O objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade da solução de nanopartículas de prata, utilizada como irrigante e medicação intracanal, em controlar os microrganismos e neutralizar endotoxinas no canal radicular. Para isso, foram utilizadas 48 raízes de dentes humanos padronizadas em 16 mm e com diâmetro apical correspondente a uma lima tipo Kerr no. 30. Os canais foram contaminados por 28 dias com E. coli e por 21 dias com E. faecalis e C. albicans. Os espécimes foram divididos em quatro grupos (n=12), de acordo com a substância utilizada (solução irrigadora e medicação intracanal): G1) solução salina e solução salina (grupo controle); G2) hipoclorito de sódio 1% associado ao creme Endo-PTC e hidróxido de cálcio - protocolo tradicional da FOUSP; G3) solução de nanopartículas de prata 50 ppm e hidróxido de cálcio associado à solução de nanopartículas de prata; e G4) solução de nanopartículas de prata 50 ppm e solução de nanopartículas de prata 50 ppm. Foram realizadas cinco coletas do conteúdo do canal radicular para avaliar a atividade antimicrobiana: coleta de confirmação, imediatamente após a instrumentação (1ª. coleta) e outra após sete dias (2ª. coleta); imediatamente após a remoção da medicação (3ª. coleta) e outra após sete dias (4ª. coleta). A neutralização da endotoxina foi avaliada apenas nas quatro últimas coletas. Os resultados obtidos foram submetidos a análise estatística (Kruskall-Wallis e Dunn). Todas as soluções irrigadoras promoveram redução significativa dos microrganismos após a instrumentação (1ª. coleta) (p<0,05). Após 7 dias houve aumento do número de microrganismos em todos os grupos, voltando ao número inicial nos grupos instrumentados com solução salina e hipoclorito de sódio. Entretanto, apesar de ter ocorrido recolonização dos microrganismos no canal radicular dos espécimes instrumentados com solução de nanopartículas de prata, manteve-se redução estatisticamente significantemente do número de UFC/mL quando comparada à coleta de confirmação (p<0,05), demonstrando efeito residual. A medicação de hidróxido de cálcio eliminou 100% dos microrganismos e manteve os resultados após 7 dias (4ª. coleta) no grupo 2. No grupo quatro houve recolonização de E. faecalis e C. albicans após 7 dias de incubação. O hidróxido de cálcio foi a única substância avaliada que promoveu redução significativa (p<0,05) das endotoxinas. Assim, pôde-se concluir que o hipoclorito de sódio e a solução de NP-Ag reduziram significativamente a microbiota do canal, no entanto somente com a associação ao hidróxido de cálcio houve eliminação dos microrganismos em profundidade nos túbulos dentinários e redução das endotoxinas presentes no canal radicular. / The objective of this study was to evaluate the antimicrobial effect and endotoxin detoxified of solution of silver nanoparticles used as irrigating and dressing in root canals. Forty-eigth single-root human teeth were used. All root canals sized 16 mm and were enlarged to a Kerr file number .30. Root canals were infected for 28 days with E. coli and for 21 days with E. faecalis and C. albicans. The specimens were divided into four groups (n=12), according to the substance used (irrigating solution and dressing): G1) saline and saline (control), G2) sodium hypochlorite 1% with Endo-PTC cream and calcium hydroxide; G3) solution of Ag-NP 50 ppm and calcium hydroxide with Ag-NP; and G4) solution of Ag-NP 50 ppm and solution of Ag-NP 50 ppm. Five samplings of root canal were accomplished to evaluate the antimicrobial activity: confirmation sample, immediately after instrumentation (1st. Sample), and other after 7 days (2 nd. Sample), immediately after dressing removed (3 rd. Sample) and other after 7 days (4 th. Sample). The endotoxina detoxified was evaluated only in the last four samples by Limulus assay. Results were analysed by Kruskal-Wallis and Dunn. All irrigation solutions caused significant reduction of microorganisms after instrumentation (1 st. Collection) (p <0.05). After 7 days there was increase of the number of bacteria in all groups, returning to the initial number of microorganisms in the groups prepared with saline and sodium hypochlorite, however, the recolonization of microorganisms in root canals of groups of solution silver nanoparticles was smaller than the number of confirmation sample (p <0.05), showing residual effect. The calcium hydroxide eliminated 100% of the microorganisms and the results remained after 7 days (4 th. Collection) for group 2. In group 4 there was recolonization of E. faecalis and C. albicans after 7 days. Calcium hydroxide was the only substance that measured a significant reduction of endotoxin (p <0.05). Thus, we concluded that the sodium hypochlorite and the NP-Ag significantly reduced the microorganisms of the root canal, but it is necessary the combination of calcium hydroxide to eliminated all microorganisms into dentinal tubules and detoxified endotoxins in the root canal.

