Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-10-30T18:08:06Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3193864 bytes, checksum: e32b441fffefc13d9b4c3c3e937ea1fe (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-30T18:08:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3193864 bytes, checksum: e32b441fffefc13d9b4c3c3e937ea1fe (MD5) Previous issue date: 2017-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A celulose é o biopolímero orgânico mais abundante encontrado na natureza, e a sua extração a partir da madeira de eucalipto vem sendo o principal incentivador para o desempenho bioeconômico de base florestal no Brasil, destacando-se os produtos derivados da celulose, como os nanocristais e microcristais de celulose (CNC e CMC), por exemplo, por se tratar de materiais sustentáveis, leves, biodegradáveis, com alta resistência intrínseca, e com grande quantidade de aplicações e vantagens. Todavia, as variáveis do processo de obtenção desses nanopolímeros variam conforme a matéria prima e as condições de hidrólise ácida, influenciando no rendimento e nas suas propriedades, podendo interferir no seu uso final. Por outro lado, tem-se o adesivo ureia-formaldeído, um polímero muito usado na indústria de painéis de madeira reconstituída e de madeira compensada, e que apesar de suas vantagens, possui baixa resistência à umidade, emissão de formaldeído e menor resistência mecânica quando comparado a outros adesivos sintéticos. Os problemas da ureia-formaldeído podem ser minimizados ou solucionados com a adição de nanocristais ou microcristais de celulose como aditivo. Desse modo, o objetivo desse trabalho foi otimizar as condições de hidrólise ácida para obter nanocristais e microcristais de celulose, utilizando a polpa kraft branqueada de eucalipto como matéria prima e, além disso, avaliar o efeito da aplicação de nanocristais e microcristais como aditivo em adesivo à base de ureia-formaldeído. O trabalho foi dividido em três capítulos, a saber: capítulo 1 – Obtenção e caracterização de cristais de celulose: revisão de literatura; capítulo 2 – Obtenção de nanocristais e microcristais de celulose a partir da polpa kraft de eucalipto; capítulo 3 – Efeito da adição de cristais de celulose em adesivo de ureia-formaldeído. No capítulo 2 foram avaliadas as variáveis tempo e temperatura na hidrólise ácida em diferentes polpas kraft de eucalipto branqueadas, na produção e nas características dos nanocristais de celulose (CNC) e microcristais de celulose (CMC). Foi observado que as variáveis, tempo e temperatura, influenciaram no rendimento e nas características dos CNC‟s e dos CMC‟s obtidos das três diferentes polpas hidrolisadas. As melhores condições de hidrólise para cada polpa foram: polpa 1 (55 oC, 120 minutos de hidrólise), polpa 2 (50 oC, e 120 minutos de hidrólise) e polpa 3 (50 oC e 120 minutos de hidrólise). A hidrólise da polpa de fibras desagregadas (polpa 1) foi dificultada pela integridade das fibras. A desintegração das fibras facilitou a hidrólise da polpa 2 e aumentou o rendimento de nanocristais. E a polpa proveniente da madeira de reação (polpa 3) foi facilmente hidrolisada e convertida em nanocristais comparada as demais polpas. Os nanocristais das polpas 1, 2 e 3 tiveram formato de agulhas, diâmetro médio de 6; 4; e 3 nm, respectivamente, e comprimento médio de 154; 130; e 304 nm, respectivamente. O índice de cristalinidade foi de 74,6; 74,5; e 78,2%, para os CNC‟s das polpas 1, 2 e 3, respectivamente. Os microcristais das polpas 1, 2 e 3 tiveram formato de bastonete, diâmetro médio de 2,4; 1,4; e 1,1 μm, respectivamente, e comprimento médio de 37; 22; e 15 μm, respectivamente. O índice de cristalinidade de 73,1; 74,5; e 77,1% para os CMC‟s das polpas 1, 2 e 3, respectivamente. O polimorfismo da celulose das três polpas, assim como dos respectivos nanocristais e microcristais derivados foi da celulose tipo I. No capítulo 3 foi avaliado o efeito da adição de nanocristais e microcristais de celulose nas propriedades do adesivo à base de ureia formaldeído (UF), e na resistência ao cisalhamento da linha de cola em juntas coladas de madeira de eucalipto. Foi observado que a adição de nanocristais no adesivo UF interferiu no teor de sólidos, pH, tempo de gelatinização, viscosidade, e no tempo de trabalho. Verificou-se que a adição de nanocristais aumentou a resistência ao cisalhamento a seco e a úmido das juntas coladas até proporção de adição de 3% com base no teor de sólidos do adesivo. Acima desse percentual, houve uma redução gradativa da resistência ao cisalhamento a seco e a úmido, e verificou-se que todas as proporções de adições contribuíram para um aumento da resistência quando comparado com a testemunha. A adição de microcristais pouco influenciou no teor de sólidos, no pH, no tempo de gelatinização, a exceção do tempo de trabalho. Porém a adição limite de 0,75% de microcristais obtidos em laboratório (CMC) e carboximetil celulose (CMeC), afetaram na viscosidade. Ainda, a adição de CMC e CMeC no adesivo UF aumentou a resistência ao cisalhamento nas condições seca e úmida das juntas coladas até a adição de 0,5% com base no teor de sólidos do adesivo. Apesar de haver uma redução gradativa da resistência ao cisalhamento, nas condições seca e úmida, com a adição de 0,5% até 0,75% de CMC e de CMeC, todas as proporções de adições contribuíram para um aumento da resistência, quando comparado com o adesivo testemunha. Desta forma, conclui-se que os nanocristais e microcristais de celulose são partículas eficazes de reforço quando associado à matriz polimérica do adesivo ureia-formaldeído, possivelmente em decorrência das ligações de hidrogênio entre as hidroxilas da UF e CNC/CMC, melhorando a interação madeira-adesivo, adesivo- nanocristais, e adesivo-microcristais. A sua aplicação como aditivo na proporção de 3% de nanocristais e 0,5% de microcristais é recomendado, a fim de melhorar a resistência ao cisalhamento do adesivo UF, assim como sua resistência à umidade. / Cellulose is the most abundant organic biopolymer found in nature, and its extraction from eucalyptus wood has been the main driving force behind Brazil‟s forest-based bioeconomic performance. Cellulose derived products such as nanocrystals and microcrystals of cellulose (CNC and CMC), for example, have stood out because they are sustainable, lightweight, biodegradable materials with high intrinsic resistance, and a large number of applications and advantages. However, the variables involved in the production process for this nanotechnology vary according to the raw material and acid hydrolysis conditions, influencing the yield and the particle properties, and possibly interfering in their use. On the other hand, despite its advantages, urea formaldehyde, a polymer widely used as glue in the reconstituted wood panel and plywood industries, has low resistance to humidity, emits formaldehyde and has lower mechanical resistance when compared to other synthetic adhesives. The problems of urea formaldehyde can be minimized or resolved by adding cellulose nanocrystals or microcrystals. Therefore, the objective of this research was to optimize acid hydrolysis conditions to obtain cellulose nanocrystals and microcrystals using bleached kraft pulp of eucalypt as a raw material and also, to evaluate the effect of applying nanocrystals and microcrystals as an additive in urea formaldehyde based adhesives. The research is divided into the following three chapters: Chapter 1 - Obtainment and characterization