• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 299
  • 108
  • 102
  • 43
  • 40
  • 6
  • 5
  • 5
  • 5
  • 5
  • 5
  • 5
  • 5
  • 5
  • 4
  • Tagged with
  • 763
  • 106
  • 102
  • 80
  • 76
  • 68
  • 62
  • 61
  • 51
  • 49
  • 49
  • 48
  • 47
  • 47
  • 46
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
631

Structural characterization of epitaxial graphene on silicon carbide

Hass, Joanna R. 17 November 2008 (has links)
Graphene, a single sheet of carbon atoms sp2-bonded in a honeycomb lattice, is a possible all-carbon successor to silicon electronics. Ballistic conduction at room temperature and a linear dispersion relation that causes carriers to behave as massless Dirac fermions are features that make graphene promising for high-speed, low-power devices. The critical advantage of epitaxial graphene (EG) grown on SiC is its compatibility with standard lithographic procedures. Surface X-ray diffraction (SXRD) and scanning tunneling microscopy (STM) results are presented on the domain structure, interface composition and stacking character of graphene grown on both polar faces of semi-insulating 4H-SiC. The data reveal intriguing differences between graphene grown on these two faces. Substrate roughening is more pronounced and graphene domain sizes are significantly smaller on the SiC (0001) Si-face. Specular X-ray reflectivity measurements show that both faces have a carbon rich, extended interface that is tightly bound to the first graphene layer, leading to a buffering effect that shields the first graphene layer from the bulk SiC, as predicted by ab initio calculations. In-plane X-ray crystal truncation rod analysis indicates that rotated graphene layers are interleaved in C-face graphene films and corresponding superstructures are observed in STM topographs. These rotational stacking faults in multilayer C-face graphene preserve the linear dispersion found in single layer graphene, making EG electronics possible even for a multilayer material.
632

Aplicações analíticas do eletrodo híbrido modificado acetato de celulose/grafite/azul da prússia

Nectoux, Aline da Silveira January 2015 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as potencialidades eletroanalíticas de um material híbrido condutor baseado em acetato de celulose e grafite com eletrodeposição de filme condutor de Azul da Prússia (CA/G/PB) como sensor para espécies com importância biológica. O material híbrido foi preparado pelo processo de inversão de fase e caracterizado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e voltametria cíclica. O composto Azul da Prússia (PB) foi imobilizado na superfície do material por eletropolimerização, aplicando-se um potencial fixo de 20 mV em uma janela de -0,3 V a 1,2 V. Os estudos eletroquímicos do eletrodo modificado CA/G/PB foram realizados em solução de KCl 0,1 mol.L-1, sendo obtidos dois pares redox para a espécie eletroativa imobilizada com potenciais médios (E0) em 0,204 V e 0,842 V, indicando um comportamento quase-reversível. O eletrodo demonstrou alta estabilidade após 500 ciclos redox, não sendo observada lixiviação da espécie eletroativa da superfície da matriz modificada. Os dois pares redox do material híbrido CA/G/PB permaneceram praticamente constantes entre os pH 5,0 e 8,0, indicando que as intensidades de pico não são significativamente afetadas nessa faixa de pH. A correlação linear entre as intensidades de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicou que o sistema possui um comportamento similar aqueles em que o processo é controlado por difusão das espécies eletroativas à superfície do eletrodo. O azul da Prússia imobilizado foi aplicado na determinação de dopamina (DP), ácido úrico (AU), ácido ascórbico (AA) e Paracetamol (PCT) através da técnica de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. / In this work, we studied the electroanalytical potential of a conductive hybrid material based on cellulose acetate and graphite with electrodeposition Blue conductor film of Prussia (CA / G / PB) as a sensor for species with biological importance. The hybrid material was prepared by phase inversion process and characterized by the techniques of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and cyclic voltammetry. The dye of Prussian blue (PB) was immobilized on the surface of the material by electropolymerization applying a fixed potential of 20 mV in a interval from -0.3 V to 1.2 V. The electrochemical behavior of the modified electrode CA / G / PB were performed in solution of 0.1 mol L-1 KCl being obtained two redox couples for the electroactive species immobilized with midpoint potentials (E0) in 0.204 V and 0.842 V, indicating a quasi-reversible behavior. The electrode showed high stability after 500 redox cycles with no observed leaching of electroactive species to the surface of the modified electrode. The two redox pair of the CA / G / PB electrode was kept practically constant within pH 5.0 and 8.0, indicating that the peak intensities are not significantly affected in this pH range. The linear correlation between peak intensities and the square root of scan rate, indicated that the system has a similar behavior those in which the process is controlled by diffusion of electroactive species to the electrode surface. The immobilized Prussian blue was applied to determine dopamine (DP), uric acid (UA), ascorbic acid (AA) and paracetamol (PCT) by analytical techniques of cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry.
633