Avaliou-se a influência do curativo intra-canal com pasta de hidróxido de cálcio na penetração do cimento EpiphanyTM no interior dos túbulos dentinários e na adaptação do cimento às paredes dos canais radiculares utilizando-se a microscopia confocal de varredura a laser (MCVL). Foram utilizados 30 incisivos centrais inferiores humanos, extraídos, com apenas um canal radicular. O acesso ao canal foi realizado de forma convencional utilizando-se pontas diamantadas montadas em alta rotação, sob refrigeração. Os canais foram preparados pela técnica progressiva empregando-se instrumentos manuais e rotatórios de níquel-titânio, Protaper e Profile (conicidade 0.4). A irrigação foi realizada usando solução de hipoclorito de sódio a 1% e, ao final do preparo, o soro fisiológico. Após o preparo, os canais radiculares de todos os dentes receberam aplicação de EDTA a 17% por 3 minutos e irrigação final com soro fisiológico. A seguir, os dentes foram divididos em 3 grupos como segue: grupo 1 sem tratamento adicional (controle); grupo 2 curativo de Ca (OH)2 e grupo 3 - curativo de Ca (OH)2 e nova aplicação de EDTA. O curativo de Ca (OH)2 foi empregado na forma de pasta viscosa com propilenoglicol que foi inserida no canal com espiral de Lentulo. Após o curativo, os dentes foram armazenados a ± 37 °C por 14 dias. A remoção do curativo foi feita com irrigação com soro fisiológico e com instrumento manual. A seguir, os canais radiculares de todos os 30 espécimes foram obturados com o Sistema EpiphanyTM utilizando-se o primer, o cimento EpiphanyTM, cones principais de Resilon 40/0.4 e cones auxiliares fino-médio pela técnica da condensação lateral ativa. Antes da obturação, o cimento foi corado com Rodamina B. Foram feitas secções transversais a 3, 7 e 10 milímetros distantes do forame apical (terços apical, médio e cervical), cujas imagens foram analisadas em microscopia confocal por varredura a laser (MCVL). Os resultados foram submetidos aos testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e teste Tukey, ambos com 5% de significância. Os resultados indicaram que a maior penetração de cimento no interior dos túbulos dentinários foi verificada nas secções dos terços cervical e médio do grupo II comparado aos grupos I e III. A penetração do cimento em todas as secções foi maior e estatisticamente significante nas faces vestibular e lingual. Em relação à adaptação do cimento às paredes dos canais radiculares, a fluorescência do cimento, considerando o perímetro total do canal mostrou regiões com falhas na interface dentina-cimento. A menor porcentagem de adaptação foi observada no grupo I (78%) comparado com os grupos II (93%) e III (86%) (p<0,05). Em canais obturados com o Sistema EpiphanyTM pela técnica da condensação lateral, o hidróxido de cálcio influenciou positivamente na profundidade de penetração do cimento no interior dos túbulos dentinários e na sua adaptação às paredes dos canais. / The aim of this study was to evaluate the influence of calcium hydroxide on the depth of dentinal tubule sealer penetration and the percentage of sealer-dentin interface in the coronal, middle and apical thirds teeth obturated with the EpiphanyTM Obturation System using 5 x and 40x confocal laser scanning microscopy. Thirty extracted single-rooted mandibular incisor human teeth were instrumented using 1.0 % NaOCl. The smear layer was removed using 17% EDTA for 3 minutes. The teeth were randomly assigned to 3 groups (n=10), according to the presence or absence of intracanal dressing and its removal: GI= non Ca(OH)2 dressing (control); G II= Ca(OH)2 + removal using saline solution and kfile # 40; and G3= Ca(OH)2 + removal using saline solution + kfile # 40 and 17% EDTA. One tooth from groups II and III were ramdomly selected for calcium hydroxide analysis. The calcium hidroxyde was labeled with fluorescent fluorescein and after 14 days of storage in 100% humidity at 37 degrees C, the dressings were removed from experimental groups. All root canals (control and experimental groups) were obturated with Resilon master points 40/0.4, Resilon points fine-medium and EpiphanyTM sealer labeled with fluorescent Rhodamine B dye. The sections cut from the coronal, middle and apical thirds of each root were viewed using 5x and 40x confocal laser scanning microscopy. Twoway ANOVA and Tukey test found significantly lower average depth of sealer penetration in apical sections than middle or coronal sections (p<0,05). The deepest sealer penetration was observed in the coronal and middle secctions of group II compared to the groups I and III. The sealer penetration in all sections was deeper and statistically different in the vestibular and lingual faces. A fluorescent sealer ring was seen around the canal wall in all sections presenting some gaps in the sealerdentin interface. Two-way ANOVA and Tukey tests showed significantly less percentage of sealer-dentin interface in the group I (78%) compared to groups II (93%) and III (86%) (p<0,05). Calcium hydroxide dressing affected positively the deep of sealer penetration and percentagem of sealer dentin interface in the root canals filled with EpiphanyTM resin based sealer.

