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Efeito bactericida do galato de hexila sobre Xanthomonas citri subsp. citri e seu potencial no controle do cancro cítrico / Bactericidal effect of hexyl gallate on Xanthomonas citri subsp. citri and its potential on citrus canker control

Cavalca, Lúcia Bonci 26 February 2018 (has links)
Submitted by Lúcia Bonci Cavalca (l.bonci@hotmail.com) on 2018-04-26T18:08:18Z No. of bitstreams: 1 CAVALCA, LB versão repositorio.pdf: 11866412 bytes, checksum: 0a27e5a7f7f756cb88de16361ad78a27 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Santulo Custódio de Medeiros null (asantulo@rc.unesp.br) on 2018-04-26T19:16:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 cavalca_lb_me_rcla.pdf: 11841916 bytes, checksum: 0d52662f4653c6d3695e6b3ab334549d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-26T19:16:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 cavalca_lb_me_rcla.pdf: 11841916 bytes, checksum: 0d52662f4653c6d3695e6b3ab334549d (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A cultura de citros é uma das mais importantes do Brasil, sendo a citricultura brasileira a maior do mundo; ainda assim, a produção nacional sofre com pragas e doenças, como cancro cítrico, que afetam sua produtividade. O cancro cítrico é causado pela bactéria Xanthomonas citri subsp. citri (Xac) e tem sido controlado com o uso de estratégias integradas como a eliminação de plantas contaminadas e pulverização de bactericidas cúpricos. O uso de compostos à base de cobre, porém, representa um risco ambiental devido à sua toxicidade e efeito cumulativo, fazendo necessária a investigação de outros compostos com potencial no tratamento fitossanitário contra a doença. Neste estudo avaliamos a atividade bactericida do galato de hexila contra Xac, seu potencial protetivo e curativo no combate ao cancro cítrico, sua fitotoxicidade e predisposição em induzir resistência bacteriana. O composto provocou retardo e diminuição no crescimento populacional de Xac e inibição de seu crescimento in vitro, levando à morte total da população na concentração de 100μg⋅mL-1. A bactéria não foi capaz de desenvolver resistência a Gal-6 ao longo de 31 dias e exibiu taxa de mutantes naturalmente resistentes ao composto menor que 1⋅10-6 para a concentração de 50μg⋅mL-1. A capacidade de germinação de sementes e desenvolvimento de plântulas de rúcula e tomate não foi alterada por Gal-6. A aspersão de galato de hexila em plantas de laranja doce inoculadas com Xac reduziu em até 35% a incidência de sintomas de cancro cítrico, e em até 80% sua severidade. O composto também alterou o comprimento celular de Xac e permeabilidade de membrana. Galato de hexila mostrou-se um bactericida eficaz contra Xanthomonas citri subsp. citri tanto in vitro quanto in planta, além de apresentar baixa fitotoxicidade e baixa probabilidade de indução de resistência em Xac, visto que o composto parece atuar tanto sobre a estrutura física da membrana, quanto sobre o processo de segregação cromossômica/divisão celular bacteriana. / Citrus culture is one of the most important agricultural activities in Brazil, being the country also the biggest producer in the world; nevertheless, this business struggles with pests and diseases, as citrus canker, that affects its profitability. Citrus canker is caused by the bacterium Xanthomonas citri subsp. citri (Xac) and is controlled by using integrated strategies such as elimination of contaminated plants and spraying of cupric bactericides. Using products with copper, however, brings an environmental risk, given 8 its toxicity and cumulative effect, making necessary the research of other compounds with potential to be used as a resource in the phytosanitary treatment against the disease. We evaluated hexyl galate's (Gal-6) bactericidal activity versus Xac and its potential in the preventive and curative treatments against the disease, also Gal-6 phytotoxicity and likeliness to induce bacterial resistance. The compound caused delay and decrease in Xac population growth and in vitro growth inhibition, leading to the total death of the population when at 100 μg⋅mL-1. The bacterium was not able to develop resistance to Gal-6 over 31 days and exhibited a rate of naturally-resistant mutants to the compound of less than 1⋅10-6 at the concentration of 50μg⋅mL-1. Seed germination and seedling development of arugula and tomato were not altered by Gal- 6. Spraying orange plants infected by Xac with hexyl gallate reduced the incidence of citrus canker symptoms by up to 35% and their severity by up to 80%. The compound also altered Xac cell length and membrane permeability. Hexyl gallate proved to be an effective bactericide against Xanthomonas citri subsp. citri both in vitro and in plant, exhibiting low phytotoxicity and low inclination to induce resistance in Xac, given that the compound appears to act on both the physical structure of the membrane and the process of chromosomal segregation/ bacterial cell division.
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Obtenção de extratos padronizados a partir das cascas de Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Fabaceae) e avaliações biológicas in vitro / Obtaining of standardized extracts of barks from Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Fabaceae) and biological evalutions in vitro

Sousa, Jordana Nunes de 28 March 2014 (has links)
Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2014-12-22T20:30:07Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jordana Nunes de Sousa - 2014.pdf: 2730306 bytes, checksum: 3529cda6d9291d1b7887c15186b6b530 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-12-23T10:06:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jordana Nunes de Sousa - 2014.pdf: 2730306 bytes, checksum: 3529cda6d9291d1b7887c15186b6b530 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-23T10:06:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jordana Nunes de Sousa - 2014.pdf: 2730306 bytes, checksum: 3529cda6d9291d1b7887c15186b6b530 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / The present work aimed to obtain extracts from the barks of Stryphnodendron adstringens (Mart) Coville (Fabaceae) and evaluating of biological activities in vitro, from them. Chapter 1 using pharmacopoeial and not pharmacopoeial methods; barks, powder and liquid extract of S. adstringens were characterized and then a HPLC method was developed and validated to idenfication of epigallocatechin gallate (EGCG) at extracts. In Chapter 2, described the cytotoxic activity of the dry extract of S. adstringens, obtained by atomization, and the EGCG standard against L929 fibroblast cells by the method of neutral red. EGCG at 200 µg/mL reduced, p ≤ 0.05, the cell viability of L929 fibroblasts to 47.70%, such as the dried extract of S. adstringens at 225 mg/mL. Chapter 3 presented the obtainment of dry extracts of S. adstringens by atomization. The influence of the proportion of adjuvant drying, the drying air temperature and flow rate of the drying air on total phenols, EGCG, tannins, total antioxidant activity and efficiency of the drying process were evaluated, the significant results (p≤0.05) were