Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:05/58301-0

CAPES / A eucaliptocultura e sua propagação clonal têm sido empregadas no Brasil desde a década de 60, devido as características de produtividade, capacidade de adaptação e crescimento rápido, destacando-se as espécies de Eucalyptus grandis e seus híbridos, que apresentam bom rendimento para obtenção de pasta de celulose pelas indústrias do setor e, E. benthamii que possui resistência à temperaturas amenas seguidas de geadas. A análise do perfil metabólico para espécies de eucaliptos ainda não foi explorada, o que ocasiona dificuldades na identificação da expressão gênica de fenótipos de interesse comercial. Assim, o presente trabalho teve por objetivo aplicar e avaliar a metodologia normalmente utilizada para obtenção do perfil metabólico em tecido foliar em duas etapas de desenvolvimento (e.g. jovem e adulto) de E. grandis e E. benthamii em condição de campo, utilizando a técnica de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), a técnica demonstrou ser eficiente para obtenção de um perfil de metabólitos polares, embora tenha apresentado menor sensibilidade para compostos nitrogenados e aminoácidos. Foi observado predominância de carboidratos em tecido foliar das espécies estudas, fato que pode estar relacionado com o horário de coleta do material sob intensidade luminosa, pois açúcares não redutores como a sacarose possuem produção massiva durante o foto período sendo, então, metabolizada a outros compostos à noite. As análises de PCA (análise de componentes principais), amparadas por teste estatístico, demonstraram que existem metabólitos que contribuem mais significativamente para distinção entre as idades do tecido vegetal, sendo que os açúcares redutores são mais relevantes em tecido jovem e, açúcares não redutores, tais como a sacarose, são relevantes em tecido adulto. A presença de compostos exclusivos em tecido de E. benthamii tais como a fenilalanina, pode justificar o fato desta espécie ser mais utilizada para a obtenção de energia, já que este aminoácido está diretamente relacionado com a síntese de lignina. Ainda para a espécie de E. benthamii foram encontrados em maior abundância sacarose e derivados álcoois de açúcares que proporcionam maior resistência da planta ao frio. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre a concentração de açúcares dentro do perfil de metabólitos estudados, que sustente a não utilização de E. benthamii para polpação de celulose. / Clonal propagation of the Eucalyptus, have been used in Brazil since the 60s, due to the characteristics of productivity, adaptability and rapid growth, especially Eucalyptus grandis and its hybrids, which have good performance to obtain paper pulp, and the E. benthamii that is resistant to mild temperatures followed by frost. The analysis of the metabolic profile for Eucalyptus species has not yet been explored, which leads to difficulties in the identification of gene expression phenotypes of commercial interest. Thus, the present study aimed to implement and evaluate the methodology typically used to obtain the metabolic profile in leaf tissue of two age stages (e.g. young and adult) of E. grandis and E. benthamii under field conditions. The metabolic profile was characterized by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), this technique proved effective for obtaining a profile of polar metabolites, although it had less sensitive to nitrogen compounds and amino acids. The predominance of carbohydrates was observed in leaf tissue of the studied species, which may be related to the time of collection of the material under light intensity, non-reducing sugars such as sucrose have massive production during the photoperiod, and they are metabolized to other compounds during the night. The PCA, trimmed by statistical test indicated that there were significantly more metabolites that contribute to the distinction between the ages of leaf tissue, and the more reducing sugars are important in young tissue and non-reducing sugars, such as sucrose, are relevant in adult tissue. The presence of unique compounds in tissue E. benthamii such as phenylalanine, can justify the fact that this species is nominated to be used in energy, since this amino acid is directly related to lignin synthesis. Besides E. benthamii has greater abundance sucrose and sugar alcohols compounds than E. grandis, which is related to a better resistance to cold. No statistical differences were found between the concentrations of glucose and galactose which supports the non-use of E. benthamii for pulping.