A questão ambiental vem se tornando tema recorrente nos foros nacionais e internacionais, estando atualmente inserida na opinião pública, nas comunidades e sendo norteadora na geração de novos produtos e serviços na área industrial e comercial voltados para a sustentabilidade. Neste sentido, a indústria da construção é um dos principais causadores de impacto ambiental, pois consome consideráveis recursos naturais e gera grandes quantidades de resíduos. Sendo assim, a utilização de resíduos como matéria prima na indústria da construção possibilita benefícios ambientais e econômicos. Buscando avançar nesta discussão, a presente pesquisa procurou inserir dois resíduos (cinza volante e cal de carbureto), gerados na região metropolitana de Porto Alegre, como possibilidade de solução de Engenharia. Para isto, é necessário um estudo do seu comportamento mecânico decorrente da cimentação proporcionada pela mistura e compactação destes materiais. Contudo, ainda não existe uma formulação de dosagem dessa mistura baseadas em critérios mais racionais. Assim, a presente pesquisa busca fornecer subsídios para que, através do uso da relação porosidade/teor volumétrico de cal obtidas a partir da identificação e quantificação das variáveis mais importantes no controle da resistência da mistura de dois resíduos, possa determinar o seu comportamento. Isto é, a formulação de equações para previsão da resistência à compressão simples do material cimentado em cura acelerada. Para isso, foram realizados ensaios de compressão simples em corpos-de-prova com 5, 10 e 15% de cal, com peso específico aparente seco de 11, 12 e 13 kN/m³; curados por 1, 3 e 7 dias em câmara vaporizadora nas temperaturas 40, 60 e 80°C; e 3, 7 e 14 dias para cura sem vapor a 23°C. Os resultados demonstram que o aumento da quantidade de cal, do peso específico aparente seco, do tempo de cura e da temperatura provoca o aumento da resistência à compressão simples da mistura compactada. Entretanto, a temperatura apresentou um limite de influência para 3 e 7 dias, onde a variação de 60°C para 80°C não aumentou a resistência. A relação porosidade(/teor volumétrico de cal (Lv), ajustado por um expoente [/(Lv)0,11], mostrou-se adequado na formulação de equações na previsão da resistência do material cimentado para todas as temperaturas e tempos de cura estudadas. Além disso, a existência de relações únicas e distintas no controle da resistência à compressão simples em função da porosidade, teor volumétrico de cal e temperatura, assim como para o tempo de cura mostraram-se úteis para formulações de dosagem. Os resultados foram submetidos à análise de variância que comprovou que todos os fatores controláveis escolhidos para o experimento são significativos, assim como todas as interações entre eles. / The environmental issue is becoming a recurring theme in national and international forums, currently inserted in the public opinion, communities and being guiding the generation of new products and services in the industrial and commercial area focused to sustainability. In this sense, the construction industry is a major cause of environmental impact, it consumes considerable natural resources and generates large amounts of waste. Thus, the use of waste as a raw material in the construction industry provides economic and environmental benefits. Looking for progress in this discussion, this research sought to insert two wastes (fly ash and carbide lime), generated in the metropolitan region of Porto Alegre, as a possibility for solution of Engineering. For this, a study of its mechanical behavior due to cementation and compaction provided by the mixture of these materials is necessary. However there is not a rational dosage formulation of this mixture. Therefore, this research seeks to provide subsidy to determine behavior through the use of the relation of porosity/volumetric lime content obtained from the identification and quantification of the most important variables in the controlling of strength to the mixture of two residues. That is, the formulation of equations for predicting the compressive strength of cemented material into accelerated healing. For this, tests were conducted on samples with 5, 10 and 15% of lime; with dry unit weight of 11, 12 and 13 kN/m³; for 1, 3 and 7 curing days with steam in the temperature of 40, 60 and 80°C; and 3, 7 and 14 days without steam for 23°C. The results show that increasing the amount of carbide lime, dry unit weight, curing time and temperature has as consequence the increase of unconfined compression strength of the compacted mixture. However, the temperature had a limit of influence for 3 and 7 days, where the range of 60°C to 80°C did not increase the unconfined compression strength. The porosity()/volumetric lime content (Lv) ratio adjusted by an exponent [/(Lv)0,11], proved to be adequate to formulate equations to predict the strength of the cemented material for all temperatures and curing times studied. Furthermore, the existence of unique and distinct relationships in the control of unconfined compression strength of the mixture studied as a function of porosity, lime volumetric content, temperature, as for the cure time proved to be useful in dosage formulations. The results were subjected to analysis of variance showing that all the controllable factors chosen for the experiment are significant, as well as all interactions between them.

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A radiopacidade é um importante pré-requisito para materiais utilizados como base e forramento de restaurações, pois possibilita que o profissional identifique a presença do material e permita sua diferenciação com a estrutura dental adjacente. O objetivo desse estudo foi avaliar a radiopacidade de materiais indicados como base e forramento e comparar com a radiopacidade do esmalte, dentina e escala de alumínio. Para isso, foram analisadas 16 marcas comerciais de cimento de ionômero de vidro, 8 marcas de resina composta flow e 4 marcas de cimento de hidróxido de cálcio. Foram confeccionados três conjuntos de três corpos de prova de 4 mm de diâmetro, com espessuras de 1, 2 e 3 mm para cada cimento de ionômero de vidro e resina composta flow e de 1 mm para cada cimento de hidróxido de cálcio. Foram feitas secções transversais de coroas de três terceiros molares humanos para obtenção de espécimes de esmalte e dentina com espessura de 1, 2 e 3 mm. Como controle, uma escala de alumínio padrão com nove degraus de espessura foi utilizada. As tomadas radiográficas foram feitas com o sistema digital RVG 5000 Kodak (Kodak Company, França) e tempo de exposição de 0.32 segundos. As imagens obtidas foram trabalhadas no programa Image Tool® para obtenção dos valores médios de cinza. A análise estatística ANOVA, seguida pelo teste de Tukey (p0.05) detectou diferenças consideráveis entre os materiais da mesma categoria e entre as espessuras. Algumas marcas comerciais apresentaram radiopacidade inadequada segundo as normas ISO 4049 e 9917 (Ionomaster, Maxxion, Bioglass R, Bioglass F, Vidrion R e Vidrion F), apresentando radiopacidade inferior à da dentina, insuficiente para um correto diagnóstico. Todas as resinas compostas flow e cimentos de hidróxido de cálcio estudados apresentam radiopacidade superior a da dentina. As marcas comerciais Vitro Fil, Magic Glass, Vitrebond, Riva SC, Riva LC, Fill Magic, Opallis, Surefil Tetric N, Tetric, Hydro C, Hydcal e Liner apresentaram radiopacidade igual ou superior a do esmalte, em todas as espessuras. De um modo geral, o aumento de espessura dos materiais estudados aumenta significativamente sua radiopacidade. Conclui-se que existem materiais indicados como base e forramento de restaurações com radiopacidade inadequada para serem detectados radiograficamente. / Radiopacity is an important pre-requisite for base and liner materials, once it allows the professional to identify the presence of the material and makes its differentiation from the adjacent tooth structure possible. The aim of this study was to evaluate the radiopacity of liner and base materials and compare to the radiopacity of enamel, dentin and aluminum stepwedge. For this, 16 glass ionomer cements, 8 flowable resin composites and 4 calcium hydroxide cements were analysed. It was prepared three sets of three test specimens with 4 mm in diameter and thicknesses of 1, 2 and 3 mm for each glass ionomer cement and flowable composite and 1 mm for each calcium hydroxide cement. Cross sections were made from crowns of three third molars to obtain specimens of enamel and dentin with thickness of 1, 2 and 3 mm. As a control, a standard aluminum stepwedge with nine steps was used. Radiographs were taken with digital Kodak RVG 5000 (Kodak Company, France) and exposure time of 0.32 seconds. The images were analysed through the program Image Tool ® to obtain the mean grey values. Statistical test ANOVA followed by Tukey test (p 0.05) detected significant differences between the materials of the same category and between the thicknesses. The commercial brands Ionomaster, Maxxion, Bioglass R, Bioglass F, Vidrion R and Vidrion F, presented radiopacity lower than the radiopacity of dentin, insufficient for a correct diagnostic. All flowable resin composites and calcium hydroxide cements studied showed radiopacity superior than dentin. Vitro Fil, Magic Glass, Vitrebond, Riva SC, Riva LC, Fill Magic, Opallis, Surefil, Tetric N, Tetric, Hydro C, Hydcal and Liner showed radiopacity equal to or greater than the enamel for all thicknesses. In general, the increased thickness of the materials studied increases its radiopacity significantly. It was concluded that some materials indicated as base and liner for restorations have and inadequate radiopacity to be detected radiographically.

A intercalação de espécies com atividade farmacológica em Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) vem sendo explorada com uma maior freqüência não apenas pelo fato da matriz ser biocompatível, mas também por outros efeitos reportados em estudos recentes como: (i) possível liberação sustentada da droga mediada por alterações no pH, (ii) aumento da solubilidade de substâncias pouco solúveis em água, (iii) aumento da estabilidade química de substâncias frente à luz, ao calor, à umidade, ao oxigênio molecular etc. O principal objetivo deste trabalho é a intercalação de substâncias de interesse medicinal (em suas formas aniônicas) como a pravastatina, Prav (ação anti-hiperlipidêmica) e os antioxidantes ácidos coumárico, Cou, e lipóico, Lip, em HDLs de magnésio-alumínio e zinco-alumínio através da coprecipitação, utilizando diferentes condições experimentais (pH, tratamento pós-síntese e relação molar ânion/Al3+). As amostras sólidas foram caracterizadas por análise elementar (CHN e metais), difratometria de raios X, métodos espectroscópicos (vibracional no infravermelho, Raman e ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido), análise térmica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de tamanho de partícula e de potencial Zeta. A ação farmacológica dos HDLs de composição Mg2Al foi investigada através do teste biológico com o corante Sulforodamina B na linhagem celular de melanoma A-375. A utilização de diferentes proporções molares Pravastatina/Al3+ (1, 2 e 3) não alterou significativamente a quantidade de substância orgânica presente no material. O HDL de composição lamelar Zn2+/Al3+ apresentou maior cristalinidade e maior quantidade de orgânico (52 % m/m) que a matriz Mg2+/Al3+ (32 % m/m). A Pravastatina forma uma bicamada na região interlamelar. Os valores de tamanho médio de partícula e do potencial Zeta encontrado para o material Mg2Al1Prav (razão molar Prav/Al3+= 1) são 126 nm e + 22,9 mV, respectivamente. A Pravastatina e o material de Mg2Al1Prav diminuíram o crescimento celular da linhagem A-375 em até 20 % após tratamento. A composição dos HDLs intercalados com íons coumarato é dependente da razão molar Cou/Al3+ empregada na síntese. Observou-se novamente que o emprego da composição lamelar Zn2+/Al3+ contribui para a obtenção de material com maior cristalinidade e quantidade de orgânico intercalado (36 % m/m) comparado ao análogo de Mg2+/Al3+ (32 % m/m). Os ânions orgânicos na forma bivalente, constatados pelos resultados obtidos no espectro Raman, assumem um arranjo de monocamada com inclinação do esqueleto carbônico em relação às lamelas. Dados de análise elementar e análise térmica sugerem que o íon orgânico está enxertado/coordenado às lamelas do HDL. A suspensão aquosa do material Zn2Al3Cou apresenta estabilidade moderada frente à aglomeração (potencial Zeta igual a + 39,6 mV) e tamanho médio de partícula de 226 nm. No caso dos HDLs-Lip, observou-se que o excesso de íons lipoato na síntese, assim como o tempo de agitação pós-síntese , não alterou a cristalinidade e a quantidade de orgânico (39 % m/m) no material. Os ânions orgânicos devem se organizar na forma de uma bicamada interdigitada na região interlamelar. A suspensão aquosa do material Mg2Al1Lip apresenta estabilidade moderada frente à aglomeração (potencial Zeta igual a + 34,3 mV) e tamanho médio de partícula de 110 nm. / The intercalation of species with pharmacological activity in Layered Double Hydroxide (LDHs) has been explored frequently not only because it is biocompatible, but also by others effects as reported in recent studies: (i) sustained release of the drug by changes in pH, (ii) increasing the solubility of poorly water soluble substances, (iii) increase of the chemical stability of substance against light, heat, moisture, molecular oxygen etc. The main goal of this work is the intercalation of substances of therapeutic interest (in their anionic forms) as Pravastatin, Prav (antihyperlipidemic), and the antioxidants coumaric acid, Cou, and lipoic acid, Lip, in LDHs of magnesium-aluminum and zinc-aluminum by coprecipitation using different experimental conditions (pH, post-synthesis treatment and molar ratio anion/Al3+). Solid samples were characterized by elemental analysis (CHN and metals), X-ray diffraction, spectroscopic methods (Vibrational Infrared, Raman and Nuclear Magnetic Resonance of 13C in solid state), thermal analysis, scanning electron microscopy, measurements of particle size and Zeta potential. The pharmacological activity of LDHs of Mg2Al composition was investigated by the biological assay with the dye Sulforhodamine B in the melanoma cell line A-375. The usage of different molar ratio Pravastatin/Al3+ (1, 2 and 3) did not significantly alter the amount of organic substance present in the inorganic carrier. The LDH of composition Zn2+/Al3+ promoted an increase in the crystallinity of the material and in the amount of organic (52 % w/w) compared to the Mg2+/Al3+ material (32 % w/w). Pravastatin forms a bilayer into the interlayer region. The mean particle size and Zeta potential of the Mg2Al1Prav (molar ratio Prav- /Al3+= 1) are 126 nm and + 22.9 mV, respectively. The Pravastatin and the material Mg2Al1Prav decreased cell growth of strain A-375 melanoma by 20 % after treatment. The composition of the LDH intercalated with coumarate ions is dependent of the molar ratio anion/Al3+ used in the synthesis. The composition Zn2+/Al3+ promoted an increase in the crystallinity and amount of the organic (36 % w/w) compared to Mg2+/Al3+ material (32 % w/w). The organic divalent anions, visualized by the Raman spectra results, assume a monolayer arrangement with the inclination of the carboxylate group related to the layer. Elemental and thermal analysis suggest the grafting/coordination of the organic ions into the layers of LDH. The aqueous suspension of the Zn2Al3Cou shows moderate stability against agglomeration (Zeta potential value + 39.6 mV) and particle size of 226 nm. In the case of LDHs-Lip, it was observed that excess of lipoate ions from the synthesis, as well as, the stirring time pos-synthesis did not alter the crystallinity and the organic amount (39 % w/w) material. The organic anions are organized in an interdigitated bilayer into the interlayer region. The aqueous suspension of the Mg2Al1Lip material shows moderate stability against the agglomeration (zeta potential value equal to + 34.3 mV) and a particle size of about 110 nm.