obtained by ANOVA and represented by response surface methodology. The increase in the adjuvant drying was not significantly favorable to efficiency of the drying process. Increasing the temperature of the drying air had a quadratic behavior negative to total phenols and positive to total tannins. The increasing of flow air drying showed linear and quadratic behavior. negative to total antioxidant activity. The efficiency of the drying process was not influenced by any variable. The dried extracts were analyzed for their content of volatile, water activity and the morphologies of the particles were observed by scanning electron microscopy. In Chapter 4 we describe the optimization of extraction of total phenols, tannins and epigallocatechin gallate powders of barks of S. adstringens ultrasonic using Box- planning Benhken 33. The use and validation of the desirability global statistical showed that the proportion of ratio drug solvent 4mg/mL, time extraction 30 min and the 65 % (v/v) hydroalcoholic solution are ideal to simultaneous extraction of these metabolites. The results indicate that the extracts were obtained and standardized quality, and have potential to be investigated their biological and/or insertion activities in herbal formulations / O presente trabalho teve como objetivos obter extratos a partir das cascas de Stryphnodendron adstringens (Mart) Coville (Fabaceae) e a avaliar as atividades biológicas, in vitro dos mesmos. No capítulo 1, por meio de metodologias farmacopéicas e não farmacopéicas, as cascas, o pó e o extrato líquido de S. adstringens foram caracterizados, em seguida, um método foi desenvolvido e validado por CLAE, para idenficar o galato de epigalocatequina (GEGC) nos extratos. No capítulo 2 está descrito a atividade citotóxica do extrato seco de S. adstringens, obtido por spray dryer, e do padrão de GEGC ante células de fibroblasto L929, pelo método de vermelho neutro. Na concentração de 200 μg/mL o GEGC reduziu significativamente, p≤0,05, a viabilidade celular dos fibroblastos L929 à 47,70%, assim como o extrato seco de S. adstringens nas concentrações de 225 μg/mL. No capítulo 3 está apresentada a obtenção de extratos secos de S. adstringens por atomização. Foram avaliadas a influência da proporção do adjuvante de secagem, da temperatura do ar de secagem e da vazão do ar de secagem sobre os fenóis totais, GEGC, taninos totais, atividade antioxidante total e rendimento do processo de secagem sobre os extratos secos obtidos, os resultados significativos (p≤0,05) foram obtidos por ANOVA e representados pela metodologia de superfície de resposta. O aumento do adjuvante de secagem não foi significativamente favorável apenas para o rendimento do processo de secagem. O aumento da temperatura do ar de secagem apresentou um comportamento quadrático negativo para fenóis e positivo para os taninos totais. O aumento da vazão do ar de secagem apresentou comportamento linear e quadrático negativo para a atividade antioxidante total e o rendimento do processo de secagem não sofreu influência de nenhuma variável. Os extratos secos foram caracterizados quanto aos seus teores de voláteis, atividade de água e as morfologias das partículas foram observadas por microscopia eletrônica de varredura. No capítulo 4, está descrita a otimização de extração de fenóis totais, taninos totais e galato de epigalocatequina dos pós das cascas de S. adstringens em banho ultrassônico, utilizando um planejamento BoxBenhken 33. A aplicação e validação da função estatística desejabilidade global demonstrou que a proporção de droga/solvente de 4mg/mL, o tempo de 30 min e a solução hidroalcoólica de 65% (v/v) são ideais para a extração simultânea destes metabólitos. Os resultados permitem concluir que os extratos foram obtidos e padronizados com qualidade, e que os mesmo apresentam potencial para investigação de suas atividades biológicas e/ou posterior inserção em formulações fitoterápicas.
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Desenvolvimento e caracterização físico-química de um sistema para liberação intracanal de Epigalocatequina-3-galato e seu efeito na cor dos dentes / Development and characterization of physic-chemical properties of a system for intracanal release of epigallocatechin-3-gallate and its effects on the colour of the teeth

Ferreira, Danielly Cunha Araújo 14 June 2013 (has links)
O chá-verde apresenta efeitos terapêuticos na saúde geral, principalmente em função da epigalocatequina-3-galato (EGCG), componente com comprovada ação antioxidante, antiinflamatória, antimicrobiana, inativadora de endotoxina bacteriana e mineralizadora. Nesse sentido, a EGCG poderia apresentar papel promissor como medicação intracanal, durante o tratamento endodôntico de dentes portadores de necrose pulpar e lesão periapical. Assim, o objetivo deste estudo foi desenvolver um sistema de liberação tópica de EGCG, para uso no interior do sistema de canais radiculares, caracterizar suas propriedades físico-químicas bem como avaliar a possível alteração de cor dental após sua aplicação no interior dos canais radiculares de dentes decíduos e permanentes. Inicialmente, foi realizada a caracterização físico-química da EGCG por meio de espectrofotometria em Ultravioleta/Visível (UV/Vis), fluorescência e titulação potenciométrica. A seguir, foi desenvolvida uma formulação para liberação tópica prolongada de EGCG, utilizando um veículo viscoso (PEG 400). O comportamento espectral desse novo sistema de liberação de EGCG foi avaliado em função do tempo (1, 2, 3, 4, 5, 6, 24 e 27 horas) e na presença de dentes (decíduos e permanentes). Para a análise da possível alteração de cor dental, foram utilizados 20 dentes decíduos e 20 dentes permanentes, uniradiculares, recém-extraídos, provenientes do Banco de Dentes da FORP-USP. A cor da coroa dos dentes foi determinada antes (dia 0) e 21, 42 e 56 dias após a aplicação intracanal de EGCG, veiculada em água ou PEG 400, com auxílio do espectrofotômetro digital VITA Easyshade. De acordo com os resultados físico-químicos, o espectro de absorção da EGCG na região do UV/Vis apresentou um pico máximo em 274 nm e na fluorescência um pico máximo de absorção em 393 nm. A EGCG apresentou estabilidade em função do tempo e em meio ácido, tendo comportamento espectral alterado em contato com dentes decíduos e permanentes. Em meio básico o espectro de absorção da EGCG em luz UV/Vis foi alterado para 323 nm. O sistema de liberação tópica intracanal de EGCG não alterou suas propriedades físico-químicas, mantendo os valores de absorção em UV/Vis (278 nm) e fluorescência (377 nm), sua estabilidade em função do tempo e não alterou seu comportamento espectral em contato com dentes decíduos e permanentes. A aplicação do sistema proposto de liberação tópica da EGCG, no interior dos canais radiculares de dentes decíduos e permanentes, não causou alteração de cor dental significativa, após o período de 21, 42 e 56 dias. Com base nas metodologias e nos resultados obtidos no presente estudo pode-se concluir que a EGCG apresenta fluorescência e estabilidade em função do tempo e em meio ácido, enquanto em meio básico e na presença de elementos dentais seu comportamento espectral