CAPES / A eucaliptocultura e sua propagação clonal têm sido empregadas no Brasil desde a década de 60, devido as características de produtividade, capacidade de adaptação e crescimento rápido, destacando-se as espécies de Eucalyptus grandis e seus híbridos, que apresentam bom rendimento para obtenção de pasta de celulose pelas indústrias do setor e, E. benthamii que possui resistência à temperaturas amenas seguidas de geadas. A análise do perfil metabólico para espécies de eucaliptos ainda não foi explorada, o que ocasiona dificuldades na identificação da expressão gênica de fenótipos de interesse comercial. Assim, o presente trabalho teve por objetivo aplicar e avaliar a metodologia normalmente utilizada para obtenção do perfil metabólico em tecido foliar em duas etapas de desenvolvimento (e.g. jovem e adulto) de E. grandis e E. benthamii em condição de campo, utilizando a técnica de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), a técnica demonstrou ser eficiente para obtenção de um perfil de metabólitos polares, embora tenha apresentado menor sensibilidade para compostos nitrogenados e aminoácidos. Foi observado predominância de carboidratos em tecido foliar das espécies estudas, fato que pode estar relacionado com o horário de coleta do material sob intensidade luminosa, pois açúcares não redutores como a sacarose possuem produção massiva durante o foto período sendo, então, metabolizada a outros compostos à noite. As análises de PCA (análise de componentes principais), amparadas por teste estatístico, demonstraram que existem metabólitos que contribuem mais significativamente para distinção entre as idades do tecido vegetal, sendo que os açúcares redutores são mais relevantes em tecido jovem e, açúcares não redutores, tais como a sacarose, são relevantes em tecido adulto. A presença de compostos exclusivos em tecido de E. benthamii tais como a fenilalanina, pode justificar o fato desta espécie ser mais utilizada para a obtenção de energia, já que este aminoácido está diretamente relacionado com a síntese de lignina. Ainda para a espécie de E. benthamii foram encontrados em maior abundância sacarose e derivados álcoois de açúcares que proporcionam maior resistência da planta ao frio. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre a concentração de açúcares dentro do perfil de metabólitos estudados, que sustente a não utilização de E. benthamii para polpação de celulose. / Clonal propagation of the Eucalyptus, have been used in Brazil since the 60s, due to the characteristics of productivity, adaptability and rapid growth, especially Eucalyptus grandis and its hybrids, which have good performance to obtain paper pulp, and the E. benthamii that is resistant to mild temperatures followed by frost. The analysis of the metabolic profile for Eucalyptus species has not yet been explored, which leads to difficulties in the identification of gene expression phenotypes of commercial interest. Thus, the present study aimed to implement and evaluate the methodology typically used to obtain the metabolic profile in leaf tissue of two age stages (e.g. young and adult) of E. grandis and E. benthamii under field conditions. The metabolic profile was characterized by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), this technique proved effective for obtaining a profile of polar metabolites, although it had less sensitive to nitrogen compounds and amino acids. The predominance of carbohydrates was observed in leaf tissue of the studied species, which may be related to the time of collection of the material under light intensity, non-reducing sugars such as sucrose have massive production during the photoperiod, and they are metabolized to other compounds during the night. The PCA, trimmed by statistical test indicated that there were significantly more metabolites that contribute to the distinction between the ages of leaf tissue, and the more reducing sugars are important in young tissue and non-reducing sugars, such as sucrose, are relevant in adult tissue. The presence of unique compounds in tissue E. benthamii such as phenylalanine, can justify the fact that this species is nominated to be used in energy, since this amino acid is directly related to lignin synthesis. Besides E. benthamii has greater abundance sucrose and sugar alcohols compounds than E. grandis, which is related to a better resistance to cold. No statistical differences were found between the concentrations of glucose and galactose which supports the non-use of E. benthamii for pulping.

