Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades biológicas de cimentos experimentais a base de resina metacrilato contendo α-tricálcio fosfato (α-TCP) ou hidroxiapatita nanoparticulada (HAp) in vitro e in vivo. Para isto, os cimentos experimentais foram avaliados e comparados com AH Plus (AHP). Na etapa in vitro, os materiais foram mantidos em contato com meio de cultura por 24 horas, coletados e avaliados na concentração de 10%. Células-tronco da papila apical humana (SCAPs) foram submetidas aos ensaios de viabilidade brometo de 3-(4,5-dimetiltiazólio)-2,5-difenil tetrazólio (MTT) e sulfurodamina B (SRB) no período de 24 horas; e a bioatividade foi avaliada pela atividade da enzima fosfatase alcalina (ALP) e deposição de nódulos mineralizados pelo corante vermelho de Alizarina (AR), nos períodos de 1, 5, 10 e 15 dias. Na etapa in vivo, os materiais foram inseridos em tubos de polietileno e colocados no tecido subcutâneo de ratos para avaliação da reação inflamatória, sendo utilizado um tubo vazio como controle e avaliados os períodos de 7, 30 e 90 dias; para avaliação da deposição óssea, os cimentos α-TCP e AHP foram inseridos em cavidades confeccionadas no fêmur de ratos, sendo utilizada uma cavidade vazia como controle e avaliados os períodos de 30 e 90 dias. Para o ensaio de viabilidade e ensaios in vivo, foram utilizados os testes de Kruskal-Wallis e post hoc de Dunn; para avaliação da bioatividade in vitro foram utilizados os testes ANOVA e post hoc de Tukey (P < 0.05). HAp e AHP não apresentaram diferenças estatísticas entre si em ambos os ensaios de citotoxicidade (P> 0,05) e o α-TCP apresentou menor resultado de viabilidade no teste MTT, sendo estatisticamente diferente dos outros (P <0,05). Os ensaios de bioatividade demonstraram aumento na atividade da ALP em todos os grupos (P < 0.05). Observou-se semelhança entre os grupos no primeiro período (P > 0.05), AHP apresentou menores valores em 5 dias (P < 0.05), α-TCP apresentou os maiores valores em 10 dias (P < 0.05), e em 15 dias este cimento foi superior ao AHP (P < 0.05). AR mostrou aumento na quantidade de depósitos mineralizados após 5 dias (P < 0.05). Não houve diferença entre os grupos em 1 dia (P > 0.05), α-TCP, HAp e controle foram semelhantes aos 5 dias (P > 0.05), e em 10 e 15 dias, α-TCP apresentou os maiores valores, sendo diferente dos outros cimentos (P > 0.05). Na avaliação da resposta inflamatória in vivo, observou-se diminuição da inflamação e aumento de fibras colágenas em todos os grupos. Em 7 dias, α-TCP e HAp mostraram resultados semelhantes ao controle CT (P>0.05) e diferentes do AHP (P < 0.05), que foi o único grupo a apresentar células-gigantes neste período. Na avaliação da deposição óssea, houve aumento na deposição de 30 para 90 dias nos grupos α-TCP e controle (P < 0.05), e estes grupos apresentaram resultados semelhantes em 90 dias (P > 0.05), diferindo do AHP (P < 0.05). Conclui-se que a associação de fosfatos de cálcio à resina metacrilato apresentou bons resultados de biocompatibilidade e bioatividade in vitro e in vivo, apresentando potencial para serem utilizados como cimentos obturadores na prática clínica. / This study aimed to evaluate the biological properties of experimental sealers containing α-tricalcium phosphate (α-TCP) or nanoparticulate hydroxyapatite (HAp) in a methacrylate resin-base in vitro and in vivo. For this, the experimental sealers were evaluated and compared with AH Plus (AHP). At the in vitro assays, the materials were kept in contact with culture medium for 24 hours, collected and evaluated at concentrations of 100% and 10%. Stem cells from human apical papilla (SCAPs) were submitted to 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) and sulfurodamine B (SRB) viability assays for 24 hour; and bioactivity was evaluated by alkaline phosphatase enzyme activity (ALP) and deposition of mineralized nodules by Alizarin Red staining (AR), for 1, 5, 10 and 15 days. At in vivo assays, the materials were inserted in polyethylene tubes and placed in subcutaneous tissue of rats to evaluate the inflammatory reaction, using an empty tube as control and evaluating the periods of 7, 30 and 90 days; to evaluate bone deposition, α-TCP and AHP cements were inserted into cavities made in the femur of rats, using an empty cavity as control and evaluating the periods of 30 and 90 days. For viability and in vivo assays, Kruskal-Wallis and Dunn’s post hoc tests were used; for bioactivity, ANOVA and Tukey's post hoc tests were used (P < 0.05). HAp and AHP did not presented statistical