of cellulose crystals: literature review. Chapter 2 - Influence of eucalypt kraft pulp on the production of cellulose nanocrystals and microcrystals. Chapter 3 - Effect of adding cellulose crystals to urea formaldehyde adhesive. In chapter 2, the time and temperature variables in acid hydrolysis in different bleached eucalypt kraft pulps, in the production and characteristics of cellulose nanocrystals (CNC) and microcrystalline cellulose (CMC) were evaluated. It was observed that the variables, time and temperature, influenced the yield and characteristics of the CNC's and the CMC's obtained from the three different hydrolysed pulps. The best hydrolysis conditions for each pulp were: pulp 1 (55 oC, 120 minutes of hydrolysis), pulp 2 (50 oC, and 120 minutes of hydrolysis) and pulp 3 (50 ° C and 120 minutes hydrolysis). The hydrolysis of pulp of disintegrated fibers (pulp 1) was hampered by the fiber integrity. Disintegration of the fibers facilitated the hydrolysis of pulp 2 and increased the nanocrystal yield. Additionally, the pulp from the reaction wood (pulp 3) was easily hydrolyzed and converted into nanocrystals when compared to other pulps. The nanocrystals of pulps 1, 2 and 3 were needle-shaped, mean diameter of 6; 4; and 3 nm, respectively, and mean length of 154; 130; and 304 nm, respectively. The crystallinity index was 74.6; 74.5; and 78.2% for the CNCs of pulps 1, 2 and 3, respectively. Microcrystals of pulps 1, 2 and 3 were rod-shaped, mean diameter 2.4; 1.4; and 1.1 m, respectively, and mean length of 37; 22; and 15 m, respectively. The crystallinity index was 73.1; 74.5; and 77.1% for the CMCs of pulps 1, 2 and 3, respectively. The cellulose polymorphism of the three pulps, as well as the respective nanocrystals and microcrystals derived therefrom, was of type I cellulose. The effect of the addition of cellulose nanocrystals and microcrystals on the properties of urea formaldehyde (UF) and the shear strength of the glue line in bonded joints of eucalyptus wood was observed. It was found that the addition of nanocrystals in the UF adhesive interfered in solids content, pH, gelatinization time, viscosity, and working time. We verified that the addition of nanocrystals increased the dry and wet shear strength of the bonded joints to a 3% addition rate based on the solids content of the adhesive. Above this percentage, there was a gradual reduction in dry and wet shear strength, and it was observed that all proportions of addition contributed to an increase in strength when compared to the control. The addition of microcrystals had little influence on solids content, pH, gelatinization time, with the exception of working time. However, the limit addition of 0.75% of laboratory microcrystals (CMC) and carboxymethylcellulose (CMeC), affected viscosity. Furthermore, the addition of CMC and CMeC in the UF adhesive increased the shear strength under dry and wet conditions of the bonded joints up to the addition of 0.5% based on the solids content of the adhesive. Although there was a gradual reduction of shear strength in dry and wet conditions with the addition of 0.5% to 0.75% of CMC and CMeC, all proportions of addition contributed to an increase in strength when compared with the control adhesive. Thus, it was concluded that cellulose nanocrystals and microcrystals are effective at reinforcing particles when associated with the polymer matrix of the urea-formaldehyde adhesive, possibly due to the hydrogen bonds between the hydroxyls of UF and CNC/CMC, improving wood-adhesive interaction, adhesive-nanocrystals and adhesive-microcrystals. Its use as an additive at a proportion of 3% nanocrystals and 0.5% microcrystals is recommended in order to improve the shear strength of the UF adhesive as well as its resistance to moisture.

Orientador: Marcelo Brocchi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-26T19:14:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Magalhaes_BeatrizLeite_M.pdf: 10407212 bytes, checksum: 966f327095d58a7872d7988a852b0612 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Atualmente, o maior desafio da indústria de biotecnologia é a produção de combustíveis e compostos de interesse petroquímico, a partir de fontes renováveis, de forma economicamente viável. Dentre estes compostos destaca-se o butanol, um importante precursor químico industrial e com potencial para ser utilizado como combustível. O butanol pode ser produzido a partir de derivados de petróleo ou naturalmente por fermentação de espécies de clostrídio solventogênicas. Este processo fermentativo apresenta como principais produtos acetona, butanol e etanol (ABE), sendo, por isso, conhecido como fermentação ABE. Atualmente, a prática da fermentação ABE em escala industrial apresenta como principais obstáculos o alto custo dos substratos utilizados como matéria-prima e o seu baixo desempenho fermentativo. Neste contexto, o uso de hidrolisado de palha de cana-de-açúcar, um substrato considerado abundante e barato, poderia resolver em parte o problema da viabilidade econômica da fermentação ABE. Porém, para a geração deste hidrolisado, sua fonte de material lignocelulósico deve passar por duas etapas: pré-tratamento e hidrólise. Após este processamento, o hidrolisado gerado se caracteriza por ser uma mistura de hexoses e pentoses, mas também de inibidores de crescimento, o que representa um empecilho para a utilização deste material em uma fermentação. Assim, a busca e seleção de micro-organismos capazes de metabolizar diferentes açúcares e que sejam tolerantes aos inibidores presentes no hidrolisado, é visto como uma estratégia sustentável e barata para viabilizar a utilização de hidrolisados lignocelulósicos para a produção de químicos e combustíveis. Nesse contexto, este projeto visou o estabelecimento de uma condição onde fosse possível a produção microbiológica de n-butanol, a partir de hidrolisado lignocelulósico, com alto rendimento e produtividade. Para isso, o projeto contemplou a seleção de linhagens potenciais, o que resultou na escolha duas linhagens: Clostridium saccharoperbutylacetonicum DSM 14923, devido a sua alta produção de butanol, e Clostridium saccharobutylicum DSM 13864, por mostra-se capaz de co-fermentar glicose e xilose e apresentar maior robustez aos inibidores presentes no hidrolisado lignocelulósico. Além disso, foi realizada a otimização do meio e forma de cultivo para a obtenção de uma maior tolerância aos inibidores dos hidrolisados lignocelulósicos. Através desta abordagem, foi possível atingir uma melhora de 8 e 3,3 vezes na produção de butanol pelas linhagens C. saccharoperbutylacetonicum e C. saccharobutylicum, respectivamente. Além disso, com este meio otimizado foi possível a realização do cultivo das linhagens em maiores concentrações de hidrolisado. Por meio de ensaios fermentativos determinou-se que a linhagem C. saccharobutylicum DSM 13864 se destaca pela sua melhor performance em hidrolisado lignocelulósico, apresentando alto consumo de açúcar inclusive em altas concentrações deste substrato, sendo portanto a linhagem mais adequada para a fermentação neste substrato. Por outro lado, a concentração de butanol produzida ainda tem muito para ser melhorada indicando que o metabolismo desta linhagem em hidrolisado lignocelulósico precisa ser melhor compreendido. Ao final do trabalho, além da indicação da linhagem e o meio de cultivo otimizado para a produção de n-butanol a partir de hidrolisado lignocelulósico, geraram-se dados e resultados básicos