Submitted in partial fulfillment of the requirements for the degree of Masters in Technology in Chemistry, M.L. Sultan Technikon, 2000. / Mycotoxins are a group of natural poisons produced by certain strains of fungal species when they grow under favourable conditions on a wide variety of different substrates. These toxins have been implicated in a wide range of acute diseases in man and animals. Their toxic effects include oesophageal cancer and liver diseases in humans, and carcinogenic effects in experimental rats and poultry. Hence, there is a need to monitor toxin levels in food commodities. / M

Orientador: Lucia Maria Valente Soares / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T08:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_AdrianaQueirozde_M.pdf: 4196208 bytes, checksum: 92d5a9097bf404e01a3739a01e11104f (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Os tricotecenos são metabolitos secundarios produzidos por especies de Fusarium, Myrothecium, Cephalosporium, Verticimonosporium, Stachybotrys e trichothecium. Estas micotoxinas podem causar vômitos, angina becrótica, diarreia, anorexia, alterações hematológicas, distúrbios neurológicos, destruição da medula óssea e hemorragias generalizadas, seguidos ou não de morte / Abstract: The trichothecenes are secondary metabolites produced by species of Fusarium, Myrothecium, Cephalosporium, Verticimonosporium, Stachybotrys and Trichothecium. These mycotoxins can cause vomiting, angina becrótica, diarrhea, anorexia, haematological disorders, neurological disorders, destruction of bone marrow and widespread bleeding, followed or not the death / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia analítica para determinação do teor de trialometanos THMs em amostras de águas potáveis, utilizando a técnica de purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás (GCPT). Os THMs são subprodutos da cloração da água que devem possuir um limite máximo de 100 μg.L-1 segundo a legislação brasileira, estes compostos são suspeitos carcinogênicos humanos com base em estudos em animais de laboratório. A técnica de purga e armadilha extrai eficientemente estes compostos da água e a separação no cromatógrafo a gás ocorre utilizando coluna de leve polaridade e detector por captura de elétrons. Este detector é seletivo e o mais sensível para estes compostos halogenados. A metodologia desenvolvida foi validada nos itens de: linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de quantificação, limite de detecção e robustez. O limite de detecção para os THMs foi menor do que 0,5 μg.L-1. A exatidão e precisão foram adequadas para ensaios de compostos traços. As amostras de água potável foram coletadas na cidade de Suzano-SP, que pertence à região do Alto do Tietê, nesta região nas margens do rio a vegetação é predominante. Entre todos os THMs, o composto encontrado na água potável em maiores concentrações foi o clorofórmio onde os resultados quantitativos, utilizando esta metodologia apresentaram teores entre 15,9 à 111,0 μg.L-1 em águas potáveis. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08283.pdf: 7331635 bytes, checksum: 1c104b9cb00b73030780daec5c1d0c70 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A análise de tintas e papéis é de grande interesse para a ciência e a interação tinta-papel é importante em vários níveis. A análise da tinta de um documento é extremamente importante para o estudo de diferentes aspectos, como adulterações e determinação da recentidade. Esses aspectos podem ser estudados analisando a tinta e o papel tanto fisicamente quanto quimicamente. Portanto, o desenvolvimento de uma técnica para a análise de tintas de caneta esferográfica e a determinação da recentidade de um documento é interessante para a Ciência Forense. No Brasil, cientistas forenses enfrentam todos os dias diversos casos que requerem a análise de tintas de caneta esferográfica, e não se tem nenhuma técnica onde a determinação da idade de uma tinta é possível. Os casos mais comuns onde há a necessidade da recentidade de um documento são fraudes em recibos de pagamento e de quitação de dívidas, preenchimento e assinatura de contratos, adulteração em documentos e em