Novos eletrodos modificados com nanopartículas de hidróxido misto de níquel e chumbo, foram desenvolvidos para serem empregados em Análises por Injeção em Batelada (BIA) com detecção amperométrica, tendo em vista aplicações analíticas. Para esta abordagem foi obtido o hidróxido de níquel e chumbo pelo processo de solgel, em uma proporção 75 25 % (Ni-Pb, respectivamente). Este novo material foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, e difração de raios-X. Os resultados obtidos foram consistentes com a forma polimórfica do hidróxido e com a adequada formação do material misto. Foi confirmada a composição (75/25, Ni/Pb) por espectrometria óptica de emissão por plasma acoplado indutivamente e por espectrometria de fotoelétrons excitados por raios-X. As análises eletroquímicas do &#945;-Ni0.75Pb0.25(OH)2 confirmaram uma maior estabilidade deste hidróxido misto quando comparado com o Ni(OH)2, além de uma maior reversibilidade eletroquímica. Foram desenvolvidos eletrodos modificados com as nanopartículas de &#945;-Ni0.75Pb0.25(OH)2 empregando diferentes suportes condutivos, o primeiro, óxido de estanho dopado com flúor (FTO) e segundo o grafite para preparar eletrodos de pasta de carbono (CPE). Por impressão 3D foram elaboradas células eletroquímicas BIA, de 4 mL de volume máximo, especialmente construídas para cada tipo de eletrodo. O método BIA empregando os eletrodos desenvolvidos mostrou ser adequado para análises, obtendo sinais de corrente estáveis e com rápida dispersão. Eletrodos de FTO modificados com &#945;-Ni0.75Pb0.25</sub:(OH)2 foram satisfatoriamente utilizados nas análises de piroxicam em amostras farmacêuticas. A resposta amperométrica do piroxicam apresentou uma faixa linear de 1 10-5 a 2 10-4 mol L-1 e uma boa frequência analítica (140 amostras por hora). Os limites de detecção e quantificação calculados para este método foram de 2,43 10-6 mol L-1 e 8,09 10-6 mol L-1 respectivamente. Eletrodos de pasta de carbono foram preparados modificando a matriz da pasta com as nanopartículas de &#945;-Ni0.75Pb0.25(OH)2 em forma de pó. Estes eletrodos apresentaram uma boa resposta frente à glicose, uma faixa de linearidade de 1 10-5 a 4 10-4 mol L-1 foi obtida. A frequência de amostragem conseguida foi muito boa, de 200 amostras por hora, com um desvio padrão de 2,05 %. Os limites de detecção e quantificação calculados foram de 1,3 10-6 e 4,4 10-6 mol L-1 / Novel modified electrodes with nanoparticles of nickel and lead mixed hydroxide were prepared for the use in Batch Injection Analyses (BIA) coupled to amperometric detection targeting analytical applications. For this, a nickel and lead mixed hydroxide was obtained using the sol-gel process, in a proportion 75-25% (Ni-Pb). This new material was characterized by scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The obtained results are in agreement with the polymorphic form of the Ni(OH)2 and the appropriate formation of the mixed hydroxide. The composition was confirmed (75/25, Ni/Pb), employing inductively coupled plasma optical emission spectrometry and X-ray photoelectron spectroscopy. The electrochemical analysis of &#945;-Ni0.75Pb0.25 (OH)2 support the major stability of this mixed hydroxide in comparison with Ni(OH)2 and an improve on the electrochemical reversibility. Modified electrodes were prepared with nanoparticles of Ni0.75Pb0.25 (OH)2 using different conducting supports, first fluorine doped tin oxide (FTO) and second graffiti for preparation of carbon paste electrodes (CPE). 3D printing was employed to fabricate an electrochemical BIA cell, of 4 mL of maximum capacity, for each electrode. BIA method using the developed electrodes proved to be suitable for analysis, good current response, stable and with fast dispersion were obtained. FTO electrodes modified with &#945;-Ni0.75Pb0.25 (OH)2 were satisfactorily employed in analysis of pharmaceutical samples of piroxicam. The amperometric response of piroxicam present a linear range of 1 10-5 to 2 10-4 mol L-1 and a good analytical frequency (140 samples per hour). Detection and quantification limits were of 2.43 10-6 mol L-1 and 8.09 10-6 mol L-1. Carbon paste electrodes were prepared by modifying the pasta matrix with the nanoparticles of powder &#945;-Ni0.75Pb0.25 (OH)2. This electrode presents a good response for glucose, a linear range of 1 10-5 to 4 10-4 mol L-1 was obtained. An analytical frequency of 200 samples per hour was achieved with a standard deviation of 2.05%. The detection and quantification limits reached were of 1.3 10-6 e 4.4 10-6 mol L-1.

O objetivo deste estudo foi avaliar: 1) a resposta pulpar de dentes decíduos humanos após pulpotomia com diferentes materiais capeadores por meio de análise clínica, radiográfica e histológica; e 2) a expressão da Proteína 1 da Matriz Dentinária (DMP-1) na resposta pulpar. Vinte e cinco molares decíduos inferiores de 22 crianças com idade entre 6 e 9 anos foram criteriosamente selecionados. Os dentes foram randomicamente divididos nos grupos Formocresol de Buckley diluído a 1/5 (Grupo I - FC), Hidróxido de Cálcio (Grupo II HC), Agregado Trióxido Mineral (Grupo III MTA), Otosporin® + Hidróxido de Cálcio (Grupo IV OTO+HC) e Cimento Portland (Grupo V PC), e tratados pela técnica convencional de pulpotomia em sessão única. As avaliações clínicas e radiográficas foram realizadas até o período normal de esfoliação. Os dentes foram extraídos e processados para análise histológica e imuno-histoquímica. Os resultados clínicos e radiográficos não mostraram diferença estatisticamente significativa nos grupos estudados (p>0,05). A análise estatística da avaliação histológica revelou diferença estatisticamente significativa para presença de barreira dentinária e camada odontoblástica entre o Grupo I(FC) e os Grupos II(HC), III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) visto que o Grupo I(FC) não apresentou barreira dentinária e camada odontoblástica em nenhuma das lâminas observadas. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos estudados quando da avaliação da calcificação pulpar. Para o item reabsorção interna observou-se diferença estatisticamente significativa entre o Grupo I(FC), II(HC) e os Grupos III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) onde não se observaram reabsorções internas nas análises histológicas. A análise da expressão da DMP-1 demonstrou para o Grupo I(FC) imunomarcação localizada na região de calcificações pulpares localizadas nas raízes dos dentes avaliados, não havendo camada odontoblástica nem formação de barreira dentinária. Os Grupos II(HC), III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) apresentaram imunomarcação na região de barreira dentinária e da camada odontoblástica, evidenciando a biocompatibilidade destes materiais, bem como a capacidade indutora para secreção de dentina. A análise conjunta dos resultados obtidos neste trabalho, com o uso de diferentes técnicas, permitiu concluir que todos os materiais empregados apresentaram índices de sucesso clínico e radiográfico aceitáveis para indicação clínica. Na análise histológica os materiais HC, MTA e PC apresentaram melhores resultados no reparo pulpar. A expressão da DMP-1 na resposta pulpar permitiu visualizar a capacidade bioindutora dos materiais HC, MTA e PC no processo de reparo pulpar e formação de barreira. A comparação entre os grupos estudados permitiu constatar que o MTA e o PC se mostraram mais eficientes, proporcionando formação de barreira dentinária e respostas do complexo dentinho-pulpar mais satisfatórias. / The aim of this study was to evaluate: 1) the pulpal response of human primary teeth after pulpotomies with different pulp capping materials through clinical, radiographic and histological analysis; and 2) the expression of Dentin Matrix Protein 1 (DMP-1) in the pulpal response. Twenty-five primary molars of 22 children aged 6-9 years-old were criteriously selected. The teeth were randomly divided into the following groups: Buckleys Formocresol (diluted 1:5) (Group I - FC), Calcium Hydroxide - (Group II CH), Mineral Trioxide Aggregate (Group III MTA), Otosporin® + Calcium Hydroxide (Group IV OTO+CH) and Portland cement (Group V PC); and treated by the conventional technique of pulpotomy at a single appointment. The clinical and radiographic evaluations were performed until the teeth underwent normal exfoliation. The teeth were extracted and processed for histological and immunohistochemical analyses. The clinical and radiographic studies did not show statistically significant difference among the groups studied (p>0.05). The statistical analysis of the histological evaluation revealed statistically significant difference relating to the presence of the dentine barrier and odontoblastic layer between Group I(FC) and Groups II(CH), III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) since the Group I(FC) did not exhibited dentine barrier and odontoblastic layer in any of the cuts observed. There was no statistically significant difference among the groups studied regarding to the evaluation of pulpal calcification. Concerning to internal resorption, there was a statistically significant difference among Group I(FC), II(CH) and Groups III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) where internal resorption was not seen in the histological analyses. The analysis of the expression DMP-1 demonstrated for Group I(FC) immunostaining located in the area of pulpal calcifications within the roots of the teeth evaluated; however, neither odontoblastic layer nor dentine barrier were seen. The Groups II(CH), III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) showed immunostaining in the area of dentine barrier and odontoblastic layer, evidencing the biocompatibility of these materials, as well as, the capacity for inducing dentine secretion. The comprehensive analyses of the results obtained in this study with the use of different techniques enabled to conclude that all materials employed showed clinical and radiographic success rates acceptable for the clinical indication. In the histological analysis, CH, MTA and PC materials exhibited the best results for pulpal repair. The expression of DMP-1 in the pulpal response allowed visualizing the biological inductive capacity of CH, MTA and PC materials on the process of pulpal repair and barrier formation. The comparison among the groups studied enable to find that MTA and PC were more efficient, providing the dentine barrier formation and more satisfactory responses of the dentino-pulpal complex.