sofre alteração. O sistema desenvolvido para liberação controlada da EGCG manteve suas propriedades físico-químicas, apresentou estabilidade em função do tempo e não foi alterou seu comportamento espectral na presença dos elementos dentais. Ainda, a aplicação intracanal deste sistema não causou alteração de cor da coroa dental. / Green tea has therapeutic effects on general health, mainly due to epigallocatechin-3-gallate (EGCG), a component with proven antioxidant, anti-inflammatory, antimicrobial, inactivating bacterial endotoxin and mineralization action. In this sense, EGCG could present promising role as an intracanal medication during endodontic treatment of teeth presenting pulp necrosis and periapical lesion. Thus, the objective of this study was to develop a system for topical delivery of EGCG, for use inside the root canal system, characterize their physical and chemical properties as well as to evaluate the possible color change after its application in root canals of deciduous and permanent teeth. Initially, was performed physicochemical characterization of EGCG by spectrophotometry Ultraviolet/Visible (UV/Vis), fluorescence, and potentiometric titulation. Next, a formulation for topical extended release of EGCG using a viscous vehicle (PEG 400) was developed. The spectral characteristic of this new delivery system of EGCG was assessed in function of the medium (acidic, basic or neutral), the time (1, 2, 3, 4, 5, 6, 24 and 27 hours) and in the presence of teeth (deciduous and permanent). To the analysis of possible tooth color changes, 20 primary teeth and 20 permanent teeth, single-rooted, freshly extracted, from the Bank of Teeth FORP-USP, were used. The color of the tooth crown was determined before (day 0) and 21, 42 and 56 days after intracanal application of EGCG diluted in water or PEG 400, using a digital VITA Easyshade spectrophotometer. According to results the physicochemical spectrum of absorption of the EGCG showed maximum absorption peak at 274 nm in the UV/Vis and at 393 nm in the fluorescence. The EGCG presented stability as a function of time and in acid medium, and its spectral behavior was changed in contact with deciduous and permanent teeth. In basic medium the EGCG absorption spectrum in UV/Vis was changed to 323 nm. The topical delivery system of EGCG intracanal did not change its physicochemical properties, maintaining the values of absorption in UV/Vis (278 nm) and fluorescence (377 nm), its stability as a function of time, and does not change its spectral contact with deciduous and permanent teeth. The application of the proposed system for topical delivery of EGCG in the root canals of deciduous and permanent teeth, did not cause significant tooth color change after the period of 21, 42 and 56 days. Based on the methodologies and the results obtained in this study it can be concluded that EGCG presents fluorescence and stability as a function of time and in an acidic medium, whereas in basic medium and in the presence of dental elements its spectral behavior is changed. The system developed for EGCG controlled release maintains its physicochemical properties, presents stability with time and does not change its spectral behavior in the presence of dental elements. Yet, the intracanal application of this system did not change the color of the teeth\'s crown.
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Formulação à base de Epigalocatequina-3-galato, derivada do chá verde, desenvolvida para uso endodôntico: estudo físico-químico e biológico / Formulation based on Epigallocatechin-3-gallate, derived from green tea, developed for endodontic use: physicochemical and biological study

Ferreira, Danielly Cunha Araújo 28 August 2015 (has links)
O chá verde, obtido da Camellia sinensis, é uma das bebidas mais populares em todo o mundo e, recentemente, tem sido foco de pesquisas científicas por apresentar efeitos benéficos na saúde geral. Estudos laboratoriais e epidemiológicos sugerem que, dentre os polifenóis que compõem o chá verde, a Epigalocatequina-3-galato (EGCG) é o mais bioativo e responsável por sua ação antioxidante, anti-inflamatória, antimicrobiana, inativadora de LPS bacteriano, anticarcinogênica, antitumoral, anti-angiogênica, anti-hipertensiva e reparadora tecidual, podendo atuar na prevenção e tratamento do câncer, doenças cardiovasculares, neurodegenerativas, hepáticas e renais. Em diversas doenças ósseas, a EGCG também desempenha um importante papel protetor, atuando na indução da mineralização e inibição da osteoclastogênese. No entanto, seus possíveis efeitos na inflamação e na reabsorção óssea associadas à lesão periapical ainda não foram avaliados. Portanto, o objetivo do presente estudo foi desenvolver uma formulação para uso endodôntico à base de EGCG com propriedades físico-químicas e biológicas que permitam seu uso como curativo de demora entre sessões. As formulações testadas incluíram: EGCG diluída em água e diferentes concentrações de EGCG (1,25; 5; 10 e 20 mg/mL) veiculadas em polietilenoglicol 400 (PEG). O óxido de zinco foi utilizado como agente radiopacificador. Em função da possível degradação dos produtos fenólicos em função do ambiente e do tempo, uma solução obtida por meio do contato prolongado da EGCG com o dente também foi avaliada (produto da degradação). Inicialmente, foi realizada a caracterização físico-química da formulação de EGCG por meio de espectrofotometria em Ultravioleta/Visível (UV/Vis), em contato com soluções contendo zinco, óxido de zinco e acetato de zinco. Os estudos biológicos foram realizados para avaliar sua compatibilidade tecidual no tecido subcutâneo de camundongos, por meio da avaliação do extravasamento plasmático após 24 horas e da análise de aspectos macroscópicos e microscópicos aos 7, 21 e 63 dias após a inserção de tubos de polietileno contendo as formulações. Neste estudo, uma pasta a base de hidróxido de cálcio (Calen®) foi utilizada como controle. Na análise macroscópica, realizada por meio de fotografias, foram atribuídos escores aos parâmetros de ulceração epitelial, vascularização, necrose e edema. Na análise microscópica, realizada em microscopia de luz convencional e de fluorescência, foram avaliados os parâmetros de infiltrado inflamatório, vascularização, focos de abscessos, cápsula fibrosa, edema e necrose. Os escores dos resultados biológicos foram submetidos à análise estatística utilizando o teste do Qui-quadrado ou Exato de Fisher e para análise dos resultados quantitativos do extravasamento plasmático foi utilizada análise de variância (ANOVA), seguida pelo pós-teste de Tukey. O nível de significância adotado foi de 5%. Os estudos físico-químicos mostraram que a EGCG manteve seu comprimento de onda original em 274 nm quando associada ao óxido de zinco, tendendo à formação de uma banda de absorção em 325 nm. A associação da EGCG com acetato de zinco ocasionou diminuição da banda de absorção em 274 nm e formação de uma nova banda em 323 nm. Os estudos biológicos mostraram, nos parâmetros macroscópicos que, em todos os períodos avaliados, todas as formulações apresentaram compatibilidade tecidual, com ausência de ulceração epitelial, presença de leve necrose