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Investigação da amostragem direta para determinação de elementos traço em carne in natura e em petróleo usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Damin, Isabel Cristina Ferreira January 2009 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos para serem aplicados rotineiramente na determinação direta de elementos de interesse em amostras de petróleo e de carne in natura, usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Os métodos foram baseados na análise das amostras mediante introdução direta no forno de grafite (SS-GF AAS), sem nenhum tratamento prévio. Inicialmente foi investigada a possibilidade da determinação direta de níquel, vanádio e chumbo em amostras de petróleo. A fim de contornar as perdas de compostos voláteis, foi investigado o uso de diferentes modificadores químicos (convencional e permanente) e os resultados obtidos foram comparados com HR-CS AAS (espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua). As análises de amostras de petróleo em emulsões usando um Forno com filtro (THFA) foram também investigadas para determinação de chumbo. Na segunda parte do trabalho foi investigada a determinação direta de chumbo e cádmio em amostras de carne in natura (amostrada diretamente ou sob a forma de suspensão). Todos os resultados foram satisfatórios para aplicação de rotina, e a comparação entre os resultados obtidos para os métodos propostos e os obtidos com os métodos tradicionais não apresentaram diferenças estatísticas significativas. / The goal of this work was to investigate different methods using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for direct determination of elements of interest in petroleum and fresh meat to be applied as a rapid routine procedure. The methods were based on analysis of samples weighed directly onto solid sampling platforms and introduced into a transversely heated solid sampling graphite tube, without previous treatment. In the first moment it was investigated of the possibility of direct determination of nickel, vanadium and lead in petroleum. In order to avoid the problem of losses of volatile compounds different chemical modifiers (conventional and permanent) have been investigated and the results obtained were compared with those obtained by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS) by emulsion technique. The analysis of petroleum samples in emulsions using a filter furnace (THFA) was also investigated for lead determination. In the second part of this work it was investigated a method for direct determination of lead and cadmium in fresh bovine meat (solid or slurry sampling). The overall result was very satisfactory for routine application, and the comparison with the conventional methods shows no significant statistical differences between the results.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de elementos traço em materiais poliméricos utilizando amostragem sólida por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Duarte, Álvaro Tavares January 2010 (has links)
A União Europeia ao adotar as diretivas: 2002/96/EC — WEEE e a 2002/95/EC — RoHS de modo a minimizar os resíduos equipamentos eletroeletrônicos (WEEE — do inglês: Waste Eletrical Electronic Equipment) e restringir as substancias nocivas (RoHS — do inglês: Restriction of Hazardous Substances) vem causando um grande impacto na rotina de controle de substancias perigosas, incluindo metais taco tóxicos, como chumbo, cadmio e cromo, em todos os materiais que são utilizados nesses equipamentos. Os componentes plásticos são os principais constituintes dos equipamentos eletrônicos e uma potencial fonte de metais taco tóxicos que são adicionados como estabilizantes, corantes e catalisadores. Como esses materiais plásticos são desenvolvidos de modo a serem resistentes a ataques químicos, eles são normalmente difíceis de serem dissolvidos. Sob esta motivação, neste trabalho foram desenvolvidos e otimizados métodos para a determinação de cadmio, chumbo e cromo utilizando a técnica de amostragem direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Em todos os procedimentos o foco principal foi a redução de tratamento das amostras, bem como o emprego de soluções padrão aquosas a fim de tornar os métodos mais simples e facilmente aplicáveis a rotina. O use de modificador químico, mistura de paládio