Proposição: avaliar histológica e bioquimicamente o efeito de enxerto ósseo autógeno e implante de hidroxiapatita (HA) sintética (HAP 91®), sob influência de campo magnético estático, no reparo ósseo na calvária de ratos. Materiais e métodos: utilizaram-se defeitos críticos de 5 mm realizados na calvária de 60 ratos Wistar. Os animais foram submetidos a quatro diferentes intervenções: enxerto ósseo autógeno ou implante de HA, com e sem a presença de campo magnético estático, sepultado, com intensidade entre 40 e 70 G. Foi realizada análise histológica histométrica e descritiva dos defeitos ósseos em 15, 30 e 60 dias pós-operatórios. Realizou-se análise da atividade sistêmica da enzima fosfatase alcalina nos mesmos tempos operatórios. Para controle bioquímico utilizaram-se cinco animais (Naive). Resultados: o reparo ósseo foi mais acelerado no grupo de enxerto autógeno sob influência de campo magnetico do que no mesmo grupo sem influência magnética. O enxerto ósseo autógeno demonstrou reparo ósseo superior ao implante de HA. A atividade da enzima fosfatase alcalina teve sua maior expressividade em 30 dias pós-operatórios. Neste mesmo tempo operatório, os grupos com aplicação de campo magnético apresentaram atividade enzimática inferior aos grupos sem tal influência. Conclusões: o implante de HA demonstrou ser inferior ao enxerto ósseo autógeno no reparo ósseo. O campo magnético estático não causou influência sobre o reparo ósseo. A enzima fosfatase alcalina teve sua atividade diminuída em 30 dias pós-operatórios pela influência do campo magnético estático. / Purpose: to evaluate histologically and biochemically the effect of autogenous bone graft and synthetic hidroxiapatite (HA) implant (HAP 91®), under static magnetic field influence, on bone healing in rat calvaria. Materials e methods: 5-mm critical-size defects were created in each calvarium of 60 Wistar rats. They were submitted into four different interventions: autogenous bone graft or HA implant, with or without static magnetic field influence with intensity ranging from 40 to 70 G. Histometric and descriptive analysis of the bone defects were performed in 15, 30 and 60 days after surgery. At the same times, the systemic activity of alkalin phosphatase was measured. Five animals (Naive) were used as biochemical control. Results: bone healing was faster in the autogenous bone graft group under magnetic field stimulation than in the same group without the magnetic influence. The autogenous bone graft showed better results for bone healing than the HA implant. Alkalin phosphatase activity had its higher expression in 30 days after surgery. At this time the groups under magnetic stimulation had lower alkalin phosphatase activity than the groups without magnetic field influence. Conclusions: the HA implant showed worse bone healing than the autogenous bone graft. The static magnetic field did not cause any influence on bone healing. alkalin phosphatase had its activity lowered in 30 days after surgery in the groups under magnetic field influence.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-07-09T16:30:58Z No. of bitstreams: 1 HUDSON DE ARAÚJO BATISTA - DISSERTAÇÃO (PPGCEMat) 2016.pdf: 4222458 bytes, checksum: 72b70737418ad4d5bebe92e5c5d4a7f3 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-09T16:30:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HUDSON DE ARAÚJO BATISTA - DISSERTAÇÃO (PPGCEMat) 2016.pdf: 4222458 bytes, checksum: 72b70737418ad4d5bebe92e5c5d4a7f3 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / Capes / Este trabalho teve como objetivo o estudo sobre a transformação pseudomórfica hidrotermal de scaffolds obtidos mediante impressão 3D e colagem, em uma fase particularmente útil para a regeneração óssea. O sistema de impressão 3D das impressoras ProJet® x60 (3D Systems, Inc.) imprime peças cerâmicos tridimensionais no composto VisiJet® PXL (80-90 % CaSO4.½H2O). As peças impressas são essencialmente compostas por sulfato de cálcio di-hidratado (CaSO4.2H2O, gesso), que é um material inadequado para implantes ósseos devido a sua elevada taxa de reabsorção. No trabalho foi investigada uma solução técnica à problemática anterior. Foi estudada a transformação pseudomórfica hidrotermal de peças de gesso em uma fase de fosfato de cálcio útil, que é reconhecidamente útil para a regeneração óssea, preservando as dimensões e morfologia da peça de partida. Pela indisponibilidade de uma impressora da serie ProJet® x60 no local de realização da pesquisa, nem de acesso a uma de terceiros, apenas a fase de prospecção para ajustes da metodologia foi cumprida para os scaffolds obtidos da impressora 3D. Diante disso e em virtude do composto VisiJet PXL ser de alto custo, o estudo proposto foi continuado através da confecção de scaffolds de Gesso Ortodôntico (Gesso diamante ortodôntico, IGE) pelo método de colagem, com a idéia futura de uso desse material para substituir o composto VisiJet PXL. Os scaffolds foram caracterizados antes e depois da síntese hidrotermal quanto a composição qualitativa e quantitativa de fases cristalinas (difratometria de raios X, DRX – refinamento de Rietveld); microestrutura (microscopia eletrônica de varredura, MEV); composição elemental semi-quantitativa (espectroscopia de energia dispersiva de raios X, EDS). Após determinação do tempo ótimo de síntese, as amostras foram caracterizadas quanta a resistência à compressão axial e diametral; e capacidade de formação de apatita superficial in vitro. A síntese hidrotermal foi feita por imersão dos scaffolds de gesso em uma solução a 1 M de (NH4)2HPO4 / 1,33 M de NH4OH em uma relação L/S de 10 ml/g em autoclave a 120°C e 203 kPa (2 atm) durante, pelo menos, três horas. Nem a forma nem dimensões foram significativamente alteradas durante o processo. A composição dos scaffolds tratados durante três horas foi de 74% C-HAp e 26% β-TCP e sua resistência à compressão e diametral foram de 6,5 ± 0,7 e 5,3 ± 0,7 MPa, respectivamente. Ao extrapolar o tempo de síntese para seis horas, foi observado o incremento da composição de β-TCP (63% C-HAp e 37% β-TCP). Com base nos resultados obtidos, concluiu-se que esta é uma alternativa viável para o fabrico de scaffolds bifásicos (C-HAp/β-TCP) a partir de peças premoldadas de gesso. / This work aimed to study the hydrothermal Pseudomorphic transformation of scaffolds obtained by 3D printing and slip casting, in a particularly useful stage for bone regeneration. The 3D printing system for x60 ProJet printers (3D Systems, Inc.) prints three-dimensional ceramic pieces in the compound VisiJet PXL (80-90% CaSO4.½H2O). The printed parts are essentially composed of calcium sulfate dihydrate (CaSO4.2H2O, gypsum), which is an inappropriate material for bone implants due to their higher resorption rate. In the study, we investigated a technical solution to the above problem. Pseudomorphic hydrothermal processing plaster parts in a useful calcium phosphate phase, which is recognized as useful for bone regeneration, maintaining the size and morphology of the starting piece was studied. Due to the unavailability of a ProJet x60 series printer in CERTBIO´s Lab and acess to a partnership as well, only the exploration phase to the methodology of adjustments was fulfilled for scaffolds obtained from the 3D printer. Therefore and because of the compound VisiJet PXL be expensive, the proposed study was continued by making scaffolds of Orthodontic Plaster (Plaster orthodontic diamond, GSE) by the slip casting method, the future idea to use this material to replace the composed VisiJet PXL. The scaffolds were characterized before and after the hydrothermal synthesis as: qualitative and quantitative composition of crystalline phases (X-ray diffraction, XRD - Rietveld refinement); microstructure (scanning electron microscopy, SEM); Semi-quantitative elemental composition (energy dispersive X-ray spectroscopy, SDS). After determining the optimum synthesis time, the samples were characterized in terms of resistance to axial and diametrical compression; and apatite surface forming ability in vitro. The hydrothermal synthesis was carried out by immersing the plaster scaffolds in a solution of 1 M (NH4)2HPO4/1.33 M NH4OH in an L/S ratio of 10 ml / g in an autoclave at 120°C and 203 kPa (2 atm) for at least three hours. Neither the form nor size significantly altered during the process. The composition of the treated scaffolds for three hours was 74% CO3-HAp and 26% β-TCP, and its compressive strength and diametral were 6.5 ± 0.7 and 5.3 ± 0.7 MPa, respectively. By extrapolating the time of synthesis for six hours the increase in β-TCP composition (63% C-HAp and 37% β-TCP) was observed. Based on these results, it was concluded that this is a viable alternative for the manufacture of two-phase scaffold (C-HAp / β-TCP) from precast pieces of gypsum.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PIRAJA_Juliana_2015.pdf: 2377451 bytes, checksum: 43680057a38cc0a2429548f99564b0d8 (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / The study of calcium phosphate coatings, in particular hydroxyapatite for applications on metal implants, has increased in order to improve the interaction between the tissue and the implant. In this work, calcium phosphate thin films were deposited by rf-sputtering and rf-magnetron sputtering techniques over Si and Ti substrates. For the films deposited by rf-sputtering the target was pressed at 2,5x103 kg and sintered at 600° C for 1 h. For the films deposited by rf-magnetron sputtering the target was pressed in the range of 1,5x103 kg to 3,5x103 kg and sintered in the range of RT (room temperature) to 750° C for 1 h. The chemical structure, composition and morphology of the coatings were evaluated using X-ray diffraction (XRD), infrared transmission (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), thickness measurements and bioactivity evaluation over biologic fluid in vitro (SBF) procedures on the sample were made. The purpose of this work was evaluate the influence of the deposition parameters used in the sample prepared by rf-sputtering such as self bias voltage and substrate temperature on the structural properties and physicochemical characteristics of coatings. By the analysis of X-ray diffraction in samples prepared by rf-sputtering and rf-magnetron sputtering it was noted a significant crystallization of coatings resulting from the presence of (002) and (112) peaks and 30 nm grain size. Infra-red spectra results of the samples prepared by rf-sputtering and rf-magnetron sputtering showed one vibration frequency normally observed on hydroxyapatite samples at 1030 cm-1 and 520 cm-1. The presence of this very intense and defined bands indicated that the phosphate bands are well-ordered and similar to the hydroxyapatite s structure. EDS analysis showed that the ratio between the atomic concentration Ca/P of thin films prepared by rf-sputtering decreased with the increase of rf power. On the other hand, a ratio of 1,67 was obtained for coatings prepared by rf-magnetron sputtering. It was also observed that the maximum deposition rate occurred in samples prepared by rf-sputtering at 200°C. SEM analysis revealed the presence of hydroxyapatite grains uniformly distributed in the films prepared by both techniques. These results indicate that the films have potential for biomedical applications. / O estudo de recobrimentos de hidroxiapatita para aplicação em implantes metálicos tem aumentado com intuito de melhorar a interação entre o tecido e o implante. Filmes finos de hidroxiapatita foram depositados por rf-sputtering e rf- magnetron sputtering sobre substratos de Si e Ti. Para os filmes depositados por rf-sputtering, os alvos foram prensados em uma matriz cilíndrica de aço com uma carga de 2,5x103 kg e recozidos a uma temperatura de 600° C por 1 hora. Para a técnica de rf-magnetron sputtering os alvos foram prensados com uma carga de 1,5x103 kg até 3,5x103 kg e a temperatura de recozimento foi de RT (temperatura ambiente) até 750° C por 1 hora. A estrutura química, a composição e a morfologia dos recobrimentos foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), perfilometria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de dispersão de energia (EDS) e avaliação da bioatividade sobre fluido biológico in vitro (SBF) das amostras. Essa dissertação teve como objetivo avaliar a influência dos parâmetros de deposição utilizados na preparação das amostras por rf-sputtering tais como: voltagem de autopolarização (bias) e temperatura do substrato nas propriedades estruturais e características físico-químicas dos recobrimentos. Através das análises dos dados de difração de raios-x das amostras preparadas por rf-sputtering e rf-magnetron sputtering foi observado uma cristalização significativa dos recobrimentos resultante da presença de picos em (002) e (112) e tamanho de grão da ordem de 30 nm. O estudo da estrutura através de FTIR sobre as amostras preparadas por ambas as técnicas indica a presença de bandas de absorção referentes à hidroxiapatita em 1030 cm-1 e 520 cm-1. A presença dessas bandas intensas e bem definidas indica que os filmes possuem uma estrutura ordenada e próxima da estrutura da hidroxiapatita. A relação entre as concentrações atômicas Ca/P das amostras preparadas por rf-sputtering decresceu com o aumento da voltagem de autopolarização. Entretanto, uma razão próxima de 1,67 foi obtida para os recobrimentos preparados por rf-magnetron sputtering. Ainda foi observado que a taxa máxima de deposição das amostras preparadas por rf-sputtering foi obtida na temperatura do substrato de 200° C. As análises de MEV identificaram a presença de grãos de hidroxiapatita uniformemente distribuídos nos filmes preparados por ambas as técnicas. Esses resultados indicam que os filmes possuem potencial para aplicações biomédicas.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-03-21T14:26:42Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3600953 bytes, checksum: e3d3b68cddf291c4fb9c6bf44a515a2e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-21T14:26:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3600953 bytes, checksum: e3d3b68cddf291c4fb9c6bf44a515a2e (MD5) Previous issue date: 2011-11-23 / The use of bone graft materials that promote the regeneration, it is a fact quite common in rehabilitation procedures. Various materials are used for this purpose, but among them, the plaster paris, which was one of the forerunners of this line fell into disuse at the expense of more elaborate materials. The objective of this study was a comparative analysis between the plaster paris and resorbable hydroxyapatite, to establish a degree of reliability of use for this material today as an option for low cost and easy handling. For this, an analysis was performed on 36 female Wistar rats with the use of these materials, for subsequent histological analysis of wound repair. This study demonstrated that in this situation, there was no difference in the potential of bone repair by comparing the two materials and the control group using only a blood clot, as well as the excellent biocompatibility of the same with the negative potential to produce unwanted reactions. / A utilização de materiais em enxertos ósseos, que favorecem a regeneração, é um fato bastante comum nos procedimentos reabilitadores. Diversos materiais são utilizados para este fim, mas dentre eles, o gesso paris, que foi um dos precursores desta linha, entrou em desuso em detrimento de materiais mais elaborados. O objetivo deste estudo foi fazer uma análise comparativa entre o gesso paris e a hidroxiapatita reabsorvível, visando estabelecer uma margem de confiabilidade de utilização para este material nos dias atuais como uma opção de baixo custo e fácil manuseio. Para isto, foi feito uma análise em 36 ratos Wistar fêmeas, com a utilização destes materiais, para uma posterior análise histológica da reparação da ferida cirúrgica. Este estudo demonstrou que nesta situação, não existiu diferença no potencial de reparação óssea se comparando os dois materiais e o grupo controle que utilizou apenas coágulo sanguíneo, como também a excelente biocompatibilidade dos mesmos com o potencial negativo de produzir reações indesejadas.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2018-03-14T16:47:07Z No. of bitstreams: 1 PGCA16MA205.pdf: 2376420 bytes, checksum: 7adb5710821c906867f36fd27eb356b4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-14T16:47:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCA16MA205.pdf: 2376420 bytes, checksum: 7adb5710821c906867f36fd27eb356b4 (MD5) Previous issue date: 2016-07-06 / PROMOP / CAPES / This study aimed to analyze and compare different combinations of biocements in relation to osteoinductive and osseocondutive potential, applied by growth guides in rabbit calvaria. We used 14 New Zealand male rabbits, with 6 months of age and average weight of 3.28 ± 0.44 kg, proved healthy through physical examination and hematologic analysis. After performing anesthesia, the animals underwent periosteal bone exposure of the calvaria and each rabbit were attached four cylindrical polyamide guides with stainless steel bolt. Of these guides, three were filled with materials in the form of biocement consisting of: hydroxyapatite 100% (HA 100%), Hydroxyapatite 95% plus Alumina 5% (HA95% + Al5%) and Hydroxyapatite 99% plus Mg 1% (HA99% + Mg1%) and one with autologous blood clot (control). The animals were randomly assigned into two groups: M60 (n = 07) and M90 (n = 07) who were euthanized at 60 and 90 days postoperativelyand the calvaria was removed and wrapped in formaldehyde for 15 days. After, the calvaria was sectioned in four squares, each containing the biomaterial or control and is maintained in buffered formaldehyde for 15 days for histological evaluations and scanning electron microscopy (SEM). Analyzing the images and histological micrographs obtained with the SEM the control samples showed no significant bone growth. The biocements formed by HA100% and HA99% + Mg1% proved promising, leading to an important exoskeletal bone growth (osteoinduction), since the base and the apex of the samples (osseoconduction) and showed no rejection indicated by small amount of fibrous tissue and inflammatory cells. Samples containing HA99% + Mg1% provided greater bone growth at an early stage as compared those containing HA100%. Samples composed of hydroxyapatite 95% + Alumina 5% did not obtain satisfactory results, leading to tiny bone formation and showing signs of rejection. Based on these, the biociment composed of HA100% and the composite formed by HA99% and Mg1% are promising and likely to be used as bone neocresciment promoters / O presente estudo objetivou analisar e comparar diferentes combinações de biocimentos em relação ao seu potencial osseoindutivo e osseocondutivo, quando plicados através de guias de crescimento na calvária de coelhos. Foram utilizados 14 coelhos da raça Nova Zelândia, machos, com 6 meses de idade e peso médio de 3,28 ± 0,44 kg, comprovadamente hígidos através de exame físico e análise hematológica. Após realização de anestesia e em adequado plano cirúrgico, os animais foram submetidos à exposição óssea periosteal da região da calvária, onde, em cada coelho, foram fixados com parafuso de aço inoxidável, quatro guias cilíndricas de poliamida. Destas guias, três foram preenchidas com materiais na forma de biocimento, compostos por: Hidroxiapatita a 100% (HA 100%), Hidroxiapatita 95% + Alumina 5% (HA95% + Al5%) e Hidroxiapatita 99% + Magnésio 1% (HA99% + Mg1%) e uma com coágulo sanguíneo autólogo (controle). Os animais foram distribuídos aleatoriamente em dois grupos: M60 (n=07) e M90 (n=07), que foram eutanasiados com 60 e 90 dias de pós-operatório, respectivamente, sendo a calvária removida e acondicionada em formaldeído por 15 dias. Após, a calvária foi seccionada na forma de quatro quadrados, cada qual contendo o biomaterial ou o controle, sendo mantidos em formaldeído tamponado por mais 15 dias e então encaminhados para avaliações histológicas e para a realização de microscopia eletrônica por varredura (MEV). Analisando as imagens histológicas e as micrografias obtidas com a MEV, observou-se que as amostras controle não apresentaram crescimento ósseo expressivo. Os biocimentos formados por HA100% e HA99% + Mg1% se mostraram bastante promissores, levando a um importante crescimento ósseo exoesqueletal (osseoindução), desde a base quanto ao ápice das amostras (osseocondução) e apresentaram ausência de rejeição, indicada pela pequena quantidade de tecido fibroso e células inflamatórias. As amostras contendo HA99% + Mg1% proporcionaram maior crescimento ósseo em uma fase inicial quanto comparada as que continham HA100%. As amostras compostas por hidroxiapatita 95% + Alumina 5% não obtiveram resultados satisfatórios, levando à ínfima neoformação óssea e apresentando sinais de rejeição. Frente ao exposto, o biocimento composto por HA 100% e o compósito formado por HA99% e Mg1% são promissores e passíveis de serem utilizados como promotores de neocrescimento ósseo

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:46:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1216531 bytes, checksum: 138862093563670993d56bc12bc4f483 (MD5) Previous issue date: 2005-03-21 / The propose of this work was to evaluate synthetic hydroxyapatite with lignin in solid form as substitute in bone regeneration. Twenty rabbits, from New Zealand race, clinically healthy were used. The animals were divided in two groups with 10 animals each one. Group one received hydroxyapatite associated lignin and group two didn t received the implant. After customary anesthetic and surgical protocol in all the animals, a skin incision was made on lateral surface in the right pelvic member in their third middle. A circular bone fragment with 4,5 mm of diameter was retreated from the tibia in all groups, and the bone defect was filled up as a protocol for each treatment group. The animals were submitted to a daily clinical inspection to observe inflammatory reaction and painful sensibility. Radiographs were taken immediately after the surgery and at four, eight, 15, 30 and 60 days after surgery to evaluate bone healing. At same time, two animals per time period were sacrificed and fragments for histopathological evaluations through optical microscopy were collected. The samples were fixed in 10% formol and processed as customary technical in histopathology. The clinical results showed that most of the animals had a normal clinical evolution without infection or rejection of the implants. The results of the X-rays showed a decreasing of opacity on the bone defect until they look like regular bone in the groups that received hidroxyapatite. In the control group, the X-rays revealed increasing of opacity on the bone defect. The histological results showed normal evaluation of the bone regeneration in control group and in the treated one, although it was more precocious in the group that received hidroxyapatite until the 30th day observation. Therefore, the use of hidroxyapatite associated with lignin as bone substitute showed to be efficient, without inflammatory reaction and showing to be biocompatible. / O objetivo deste trabalho foi avaliar a hidroxiapatita sintética associada à lignina em forma de bloco, como substituto na regeneração óssea. Para tanto, foram utilizados vinte coelhos, clinicamente sadios, da raça Nova Zelândia. Os animais foram divididos em dois grupos, com 10 animais em cada. O grupo um recebeu hidroxiapatita associada à lignina e o grupo dois não recebeu o implante. Após a realização de protocolo anestésico rotineiro, foi feita uma incisão de pele no terço médio do membro pélvico direito, expondo a tíbia. Um fragmento ósseo circular de 4,5 mm de diâmetro foi retirado, com o auxílio de uma broca trefina, nos animais dos dois grupos, e o defeito foi preenchido de acordo com o protocolo de cada grupo. Os animais foram submetidos à avaliação clinica diária com o objetivo de se observar reação inflamatória e sensibilidade dolorosa. Foram realizadas radiografias imediatamente após o procedimento cirúrgico e aos quatro, oito, 15, 30 e 60 dias do pós-operatório para se avaliar o processo de regeneração óssea. Nas mesmas datas, exceto no dia da cirurgia, dois animais de cada grupo foram sacrificados objetivando a coleta de material para histologia. As amostras foram fixadas em formol 10%, tamponado, e processadas segundo técnicas rotineiras de histologia. Os resultados clínicos mostraram que a maioria dos animais teve evolução clinica normal, sem indícios de infecção ou de rejeição do implante. As radiografias mostraram, no grupo tratado, um decréscimo de radiopacidade do defeito, até que a imagem ficasse semelhante ao osso. Já no grupo controle, observou-se o inverso, ou seja, aumento gradual da radiopacidade do defeito. Os resultados histológicos mostraram evolução normal no processo de regeneração óssea nos dois grupos. Entretanto, nos animais tratados, o processo de reparação óssea se mostrou mais precoce nas observações de 15 e 30 dias, não havendo diferença entre os grupos na observação subseqüente. Com isto se conclui que a hidroxiapatita associada à lignina como substituto ósseo é eficiente, não causando reação inflamatória e se mostrando biocompatível.

Submitted by ROSANA FERNANDES ANTONIO null (rosanafernandes@terra.com.br) on 2016-05-31T17:28:39Z No. of bitstreams: 1 TESE-revisão final completa.pdf: 3847881 bytes, checksum: e10b8224324efd0b693acb74474081b5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-06-01T13:12:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 antonio_rf_dr_bauru.pdf: 3847881 bytes, checksum: e10b8224324efd0b693acb74474081b5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-01T13:12:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 antonio_rf_dr_bauru.pdf: 3847881 bytes, checksum: e10b8224324efd0b693acb74474081b5 (MD5) Previous issue date: 2016-04-28 / O tântalo vem se destacando entre os biomateriais metálicos devido a propriedades como baixa reatividade química, ótima duc¬tibilidade, elevada resistência à corrosão e ótima bioatividade. Neste trabalho foi utilizada a técnica de oxidação eletrolítica assistida por plasma (PEO- do ingês, Plasma Electrolytic Oxidation) em substrato de tântalo, utilizando-se como eletrólito uma solução de acetato de cálcio e glicerofosfato dissódio, com a finalidade de se crescer um revestimento de hidroxiapatita sobre a superfície metálica. No processo PEO empregou-se pulsos de tensão contínua com frequência de 100 Hz e foram avaliados os efeitos da variação da diferença de potencial aplicada entre os eletrodos, que foi variada de 350 a 500 V, e do tempo de tratamento, que variou de 60 a 600 s. Para análises da composição química e estrutural dos revestimentos foram utilizadas espectroscopias de reflexão/absorção no infravermelho (IRRAS) e de energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de raios X (XRD), enquanto que a morfologia da superfície foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Empregando-se a técnica de perfilometria determinou-se a rugosidade das superfícies tratadas. A bioatividade dos revestimentos foi avaliada a partir de ensaios de adesão e crescimento de células osteoblásticas. Os melhores resultados foram obtidos com amostras tratadas em 500V com um tempo mínimo de 300 s. Nestas condições foi possível a formação de um revestimento de hidroxiapatita cristalina, confirmada por XRD. Os espectros obtidos com IRRAS também confirmaram a presença de espécies químicas responsáveis pela formação de hidroxiapatita como fosfatos (PO43-), hidroxilas (OH-) e carbonatos (CO3-2). As amostras tratadas apresentaram bioatividade e viabilidade celular maiores que as observadas com o tântalo como recebido, devido às estruturas cristalinas de hidroxiapatita juntamente com a elevada rugosidade superficial obtida com o tratamento. A energia térmica gerada nas amostras durante o tratamento foi um fator determinante para se explicar a formação da hidroxiapatita. / Tantalum is becoming increasingly important amongst metallic biomaterials due to its special properties such as low reactivity, excellent ductility, high resistance to corrosion as well as high bioactivities. In this work Plasma Electrolytic Oxidation technique PEO, was employed on Tantalum substrate using a calcium acetate and glycerophosphate sodium with the goal of generating a coating of hydroxyapatite on the metallic surface. In this PEO process, DC pulses of 100 Hz were used. The differential of potential between the electrodes in the range of 350 V to 500 V were applied that lasted from 60s to 600s and their *effects were evaluated. For chemical composition and structural analysis of coating, Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (IRRAS) were employed together with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and diffraction of X-ray (XRD). The morphology of the surface was evaluated with Electronic Scanning Microscopy. With profilometry techniques the roughness of the treated surface was determined. The bioactivity of the coating was assessed by testing the adhesion and development of osteoblastic cells. The best results were obtained with samples undergoing a tension of 500 V lasting for a minimum of 300 s. Under these conditions it was possible to form hydroxyapatite crystal that was confirmed by DRX. The spectra obtained with IRRAS also confirmed the presence of chemical species responsible for the formation of hydroxyapatite such as phosphate groups (PO43-), hydroxyls (OH-) and carbonates (CO32-). The treated samples show greater cellular bioactivity and viability than those observed in raw tantalum due to the crystal structure of hydroxyapatite together with high surface roughness obtained as a result of the treatment. The thermal energy generated in samples during the treatment was a determining factor for explaining the formation of hydroxyapatite.

Orientador: Horácio Faig Leite / Banca: Raquel Guedes Fernandes / Banca: Maria Angélica Gargione Cardoso / Banca: Carlos Eduardo Dias Colombo / Banca: Luiz Eduardo Blumer Rosa / Resumo: Este trabalho avaliou a ação local do alendronato sódico, da hidroxiapatita e da associação alendronato com hidroxiapatita na reparação de defeitos ósseos em fêmures de ratas ovariectomizadas. Noventa e oito animais foram divididos em sete grupos: controle (C), amido (Am), alendronato 1mol (A1), alendronato 2moles (A2), hidroxiapatita 1 mol (HA1), hidroxiapatita 2moles (HA2) e associação alendronato e hidroxiapatita (A+HA). As ratas pesando, aproximadamente, 250g foram ovariectomizadas e, após trinta dias, os defeitos ósseos, medindo 2,5mm de diâmetro, foram confeccionados nos fêmures esquerdos. Os defeitos foram preenchidos com alendronato sódico, hidroxiapatita e/ou com ambos, sendo que o grupo C não recebeu material de preenchimento e o grupo Am apenas o amido. Os animais foram sacrificados sete e 21 dias após a cirurgia. Foram realizadas análise histológica e histomorfométrica da área do defeito ósseo e os resultados submetidos à análise estatística. Histologicamente, as principais diferenças ocorreram após 21 dias. Os grupos C, Am, HA1 e HA2 apresentaram fechamento linear do defeito ósseo em todos espécimes e a maioria dos animais dos grupos A1, A2 e A+HA não exibiu neoformação óssea na região central do defeito, permanecendo este preenchido por tecido conjuntivo fibroso. No período de sete dias não houve diferença estatística significante entre todos os grupos experimentais em relação a neoformação óssea e, após 21 dias, o grupo HA2 apresentou a maior quantidade de osso neoformado. Estatisticamente, não houve diferença entre os grupos A1, A2 e A+HA nos dois períodos de estudo. Concluiu-se que o alendronato sódico, isolado ou associado com a hidroxiapatita, prejudicou a reparação óssea neste modelo experimental e a hidroxiapatita utilizada mostrou-se biocompatível e osteocondutora, com os melhores resultados observados no grupo HA2. / Abstract: This work evaluated the action of sodium alendronate, of hydroxyapatite and the association alendronate with hydroxyapatite in the repair of bone defects in ovariectomized rats femurs. Ninety eight animals were divided into seven groups: control (C), starch (Am), alendronate 1mol (A1), alendronate 2moles (A2), hydroxyapatite 1 mol (HA1), hydroxyapatite 2 moles (HA2) and the association alendronate and hydroxyapatite (A+HA). The rats weighing, approximately, 250g were ovariectomized and, after thirty days, bone defects, measuring 2,5mm, were created in the lefts femurs. The bone defects were filled with alendronate, hydroxyapatite or with both, but the group C not received none material, and the group Am, only starch. The animals were sacrified at seven and 21 days after surgery. Histological and histomorphometric analyses were performed and the results obtained were submitted to statistical analysis. Histologically, the principal differences occurred after 21 days, with the groups C, Am, HA1 and HA2 showing a linear closure of bone defect in every specimen. The most of animals of the groups A1, A2 and A+HA did not show central bone neoformation in bone defects, and there was fibrous connective tissue in this region. After seven days, there was not significance statistical difference among all experimental groups in relation to bone neoformation and, after 21 days, the group HA2 showed the most quantity of new bone formation. Statistically, there were no differences among the groups A1, A2 and A+HA in both studied period. It was concluded that the sodium alendronate, alone or combinated with hydroxyapatite, harmed the bone repair in this experimental model and the hydroxyapatite was biocompatible and osteoconductive, with the best results in group HA2. / Doutor

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3294045 bytes, checksum: 7c607c275b5a8128ac7f6746b18d8ec1 (MD5) Previous issue date: 2010-10-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Mesoporous materials present a highly ordered porous arrangement with narrow pore size distribution and high specific surface area, which are interesting features for adsorption and release of bioactive molecules. Another important feature of these solids is the presence of free hydroxyl groups on the pore walls that can react with functional organic moieties. Mesoporous solids have been synthesized by using specific molecules as templates which had to controlled polymerization in reactions. Thus, the present thesis describes the synthesis of mesoporous hydroxyapatite by using casein as a novel template. The mesoporous solids were functionalized with 3-aminepropyl-, 3-propylethylenediamine-, 3-propyldiethylenetriaminetrimethoxysilanes. The precursor and the modified phosphates derived from the silanization reactions were characterized by N2 adsorption, elemental analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, solid state 31P and 13C NMR, thermogravimetry and scanning electron microscopy (SEM). Both regular and mesoporous hydroxyapatites were studied on their ability to uptake and release bobine soroalbumine (BSA) from aqueous solutions. BSA was chosem as model guest compound. The nitrogen adsorption isotherms showed that structural aspects of the mesoporous hydroxyapatite are controlled by tuning experimental parameters, such as the calcination temperature, surfactant concentration, and pH. These isotherms also showed that casein is a promising biotemplate for synthesizing mesoporous calcium phosphates with improved values of specific surface area, such as 106 m2 g-1, which are higher than those found in the literature for analogous materials. Additionally, the template extraction was carried out during the washing process with water only, which avoided the need of spending time and energy with the calcinations step, and confirmed casein as an excellent template/surfactant in the synthesis of mesostructured materials. The BSA release kinetics decreased considerably as the silane amount increased on the silica surface. The organofunctionalized solids showed a lower BSA release rate, which decreased as the organic length chain increased. Thus, the amount of the organic groups, which contains nitrogen basic centers and interacts with BSA, controls the release process. The isotherms for releasing BSA showed a two step profile, with a fast release at the beginning, followed by a slower release rate, which fit the diffusion model proposed by Higuchi. / Materiais mesoporosos apresentam um arranjo de poros ordenados e uma distribuição de poros muito estreita aliada a altas áreas superficiais, que são características estruturais interessantes para adsorção e liberação de moléculas bioativas. Outra característica relevante desses sólidos é a presença dos grupos hidroxilas livres nas paredes dos poros que podem reagir com grupos orgânicos funcionais. Os sólidos mesoporosos têm sidos sintetizados pelo uso de esceficas moléculas atuando como direcionadores na polimerização. Neste contexto, o presente trabalho descreve a síntese de hidroxiapatita mesoporosa utilizando caseína como um novo direcionador. As matrizes mesoporosas foram funcionalizadas covalentemente com aminopropil-, propiletilenodiamino-, propildietilenotriaminotrimetoxissilano. Os fosfatos precursores e derivados das reações de silanização foram caracterizados pelas técnicas de adsoção de N2, análise elementar, difração de Raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, RMN CP/MAS de 31P e 13C, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os sólidos precursores e modifcados foram aplicados para estudos de emissão da soroalbumina bovina (BSA) em solução aquosa. BSA foi escolhida como molécula modelo. As isotermas obtidas através da adsorção de N2 demonstraram que as características estruturais da hidroxipatita mesoporosa podem ser controladas modificando parâmetros, tais como temperatura de calcinação, pH de síntese e concentração do surfactante. Estas isotermas também indicam que a caseína é um promissor biosurfactante na síntese de fosfatos de cálcio mesoporosos, obtendo áreas superficiais de 106 m2.g-1, cujo valor é superior aos dados disponíveis na literatura. Os resultados comprovaram que a extração do surfactante foi realizada durante o processo de lavagem dos sólidos, este fato credencia a caseína como um excelente biosurfactante na síntese de materiais mesoestruturados. A modificação superficial da hidroxiapatita mesoporosa com os agentes sililantes nitrogenados diminuiu consideravelmente a cinética de liberação da BSA. Os sólidos organicamente funcionalizados apresentaram uma taxa de liberação mais lenta, que diminuindo à medida que a cadeia orgânica do agente sililante aumentou. Isto mostra que os grupos orgânicos presentes neste sólido agem como uma barreira temporária que evita a rápida liberação da BSA. As isotermas de liberação de BSA mostraram perfis de liberação em duas etapas, uma liberação rápida inicial seguida por uma mais lenta, o que caracteriza que estes materiais se adequaram ao modelo de liberação através do mecanismo de difusão proposto por Higuchi.

Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades biológicas de cimentos experimentais a base de resina metacrilato contendo α-tricálcio fosfato (α-TCP) ou hidroxiapatita nanoparticulada (HAp) in vitro e in vivo. Para isto, os cimentos experimentais foram avaliados e comparados com AH Plus (AHP). Na etapa in vitro, os materiais foram mantidos em contato com meio de cultura por 24 horas, coletados e avaliados na concentração de 10%. Células-tronco da papila apical humana (SCAPs) foram submetidas aos ensaios de viabilidade brometo de 3-(4,5-dimetiltiazólio)-2,5-difenil tetrazólio (MTT) e sulfurodamina B (SRB) no período de 24 horas; e a bioatividade foi avaliada pela atividade da enzima fosfatase alcalina (ALP) e deposição de nódulos mineralizados pelo corante vermelho de Alizarina (AR), nos períodos de 1, 5, 10 e 15 dias. Na etapa in vivo, os materiais foram inseridos em tubos de polietileno e colocados no tecido subcutâneo de ratos para avaliação da reação inflamatória, sendo utilizado um tubo vazio como controle e avaliados os períodos de 7, 30 e 90 dias; para avaliação da deposição óssea, os cimentos α-TCP e AHP foram inseridos em cavidades confeccionadas no fêmur de ratos, sendo utilizada uma cavidade vazia como controle e avaliados os períodos de 30 e 90 dias. Para o ensaio de viabilidade e ensaios in vivo, foram utilizados os testes de Kruskal-Wallis e post hoc de Dunn; para avaliação da bioatividade in vitro foram utilizados os testes ANOVA e post hoc de Tukey (P < 0.05). HAp e AHP não apresentaram diferenças estatísticas entre si em ambos os ensaios de citotoxicidade (P> 0,05) e o α-TCP apresentou menor resultado de viabilidade no teste MTT, sendo estatisticamente diferente dos outros (P <0,05). Os ensaios de bioatividade demonstraram aumento na atividade da ALP em todos os grupos (P < 0.05). Observou-se semelhança entre os grupos no primeiro período (P > 0.05), AHP apresentou menores valores em 5 dias (P < 0.05), α-TCP apresentou os maiores valores em 10 dias (P < 0.05), e em 15 dias este cimento foi superior ao AHP (P < 0.05). AR mostrou aumento na quantidade de depósitos mineralizados após 5 dias (P < 0.05). Não houve diferença entre os grupos em 1 dia (P > 0.05), α-TCP, HAp e controle foram semelhantes aos 5 dias (P > 0.05), e em 10 e 15 dias, α-TCP apresentou os maiores valores, sendo diferente dos outros cimentos (P > 0.05). Na avaliação da resposta inflamatória in vivo, observou-se diminuição da inflamação e aumento de fibras colágenas em todos os grupos. Em 7 dias, α-TCP e HAp mostraram resultados semelhantes ao controle CT (P>0.05) e diferentes do AHP (P < 0.05), que foi o único grupo a apresentar células-gigantes neste período. Na avaliação da deposição óssea, houve aumento na deposição de 30 para 90 dias nos grupos α-TCP e controle (P < 0.05), e estes grupos apresentaram resultados semelhantes em 90 dias (P > 0.05), diferindo do AHP (P < 0.05). Conclui-se que a associação de fosfatos de cálcio à resina metacrilato apresentou bons resultados de biocompatibilidade e bioatividade in vitro e in vivo, apresentando potencial para serem utilizados como cimentos obturadores na prática clínica. / This study aimed to evaluate the biological properties of experimental sealers containing α-tricalcium phosphate (α-TCP) or nanoparticulate hydroxyapatite (HAp) in a methacrylate resin-base in vitro and in vivo. For this, the experimental sealers were evaluated and compared with AH Plus (AHP). At the in vitro assays, the materials were kept in contact with culture medium for 24 hours, collected and evaluated at concentrations of 100% and 10%. Stem cells from human apical papilla (SCAPs) were submitted to 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) and sulfurodamine B (SRB) viability assays for 24 hour; and bioactivity was evaluated by alkaline phosphatase enzyme activity (ALP) and deposition of mineralized nodules by Alizarin Red staining (AR), for 1, 5, 10 and 15 days. At in vivo assays, the materials were inserted in polyethylene tubes and placed in subcutaneous tissue of rats to evaluate the inflammatory reaction, using an empty tube as control and evaluating the periods of 7, 30 and 90 days; to evaluate bone deposition, α-TCP and AHP cements were inserted into cavities made in the femur of rats, using an empty cavity as control and evaluating the periods of 30 and 90 days. For viability and in vivo assays, Kruskal-Wallis and Dunn’s post hoc tests were used; for bioactivity, ANOVA and Tukey's post hoc tests were used (P < 0.05). HAp and AHP did not presented statistical differences from each other in both citotoxicity assays (P > 0.05), and α-TCP presented a lower viability result in MTT assay, being statistically different from the other sealers (P < 0.05). The bioactivity assays showed an increase in ALP activity for all groups (P < 0.05). Similar results were found between the groups at the first period (P > 0.05), AHP had the lowest values at 5 days (P < 0.05), α-TCP presented the highest values at 10 days (P < 0.05), and at 15 days, this sealer’s values were higher than AHP (P < 0.05). AR showed an increase in the amount of mineralized deposits after 5 days for all sealers (P < 0.05). No difference between groups were found at 1 day (P > 0.05), α-TCP, HAp and control were similar at 5 days (P > 0.05), and at 10 and 15 days, α-TCP presented the highest values, being different of the other sealers (P > 0.05). Regarding the evaluation of the inflammatory response in vivo, there was a decrease in inflammation and increase of collagen fibers in all groups. At 7 days, α-TCP and HAp showed similar results to the control (P > 0.05) and different from AHP (P < 0.05), which was the only group to present giant cells in this period. In the evaluation of bone deposition, there was an increase in deposition from 30 to 90 days for α-TCP and control groups (P < 0.05), and these groups presented similar results in 90 days (P > 0.05), differing from the AHP (P < 0.05). It was concluded that the association of calcium phosphates and methacrylate resin showed good biocompatibility and bioactivity results in vitro and in vivo, presenting potential to be used as endodontic sealers in clinical practice.