tecidual superficial, edema e vascularização, não havendo diferença significante entre os grupos avaliados (p>0,05). Na análise microscópica, em todos os períodos foi verificada ausência de focos de abscesso, edema e necrose e presença de suave ou moderado infiltrado inflamatório, cápsula fibrosa e neovascularização, semelhante entre todos os grupos (p>0,05). A avaliação dos espécimes corados com HE em microscopia de fluorescência favoreceu a visualização dos vasos sanguíneos e de fibras colágenas, constituindo metodologia adicional para esta finalidade. Na avaliação do extravasamento plasmático, o produto da degradação da ECGG apresentou extravasamento de corante azul de Evans por grama de tecido inferior (0,0514 ±0,0220 mg/mL) às demais formulações testadas (p<0,05). Conclui-se que a formulação tópica à base de EGCG, desenvolvida para uso endodôntico, apresenta propriedades físico-químicas estáveis e compatibilidade tecidual. / The green tea, obtained from the Camellia sinensis, is one of the most popular drinks in the world and has recently been in the focus of scientific research due its beneficial effects on general health. Laboratory and epidemiological studies suggest that, among the polyphenols found on green tea, the epigallocatechin-3-gallate (EGCG) is the most bioactive and responsible for its antioxidant, anti-inflammatory, anti-microbial, bacterial LPS inactivation, anticarcinogenic, anti-tumoral, anti-angiogenic, anti-hypertensive and tissue repair and can act in the prevention and treatment of cancer, cardiovascular disease, neurodegenerative, liver and kidney diseases. In several bone diseases, EGCG also plays a major protective role, acting in inhibition of osteoclastogenesis and induction of mineralization. However, their possible effects on inflammation and bone resorption associated to apical periodontitis have not been evaluated. Therefore, the aim of this study was to develop a EGCG based formulation for endodontic use with physicochemical and biological properties that allow its use as intracanal dressing between sessions. The formulations tested included: EGCG diluted in water and different concentrations of EGCG (1.25, 5, 10 and 20 mg/ml) diluted in polyethylene glycol 400 (PEG). Zinc oxide was used as radiopacifier agent. Due to the possible degradation of phenolic compounds as a function of the environment and time, a solution obtained through prolonged contact with the tooth EGCG was also evaluated (degradation product). Initially, physicochemical characterization of EGCG formulation was performed by ultraviolet spectrophotometry/Visible (UV/Vis) in contact with solutions containing zinc, zinc oxide and zinc acetate. Biological studies were conducted to evaluate its tissue compatibility with subcutaneous tissue of mice by means of the evaluation of plasma leakage after 24 hours and the examination of macroscopic and microscopic features at 7, 21 and 63 days after insertion of polyethylene tubes containing the formulations. In this study, a calcium hydroxide pastebase (Calen®) was used as control. The macroscopic analysis performed by means of photographs, assigned scores to epithelial ulceration, vascularization, necrosis and edema parameters. Microscopic examination performed in conventional and fluorescence microscopy assessed the inflammatory infiltrate, vascularization, abscesses spots, fibrous capsule, edema and necrosis parameters. The scores of biological results were statistically analyzed by the chisquare test or Fisher\'s exact and for the quantitative analysis of the results of plasma extravasation the analysis of variance (ANOVA) followed by Tukey\'s post-test were used. The significance level was 5%. The physico-chemical studies showed that EGCG maintained its original wavelength at 274 nm when added to zinc oxide, tending to the formation of an absorption band at 325 nm. The combination of EGCG with zinc acetate led to decreased absorption band at 274 nm and formation of a new band at 323 nm. Biological studies showed, in the macroscopic parameters in all periods, that all formulations showed tissue compatibility, with no epithelial ulceration, presence of mild superficial tissue necrosis, edema and vascularization, with no significant difference between the groups (p > 0.05). On microscopic examination, in all periods was verified absence of abscess foci, edema and necrosis and the presence of mild or moderate inflammatory infiltrate, fibrous capsule and neovascularization, similar among all groups (p> 0.05). The evaluation of the specimens stained with HE under fluorescence microscopy enhancve the visualization of the blood vessels and collagen fibers, constituting an additional methodology for this purpose. In the evaluation of plasma extravasation, the product of degradation of ECGG presented values of Evans blue dye extravasation by gram of tissue (0.0514 ± 0.0220 mg / mL) lower to the other tested formulations (p <0.05). It is concluded that the topical formulation based on EGCG developed for endodontic use, presented stable physical and chemical properties and tissue compatibility.
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Efeito dos métodos de síntese e sinterização na densificação, estrutura, microestrutura e condutividade elétrica do galato de lantânio / Effects of the synthesis and sintering methods on the densification, structure, microstructure and electrical conductivity of doped lanthanum gallate

Reis, Shirley Leite dos 17 July 2014 (has links)
O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-&delta;) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-&delta; foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras. / Lanthanum gallate with partial substitution on La and Ga sites (La1-xSrxGa1-yMgyO3-&delta;) has perovskite structure and high oxide-ion conductivity. Other properties of this ceramic material comprise a relatively wide electrolytic domain and low electron conductivity. Doped lanthanum gallate is a potential solid electrolyte for intermediate-temperature solid oxide fuel cells due to its high ionic conductivity and stability in a wide range of oxygen partial pressure. In this work, the composition La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-&delta; was prepared by the conventional method of mixing of the starting oxides followed by different processing routes and by the cation complexation method. The ceramic specimens were consolidated by conventional sintering and by fast firing. All specimens prepared by solid state reaction show the characteristic orthorhombic phase of lanthanum gallate and SrLaGaO4, La4Ga2O9 and SrLaGa3O7 secondary phases, independent on the method of sintering. Energy dispersive X-ray spectroscopy coupled to scanning electron microscopy evidenced that all prepared specimens contain MgO grains precipitated along the grain boundaries. High relative densities were obtained for specimens prepared by solid state reaction and consolidated by conventional sintering at 1450 °C/4 h. All specimens exhibit micron sized grains independent on the sintering method. The highest values of relative density and ionic conductivity were obtained for specimens calcined at 1250°C.
