (PD) as encapsulating agents in a concentration of 10%. Carotenoids and phenolic compounds were identified and quantified by HPLC-DAD-MS/MS (high-performance liquid chromatography with diode array detection and mass spectrometry). Twenty-one carotenoids were found, of which fifteen were identified. The total carotenoids in hibiscus calyces was 641.38 ± 23.61 mg/100 g fresh weight, with the all-trans-lutein and all-trans-β-carotene the major compounds, representing 49 and 23%, respectively. Regarding the phenolic compounds it was found twenty of those, of which fourteen have been identified. Anthocyanins were the main components in the hibiscus calyces, and delphinidin and cyanidin 3-sambubioside 3-sambubioside represented 41 and 13% of total phenolic compounds, respectively. Among the phenolic acids, the major components were the 3-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid, representing 15 and 13% of total phenolic compounds, respectively. For acidified aqueous extraction, we used a fractional factorial design (24-1) with four factors: enzyme concentration, temperature, stirring speed and extraction time. From the ANOVA, the main and interaction effects were assessed as answers: Chroma, total anthocyanins monomeric (TMA), reducing capacity, ABTS and phenolic compounds. From the results, the best treatment was with 55 °C, 50 μL of enzyme/1000 g extract, 400 rpm and 4 hours of extraction, it was obtained in this extraction condition 3.82 mg/g extract on a dry basis for TMA and 17.59 mg/g extract on a dry basis for phenolic compounds, which resulted in antioxidant capacity of 7.72 μmol Eq. Trolox/g extract on a dry basis, evaluated by ABTS and 3.96 mg GAE/g extract on a dry basis, assessed by reducing capacity. This extract was used for the encapsulation study, by spray drying (140 °C) and freeze drying (-68 ° C for 24 hours) using GA, PHGG, and PD as encapsulants. It was observed that the best treatment is by freeze drying using GA as encapsulant, resulting in 2.83 mg/g sample on dry basis for TMA, antioxidant capacity of 2.98 mg GAE/g sample on dry basis and 5.67 μmol Eq. Trolox/g sample on dry basis, evaluated by reducing capacity and ABTS, respectively. However, when we evaluated the physical and morphological properties of powders, samples prepared by spray drying and using GA and PHGG showed the best performance, and the values for solubility, hygroscopicity and moisture were 95.8 and 95.2%, 31.3 and 28.9%, 1.9 and 2.4%, respectively. For the glass transition temperature (Tg), treatments with GA and PHGG on both encapsulation methods had high Tg values ranging from 10.9 to 17.4 °C. As for treatments of PD as wall material, the values were (0.7 °C), both the spray drying as in freeze drying. In microscopy was also observed improved performance in spray-dried microparticles using GA and PHGG, which showed more spherical particles and with no tendency to attract and adhere to each other. Regarding the average particle diameter (D [4, 3]), the freeze-dried treatments had higher spray-dried particles ranging from 101.7 to 143.1 μm for freeze-dried, and 5.4 to 7.3 μm for spray-dried. As the span, which assesses particle size distribution ranged from 1.90 to 2.00 for spray-dried samples and 3.06 to 3.19 for the freeze-dried samples, indicating that there was a good uniformity in the size in the distribution of the size of the particle. It follows that hibiscus is a matrix with broad composition and bioactive compounds have potential for application in foods.