Objetivos: avaliar a eficácia do uso da irrigação ultrassônica passiva (IUP), do instrumento adicional e da associação de ambos na remoção da medicação intracanal de hidróxido de cálcio através da microtomografia computadorizada (micro-CT). Material e métodos: foram selecionados 32 dentes humanos unirradiculares, preparados pela técnica de instrumentação rotatória com o sistema Protaper® universal até a lima final Finishing File 4 (F4). As amostras foram preenchidas com medicação intracanal de Ca(OH)2 associada ao propilenoglicol 400. Após 30 dias, os dentes foram divididos em quatro grupos, de acordo com a técnica de remoção da medicação. Nos grupos em que foi utilizada a IUP, esta foi realizada através da irrigação-aspiração com 5 mL de NaOCl 1%, 3 mL de EDTA 17% com agitação ultrassônica por um minuto a 2 mm do CRT e 5 mL de NaOCl 1%. O instrumento adicional utilizado foi a lima F5. No grupo controle, a remoção da medicação foi feita apenas com o instrumento final (F4) e com o uso do EDTA 17%, mantido por um minuto no interior do canal, sem ativação ultrassônica. As amostras foram avaliadas por meio da micro-CT, em três momentos distintos do procedimento endodôntico: 1) após preparo químico-cirúrgico do canal, 2) 30 dias após aplicação da medicação intracanal de Ca(OH)2 e 3) após remoção da medicação intracanal. As imagens microtomográficas foram avaliadas utilizando o software CTan (SkyScan). O canal foi dividido em terços apical, médio e cervical. Os conjuntos de dados foram analisados usando a escala de cinza do software CTan para quantificar o volume (em mm3) do canal após o preparo, o volume da medicação após 30 dias, o volume de resíduos de medicação e o volume do canal após remoção da medicação. A porcentagem de resíduos também foi calculada em relação ao volume do canal e ao volume de medicação após 30 dias. Finalmente, o aumento de volume do canal após a remoção também foi avaliada. Os dados foram analisados através de ANOVA de três fatores/teste de Tukey ou Kruskal-Wallis/Student-Newman-Keuls, com nível global de significância de 5%. Resultados: Independentemente da região do canal, o uso do ultrassom resultou em um menor volume de resíduos de MIC, em termos absolutos e em relação ao volume do canal. Em relação ao volume de medicação após 30 dias, o uso do ultrassom foi marginalmente significante. O uso do instrumento adicional não apresentou influência significante sobre a eficácia da remoção da MIC. A porcentagem de resíduos foi maior na região apical, quando o ultrassom não foi utilizado. Em números absolutos, a região cervical apresentou maior volume de resíduos. Em relação ao grupo controle, o uso do ultrassom resultou em um volume final maior do canal cirúrgico no terço cervical. Em termos percentuais, todas as técnicas resultaram em aumentos estatisticamente semelhantes do volume do canal cirúrgico para os terços cervical e médio. No terço apical, o grupo controle apresentou aumento percentual estatisticamente inferior aos demais. Conclusões: houve diferenças estatisticamente significantes na eficácia de remoção da MIC entre as técnicas testadas, sendo que o uso do ultrassom resultou em um menor volume de resíduos de MIC, em todos os grupos para um dado terço. / Objectives: To evaluate the efficacy of passive ultrasonic activation (PUI), an additional instrument and the combination of both for removal of intracanal calcium hydroxide using computerized microtomography (micro-CT). Methods: 32 singlerooted human teeth were prepared using the universal Protaper® rotary instrumentation system, with Finishing File 4 (F4) as the final file. The samples were filled with intracanal Ca(OH)2 plus propyleneglycol 400. After 30 days, the samples were divided into four groups according to the medication removal technique. In the groups where PUI was used, it was done by suction-irrigation with 5 mL of 1% NaOCl, 3 ml 17% EDTA with ultrasonic agitation for one minute at 2 mm from the working length and 5 ml of 1% NaOCl. The additional instrument used was the F5 file. In the control group, removal of the medication was performed only with the final instrument (F4) and using 17% EDTA, kept for one minute in the canal without ultrasonic activation. The samples were evaluated by micro-CT, at three different stages of the endodontic procedure: 1) after chemical-surgical preparation of canal 2) 30 days after application of the Ca(OH)2 medication 3) after removal of the medication. Microtomography images were evaluated using the CTan (SkyScan) Software. The root was divided in apical, middle and cervical. Each data set was analyzed using the CTan software gray scale to determine the volume (mm3) of the canal after the preparation, the volume occupied by the medication after 30 days, the medication residue volume and the volume of the canal after medication removal. The residue percentage was also calculated in relation to the volume of the canal and the volume of medication found after 30 days. Finally, the volume increase of the canal after medication removal was also assessed. Data were analyzed using threefactor ANOVA/Tukey test or Kruskal-Wallis/Student-Newman-Keuls with overall significance level of 5% Results: Regardless of the region, the use of ultrasound resulted in a smaller volume of residue in absolute terms and in relation to the volume of the canal. In relation to the volume of medication after 30 days, the use of ultrasound was only marginally significant. The use of an additional instrument showed no statistically significant influence on the effectiveness of MIC removal. The percentage of residue was higher in the apical region, when the ultrasound was not used. In absolute numbers, the cervical region showed the highest volume of residue. In relation to the control group, the use of ultrasound resulted in a higher final volume in the cervical third. All techniques resulted in statistically similar increases in the volume of the surgical canal for the cervical and middle thirds. In the apical third, the control group showed a statistically lower increase in volume than the others thirds. Conclusions: Statistically significant differences were found among the tested techniques, the use of ultrasound resulted in a smaller volume of residue in all groups for a particular third.