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Desenvolvimento e caracterização físico-química de um sistema para liberação intracanal de Epigalocatequina-3-galato e seu efeito na cor dos dentes / Development and characterization of physic-chemical properties of a system for intracanal release of epigallocatechin-3-gallate and its effects on the colour of the teeth

Danielly Cunha Araújo Ferreira 14 June 2013 (has links)
O chá-verde apresenta efeitos terapêuticos na saúde geral, principalmente em função da epigalocatequina-3-galato (EGCG), componente com comprovada ação antioxidante, antiinflamatória, antimicrobiana, inativadora de endotoxina bacteriana e mineralizadora. Nesse sentido, a EGCG poderia apresentar papel promissor como medicação intracanal, durante o tratamento endodôntico de dentes portadores de necrose pulpar e lesão periapical. Assim, o objetivo deste estudo foi desenvolver um sistema de liberação tópica de EGCG, para uso no interior do sistema de canais radiculares, caracterizar suas propriedades físico-químicas bem como avaliar a possível alteração de cor dental após sua aplicação no interior dos canais radiculares de dentes decíduos e permanentes. Inicialmente, foi realizada a caracterização físico-química da EGCG por meio de espectrofotometria em Ultravioleta/Visível (UV/Vis), fluorescência e titulação potenciométrica. A seguir, foi desenvolvida uma formulação para liberação tópica prolongada de EGCG, utilizando um veículo viscoso (PEG 400). O comportamento espectral desse novo sistema de liberação de EGCG foi avaliado em função do tempo (1, 2, 3, 4, 5, 6, 24 e 27 horas) e na presença de dentes (decíduos e permanentes). Para a análise da possível alteração de cor dental, foram utilizados 20 dentes decíduos e 20 dentes permanentes, uniradiculares, recém-extraídos, provenientes do Banco de Dentes da FORP-USP. A cor da coroa dos dentes foi determinada antes (dia 0) e 21, 42 e 56 dias após a aplicação intracanal de EGCG, veiculada em água ou PEG 400, com auxílio do espectrofotômetro digital VITA Easyshade. De acordo com os resultados físico-químicos, o espectro de absorção da EGCG na região do UV/Vis apresentou um pico máximo em 274 nm e na fluorescência um pico máximo de absorção em 393 nm. A EGCG apresentou estabilidade em função do tempo e em meio ácido, tendo comportamento espectral alterado em contato com dentes decíduos e permanentes. Em meio básico o espectro de absorção da EGCG em luz UV/Vis foi alterado para 323 nm. O sistema de liberação tópica intracanal de EGCG não alterou suas propriedades físico-químicas, mantendo os valores de absorção em UV/Vis (278 nm) e fluorescência (377 nm), sua estabilidade em função do tempo e não alterou seu comportamento espectral em contato com dentes decíduos e permanentes. A aplicação do sistema proposto de liberação tópica da EGCG, no interior dos canais radiculares de dentes decíduos e permanentes, não causou alteração de cor dental significativa, após o período de 21, 42 e 56 dias. Com base nas metodologias e nos resultados obtidos no presente estudo pode-se concluir que a EGCG apresenta fluorescência e estabilidade em função do tempo e em meio ácido, enquanto em meio básico e na presença de elementos dentais seu comportamento espectral sofre alteração. O sistema desenvolvido para liberação controlada da EGCG manteve suas propriedades físico-químicas, apresentou estabilidade em função do tempo e não foi alterou seu comportamento espectral na presença dos elementos dentais. Ainda, a aplicação intracanal deste sistema não causou alteração de cor da coroa dental. / Green tea has therapeutic effects on general health, mainly due to epigallocatechin-3-gallate (EGCG), a component with proven antioxidant, anti-inflammatory, antimicrobial, inactivating bacterial endotoxin and mineralization action. In this sense, EGCG could present promising role as an intracanal medication during endodontic treatment of teeth presenting pulp necrosis and periapical lesion. Thus, the objective of this study was to develop a system for topical delivery of EGCG, for use inside the root canal system, characterize their physical and chemical properties as well as to evaluate the possible color change after its application in root canals of deciduous and permanent teeth. Initially, was performed physicochemical characterization of EGCG by spectrophotometry Ultraviolet/Visible (UV/Vis), fluorescence, and potentiometric titulation. Next, a formulation for topical extended release of EGCG using a viscous vehicle (PEG 400) was developed. The spectral characteristic of this new delivery system of EGCG was assessed in function of the medium (acidic, basic or neutral), the time (1, 2, 3, 4, 5, 6, 24 and 27 hours) and in the presence of teeth (deciduous and permanent). To the analysis of possible tooth color changes, 20 primary teeth and 20 permanent teeth, single-rooted, freshly extracted, from the Bank of Teeth FORP-USP, were used. The color of the tooth crown was determined before (day 0) and 21, 42 and 56 days after intracanal application of EGCG diluted in water or PEG 400, using a digital VITA Easyshade spectrophotometer. According to results the physicochemical spectrum of absorption of the EGCG showed maximum absorption peak at 274 nm in the UV/Vis and at 393 nm in the fluorescence. The EGCG presented stability as a function of time and in acid medium, and its spectral behavior was changed in contact with deciduous and permanent teeth. In basic medium the EGCG absorption spectrum in UV/Vis was changed to 323 nm. The topical delivery system of EGCG intracanal did not change its physicochemical properties, maintaining the values of absorption in UV/Vis (278 nm) and fluorescence (377 nm), its stability as a function of time, and does not change its spectral contact with deciduous and permanent teeth. The application of the proposed system for topical delivery of EGCG in the root canals of deciduous and permanent teeth, did not cause significant tooth color change after the period of 21, 42 and 56 days. Based on the methodologies and the results obtained in this study it can be concluded that EGCG presents fluorescence and stability as a function of time and in an acidic medium, whereas in basic medium and in the presence of dental elements its spectral behavior is changed. The system developed for EGCG controlled release maintains its physicochemical properties, presents stability with time and does not change its spectral behavior in the presence of dental elements. Yet, the intracanal application of this system did not change the color of the teeth\'s crown.
