O objetivo deste trabalho foi a produção e caracterização de componentes sinterizados de titânio para aplicação biomédica, obtidos através do processo de fabricação chamado de Moldagem de Pós por Injeção ( MPI ), ou “Metal Injection Molding” ( MIM ) na língua inglesa. Para a produção dos componentes de titânio, utilizou-se de pós de hidreto de titânio produzidos pelo processo de Hidretação-Dehidretação ( HDH ), no Laboratório de Transformação Mecânica - UFRGS. Foram realizados ensaios para a caracterização dos componentes sinterizados quanto às suas propriedades mecânicas, resistência à corrosão, características morfológicas e de biocompatibilidade. Este trabalho concentra-se no desenvolvimento e produção de componentes para área odontológica ( implantodontia ) e médica, visando a implementar a técnica de Moldagem de Pós por Injeção ( MPI ) de hidreto de titânio para aplicação na produção de implantes, tendo em vista que, atualmente, este processo não é utilizado para tal fim. Para as análises de biocompatibilidade foram produzidos parafusos corticais para utilização como implantes. Após a caracterização morfológica e química dos implantes produzidos foram realizados ensaios in vitro de corrosão e in vivo de biocompatibilidade onde foi possível observar algumas características da superfície do implante como, por exemplo, a susceptibilidade à corrosão por frestas e elevado recobrimento ósseo do implante.

Este trabalho tem como objetivo estudar os parâmetros do processo de fabricação e a possibilidade da obtenção de pinças de biópsia por endoscopia flexível através do processo de Moldagem de Pós por Injeção (MPI), visto que atualmente essa peça não é produzida no Brasil. Essa pinça possui basicamente seis componentes, sendo o material utilizado o aço inoxidável austenítico AISI 316L, material largamente utilizado em instrumentos médicos, pois este possui boa resistência à corrosão aliada a boas propriedades mecânicas e é considerado biocompatível. A carga injetável utilizada no processo foi produzida no Laboratório de Transformação Mecânica. Inicialmente foram realizados estudos reológicos de cinco tipos de sistemas aglutinantes, após essa etapa foi variado o tamanho de partícula e carregamento do pó esférico de 316L atomizado a gás, no qual os melhores resultados apresentados foi a combinação de 90% em peso de pó de 316L, com tamanho de partícula de 90% menor que 27μm e 10% do sistema aglutinante formado por 50% de polipropileno, 30% de parafina, 15% de cera de abelha e 5% de ácido esteárico. Os parâmetros de injeção foram definidos conforme a necessidade apresentada durante o processo, sendo que a pressão de injeção ideal foi de 1200 bar. A extração química foi realizada por imersão em hexano a 40oC por 2 horas. A sinterização foi realizada em duas temperaturas, 1150oC por 2 horas e 1250oC por 1 hora, ambos com atmosfera de hidrogênio, sendo que a extração térmica foi a 450oC por 1 hora. A sinterização mostrou-se mais eficiente com temperatura de sinterização de 1250oC por 1 hora, apresentando um nível de porosidade aceitável, menor que 5% e dureza de 121,4 HV. Porém as peças apresentaram perda de forma, podendo ser causada pela alta taxa de aquecimento durante a extração térmica ou até mesmo por uma eventual heterogeneidade da carga injetável. / The goal of this work is to study the parameters and the possibility to obtain biopsy forceps by means of flexible endoscopy obtained through the process of Powder Injection Molding (PIM). This forceps is not currently produced in Brazil. This forceps has basically six components, and the material used is 316L stainless steel powder, which is widely used in medical instruments, because it has good corrosion resistance combined with good mechanical properties and is considered biocompatible. The feedstock used in the process was produced in the Metal Forming Laboratory. Initially rheological studies of five types of binders were conducted, and after this step, one has varied the size of the particle and loading of the powder of the gas atomized spherical 316L, in which the best results presented a combination of 90% in 316L powder volume, with particle size 90% less than 27μm and 10% of the binder consisting of 50% polypropylene, 30% paraffin wax, 15% bee wax and 5% stearic acid. The parameters of injection were defined according to the need presented during the process, and the ideal pressure of injection was of 1200 bar. The chemical debinding was performed by immersion in hexane at 40oC for 2 hours. The sintering was done at two temperatures, 1150oC for 2 hours and 1250oC for 1 hour, both with hydrogen atmosphere, and the thermal debinding was at 450oC for 1 hour. One has verified that sintering is more efficient with a landing sintering at 1250oC for 1 hour, presenting an acceptable level of porosity, less than 5% and hardness of 121,4 HV. But the pieces had loss of shape, which may be caused by the high rate of thermal debinding heating during or even by any heterogeneity of the feedstock.