differences from each other in both citotoxicity assays (P > 0.05), and α-TCP presented a lower viability result in MTT assay, being statistically different from the other sealers (P < 0.05). The bioactivity assays showed an increase in ALP activity for all groups (P < 0.05). Similar results were found between the groups at the first period (P > 0.05), AHP had the lowest values at 5 days (P < 0.05), α-TCP presented the highest values at 10 days (P < 0.05), and at 15 days, this sealer’s values were higher than AHP (P < 0.05). AR showed an increase in the amount of mineralized deposits after 5 days for all sealers (P < 0.05). No difference between groups were found at 1 day (P > 0.05), α-TCP, HAp and control were similar at 5 days (P > 0.05), and at 10 and 15 days, α-TCP presented the highest values, being different of the other sealers (P > 0.05). Regarding the evaluation of the inflammatory response in vivo, there was a decrease in inflammation and increase of collagen fibers in all groups. At 7 days, α-TCP and HAp showed similar results to the control (P > 0.05) and different from AHP (P < 0.05), which was the only group to present giant cells in this period. In the evaluation of bone deposition, there was an increase in deposition from 30 to 90 days for α-TCP and control groups (P < 0.05), and these groups presented similar results in 90 days (P > 0.05), differing from the AHP (P < 0.05). It was concluded that the association of calcium phosphates and methacrylate resin showed good biocompatibility and bioactivity results in vitro and in vivo, presenting potential to be used as endodontic sealers in clinical practice.

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Este trabalho avaliou, comparativamente, os fenômenos evolutivos do processo de reparo em alvéolos de ratos preenchidos, após a extração dental, com biomateriaiscomo o osso medular bovino inorgânico, microgranular (0,25-1,00mm) e a hidroxiapatita BTCP densa, sintética, microgranular (0,25-1,00mm), na proporção de 70% de HA e 30% de BTCP. Foram utilizados 48 ratos divididos em 3 grupos, sendo: 12 ratos, grupo I (controle), cujo coágulo sanguíneo serviu de controle; 18 ratos, grupo II (experimental), que receberam o implante de microgrânulos de osso bovino inorgânico e 18 ratos, grupo III (experimental), com implante de microgrânulos de hidroxiapatita, seguido da sutura. Após 7, 15 e 30 dias póscirúrgico, os animais foram mortos, e a hemimaxila direita, contendo o alvéolo dentário em estudo, foi removida. As peças foram desmineralizadas em EDTA, processadas e incluídas em parafina. Foram obtidos cortes de 6 µm de espessura, os quais foram corados com hematoxilina e eosina. Foram feitas análises microscópica descritiva e quantitativa, a qual teve como parâmetros os critérios: infiltrado inflamatório, densidade fibroblástica, densidade angioblástica e neoformação óssea. Os resultados, submetidos aos testes estatístico de Kruskal-Wallis e de Dunn, demonstraram que a HA-BTCP e o osso medular bovino inorgânico desempenharam, igualmente, as funções osteopreenchedora e osteocondutora no processo de reparo alveolar, nos períodos de 7, 15 e 30 dias. / This study comparatively evaluated the evolution phenomena of the process of repairs in rat filled alveoli after dental extraction, with biomaterials such as microgranular (2,25-1,00mm) inorganic bovine medullar bone, and dense microgranular (0,25-1,00mm) synthetic BTCP hydroxyapatite, at the rate of 70% of HA and 30% of BTCP. Forty-eight rats were divided in 3 groups: 12 rats in group I (control), whose blood clot served as control; 18 rats in group II (experimental) that received the microgranular inorganic bovine bone implant and 18 rats in group III (experimental) with microgranular implant of hydroxyapatite followed by suture. Animals were killed 7, 15, and 30 days after surgery and the right hemimaxilla containing the dental alveolus in study was removed. The pieces were demineralized in EDTA, processed and inserted in paraffin. Slots of 6µm of width were obtained and dyed with hematoxylin and eosin. Descriptive and quantitative microscopic analyses were done based on the following criteria: inflammatory infiltration, fibroblastic density, angioblastic density and bone neo-formation. Results were submitted to Kruskal-Wallis and Dunn statistic tests and demonstrated that HA- BTCP and the inorganic bovine medullar bone present similar performance in terms of bonefilling and osteoconduction functions in the process of alveolar repair in the time spans of 7, 15, and 30 days.