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / The objective of this research was to obtain powder from the pulp of integral acerola two drying methods (spray-dryer and freeze drying), and the determination of physical and chemical stability and hygroscopic and morphological characteristics. Acerola pulps were acquired in the trade of Fortaleza. The pulp was characterized and post as the physicochemical, colorimetric and morphological parameters. The study of the stability of the powders was carried out in three distinct packaging for a period of 90 days. The adsorption isotherms were also determined. The results indicated optimal conditions for drying spray-dryer using drying temperature of 154 ÂC and the pulp concentration maltodextrin 17,1%, while in the lyophilizer, 19,1% maltodextrin with lyophilization time of 24 hours. All physico-chemical parameters evaluated in the whole pulp undergo change after drying. The drying spray-dryer powder generated with lower humidity, and lyophilization produced a more hygroscopic powder, with a greater degree of caking, and better color preservation, the pH being a parameter of small variation. The study of the stability of acerola pulp powder obtained by different drying methods allowed us to observe increased humidity and coordinate a* b* and decreased ascorbic acid and brightness. The use of laminated packaging laminate vacuum was effective to maintain moisture and hygroscopic powder, with less loss of ascorbic acid for packaging laminda vacuum. The BET model best fit the adsorption isotherms of the lyophilized powder acerola pulp, while for the spray-dryer model Oswin better adjusted to 25 ÂC, and Henderson model for 35 and 45 ÂC. Morphological characterization showed by analysis of Microcopia Scanning Electron (SEM), X-ray diffraction (XRD) spectroscopy and Fourier Transform Infrared (FTIR-ATR) that the lyophilization process generates an amorphous powder and adding maltodextrin protects the frame of samples and permits lower moisture absorption also show similar composition between samples, and a higher absorbance obtained is lyophilized in the whole sample. / O objetivo desta pesquisa foi a obtenÃÃo de pà a partir da polpa de acerola integral por dois mÃtodos de secagem (spray-dryer e liofilizaÃÃo), assim como a determinaÃÃo da estabilidade fÃsico-quÃmica e caracterÃsticas higroscÃpicas e morfolÃgicas. As polpas de acerola foram adquiridas no comÃrcio de Fortaleza-CE. Caracterizou-se a polpa e os pÃs quanto a parÃmetros fÃsico-quÃmicos e colorimÃtricos e morfolÃgicos. O estudo da estabilidade dos pÃs foi realizado em trÃs embalagens distintas por um perÃodo de 90 dias. Determinou-se ainda as isotermas de adsorÃÃo. Os resultados indicaram condiÃÃes Ãtimas de secagem em spray-dryer utilizando temperatura de secagem de 154ÂC e concentraÃÃo de maltodextrina na polpa de 17,1%, enquanto para o liofilizador, 19,1% de maltodextrina com tempo de liofilizaÃÃo de 24 horas. Todos os parÃmetros fÃsico-quÃmicos avaliados na polpa integral sofrem variaÃÃo apÃs secagem. A secagem em spray-dryer gerou pà com menor umidade, e a liofilizaÃÃo gerou um pà mais higroscÃpico, com maior grau de caking, e melhor preservaÃÃo da cor, sendo o pH um parÃmetro de pequena variaÃÃo. O estudo da estabilidade das polpas de acerola em pà obtidas por diferentes mÃtodos de secagem permitiu observar aumento da umidade e das coordenadas a* e b* e diminuiÃÃo do Ãcido ascÃrbico e luminosidade. O uso de embalagens laminada e laminada a vÃcuo mostrou-se eficaz para a manutenÃÃo da umidade e higroscopicidade dos pÃs, com menor perda de Ãcido ascÃrbico para a embalagem laminada a vÃcuo. O modelo de BET melhor se ajustou as isotermas de adsorÃÃo o pà de polpa de acerola liofilizado, enquanto para o spray-dryer o modelo de Oswin melhor se ajustou a 25ÂC, e o modelo de Henderson para 35 e 45ÂC. A caracterizaÃÃo morfolÃgica mostrou pelas anÃlises de Microcopia EletrÃnica de Varredura (MEV), DifraÃÃo de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR-ATR) que o processo de liofilizaÃÃo gera um pà amorfo e que a adiÃÃo de maltodextrina protege a estruturadas amostras e permite uma menor absorÃÃo de umidade, ainda mostra composiÃÃo similar entre as amostras, e que uma maior absorbÃncia à obtida em amostra integral liofilizada.