O objetivo deste estudo foi avaliar por meio de análises clínicas, radiográficas e histológicas o efeito do Laser de Baixa Intensidade na resposta pulpar de dentes decíduos humanos após pulpotomia. Vinte molares decíduos inferiores de 16 crianças com idade entre 6 e 9 anos foram criteriosamente selecionados. Os dentes foram randomizadamente divididos nos grupos Formocresol de Buckley diluído a 1/5 (Grupo I - FC), Hidróxido de Cálcio (Grupo II - HC), Laser de Baixa Intensidade + Óxido de Zinco e Eugenol (Grupo III - LBI+OZE) e Laser de Baixa Intensidade + Hidróxido de Cálcio (Grupo IV - LBI+HC), e tratados pela técnica convencional de pulpotomia em uma única sessão. As avaliações clínicas e radiográficas foram realizadas nos períodos de 3 e 6 meses do pós-operatório. Os dentes que se apresentavam em período normal de esfoliação foram extraídos, processados para análise histológica e avaliados por sistema de escores. Os resultados clínicos e radiográficos não mostraram diferença estatisticamente significativa nos grupos estudados (p>0,05). A análise estatística da avaliação histológica revelou diferença estatisticamente significativa para inflamação pulpar entre os Grupos I (FC) e IV (LBI+HC), sendo que o Grupo IV(LBI+HC) apresentou menor grau de inflamação pulpar. Em relação à fibras colágenas, formação de barreira de tecido mineralizado e camada odontoblástica houve diferença entre os Grupos I (FC) e II (HC), e entre os Grupos II (HC) e III (LBI+OZE), sendo que o Grupo II (HC) apresentou fibras colágenas densas, barreira de tecido mineralizado e camada odontoblástica. Os Grupos I (FC) e III (LBI+OZE), e os Grupos I (FC) e IV (LBI+HC), apresentaram diferença estatisticamente significativa para reabsorção interna. O Grupo I (FC) apresentou maior índice de reabsorção interna. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos para vitalidade pulpar, quantidade de vasos, calcificação pulpar e tecido de granulação. Com base nos resultados obtidos foi possível constatar que o Laser de Baixa Intensidade com Hidróxido de Cálcio mostrou efeitos clínicos e radiográficos mais satisfatórios, e melhores resultados histológicos em comparação aos demais grupos estudados. Desta forma, sugere-se que o Laser de Baixa Intensidade com hidróxido de Cálcio pode ser considerado uma técnica alternativa para pulpotomia de dentes decíduos humanos. / The aim of this study was to evaluate through clinical, radiographic and histological analyses the effect of Low-Level Laser therapy (LLLT) on pulpal response of human primary teeth after pulpotomy. Twenty mandibular primary molars of 16 children aged between 6 and 9 years were criteriously selected. The teeth were randomly divided into the following groups: Buckleys Formocresol (diluted 1:5) group I (FC), Calcium Hydroxide - group II (CH), Low-Level Laser therapy + Zinc Oxide and Eugenol - group III (LLLT+ZOE), and Low-Level Laser therapy + Calcium Hydroxide - group IV (LLLT+CH), and treated by the conventional pulpotomy technique at a single appointment. The clinical and radiographic evaluations were performed at 3 and 6 post-operative months. The teeth underwent normal exfoliation period were extracted and processed for histological analysis and assessed through a score system. The clinical and radiographic results did not show statistically significant difference among groups (p>0.05). The statistical analysis of the histological assessment revealed statistically significant difference for pulpal inflammation between groups I (FC) and IV (LLLT+CH), with the least degree of pulpal inflammation for group IV (LLLT+CH). Concerning to the collagen fibers, hard tissue barrier and odontoblastic layer, there were differences between groups I (FC) and II (CH), and between groups II (CH) and III (LLLT+ZOE). Group II (CH) showed dense collagen fibers, hard tissue barrier and odontoblastic layer. Groups I (FC) and III (LLLT+ZOE), and groups I (FC) and IV (LLLT+CH), presented statistically significant difference for internal resorption. Group I (FC) displayed the greatest internal resorption rate. There was not statistically significant difference among groups for pulpal vitality, amount of vessels, pulpal calcification and connective tissue. Based on the results obtained, it was possible to know that Low-Level Laser therapy with Calcium Hydroxide exhibited clinical and radiographic effects more satisfactory, and the best histological effects compared with the other groups studied. Therefore, it is suggested that Low-Level Laser therapy with Calcium Hydroxide can be considered as an alternative technique for the pulpotomy of human primary teeth.

O objetivo deste estudo foi verificar por meio de observações clínicas e radiográficas a resposta in vivo do complexo dentinopulpar de dentes decíduos humanos após pulpotomia com diferentes terapêuticas para manter a vitalidade pulpar. Sessenta molares decíduos inferiores de crianças com idade entre 5 e 9 anos foram criteriosamente selecionados. Os dentes foram randomizadamente divididos nos grupos Formocresol de Buckley diluído a 1/5 (Grupo I), Hidróxido de Cálcio (Grupo II), Laser de Baixa Intensidade (Grupo III) e Hidróxido de Cálcio precedido por Laser de Baixa Intensidade (Grupo IV) e tratados pela técnica convencional de pulpotomia em uma única sessão. As avaliações clínicas e radiográficas foram realizadas nos períodos de 3, 6 e 12 meses do pós-operatório. Nos resultados observou-se que clinicamente não houve diferença estatisticamente significativa nos grupos estudados. Radiograficamente houve associação em relação à presença de reabsorção interna no grupo II (HC) dos 3 meses para os 6 meses e dos 3 meses para os 12 meses de proservação (p= 0,04) e, em relação à presença de calcificação pulpar nos grupos I (FC) com p=0,04 e no grupo III (LBI+OZE) com p=0,01 dos 3 meses para os 12 meses e dos 6 meses para os 12 meses. Na comparação entre os grupos, a análise estatística dos resultados demonstrou que houve associação entre formação de barreira dentinária entre os grupos I (FC) e II (HC), entre os grupos I (FC) e IV (LBI+HC), entre os grupos II (HC) e III (LBI+OZE) e entre os grupos III (LBI+OZE) e IV (LBI+HC) nos três períodos de avaliação (p=0,00). O Formocresol apresentou os maiores índices de sucesso clínico e radiográfico entre os grupos de estudo, entretanto não está associado à formação de barreira dentinária. O Laser de Baixa Intensidade mostrou maiores índices de sucesso clínico e radiográfico com relação à reabsorção interna e calcificação pulpar em comparação com os grupos II (HC) e IV (LBI+HC), entretanto também não está associado à formação de barreira dentinária. Desta forma, sugere-se que o Laser de Baixa Intensidade possa ser considerado uma técnica alternativa para pulpotomia na prática clínica. / The aim of this study was to determine through clinical and radiographic observations response in vivo dentinopulpar complex in human deciduous teeth after pulpotomy with different therapies to maintain their pulp vitality. Sixty mandibular primary molars of children aged between 5 and 9 years were carefully selected. The teeth were randomly divided into groups Formocresol Buckley diluted 1/5 (Group I), Calcium Hydroxide (Group II), Low Intensity Laser (Group III) and Calcium Hydroxide preceded by Low Intensity Laser (Group IV) and treated by a conventional pulpotomy technique in a single session. The clinical and radiographic evaluations were performed at 3, 6 and 12 months postoperatively. The results showed that there was no clinically significant difference among groups. Radiographically there was an association for the presence of internal reabsorption in the group I (FC) of 3 months to 6 months and 3 months to 12 months, and an association for the presence of pulp calcification in groups I (FC) with p=0,04 and group III (LBI+ZOE) with p=0,01 of 3 months to 12 months and 6 months to 12 months. In comparison among the groups in each period, the statistical analysis of results showed that there was an association between the formation of dentin barrier for groups I (FC) and II (CH), for groups I (FC) and IV (LBI+CH), for groups II (CH) and III (LBI+ZOE) and for groups III (LBI+ZOE) and IV (LBI+CH) in the three periods evaluation (p = 0.00). The formocresol showed the higher levels of clinical and radiografic success among the study groups, however is not associated with the formation of dentin barrier. The Low Intensity Laser showed higher levels of clinical and radiographic success with respect to internal resorption and pulp calcification compared with groups II (CH) and IV (LBI + CH), but it is also not associated with the formation of dentin barrier. Thus, it is suggested that Low Intensity Laser may be considered an alternative technique for pulpotomy in clinical practice.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study investigated the occurrence of Enterococcus faecalis in clinical specimens obtained from 25 cases in which endodontic treatment failed and 10 cases of primary endodontic infection, both of which are associated with asymptomatic apical periodontitis. As well, in cases in which it was possible to recover this bacterium, the antibacterial actions of two medications (i) calcium hydroxide based paste (Calen), and (ii) the same mixed with 1% chlorexidine, were evaluated both in vivo and in vitro. Microbiological analysis was performed on the samples collected in the root canal in three phases of the root canal treatment, as follows: (1) before the chemonomechanical instrumentation; (2) after using the intracanal dressing; and (3) after 72 hours of having removed the intracanal dressing, at this period the root canals were empty. The samples were treated according to standard microbiological procedures. The results show that of the twenty-five cases of endodontic re-treatment, E. faecalis occurred in eighteen, and in ten cases of asymptomatic primary endodontic infection, E. faecalis occurred in only two. Also, the results show a higher percentage of occurrence of E. faecalis in teeth in which endodontic treatment failed (72%) compared with cases of primary endodontic infection associated with asymptomatic apical periodontitis (20%). Of the total cases contaminated with E. faecalis, nine were treated with calcium hydroxide based paste (Calen). Of these, six showed the occurrence of E. faecalis on the second sampling, and all the nine cases showed occurrence of this bacterium on the third sampling. Of the total cases contaminated with E. faecalis, eleven were treated with calcium hydroxide based paste (Calen) mixed with 1% chlorexidine. Of these, three showed occurrence of E. faecalis on the second sampling, and two showed occurrence of this bacterium on the third sampling. These results are not conclusive for in vivo experiments, but suggest that calcium hydroxide based paste mixed with 1% chlorexidine combats E. faecalis more effectively than calcium hydroxide alone; however, more certainty will require a larger sample size. For the direct exposure experiment (in vitro), samples of 21 teeth were analyzed. The results show effective antibacterial actions of the two medications to combat E. faecalis -Statistically similar at 95% confidence level. / Este estudo investigou a presença de Enterococcus faecalis em espécimes clínicos obtidos de canais radiculares de 25 dentes cuja terapia endodôntica fracassou e 10 casos de necrose pulpar, ambos associados a lesões perirradiculares assintomáticas. Assim como, avaliou a ação antimicrobiana da pasta de hidróxido de cálcio (Calen) e dessa pasta associada à clorexidina a 1% , tanto in vivo, quanto in vitro nos casos em que foi possível resgatar a bactéria. Para análise microbiológica efetuou-se coleta dos canais radiculares em três etapas do tratamento endodôntico: antes do preparo químico-mecânico (primeira coleta), após a utilização da medicação intracanal (segunda coleta) e decorridas 72 horas da remoção da medicação (terceira coleta), período em que os canais permaneceram vazios. Dos 25 casos resistentes à terapia endodôntica, 18 apresentaram E. faecalis. Já nos 10 casos de necrose pulpar com lesão perirradicular, apenas em dois foi possível isolar o microrganismo. Os dados obtidos demonstraram que o percentual de ocorrência de E. faecalis foi mais elevado nos dentes que apresentavam tratamento resistente à terapia endodôntica do que nos casos de necrose pulpar associada à lesão perirradicular assintomática (72% X 20% respectivamente). Do total de casos contaminados por E.faecalis, nove foram medicados com pasta de hidróxido de cálcio (Calen) e 11 foram tratados com pasta de hidróxido de cálcio (Calen) associada à clorexidina a 1%. Dos nove casos medicados com hidróxido de cálcio, seis apresentaram E. faecalis após a medicação. Na terceira coleta, todos os nove casos apresentaram contaminação por E. faecalis. Dos 11 casos medicados com pasta de hidróxido de cálcio (Calen) associada à clorexidina a 1%, em três, isolou-se a bactéria na segunda coleta microbiológica. Na terceira coleta, apenas em dois casos foi possível resgatar E. faecalis. Os resultados para a investigação in vivo, quanto à eficácia das medicações, não são conclusivos, mas sugerem que a associação da clorexidina a 1% à pasta de hidróxido de cálcio apresenta uma melhor eficácia no combate ao E. faecalis. Para que seja feita qualquer inferência nessa direção, devemos considerar um maior n amostral. Amostras de E. faecalis de 21 dentes foram utilizadas no teste por exposição direta (in vitro). Os dois medicamentos apresentaram ação antimicrobiana sobre o E.faecalis, não havendo diferença estatística significante entre as pastas.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-01-04T14:10:18Z No. of bitstreams: 1 innamarthanangoi.pdf: 4605252 bytes, checksum: 945db0de8851ec1b0dc51a32f4ee760e (MD5) / Rejected by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br), reason: Renata, o nome (Júnior) deste membro da banca realmente ñ tem acento: Borges Junior, Itamar? Verifique na autorização e no Lattes, por favor. on 2016-01-25T15:57:49Z (GMT) / Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-01-25T16:34:18Z No. of bitstreams: 1 innamarthanangoi.pdf: 4605252 bytes, checksum: 945db0de8851ec1b0dc51a32f4ee760e (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-01-25T19:37:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 innamarthanangoi.pdf: 4605252 bytes, checksum: 945db0de8851ec1b0dc51a32f4ee760e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-25T19:37:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 innamarthanangoi.pdf: 4605252 bytes, checksum: 945db0de8851ec1b0dc51a32f4ee760e (MD5) Previous issue date: 2015-07-30 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Cálculos de primeiros princípios baseados na Teoria do Funcional da Densidade (DFT) foram utilizados para investigar propriedades estruturais e eletrônicas de Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL) de composição Mg-Al-Tereftalato e Mg-Al-CO3 nas razões molares, x, de 0,25, 0,33 e 0,50. Foi feita uma análise estrutural, baseada na energia total com mapeamento angular do tereftalato (TA) e cálculos de RMN de carbono 13C, que demonstrou a existência de orientações preferenciais na região interlamelar. As diferenças de densidade de carga demonstraram maior transferência de carga das moléculas de água do que do ânion com as lamelas, sendo mais pronunciada em Mg-Al-TA com x = 0,50. O cálculo de ΔG de formação demonstrou que a síntese de Mg-Al-CO3 com x = 0,50 não é espontânea à temperatura ambiente, ao contrário do Mg-Al-TA. Apesar da relação entre as áreas ocupadas pelos ânion e moléculas de água por carga da lamela permitirem a acomodação na estrutura lamelar verificou-se que existe uma competição pelos sítios das lamelas. O resultado da otimização de geometria mostrou a preferência das moléculas de água formarem ligações de hidrogênio com as hidroxilas da lamela, que deslocam o carbonato no Mg-Al-CO3. Este íon passa então a adotar uma posição inclinada em relação à lamela, demonstrado pelos cálculos da energia de formação como sendo desfavorável. Foi simulada a desidratação do Mg-Al-TA e o acordo encontrado para a temperatura de desidratação reportada experimentalmente foi excelente. Foi observada uma modificação mensurável no deslocamento químico do 13C de um dos núcleos de carbono na nova orientação do TA na estrutura desidratada. A influência do cátion divalente nos HDL estudados foi verificada pela substituição do Mg2+ por Zn2+ ou Ni2+. Foram observadas diferenças nos parâmetros geométricos relacionadas à diferenças nos raios iônicos. A análise de carga de acordo com os critérios de Bader indicaram que as cargas dos átomos de oxigênio do TA e das moléculas de água não são alterados de forma significativa pelo tipo da cátion divalentes escolhido. / First principles calculations based on Density Functional Theory (DFT) were used to investigate the structural and electronic properties of Layered Double Hydroxides (LDH) of Mg-Al-terephthalate and Mg-Al-CO3 composition with molar ratios, x, of 0.25, 0.33 and 0.50. The structural analysis was based on total energy angular mapping of terephthalate (TA) and NMR calculations of carbon 13C, which demonstrated the existence of preferred orientations in the interlayer region. The charge density differences demonstrated greater load transfer of water molecules than the anion with the layer being more pronounced in Mg-Al-TA with x = 0.50. The calculated ΔG of formation demonstrated that the synthesis of Mg-Al-CO3 with x = 0.50 is not spontaneous at room temperature, unlike the Mg-Al-TA. Although the ratio between the areas occupied by the anion and water molecules per positive charge area permit the accommodation in the layer structure, it was found that there is a competition for the layer sites. The lower energy geometry optimization showed the preference of the water molecules to form hydrogen bonds with the hydroxyl groups of the layer, displacing the carbonate of Mg-Al-CO3. This ion then will adopt an inclined position regarding to the layer, shown by the Gibbs free energy formation to be unfavorable. The Mg-Al-TA dehydration reaction simulated found an excellent agreement with experimental values. A measurable change in the 13C chemical shift of the carbon nuclei was verified in the new position of the TA in the dehydrated structure. The influence of divalent cation was verified by substitution of Mg2+ by Zn2+ or Ni2+. Differences were observed in geometric parameters related to differences in the ionic radii. Charge analysis based on Bader criteria indicated no significant variation in oxygen atoms of TA and water molecules by the type of divalent cation chosen.