cheques. Neste trabalho, é discutida uma nova metodologia para a análise de tintas de canetas esferográficas e a sua utilização na determinação da recentidade de uma amostra de tinta de caneta esferográfica. Foram analisadas periodicamente amostras provenientes de diferentes países, como Estados Unidos, Canadá, Peru, Japão, Espanha e Grécia. Com os resultados obtidos, foram construídas curvas de degradação do solvente em função do tempo de preparo. Com as curvas, obtiveram-se as equações logarítmicas relativas. As equações propostas mostraram ser capazes de distinguir a idade relativa de uma tinta, com 20% de variação em relação ao valor teórico. Portanto, a principal conclusão deste trabalho é a metodologia proposta pode ser utilizada para determinar a idade relativa de uma tinta de caneta esferográfica. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:05/58301-0

O uso de drogas estimulantes por motoristas é reconhecidamente responsável por um aumento significativo na quantidade de acidentes nas estradas e rodovias. A própria exigência do trabalho muitas vezes acaba direcionando-os para a busca de algo que lhes proporcione maior estado de vigília e atenção nas estradas. Com base na importante correlação entre a profissão e o uso de substâncias anfetamínicas, foi proposta uma metodologia analítica para a determinação de anfetamina, metanfetamina, 3,4 metilenodioxianfetamina, 3,4 metilenodioximetanfetamina e 3,4 metilenodioxietilanfetamina em amostras de saliva através de técnica de extração líquido-líquido e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Para o desenvolvimento do método foi utilizado 1 mL de saliva, extração líquido-líquido com o solvente acetato de etila, derivatização com anidrido heptafluorobutírico (HFBA) e detecção com GC-MS. A metodologia foi validada e demonstrou linearidade de 10 a 400 ng/mL de saliva para todos os compostos. Os limites de detecção estabelecidos se encontraram entre 2,5 ng/mL e 7,5 ng/mL, enquanto os de quantificação foram de 10 ng/mL para todos os compostos. A exatidão apresentou valores entre 93,8% e 108,3%, a precisão intra-ensaio valores entre 4,05% e 9,34% e a precisão inter-ensaio valores entre 5,28% e 9,90%. A metodologia validada foi aplicada em amostras de saliva de caminhoneiros que trafegavam na região da cidade de Roseira SP em um evento de atendimento ao público promovido pela Sest/Senat (Serviço Social do Transporte/ Serviço Nacional de Aprendizagem do Transporte) em parceria com a Polícia Rodoviária Federal. Duas amostras de saliva de um total de 40 amostras analisadas apresentaram resultado positivo para anfetamina. / The use of stimulants by professional drivers is known as an increasing risk of accidents on the roads. The type of work itself induces the drivers to look out for something that provides better state of alertness and reduced sleep. Based on this important correlation between the occupation and use of stimulants, an analytical methodology was proposed for the determination of amphetamine, methamphetamine, and their methylenedioxy derivatives 3,4 methylenedioxyamphetamine, 3-4 methylenedioxymethamphetamine and 3,4 methylenedioxyethylamphetamine on oral fluid samples using solvent extraction and gas chromatography coupled with mass spectrum for detection and quantification of these analytes. The developed methodology used 1 mL of oral fluid, liquid-liquid extraction, heptafluorobutyric anhydride and gas chromatography-mass spectrometry for the detection and quantification. The methodology was validated and showed good linearity within the limits of 10 ng/mL and 400 ng/mL of oral fluid. The limits of detection were between 2.5 ng/mL and 7.5 ng/mL, while the limits of quantification were 10 ng/mL for all analytes. The accuracy showed values between 93.8% e 108.3%, the intra-assay precision between 4.05% e 9.34% and the inter-assay precision between 5.28% e 9.90%. The validated methodology was tested in oral fluid samples collected from truck drivers near the city of Roseira São Paulo during an event of health assistance fomented by SEST/SENAT in partnership with Federal Police. It was collected 40 saliva samples and two of them presented positive result for amphetamine.