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Encapsulamento de epigalocatequina-3-Galato (EGCG) em nanopartículas para uso tópico bucal: desenvolvimento, caracterização e determinação da atividade antimicrobiana in vitro / Encapsulation of epigallocatechin-3-gallate (EGCG) in nanoparticles for oral topical use: development, characterization and determination of antimicrobial activity in vitro

Ana Paula Dias Moreno 14 June 2017 (has links)
O uso de agentes químicos coadjuvantes da higienização bucal pode ser necessário para o controle da microbiota cariogênica de indivíduos com alto risco e atividade da doença cárie. Atualmente o agente antimicrobiano mais recomendado é o digluconato de clorexidina (CHX) devido ao seu amplo espectro de ação e efeito residual. Contudo, quando utilizado por longos períodos, este agente químico apresenta efeitos colaterais. Neste contexto, os polifenóis naturais, como a Epigalocatequina3galato (EGCG), derivada do chá verde, vêm sendo propostos como alternativa aos agentes antimicrobianos sintéticos. Entretanto, os polifenóis não apresentam estabilidade ao longo do tempo, podendo se oxidar rapidamente. Desta forma, o encapsulamento da EGCG em nanopartículas poderia aumentar a sua biodisponibilidade e estabilidade física e química, manter o efeito deste polifenol no tecido alvo e potencializar sua eficácia farmacológica. Assim, o presente estudo teve como objetivo desenvolver e caracterizar sistemas de encapsulamento de EGCG e avaliar, in vitro, sua atividade antimicrobiana frente a microorganismos cariogênicos. Inicialmente, foram preparadas nanopartículas poliméricas (NPP) e carreadores lipídicos nanoestruturados (CLN), que foram caracterizados e avaliados quanto à sua atividade antimicrobiana in vitro frente aos microorganismos Streptococcus mutans, Streptococcus sobrinus e Lactobacillus casei. Após a análise dos resultados microbiológicos, o CLN foi selecionado para o encapsulamento da EGCG (CLNEGCG), por apresentar atividade antimicrobiana frente à todos os microorganismos avaliados. O CLNEGCG foi preparado pelo método de emulsão e sonicação e caracterizado quanto ao diâmetro, índice de polidispersão (PdI), potencial zeta (PZ), eficiência de encapsulamento (EE), cristalinidade, capacidade de mucoadesão e morfologia. A atividade antimicrobiana in vitro da EGCG livre e encapsulada foi avaliada por meio da determinação da concentração inibitória mínima (CIM) e concentração bactericida mínima (CBM). O diâmetro, PdI e o PZ dos CLN foram 228nm, 0,216 e 36,53mV, respectivamente, sendo que o encapsulamento da EGCG não alterou significativamente estes parâmetros. O CLN apresentou forma esférica, estabilidade por 330 dias e propriedade mucoadesiva devido a presença de quitosana na superfície do CLN. Além disso, a quitosana favoreceu o encapsulamento da EGCG obtendose uma EE de ~96%. As concentrações inibitórias e bactericidas mínimas do CLNEGCG (33,75 a 67,5 &micro;g/mL) foram menores do que as verificadas para a EGCG livre (250 a 2.000 &micro;g/mL), comprovando o aumento do potencial antimicrobiano com o encapsulamento da EGCG em nanocarreadores híbridos. De acordo com esses resultados, o CLNEGCG, desenvolvido no presente trabalho, constitui um sistema com potencial para o uso tópico bucal, pois além de ser estável e apresentar propriedade de mucoadesão e morfologia adequada, apresentaram alta atividade antimicrobiana frente aos principais microorganismos envolvidos no processo carioso. / The use of oral hygiene adjuvants may be necessary to control the cariogenic microbiota of individuals with high risk and caries disease activity. Currently the most recommended antimicrobial agent is chlorhexidine digluconate (CHX) because of its broad spectrum of action and residual effect. However, this chemical has side effects. In this context, as an Epigallocatechin3gallate (EGCG), a derivative of green tea, as an alternative to synthetic antimicrobial agents. However, there is no stability over time and can oxidize rapidly. Thus, the encapsulation of EGCG in nanoparticles can increase their bioavailability and physical and chemical stability, maintain the effect of this polyphenol on the target tissue and potentiate its pharmacological efficacy. Thus, the present study aimed to develop and characterize EGCG encapsulation systems and to evaluate, in vitro, its antimicrobial activity against cariogenic microorganisms. Initially, polymer nanoparticles (NPP) and nanostructured lipid carriers (CLN) were prepared and evaluated for their in vitro antimicrobial activity against Streptococcus mutans, Streptococcus sobrinus and Lactobacillus casei microorganisms. After the analysis of the microbiological results, the CLN was selected for the encapsulation of EGCG (CLNEGCG), due to its higher antimicrobial activity. The CLNEGCG was developed by emulsion and sonication method and was characterized in relation to diameter, polydispersity index (PdI), zeta potential (PZ), encapsulation efficiency (EE), crystallinity, mucoadhesion capacity and morphology. The in vitro antimicrobial activity of EGCG and its ability to evaluate minimum inhibitory concentration (MIC) and minimum bactericidal concentration (MBC). The diameter, PdI and PZ of the CLNs were 228nm, 0.216 and 36.53mV, respectively, and the EGCG encapsulation did not significantly alter these parameters. The CLN showed a spherical structure, stability for 330 days and a mucoadhesive property due to a presence of chitosan on the CLN surface. In addition, a chitosan favored EGCG encapsulation resulting in an EE of ~ 96%. The minimum inhibitory and bactericidal concentrations of CLGEGCG (33.75 to 67.5 &micro;g / mL) were lower than those for free EGCG (250 to 2,000 &micro;g / mL), with increased antimicrobial potential with EGCG encapsulation in hybrid nanocarriers. According to the results, the CLNEGCG, developed in the present study, constitutes a system with potential for oral topical use, besides being stable and possessing mucoadhesion properties, presented high antimicrobial activity against the main microorganisms involved in the carious process.
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Formulação à base de Epigalocatequina-3-galato, derivada do chá verde, desenvolvida para uso endodôntico: estudo físico-químico e biológico / Formulation based on Epigallocatechin-3-gallate, derived from green tea, developed for endodontic use: physicochemical and biological study

Danielly Cunha Araújo Ferreira 28 August 2015 (has links)