Orientador: Fábio Luiz Camargo Villela Berbert / Resumo: Objetivo: O objetivo desse estudo foi avaliar protocolos de agitação do EDTA aplicando dois diferentes tipos lasers de diodo de alta potência, comparando-os com os métodos de agitação convencional e com o ultrassom, quanto à extrusão apical, alteração de temperatura, resistência à fratura radicular e análise de pH na dentina radicular. Material e Métodos: Essa pesquisa experimental ex-vivo, utilizou 120 pré-molares inferiores, unirradiculados, com ráizes retas, com rizogênses completa e com tamanho radicular superior a 16mm, pré-selecionados por meio de radiografia digital. Suas coroas foram removidas, padronizando as raízes em 16 mm, seguido do preparo com a lima K#15 K#20 e o sistema reciproc R25, R40 e R50, 1 mm aquém do comprimento real do dente, com irrigação durante o preparo com NaOCl a 2,5%. Os espécimes foram distribuídos aleatoriamente em 6 grupos segundo protocolos de irrigação final: AD- água destilada (controle), CV- inundação com EDTA 17% e agitação com lima K #50, PUI- inundação com EDTA 17% agitado com ultrassom (Passive ultrasonic irrigation-PUI), PUI/CUI- inundação com EDTA 17% agitado com ultrassom (PUI) e irrigação com água destilada, agitada com ultrassom (Continuous ultrasonic irrigation-CUI), TL- inundação com EDTA 17% agitado com laser diodo Thera Lase Surgery, e GE- EDTA 17% agitado com laser diodo Gemini. Após irrigação final, todos os dentes foram irrigados com água destilada para remoção do EDTA. Resultados: Na avaliação da extrusão apical foi real... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: The objective of this study was to evaluate EDTA agitation protocols by applying two different types of high-power diode lasers, comparing them with conventional agitation methods and with ultrasound, in relation to apical extrusion, temperature change, fracture resistance root and pH analysis in root dentin. Material and Methods: This ex-vivo experimental research used 120 lower premolars, uniradicular, with straight roots, with complete rhizogenesis and with root size greater than 16mm, pre-selected by means of digital radiography. Their crowns were removed, standardizing the roots by 16 mm, followed by preparation with the K # 15 K # 20 file and the reciproc system R25, R40 and R50, 1 mm below the actual length of the tooth, with irrigation during preparation with NaOCl to 2.5%. The specimens were randomly distributed into 6 groups according to final irrigation protocols: AD- distilled water (control), CV- flood with 17% EDTA and agitation with K # 50 file, PUI- flood with 17% EDTA agitated with ultrasound (Passive ultrasonic irrigation-PUI), PUI / CUI- flooding with 17% EDTA stirred with ultrasound (PUI) and irrigation with distilled water, stirred with ultrasound (Continuous ultrasonic irrigation-CUI), TL- flooding with 17% EDTA stirred with laser diode Thera Lase Surgery, and GE-EDTA 17% stirred with Gemini diode laser. After final irrigation, all teeth were irrigated with distilled water to remove EDTA. Results: In the evaluation of the apical extrusion, the... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Os hidróxidos duplos lamelares (HDLs) compreendem uma extensa classe de materiais naturais e sintéticos, cujas estruturas e propriedades são frequentemente comparadas com as do mineral hidrotalcita. O estudo da intercalação de espécies de interesse farmacológico em HDLs tem ganhado a atenção da comunidade científica. O objetivo desta Dissertação foi o estudo da intercalação e liberação da espécie antioxidante N-acetil-L-cisteína (NAC) em HDLs de zinco-alumínio (Zn2Al-NAC) e magnésio-alumínio (Mg2Al-NAC). Espécies antioxidantes de modo geral apresentam características como baixa estabilidade química frente à luz e ao calor, sensibilidade ao valor do pH do meio e, algumas, baixa solubilidade. HDLs podem ser utilizados como carregadores de espécies antioxidantes para contornar as características indesejadas supracitadas. Os HDLs foram sintetizados através do método de coprecipitação, utilizando diferentes condições experimentais. Os materiais obtidos foram caracterizados por técnicas estruturais, espectroscópicas, térmicas, texturais e de análise química elementar. A liberação foi estudada através de experimentos in vitro de NAC intercalada ou imobilizada em HDL, empregando meio biológico simulado, nos métodos dinâmico e estático. Os difratrogramas de raios X das amostras de HDL de zinco mostram que a síntese realizada a 55°C conduz à formação de material de alta cristalinidade e reflexão (003) igual a 16,3 Å. O material possui partículas planas e com baixo grau de agregação. Os resultados de espectroscopia vibracional e 13C-RMN confirmam a manutenção da integridade estrutural da NAC após intercalação e, ainda, sugerem que ocorreu a desprotonação dos grupos carboxílico e tiol. As lamelas possuem sítios distintos de alumínio hexacordenado, segundo o espectro de 27Al-RMN. O conjunto de técnicas de caracterização indicam a substituição de parte dos íons hidroxila das lamelas pelo oxigênio do grupo carboxilato da NAC. Os ensaios de liberação in vitro sugerem um processo modificado (prolongado) da NAC, visto que no método dinâmico foi liberado 35% dessa espécie em 96 horas, enquanto no método estático ocorreu a liberação de 20%. As análises estratigráficas após o ensaio comprovam que ocorreu a liberação apenas das regiões mais externas do comprimido. Os resultados das sínteses do HDL de magnésio não indicam a intercalação da NAC para essa matriz, mesmo empregando diferentes parâmetros experimentais. A espectroscopia Raman sugere que ocorreu a oxidação parcial dos ânions de NAC devido ao aparecimento da banda de estiramento νS-S (508 cm-1). O espectro de 13C-RMN concorda com o resultado da espectroscopia Raman. Os dados de liberação in vitro corroboram a proposta de que a NAC está apenas imobilizada na superfície do HDL, visto que no método estático levou-se 12 horas para liberar 90% da NAC, sugerindo uma liberação rápida. As análises estratigráficas dos materiais após os testes de liberação dos dois métodos comprovam liberação total da NAC. / Layered double hydroxides (LDHs) comprise an extensive class of natural and synthetic materials, which structures and properties are often compared to those of hydrotalcite mineral. The study about intercalation of species of pharmacological interest into LDHs has gained the attention of the scientific community. The aim of this Dissertation was to investigate the intercalation and release of the antioxidant N-acetyl-L-cysteine (NAC) into LDHs of zinc-aluminum (Zn2Al-NAC) and magnesium-aluminum (Mg2Al-NAC) composition. Antioxidant species generally exhibit characteristics such as low chemical stability towards light and heat, sensitivity to the pH value of the medium and, some of them, low solubility. LDHs can be used as carriers of antioxidant species to circumvent the undesirable properties. LDHs were synthesized using the coprecipitation method and exploiting different experimental conditions. The obtained materials were characterized by structural, spectroscopic, thermal, textural and elemental chemical analysis techniques. The release of intercalated or immobilized NAC was studied by in vitro experiments in simulated biological medium, using the dynamic and static methods. The X-ray diffractograms of LDH samples of zinc show that the synthesis performed at 55°C leads to a high crystalline material and the (003) reflection equal to 16.3 Å. The material has flat particles and a low degree of aggregation. The results of vibrational spectroscopy and 13C-NMR confirm the structural integrity of NAC after intercalation, and also suggest that the deprotonation of the carboxylic and thiol groups occurred. The LDH layer has distinct sites of hexacoordinate aluminum, according to the 27Al-NMR spectroscopy. The set of characterization techniques indicates the partial substitution of hydroxide ions in the layers by the oxygen of NAC carboxylate group. The in vitro assays of NAC release suggest a modified (prolonged) process, since 35% of this species was released in 96 h in the dynamic method while occurred 20% of release in the static method. Stratigraphic analyzes of the LDH-NAC tablet after the release test demonstrate that only the species of the outermost regions of the tablet were delivered. The results of magnesium-LDH syntheses do not indicate the intercalation of NAC into the matrix, even using different experimental parameters. Raman spectroscopy suggests that partial oxidation of NAC anions occurred due to the appearance of the band assigned to νS-S (508 cm-1). The 13C-NMR spectrum of Mg2Al-NAC agrees with the result of Raman spectroscopy. In vitro release data corroborate the proposition that NAC is only immobilized on the LDH surface, since it took 12 h to release 90% of NAC in the static method, suggesting a rapid process. The stratigraphic analyzes of the material after the release tests by the two methods confirm the total release of NAC.

Nesta tese de doutorado foram desenvolvidos e caracterizados nanomateriais eletroativos, explorando estratégias de estabilização e os efeitos sinérgicos em nanomateriais multifuncionais baseados em alfa-hidróxido de níquel, com potencial aplicação nas mais essências e urgentes áreas de atuação científica e tecnológicas, como por exemplo na conversão e armazenamento de energia, e sensores amperométricos. Nesse sentido, foram desenvolvidos nanopartículas (NPs) de alfa-hidróxidos de níquel (α-Ni(OH)2) estabilizados pela formação de nanocompósitos com óxido de grafeno (GO), denominados de α-Ni(OH)2@GO. Analogamente, foram preparados NPs de sais de hidróxido duplo de níquel e cobalto (α- NiCo(OH)2), estabilizados pela incorporação cátions Co2+ na estrutura do α-Ni(OH)2, e o correspondente nanocompósito com óxido de grafeno reduzido (rGO) denominado de α- NiCo(OH)2@rGO. De modo geral, os nanocompósitos exibiram alta capacidade de carga em elevadas densidades de corrente, alta capacidade de retenção de carga e elevada estabilidade como consequência da interação sinergística de seus componentes, com potencial aplicação em dispositivos de armazenamento de energia de alto desempenho, como por exemplo em supercapacitores híbridos. Por outro lado, um dos principais desafios no campo da conversão de energia, concentra-se no desenvolvimento de eletrocatalisadores eficientes e robustos para impulsionar a cinética intrinsecamente lenta da reação de evolução de oxigênio (OER), que envolve etapas de transferência de elétrons acopladas a de prótons. Para isso, foram preparados nanocompósitos ternários baseados em NPs de αNi(OH)2 de diferentes tamanhos, octacarboxiftalocianina de ferro (FeOCPc) e rGO (α-NiFeOCPc@rGO). As NPs de α- Ni@rGO-K maiores e mais cristalinas e seus respectivos nanocompósitos mostraram propriedades eletrocatalíticas superiores para a OER quando comparados com os respectivos derivados de α-Ni(OH)2-Na, indicando a relevância do tamanho do nanocristal de α-Ni(OH)2 na estrutura do nanocompósito e consequente efeitos sinérgicos nas propriedades eletroquímicas e eletrocatalíticas dos nanocompósitos ternários. Além disso, foram desenvolvidos eletrodos modificados com NPs de hidróxido duplo lamelar de NiCe (α-NiCe) como sensores de alta sensibilidade, e de fundamental importância para detecção e quantificação de prednisona, uma droga proibida pelo Comitê Olímpico Internacional (COI). Em resumo, a incorporação de 20% em mols de íons Ce(III/IV) em nanopartículas de α- Ni(OH)2 aumentou a estabilidade deste material na fase alfa, conferindo melhores propriedades eletrocatalíticas responsáveis pela rápida oxidação da prednisona e de seus subprodutos de degradação, permitindo a preparação de sensores amperométricos com elevada sensibilidade e baixo limite de detecção (LOD) em comparação aos eletrodos modificados já reportando na literatura. Em suma, as estratégias no design de nanomateriais foram exploradas com sucesso para gerar novos nanomateriais e nanocompósitos com propriedades eletrocatalíticas e de armazenamento de carga aprimoradas, com potencial de aplicação em sensores e supercapacitores híbridos. / In this doctoral thesis, nanomaterials design strategies were explored in order to improve the stability of alpha-nickel hydroxide nanoparticles