Considerando as diferentes aplicações clínicas dos enxertos ósseos nas reconstruções alveolares e a dificuldade de se obter ganhos ósseos em altura, o presente estudo avaliou do ponto de vista histológico a integração do enxerto autógeno (AU), do aloenxerto ósseo liofilizado desmineralizado (ALD), do aloenxerto ósseo congelado mineralizado (ACM) e do coágulo sanguíneo (CO) em um modelo de regeneração óssea vertical. Foram utilizados nove coelhos, sendo um animal doador primário de enxertos ósseos e oito animais submetidos a um modelo de regeneração óssea guiada (ROG), onde 32 cilindros de titânio foram fixados na calota craniana e preenchidos aleatoriamente com AU, ALD, ACM e CO. Após 13 semanas, os animais sofreram eutanásia e o conteúdo dos cilindros submetido à avaliação histológica e histomorfometrica para quantificar a área total de tecido neoformado (AT), o osso neoformado (ON) e o remanescente do material enxertado (MR). Os dados foram submetidos aos testes t-Student e Mann-Whitney com nível de significância de 5%. Os resultados mostraram que em relação à AT os valores médios foram significantes para ACM e ALD e seguiram a seguinte relação: ACM = ALD > AU > CO. Para a variável neoformação óssea as intervenções ALD e ACM mostraram maior quantidade de tecido ósseo formado do que as que empregaram osso autógeno ou coágulo. Já em relação à MR, a média da variável obedeceu à relação: ACM > ALD = AU = CO (valores-p < 5%). Todas as intervenções apresentaram médias mais significativas de crescimento tecidual nas regiões mais próximas ao leito receptor. Foi possível concluir que os aloenxertos podem ser considerados soluções adequadas para o crescimento ósseo vertical. / Regarding different clinical applications for bone grafts in alveolar reconstructions and difficulties on achieving vertical osseous increase the present study performed a comparative histological evaluation of demineralized freeze-dried bone allograft (DFDBA), of fresh frozen bone allograft (FFBA), autogenous graft (AU) and blood clot (CO) on vertical guided bone regeneration (GBR) in rabbit calvarium. Nine rabbits were used, with one as the primary bone graft donor and eight that were subjected to a model of GBR, whereby 32 titanium cylinders were fixed to the calvaria and randomly filled with DFDBA, FFBA, AU, or CO. The animals were sacrificed 13 weeks later, and the content of the cylinders was subjected to hitomorphological and histomorphometric analysis to quantify the total area of neoformed tissue (AT), the new bone tissue (NB) and residual graft particles (RG). The results showed that mean values for AT were significant to DFDBA and FFBA and followed the relation DFDBA = FFBA > AU > CO. Considering new bone formation DFDBA and FFBA showed better results than the AU and CO. The amount of residual bone particles was larger in the DFDBA and followed the relation FFBA > DFDBA = AU = CO (pvalues < 5%). All interventions showed greater new tissue formation nearby the receptor site. It was possible to conclude that allografts DFDBA and FFBA can be considered good strategies for new bone formation in vertical increasing bone.