que poderão ser empregados na produção de butanol em escala industrial / Abstract: Nowadays the production of fuels and petrochemical compounds from renewable sources with high yield and productivity is one of the biggest challenges of the biotechnology industry. Among these petrochemical compounds, butanol stands out as an important industrial chemical and because of its potential to be used as an alternative fuel. Butanol can be produced either from petroleum derivatives, as naturally by anaerobic fermentation using solventogenic clostridia. This fermentation process is known as ABE fermentation because it has as main products acetone, butanol and ethanol (ABE). Currently, the main obstacles to butanol production on industrial scale are the high cost of substrates and the low fermentation performance. In this context, the use of hydrolysate from sugarcane straw, considered an abundant and cheap substrate, could solve in part the problem of the economic viability of the ABE fermentation. However, for the generation of this hydrolyzate, the row material needs a pre-treatment step followed by hydrolysis. After this processing, the generated hydrolyzate is characterized by being a mixture of hexoses and pentoses sugars and by the presence of certain inhibitors of growth, which represents an obstacle to the use of this material in a fermentation. Thus, the search and selection of microorganisms able to metabolize different sugars and tolerant or resistant to the inhibitors present in the hydrolyzate, is seen as an inexpensive and sustainable strategy to enable the use of lignocellulosic hydrolyzates as feedstock for the production of biochemicals and biofuels. Then, the project had as aim the establishment of a condition where the microbiological production of n-butanol is possible, from lignocellulosic hydrolysate, with high yields and productivities. To achieve this objective, the project contemplated the screening of potential strains, resulting in the selection of strains: Clostridium saccharoperbutylacetonicum DSM 14923, outlined by its high butanol production, and Clostridium saccharobutylicum DSM 13864, outlined by its capacity of co-fermenting glucose and xylose. In addition, it was performed the culture medium optimization to obtain a greater tolerance to lignocellulosic hydrolyzate. Through this approach, it was possible to achieve 8 and 3.3-fold improvement in the production of butanol by the strains C. saccharoperbutylacetonicum and C. saccharobutylicum, respectively. Moreover, with this optimized medium, it was possible to perform the cultivation of these strains in higher concentrations of lignocellulosic hydrolysates. Through fermentation tests, it was determined that C. saccharobutylicum DSM 13864, among the others strains tested, has the best performance in lignocellulosic hydrolyzate, with a high sugar consumption even at high concentrations of these substrate, being the most suitable strain for the fermentation at this substrate. On the other hand, the concentration of butanol produced still can be improved, indicating that much remains to be elucidated about the metabolism of this strain in lignocellulosic hydrolyzate. At the end of the work, in addition of the optimization of the culture cultivation and the indication of the most adequate strain for fermentation in lignocellulosic hydrolysates, all the data and basic results generated can be used for the butanol production on industrial scale / Mestrado / Genetica de Microorganismos / Mestra em Genética e Biologia Molecular

Orientadores: Rubens Maciel Filho, Laura Plazas Tovar / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T00:37:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_EmiliaSavioli_M.pdf: 7245588 bytes, checksum: 930b1984893789276ff0e09268cf77af (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O bagaço da cana-de-açúcar é uma das principais fontes renováveis como alternativa econômica para a produção de biocombustível de segunda geração (2G) e para a geração de eletricidade (cogeração). Neste processo, várias etapas são necessárias, dentre elas, a deslignificação se torna fundamental já que as cadeias celulósicas presentes na lignina dificultam o acesso das enzimas hidrolíticas. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento, avaliação e o estudo cinético do processo de deslignificação alcalino do bagaço da cana-de-açúcar proveniente da corrente de pré-tratamento com ácido sulfúrico diluído. Foi realizado um pré-tratamento inicial com ácido sulfúrico diluído, seguido de um estudo detalhado da deslignificação com variações de temperatura entre 80 e 120 °C, concentração de NaOH entre 0,5 e 1,5 % m/v e tempo de reação entre 30 e 90 min, estimando os parâmetros cinéticos. Posteriormente, realizou-se a hidrólise enzimática e, em sequência, a fermentação. Os resultados mostram que, com a aplicação do pré-tratamento catalisado com ácido sulfúrico diluído, há uma eficiente conversão das hemiceluloses de 76,31 ± 3,77 % e que temperaturas entre 80 ± 2 °C - 100 ± 2 °C, e tempos de reação de 90 min, mostram-se os mais indicados para o processo de deslignificação, este tendo a maior remoção de lignina encontrada no ponto de 80 °C/0,5 % m/v NaOH/90 min atingindo 75,41 ± 0,73 %. A partir dos dados experimentais, foi possível estimar as constantes de velocidade (kb) constatando-se que estas diminuem com o aumento da temperatura no processo de deslignificação. Com a realização da hidrólise enzimática, foi possível afirmar que após decorridas 24 h ocorreu a liberação máxima dos açúcares, 47,95 g/L no ponto 80 °C/0,5 % m/v NaOH/90 min, decorridas 72 h atingiu-se uma concentração de açúcares liberados de 50,08 g/L e um rendimento global de 53,47 %. Com a realização da fermentação, foram obtidos valores de YP/GLC para o bagaço de cana-de-açúcar PCA e para o seguido de deslignificação de 0,51 kgetanol/kgGLC e 0,47 kgetanol/kgGLC, respectivamente, com seus rendimentos de 100 % e 91,59 %. Vale ressaltar que as fermentações foram realizadas em um reator (PCA) e em um shaker (deslignificado), fator que pode ter levado a obter importantes diferenças nos valores de rendimento / Abstract: Sugarcane bagasse is an important renewable resource with cost-effective alternative for the production of second generation (2G) biofuel and electricity generation (cogeneration). In this process, some steps are required. However, delignification becomes essential due to the cellulose chains present in lignin hinder access of hydrolytic enzymes. Therefore, the goal of this work was the development, evaluation and the kinetic study of alkaline delignification process of sugarcane bagasse from acid pretreatment with dilute sulfuric acid. Firstly, it was carried out the acid pretreatment with dilute sulfuric acid. After, it was developed the detailed study of delignification process. Temperature ranged from 80 to 120 °C, NaOH concentration ranged from 0,5 to 1,5 % m/v and reaction time ranged from 30 to 90 min. Experimental results allowed to estimed the kinetic parameters. Moreover, enzymatic hydrolysis and fermentation processes were carried out. The results show that catalysed pretreatment using dilute sulfuric acid leads an efficient conversion of hemicellulose of 76,31 ± 3,77 % and temperatures between 80 ± 2 °C - 100 ± 2 °C and 90 min establishes the most suitable operating conditions for the delignification process reaching a 75,41 ± 0,73 % of lignin removal at 80 °C/0,5 % w/v NaOH/90 min. Kinetic data were estimated from experimental data. In this sense, the kinetic constants (kb) decrease as the temperature in the delignification process rise. Results from enzymatic hydrolysis showed that the maximum release of sugars occurred after 24 h, 47,95 g/L at 80 °C/0,5 % m/v NaOH/90 min and, at 72 h of enzymatic hydrolysis, the released sugar achieved a concentration of 50,08 g/L and a mass yield of 53,47 %. Results from fermentation process showed that YP/GLC for the PCA sugarcane bagasse and for the followed by delignification of 0,51 kgetanol/kgGLC and 0,47 kgetanol/kgGLC, respectively, attained a process yield of 100 % and 91,59 %, respectively. It is noteworthy that these were carried out in a reactor (PCA) and in a shaker (delignificated), a factor that may have led to obtain important differences in yield values / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestra em Engenharia Química