while developing synergistic effects, generating multifunctional electrochemically active nanomaterials and nanocomposites with potential application in amperometric sensors and energy conversion and storage devices. In this context, the α-Ni(OH)2 NPs were stabilized by generating double hydroxide salts, by interaction with octacarboxyphthalocyanine molecules and graphene oxide (GO) generating hybrid and nanocomposite materials, for example α-Ni(OH)2@GO. Nickel hydroxide NPs was stabilized by incorporation of Co2+ cation to produce α-NixCoy(OH)2 double hydroxide salts and the corresponding nanocomposite with reduced graphene oxide (rGO) designated - NiCo(OH)2@rGO. In this way, nanocomposites with potential application in high performance energy storage devices such as hybrid supercapacitors were produced, since exhibited large charge capacities at high current densities and great stability as a consequence of the synergistic interaction of their componentes. One of the main challenges in the field of energy conversion, the development of efficient and robust electrocatalysts to boost the intrinsically slow multielectronic multiprotonic transfer kinetics of the oxygen evolution reaction (OER) was also addressed using ternary nanocomposites based on α-Ni(OH)2 NPs, iron octacarboxyphthalocyanine (FeOCPc) and rGO (α-NiFeOCPc@rGO). The more crystalline - Ni@rGO-K NPs and their respective nanocomposites showed superior electrocatalytic properties when compared to the respective α-Ni(OH)2-Na derivatives, indicating the relevance of the α-Ni(OH)2 nanocrystal size and synergistic effects on their electrochemical and electrocatalytic properties. In addition, amperometric sensors based on NiCe layered doublehydroxide NPs (α-NiCe) were developed for determination of prednisone, a drug forbidden by the International Olympic Committee (IOC). The incorporation of 20 m% of Ce3+/4+ ions in α- Ni(OH)2 nanoparticles increased its stability in the alpha phase, conferring improved electrocatalytic properties responsible for the rapid oxidation of prednisone and its degradation byproducts, responsible for the higher sensitivity and lower detection limits (LOD) than similar devices reported in the literature. In short, nanomaterials design strategies were successfully explored to generated new nanomaterials and nanocomposites with enhanced electrocatalytic and charge storage properties with potential application in sensors and hybrid supercapacitors.

Os fármacos antiinflamatórios não-esteróides (FAINEs) são amplamente utilizados no combate a processos inflamatórios e dores, mas apresentam restrição de uso em razão de sérios efeitos colaterais sobre o trato gastrointestinal. A atividade biológica de complexos metálicos tem sido objeto de pesquisa de grande interesse na área de metalofármacos e compostos do tipo Cu(II)-FAINEs apresentam boa atividade antiinflamatória e efeitos colaterais reduzidos em relação aos fármacos orgânicos. Nesse trabalho, com o objetivo de contribuir para ampliar os estudos sobre o desenvolvimento de alternativas aos FAINEs, foram preparados e caracterizados complexos cobre(lI) com ibuprofeno, indometacina, naproxeno, sulindaco, meloxicam. Os compostos foram imobilizados em Hidrotalcita, um hidróxido duplo lamelar (HDL) de magnésio e alumínio (Mg/AI = 3) que é biocompatível e tem uso como antiácido estomacal. As interações dos metalofármacos com o HDL geraram materiais híbridos bioinorgânicos do tipo Cu-FAINElHDL, nos quais os complexos podem estar presentes de duas maneiras: intercalados entre as Ia meias ou adsorvidos nas superfícies externas do hidróxido duplo lamelar, dependendo do solvente utilizado. A intercalação de complexos neutros é favorecida em solvente misto álcooVamida no qual a Hidrotalcita sofre esfoliação promovida por um processo de hidrólise da amida. A estabilidade alguns dos complexos e dos materiais híbridos em condições gástricas simuladas (pH e temperatura) e as atividades antiinflamatória, analgésica e ulcerogênica in vivo dos sistemas contendo indometacina (Indo) foram investigadas. A intercalação do complexo Cu-Indo no HDL favorece sua estabilização, contribuindo para potencializar a sua atividade farmacolágica. Os materiais híbridos bioinorgânicos obtidos neste trabalho apresentam propriedades interessantes com vistas a potencial aplicação como sistemas de liberação controlada de fármacos. / Non-steroidal anti-inflammatory drugs are widely consumed to treat inflammatory diseases and pain but their clinical use are limited due to serious side-effects on the gastrointestinal tract. The bioactivity of metal complexes exhibits great interest in metal-based drug research. Cu(II)-NSAID compounds show good anti-inflammatory property and decreased side-effects compared to their organic parent drugs. This work aimed to contribute for development of alternative NSAIDs. Cu-NSAlD compounds containing the drugs Ibuprofen, Indomethacin, Naproxen, Sulindac and Meloxicam were synthesized and characterized. The compounds were also immobilized on Hydrotalcite, a layered double hydroxide (LDH) of magnesium and aluminum (Mg/Al = 3), that is biocompatible and used as stomach antacid. The interactions of the copper drugs with LDH led to Cu-NSAID/LDH- bioinorganic hybrid materiais. Two kinds of complex-LDH interactions were observed by changing the solvent: intercalation between LDH layers or adsorption on the LDH external surfaces. The intercalation of neutral complexes is favored in an alcohollamide solvent mixture where Hydrotalcite undergoes exfoliation process promoted by the amide hydrolysis. The stability of some complexes and their correspondent hybrid materials under gastric conditions (pH and temperature) and also in vivo anti-inflammatory, analgesic and ulcerogenic activities for Indomethacin (Indo)-containing systems were investigated. The stabilization of the Cu-Indo structure is promoted by intercalation of the complex into the LDH layers, contributing to increase its pharmacological activity. The bioinorganic hybrid materials here investigated also exhibit interesting properties for applications as controlled drug delivery systems.