O chá verde, obtido da Camellia sinensis, é uma das bebidas mais populares em todo o mundo e, recentemente, tem sido foco de pesquisas científicas por apresentar efeitos benéficos na saúde geral. Estudos laboratoriais e epidemiológicos sugerem que, dentre os polifenóis que compõem o chá verde, a Epigalocatequina-3-galato (EGCG) é o mais bioativo e responsável por sua ação antioxidante, anti-inflamatória, antimicrobiana, inativadora de LPS bacteriano, anticarcinogênica, antitumoral, anti-angiogênica, anti-hipertensiva e reparadora tecidual, podendo atuar na prevenção e tratamento do câncer, doenças cardiovasculares, neurodegenerativas, hepáticas e renais. Em diversas doenças ósseas, a EGCG também desempenha um importante papel protetor, atuando na indução da mineralização e inibição da osteoclastogênese. No entanto, seus possíveis efeitos na inflamação e na reabsorção óssea associadas à lesão periapical ainda não foram avaliados. Portanto, o objetivo do presente estudo foi desenvolver uma formulação para uso endodôntico à base de EGCG com propriedades físico-químicas e biológicas que permitam seu uso como curativo de demora entre sessões. As formulações testadas incluíram: EGCG diluída em água e diferentes concentrações de EGCG (1,25; 5; 10 e 20 mg/mL) veiculadas em polietilenoglicol 400 (PEG). O óxido de zinco foi utilizado como agente radiopacificador. Em função da possível degradação dos produtos fenólicos em função do ambiente e do tempo, uma solução obtida por meio do contato prolongado da EGCG com o dente também foi avaliada (produto da degradação). Inicialmente, foi realizada a caracterização físico-química da formulação de EGCG por meio de espectrofotometria em Ultravioleta/Visível (UV/Vis), em contato com soluções contendo zinco, óxido de zinco e acetato de zinco. Os estudos biológicos foram realizados para avaliar sua compatibilidade tecidual no tecido subcutâneo de camundongos, por meio da avaliação do extravasamento plasmático após 24 horas e da análise de aspectos macroscópicos e microscópicos aos 7, 21 e 63 dias após a inserção de tubos de polietileno contendo as formulações. Neste estudo, uma pasta a base de hidróxido de cálcio (Calen®) foi utilizada como controle. Na análise macroscópica, realizada por meio de fotografias, foram atribuídos escores aos parâmetros de ulceração epitelial, vascularização, necrose e edema. Na análise microscópica, realizada em microscopia de luz convencional e de fluorescência, foram avaliados os parâmetros de infiltrado inflamatório, vascularização, focos de abscessos, cápsula fibrosa, edema e necrose. Os escores dos resultados biológicos foram submetidos à análise estatística utilizando o teste do Qui-quadrado ou Exato de Fisher e para análise dos resultados quantitativos do extravasamento plasmático foi utilizada análise de variância (ANOVA), seguida pelo pós-teste de Tukey. O nível de significância adotado foi de 5%. Os estudos físico-químicos mostraram que a EGCG manteve seu comprimento de onda original em 274 nm quando associada ao óxido de zinco, tendendo à formação de uma banda de absorção em 325 nm. A associação da EGCG com acetato de zinco ocasionou diminuição da banda de absorção em 274 nm e formação de uma nova banda em 323 nm. Os estudos biológicos mostraram, nos parâmetros macroscópicos que, em todos os períodos avaliados, todas as formulações apresentaram compatibilidade tecidual, com ausência de ulceração epitelial, presença de leve necrose tecidual superficial, edema e vascularização, não havendo diferença significante entre os grupos avaliados (p>0,05). Na análise microscópica, em todos os períodos foi verificada ausência de focos de abscesso, edema e necrose e presença de suave ou moderado infiltrado inflamatório, cápsula fibrosa e neovascularização, semelhante entre todos os grupos (p>0,05). A avaliação dos espécimes corados com HE em microscopia de fluorescência favoreceu a visualização dos vasos sanguíneos e de fibras colágenas, constituindo metodologia adicional para esta finalidade. Na avaliação do extravasamento plasmático, o produto da degradação da ECGG apresentou extravasamento de corante azul de Evans por grama de tecido inferior (0,0514 ±0,0220 mg/mL) às demais formulações testadas (p<0,05). Conclui-se que a formulação tópica à base de EGCG, desenvolvida para uso endodôntico, apresenta propriedades físico-químicas estáveis e compatibilidade tecidual. / The green tea, obtained from the Camellia sinensis, is one of the most popular drinks in the world and has recently been in the focus of scientific research due its beneficial effects on general health. Laboratory and epidemiological studies suggest that, among the polyphenols found on green tea, the epigallocatechin-3-gallate (EGCG) is the most bioactive and responsible for its antioxidant, anti-inflammatory, anti-microbial, bacterial LPS inactivation, anticarcinogenic, anti-tumoral, anti-angiogenic, anti-hypertensive and tissue repair and can act in the prevention and treatment of cancer, cardiovascular disease, neurodegenerative, liver and kidney diseases. In several bone diseases, EGCG also plays a major protective role, acting in inhibition of osteoclastogenesis and induction of mineralization. However, their possible effects on inflammation and bone resorption associated to apical periodontitis have not been evaluated. Therefore, the aim of this study was to develop a EGCG based formulation for endodontic use with physicochemical and biological properties that allow its use as intracanal dressing between sessions. The formulations tested included: EGCG diluted in water and different concentrations of EGCG (1.25, 5, 10 and 20 mg/ml) diluted in polyethylene glycol 400 (PEG). Zinc oxide was used as radiopacifier agent. Due to the possible degradation of phenolic compounds as a function of the environment and time, a solution obtained through prolonged contact with the tooth EGCG was also evaluated (degradation product). Initially, physicochemical characterization of EGCG formulation was performed by ultraviolet spectrophotometry/Visible (UV/Vis) in contact with solutions containing zinc, zinc oxide and zinc acetate. Biological studies were conducted to evaluate its tissue compatibility with subcutaneous tissue of mice by means of the evaluation of plasma leakage after 24 hours and the examination of macroscopic and microscopic features at 7, 21 and 63 days after insertion of polyethylene tubes containing the formulations. In this study, a calcium hydroxide pastebase (Calen®) was used as control. The macroscopic analysis performed by means of photographs, assigned scores to epithelial ulceration, vascularization, necrosis and edema parameters. Microscopic examination performed in conventional and fluorescence microscopy assessed the inflammatory infiltrate, vascularization, abscesses spots, fibrous capsule, edema and necrosis parameters. The scores of biological results were statistically analyzed by the chisquare test or Fisher\'s exact and for the quantitative analysis of the results of plasma extravasation the analysis of variance (ANOVA) followed by Tukey\'s post-test were used. The significance level was 5%. The physico-chemical studies showed that EGCG maintained its original wavelength at 274 nm when added to zinc oxide, tending to the formation of an absorption band at 325 nm. The combination of EGCG with zinc acetate led to decreased absorption band at 274 nm and formation of a new band at 323 nm. Biological studies showed, in the macroscopic parameters in all periods, that all formulations showed tissue compatibility, with no epithelial ulceration, presence of mild superficial tissue necrosis, edema and vascularization, with no significant difference between the groups (p > 0.05). On microscopic examination, in all periods was verified absence of abscess foci, edema and necrosis and the presence of mild or moderate inflammatory infiltrate, fibrous capsule and neovascularization, similar among all groups (p> 0.05). The evaluation of the specimens stained with HE under fluorescence microscopy enhancve the visualization of the blood vessels and collagen fibers, constituting an additional methodology for this purpose. In the evaluation of plasma extravasation, the product of degradation of ECGG presented values of Evans blue dye extravasation by gram of tissue (0.0514 ± 0.0220 mg / mL) lower to the other tested formulations (p <0.05). It is concluded that the topical formulation based on EGCG developed for endodontic use, presented stable physical and chemical properties and tissue compatibility.