B-caroteno corresponde a um pigmento natural que além de possuir amplo poder corante, possui atividade antioxidante e pró-vitamínica, porém devido ao seu alto grau de insaturações, esse carotenóide é propenso à isomerização e oxidação durante o processamento e a estocagem, dificultando sua utilização na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades funcionais. O presente trabalho objetivou a produção, caracterização e a verificação da estabilidade das cápsulas formadas por liofilização utilizando um novo material de parede, o amido de pinhão. Amido nativo, amido hidrolisado com dextrose equivalente (DE) 6, amido hidrolisado DE 12 e a mistura destes com a gelatina foram utilizados como agentes encapsulantes. Os primeiros testes realizados foram em relação à modificação do amido via hidrólise ácida através de um planejamento fatorial 22, onde as variáveis independentes corresponderam à temperatura (30 a 44°C) e à concentração de ácido (3 a 5 mol.L-1) e a variável de resposta correspondeu à dextrose equivalente (DE). Neste estudo, verificou-se que sob maiores valores de temperatura e concentração de ácido, maiores valores de DE foram encontrados. As cápsulas foram caracterizadas quanto à sua eficiência, conteúdo superficial, morfologia, umidade, solubilidade, tamanho de partícula, temperatura de transição vítrea e isotermas de sorção. As mesmas também foram avaliadas quanto à estabilidade, em relação ao -caroteno livre, em diferentes condições: exposição à luz UV, e a 10 e 30°C. As diferentes formulações do material encapsulante resultaram em diferentes retenções de -caroteno, sendo que a formulação com amido DE 12 apresentou a melhor eficiência e a menor foi apresentada pela formulação com amido nativo. As partículas produzidas por liofilização mostraram formas indefinidas e tamanhos variados, típicos do método de encapsulação empregado. Através da análise do tamanho de partícula, verificou-se que as formulações com gelatina apresentaram um diâmetro de partícula médio superior às outras amostras. O amido nativo e hidrolisado apresentaram temperaturas de transição vítrea (Tg) similares resultando em microencapsulados com Tg também similares, porém maiores valores foram obtidos quando a gelatina foi incorporada às formulações. Todas as amostras apresentaram baixa solubilidade em água fria, e uma maior solubilidade em água quente. As isotermas de sorção dos encapsulados preparados com amido DE 12, nas temperaturas de 10°, 20° e 30°C apresentaram isoterma sigmoidal do tipo II. Quanto aos testes de estabilidade, a cinética de degradação do B-caroteno livre e encapsulado seguiu o modelo cinético de primeira ordem em todas as condições analisadas. O amido hidrolisado DE 12 foi considerado o melhor material de parede testado, visto que diminuiu de forma considerável a velocidade de degradação (k), até mesmo na presença da luz UV, onde o -caroteno foi menos estável. Os resultados encontrados neste estudo demonstraram que o amido de pinhão hidrolisado pode ser considerado um potencial agente encapsulante a ser utilizado na indústria de alimentos. / The B-carotene represents a natural pigment that besides having broad coloring power, also presents antioxidant and provitamin activity. However, due to the high degree of insaturations, this dye is propense to isomeration and oxidation during the processing and storage, being difficult its use in food industry. Microencapsulation can improve this situation, increasing its stability and rendering possible its incorporation into food systems without loss of its functional properties. The purpose of this research was to produce, characterize and investigate the stability of the microcapsules produced by freeze drying, using a new wall material corresponding to pinhão starch. The-caroteno was microencapsulated using native pinhão starch, hydrolyzed pinhão starch DE 6, hydrolyzed pinhão starch DE 12 and the mixture of both with gelatin, as coating material. First tests were related to the modification of starch via acid hydrolysis using a 22 factorial central design, where the independent variables were temperature (from 30 to 44°C) and acid concentration (from 3 to 5 mol.L-1) and the response variable corresponded to dextrose equivalent (DE). In this study, it was observed that higher temperatures and acid concentration, resulted in higher DE values. The capsules efficiency, surface content, moisture, morphology, solubility, particle size, glass transition temperature and sorption isotherms were analyzed. Also the stability of the microencapsulates were evaluated and compared to synthetic free -carotene at the storage condition: exposure to UV light, and temperatures of 10 and 30 °C. Different coating material formulations resulted in differents B-carotene retention, the formulation with hydrolyzed starch 12 DE presented the highest total content of B-carotene (>90 %) and the lowest surface B-carotene while the lowest total content of B-carotene and the highest surface of this compound was presented using native starch. All capsules showed undefined shapes and varied sizes and these characteristics are related to the process used for the preparation of microcapsules. By the particle size distribution analysis, it was verified that encapsulates with gelatin presented an average particle diameter higher than the others encapsulated. Both capsules prepared with native starch and hydrolyzed starch presented similar glass transition temperature, while capsules with gelatin showed higher Tg values (~90°C). All samples presented low cold water solubility and the hot water solubility for all samples was higher than the cold water solubility. The moisture sorption isotherms determined at 10°, 20° and 30°C of hydrolyzed starch DE 12 showed isotherms kind II. The kinetic of degradation of -carotene in encapsulates followed the first-order model. UV light, the microcapsules were less stable than the in the other conditions. The results indicated that the hydrolyzed pinhão starch is a potential encapsulating material.