Grafite em Vila Velha : a transgressão se faz presente

Michalovzkey, Sérgio Ronaldo Skrypnik 29 November 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-23T13:46:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sergio Ronaldo Skrypnik Michalovzkey - Parte 1.pdf: 5285478 bytes, checksum: 87d9a3729e5f3f4def7827bce7315d7f (MD5) Previous issue date: 2013-11-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esta pesquisa tem como tema central o grafite como uma das possíveis expressões urbanas na cidade de Vila Velha, região metropolitana de Vitória, no estado do Espírito Santo. A fim de entendê-lo na contemporaneidade, foi necessária breve abordagem histórica assim como o levantamento de teorias sobre o planejamento arquitetônico-urbanístico. Tais elementos auxiliaram no trânsito por conceitos - mundiais -, até aportar, por fim, na cidade de Vila Velha. Além disso, a busca histórica a partir da década de 1960 ilustra os dois principais polos do grafite: Europa, maio de 1968 e Estados Unidos e, em especial, sua incorporação como um dos tripés de sustentação do movimento Hip-Hop. Têm-se também a visualização de como este fenômeno global se reproduz no Brasil e especificamente em Vila Velha. O apoio em referências bibliográficas; teses; dissertações; sites e em caráter complementar - porém não de menor importância, entrevistas e conversas por e-mails realizadas com seus praticantes; em especial o grafiteiro Bertz, é relevante para o entendimento das ações dos grafiteiros e pichadores. O estudo reconhece-as e ilustra a amplitude da difusão da estética inerente ao grafite e à pichação, em ambientes e mídias diversos, com destaque para seu caráter transgressor e ao mesmo tempo elabora um de seus paradoxos: a realimentação do sistema de bens de consumo cultural que ora nega, ora viabiliza sua existência / This research is focused on graphite as a possible urban expressions in Vila Velha, metropolitan region of Vitória, state of Espírito Santo. In order to understand it in contemporary times, it was necessary brief historical approach as well as the survey of theories about the architectural-urban planning. Such elements assisted in traffic for concepts - world - until contribute, finally, in the city of Vila Velha. Moreover, the historical inquiry from the 1960s illustrates the two main poles of graphite: Europe, May 1968 and the United States and, in particular, its incorporation as a tripod supporting the Hip-Hop movement. Also have a preview of how this global phenomenon is reproduced in Brazil and specifically in Vila Velha city. The support references; theses; dissertations, websites and complementary character - but not least, interviews and conversations and emails made to its practitioners, especially the graffiti artist Bertz, is relevant to understanding the actions of graffiti and taggers. The study recognizes them and illustrates the magnitude of the diffusion inherent in graffiti and graffiti aesthetics in various environments and media, with emphasis on its transgressive character while working out one of his paradoxes: a feedback system of consumer goods cultural that prays deniesand sometimes enables its existence
634

Determinação de manganês e zinco em spots protéicos de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por SR-XRF e GFAAS após separação por 2D-PACE

Santos, Felipe André dos [UNESP] 15 June 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-15Bitstream added on 2014-06-13T20:36:06Z : No. of bitstreams: 1 santos_fa_me_botfmvz.pdf: 1235942 bytes, checksum: 7b3f579b06b2874c741bde8ef170587e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O presente trabalho teve como objetivo investigar a presença de manganês e zinco em “spots” protéicos de amostras de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) obtidos após separação das proteínas por eletroforese em gel de poliacrilamida em segunda dimensão (2D-PAGE) para posterior avaliação qualitativa e quantitativa utilizando fluorescência de raios-X com radiação síncrotron (SR-XRF) e espectrometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite (FAAS/GFAAS). As análises dos espectros de fluorescência indicaram a presença de manganês e zinco em quatro e seis “spots” protéicos de plasma, respectivamente. Observou-se que os íons metálicos estão ligados em proteínas com massa molar na faixa de 19 a 70 kDa e com pI na faixa de 4,7 a 6,30. A concentração de manganês e zinco ligados a essas proteínas foi determinada por GFAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrandose concentrações na faixa de 3,40 a 4,20 mg g-1 e 2,30 a 13,90 mg g-1, respectivamente / The aim of the present study was to investigate the presence of manganese and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) plasma obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D PAGE) and subsequent qualitative and quantitative determination by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of manganese and zinc in four and six plasma protein spots, respectively. It was observed that the metal ions are bound in proteins with molecular weight ranging from 19 to 70 kDa and pI ranging from 4.7 to 6.30. The manganese and zinc concentrations bound to these proteins were determined by GFAAS after acid digestion of protein spots, finding concentrations ranging from 3.40 to 4.20 mg g-1 and 2.30 to 13.90 mg g - 1, respectively
635