Orientador: Aline Carvalho da Costa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T17:24:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_LuizaHelenadaSilva_D.pdf: 5727888 bytes, checksum: 3fc2a39cd00a52ce751d2f8d545dce8c (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A indústria sucroalcooleira é uma atividade de grande importância para o Brasil, e tem o bagaço de cana-de-açúcar como o principal subproduto, o qual pode ser utilizado para a produção de etanol de 2ª geração. Nesse contexto, são cada vez maiores os estudos relacionados com as tecnologias de pré-tratamento, etapa fundamental para a eficiente produção deste tipo de combustível. Entretanto, o custo de reagentes e gastos com tratamento de águas residuais ainda é um obstáculo para este tipo de tecnologia. Assim, o presente trabalho teve como objetivo estudar 3 tipos de pré-tratamentos do bagaço de cana-de-açúcar: H2SO4 diluído, Peróxido de hidrogênio alcalino (PHA) e hipoclorito-hidrogênio peróxido (Ox-B), com a utilização de elevadas cargas de sólidos, tanto na etapa de pré-tratamento quanto na de hidrólise enzimática, visando a redução do uso de reagente e do consumo de água. Para todos os pré-tratamentos foram realizados planejamentos experimentais de 3 níveis (3²). O material pré-tratado com H2SO4 diluído, PHA e Ox-B foi submetido a hidrólise enzimática com 10% (m/v) de sólidos, com carga enzimática de 15 FPU/g e 25 CBU/g de bagaço. Para a melhor condição do pré-tratamento realizado com PHA foi estudada a substituição do uso do NaOH por KOH e Mg(OH)2 para ajuste do pH em 11,5. Um estudo do aumento da carga de sólidos na hidrólise enzimática também foi realizado (batelada simples e alimentada) para os materiais pré-tratados com os três reagentes estudados, sendo os hidrolisados submetidos a fermentação com S. cerevisiae. As maiores conversões obtidas na hidrólise enzimática para carga de sólidos de 10% (m/v) foram: 60,80% para o H2SO4, 76,00% para o PHA, 66,9% para o Ox-B. O aumento da carga de sólidos na hidrólise enzimática teve efeito negativo na conversão. O material pré-tratado com PHA foi o que mostrou melhores resultados tanto para a hidrólise enzimática como para a fermentação, que atingiu rendimento máximo de 84,48% de etanol a 34ºC a 20% (m/v) de sólidos no pré-tratamento e 10% (m/v) de sólidos na hidrólise enzimática / Abstract: The sugar industry is a very important activity for Brazil, and has the bagasse sugarcane as the main by-product, which can be used for the 2nd generation ethanol production. In this context, there are increasing studies related to pretreatment technologies, essential step for efficient production of this type of fuel. However, the cost of reagents and treatment costs of waste waters are still an obstacle for this type of technology. Thus, this study aimed to evaluate three types of pretreatments of sugarcane bagasse: diluted H2SO4 , alkaline hydrogen peroxide (APH) and hypochlorite-hydrogen peroxide (Ox-B), using high solid loadings, both in the pretreatment and the enzymatic hydrolysis step in order to reduce reagent usage and consumption of water. For all pre-treatments were carried out experimental design of three levels (3²). The pretreated material with dilute H2SO4, APH and Ox-B was subjected to enzymatic hydrolysis with 10% (w/v) solids, with enzyme load of 15 FPU/g and 25 CBU/g of residue. To the best condition pretreatment was performed with PHA studied substitution of KOH for the NaOH and Mg(OH)2 for pH adjustment to 11.5. A study of increased solids loading in the enzymatic hydrolysis was also performed (simple and fed batch) for pretreated material with the three reagents studied, and the hydrolysates subjected to fermentation with S. cerevisiae. The highest conversions obtained in the enzymatic hydrolysis to solids loading of 10% (w/v) were 60.80% for the H2SO4 76.00% for the APH, 66.9% for Ox-B. The increased of solids loading on enzymatic hydrolysis had a negative effect on conversion. The pre-treated material showed that the PHA was the best results for both the enzymatic hydrolysis and also for fermentation, reaching a maximum yield of 84.48% ethanol at 34 ° C with 20% (w/v) solids in the pre-treatment and 10% (w/v) solids in the enzymatic hydrolysis / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutora em Engenharia Quimica

O arroz (Oryza sativa L.) é consumido principalmente na forma polida, porém uma alternativa nutricionalmente melhor seria o arroz integral, que contém ao redor de 10% de farelo, rico em micronutrientes e compostos bioativos. Dentre esses destacam-se a vitamina E e &#947;-orizanol, aos quais se atribuem diversos efeitos benéficos à saúde. A literatura descreve vários estudos relacionados à presença desses compostos no arroz integral, porém pouco se sabe a respeito da sua estabilidade com o armazenamento, a parboilização e a cocção caseira. Pelo fato do arroz integral apresentar curta vida de prateleira, uma alternativa para aumentar o prazo para o consumo é o emprego da parboilização. A parboilização, que consiste em um processo hidrotérmico, provoca alterações estruturais no amido do grão e a literatura é controversa no que diz respeito à diminuição da digestibilidade do amido e consequentemente à redução do índice glicêmico (IG). Este trabalho teve como objetivos: avaliar os efeitos da parboilização sobre a disponibilidade do amido por meio da cinética de hidrólise do amido estimando o índice glicêmico (IG) em cultivares de arroz integral com diferentes teores de amilose; analisar o efeito da parboilização, do armazenamento por seis meses e da cocção caseira do arroz integral sobre a estabilidade dos compostos bioativos, e correlacionar os compostos bioativos com a atividade antioxidante do arroz, antes e após o processamento. Foram analisadas 36 amostras pertencentes a diferentes cultivares selecionadas de arroz integral e parboilizado integral das safras de 2007 e 2008 e outras três amostras de arroz integral e parboilizado integral, adquiridas no comércio local da cidade de São Paulo. A partir do índice de hidrólise (IH) in vitro, foi estimado o IG. A vitamina E e o &#947;-orizanol foram extraídos com metanol, separados por CLAE-fase reversa e quantificados por curvas padrão correspondentes. A atividade antioxidante foi avaliada pelos métodos de DPPH&#8226; e ORAC. Foi verificado que a disponibilidade do amido de todas as amostras de arroz foi pouco afetada pela parboilização nas condições empregadas de modo que os IH permaneceram similares aos das amostras não parboilizadas. As amostras com teor intermediário de amilose apresentaram os menores