A produção de criogéis de celulose para adsorção de petróleo torna-se um estudo interessante, já que a celulose é uma fonte econômica, renovável, biodegradável e abundante no meio ambiente. Dentro deste contexto, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver criogéis de celulose com capacidade de adsorção de petróleo e resistência mecânica. Para isso, nessecitou-se da utilização de tratamentos químicos como a silanização e a adição de hidróxido de sódio (NaOH) nas concentrações de 4 e 8% (m/m). Na silanização dois métodos foram estudados: a adição de metiltrimetoxisilano (MTMS) à suspenão de celulose e a deposição a vapor de MTMS no criogel. A suspensão de celulose foi obtida a partir de fibrilação mecânica de 1,5% (m/m) de celulose fibra longa não branqueada (FLNB) da espécie Pinus elliottii por 5 h a 2500 rpm. A suspensão foi então congelada a -80ºC por 24 h e então liofilizada a – 40ºC por 70 h. Diversos ensaios de caracterização foram realizados nos criogéis, entre eles: massa específica e porosidade, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios-X (DRX), índice de cristalinidade, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), compressão, hidrofobicidade, capacidade de adsorção e dessorção, cinéticas e isotermas de adsorção. Entre os métodos de silanização, a deposição a vapor de MTMS apresentou os maiores valores de capacidade de adsorção experimental homogênea (65,18 g.g-1) e heterogênea (68,42 g.g-1). Em relação à adição de NaOH, o criogel produzido com adição de 4% apresentou uma resistência à compressão 28% maior que o criogel sem tratamento. Com isso, o estudo do processo de adsorção foi realizado com o criogel produzido com 4% de NaOH e deposição a vapor de MTMS (FLNB-4D). A capacidade de adsorção experimental heterogênea e a resistência à compressão do criogel FLNB-4D foram de 21,80 g.g-1e 93,16 kPa, respectivamente. No estudo da cinética o modelo que mais se ajustou ao processo foi pseudossegunda ordem e para o estudo do equilíbrio de adsorção foi Langmuir. Por fim, conclui-se que o processo de adsorção de petróleo pelo criogel de celulose pode ser definido como fisissorção e ocorre em monocamada. Além de que, o criogel de celulose desenvolvido no presente trabalho apresenta-se adequado para a utilização na adsorção de petróleo. / The production of cellulose cryogels for oil adsorption becomes an interesting study since cellulose is an economical, renewable, biodegradable and abundant source in the environment. Within this context, the aim of the present work was to develop cellulose cryogels with oil adsorption capacity and mechanical strength. The use of chemical treatments such as silanization and the addition of sodium hydroxide (NaOH) at concentrations of 4 and 8% (m/m) were used. In the silanization two methods were studied: the addition of methyltrimethoxysilane (MTMS) to cellulose suspension and the vapor deposition of MTMS in the cryogel. The cellulose suspension was obtained from mechanical fibrillation of 1.5% (w/w) unbleached long fiber cellulose (FLNB) of Pinus elliottii for 5 h at 2500 rpm. The suspension was then frozen at -80°C for 24 h and then freeze-drying at -40°C for 70 h. Various characterization assays were performed on the cryogels, including: specific mass and porosity, field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), X-ray diffraction (XRD), crystallinity index, Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR), compression, hydrophobicity, adsorption and desorption capacity, adsorption kinetics and isotherms. Among the silanization methods, the vapor deposition of MTMS presented the highest values of homogeneous (65.18 g.g-1) and heterogeneous (68.42 g.g-1) experimental adsorption capacity. About the addition of NaOH, 4% added cryogel exhibited a 28% higher compressive strength than untreated cryogel. Thus, the adsorption process was performed with cryogel produced with 4% NaOH and vapor deposition of MTMS (FLNB-4D). The heterogeneous experimental adsorption capacity and the compressive strength of the FLNB- 4D cryogel were 21.80 g.g-1 and 93.16 kPa, respectively. In the study of the kinetics, the model that best fitted the process was pseudosecond order and for the study of the adsorption equilibrium was Langmuir. Finally, it is concluded that the process of adsorption of oil by cellulose cryogel can be defined as physisorption and occurs in monolayer. In addition, the cellulose cryogel developed in the present work is suitable for use in the adsorption of petroleum.