Inclusão e remoção térmica de NaCl, KI e grafite para obtenção de cerâmicas porosas de zircônia estabilizada com ítria / Inclusion an thermal removal of NaCl, KI and graphite for preparing porous yttria-stabilized zirconia ceramics: electrical and microstructural characterization

CARVALHO, SABRINA G. de M. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
636

Funcionalização do óxido de grafite com GLYMO e sua utilização como reforço em nanocompósitos de matriz epoxídica / Functionalization of the graphite oxide with GLYMO and their use as reinforcement in the nanocomposite epoxy matrix

Costa, Sara Ferreira da 27 July 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sara F Da Costa.pdf: 4048373 bytes, checksum: 81bb7b57c2e425cdcfcc5039f74fae1f (MD5) Previous issue date: 2015-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The change of mechanical properties of epoxy resins after the addition of nanoparticles (f. ex. graphite oxide) depends on its concentration, state of dispersion and interaction with the polymer matrix. To improve dispersion and avoid agglomeration of the GO nanoplatelets, due to van der Waals interactions, these nanoparticles can be functionalized using organosilanes as coupling agents. This study aimed to evaluate the effect of functionalization of graphite oxide by 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane in the final properties of nanocomposites of epoxy matrix DGEBA with OG and OGS. The functionalized nanoparticles and nanoparticles without functionalization were characterized by spectroscopic and microscopic techniques, CHN elemental analysis and X-ray diffraction. The presence of silicon on the surface of OG was confirmed by analysis of energy dispersive spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy along with X-ray photoelectron spectroscopy confirmed the functionalization GO with GLYMO by rise of new bands assigned to the Si-O-C bond. Images from scanning electron microscopy and transmission electron microscopy showed that nanoplatelets OG were clustered and after functionalization with silane the nanoplateletes were exfoliated, indicating larger interaction with the epoxy matrix. The dispersion of nanoparticles in the polymer matrix was also studied by microscopy and spectroscopy techniques where noted that the functionalized nanoparticles were well dispersed. To evaluate the effect of the nanoparticles in the mechanical properties, nanocomposites containing 0.1 ,0.25, 0.5 e 1.0 wt% were prepared by in situ polymerization techniques, with the use of a solvent for better dispersion. It was observed that the addition of GO nanoparticles decrease the modulus of elasticity relative to the epoxy resin, and nanocomposites containing 0.25% and 1.0 wt% presented the highest stress decreases. For nanocomposites with GO nanoparticles silanized (GOS) a linear increase of the modulus of elasticity with the mass fraction and maximum stress higher than the epoxy resin and GO nanocomposites was observed, except OGS 1.0wt%, where the maximum stress is lower than of the epoxy resin, which is explained by the existence of larger agglomerates. Thus, the silanized GO provided a more homogeneous dispersion and larger interaction with the epoxy matrix when compared to the GO. / A alteração das propriedades mecânicas da resina epoxídica após a adição de nanopartículas de óxido de grafite (OG) depende da concentração, de seu estado de dispersão e da interação com a matriz polimérica. O OG pode formar aglomerados na matriz polimérica devido às interações de van der Waals e, para melhorar a dispersão e distribuição do mesmo na matriz polimérica pode ser feita a funcionalização utilizando agentes de acoplamento, como os organosilanos. Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da funcionalização via silanização do óxido de grafite pelo organosilano 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano nas propriedades finais de nanocompósitos de matriz epoxídica DGEBA com OG e OGS. As nanopartículas com e sem funcionalização foram caracterizadas por técnicas de espectroscopia e microscopia, análise elementar CHN e difração de raios-X. A presença de silício na superfície do OG foi confirmada pela análise de espectroscopia de energia dispersiva e a análise de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier juntamente com a análise de espectroscopia de fotoelétrons por raios-X confirmou a funcionalização do OG com o GLYMO através do surgimento de novas bandas atribuídas à ligação Si-O-C. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de efeito de campo e microscopia eletrônica de transmissão mostraram que nanoplateletes de OG se apresentavam mais empacotados e após a funcionalização com o silano os nanoplateletes estavam esfoliados, indicando maior interação com a matriz epoxídica. A dispersão das nanopartículas na matriz polimérica foi também estudada por técnicas de microscopia e espectroscopia onde se observou que as nanopartículas funcionalizadas estavam mais bem dispersas. Para avaliar o efeito das nanopartículas com e sem funcionalização nas propriedades mecânicas, nanocompósitos contendo 0,1; 0,25; 0,5 e 1,0% (m/m) de nanopartículas foram preparados pelas técnicas de polimerização in situ , com a utilização de solvente para melhorar a dispersão. Foi observado que a adição das nanopartículas de OG diminuiu o módulo de elasticidade e a tensão máxima à tração em relação à resina epoxídica, e que nanocompósitos contendo 0,25% e 1,0% apresentaram as maiores diminuições de tensão. Para os nanocompósitos com as nanopartículas de óxido de grafite silanizado foi observado um aumento linear no módulo de elasticidade com o aumento da porcentagem mássica e apresentaram tensão máxima maior que da resina e dos nanocompósitos com OG, com exceção da porcentagem mássica de OGS 1,0%, onde a tensão máxima foi menor do que a tensão da resina epóxi, o que é explicado pela existência de aglomerados maiores. Assim, o OG silanizado proporcionou uma dispersão mais homogênea e assim, maior interação com a matriz epoxídica quando comparado ao OG.
637