O termo estrutura cristalina entende-se como um conjunto de átomos periodicamente distribuídos no espaço, formando uma rede. O material composto, osso, contém uma parte orgânica formada por colágeno e uma parte inorgânica formada predominantemente por cristais de hidroxiapatita, que possui fórmula molecular Ca10(PO4)6(OH)2 em sua célula unitária. A estrutura cristalina da hidroxiapatita pode indicar a qualidade de ossos trabeculares, pela identificação do tamanho de cristalito, da microdeformação e da proporção de cálcio e fósforo nos três tipos de ossos: normal, osteopênico e osteoporótico. A osteoporose é definida pelo National Institutes of Health como uma desordem esquelética caracterizada pelo comprometimento da resistência óssea e aumento do risco de fratura. Objetiva-se avaliar e caracterizar a estrutura cristalina da matriz inorgânica de ossos secos trabeculares de vértebras de colunas de cadáveres humanos normais, osteopênicos e osteoporóticos por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e espectometria de energia dispersiva e difratometria de raios-X, utilizando o método de refinamento de Rietveld, balizando os resultados com os valores de microdureza. Foram utilizados ossos secos trabeculares de vértebras L1 de colunas de nove cadáveres humanos provenientes do Serviço de Verificação de Óbito da capital. Antes da coleta do material, elas foram pré-divididas em três grupos: normal, osteopênico e osteoporótico, através de ultrassonometria de calcâneo. A caracterização dos três tipos de ossos foi feita pelas técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microanálise por espectrometria de energia dispersiva, microdureza e difratometria de raios-X pelo método de pó com aplicação do método de Rietveld. Os resultados mostraram uma diminuição dos valores de tamanho do cristalito (de 670 para 213 nanômetros), microdureza (de 30,27 para 21,22 knoop), proporção de cálcio e fósforo (de 2,02 para 1,73), número de trabéculas e densidade óssea e um aumento nos valores de microdeformação (de 5,4 para 16,8), sugerindo uma maior desorganização e fragilidade na estrutura cristalina da hidroxiapatita em ossos osteopênicos e osteoporóticos em relação aos normais. A caracterização microestrutural dos cristais de hidroxiapatita em ossos secos trabeculares permitiu diferenciar os três tipos de ossos (normal, osteopênico e osteoporótico) e complementar a avaliação da osteoporose, com ênfase na qualidade óssea. / The term crystal structure is understood as a set of atoms periodically distributed in space, forming a lattice The composite material, bone, contains a organic part that consists of collagen and a inorganic part that consists predominantly of hydroxyapatite crystals, having molecular formula Ca10(PO4)6(OH)2 in its unit cell. The crystal structure of hydroxyapatite can indicate the trabecular bone quality, by the identification of crystallite size, microstrain and ratio of calcium and phosphorus in bones of three types: normal, osteopenic or osteoporotic. Osteoporosis is defined by the National Institutes of Health as a skeletal disorder characterized by compromised bone strength and increased risk of fracture. The objective is to evaluate and characterize the crystalline structure of the inorganic matrix of dry trabecular bones of vertebral column of normal, osteopenic and osteoporotic human cadavers by optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectrometry, X-ray diffraction, using the Rietveld refinement method and microhardness. Dried trabecular bone of vertebrae L1 columns of nine human cadavers from the Serviço de Verificação de Óbito of the capital were used. Before sample collection, they were pre-divided into three groups: normal, osteopenic or osteoporotic, through Quantitative ultrasound of the calcaneus. The characterization of the three types of bones were made by optical microscopy, scanning electron microscopy, microanalysis by energy dispersive spectrometry, microhardness and powder X-ray diffraction with application of the Rietveld method. The results showed a decrease of the crystallite size (from 670 to 213 nanometers), hardness (from 30,27 to 21,22 knoop), ratio of calcium and phosphorus (from 2,02 to 1,73), trabecular number and bone density and an increase in microstrain values (from 5,4 to 16,8) suggesting greater fragility and disruption in the crystalline structure of hydroxyapatite in osteopenic and osteoporotic bone compared to normal. Microstructural characterization of hydroxyapatite crystals in dry trabecular bone could differentiate the three types of bones (normal, osteopenic and osteoporotic) and supplement assessment of osteoporosis, with an emphasis on bone quality.