IH (p<0,05). O IG estimado nas amostras cruas e parboilizadas foi cerca de 80%, tanto nas cultivares de arroz selecionadas quanto nas amostras comerciais e não foi observada alteração com o processamento. Com relação aos compostos bioativos, os teores de vitamina E e &#947;-orizanol no arroz integral cru foram, em média de 25 e 188mg/kg, respectivamente. A vitamina E foi sensível ao processo de parboilização, ao armazenamento e à cocção, com perdas de 50% ou mais, em relação à concentração no grão integral in natura. Já o &#947;-orizanol mostrou-se mais estável frente a qualquer tratamento, com perda de no máximo 20% da sua concentração inicial. A maior correlação entre a concentração de compostos bioativos e atividade antioxidante foi encontrada para a vitamina E. / Rice (Oryza sativa L.) is consumed mostly in the milled form. However, due to its content of bran, vitamin E and &#947;-oryzanol, the intake of brown rice has been recommended. Although previous studies ascribed some important health benefits related to these brown rice\'s compounds, information regarding the effect of cooking, storage and parboiling on these substances remains to be elucidated. Rice parboiling is a hydrothermal process consisting of soaking, heating and drying that provide technological and nutritional benefits to the consumer. Until now, if parboiling process decreases the starch digestibility and consequently reduces the glycemic index (GI) is unclear. The objectives of the present study were: to evaluate the effect of the parboiling process on starch digestibility through a GI estimation by the kinetics of starch hydrolysis in rice cultivars with different levels of amylose; to analyze the effect of traditional parboiling, cooking and storage for six months on the stability of bioactive components as well as to correlate the content of bioactive components of rice with its antioxidant activity before and after parboiling. Thirty-six samples of brown rice and parboiled brown rice harvested in 2007 and 2008 were analyzed. In addition, three commercial cultivars of both brown and parboiled brown samples from local market that were obtained in São Paulo were also studied. The glycemic index (IG) was estimated from the hydrolysis index (IH). Vitamin E homologues and &#947;-oryzanol were extracted simultaneously with methanol and analyzed by HPLC-RP/UV and fluorescence detection in a single run. Peak areas were converted to the corresponding by the standards of &#945;- and &#947;-tocopherol, &#945;- and &#947;-tocotrienol and &#947;-oryzanol. The antioxidant capacity was evaluated by both, DPPH&#8226; and ORAC methods. The results indicated that starch digestibility from all rice samples was little affected by parboiling under the conditions employed in the present study. Samples with intermediate amylose content had the lowest HI (p <0.05). The estimated GI in raw and parboiled samples was 80% in all rice cultivars selected and in commercial samples as well. The parboiling showed no effect on GI. The total tocols and &#947;-orizanol contents in raw rice were 25 and 188 mg/kg, respectively. The vitamin E homologues were the most affected by parboiling, storage and cooking than &#947;-oryzanol with a decrease of 50% or more when compared to the raw grain. However, &#947;-oryzanol was more stable during either treatment with 20% loss of when compared to raw rice. The most significant correlation between the concentration of bioactive compounds and antioxidant activity was found for vitamin E.

A investigação do processo de interação da enzima responsável pela hidrólise da biomassa lignocelulósica e das suas alterações estruturais são de suma importância no que diz respeito à otimização da produção do etanol de segunda geração proveniente da biomassa lignocelulósica. Neste contexto, metodologias óticas foram desenvolvidas e empregadas no presente trabalho na caracterização da interação enzimática com substrato celulósico. Basicamente, foram utilizadas espectroscopia de absorção Uv/vis, fluorescência e dicroísmo circular (CD). Fibras de eucalipto e celulose microcristalina (Avicel) foram usadas como substrato. Com o auxílio da fluorescência intrínseca da enzima Celobiohidrolase I de Thrichoderma harzianum (ThCBHI), foi possível desenvolver o método de arraste enzimático que nos permitiu determinar a dependência da interação enzima-substrato com o pH e a temperatura e estimar o número de enzimas adsorvidas na biomassa lignocelulósica. O efeito destes parâmetros sobre as estruturas secundárias da enzima ThCBHI e de sua influencia na interação enzimática também foi estudado. Medidas da seção choque efetiva de absorção demonstraram que a estrutura da ThCBHI sofreu grande influencia do pH e da temperatura, o que foi confirmado de forma complementar pela técnica de CD. Estimativas da fração de cobertura das enzimas na superfície do substrato indicam uma forte dependência da interação enzima-substrato com o pH e temperatura. Observou-se que essa interação é basicamente determinada pelas cargas efetivas acima e abaixo do ponto isoelétrico associado ao modulo de ligação à celulose, CBM. Além disso, o método colorimétrico Somogyi-Nelson (SN) permitiu quantificar com precisão pequenas quantidades de produto da hidrólise da biomassa pela enzima ThCBHI. Os resultados de atividade mostraram forte correlação entre o perfil de interação e as mudanças estruturais sofridas pela enzima ThCBHI. Com essa metodologia foi possível estimar a máxima atividade da ThCBHI durante 24 horas de reação. Os valores do produto nos permitiu computar atividades específicas de 0,1 U/mg e 0,2 U/mg para 25°C e 50°C, respectivamente. / The investigation of the interaction process of enzymes during hydrolysis of lignocellulosic biomass and the effect of structural changes are issues of fundamental importance in respect to optimization of ethanol second generation production. In this context, optical methodologies were developed and employed in the present work in the characterization of enzymatic interactions with cellulosic substrates. Basically, we used for this purpose absorption and fluorescence spectroscopy and circular dichroism (CD). Eucalyptus fibers and microcrystalline cellulose (Avicel) were used as substrate. The interaction between enzyme and substrate was determined by the use of enzymatic drag methodology by measuring directly the intrinsic fluorescence of the Thrichoderma harzianum Celobiohydrolases I (ThCBHI) enzymes as a function of the temperature and pH of the reaction medium. The effect of these parameters on the enzyme secondary structure was also subject of the present study. Furthermore, both effective cross-section and molar extinction coefficient of the ThCBHI were determined and correlated to structural changes due to temperature and pH, as confirmed by CD measurements. Estimation of the enzyme covering ration for eucalyptus fiber showed a strong dependence on both temperature and pH due to changes of the effective charges above and below the enzyme isoelectric point and to thermal effects on the enzymatic structure and on the enzyme-substrate interaction associated to the Carbohydrate Binding Modules (CBM). In addition, we use the Somogyi-Nelson methodology to measure very small amount of hydrolyses product. As a result, a strong correlation between interaction profile and ThCBH structural changes was demonstrated. Specific activities of 0,1 U/mg e 0,2 U/mg for 25°C e 50°C, respectively, were found for the eucalyptus fiber.

O amido resistente (AR) é a fração do amido que não sofre a ação das enzimas digestivas, apresentando comportamento semelhante ao da fibra dietética. O objetivo do presente trabalho foi avaliar o teor e as características dos AR obtidos a partir dos amidos de ervilha e de grão-de-bico por diferentes processos de redução de massa molecular. Os amidos naturais ou gelatinizados foram submetidos a processos de hidrólise ácida (HCl 2 M por 2,5 h) ou enzimática (pululanase, 40 U/g por 10 h) previamente a um processo controle, que constou de tratamento hidrotérmico (autoclavagem a 121 °C por 30 min), refrigeração (4 °C por 24 h) e liofilização. O material produzido foi caracterizado quanto ao aspecto geral por microscopia eletrônica de varredura (MEV), teor de AR, teor de fibra dietética total (FDT), índice de absorção de água (IAA), índice de solubilidade em água (ISA), padrão de cristalinidade (difração de raios X), viscosidade (RVA - Rapid Visco Analyser) e propriedades térmicas (DSC - Differential Scanning Calorimeter). O teor de AR para o amido natural de ervilha e grãode- bico foi de 39,8 e 31,9 %, respectivamente. Nos amidos processados esse teor variou de 38,5 a 54,6 % para a ervilha e de 16,4 a 32,3 % para o grão-de-bico. Os melhores tratamentos para elevar o teor de AR foram o tratamento ácido (amido natural e gelatinizado) para o amido de ervilha e o tratamento enzimático (amido gelatinizado) para o amido de grão-de-bico. Os teores de FDT dos amidos processados de ervilha variaram de 22,9 a 37,1 % e foram superiores aos do grão-de-bico, que variaram entre 7,2 e 15,7 %. A MEV revelou a presença de grânulos inteiros ou não fragmentados nos amidos de ervilha dos diferentes tratamentos, enquanto os amidos de grão-de-bico tratados apresentaram apenas massa amorfa, sem a evidência de grânulos. Os padrões de cristalinidade dos amidos naturais foram tipo B e C, respectivamente para os amidos de ervilha e grão-de-bico, entretanto, os amidos processados de ambos apresentaram padrão do tipo B. Os amidos naturais apresentaram endotermas entre 56 e 90 °C, enquanto os amidos processados apresentaram endotermas em temperaturas superiores, entre 131 e 171 °C. A entalpia de gelat inização (H) dos amidos de ervilha processados foi superior à dos amidos de grão-de-bico. Os amidos natural e processados de ervilha, de modo geral, apresentaram viscosidade baixa (< 20 RVU) em RVA. O amido de grão-de-bico natural apresentou viscoamilograma bem definido, característico da fonte. Os amidos resistentes obtidos por hidrólise, de ambas as fontes, apresentaram redução na viscosidade em comparação com o controle. A viscosidade foi inversamente proporcional ao teor de AR nas amostras. A hidrólise e o processamento térmico promoveram o aumento no IAA e ISA dos amidos tratados. Os processos de hidrólises dos amidos de ervilha e de grão-de-bico podem elevar o teor de AR se comparados com o método controle. / Resistant starch (RS) is the fraction of starch that does not suffer the action of digestive enzymes, showing similar behavior to that of dietary fiber. The aim of this study was to evaluate the amounts and characteristics of RS obtained from chick-pea and high amylose pea starches using different processes of molecular weight reduction. The natural or pregelatinized starches were submitted to acid (2 M HCl for 2.5 h) or enzymatic (pullulanase, 40 U / g per 10 h) hydrolysis prior to a control process, which consisted of hydrothermal treatment (autoclaving at 121 ° C for 30 min), refrigeration (4 ° C for 24 h) and liophilization. The material was characterized as to the general appearance by scanning electron microscopy (SEM), RS content, total dietary fiber (TDF) content, water absorption index (WAI), water solubility index (WSI), crystallinity pattern (X-ray diffraction), viscosity (RVA - Rapid Visco Analyzer) and thermal properties (DSC - Differential Scanning Calorimeter). The RS content in pea and chick-pea natural starch was 39.8 and 31.9%, respectively. The processed starches showed contents ranging from 38.5 to 54.6% for pea and from 16.4 to 32.3% for chick-pea starch. The best treatments to raise the level of RS were the acid treatment (natural and gelatinized starch) for pea and the enzymic treatment (gelatinized starch) for chick-pea starch. The FDT amounts in processed pea starches ranged from 22.9 to 37.1% and were higher than those of chick-pea, which ranged between 7.2 and 15.7%. The photomicrographs in SEM revealed the presence of whole grains (not fragmented) in pea starches treatments, while the treated chick-pea starches showed only amorphous mass, without the evidence of granules. The cristallinity patterns of natural starches were B and C types, respectively for pea and chick-pea starch. Both processed starches, however, presented B type pattern. The natural starches showed endotherms between 56 and 90°C, while the processed starches showed endotherms at higher temperatures (131 and 171°C). The processed pea starches gelatinizati on enthalpy (H) was higher than those of processed chick-pea starches. The natural and processed pea starches, in general, showed low viscosity (<20 RVU) in RVA. The natural chick-pea starch presented viscoamylogram well defined, typical of this botanical source. The resistant starches obtained by hydrolysis showed in both sources, a decrease in viscosity compared to the control treatment. The viscosity was inversely proportional to the RS content in the samples. The hydrolysis and the thermal processing promoted an increase in WAI and WSI of treated starches. The hydrolysis process of pea and chickpea starches may raise the level of RS when compared to the control process.