Determinação de manganês e zinco em spots protéicos de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por SR-XRF e GFAAS após separação por 2D-PACE /

Santos, Felipe André dos. January 2010 (has links)
Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Eduardo José de Arruda / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo investigar a presença de manganês e zinco em "spots" protéicos de amostras de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) obtidos após separação das proteínas por eletroforese em gel de poliacrilamida em segunda dimensão (2D-PAGE) para posterior avaliação qualitativa e quantitativa utilizando fluorescência de raios-X com radiação síncrotron (SR-XRF) e espectrometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite (FAAS/GFAAS). As análises dos espectros de fluorescência indicaram a presença de manganês e zinco em quatro e seis "spots" protéicos de plasma, respectivamente. Observou-se que os íons metálicos estão ligados em proteínas com massa molar na faixa de 19 a 70 kDa e com pI na faixa de 4,7 a 6,30. A concentração de manganês e zinco ligados a essas proteínas foi determinada por GFAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrandose concentrações na faixa de 3,40 a 4,20 mg g-1 e 2,30 a 13,90 mg g-1, respectivamente / Abstract: The aim of the present study was to investigate the presence of manganese and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) plasma obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D PAGE) and subsequent qualitative and quantitative determination by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of manganese and zinc in four and six plasma protein spots, respectively. It was observed that the metal ions are bound in proteins with molecular weight ranging from 19 to 70 kDa and pI ranging from 4.7 to 6.30. The manganese and zinc concentrations bound to these proteins were determined by GFAAS after acid digestion of protein spots, finding concentrations ranging from 3.40 to 4.20 mg g-1 and 2.30 to 13.90 mg g - 1, respectively / Mestre
638

Avalia??o tribol?gica dos pol?meros NBR, PTFE e PTFE gravitado em contato com a?o AISI 52100