Na clínica ortopédica e traumatológica existem diversos desafios clínicos envolvendo as extensas perdas de tecido ósseo, relacionados primordialmente com causas traumáticas, tumorais, congênitas e infecciosas. No tratamento, podem ser utilizados os enxertos autólogos, homólogos, xenólogos e os enxertos periostais. Os substitutos sintéticos, conhecidos como biomateriais, também são uma boa alternativa. O objetivo deste trabalho foi avaliar o processo de neoformação óssea durante o reparo de defeitos ósseos, provocados experimentalmente no crânio de animais enxertados com blenda polimérica, constituída de colágeno de tendão bovino e quitosana associada à hidroxiapatita. Foram utilizados 30 ratos (Rattus norvegicus, Wistar), machos, com peso aproximado de 330 gramas e 4 meses de idade. Os animais foram submetidos ao procedimento cirúrgico para a criação de defeito ósseo no osso parietal esquerdo da calota craniana para o preenchimento com os biomateriais pesquisados. Foram divididos em 3 grupos com 10 animais cada, sendo um grupo controle sem a implantação de biomaterial, outro com implantação de blenda de colágeno e quitosana e o último com a utilização desta blenda em associação com hidroxiapatita. Cada grupo foi subdividido em dois subgrupos com 5 animais de acordo com o tempo do sacrifício pós-operatório, sendo com 3 semanas nos grupos de G1 a G3 e com 8 semanas de G4 a G6. Após o sacrifício, as calotas cranianas foram retiradas para foto documentação macroscópica e exames radiográficos. Em seguida, as amostras foram submetidas aos procedimentos histotécnicos de confecção das lâminas para avaliação histológica da neoformação óssea no local cirúrgico. A pesquisa foi aprovada pelo comitê de ética da Faculdade de Medicina de Jundiaí, protocolo nº 301/12. As análises macroscópicas e radiográficas demonstraram a biocompatibilidade das blendas utilizadas. Histologicamente, houve discreta neoformação óssea em continuidade com as margens da lesão óssea, porém predominou a presença de tecido conectivo na área cirúrgica. As blendas poliméricas apresentaram biocompatibilidade com o tecido receptor, porém com baixa capacidade osteogênica devido à permanência do defeito ósseo. Não houve a sua osteointegração em virtude da presença de tecido conectivo em grande quantidade e adjacente ao implante. / In orthopedics and traumatology there are several clinical challenges involving extensive bone loss, primarily related to trauma, tumors, congenital and infectious diseases. These conditions can be usually treated by autologous, periosteal, homologous and xenologous grafts. A good alternative is to use synthetic biomaterials as substitute. The aim of this study was to evaluate the process of bone formation during repair of bone defects experimentally induced in animals skull, grafted by a polymer blend consisting of bovine tendon collagen and chitosan associated with hydroxyapatite. A total of 30 rats (Rattus norvegicus, Wistar) male, weighing approximately 330 grams and 4 months old was used. The animals underwent the surgical procedure for the creation of defect in the left parietal bone of the skull. They were divided into 3 groups of 10 animals each: a control group without biomaterials implantation, another with a blend of collagen and chitosan and the latest with the use of this blend in association with hydroxyapatite. Each group was subdivided into two subgroups of 5 animals according to the sacrifice schedule after surgery. The groups were named G1, G2 and G3 when the sacrifice occurred after 3 weeks postoperative and G4, G5 and G6 after eight weeks. After sacrifice, the calvarias were removed for macroscopic photo documentation and radiographic examinations. Then the samples were subjected to histotechnical procedures for histological evaluation of new bone formation at the surgical site. The study was approved by the ethics committee of the Faculdade de Medicina de Jundiaí (protocol # 301/12). The macroscopic and radiographic analysis demonstrated the biocompatibility of the blends. Histologically, there was a slight bone formation in continuity with the edges of the bone lesion, but the predominant presence of connective tissue in the surgical area. The polymer blends showed biocompatibility with the host tissue but low osteogenic capacity due to the bone defect. There was no osseointegration due to the presence of connective tissue in large quantity adjacent to the implant.

CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A hidroxiapatita (HA) tem sido amplamente utilizada na Ãrea de biomÃdica, especialmente para aplicaÃÃes ortopÃdicas no tratamento da osteoporose, objetivando seu uso como nanopartÃculas injetÃveis que podem ser dirigidas para vÃrios locais do corpo para tratamento de defeitos Ãsseos. A HA à um material muito semelhante ao mineral componente do osso. Està bem estabelecido que os osteoblastos (cÃlulas formadoras do osso) crescem melhor em metais revestidos por HA do que em metais isolados. A sinvastatina (SINV) à um medicamento utilizado atualmente para reduÃÃo de colesterol (via oral), porÃm, estudos recentes mostraram uma interessante capacidade desse fÃrmaco no aumento do processo de regeneraÃÃo local quando associado com hidroxiapatita. Neste trabalho, nanopartÃculas de magnetita (Fe3O4), um Ãxido de ferro com propriedades magnÃticas, recentemente estudado como agente potencializador de proliferaÃÃo de cÃlulas Ãsseas, foram associadas com HA com o objetivo de aumentar processos regenerativos. Este sistema sofreu tratamento hidrotÃrmico para controlar as propriedades cristalinas do revestimento. Separadamente, Fe3O4 e HA sÃo biocompatÃveis e, quando combinados, as nanopartÃculas melhoram vÃrios indicadores de diferenciaÃÃo de osteoblastos importantes, tais como a sÃntese de colÃgeno e a deposiÃÃo de cÃlcio, mantendo as suas propriedades magnÃticas. Reconhece-se que a quÃmica de superfÃcie, a energia de superfÃcie e a topografia da superfÃcie tÃm uma influÃncia significativa sobre as respostas de osteoblastos. Em particular, nos dias de hoje, os defeitos Ãsseos de tamanho crÃtico dependem da engenharia de âscaffoldsâ que sÃo suportes estruturais em 3D, permitindo a infiltraÃÃo celular e posterior integraÃÃo com o tecido nativo. Por esse motivo, o material sintetizado e funcionalizado com SINV foi introduzido em matrizes polimÃricas de quitosana. Os compÃsitos formados apresentaram tamanho mÃdio de partÃcula de 20 nm (HA-5h) e 18 nm (Fe3O4) e 40-100 nm (Fe3O4-HA). Os difratogramas mostraram os picos caracterÃsticos das fases cristalinas dos compÃsitos de acordo com a literatura, bem como as bandas de infravermelho. / Hydroxyapatite (HA) has been widely used in the biomedical area, especially in orthopedic applications in the treatment of osteoporosis aiming its use as injectable HA nanoparticles can be targeted to various body locations to treat bone defects. The HA is very similar to mineral component of bone material. It is well established that osteoblasts (bone forming cells) grow better on HA-coated metal than for metals isolated. Simvastatin (SIMV) is a drug currently used to reduce cholesterol (oral), but recent studies have shown an interesting ability of this drug to increase the local regeneration process, when combined with hydroxyapatite. In this work, magnetite nanoparticles (Fe3O4) with an iron oxide magnetic properties recently studied as potentiating agent proliferation of bone cells, have been associated with HA with the aim of increasing regenerative processes. This system has undergone the hydrothermal treatment for controlling the crystal properties of the coating. Separately, Fe3O4 and HA are biocompatible and when combined, the nanoparticles improve several important markers of osteoblast differentiation, such as collagen synthesis and deposition of calcium by keeping their magnetic properties. It is recognized that the surface chemistry, surface energy and surface topography have a significant influence on osteoblast responses. In particular, nowadays, the critical size bone defect depends on the engineering "scaffold" which are structural supports 3D, allowing for cell infiltration and subsequent integration to the native tissue. For this reason, the material synthesized and functionalized with SIMV was added in chitosan polymeric matrices. The formed composite showed average particle size of 20 nm (HA-5h), 18 nm (Fe3O4) and 30-70nm (Fe3O4-HA). The XRD patterns showed characteristic peaks of the crystalline phases of the composites according to the literature, as well as the IR bands.

Este trabalho testou a hipótese nula de que a utilização de uma cerâmica bifásica porosa (29-33% poros) (GenPhos, Baumer S.A., Mogi Mirim, Brasil) não tem efeito significativo na perda de volume depois da remodelação óssea 4 meses após a elevação da parede do seio maxilar, em comparação ao osso autógeno. Treze pacientes com altura de osso alveolar entre 1 a 5 mm na região mais estreita entre o assoalho do seio maxilar e a crista alveolar foram inclusos neste estudo clínico randomizado. Em um mesmo indivíduo, a diferença foi o tipo de material utilizado em cada um dos seios maxilares, a saber: cerâmica bifásica porosa (experimental, HA+&#x3B2;-TCP, Baumer S.A.) e osso autógeno. Quatro meses após a cirurgia, numa avaliação tomográfica computadorizada, a perda de volume na remodelação óssea foi mensurada. Os dados foram analisados pelo teste t pareado (p<0.05). A porcentagem de manutenção do volume enxertado foi significativamente maior para o GenPhos poroso (91,9±20,5%) quando comparado ao osso autógeno (69,3±5,1%). Estes resultados indicam que o material avaliado é promissor, devido à alta previsibilidade de manutenção do volume no momento da instalação dos implantes. / This study tested the null hypothesis that the use of a porous biphasic ceramics (29-33% pores) (GenPhos, Baumer S.A., Mogi Mirim, Brazil) has no significant effect on loss of bone remodeling volume after 4 months after the maxillary sinus augmentation, compared to autogenous bone. Thirteen patients with alveolar bone height between 1 - 5 mm at the narrowest region between the maxillary sinus floor and the alveolar crest participated in this randomized clinical trial. In the same individual, the difference was the type of material to be used in each of the maxillary sinuses, namely porous biphasic ceramic (experimental, HA + &#x3B2;-TCP, Baumer S.A) and autogenous bone. Four months after surgery, through a computer tomography evaluation, volume loss in bone remodeling was mesured. Data were analyzed by paired t test (p<0.05). The percentage of maintenance of the graft volume was significantly higher for porous GenPhos (91.9± 20.5%) when compared with autogenous bone (69.3±5.1%) These results indicate that the material evaluated is promising, due to the high predictability of maintanence of volume when the implants are installed.

Orientador: João Sinezio de Carvalho Campos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T23:13:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AlexandreAntunes_D.pdf: 21308910 bytes, checksum: 2d9c22a68b13b2f0d3bc147184a5c731 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de materiais sintéticos ou artificiais que tenham propriedades semelhantes às do tecido ósseo humano. Dentre as diversas alternativas, uma das mais utilizadas é o recobrimento de substratos metálicos com biocerâmicas. Esta técnica possibilita combinar a biocompatibilidade, as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão do titânio comercialmente puro (Ti cp), com a excelente biocompatibilidade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especialmente a hidroxiapatita (HA). O processo utilizado neste trabalho, denominado de ¿via polimérica¿, é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras, pois possibilita combinar três materiais biocompatíveis (metal-polímero-cerâmica) facilmente encontrados no mercado, sendo o polímero o material transportador/fixador da HA na superfície do metal. Este trabalho teve como objetivo estudar a característica físico-química dos recobrimentos de polímero polifluoreto de vinilideno (a-PVDF) e compósito a-PVDF/HA, obtidos pelo processo ¿via polimérica¿, sobre a superfície de titânio comercialmente puro (Ti cp) pré-modificada por irradiação por feixe de laser. A preparação dos recobrimentos se deu pela mistura de a- PVDF dissolvido em dimetilacetamida (DMA) com emulsão de HA também em DMA. Em seguida, espalhou-se a mistura sobre amostras de Ti cp e deixou-se em estufa para secar. Assim, amostras de Ti cp recobertas somente em uma das superfícies com filme compósito a-PVDF/HA, nas proporções em massa de 100/00 e 60/40, foram obtidas e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia de raios-X (EDS), difração de raios-X (DRX), análise de tamanho de partículas da HA utilizada, medida de espessura, ângulo de contato, teste de absorção de água, ensaio de flexão em três pontos, teste de resistência à adesão e fotografia das amostras. Os resultados mostraram que a metodologia utilizada proporcionou um recobrimento fortemente aderido e uniforme, com pouca variação de espessura ao longo da superfície recoberta / Abstract: The biomaterials area has been focused on the development of synthetic or artificial materials that have similar properties to the human bone tissue. Among the diverse alternatives, one of the most used is the metallic substrate coated with