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Encapsulamento de epigalocatequina-3-Galato (EGCG) em nanopartículas para uso tópico bucal: desenvolvimento, caracterização e determinação da atividade antimicrobiana in vitro / Encapsulation of epigallocatechin-3-gallate (EGCG) in nanoparticles for oral topical use: development, characterization and determination of antimicrobial activity in vitro

Moreno, Ana Paula Dias 14 June 2017 (has links)
O uso de agentes químicos coadjuvantes da higienização bucal pode ser necessário para o controle da microbiota cariogênica de indivíduos com alto risco e atividade da doença cárie. Atualmente o agente antimicrobiano mais recomendado é o digluconato de clorexidina (CHX) devido ao seu amplo espectro de ação e efeito residual. Contudo, quando utilizado por longos períodos, este agente químico apresenta efeitos colaterais. Neste contexto, os polifenóis naturais, como a Epigalocatequina3galato (EGCG), derivada do chá verde, vêm sendo propostos como alternativa aos agentes antimicrobianos sintéticos. Entretanto, os polifenóis não apresentam estabilidade ao longo do tempo, podendo se oxidar rapidamente. Desta forma, o encapsulamento da EGCG em nanopartículas poderia aumentar a sua biodisponibilidade e estabilidade física e química, manter o efeito deste polifenol no tecido alvo e potencializar sua eficácia farmacológica. Assim, o presente estudo teve como objetivo desenvolver e caracterizar sistemas de encapsulamento de EGCG e avaliar, in vitro, sua atividade antimicrobiana frente a microorganismos cariogênicos. Inicialmente, foram preparadas nanopartículas poliméricas (NPP) e carreadores lipídicos nanoestruturados (CLN), que foram caracterizados e avaliados quanto à sua atividade antimicrobiana in vitro frente aos microorganismos Streptococcus mutans, Streptococcus sobrinus e Lactobacillus casei. Após a análise dos resultados microbiológicos, o CLN foi selecionado para o encapsulamento da EGCG (CLNEGCG), por apresentar atividade antimicrobiana frente à todos os microorganismos avaliados. O CLNEGCG foi preparado pelo método de emulsão e sonicação e caracterizado quanto ao diâmetro, índice de polidispersão (PdI), potencial zeta (PZ), eficiência de encapsulamento (EE), cristalinidade, capacidade de mucoadesão e morfologia. A atividade antimicrobiana in vitro da EGCG livre e encapsulada foi avaliada por meio da determinação da concentração inibitória mínima (CIM) e concentração bactericida mínima (CBM). O diâmetro, PdI e o PZ dos CLN foram 228nm, 0,216 e 36,53mV, respectivamente, sendo que o encapsulamento da EGCG não alterou significativamente estes parâmetros. O CLN apresentou forma esférica, estabilidade por 330 dias e propriedade mucoadesiva devido a presença de quitosana na superfície do CLN. Além disso, a quitosana favoreceu o encapsulamento da EGCG obtendose uma EE de ~96%. As concentrações inibitórias e bactericidas mínimas do CLNEGCG (33,75 a 67,5 &micro;g/mL) foram menores do que as verificadas para a EGCG livre (250 a 2.000 &micro;g/mL), comprovando o aumento do potencial antimicrobiano com o encapsulamento da EGCG em nanocarreadores híbridos. De acordo com esses resultados, o CLNEGCG, desenvolvido no presente trabalho, constitui um sistema com potencial para o uso tópico bucal, pois além de ser estável e apresentar propriedade de mucoadesão e morfologia adequada, apresentaram alta atividade antimicrobiana frente aos principais microorganismos envolvidos no processo carioso. / The use of oral hygiene adjuvants may be necessary to control the cariogenic microbiota of individuals with high risk and caries disease activity. Currently the most recommended antimicrobial agent is chlorhexidine digluconate (CHX) because of its broad spectrum of action and residual effect. However, this chemical has side effects. In this context, as an Epigallocatechin3gallate (EGCG), a derivative of green tea, as an alternative to synthetic antimicrobial agents. However, there is no stability over time and can oxidize rapidly. Thus, the encapsulation of EGCG in nanoparticles can increase their bioavailability and physical and chemical stability, maintain the effect of this polyphenol on the target tissue and potentiate its pharmacological efficacy. Thus, the present study aimed to develop and characterize EGCG encapsulation systems and to evaluate, in vitro, its antimicrobial activity against cariogenic microorganisms. Initially, polymer nanoparticles (NPP) and nanostructured lipid carriers (CLN) were prepared and evaluated for their in vitro antimicrobial activity against Streptococcus mutans, Streptococcus sobrinus and Lactobacillus casei microorganisms. After the analysis of the microbiological results, the CLN was selected for the encapsulation of EGCG (CLNEGCG), due to its higher antimicrobial activity. The CLNEGCG was developed by emulsion and sonication method and was characterized in relation to diameter, polydispersity index (PdI), zeta potential (PZ), encapsulation efficiency (EE), crystallinity, mucoadhesion capacity and morphology. The in vitro antimicrobial activity of EGCG and its ability to evaluate minimum inhibitory concentration (MIC) and minimum bactericidal concentration (MBC). The diameter, PdI and PZ of the CLNs were 228nm, 0.216 and 36.53mV, respectively, and the EGCG encapsulation did not significantly alter these parameters. The CLN showed a spherical structure, stability for 330 days and a mucoadhesive property due to a presence of chitosan on the CLN surface. In addition, a chitosan favored EGCG encapsulation resulting in an EE of ~ 96%. The minimum inhibitory and bactericidal concentrations of CLGEGCG (33.75 to 67.5 &micro;g / mL) were lower than those for free EGCG (250 to 2,000 &micro;g / mL), with increased antimicrobial potential with EGCG encapsulation in hybrid nanocarriers. According to the results, the CLNEGCG, developed in the present study, constitutes a system with potential for oral topical use, besides being stable and possessing mucoadhesion properties, presented high antimicrobial activity against the main microorganisms involved in the carious process.
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Efeito dos métodos de síntese e sinterização na densificação, estrutura, microestrutura e condutividade elétrica do galato de lantânio / Effects of the synthesis and sintering methods on the densification, structure, microstructure and electrical conductivity of doped lanthanum gallate

Shirley Leite dos Reis 17 July 2014 (has links)
O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-&delta;) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-&delta; foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras. / Lanthanum gallate with partial substitution on La and Ga sites (La1-xSrxGa1-yMgyO3-&delta;) has perovskite structure and high oxide-ion conductivity. Other properties of this ceramic material comprise a relatively wide electrolytic domain and low electron conductivity. Doped lanthanum gallate is a potential solid electrolyte for intermediate-temperature solid oxide fuel cells due to its high ionic conductivity and stability in a wide range of oxygen partial pressure. In this work, the composition La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-&delta; was prepared by the conventional method of mixing of the starting oxides followed by different processing routes and by the cation complexation method. The ceramic specimens were consolidated by conventional sintering and by fast firing. All specimens prepared by solid state reaction show the characteristic orthorhombic phase of lanthanum gallate and SrLaGaO4, La4Ga2O9 and SrLaGa3O7 secondary phases, independent on the method of sintering. Energy dispersive X-ray spectroscopy coupled to scanning electron microscopy evidenced that all prepared specimens contain MgO grains precipitated along the grain boundaries. High relative densities were obtained for specimens prepared by solid state reaction and consolidated by conventional sintering at 1450 °C/4 h. All specimens exhibit micron sized grains independent on the sintering method. The highest values of relative density and ionic conductivity were obtained for specimens calcined at 1250°C.

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