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / O cajÃ, devido ao seu sabor diferenciado e agradÃvel, à um fruto bastante apreciado e consumido em diversas regiÃes do paÃs. Mas por apresentar uma elevada perecibilidade, torna-se necessÃrio o uso de tÃcnicas de processamento para estender sua disponibilidade para o consumo durante todo o ano. A desidrataÃÃo por liofilizaÃÃo apresenta como vantagem uma excelente retenÃÃo das caracterÃsticas nutricionais e sensoriais do fruto âin naturaâ. Para um aumento desta retenÃÃo e evitar aglomeraÃÃes no pÃ, por exemplo, pode ser feita a utilizaÃÃo de adjuvantes de secagem como a maltodextrina. Neste contexto, o trabalho teve como objetivo a aplicaÃÃo do processo de liofilizaÃÃo para obtenÃÃo da polpa de cajà em pÃ, caracterizaÃÃo fÃsica e fÃsico-quÃmica da polpa e do pà de cajÃ, acompanhamento da estabilidade durante o armazenamento e comportamento higroscÃpico dos ensaios. Com a realizaÃÃo dos ensaios do planejamento experimental, foi escolhido o ensaio de menor umidade, com 17% de maltodextrina e 24 horas de liofilizaÃÃo. A polpa apresentou caracterÃsticas semelhantes Ãs reportadas pela literatura, e uma concentraÃÃo dos constituintes ocorreu com a desidrataÃÃo da polpa. Quanto ao armazenamento, o ensaio controle (pà integral) teve uma vida Ãtil de 60 dias, diferentemente do ensaio contendo maltodextrina que apresentou boas caracterÃsticas durante todo perÃodo analisado. AlÃm disso, a maltodextrina exerceu funÃÃo protetora, evitando maiores perdas de constituintes quÃmicos e reaÃÃes fÃsicas no produto, como menor taxa de aumento de higroscopicidade, umidade e atividade de Ãgua. As isotermas de adsorÃÃo foram caracterÃsticas Ãs do tipo III. Os modelos matemÃticos de BET, GAB e Oswin foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais de sorÃÃo de umidade para o pà de cajà integral, e no pà da polpa de cajà com maltodextrina, o modelo de Henderson foi o que melhor se ajustou aos pontos experimentais do trabalho. / The yellow mombin due to its distinctive flavor and pleasant, is a fruit highly appreciated and consumed in various regions of the country. But by presenting a high perishability, it becomes necessary to use processing techniques to extend its availability for consumption throughout the year. Dehydration by freeze-drying has the advantage of an excellent retention of nutritional and sensory characteristics of fresh fruit. To increase retention and to prevent agglomeration of the powder, for example, can be made the use of adjuvants drying such as maltodextrin. In this context, the work aimed at the implementation of the lyophilization process to obtain the pulp of yellow mombin powder, physical characterization and physicochemical pulp and powder yellow mombin, tracking stability during storage and hygroscopic behavior of the tests. With the tests of the experimental design was chosen to test lower humidity, with 17% maltodextrin and 24 hours of freeze drying. The pulp presented characteristics similar to reported by literature, and a concentration of constituents occurred with the pulp dehydration. As for storage, the test control (dried whole) had a useful life of 60 days, unlike the test containing maltodextrin that showed good characteristics throughout the period analyzed. In addition, maltodextrin exerted protective function, preventing further loss of chemical constituents and physical reactions to the product, such as lower rate of increase of hygroscopicity, moisture and water activity. The adsorption isotherms were the characteristics of type III. The mathematical models of BET, GAB and Oswin were the best fit to experimental data of moisture sorption for the full hog plum powder, and powder of hog plum pulp with maltodextrin, the Henderson model was the best fit to experimental points of work.