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Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias

Castro, Patrícia Mendonça de 22 February 2010 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-10T18:25:16Z No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-11T13:28:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-11T13:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 patriciamendoncadecastro.pdf: 1709438 bytes, checksum: 8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b (MD5) Previous issue date: 2010-02-22 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foi desenvolvido um método alternativo para determinação do teor de trans total expresso em ácido elaídico utilizando eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 224 nm e tempo de análise em torno de 8 minutos. O eletrólito de corrida otimizado é composto por 15,0 mmol L-1 KH2PO4 / Na2HPO4 (pH em torno de 6,8); Brij 35 8,0 mmol L-1, SDBS 4,0 mmol L-1, n-octanol 1,5% v/v, acetonitrila 45% v/v e metanol 8% v/v. A separação do par crítico C18:1 9t/C18:1 9c alcançou a linha base do eletroferograma com resolução acima do mínimo desejado de 1,50. Utilizou-se espectroscopia Raman para estudo sobre a composição do tampão fosfato utilizado no eletrólito e planejamento de experimentos 32 para determinação dos níveis ótimos de Brij 35 e n-octanol. Logo, após a otimização do sistema de eletrólito, realizou-se uma curva de calibração utilizando C15:0 como padrão interno e, após a verificar que não houve falta de ajuste no modelo proposto, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado na quantificação das amostras de gordura vegetal hidrogenada, margarina, requeijão e biscoito recheado por CE. O método otimizado por CE foi comparado com a metodologia oficial por cromatografia gasosa da American Oil Chemists’ Society (AOCS) para amostra de gordura vegetal hidrogenada. Os métodos foram comparados usando o teste t-student para amostras independentes com réplicas autênticas de seis e os resultados obtidos não apresentaram diferença significativa para o intervalo de confiança de 95% estimado. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação do teor total de trans em diversas amostras alimentícias apresentando como vantagens: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e baixo custo. / A different method for determination of total trans fatty acids expressed as elaidic acid by capillary zone electrophoresis (CZE) under indirect UV detection at 224 nm within an analysis time of 8 min was developed. The optimized running electrolyte includes 15.0 mmol L-1 KH2PO4/Na2HPO4 buffer (pH ∼ 6,8), 4.0 mmol L-1 SDBS, 8.0 mmol L-1 Brij 35, 45% v/v ACN, 8% v/v methanol and 1.5% v/v n-octanol. Baseline separation of the critical pair C18:1-9t / C18-9cis with a resolution higher than 1.5 was achieved. The optimum capillary electrophoresis (CE) conditions for the background electrolyte were established with the support of Raman spectroscopy and experiments of a 32 factorial design were used to better level of Brij 35 and noctanol determination. Following optimization electrolyte system was made calibration curve using C15:0 as the internal standard and, after certification where no lack of fit within proposed model the response factor (RF) was calculated and applied to total trans fatty acid (TTFA) analysis in a hydrogenated vegetable fat (HVF), margarine, spreadable cheese and strawberry cookies samples by CE. The CZE method was compared with the American Oil Chemists’ Society (AOCS) official method by gas chromatography (GC) to hydrogenated vegetable fat samples using independent sample t-student test for six genuine replicates and no significant difference was found within 95% confidence interval. The results obtained were satisfactory, indicating that the optimized methodology by CE can be useful for TTFA analysis in different matrix foods presenting as advantages short analysis time, no derivatization step in sample preparation, no specific separation columns and low cost.
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Obtenção e caracterização de carreadores lipídicos nanoestruturados a partir de gordura vegetal de murumuru (Astrocaryum murumuru Mart.)