O bagaço de cana-de-açúcar, um dos resíduos gerados durante a produção de açúcar, é composto basicamente por celulose (41 44 %), hemicelulose (25 27 %) e lignina (20 22 %); cerca de dois terços da energia existente na cana-de-açúcar está contida no bagaço e na palha. Diversos processos utilizam o bagaço excedente, mas principalmente para produção de energia. No entanto, devido à grande quantidade de bagaço e palha que ainda sobram no processo estes materiais podem ser utilizados como fonte de celulose para obtenção de etanol. Para tanto, se faz necessária a hidrólise do bagaço e da palha a fim de se obter um hidrolisado que possa ser fermentado por leveduras industriais. A hidrólise do bagaço pode ocorrer por explosão a vapor, hidrólise química com ácidos ou álcalis ou hidrólise enzimática entre outros processos; a hidrólise química pode gerar compostos que são inibidores do processo fermentativo enquanto a hidrólise enzimática é um processo bastante oneroso visto não existir no Brasil a produção de enzimas para este fim. Por outro lado, se a hidrólise for efetuada somente com o próprio fungo, o processo pode ser lento. Neste contexto, este trabalho visou utilizar bagaço de cana-de-açúcar, pré-tratado por explosão a vapor e pré-tratado com ácido como substrato para selecionar fungos capazes de hidrolisar o bagaço a açúcares potencialmente fermentáveis por leveduras industriais. Foram realizados experimentos em uma etapa preliminar para selecionar dentre seis linhagens de fungos o(s) mais apto(s) para produção de açúcares redutores. E, experimentos fatoriais 22 para otimização das condições de hidrólise para os fungos selecionados na etapa anterior. Os fungos Trichoderma reesei e Phanerochaete chrysosporium foram selecionados para hidrolisar bagaço moído pré-tratado por ácido em cinco dias de incubação. A análise de variância (ANOVA) possibilitou gerar modelos validados e, superfícies de resposta para liberação de açúcares redutores e hexoses na hidrólise pelos fungos selecionados. As superfícies de resposta indicaram faixas ótimas de temperatura e concentração de ácido (32,19°C/1,09%) para liberação de açúcares redutores por T. reesei e, (32,6°C/1,06%) para P. chrysosporium. / The bagasse from sugar cane, a waste generated during the production of sugar, is composed primarily of cellulose (41 - 44%), hemicellulose (25 - 27%) and lignin (20 - 22%), about two thirds of energy in existing sugar cane is contained in the bagasse and straw. Several processes using bagasse surplus, but mainly for energy production. However, due to the large amount of bagasse and straw still left in these materials can be used as a source of cellulose to obtain ethanol. Thus, it is necessary to hydrolysis of bagasse and straw in order to obtain a hydrolyzate that can be fermented by yeast industry. Hydrolysis of bagasse can occur for a steam explosion, hydrolysis with acid or alkali chemical or enzymatic hydrolysis and other processes, the hydrolysis may generate chemical compounds that are inhibitors of the fermentation process while the enzymatic hydrolysis process is very costly as there is in Brazil the production of enzymes for this purpose. Furthermore, if the hydrolysis is carried out only with the fungus itself, the process can be slow. In this context, this work aimed to use crushed sugar cane, pre-treated by steam explosion and pre-treated with acid as a substrate to select fungi able to hydrolyze the bagasse potentially fermentable sugars for the yeast industry. Experiments were carried out in a preliminary step to select among six strains of fungi as suitable for production of reducing sugars. And, 2² factorial experiments to optimize the conditions of hydrolysis for selected fungi in the previous step. The fungi Trichoderma reesei and Phanerochaete chrysosporium were selected to hydrolyze milled bagasse pre-treated by acid in five days of incubation. The analysis of variance (ANOVA) allowed generate validated models and response surfaces for the release of reducing sugars and hexose hydrolysis by the selected fungi. The areas of response indicated bands optimum temperature and concentration of acid (32.19°C/1.09%) for release of reducing sugars by T. reesei, and (32.6°C/1.06%) for P. chrysosporium.

Os grãos de quinoa possuem excelente balanço nutricional além das propriedades funcionais, comparativamente superior à dos cereais. A quinoa é cultivada em diversos países e, devido às suas características, têm aumentado o interesse de pesquisadores e consumidores. A quinoa contém pericarpo branco, no entanto, existem grãos com pericarpo vermelho e preto, e todos os tipos são utilizados como alimento em diferentes preparações. Com o objetivo de avaliar as características de grãos de quinoa, amostras de cor branca, preta e vermelha foram analisadas quanto às propriedades físico-químicas e funcionais dos grãos e do amido extraído das diferentes amostras. O amido, extraído pelo método alcalino, foi submetido as análises de teor de amilose, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), propriedades térmicas (por DSC-Differential Scanning Calorimeter) e propriedades de pasta (por RVA- Rapid Visco Analyser), além de suscetibilidade à hidrólise enzimática e cor. A composição físico-química dos grãos de quinoa apresentou como principais diferenças o teor de cinzas, fibras e amido. O teor de amilose variou de 13,6% a 21,3%, entre as amostras de amido; os padrões de cristalinidade dos amidos foram de tipo A, típico dos cereais; e, a cristalinidade relativa variou de 25,4 a 29,6 %; as micrografias obtidas por MEV apresentaram as formas poliédricas dos grânulos de amido. Os viscoamilogramas, obtidos para os diferentes amidos, mostraram um comportamento semelhante entre as amostras brancas e pretas. As propriedades térmicas de retrogradação das amostras de quinoa vermelha apresentaram uma menor taxa de retrogradação que variou de 7,5 a 8,5 %; as cultivares brancas apresentaram as maiores taxas de retrogradação de 19,0 a 25,4 %. A hidrólise enzimática dos grânulos de amido, analisada em equivalentes de maltose, variou de 7,2 a 8,7 mg/mL, com uma velocidade maior para a cultivar BSyB, em 60 minutos. O amido extraído das amostras brancas de quinoa apresentou valor de luminosidade de 99,0 e os amidos extraídos das amostras de cor vermelha e preta apresentaram em torno de 97,0. As análises realizadas neste estudo ampliam o conhecimento das características da quinoa de cor branca, vermelha e preta, além de mostrar que a cultivar brasileira (BSyB) apresenta características diferenciadas em vários parâmetros. Devido as suas propriedades todas as amostras analisadas possuem potencial para futuras aplicações tecnológicas. / The quinoa grain have excellent nutritional balance beyond functional properties, comparatively higher than that of cereals. Quinoa is cultivated in many countries and due to its characteristics; this has increased the interest of researchers and consumers. Quinoa contains white pericarp, however, there are red and black grain pericarp and all of kinds are used as food in different preparations. In order to evaluate the quinoa grain characteristics, samples of white, black and red color were analyzed for physical-chemical and functional properties of the grains and starch extracted from different samples, aiming a future technology use. Starch from quinoa grains was extracted by the alkaline method and analyzed for amylose content, X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), thermal properties (by Differential Scanning Calorimeter, DSC) and properties folder (by Rapid Visco Analyser, RVA), susceptibility to enzymatic hydrolysis and color. The physicochemical composition of quinoa grains presents major differences as the ash content, fiber and starch. The