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-06-27T19:58:55Z No. of bitstreams: 1 lucianasoaresesilva.pdf: 1587553 bytes, checksum: 09391178b7ee23039e9f73918cb04e47 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-27T20:07:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lucianasoaresesilva.pdf: 1587553 bytes, checksum: 09391178b7ee23039e9f73918cb04e47 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-27T20:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lucianasoaresesilva.pdf: 1587553 bytes, checksum: 09391178b7ee23039e9f73918cb04e47 (MD5) Previous issue date: 2012-05-11 / Para o desenvolvimento do fitoterápico na forma sólida da planta medicinal Mikania glomerata Sprengel, popularmente conhecida como “guaco”, seguindo a RDC n º14 de Março de 2010, várias etapas precisam ser desenvolvidas, sob o ponto de vista tecnológico/farmacotécnico. O estudo dos processos de obtenção do extrato seco de guaco, para a produção de cápsulas de gelatina dura, com teor de cumarina condizente à dose terapêutica estabelece meios para atender ao Elenco de Referência de Medicamentos e Insumos Complementares para a Assistência Farmacêutica na Atenção Básica de Saúde (Portaria 2.982/GM/MS, 2009), necessário à complementação da saúde popular. Partiu-se do extrato hidroalcoólico de guaco produzido com as folhas desidratadas, cultivadas no Horto Medicinal da FF/UFJF. Pesquisaram-se técnicas de evaporação para o extrato fluído de guaco em estufa, em banho de água quente e em rotaevaporador e de concentração do extrato por liofilização e atomização em spray-dryer. As técnicas de evaporação do extrato fluído de guaco utilizadas pelos métodos de secagem em estufa, em banho de água quente e em rotaevaporador não foram apropriadas, resultando como produto final o extrato mole de guaco. Os métodos tecnológicos de concentração utilizados mediante aplicação dos processos de liofilização e de aspersão em spray-dryer foram satisfatórios. Os produtos finais apresentaram-se com aparência de um pó seco, homogêneo, de cor marrom claro, considerado de bom aspecto farmacotécnico para a produção de cápsulas de gelatina dura. Registrou-se uma maior massa de extrato seco de guaco através do processo de liofilização em relação à atomização. Também os teores de cumarina, observados em doseamento, foram superiores nessa mesma técnica quando comparados à secagem em Spray-dryer. A vantagem observada no processo de atomização por Spray-dryer foi em relação ao tempo, bem menor, em relação à liofilização. Com esse estudo foi possível estabelecer um conhecimento técnico/científico para a obtenção de Extrato Seco de Guaco, necessário à fabricação de cápsulas duras contendo Mikania glomerata Sprengel, seguindo os critérios de qualidade presentes na RDC 14 de 31 de Março de 2010 e atendendo ao Programa Nacional de Plantas Medicinais e Fitoterápicos (PNPMF) aprovado pelo governo federal por meio do Decreto Presidencial no. 5813 de 22 de junho de 2006. / For the development of herbal medicine in the solid form of the medicinal plant Mikania glomerata Sprengel, popularly known as "guaco", following the RDC March 14, 2010, several steps need to be developed under the technological and pharmacotecnical point of view. To study the processes of obtaining dry extract guaco, for the production of hard gelatin capsules, containing coumarin consistent therapeutic concentration provides the means to meet the cast and Drug Reference Inputs Complementary to the Pharmaceutical Care in Primary Health