SENA, Luann Wendel Pereira de 16 May 2016 (has links)
Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-06-26T15:20:38Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_ObtencaoCaracterizacaoCarreadores.pdf: 6025793 bytes, checksum: 60fe002a9bf16f503fa1d1022eaf6c14 (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2017-06-27T14:54:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_ObtencaoCaracterizacaoCarreadores.pdf: 6025793 bytes, checksum: 60fe002a9bf16f503fa1d1022eaf6c14 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-27T14:54:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_ObtencaoCaracterizacaoCarreadores.pdf: 6025793 bytes, checksum: 60fe002a9bf16f503fa1d1022eaf6c14 (MD5) Previous issue date: 2016-05-16 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os Carreadores Lipídicos Nanoestruturados (CLN) têm sido propostas como uma categoria de carreadores para ingredientes farmacêuticos e cosméticos e crescente interesse devido a uma série de vantagens quando comparadas a formulações convencionais. As gorduras vegetais amazônicas são consideradas matrizes lipídicas de grande potencial para a produção de CLN de administração tópica, em função da baixa toxicidade e biocompatibilidade, alem de suas propriedades emoliente, protetora e hidratante na pele. O murumuru (Astrocaryum murumuru Mart.) é uma palmeira amazônica e à utilização de sua gordura é promissora pois agrega valor aos produtos, favorece o crescimento da região, alem de utilizar esses recursos de maneira sustentável. O objetivo deste estudo foi obter e caracterizar os CLN a partir da gordura vegetal de Murumuru (Astrocaryum murumuru Mart.) pela técnica de homogeneização sob alta pressão a quente, utilizando o cetoconazol como fármaco modelo. A cromatografia gasosa revelou o ácido láurico (48,1 %), ácido mirístico (26,6 %) e ácido oleico (8,4 %), como os principais constituintes. A caracterização físico-química mostrou valores de acidez, iodo, saponificação, peróxido, refração e densidade dentro dos limites e padrões recomendados. As matérias-primas isoladas e os CLN obtidos foram avaliados por calorimetria diferencial exploratória, sendo que os resultados sobre as materias-primas isoladas utilizadas corroboram com o descrito na literatura e os CLN evidenciaram uma estrutura cristalina menos ordenada. Nas formulações testadas, as nanopartículas apresentaram tamanho médio entre 98,60 e 161,56 nm, índice de polidispersidade entre 0,115 e 0,276, potencial zeta superiores a -30 mV e eficiência de encapsulação próximo a 100 %. A microscopia eletrônica de transmissão indicou aspecto esférico das nanopartículas e o perfil de liberação apresentou um modelo cinético de ordem zero, com liberação de cerca de 70,9 % do fármaco encapsulado em 8 horas. As nanopartículas permaneceram estáveis durante um período de 60 dias. O estudo realizado mostrou que a gordura de murumuru obteve um sistema eficaz, com pequenos tamanhos de partículas e penetrabilidade na pele, tornando possível à veiculação da formulação em usos farmacêuticos e cosmético. / The nanostructured lipid carrier (NLC) have been proposed as a carrier’s category for pharmaceutical and cosmetic ingredients and an increasing of interest due to a series of advantages when compared to conventional formulations. The Amazonian vegetable fats are considered lipids arrays of great potential for the production of NLC from topical administration, according to the low toxicity and biocompatibility, beyond their emollient properties, protector and moisturizer in the skin. The murumuru (Astrocaryum murumuru Mart.) is an amazon palm and the utility of its fat is promising, because it adds value to the products, favour the growth in the region, in addition to using these resources in a sustainable way. The objective of this research was to obtain and characterize the NLC from the vegetable fat of Murumuru (Astrocaryum murumuru Mart.) by the homogenization technique under high pressure to hot, using ketoconazole as a drug modelling. The gas chromatography showed lauric acid (48,1 %), myristic acid (26,6 %) and oleic acid (8,4 %), as main constituents. The physical-chemical characterization showed acid, iodine, saponification, peroxide, refraction and density values within the limits and standards recommended. The isolated raw materials and the NLC obtained were evaluated using differential scanning calorimetry, where the results about the isolated raw materials used support as was described in Literature and the NLC demonstrated a crystalline structure less ordained. In the tested formulations, the nanoparticles showed average size between 98,60 and 161,56 nm, polydispersibility index between 0,115 and 0,276, zeta potential higher than -30mV and encapsulation efficiency near 100 %. The Transmission Electron Microscopy indicated spherical aspect of the nanoparticles and the! clearance profile showed a zero order kinetic model, with the release of 70,9 % of the encapsulated drug in 8 hours. The nanoparticles remained stable during a period of 60 days. This research showed that the murumuru fat obtained an effective system, with small sizes particles and penetrability in the skin, making possible the formulation propagation in pharmaceutical and cosmetic uses.