e magnésia foi mandatório para estabilizar cadmio e chumbo. As determinações de cromo foram realizadas sem a adição de modificador químico. Calibração versus padrões aquosos Ode ser utilizada para a determinação dos três analitos. Nas determinações de chumbo e de cromo de modo a ter uma maior faixa linear de concentração usou-se o artificio de trabalhar com ou sem fluxo de gás na etapa de atomização. No caso da determinação de cadmio linhas analíticas (228,8 nm e 326,1 nm) com diferentes sensibilidades foram empregadas para ampliar a faixa linear do método. Os limites de detecção foram: 0,7 lig kg-1, 22 prg kg1 e 13 jig kg-1 para cadmio, chumbo e cromo, respectivamente. Materiais de referencia certificados foram utilizados para a validação dos métodos, não havendo diferença significativa entre os valores obtidos e os certificados. Oito amostras de resíduos de equipamentos eletroeletrônicos foram analisadas, estando todas em conformidade com as diretivas WEEE e RoHS. / By adopting the directives 2002/96/EC — WEEE (Waste Eletrical and Electronic Equipment) and 2002/95/EC — RoHS (Restriction of Hazardous Substances) the European Union will cause a great impact on the routine control of hazardous substances, including toxic trace metals, such as lead, cadmium and chromium, in all the materials that are used in this kind of equipment. Plastic components are among the main constituents of electronic equipment and a potential source of toxic trace metals, which are added as stabilizers, catalysts and/or colorant. As these plastic materials are designed to be resistant against chemical attack, they are usually very difficult to bring into solution. Because of that, methods have been developed and optimized in this work for the determination of cadmium, lead and chromium using direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. The primary aspects in all all method development have been reduction of sample treatment and the use of aqueous Standards for calibration in order to make methods simple and easily applicable in routine. The use of a mixture of palladium and magnesium as a chemical modifier was found to be mandatory for the determination of cadmium and lead, whereas no modifier was necessary for the determination of chromium. Calibration against aqueous standards could be used for all three analytes. In order to increase the linear working range for the determination of chromium and lead, the determination has been carried out with the internal gas flow turned off and on, respectively, during atomization. In the case of cadmium, the analytical lines at 228.8 nm and 326.1 nm, respectively, with significantly different sensitivities were used for that purpose. The detection limits were 0.7 p.g kg', 22 pig kg-1 and 13 !,ig kg-1 for cadmium, lead and chromium, respectively. Certified reference materials were used for validation of the methods, and there was no significant difference between the found and the certified values. Eight samples of residues of electronic equipment have been analyzed, and all of them were within the limits of the directives of WEEE and RoHS.
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Modelagem matemática e fabricação de estruturas piezoresistivas usando grafite

Hammes, Graciane 26 August 2016 (has links)
Este trabalho descreve o efeito piezoresistivo no grafite, uma forma alotrópica de carbono e sugere sua aplicação em dispositivos sensores em substituição a outros materiais cujos processos de fabricação são mais complexos quando comparados ao utilizado neste trabalho. Foram projetados e montados elementos sensores de grafite visando a sua caracterização mecânica, elétrica e térmica. Os resultados obtidos apresentam concordância com os apresentados pela literatura indicando que os modelos matemáticos utilizados para caracterização e análise do material são adequados para o processo de dispositivos sensores piezoresistivos. / 109 f.
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Avaliação da potencialidade de eletrodos compósitos à base de grafite/poliuretana modificados com hexacianoferratos de Cu(II), Co(II) e Fe(III) para fins analíticos / Evaluation of the analytical potentialities fo composites electrodes based on graphite/polyurethane modified with hexacyanoferrates of Cu(II), Co(II) and Fe(III)

Fernando Campanhã Vicentini 09 April 2009 (has links)