Santana, Janaina Silva de 02 October 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JanainaSS.pdf: 6774864 bytes, checksum: 445b5e932b89fcc09c4b97403b959e26 (MD5) Previous issue date: 2009-10-02 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Low cost seals are made of NBR, Nitrile Butadiene Rubber, a family of unsaturated copolymers that is higher resistant to oils the more content of nitrile have in its composition, although lower its flexibility. In Petroleum Engineering, NBR seal wear can cause fluid leakage and environmental damages, promoting an increasing demand for academic knowledge about polymeric materials candidate to seals submitted to sliding contacts to metal surfaces. This investigation aimed to evaluate tribological responses of a commercial NBR, hardness 73 ? 5 Sh A, polytetrafluoroethylene (PTFE), hardness 60 ? 4 HRE and PTFE with graphite, 68 ? 6 HRE. The testings were performed on a sliding tribometer conceived to explore the tribological performance of stationary polymer plane coupons submitted to rotational cylinder contact surface of steel AISI 52100, 20 ? 1 HRC Hardness, under dry and lubricated (oil SAE 15W40) conditions. After screening testings, the normal load, relative velocity and sliding distance were 3.15 N, 0.8 m/s and 3.2 km, respectively. The temperatures were collected over distances of 3.0?0.5 mm and 750?50 mm far from the contact to evaluate the heating in this referential zone due to contact sliding friction by two thermocouples K type. The polymers were characterized through Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). The wear mechanisms of the polymer surfaces were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and EDS (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy). NBR referred to the higher values of heating, suggesting higher sliding friction. PTFE and PTFE with graphite showed lower heating, attributed to the delamination mechanism / Retentores de baixo custo s?o comercialmente dispon?veis de NBR, copol?meros insaturados de borrachas de nitrilo-butadieno que s?o mais resistentes aos ?leos quanto mais altos forem seus teores de nitrila, ? custa de uma menor flexibilidade. Em Engenharia de Petr?leo, o desgaste dos retentores de NBR causa vazamento de fluidos e danos ambientais, provocando uma crescente demanda de conhecimento acad?mico sobre materiais polim?ricos candidatos a retentor submetidos a contatos de deslizamento com superf?cies de metal. Este trabalho objetivou avaliar respostas tribol?gicas de tr?s pol?meros comercialmente dispon?veis, NBR, dureza 73 ? 5 Sh A, polytetrafluoroethylene (PTFE), dureza 60 ? 4 HRE e PTFE com grafite, 68 ? 6 HRE. Os ensaios foram realizados em um trib?metro de deslizamento concebido para explorar o desempenho tribol?gico de corpos-de-prova polim?ricos estacion?rios de superf?cie plana submetidos a um contato seco ou lubrificado (?leo SAE 15W40) de uma superf?cie rotativa cil?ndrica de a?o 52100, dureza 20 ? 1 HRC. A carga normal, a velocidade relativa e a dist?ncia de deslizamento foram, respectivamente, 3,15 N, 0,8 m/s e 3,2 km, determinadas ap?s ensaios explorat?rios iniciais. As temperaturas foram medidas por dois termopares tipo K a 3,0?0,5 mm e 750?50 mm de dist?ncia do contato para avaliar-se o aquecimento em uma mesma regi?o devido ao atrito de deslizamento no contato. Os pol?meros foram caracterizados atrav?s de An?lises Termogravim?tricas (TGA), Calorimetria Diferencial Explorat?ria (DSC) e An?lises Din?mico-Mec?nica (DMA). Os mecanismos de desgaste das superf?cies dos pol?meros foram analisados por Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) e EDS (Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X). NBR apresentou os maiores valores de aquecimento, sugerindo maior atrito de deslizamento. PTFE e PTFE grafitado apresentaram um menor aquecimento, atribu?do ao mecanismo de desgaste por delamina??o
639

Aplicações analíticas do eletrodo híbrido modificado acetato de celulose/grafite/azul da prússia