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Quantificação de ácidos graxos trans em alimentos consumidos pela população adulta do DF

Lemos, Paula Bagno January 2008 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, 2008. / Submitted by Larissa Ferreira dos Angelos (ferreirangelos@gmail.com) on 2009-09-21T18:03:36Z No. of bitstreams: 2 2008_PaulaBagnoLemos.pdf: 940904 bytes, checksum: 4fd7404e0aab185940fb2d5244bd98dd (MD5) 2008_PaulaBagnoLemos.pdf: 940904 bytes, checksum: 4fd7404e0aab185940fb2d5244bd98dd (MD5) / Approved for entry into archive by Tania Milca Carvalho Malheiros(tania@bce.unb.br) on 2009-09-22T15:47:00Z (GMT) No. of bitstreams: 2 2008_PaulaBagnoLemos.pdf: 940904 bytes, checksum: 4fd7404e0aab185940fb2d5244bd98dd (MD5) 2008_PaulaBagnoLemos.pdf: 940904 bytes, checksum: 4fd7404e0aab185940fb2d5244bd98dd (MD5) / Made available in DSpace on 2009-09-22T15:47:00Z (GMT). No. of bitstreams: 2 2008_PaulaBagnoLemos.pdf: 940904 bytes, checksum: 4fd7404e0aab185940fb2d5244bd98dd (MD5) 2008_PaulaBagnoLemos.pdf: 940904 bytes, checksum: 4fd7404e0aab185940fb2d5244bd98dd (MD5) Previous issue date: 2008 / Este estudo investigou a composição de ácidos graxos de 11 alimentos fontes de AGT consumidos por indivíduos adultos moradores do Distrito Federal e a contribuição dos diferentes isômeros trans na composição destes alimentos. Avaliou também a variabilidade inter-produtos em relação ao conteúdo de AGT. Todos os alimentos apresentaram AGT, sendo os isômeros trans do 18:1 os principais. Dentre os alimentos analisados, margarina hidrogenada (8,85g/100g de alimento), biscoito recheado (4,13g/100g de alimento) e mistura para bolo (1,88g/100g de alimento) apresentaram maiores conteúdos de AGT, enquanto pão de hambúrguer (0,12g/100g de alimento), leite (0,14g/100g de alimento) e batata frita de serviços de alimentação (0,26g/100g de alimento) apresentaram conteúdos menores. Índices nutricionais indicaram baixo valor nutricional em relação à composição lipídica da mistura para bolo, biscoito recheado, requeijão e leite, e melhor valor nutricional dos azeites, margarina interesterificada e batata frita. Os alimentos contendo gordura vegetal parcialmente hidrogenada (GVH) apresentaram maior teor de AGT, 18:1,9t e 18:1,10t que os alimentos contendo gordura animal de ruminantes (p≤0,02). A salsicha foi o único alimento que apresentou variação inter produto no conteúdo de AGT (p≤0,02). Cerca de 60% dos itens analisados apresentaram conteúdos maiores de AGT nas análises que os declarados nos rótulos. Os resultados deste trabalho indicaram baixa variação inter-produtos no conteúdo de AGT dos produtos analisados. Os produtos à base de GVH continuam sendo fontes importantes de trans. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This study investigated the fatty acid composition of 11 foods sources of trans fatty acids (TFA) consumed by the adult population of Federal District and the contribution of the different trans isomers in the composition of these foods. This study also evaluated the inter-product variability of the TFA levels. All food showed TFA, with the 18:1 trans being the major isomers. Hydrogenated margarine (8.85g/100g food), sandwich cookies (4.13g/100g), and cake mixture (1.88g/100g) showed the highest levels of TFA, while hamburger bread (0.12g/100g), cow’s milk (0.14g/100g) and french fries (0.26g/100g) showed the lowest amounts. Nutritional ratios indicated low nutritional values related to lipid composition of cake mixture, sandwich cookies, milk and cream cheese, and better nutritional values of olive oils, interesterified margarine and french fries. The foods containing partially hydrogenated vegetable fats (HVF) had higher levels of 18:1,9t and 18:1,10t than foods containing ruminant fats (p≤0.02). The hot dog sausages were the only food with inter-product variability in the TFA content (p≤0.02). About 60% of the items analyzed showed higher TFA contents than that in the labels. The results indicated low interproduct variability of the content of TFA among the food analyzed. The products using HVF continues to be the principal sources of TFA.