bioceramics. By this technique it is possible to combine biocompatibilty, mechanical properties and corrosion resistance of commercially pure titanium (cp Ti) with the excellent biocompatibility of calcium phosphate bioceramics, specially the hydroxyapatite (HA). For this purpose, the polymeric method is one of the more flexible and promising techniques because it permits to combine three biocompatible materials (metal-polymer-ceramic) easily found in the market, being the polymer the HA-transporter/fixer material on the metal surface. The aim of this work was to study the physical-chemical characteristics of polivynilidene fluoride (a-PVDF) and a-PVDF/HA composite coatings, obtained by polymeric process, on cp Ti substrate surface pre-modified by laser beam irradiation. The preparation of coatings was done for mixturing a-PVDF pellets shape dissolved in dimethylacetamide (DMA) with HA/DMA emulsion. Soon afterwards, the mixtures were spread on the cp Ti samples and left to dry in an oven. Commercially pure titanium plates coated on only one of surfaces with a-PVDF/HA composite filme, in proportions of 100/00 and 60/40 in weight, were obtained and characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffractometry (XRD), particle size analysis of the used HA, thickness measure, contact angle, water absorption test, three-point bend test, adhesion resistance test and photograph of the samples. The results showed that the used method provided a uniform and strongly adhered coating with little thickness variation along the coated surface / Doutorado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Doutor em Engenharia Química

Com o crescimento empenho da medicina humana e veterinária na busca de biomateriais osteointegráveis, o estudo histológico se faz presente na interpretação e apresentação por resultados histomorfológicos das interações dos materiais implantados com o tecido ósseo, possibilitando o conhecimento da velocidade de neoformação óssea. A proposta deste trabalho foi avaliar por estudo histológico a bioatividade do composto ósseo de Ricinus granulado e hidroxiapatita sintética, implantados no osso ilíaco de coelhos, possibilitando uma melhor compreensão das interações das interfaces osso/implante, frente aos resultados histomorfológicos, sendo interpretados e apresentados por análise descritiva qualitativa. Foram selecionados 30 coelhos, fêmeas, Oryctolagus cuniculus, grupo geneticamente modificado - Botucatu, idade adulta de 90 dias, peso entre 2,55 e 3,1 Kg divididos em 3 grupos de 10 animais (G1, G2 e G3) sendo que o tempo de pós-operatório foi de G1 com 45 dias, G2 com 70 dias e G3 com 120 dias. Cada animal recebeu 3 defeitos ósseos no osso ilíaco, sendo que dois foram preenchidos pelos biomateriais: hidroxiapatita sintética e composto ósseo de Ricinus granulado e o terceiro para controle. Após a eutanásia, o osso ilíaco foi removido, identificado e submetido ao procedimento histológico. Concluiu-se através da avaliação histológica a crescente modificação da estrutura inicial para a deposição de nova formação óssea, sobressaindo células gigantes de corpo estranho (em alguns casos), fibroblastos e abundante presença de tecido conjuntivo sem diferenciação óssea. E os materiais foram considerados como biocompatíveis e biologicamente ativos. / With the growing commitment of human and veterinary medicine in the search for biomaterials osseointegration, the histological study is present in the interpretation and presentation of results of histomorphologic interactions of materials implanted with bone tissue, providing a speed of bone formation. The proposal was evaluated by histological study the bioactivity of the compound of granulated Ricinus and synthetic hydroxyapatite implanted in rabbit iliac bone, allowing a better understanding of the interactions of bone-implant interface, as compared with histopathologic results, and interpreted and presented by qualitative descriptive analysis. We used 30 female rabbits, Oryctolagus cuniculus, group - Botucatu, adulthood in 90 days, weighing between 2.55 and 3.1 kilograms divided into 3 groups of 10 animals (G1, G2 and G3) and that the length after surgery was 45 days with G1, G2 in 70 days and G3 with 120 days. Each animal received 3 bone defects in the pelvic bone, two of which were completed by biomaterials: synthetic hydroxyapatite and compound of granulated Ricinus and the third for control. After euthanasia, the iliac bone was removed, identified and subjected to histological procedures. It was concluded by the increasing histological modification of the initial structure for the deposition of new bone formation, towering giant cells of foreign body (in some cases), fibroblasts and abundant presence of connective tissue without bone differentiation. And the materials were considered as biocompatible and biologically active.