Eletrodos compósitos à base de grafite/poliuretana foram preparados contendo diferentes quantidades de hexacianoferratos de cobre(II), cobalto(II) e ferro(III). Os complexos foram preparados de acordo como procedimentos descritos na literatura e caracterizados por análise elementar, análise térmica e espectrometria na região do infra-vermelho. A análise térmica mostrou que há 10 moléculas de água de hidratação no hexacianoferrato de cobre(II), 11 no hexacianoferrato de cobalto(II) e 16 no hexacianoferrato de ferro(III). Após desidratação ocorre decomposição exotérmica violenta dos complexos. No caso do cobre a decomposição se dá com formação de CuO seguida da degradação do Fe(CN)3 com formação de Fe2O3. Para o hexacianoferrato de cobalto(II) e o hexacianoferrato de ferro(III) a mistura de Co3O4/Fe2O3 e o Fe2O3, respectivamente, se formaram após uma única etapa de decomposição. Apenas os eletrodos preparados com os complexos de cobalto e cobre apresentaram sinais voltamétricos, enquanto que o complexo de ferro não respondeu, provavelmente devido à sua baixa solubilidade em água. As condições de preparação dos eletrodos, tais como composição, ordem de adição de reagentes, pH, eletrólito suporte e intervalo de potenciais foram otimizadas. Um mecanismo para explicar a não estabilização do sinal voltamétrico, mesmo após ciclagem de potencial foi proposto com base na baixa solubilidade dos sais em água e a sua imobilização no eletrodo sólido a qual dificulta a formação do filme de hexacianoferrato na superfície. Finalmente um método analítico para a determinação de piridoxina, usando o eletrodo de grafite/poliuretana modificado com hexacianoferrato de cobre(II) foi proposto, com base na redução de sinal do complexo, na presença do analito. Neste caso foi observada uma resposta linear entre 1,08 x 10-6 a 1,07 x 10-5 mol L-1, com limite de detecção de 8,78 x 10-7 mol L-1 (3 x S/N) e o método foi aplicado na determinação de piridoxina em duas formulações comerciais. Coeficientes de recuperação entre 98-120% foram observados sem interferência dos componentes das formulações e sem necessidade de renovação da superfície do eletrodo. / Graphite-poliurethane solid composite electrodes were prepared containing different amounts of copper(II), cobalt(II) and iron(III) hexacianoferrates. The complexes were synthesized according to procedures previously described and characterized using elemental analysis, infrared spectrometry and the thermal analytical techniques: thermogravimetry/derivative thermogravimetry and differential thermal analysis. The thermal analysis revealed that there are 10 hydration water molecules in the copper(II) hexacianoferrate, 11 in the cobalt(II) and 16 in the iron(III) complexes. After dehydration, a strong exothermal degradation occurred in all cases. The copper complex decomposed in two steps with generation of CuO, followed by degradation of the Fe(CN)3 and formation of Fe2O3. The cobalt(II) and iron(III) hexacianoferrates decomposed in a single step with generation of Co3O4/Fe2O3 mixture and Fe2O3 as residues respectively. Only the electrodes prepared with copper and cobalt complexes presented voltammetric signals, while the iron complexes did not responded, probably due to its very low solubility in water. The conditions for the electrode preparation such as composition, order of addition of the components supporting electrolyte, pH and useful potential window were optimized. A mechanism to explain the non-stabilization of the voltammetric signal even after 200 cycles has been proposed on the basis of the complexes solubility in water as well as the immobilization of the complex in the solid electrode that turns difficult the formation of the hexacianoferrate film on the electrode surface. Finally, a graphite polyurethane electrode modified with the Cu(II) hexacianoferrate has been used in the voltammetric determination of pyridoxine, based on the diminution of the voltammetric signal of the modifier in the presence of the analyte. In this case a linear dynamic range of 1.08 x 10-6 to 1.07 x 10-5 mol L-1, with a detection limit of 8.78 x 10-7 mol L-1 (3 x S/N). The proposed electrode was used in the determination of pyridoxine in two solid pharmaceutical formulations with recoveries of 98 - 120% without interference of the other substances present in the formulation and no adsorption on the electrode surface.