Avaliou-se a influência do curativo intra-canal com pasta de hidróxido de cálcio na penetração do cimento EpiphanyTM no interior dos túbulos dentinários e na adaptação do cimento às paredes dos canais radiculares utilizando-se a microscopia confocal de varredura a laser (MCVL). Foram utilizados 30 incisivos centrais inferiores humanos, extraídos, com apenas um canal radicular. O acesso ao canal foi realizado de forma convencional utilizando-se pontas diamantadas montadas em alta rotação, sob refrigeração. Os canais foram preparados pela técnica progressiva empregando-se instrumentos manuais e rotatórios de níquel-titânio, Protaper e Profile (conicidade 0.4). A irrigação foi realizada usando solução de hipoclorito de sódio a 1% e, ao final do preparo, o soro fisiológico. Após o preparo, os canais radiculares de todos os dentes receberam aplicação de EDTA a 17% por 3 minutos e irrigação final com soro fisiológico. A seguir, os dentes foram divididos em 3 grupos como segue: grupo 1 sem tratamento adicional (controle); grupo 2 curativo de Ca (OH)2 e grupo 3 - curativo de Ca (OH)2 e nova aplicação de EDTA. O curativo de Ca (OH)2 foi empregado na forma de pasta viscosa com propilenoglicol que foi inserida no canal com espiral de Lentulo. Após o curativo, os dentes foram armazenados a ± 37 °C por 14 dias. A remoção do curativo foi feita com irrigação com soro fisiológico e com instrumento manual. A seguir, os canais radiculares de todos os 30 espécimes foram obturados com o Sistema EpiphanyTM utilizando-se o primer, o cimento EpiphanyTM, cones principais de Resilon 40/0.4 e cones auxiliares fino-médio pela técnica da condensação lateral ativa. Antes da obturação, o cimento foi corado com Rodamina B. Foram feitas secções transversais a 3, 7 e 10 milímetros distantes do forame apical (terços apical, médio e cervical), cujas imagens foram analisadas em microscopia confocal por varredura a laser (MCVL). Os resultados foram submetidos aos testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e teste Tukey, ambos com 5% de significância. Os resultados indicaram que a maior penetração de cimento no interior dos túbulos dentinários foi verificada nas secções dos terços cervical e médio do grupo II comparado aos grupos I e III. A penetração do cimento em todas as secções foi maior e estatisticamente significante nas faces vestibular e lingual. Em relação à adaptação do cimento às paredes dos canais radiculares, a fluorescência do cimento, considerando o perímetro total do canal mostrou regiões com falhas na interface dentina-cimento. A menor porcentagem de adaptação foi observada no grupo I (78%) comparado com os grupos II (93%) e III (86%) (p<0,05). Em canais obturados com o Sistema EpiphanyTM pela técnica da condensação lateral, o hidróxido de cálcio influenciou positivamente na profundidade de penetração do cimento no interior dos túbulos dentinários e na sua adaptação às paredes dos canais. / The aim of this study was to evaluate the influence of calcium hydroxide on the depth of dentinal tubule sealer penetration and the percentage of sealer-dentin interface in the coronal, middle and apical thirds teeth obturated with the EpiphanyTM Obturation System using 5 x and 40x confocal laser scanning microscopy. Thirty extracted single-rooted mandibular incisor human teeth were instrumented using 1.0 % NaOCl. The smear layer was removed using 17% EDTA for 3 minutes. The teeth were randomly assigned to 3 groups (n=10), according to the presence or absence of intracanal dressing and its removal: GI= non Ca(OH)2 dressing (control); G II= Ca(OH)2 + removal using saline solution and kfile # 40; and G3= Ca(OH)2 + removal using saline solution + kfile # 40 and 17% EDTA. One tooth from groups II and III were ramdomly selected for calcium hydroxide analysis. The calcium hidroxyde was labeled with fluorescent fluorescein and after 14 days of storage in 100% humidity at 37 degrees C, the dressings were removed from experimental groups. All root canals (control and experimental groups) were obturated with Resilon master points 40/0.4, Resilon points fine-medium and EpiphanyTM sealer labeled with fluorescent Rhodamine B dye. The sections cut from the coronal, middle and apical thirds of each root were viewed using 5x and 40x confocal laser scanning microscopy. Twoway ANOVA and Tukey test found significantly lower average depth of sealer penetration in apical sections than middle or coronal sections (p<0,05). The deepest sealer penetration was observed in the coronal and middle secctions of group II compared to the groups I and III. The sealer penetration in all sections was deeper and statistically different in the vestibular and lingual faces. A fluorescent sealer ring was seen around the canal wall in all sections presenting some gaps in the sealerdentin interface. Two-way ANOVA and Tukey tests showed significantly less percentage of sealer-dentin interface in the group I (78%) compared to groups II (93%) and III (86%) (p<0,05). Calcium hydroxide dressing affected positively the deep of sealer penetration and percentagem of sealer dentin interface in the root canals filled with EpiphanyTM resin based sealer.