Nectoux, Aline da Silveira January 2015 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as potencialidades eletroanalíticas de um material híbrido condutor baseado em acetato de celulose e grafite com eletrodeposição de filme condutor de Azul da Prússia (CA/G/PB) como sensor para espécies com importância biológica. O material híbrido foi preparado pelo processo de inversão de fase e caracterizado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e voltametria cíclica. O composto Azul da Prússia (PB) foi imobilizado na superfície do material por eletropolimerização, aplicando-se um potencial fixo de 20 mV em uma janela de -0,3 V a 1,2 V. Os estudos eletroquímicos do eletrodo modificado CA/G/PB foram realizados em solução de KCl 0,1 mol.L-1, sendo obtidos dois pares redox para a espécie eletroativa imobilizada com potenciais médios (E0) em 0,204 V e 0,842 V, indicando um comportamento quase-reversível. O eletrodo demonstrou alta estabilidade após 500 ciclos redox, não sendo observada lixiviação da espécie eletroativa da superfície da matriz modificada. Os dois pares redox do material híbrido CA/G/PB permaneceram praticamente constantes entre os pH 5,0 e 8,0, indicando que as intensidades de pico não são significativamente afetadas nessa faixa de pH. A correlação linear entre as intensidades de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicou que o sistema possui um comportamento similar aqueles em que o processo é controlado por difusão das espécies eletroativas à superfície do eletrodo. O azul da Prússia imobilizado foi aplicado na determinação de dopamina (DP), ácido úrico (AU), ácido ascórbico (AA) e Paracetamol (PCT) através da técnica de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. / In this work, we studied the electroanalytical potential of a conductive hybrid material based on cellulose acetate and graphite with electrodeposition Blue conductor film of Prussia (CA / G / PB) as a sensor for species with biological importance. The hybrid material was prepared by phase inversion process and characterized by the techniques of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and cyclic voltammetry. The dye of Prussian blue (PB) was immobilized on the surface of the material by electropolymerization applying a fixed potential of 20 mV in a interval from -0.3 V to 1.2 V. The electrochemical behavior of the modified electrode CA / G / PB were performed in solution of 0.1 mol L-1 KCl being obtained two redox couples for the electroactive species immobilized with midpoint potentials (E0) in 0.204 V and 0.842 V, indicating a quasi-reversible behavior. The electrode showed high stability after 500 redox cycles with no observed leaching of electroactive species to the surface of the modified electrode. The two redox pair of the CA / G / PB electrode was kept practically constant within pH 5.0 and 8.0, indicating that the peak intensities are not significantly affected in this pH range. The linear correlation between peak intensities and the square root of scan rate, indicated that the system has a similar behavior those in which the process is controlled by diffusion of electroactive species to the electrode surface. The immobilized Prussian blue was applied to determine dopamine (DP), uric acid (UA), ascorbic acid (AA) and paracetamol (PCT) by analytical techniques of cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry.
640

Determinação de chumbo em açúcar por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite tratado com tugstênio e ródio / Determination of lead in sugar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) treated with tungsten-rhodium

Paulino Florêncio de Souza 18 January 2005 (has links)
Um método de baixo custo é proposto para determinação direta de chumbo em açúcar por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e correção de fundo com fonte de deutério, empregando modificação química permanente com 250µg W + 200µg Rh e co-injeção de 5µg Rh. Os experimentos foram realizados com plataforma integrada ou ao no tubo de grafite com aquecimento longitudinal. Para avaliação da modificação química permanente, foram feitos experimentos na ausência de modificação e na presença de modificação química convencional com Pd+Mg. No decorrer do trabalho observou-se ser imprescindível a co-injeção de Rh para a estabilização térmica de chumbo na presença de açúcar. A amostra (8 g) é dissolvida em 100 ml de solução aquosa 0,2% v/v HNO3, e uma alíquota de 10 l é injetada com 5µl de solução de Rh na plataforma do tubo de grafite modelo Universal da Varian tratada com W e Rh. A massa característica (mo) e o limite de detecção do método foram 11 pg Pb e 5 ng g-1 respectivamente, e a vida útil do tubo de grafite foi de 860 queimas. O método apresentou boa reprodutibilidade com coeficiente de variação inferior a 2,5 % (n=3). As características analíticas foram comparadas com os métodos recomendados na literatura. A exatidão do método proposto para determinação direta de chumbo em açúcar foi avaliada pela comparação com método convencional utilizando Pd+Mg e nenhuma diferença estatística foi observada aplicando-se o teste t de Student ao nível de 95% de probabilidade, em amostras que receberam adição de chumbo / A simple method for the direct determination of lead in sugar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) with platform treated with 250µg W + 200µg Rh and deuterium background correction is proposed. Samples (8 g) were dissolved in 100 ml of an aqueous solution containing 0,2% v/v HNO3 and 10µl aliquots were co-injected with 5µg Rh into the integrated platform modified with W-Rh of the Universal Varian longitudinal heated graphite atomizer. The characteristic mass (mo) and the method detection limit were 11 pg Pb and 5,0 ng g-1 Pb, respectively, and the tube life time was 860 firings. The relative standard deviation of measurements (n=3) was lower than 2,5 %. For the evaluation of the permanent chemical modifier, parallel experiments were carried in the presence of diluted nitric acid and with the conventional Pd+Mg chemical modifier. Experiments were made either with manual inserted graphite plataforms or integrated plataforms into longitudinal graphite tubes. Comparison of the proposed method with a method based on Pd+Mg chemical modifier showed no statistical differences by applying a t-test at 95% confidence level, for sugar sample solution spiked with lead

Page generated in 0.0932 seconds