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Palimpsestos urbanos: uma reflexão sobre arte na rua

Andriani, Bruno Corrente [UNESP] 29 June 2011 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:22:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-29Bitstream added on 2014-06-13T20:27:36Z : No. of bitstreams: 1 andriani_bc_me_ia.pdf: 2743782 bytes, checksum: fd4bf7871fa96a94c6fc4d66b9ab6746 (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A Arte de Rua se tornou uma forte manifestação cultural ao longo dos últimos trinta anos, elaborando uma linguagem própria e se estabelecendo no mercado artístico. Contudo, o reconhecimento deste tipo de prática enquanto arte ainda é paradoxal, pois tange diversos pontos problemáticos nas relações sociais. A intervenção chega aos olhos do espectador sem pedir permissão, insere-se no contexto urbano quase que naturalmente, e em alguns casos chega a se camuflar como se já fosse parte da arquitetura. Seja qual for a sua base estética, a intervenção urbana alcança um vasto espectro de espectadores, mesmo que eles não queiram. O que se pretende nesta dissertação não é catalogar de forma cartesiana os diversos estilos encontrados nas ruas, mas sim refletir acerca desta prática, sobre seu funcionamento, seus desdobramentos, em uma leitura mais densa e tanto quanto possível objetiva / Street Art became a strong cultural manifestation during the last thirty years, creating a personal language and establishing itself into the art market. However, recognizing this practice as an art form is still a paradox. The intervention comes to the viewer's eyes without permission, inserts itself almost naturally into the urban context, and in some cases camouflages as it was already part of the architecture. Whatever the aesthetic bases are, the urban intervention reaches a huge specter of viewers, even if they don't want to. What is intended in this work is not to catalogue the different styles found in the streets in a Cartesian way, but supply a denser and as possible objective reading about this practice and also reflect about hot it works and unfolds
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Riscos rebeldes: notas etnográficas e criminológicas sobre a pichação

Piccoli, Fernando January 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-11-15T01:01:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000462471-Texto+Parcial-0.pdf: 407137 bytes, checksum: 380034543fb2babf7c72769912af6eef (MD5) Previous issue date: 2014 / This work has major emphasis on the phenomenon of pichação as marginalized youth culture and despised by society in general. The main objective is the study of this phenomenon from own involved, taggers, drawing on ethnographic research method. From an analysis that focuses on contemporary criminological readings in cultural studies in criminology and deviance and criminality of cultural practices and everyday life, what this research suggests is an increasingly comprehensive view of the urban arts persecuted and criminalized by control and the mass media agencies. The study unfolds in four chapters, starting from a more general analysis about what is expected of a Criminology today, followed by a second chapter that specifically addresses the protagonists of the story and the phenomenon of pichação and graffiti. The third chapter will reflect directly on the criminalization of street arts and how social representations eventually condemn the practice of pichação, making it a crime and making the villains of taggers. At the end, the result of ethnographic research conducted in 2013 in Porto Alegre, are brought own impressions of the taggers on their actions and reports of direct contact with these young. / Este trabalho tem ênfase principal no fenômeno da pichação enquanto cultura juvenil marginalizada e desprezada pela sociedade de forma geral. O principal objetivo é o estudo deste fenômeno a partir dos próprios envolvidos, os pichadores, valendo-se do método etnográfico de pesquisa. A partir de uma análise que foca nas leituras criminológicas contemporâneas, na criminologia cultural e nos estudos sobre desvio e criminalização das práticas culturais e da vida cotidiana, o que esta pesquisa propõe é uma visão cada vez mais abrangente sobre as artes urbanas perseguidas e criminalizadas pelas agências de controle e pela mídia de massa. O estudo se desenvolve em quatro capítulos, partindo de uma análise mais geral a respeito do que se espera de uma criminologia nos dias de hoje, seguido por um segundo capítulo que aborda especificamente os protagonistas da história e o fenômeno do graffiti e da pichação. O terceiro capítulo vai refletir diretamente sobre a criminalização das artes de ruas e como as representações sociais acabaram por condenar a prática da pichação, tornando isso um crime e fazendo dos pichadores os vilões. Ao final, fruto da pesquisa etnográfica realizada no ano de 2013 em Porto Alegre, são trazidas as próprias impressões dos pichadores sobre seus atos e relatos do convívio direto do autor com estes jovens.
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Caracteriza??o de escovas de grafite e avalia??o do seu desempenho em fun??o da microestrutura

Borges, Aldo Nonato 02 June 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AldoNB.pdf: 3131669 bytes, checksum: a469d65770b09c49837e4f01097e9f91 (MD5) Previous issue date: 2007-06-02 / The electric can be converted into thermal, luminous, electromagnetic, and also in mechanical energy. In this context the electric engines plays a fundamental role, specially that they work very below of its nominal capacity, with consequent decrease load density. In industrial environment, these characteristics of work of DC engines had also generated an extreme consumption of coal brushs and attack in the commutator reducing the useful life of the engine and increasing maintenance demand and cost. The general objective of the present work is to study the influence of the granulometry of the coal brush used in DC engines with the resistance to the consumption of the same ones, as well as in the performance presented by the commutator of the engine. Additionally, determining the measurable and not measurable profits when the brush used is adjusted to the application. The brushes had been produced by an industry of the sector and tested in industrial environment to evaluate their performance and consumption. Preliminary results evidence a substantial improvement in the performance of these brushes in function of its microstructure and the application in which it is used / A energia el?trica pode ser reconvertida em energia t?rmica, luminosa, eletromagn?tica, e tamb?m em energia mec?nica. Neste contexto os motores el?tricos desempenham papel fundamental, em espec?fico os motores el?tricos de corrente continua que trabalham muito abaixo da sua capacidade nominal, com conseq?ente baixa densidade de carga. Em ambiente industrial, estas caracter?sticas de trabalho dos motores CC geraram um consumo excessivo de escovas de carv?o e tamb?m ataque no comutador, reduzindo a vida ?til do motor, aumentando as horas de manuten??o e o custo. O objetivo geral do presente trabalho ? caracterizar os diferentes tipos de escovas de grafite utilizados em motores de corrente cont?nua e avaliar seu desempenho em fun??o do processamento a que foi submetido durante sua fabrica??o, assim como determinar os ganhos mensur?veis e n?o mensur?veis quando a escova utilizada ? a mais adequada ? aplica??o. As escovas foram produzidas por ind?strias do setor e testadas em ambiente industrial, quanto ao seu desempenho e desgaste. Resultados preliminares evidenciam uma substancial altera??o no desempenho destas escovas e no seu desgaste em fun??o da sua microestrutura e da aplica??o na qual ? utilizada
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Propriedades de magneto-transporte em grafite modificada por implantação de íons

Jesus, Ramón Ferreira de January 2016 (has links)
Medidas de resistividade elétrica, magnetorresistência e efeito Hall em amostras de grafite modificadas por implantação iônica são apresentadas e discutidas nesta Tese. As experiências de resistividade foram realizadas em função da temperatura com corrente aplicada paralelamente aos planos de grafeno. Medidas de magneto-transporte, na orientação planar, foram realizadas no limite de baixas temperaturas, em campos magnéticos de amplitude – 9 T < B < 9 T aplicados perpendicularmente aos planos de grafeno. Amostras de grafite de diferentes origens foram estudadas. Em conformidade com o fornecedor, tais amostras são eventualmente denominadas GW, ZYA, SPi-I, Kish e Natural. As três primeiras são grafites pirolíticas altamente orientadas (HOPG) e as duas últimas são monocristalinas. Nestas amostras foram feitas implantações com Al, P, Na, Ga e As em até três fluências distintas. Na primeira etapa deste trabalho, foram implantados, em diferentes amostras de grafite SPi-I, íons de alumínio, fósforo e sódio. Diferentes fluências foram empregadas. Medidas de magneto-transporte foram realizadas nesta etapa em cinco temperaturas fixas: T = 2 K, 4 K, 8 K, 12 K e 25 K. Na segunda etapa do trabalho, amostras de todas as grafites foram submetidas à implantação de Ga e As. As medidas de magneto-transporte foram executadas nas temperaturas fixas de T = 2 K, 3 K, 5 K, 7 K e 10 K. Oscilações de Shubnikov-de Haas (SdH) foram observadas tanto nas medidas de magnetorresistência quanto nas medidas de resistividade Hall. Análises desses resultados por meio de transformações de Fourier levaram à obtenção das frequências fundamentais de oscilação e das massas efetivas para elétrons e lacunas tanto no estado puro quanto nos estados implantados de todas as amostras investigadas. As oscilações SdH observadas não revelam efeitos notáveis produzidos por implantação em nenhum dos casos investigados. Medidas de resistividade Hall mostraram variações significativas por efeito de implantação nas amostras: (i) SPi-I irradiadas