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T19:12:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Becker_DeniseFabianaSilvestre_M.pdf: 900288 bytes, checksum: e50fbc13377c8a197a1ae572e3f21114 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Nos últimos anos tem sido crescente a detecção de fraudes em azeite de oliva, sendo que o controle analítico é quase inexistente no Brasil. Com o intuito de disponibilizar ao setor de vigilância e controle de qualidade mais um instrumento na detecção de adulterações no azeite de oliva, realizou-se neste trabalho a adequação da metodologia para determinação da composição em fitosteróis no azeite de oliva, mediante saponificação da amostra na presença de padrão interno (dihidrocolesterol), extração e separação dos componentes insaponificáveis por cromatografia em camada delgada, isolamento e extração dos esteróis totais e identificação e quantificação de seus constituintes por cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama. A separação cromatográfica dos fitosteróis foi realizada em coluna capilar de sílica fundida LM- 5 (5% fenil 95% metil polisiloxano, 30m x 0,25mm x 0,3µm), com isoterma a 300ºC. Foram adquiridas 29 marcas de azeite de oliva (azeite de oliva extra virgem, azeite de oliva e azeite de oliva puro) disponíveis no comércio de Campinas, importadas da Argentina, Espanha, Itália e Portugal, sendo que 27 marcas foram envasadas no país de origem. As amostras foram submetidas previamente à determinação da acidez (% AGL), medida do coeficiente de extinção específica (K232 e K270 nm), determinação da composição em ácidos graxos, teor de mono e poliinsaturados, teor de isômeros trans e dos índices de iodo e de saponificação calculados. Observou-se que o grau de acidez encontrava-se dentro dos limites estabelecidos para a classificação de cada tipo de azeite, mas 8 marcas apresentaram absorção específica no ultravioleta a 232 e 270 nm acima dos valores limites para a categoria do azeite. Pela composição em ácidos graxos e conseqüente avaliação dos índices de iodo e de saponificação, 4 marcas de azeite foram descartadas, em função do baixo teor de ácido oléico e elevado conteúdo de ácidos linoléico, linolênico e isômeros trans. Diante das irregularidades observadas, confirmou-se para estas 4 marcas a adulteração grosseira com outro óleo vegetal. As 25 marcas restantes foram submetidas à avaliação da composição em fitosteróis, de modo a testar a eficiência da metodologia e avaliar a legitimidade dos azeites. As determinações foram realizadas em duplicata. O resultado do percentual dos principais fitosteróis mostrou que é possível detectar fraude no azeite de oliva com outros óleos vegetais, por apresentar teor de beta-sitosterol inferior ao valor mínimo de 93%, recomendado pela Resolução nº 482 da ANVISA. A quantificação dos fitosteróis totais complementou as informações anteriores e permitiu detectar adulteração do azeite de oliva com azeite de oliva de qualidade inferior / Abstract: The detection of frauds in olive oil has been on the increase in the recent years, being the control almost inexistent in Brazil. With the intention to make it available another olive oil detection tool adulterations to the inspection and quality control sector it was accomplished in this work the methodology adequacy to determinate the phytosterols composition in olive oil, through saponification of the sample with internal standard (alpha-cholestanol), extraction of unsaponifiable matter and separation of the unsaponifiable components through thin layer chromatography, total sterols isolation and extraction and identification and quantification of its contents through gas chromatography with flame ionization detector. The phytosterols chromatographic separation was accomplished in melted silica capillary column LM-5 (5% phenyl 95% methyl polisiloxane, 30m x 0.25 mm x 0.3 µm), with isotherm at 300ºC. Twenty nine brands of olive oil were purchased (extra virgin olive oil, olive oil and pure olive oil) available in Campinas market, imported from Argentina, Spain, Italy and Portugal, from which 27 brands were bottled in the origin country. The samples had previously undergone a free fatty acid determination (%FFA), specific extinction coefficient determination (K232 e K270 nm) and fatty acid composition determination and consequent evaluation of mono and polyunsaturated, of trans isomers content and calculated iodine and saponification values. It was observed that acidity content was within the established limits for the classification of each type of oil, however 10 brands that showed an ultraviolet absorptivity at 232 e 270 nm above the limit values for the oil category. Through the fatty acid composition and consequent evaluation of saponification and iodine values, 4 brands of oil were discarded, due to the low oleic acid and high linoleic, linolenic and trans isomers contents. Before the observed irregularities, it was confirmed for these 4 brands a gross adulteration with another vegetable oil. The remaining 25 brands were submitted to the evaluation of phytosterols composition, in order to test the efficiency of the methodology and to evaluate the legitimacy of the oils. The determinations were performed in duplicates. The percentual result of the main phytosterols showed that it is possible to detect a fraud in olive oil with other vegetable oils, for presenting a beta-sytosterol content inferior to the minimum value of 93%, recommended by the ANVISA Resolution nº 482. The quantity of total phytosterols complemented the previous information and allowed to detect olive oil aduterations with inferior quality olive oils / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos