La vérification formelle des contrôleurs logiques a donné lieu à de nombreux travaux scientifiques cette dernière décennie. Elle permet de démontrer (obtention d'un niveau requis de sûreté de fonctionnement (SdF) des systèmes industriels, et tout particulièrement des systèmes critiques. Nos travaux portent sur la preuve des propriétés relatives à la qualité du service rendu par le système automatisé, que nous nommons des propriétés quantitatives. Par exemple, au lieu de vérifier que plusieurs produits ont effectivement été dosés avant d'enclencher un mélange puis une réaction chimique, il peut être important de prouver que la bonne quantité de ces produits a été dosée. Autre exemple, au lieu de prouver qu'un mobile s'arrête dans une position donnée, il peut être important de prouver que cet arrêt en position s'effectue avec une précision garantie. Ce sont de telles propriétés quantitatives que nous nous sommes attachés à être capables de prouver pour les systèmes à évènement discrets (SED), et plus exactement pour une sous classe des SED : les systèmes logiques. Dans ce mémoire nous explorons l'apport des automates hybrides pour la prise en compte simultanée du caractère discret du contrôleur et continu du processus. A cette fin, nous introduisons un formalisme d'automates hybrides à transitions typées et nous proposons une méthodologie de modélisation basée sur des automates modulaires génériques. La vérification est alors obtenue par le model checker PHAVer. Deux études de cas sont présentées en fin de mémoire.

Dans le but de synthétiser des matériaux capables de complexer sélectivement des ions métalliques et des molécules biologiques, de nouveaux récepteurs calixaréniques ont été synthétisés. Après une étude bibliographique présentant les travaux réalisés dans la littérature dans le domaine de la synthèse des calixarènes, des calixarènes porteurs de groupes organosiloxanes greffés sur une silice mésoporeuse de type SBA15 ont été synthétisés dans la deuxième partie. Les études des propriétés extractantes du matériau porteur d'un seul bras organosiloxane greffé, vis-à-vis des ions métalliques Cu2+, Zn2+, Bi3+, Co2+, Cd2+, Ni2+ et Pb2+, ont révélé une haute affinité vis-à-vis de tous les cations avec une meilleures sélectivité envers les ions Pb2+. La troisième partie de cette thèse concerne la synthèse et l'étude de complexation, par spectroscopie UV-visible en solution, de nouveaux ligands thiacalixaréniques triamides vis-à-vis des métaux lourds et des métaux de transition. Les résultats de cette étude ont montré que la protection du groupement hydroxyle résiduel par une chaine n-propyle ou un groupe ester ne modifie pratiquement pas la nature des complexes à l'exception des sels de mercure (I) et (II). Ainsi, le ligand triamide est le seul à complexer le mercure (I) mais ce récepteur ne présente aucune affinité vis-à-vis de l'ion mercure (II). L'introduction des groupements n-propyle, ester ou d'un quatrième groupement amide améliore l'affinité de ces ligands vis-à-vis de l'ion mercure (II). Enfin, la quatrième partie s'intéresse à la synthèse de copolymères calixaréniques en vue de complexer des molécules biologiques. Deux stratégies de synthèse ont été décrites.et différentes voies réactionnelles ont été mises en œuvre

Les systèmes de surveillance et de supervision jouent un rôle majeur pour la sécurité des installations industrielles et la disponibilité des équipements. Signaler le plus tôt possible à l'opérateur les écarts détectés par rapport au comportement nominal prévu est fondamental pour la mise en œuvre des actions préventives et correctives sur le procédé. Certains types d'installations tels que les procédés chimiques et de traitement par lots (batch systems) présentent une grande complexité pour la commande/surveillance en raison de leur caractère hybride (aspects continus et discrets étroitement liés), du nombre de variables mis en jeu et de la complexité de leurs relations. Cette complexité est accentuée par la nécessité de nombreux changements de modes opératoires qui conduisent à de nombreuses phases transitoires. <br />La surveillance de ces phases transitoires est délicate. Le nombre élevé de variables à considérer rend difficile l'interprétation du comportement du procédé. En cas de défaut, un diagnostic devient alors une tâche complexe. Les écarts, même marginaux, par rapport au comportement nominal souhaité doivent être surveillés de façon à avertir l'opérateur sur des évolutions non prévues qui peuvent aboutir à une défaillance. Les écarts marginaux peuvent indiquer un dysfonctionnement qui dégénère lentement ou encore une conduite inadéquate de l'opérateur ou du système de pilotage. <br />Pour faire face à la complexité, le système de commande/surveillance est hiérarchisé selon la hiérarchie procédurale proposée par la norme ISA88. Notre démarche de surveillance et diagnostic se situe à deux niveaux hauts de cette hiérarchie procédurale : i) au niveau d'une opération et plus particulièrement lors du transitoire du mode opératoire (MOt) où les relations d'influence entre les variables sont faiblement connues ou non connues, ii) au sein d'une phase où les relations d'influence sont connues dans un intervalle de temps appartenant à l'horizon du mode opératoire.<br />Concernant la complexité des relations des variables mises en jeu, il n'est pas toujours facile et forcément nécessaire une modélisation précise de la dynamique du procédé. Dans ce cas, les approches qualitatives permettent une représentation avec un degré d'abstraction plus en adéquation avec le niveau haut de surveillance considéré. <br />Pour cela, nous proposons une abstraction des dynamiques continues basée sur un raisonnement temporel et événementiel compatibles avec les niveaux de la hiérarchie de surveillance. Cette abstraction est basée sur un partitionnement temporel flou de la dynamique des variables importantes définissant ainsi un ensemble d'états qualitatifs. Des mécanismes de vérification et de rétablissement de cohérence temporelle entre les variables sont proposés de façon à décrire les relations dynamiques locales existantes. Pour son pouvoir de représentation et pour rester cohérent avec une approche hiérarchique basée réseau de Petri, les Réseaux de Petri Temporels Flous ont été choisis.

La combinaison d'entités organiques et inorganiques au sein d'une même phase a pour but de créer des matériaux à propriétés spécifiques, issues de la synergie entre les propriétés des sous-réseaux individuels. Cette combinaison constitue la majeure partie de mon mémoire de thèse qui décrit différentes voies de synthèse de microsphères hybrides carraghénane/silice, soit à partir de carraghénnanes seuls, soit à partir de microsphères revêtues d'une couche de polymère polycationique (Poly-L-lysine). Différents paramètres ont été testés : nature du précurseur silicique, rapport précurseur/eau, pH, catalyseur. Les résultats montrent qu'il est possible d'obtenir des morphologies différentes (microsphères pleines, système core-shell) et avec des textures variant selon les conditions de synthèse. Les caractéristiques morphologiques, texturales et structurales des microsphères avant et après calcination à 550°C, sont déterminées par microscopie à balayage électronique, analyse thermogravimétrique, microscopie optique à fluorescence confocale, microanalyse électronique par rayon X (EDX) et aussi par adsorption d'azote Nous permettant de suggérer le mode de formation de ces matériaux.

Différents nanocomposites ont été préparés par polymérisation in situ d'une dispersion de nanosilicates lamellaires dans du méthacrylate de méthyle. L'influence de la nature de la charge et de l'interface nanoparticule-matice sur la plasticité et sur la transition vitreuse a été étudiée en incorporant différents types de nanoparticules : deux argiles phyllosilicates (la cloisite et la laponite) et deux silicates de calcium hybride qui différent, entre autre, par leur facteur de forme. Le couplage charge-matrice varie d'une liaison purement covalente, jusqu'à l'emploi d'agent lié par attraction ionique à la charge et interaction Van der Waals avec la matrice. La dispersion des phyllosilicates nécessite une étape d'échange cationique avec des ions ammoniums comportant une ou deux chaînes alkyles terminée ou non par une double liaison pouvant réagir avec le méthacrylate de méthyle. Quant aux silicates de calcium, ils ont été synthétisés avec des groupements vinyle en surface. Pour chaque type d'échange, le protocole a été optimisé afin d'obtenir la meilleure dispersion des charges dans le nanocomposite ; la diffraction X et la microscopie électronique à transmission ont été utilisées pour contrôler l'état de dispersion. L'étude par analyse mécanique dynamique montre que l'introduction de nanoparticules lamellaires dans une matrice thermoplastique peut conduire soit à une augmentation, soit à une diminution de la température de transition vitreuse. Cette variation semble liée à la nature de l'interface plutôt qu'à la taille de la charge. L'étude de la plasticité met en évidence, pour tous les systèmes, un effet renforçant des nanoparticules qui, cependant, reste inférieur à ceux observés dans d'autres nanocomposites à matrice thermoplastique.