amylose content ranged from 13.6% to 21.3% among starch samples; patterns crystallinity of starches of type A were typical cereal; and the relative crystallinity ranged from 25.4 to 29.6%; SEM micrographs obtained showed the polyhedral forms of starch granules. The viscoamilogramas obtained for the different starches, show a similar behavior between the white and black samples. The thermal properties of retrogradation of red quinoa samples showed less retrogradation rate ranged from 7.5 to 8.5%; white cultivars showed the highest rates of downgrading from 19.0 to 25.4%. The enzymatic hydrolysis of the starch granules analyzed to maltose equivalents, ranged from 7.2 to 8.7 mg / ml, at a higher speed for cultivating BsyB in 60 minutes. The starch extracted from samples of white quinoa showed 99.0 brightness value and starches extracted from samples of red and black color had around 97.0. The analyzes performed in this study extend the knowledge of quinoa characteristics of white, red and black, in addition to showing that the Brazilian cultivar (BsyB) has different characteristics on various parameters. Because of their properties, all samples have the potential for future technological applications.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-16T17:10:00Z No. of bitstreams: 1 ALBERTO BRANDÃO TORRES NETO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2009..pdf: 8942773 bytes, checksum: 5e58ef74c4a8c8c72d4700726c6be397 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-16T17:10:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALBERTO BRANDÃO TORRES NETO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2009..pdf: 8942773 bytes, checksum: 5e58ef74c4a8c8c72d4700726c6be397 (MD5) Previous issue date: 2009-09 / Desde a primeira crise do petróleo, em 1973, o álcool etílico vem despertando um crescente interesse do Governo Federal do Brasil e dos pesquisadores do mundo, e atualmente dos governos dos países desenvolvidos, como os Estados Unidos, Alemanha, França e países em desenvolvimento, como a índia e a China. Este fato se deve às pressões do esgotamento das fontes não-renováveis de combustíveis fósseis, como também à geopolítica do mundo (maiores reservas de petróleo em países com problemas de conflitos e instabilidade política). Surge, também, a busca por novas fontes de obtenção do álcool, os materiais lignocelulósicos. A palma forrageira foi introduzida no Brasil para dar suporte à criação de um inseto conhecido como cochonilha, este responsável pela produção de um corante de alto valor comercial na época. Com o passar dos anos o uso da palma passou a ser bastante diversificado pois, além de servir como forragem, ela produz frutas e verduras para consumo humano, biomassa para fins energéticos (combustível e biogás) e inúmeros produtos como bebidas, queijo vegetariano, remédios e cosméticos; elas servem, ainda, para abrigar e alimentar diversas espécies selvagens que vivem em ambientes áridos. A palma forrageira vem despertando interesse de muitos pesquisadores por se tratar de uma cultura bastante difundida e apresentar, em sua composição, celulose e hemicelulose, substâncias que podem ser utilizadas para obtenção de açúcares fermentescíveis; ela é, também, uma cultura bastante resistente à seca e produzida o ano inteiro. O objetivo deste trabalho foi estudar o processo de pré-hidrólise ácida da palma para obtenção de um licor pré-hidrolisado rico em pentoses diminuindo, assim, suas concentrações na matéria-prima, sendo esta o cladódio da palma forrageira do tipo gigante. O cladódio da palma foi recepcionado no Laboratório de Engenharia Bioquímica, onde se determinou sua umidade e se obteve a matéria seca. Fez-se a caracterização desta matéria (pH, açúcares redutores totais, sólidos solúveis, cinzas, hemicelulose, celulose, lignina e concentração de pentoses e hexoses). Foram realizados dois planejamentos experimentais 23 da pré-hidrólise para verificar a influência das variáveis temperatura, concentração de ácido e razão matéria seca/ácido sobre as respostas soma de pentoses e percentual de aumento de pentoses e, em seguida, foi realizada uma hidrólise preliminar acompanhada de uma fermentação. Com os resultados do planejamento fatorial experimental 23 verificou-se que apenas o segundo planejamento foi estatisticamente significativo ao nível de 95% de confiança para a média e a variável razão. Operando-se com razão abaixo de 1/10, para quaisquer valores de temperatura e concentração de ácido, obtém-se soma e percentual de aumento de pentoses acima de 8 g/L e 8000%, respectivamente. Durante a fermentação não houve produção de álcool etílico, devido, provavelmente, à formação de inibidores no processo de hidrólise, que se demonstrou através da forte coloração no licor hidrolisado. / Since the first petroleum crisis in 1973, ethylic alcohol has been arousing a growing interest by the Federal Government in Brazil and by researchers worldwide, and nowadays by governments of developed countries, such as the United States, Germany, and France, and by developing countries, such as índia and China. This is due to the pressure caused by the depletion of non-renewable sources of fóssil fuels, as well as to world geopolitics (greater reserves of petroleum in countries with problems of conflicts and politicai instability). The search for new sources for obtaining alcohol, such as lignocelluloses materiais, is also arising. Forage cactus was introduced in Brazil to support the raising of an insect known as cochonilha, which is responsible for the production of a dye that was of high commercial value at that time. Throughout the years, the use of this cactus has become very diversified, because aside from being used as forage, it produces fruit and greens for human consumption, biomass for energy reasons (fuels and biogas) and countless other products, such and beverages, vegetarian cheese, medicines and cosmetics. Furthermore, it is useful to shelter and feed various wild species that live in arid environments. Forage cactus has been arousing interest among many researchers because it is not only a greatly diffused culture and presents cellulose and hemicelluloses in its composition, and these substances can be used for obtaining fermentable sugars, but it is also a culture which is resistant to drought and can be produced ali year long. The purpose of this paper was to study the process of acid pre-hydrolysis of the cactus to obtain a prehydrolyzed liquor, high in pentose, thus diminishing the concentration in this raw material, which is the cladode of the giant forage cactus. The cactus cladode was received at the Biochemistry Engineering Laboratory, where its moisture content was determined and a dry matter was obtained. This matter was characterized (pH, total reducing sugars, soluble solids, ashes, hemicelluloses, cellulose, lignin, and the concentration of pentose and hexoses). Two factorial designs 23 of pre-hydrolysis were performed to verify the influence of the variables of temperature, acid concentration and dry matter/acid ratio over the responses to the sum of pentose and the percentile of pentose increase, and then a preliminary hydrolysis followed by fermentation was performed. With the results to the factorial design 23, it was verified that only the second design was statistically significant to a 95% levei of confidence for the mean and the variable ratio. Operating with the ratio below 1/10, for any value of temperature and acid concentration the sum and percentile increase in pentose is obtained above 8 g/L and 8000%, respectively. During fermentation, there wasn't production of ethylic acid, probably due to the formation of inhibitors in the hydrolysis process that was demonstrated through the strong color of the hydrolyzed liquor.