O titânio apesar de ser um material muito utilizado em implantes devido a suas excelentes propriedades físicas não apresenta características bioativas, dessa forma, faz-se necessário a utilização de métodos de modificação de superfície para melhorar sua resposta biológica favorecendo a formação óssea. A partir dos anos 90, foi desenvolvido um método químico, relativamente simples, para induzir a bioatividade desses materiais metálicos inertes, cujo princípio é imitar as condições biológicas para obtenção do material desejado, denominado de método biomimético. Ainda assim, existe a preocupação desse material não causar rejeição por parte do organismo, causando não só infecções, que leva o paciente ingerir grande quantidade de antibióticos, mas também aumentando o tempo de intemação e gasto de recursos em remédios. Uma maneira de prevenção e tratamento de infecções microbianas é mediante a utilização de sais de prata. Dessa maneira, o presente trabalho apresenta resultados de recobrimento bioativo (HA) sobre superfície de titânio comercialmente puro (Ticp) dopado com íons \'AG\' para efeito bactericida. O recobrimento consiste em 2 etapas, na etapa 1 - Com 3 condições superficiais distintas: 1 - superfície lixada com lixa de \'SI\'C\' #150; 2 - superfície lixada e posterior tratamento químico com \'NA\'OH\' 5M à 60°C/24h; 3 - idem a condição 2 com posterior tratamento térmico a 600°C/1h, os substratos foram imersos em uma solução de silicato de sódio (SS) para a fase de nucleação e a etapa 2 - reimersão desses substratos em solução sintética que simula o plasma sanguíneo (SBF) concentrado (1,5SBF) para a precipitação e crescimento da camada de apatita. Após a etapa de recobrimento os substratos foram imersos em soluções de \'AG\'N0 IND.3\' com concentrações de 20 ppm e 100 ppm à 37°C/48h. A caracterização antes e após o recobrimento foi feita mediante microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X (DRX) e o efeito bactericida foi avaliado utilizando ensaio de cultura de bactérias - Teste de halo de inibição. Com os resultados obtidos constatou-se formação de uma camada de apatita em todos os tratamentos superficiais adotados, sendo urna camada mais homogênea para o tratamento T3. As amostras recobertas após os tratamentos superficiais T2 e T3 apresentaram efeito bactericida contra os dois tipos de bactérias a partir de 20 ppm de \'AG\' enquanto que a amostra com tratamento TI só foi possível observar esse mesmo comportamento para concentração de 100 ppm de \'AG\'. / Titanium despite being a material widely used in implants due to its excellent physical properties does not have bioactive characteristics, thus it is necessary to use methods of surface modification to improve its biological response favoring bone formation. From the 90s, we developed a chemical method, relatively simple to induce bioactivity of these inert metallic, whose principie is to mimic the biological conditions for obtaining the desired material, called biomimetic method. Still, there is concem that material does not cause rejection by the body, causing not only infections, which leads the patient to ingest large amounts of antibiotics, but also increasing the length of stay and spending resources on medicine. One way to prevent and treat microbial infections is by using silver salts. Thus, this paper presents results of bioactive coating (HA) on the surface of commercially pure titanium (Ticp) doped with \'AG\' ions for bactericidal effect. The coating consists of two steps, in step 1 - With three different surface conditions: a - surface sanded with sandpaper # 150 \'SI\'C\' 2 - sanded surface and subsequent chemical treatment with 5M \'NA\'OH\' at 60ºC/24h 3 - the same condition 2 with subsequent thermal treatment at 600ºC/1h, the substrates were immersed in a solution of sodium silicate (SS) to the nucleation stage and stage 2 - immersion in solution of these synthetic substrates which simulates the blood plasma (SBF) concentrated (1.5 SBF) for the precipitation and growth of apatite layer. After the step of coating the substrates were immersed in solutions of \'AG\'N\'O IND.3\' at concentrations of 20 ppm and 100 ppm at 37ºC/48h. The characterization before and after the coating was done by scanning electron microscopy (SEM), infrared (IR), X-ray diffraction (XRD) and the bactericidal effect was assessed using bacterial culture test - Test of inhibition zone. With the results obtained it was found formation of an apatite layer on all surface treatments adopted, being a homogeneous layer to T3. The coated samples after surface treatments T2 and T3 showed bactericidal effect against both types of bacteria from 20 ppm \'AG\' while the sample T1 was only possible to observe this behavior same concentration of 100 ppm \'AG\'.