Cette thèse aborde le problème de la résolution des problèmes combinatoires à l'aide d'algorithmes génétiques. Ce type d'algorithme présente en effet nombres d'avantages. Cependant, ils sont généralement relativement lents. Cette thèse est donc centrée sur les algorithmes hybrides, c'est-à-dire des algorithmes construits à l'aide de plusieurs méthodes différentes. Dans notre cas, nous étudions les algorithmes qui réunissent algorithmes génétiques et heuristiques. Il existe deux méthodes pour générer de tels algorithmes qui sont la représentation directe et la représentation indirecte. Ces deux méthodes sont étudiés au travers de trois problèmes distincts : l'ordonnancement statique de programmes parallèles, le placement de composants électroniques et la planification de réseaux cellulaires. Pour chacun des trois problèmes, les algorithmes hybrides ont montrés leur efficacité. Pour le problème de la planification de réseaux cellulaires, une nouvelle modélisation a été faite. Cette modélisation permet d'effectuer en même temps le placement des émetteurs et l'allocation de fréquences.

Ce travail s'inscrit dans la continuité de l'étude du langage de description de systèmes AltaRica. Ce langage, développé au Labri, permet de modéliser des systèmes réels de manière hiérarchique. L'objectif de la thèse est d'introduire le temps quantitatif dans le but de concevoir des systèmes temps réel, c'est à dire des systèmes assujettis à des contraintes temporelles.<br />Deux extensions du langage sont proposées : une version temporisée et une hybride. Ces extensions respectent les caractéristiques du langage initial et conservent les aspects de hiérarchie, de synchronisation, de partage de variables et de priorité statique. En outre, afin d'améliorer les descriptions temps réel, de nouveaux opérateurs de modélisation, comme l'urgence et les priorités temporelles, ont été ajoutés. Nous obtenons ainsi un langage hiérarchique de haut niveau de modélisation de systèmes temps réel. <br />Une étude formelle complète a été menée sur la sémantique du langage, le pouvoir d'expression des langages AltaRica temps réel et des moyens de traductions automatiques vers des modèles classiques existants. Ces algorithmes reposent sur la notion de mise à plat de modèle, i.e. réécrire le modèle sans sous composant.<br />Enfin, le langage temporisé est implanté dans un prototype qui étant donné un modèle le met à plat puis le traduit en automate temporisé. Ainsi, certains systèmes réels ont pu être modélisés puis des propriétés ont été vérifiées à l'aide du model checker UPPAAL.