com Al e P, (ii) GW irradiadas com Ga e As e (iii) Grafite Natural irradiada com As. Em baixos campos magnéticos, efeitos sistemáticos foram observados na resistividade Hall da grafite SPi-I implantada com Al e da grafite GW implantada com As. Para interpretação destes resultados foi proposto um modelo de condução por duas correntes em que a implantação modifica as mobilidades de elétrons e lacunas. A resistividade Hall das amostras GW e ZYA mostra uma reversão de sinal, passando de negativa para positiva em altos campos aplicados. / An experimental study of electrical resistivity, magnetoresistance and Hall Effect in graphite samples modified by ionic implantation is presented in this Thesis. The resistivity measurements were carried out as a function of the temperature with current applied parallel to the graphene sheets. The magneto transport measurements were performed at low temperatures in magnetic fields in the interval -9 T < B < 9 T applied perpendicular to the graphene sheets. Graphite samples from different sources were studied. In accordance to the supplier, these samples are named GW, ZYA, SPi-I, Kish and Natural. The first three samples are highly oriented pyrolytic graphites (HOPG) and the last ones are monocrystaline. In these samples were carried out implantations with Al, P, Na, Ga and As in three different fluences at most. In the first part of this study, aluminum, phosphorous and sodium were implanted in SPi-I graphite samples. Magneto transport measurements were then performed at five fixed temperature, T = 2 K, 4 K, 8 K, 12 K e 25 K. In the second part, the HOPG, Kish and Natural graphite samples were investigated. All of them were submitted to Ga and As implantation. Magnetotransport experiments were carried out in five fixed temperatures, T = 2 K, 3 K, 5 K, 7 K e 10 K. Shubnikov-de Haas oscillations (SdH) were observed in the magnetoresistance as well as in Hall resistivity measurements. Results were analyzed using fast Fourier Transform. Quantum fundamental frequencies and effective masses for electrons and holes were obtained in the pure and implanted states of all investigated samples. The SdH oscillations didn’t reveal significant effects from implantation in all investigated samples. Hall resistivity measurements showed a significative variation upon irradiation in: (i) SPi-I graphite irradiated with Al and P, (ii) GW samples irradiated with Ga and As and (iii) Natural graphite irradiated with As. Systematic effects could be seen in the low field Hall resistivity of SPi-I graphite irradiated with Al and GW irradiated with As. These results were described by a simple twoband model where implantation modifies the electron and hole mobilities. The Hall resistivity of the HOPG GW and ZYA samples revealed a signal reversal in high applied fields.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de mercúrio e selênio utilizando técnicas de geração de vapor acopladas à espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Potes, Mariana da Luz January 2018 (has links)
A geração química de vapor (CVG) e a geração fotoquímica de vapor (PVG) são técnicas analíticas empregadas na conversão do analito, presente na fase condensada, em uma espécie volátil, previamente a sua introdução no sistema de detecção. Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação de Hg e Se em amostras biológicas por técnicas de geração de vapor acopladas à espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). A determinação exata e precisa de Hg em amostras de peixe foi possível após a solubilização em hidróxido de tetrametilamônio e adição de n-propanol, como composto orgânico de baixo peso molecular, e detecção por PVG-GF AAS. O método analítico desenvolvido com o emprego da técnica de PVG para a determinação de Se em água de coco por GF AAS resultou em limites de detecção e quantificação de 0,65 μg L-1 e 2,2 μg L-1, respectivamente, os quais foram semelhantes aos obtidos por CVG. Os métodos desenvolvidos para a determinação de Hg e Se por PVG-GF AAS em amostras biológicas são sensíveis, livres de interferência espectral, de baixo custo e representam uma alternativa viável a CVG. / Chemical vapor generation (CVG) and photochemical vapor generation (PVG) are analytical techniques used to convert the analyte into a volatile species in liquid phase, before the introduction into the detection system. In this study, analytical procedures for the determination of Hg and Se in biological samples by vapor generation techniques coupled to graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were developed. Accurate Hg determination in fish samples was possible after a solubilization in tetramethylammonium hydroxide and adding n-propanol, as low molecular organic compound, using PVG-GF AAS. The developed method for Se determination in coconut water with PVG-GF AAS have resulted in limits of detection and quantification of 0,65 μg L-1 and 2,2 μg L-1, respectively and that were similar with those obtained with CVG. The developed methods for Hg and Se determination in biological samples using PVG-GF AAS are sensitive, free of spectral interference, low-cost, and are a feasible alternative for CVG.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de elementos traço em materiais poliméricos utilizando amostragem sólida por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Duarte, Álvaro Tavares January 2010 (has links)