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Efeito da sazonalidade e do tratamento térmico industrial no perfil de ácidos graxos do leite e resposta biológica de ratos com diferentes fontes lipídicas / Seasonal and effect of heat treatment on industrial fatty acid profile of milk and biological response of rats with different lipid sources

Novack, Mariana Moura Ercolani 31 July 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / There is a great concern of consumers with health, food safety and nutritional value of foods that come with even more interest in sau-hum- ming, nutritious and great use food products. Aimed to evaluate the effect of seasonality and industrial heat treatment on fatty acids of milk and the biological response of rats on diets of different lipid sources submitted or not to physical activity profile. In assessing the effect of climate station and heat treatment on fatty acid profile of milk samples were collected (in natura, pasteurized and sterilized) for 11 consecutive months in the Rio Grande do Sul Dairy Industry. Samples were subjected to extraction lipids and after the determination of fatty acid profiles in gas chromatography, using patterns of fatty acids. The bioassay was conducted for a period of 52 days, we used 36 adult male Wistar rats, divided into 6 treatments of six animals each and were fed diet AIN- 93M, varying the source of lipids and regular physical activity: DCSA normolipídica control, with soybean oil and no physical activity; DCCA normolipídica control with soy oil and physical activity; DMSA fat with butter and no physical activity; DMCA fat with butter and physical activity; DGSA fat with hydrogenated vegetable fat and no physical activity; DGCA fat diet with hydrogenated vegetable fat and physical activity. We investigated the effect of treatments on feed intake, weight gain, feed conversion, feed efficiency ratio, weight, liver, kidneys, heart, epididymal fat digestibility of diets, blood parameters (total COL, HDL, TG, GLI , ALB, ALT, AST, urea, creatinine, IL-1, IL-6, IL-10, TNF-α, IFN-γ and PCRus) and the histology of the aortic arch. The sterilization of milk caused reduction of docosanoic fatty acids, conjugated linoleic acid (cis-9, trans-11) and eicosapentaenoic ratio PUFA: SFA. The seasonal variation caused in octadecatrienoic fatty acids, conjugated linoleic acid (cis- 9, trans-11), docosadienoic acid, and eicosapentaenoic ratio PUFA: SFA. The experimental diets interfere with the feed intake, weight gain, feed conversion ratio, feed efficiency coefficient, epididymal fat weight and total cholesterol blood parameters, alanine transaminase, aspartate transaminase, IL-1, IL-6 and IL-10. Physical activity influence on blood triglyceride, creatinine, IL-1, IL-6 and IL-10. The interaction between diet and physical activity was significant for TNF-α and INF-γ. From the results it can be concluded that the heat-treated milk (pasteurization and sterilization) produced in four seasons show variations in the fatty acid profile. The concomitant fat diet with regular physical activity promotes normal development and maintenance of experimental animals. / Existe uma grande preocupação dos consumidores com a saúde, segurança alimentar e valor nutricional dos alimentos com isso surgem interesse por produtos alimentícios ainda mais saudáveis, nutritivos e de grande aproveitamento. Objetivou-se avaliar o efeito da sazonalidade e do tratamento térmico industrial no perfil de ácidos graxos do leite e a resposta biológica de ratos com dietas de diferentes fontes lipídicas submetidos ou não à atividade física. Na avaliação do efeito da estação climática e do tratamento térmico no perfil de ácidos graxos, foram coletadas amostras de leite (in natura, pasteurizado e esterilizado) durante 11 meses consecutivos em Indústria de Laticínios do Rio Grande do Sul. As amostras foram submetidas a extração de lipídios e após a determinação do perfil de ácidos graxos em cromatografia gasosa, empregando-se padrões de ácidos graxos. O ensaio biológico foi conduzido por um período de 52 dias, utilizou-se 36 ratos Wistar machos adultos, distribuídos em 6 tratamentos de 6 animais cada, que receberam ração AIN-93M, variando a fonte de lipídeos e a prática regular de atividade física: DCSA controle normolipídica, com óleo de soja e sem atividade física; DCCA controle normolipídica, com de óleo de soja e com atividade física; DMSA hiperlipídica, com manteiga e sem atividade física; DMCA hiperlipídica, com manteiga e com atividade física; DGSA hiperlipídica, com gordura vegetal hidrogenada e sem atividade física; DGCA dieta hiperlipídica, com gordura vegetal hidrogenada e com atividade física. Investigou-se o efeito dos tratamentos sobre o consumo de ração, ganho de peso, conversão alimentar, coeficiente de eficiência alimentar, peso fígado, rins, coração, gordura epididimal, digestibilidade das dietas, parâmetros sanguíneos (COL total, HDL, TG, GLI, ALB, ALT, AST, uréia, creatinina, IL-1, IL-6, IL-10, TNF-α, IFN-γ e PCRus), bem como a histologia do arco aórtico. A esterilização do leite ocasionou diminuição dos ácidos graxos docosanóico, linoléico conjugado (cis-9, trans-11), eicosapentanóico e na relação PUFA:SFA. A sazonalidade causou variação nos ácidos graxos octadecatrienóico, linoléico conjugado (cis-9, trans-11), docosadienóico, eicosapentaenóico e relação PUFA:SFA. As dietas experimentais interferiram no consumo alimentar, ganho de peso, conversão alimentar, coeficiente de eficiência alimentar, peso da gordura epididimal e nos parâmetros sanguíneos de colesterol total, alanina transaminase, aspartato transaminase, IL-1, IL-6 e IL-10. A atividade física influenciou nas concentrações sanguíneas de triglicerídeos, creatinina, IL-1, IL-6 e IL-10. A interação entre dieta e atividade física foi significativa para TNF-α e INF-γ. Através dos resultados pode-se concluir que os leites submetidos a tratamentos térmicos (pasteurização e esterilização) produzidos nas quatro estações do ano apresentam variações no perfil de ácidos graxos. As dietas hiperlípidica concomitante com a prática regular de atividade física promovem a manutenção e desenvolvimento normal dos animais experimentais.

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