Care (2.982/GM/MS Ordinance, 2009), necessary to complement the popular health. We started from hydroalcoholic guaco produced from the dried leaves, grown in the Garden of Medicinal FF / UFJF. The study was carried evaporation techniques to extract fluid guaco in an oven in the hot water bath and rotaevaporator and concentration of the extract by lyophilization and spray-dryer atomization. The techniques of evaporation of fluid extract of guaco methods used by kiln drying, in a hot water bath and rotaevaporator were not appropriate, as the final product resulting soft guaco extract. The technological methods used concentration by applying the processes of freeze-drying and spray-dryer were satisfactory. The final products presented with appearance of a dry powder, homogeneous, light brown, considered good looking pharmacotechnical for the production of hard gelatine capsules. Reported a greater mass of dry extract guaco by freeze-drying process in relation to the spray-dryer. Also the concentration of coumarin observed in assay, were superior in the same technique as compared to spray-dryer. The advantage observed in the atomization process by spray-dryer was over time, lower, compared to freeze-drying. This study was possible to establish a technical / scientific to obtain Dry Guaco Extract necessary to the manufacture of hard capsules containing Mikania glomerata Sprengel, following the quality criteria in the DRC 14 March 31, 2010 and given the National Program for Medicinal Plants and Herbal Medicines (PNPMF) approved by the federal government through the Presidential Decree. 5813 to June 22, 2006.

Les liposomes d’ATP incluant des ligands hépatiques pourraient contribuer à améliorer le statut énergétique du greffon hépatique. Une première phase de développement a mis en évidence la nécessité de stabiliser la forme (i) et de valider un modèle cellulaire à statut énergétique altéré (ii) afin de pouvoir tester différentes formulations liposomales d’intérêt. Afin de résoudre la première problématique, différentes stratégies ont été mises en place lors de la lyophilisation de liposomes blancs ou chargés en ATP. Le saccharose et le tréhalose ont conduit à une stabilisation de la forme avant et après lyophilisation. Néanmoins, quel que soit le procédé, la lyophilisation s’est accompagnée d’une fuite en ATP. L’ajout d’un agent inhibant la cartinine palmitoyl transferase, l’Etomoxir, s’est révélé un modèle intéressant pour moduler le niveau énergétique des HepG2 en fonction de la température et de la concentration utilisée. En conclusion, ce travail contribue à mieux comprendre les facteurs critiques liés à la lyophilisation des liposomes (i) et décrit des modèles cellulaires hépatiques à statut énergétique altéré qui pourraient être mis à profit pour tester différents principes actifs ou formes galéniques innovantes. / ATP liposome incorporating hepatic ligands may contribute to improve the energetic status of the liver graft. In a first phase of development, it has been emphasized the great need of stabilizing the liposome (i) and of validating a cellular model with an altered energetic status in order to test the formulations of interest. To provide a stable liposomal preparation, different strategies have been carried out to freeze-dry liposome with or without ATP. Sucrose and trehalose better stabilize the liposome preparation during the freeze-drying process. Nevertheless, in all conditions, a significant ATP leakage has been observed. An inhibitor of the cartinine palmitoyl transferase (i.e. Etomoxir) has shown great interest to modulate the energetic level in HepG2 cells by varying Etomoxir concentration and culture temperature. In conclusion, this study contributes to a better understanding of the critical factors related to liposome freeze-drying and describes hepatic cell models with altered energetic status that may have great interest to test specific agent or innovating formulations.