Ce travail a consisté à synthétiser un matériau hybride polyimide/silice par voie Sol-Gel. La préparation de ces matériaux pose un problème de compatibilité entre les phases organique et inorganique. La silice et le polymère n'ont pas d'affinité particulière et ont tendance à créer une forte ségrégation de phase. Pour éviter ce phénomène plusieurs solutions ont été reportées dans la littérature, comme l'utilisation d'agent de couplage. Dans notre cas, nous avons réduit ce phénomène en créant des liens covalents entre le Celles-ci vont réagir avec la silice lors du procédé Sol-Gel. Nous avons fait varier différents paramètres tels que le taux de greffage entre les phases, ou le catalyseur utilisé lors du procédé Sol-Gel. La suite du travail a consisté à étudier les différentes morphologies obtenues en fonction de l'évolution des paramètres de synthèse. Pour cela, nous avons utilisé différentes techniques tel que l'analyse thermogravimétrique, la détermination de densité, la spectroscopie infrarouge, ou la microscopie. Ce travail nous a permis de déterminer les taux de silice, la taille des particules au sein de la matrice et leur état de dispersion. Nous avons également étudié la microstructure de nos matériaux par spectroscopie mécanique dynamique. En effet, les différentes morphologies conduisent à des effets sur le renforcement de la phase silice sur les propriétés mécaniques de nos matériaux. Nous avons ainsi pu identifier des phénomènes de percolation pour certains de nos matériaux. Dans un dernier temps, nous avons étudié les propriétés de perméation gazeuse de nos matériaux, afin de tirer les grandes évolutions des coefficients de perméabilité et de sélectivité en fonction du taux de silice et du taux de greffage entre la phase organique et inorganique. Nous avons ainsi montré que l'introduction de la silice et le greffage de celle-ci avec le polymère conduisaient à des matériaux moins perméable, mais généralement plus sélectif.

Les réacteurs hybrides, basés sur le couplage entre une source externe de neutrons et un coeur sous-critique, offrent des possibilités d'incinération des déchets radioactifs. Afin de mieux comprendre la spécificité neutronique d'un tel système, durant le programme expérimental MUSE IV, le réacteur expérimental MASURCA (CEA Cadarache) a été couplé à la source de neutrons GENEPI réalisée au LPSC Grenoble. Ce dispositif a permis de mettre au point une technique de mesure en ligne du facteur de multiplication effectif du réacteur. Cette mesure tire profit des caractéristiques de la réponse du réacteur en fonction du facteur de multiplication aux échelles de temps des phénomènes de fission prompts et retardés. L'analyse des expériences montre que la méthode proposée permet d'obtenir des résultats en accord avec ceux déduits grâce aux techniques classiques de mesure de réactivité qui ne peuvent cependant pas être utilisées dans un réacteur hybride de puissance.

Le sujet de cette thèse se situe à l'intersection des domaines de la robotique mobile et des réseaux de neurones artificiels (RNA). Notre objectif est d'étudier les solutions que peuvent apporter les techniques connexionnistes aux problèmes particuliers posés par la commande automatique d'un robot de type voiture. Ce mémoire se compose de deux parties principales. La première d'entre elles traite des aspects fondamentaux de la commande d'un robot mobile et de l'utilisation des réseaux de neurones artificiels pour la commande de systèmes complexes. Cette première étude nous permet de mettre en évidence les différents points sur lesquels les réseaux de neurones peuvent jouer un rôle dans une architecture de commande conférant une véritable autonomie de mouvements au véhicule, tout en respectant les contraintes de robustesse et de rapidité de réaction induites par l'utilisation d'un robot de la taille et de la vitesse d'une voiture. Nous proposons dans la deuxième partie du mémoire plusieurs contrôleurs permettant d'accroître progressivement l'autonomie du robot. Nous nous intéressons tout d'abord à une tâche simple consistant uniquement à asservir le robot sur une trajectoire de référence issue d'un planificateur. Notre approche autorise une adaptation continue du système face à d'éventuels changements des paramètres du robot ou de son environnement. Afin de permettre la réalisation de manoeuvres sans consignes extérieures, nous proposons également une méthodologie pour la réalisation de contrôleurs basés sur l'utilisation des capteurs externes du véhicule. Notre appoche utilise un modèle alliant des caractéristiques issues de la logique floue et des RNA. Enfin nous montrons comment des tâches complexes peuvent être réalisées à partir de l'enchaînement de plusieurs contrôleurs simples. Notre réalisation du système de sélection de ces contrôleurs, utilisant un RNA récurrent, possède des capacités de robustesse et autorise des réactions très rapides face à l'ensemble des événements extérieurs qui doivent pouvoir être pris en compte.