A União Europeia ao adotar as diretivas: 2002/96/EC — WEEE e a 2002/95/EC — RoHS de modo a minimizar os resíduos equipamentos eletroeletrônicos (WEEE — do inglês: Waste Eletrical Electronic Equipment) e restringir as substancias nocivas (RoHS — do inglês: Restriction of Hazardous Substances) vem causando um grande impacto na rotina de controle de substancias perigosas, incluindo metais taco tóxicos, como chumbo, cadmio e cromo, em todos os materiais que são utilizados nesses equipamentos. Os componentes plásticos são os principais constituintes dos equipamentos eletrônicos e uma potencial fonte de metais taco tóxicos que são adicionados como estabilizantes, corantes e catalisadores. Como esses materiais plásticos são desenvolvidos de modo a serem resistentes a ataques químicos, eles são normalmente difíceis de serem dissolvidos. Sob esta motivação, neste trabalho foram desenvolvidos e otimizados métodos para a determinação de cadmio, chumbo e cromo utilizando a técnica de amostragem direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Em todos os procedimentos o foco principal foi a redução de tratamento das amostras, bem como o emprego de soluções padrão aquosas a fim de tornar os métodos mais simples e facilmente aplicáveis a rotina. O use de modificador químico, mistura de paládio e magnésia foi mandatório para estabilizar cadmio e chumbo. As determinações de cromo foram realizadas sem a adição de modificador químico. Calibração versus padrões aquosos Ode ser utilizada para a determinação dos três analitos. Nas determinações de chumbo e de cromo de modo a ter uma maior faixa linear de concentração usou-se o artificio de trabalhar com ou sem fluxo de gás na etapa de atomização. No caso da determinação de cadmio linhas analíticas (228,8 nm e 326,1 nm) com diferentes sensibilidades foram empregadas para ampliar a faixa linear do método. Os limites de detecção foram: 0,7 lig kg-1, 22 prg kg1 e 13 jig kg-1 para cadmio, chumbo e cromo, respectivamente. Materiais de referencia certificados foram utilizados para a validação dos métodos, não havendo diferença significativa entre os valores obtidos e os certificados. Oito amostras de resíduos de equipamentos eletroeletrônicos foram analisadas, estando todas em conformidade com as diretivas WEEE e RoHS. / By adopting the directives 2002/96/EC — WEEE (Waste Eletrical and Electronic Equipment) and 2002/95/EC — RoHS (Restriction of Hazardous Substances) the European Union will cause a great impact on the routine control of hazardous substances, including toxic trace metals, such as lead, cadmium and chromium, in all the materials that are used in this kind of equipment. Plastic components are among the main constituents of electronic equipment and a potential source of toxic trace metals, which are added as stabilizers, catalysts and/or colorant. As these plastic materials are designed to be resistant against chemical attack, they are usually very difficult to bring into solution. Because of that, methods have been developed and optimized in this work for the determination of cadmium, lead and chromium using direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. The primary aspects in all all method development have been reduction of sample treatment and the use of aqueous Standards for calibration in order to make methods simple and easily applicable in routine. The use of a mixture of palladium and magnesium as a chemical modifier was found to be mandatory for the determination of cadmium and lead, whereas no modifier was necessary for the determination of chromium. Calibration against aqueous standards could be used for all three analytes. In order to increase the linear working range for the determination of chromium and lead, the determination has been carried out with the internal gas flow turned off and on, respectively, during atomization. In the case of cadmium, the analytical lines at 228.8 nm and 326.1 nm, respectively, with significantly different sensitivities were used for that purpose. The detection limits were 0.7 p.g kg', 22 pig kg-1 and 13 !,ig kg-1 for cadmium, lead and chromium, respectively. Certified reference materials were used for validation of the methods, and there was no significant difference between the found and the certified values. Eight samples of residues of electronic equipment have been analyzed, and all of them were within the limits of the directives of WEEE and RoHS.

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