Avaliou-se a influência do uso do hidróxido de cálcio como medicação intracanal na resistência de união de obturações endodônticas à dentina radicular quando realizadas com o cimento AH Plus ou Epiphany. Raízes palatinas de primeiros molares superiores humanos foram preparadas com sistema rotatório EndoSequence, e divididas em 4 grupos: G1 fatias preenchidas com AH Plus; G2 - fatias preenchidas com Epiphany; G3 - dentes que receberam medicação intracanal com hidróxido de cálcio por 14 dias e posterior preenchimento das fatias com AH Plus; G4 - dentes que receberam medicação intracanal com hidróxido de cálcio por 14 dias e posterior preenchimento das fatias com Epiphany. Para o teste de pushout as raízes foram fixadas, cortadas e delas obtidas secções seriadas das regiões cervical, média e apical. Após a manobra de preenchimento das fatias, essas permaneceram armazenados por 7 dias em câmara a vácuo a 37º C sob condições de umidade ambiental. Decorrido esse período, os dentes foram preparados para o ensaio mecânico. Os corpos-de-prova foram adaptados a um suporte fixado à base da máquina de ensaios mecânicos universal, onde aplicou-se uma carga à velocidade de 0,5 mm/min no sentido ápico-cervical até o completo deslocamento do material obturador. Após a realização dos ensaios, foi feita análise do padrão de fraturas dos corpos de prova utilizando a microscopia eletrônica de varredura. A análise de variância revelou diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0,05). O teste de Tukey identificou que a resistência de união obtida pelos grupos Epiphany e Epiphany + hidróxido de cálcio foi estatisticamente menor do que a dos grupos AH Plus e AH Plus + hidróxido de cálcio; e, a comparação entre grupos mostrou que o grupo AH Plus + hidróxido de cálcio mostrou-se estatisticamente superior ao grupo AH Plus, portanto o hidróxido de cálcio influencia positivamente apenas na adesão do cimento AH Plus. / We evaluated the influence of calcium hydroxide as an intracanal dressing in the bond strength of root canal filling to the root dentin when performed with AH Plus sealer or Epiphany. Palatal roots of maxillary first molars were prepared with rotary system EndoSequence and divided into 4 groups: G1 - slices filled with AH-Plus G2 - slices filled with Epiphany, G3 - teeth that received root canal dressing with calcium hydroxide for 14 days and then filling out the slices with AH-Plus; G4 - teeth that received root canal dressing with calcium hydroxide for 14 days and then filling out the slices with Epiphany. To test push-out the roots were fixed, cut them and obtained serial sections of cervical, middle and apical. After the maneuvers fills the slices, they remain stored for 7 days in a vacuum chamber at 37°C under conditions of environmental humidity. After this period the teeth were prepared for mechanical testing. The samples were adapted to a bracket attached to the base of the testing machine universal where we apply a load at a speed of 0.5 mm/min towards apicocervical to the complete displacement of the filling material. After the testing, analysis was made of the pattern of fractures of the specimens using scanning electron microscopy. Analysis of variance revealed a statistically significant difference between groups (p < 0,05). The Tukey test indicated that the bond strength obtained by the groups Epiphany and Epiphany + Calcium hydroxide was lower than that of groups AH Plus and AH-Plus + Calcium hydroxide; and, the comparison between groups showed that group AH-Plus + Calcium hydroxide was statistically higher than the AH-Plus group, so the Calcium hydroxide has a positive effect only in the adhesion of AH-Plus sealer.

Made available in DSpace on 2014-08-20T13:32:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_charles_huber.pdf: 1046471 bytes, checksum: a81eb3b445f28a007ba73c7b94476592 (MD5) Previous issue date: 2007-12-10 / The addition a chemical surfactant in the sodium hydroxide solution was evaluated in the peach peeling process. The results were compared to the traditional process, without chemical addition. It could be observed reduction from 57.14% in the sodium hydroxide consumption, 49.18% in wastewater generation of the fruit washing process and 42.81%, 16.02%, 45.45%, 24.16% and 31.82%, in the loads of chemical oxygen demand (COD), biochemical oxygen demand (BOD), total Kjeldahl nitrogen (TKN), total suspended solids (TSS) and the settleable solids (SS), respectively. The fruit-cannery wastewaters must be treated. There are several processes that can be used for the removal of materials and chemicals that can degrade the environment. An upflow anaerobic sludge blanket (UASB) of a cannery industry (fruits and vegetables) was evaluated. The system was assessed for 712 days and the efficiency of total DQO removal was evaluated. The start-up began with a mean organic loading rate (OLR) of 0.40kgDQO.m-3.d-1, and achieved a maximum OLR of 5.29kgDQO.m-3.d-1 in 307 days. The mean removal of total DQO was 86.87%. This study showed that even with the seasonality of production, the UASB reactor is a good alternative for the secondary treatment of fruit-cannery industry / Avaliou-se a adição de um surfactante químico à solução de hidróxido de sódio, utilizada no processo de descasque químico do pêssego. Os resultados obtidos foram comparados com o do processo tradicional, sem a adição desta substância. Observou-se reduções de 57,14% no consumo de hidróxido de sódio, 49,18% na geração de efluente líquido, no processo de lavagem da fruta e 42,81%, 16,02 %, 45,45%, 24,16% e 31,82%, nas cargas da demanda química de oxigênio (DQO), demanda bioquímica de oxigênio (DBO), nitrogênio total Kjeldahl (NTK), sólidos suspensos totais (SST) e dos sólidos sedimentáveis (SS), respectivamente. As águas residuárias originadas no processo de industrialização da fruta devem ser tratadas em uma estação de tratamento de efluentes. Existem diversos processos que podem ser utilizados para a remoção dos materiais e substâncias potencialmente prejudiciais ao meio ambiente. Monitorou-se a partida e a operação de um reator anaeróbio de fluxo ascendente (UASB) tratando efluentes de uma indústria de conservas de frutas e vegetais. O sistema foi monitorado por 712 dias e avaliou-se a eficiência da remoção de demanda química de oxigênio (DQO) total. O início da operação do reator foi com uma carga orgânica volumétrica (COV) aplicada de 0,40kgDQO.m-3.d-1, atingindo-se uma COV máxima de 5,29kgDQO.m-3.d-1 em 307 dias. A remoção de DQO total foi de 86,87%. Este estudo mostrou que mesmo com a sazonalidade de produção, os reatores UASB são uma boa alternativa de tratamento secundário para a indústria conserveira