Neste trabalho foi realizado um estudo para identificar a influência do ciclo de resfriamento em peças cerâmicas produzidas pelo processo de moldagem por injeção em baixa pressão. Para os testes foram produzidos dois tipos de discos utilizando uma suspensão cerâmica com 86% em peso de Alumina (Al2O3) e 14% em peso de veículo orgânico. Um disco com as dimensões de Ø80,00 x 3,00 mm foi utilizado como peça experimental para análises dimensionais (contração) e geométricas (planicidade e circularidade). Outro disco com as dimensões de Ø23,86 x 1,79 mm foi utilizado para medições de densidade e resistência à flexão pelo método biaxial de uma esfera sobre três esferas. Três condições de resfriamento foram utilizadas no molde para a fabricação dos discos cerâmicos: baixa taxa de resfriamento, alta taxa de resfriamento (ambos acionados após a injeção da suspensão cerâmica) e resfriamento contínuo durante todo o ciclo de injeção. Os resultados mostraram que a alta taxa de resfriamento obteve a maior resistência à flexão, mas com alta dispersão nos resultados. A condição com baixa taxa de resfriamento obteve maior contração dimensional, maior desvio de planicidade e menor valor de resistência à flexão, porém com menor variação. Utilizando resfriamento contínuo as amostras apresentaram uma densidade com pequena variação, porém as amostras tiveram baixa contração devido a maior compactação da suspensão cerâmica na moldagem. / This research presents a study which has been developed to identify the influence of cooling cycle on ceramic pieces produced by the process of injection molding of ceramics in low-pressure. For the tests two types of discs using a ceramic suspension with 86 wt% of alumina (Al2O3) and 14 wt% of organic vehicle were produced. A disk with dimensions of Ø80,00 x 3,00 mm has been used as an experimental part for dimensional analysis (shrinkage) and geometric analysis (flatness and roundness). Another disc with dimensions of Ø23,86 x 1,79 mm was utilized for measuring density and flexural strength by biaxial method in a ball on three balls. Three cooling conditions were used in the mold for the manufacture of ceramic disc: low rate of cooling, high cooling rate (both initiated after injection of ceramic suspension) and continuous cooling during the injection cycle. The analyses showed that the high rate of cooling had the highest flexural strength but high dispersion in the results. The condition with low cooling rate obtained higher dimensional shrinkage, higher flatness deviation and a lower flexural strength, but with less variation. Using continuous cooling the samples showed a density with lower variation, but the samples had low shrinkage due to higher compression molding of ceramic suspension.

Orientadores: Graciliano de Oliveira Neto, Matthieu Tubino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T23:54:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernandes_JoaoRoberto_D.pdf: 3252573 bytes, checksum: 31beb37c9573e43497605df909d2bfc6 (MD5) Previous issue date: 1996 / Doutorado

Orientador: Celio Pasquini, Edvaldo Sabadini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T12:18:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nakano_VivianeEmi_M.pdf: 5953145 bytes, checksum: 31a976525923a644136450f7b04575ac (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

Orientador: João Carlos de Andrade / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-19T03:30:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_JulioCesar_M.pdf: 3666706 bytes, checksum: e651904ffa1b1949eb35bf8cc23f6e50 (MD5) Previous issue date: 1983 / Mestrado

Este trabalho apresenta dois problemas distintos. No primeiro, obteve-se a característica da corrente em função da voltagem em um dielétrico sob radiação, supondo-se que só um portador seja móvel, que recombinação e injeção da carga móvel através de um eletrodo. Na interface eletrodo-dielétrico foi imposta a condição de densidade de carga constante. No outro problema foi feita uma generalização do problema transiente clássico estudado por Many e Rakavy, usando a mesma condição anterior de densidade de carga constante no eletrodo injetor. Obteve-se soluções analíticas durante o 1º tempo de trânsito e de desenvolveu soluções por computador até o 3º tempo de trânsito. As oscilações amortecidas da corrente em torno do valor estacionário, também merece alguma atenção / Two distinct problems are treated here. In the first one, the relation between current and voltage in a dielectric under radiation is obtained, assuming only carrier to be mobile, recombination and injection of the mobile charge from the electrode. We have chosen for this last boundary condition a constant charge density at the electrode-dielectric interface. The second problem treated is a generalization of the classic transcient problem studied by Many-Rakavy, using the constant charge density boundary condition. Analytic solutions were obtained during the first transit time and computed ones for larger times. Some attention was given to the damped current oscillations approaching the steady state value

Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Mercedes de Moraes / Banca: Leandro José Grava de Godoy / Banca: Marcelo Firmino de Oliveira / Banca: Ana Rita Araujo Nogueira / Resumo: Métodos titrimétricos (convencional e biamperométrico) e amperométricos (manual e em fluxo) são propostos para determinar a concentração de fosfito em fertilizantes. Os métodos titrimétricos foram baseados na reação entre iodo e fosfito em meio de Na2HPO4/NaH2PO4 (pH = 6,8) a 70 °C. Alternativamente, pode ser feita a titulação convencional por retorno à temperatura ambiente, onde o excesso de iodo é titulado com tiossulfato. O consumo médio de reagentes corresponde a 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 e 176 mg NaH2PO4 por determinação. Os métodos amperométricos empregaram três eletrodos contendo: disco de 0,2 cm de raio de grafite quimicamente modificado com Pt e Pd (eletrodo de trabalho), um disco de platina de 0,2 cm2 (eletrodo auxiliar) e um eletrodo de Ag/AgCl,KClsat. (eletrodo de referência). No método manual, correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,01 - 0,04 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade de 30,54 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,995. Na amperometria em fluxo, as correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,009 - 0,045 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade amperométrica de 2,42 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,9997. Os resultados da análise de amostras comerciais, feitas em triplicata, para os quatro métodos foram concordantes com os resultados obtidos por espectrofotometria e com os valores nominais dos rótulos no nível de 95% de confiança. / Abstract: Classical and biamperometric titrimetry, and manual and flow amperometric methods were proposed for phosphite determination in liquid fertilizer. The titrimetric methods were based on reaction of H3PO3 with standard iodine solution in Na2HPO4/ NaH2PO4 (pH = 6.8) media at 70°C. Alternatively, back titration is also feasible, where an excess of titrant at room temperature, is titrated with thiosulfate. The titration methods consumed about 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 and 176 mg by NaH2PO4 per determination. The manual and flow amperometric methods employed three electrodes containing: a disk of 0.2 cm in radius of graphite chemically modified with Pt and Pd (working electrode), a platinum disk of 0.2 cm2 (counter electrode) and an Ag / AgCl, KClsat. electrode (reference electrode). In the amperometric method, linearity between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.01- 0.04 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 30.54 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.995). In flow-injection amperometry, linear correlation between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.009 - 0.045 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 2.42 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.9997). The results of commercial samples analysed by four methods were in agreement with those obtained by spectrophotometry and the nominal values of the labels at 95% confidence level. / Doutor

A presente tese de doutorado apresenta um estudo comparativo das características elétricas de dispositivos emissores de luz poliméricos (PLEDs) confeccionados com óxido de índio dopado com zinco (IZO) como eletrodo transparente alternativamente ao ITO comumente usado em dispositivos poliméricos. As propriedades elétricas de filmes de IZO depositados a frio foram obtidas através da técnica de impedanciometria. Descrevemos detalhadamente todo o processo de fabricação dos dispositivos, com os respectivos eletrodos, em estrutura simples ou contendo uma camada adicional de PEDOT. Dois polímeros luminescentes foram utilizados como camada ativa em nossos dispositivos: MEH-PPV e uma blenda de derivados de Polifluoreno. Nossos resultados mostram que o IZO apresenta todas as características para substituir o ITO enquanto anodo transparente em dispositivos optoeletrônicos poliméricos. Realizamos estudos detalhados das propriedades elétricas de dispositivos fabricados com MEH-PPV e com blendas de derivados de polifluorenos, com ITO ou com IZO e com ou sem camada intermediária de PEDOT, e para isso usamos as técnicas de medida estacionária (J-V) e alternada (impedanciometria). Os resultados foram analisados à luz dos modelos de injeção de Arkhipov, para resposta estacionária, e de circuitos equivalentes e de Dyre para espectroscopia em freqüência. Ao modelo de Arkhipov, adicionamos um termo de corrente de tunelamento que melhorou o ajuste para região de campos altos. Dos ajustes teórico-experimentais obtivemos importantes parâmetros dos dispositivos. / In this thesis we presented a detailed study of polymer light-emitting diodes (PLEDs) made with IZO as transparent electrode alternative to ITO. The electrical properties of thin film of IZO were studied by impedance measurements. Measurements with devices containing an additional transport layer of PEDOT were also performed. We used two different thin polymeric films for such studies: the MEH-PPV and a blend made by two polyfluorene derivatives. We also carried out a detailed investigation of several devices, making use of two techniques: by stationary J-V and by impedance measurements. The results were analyzed by the Arkhipov model (for stationary results), and by equivalent circuits and Dyre´s model for the spectroscopic results. We introduced an additional term of tunneling effect to the Arkhipov model, which improved the theoretical fitting over the experimental results at high fields. From the fittings we obtained important parameters of the produced devices.

A presente dissertação descreve um sistema de análise em fluxo para determinação de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários. O método baseia-se na hidrólise alcalina da estreptomicina, seguida da reação da guanidina produzida com íons ferro II formando um composto colorido que é detectado espectrofotométricamente no comprimento de onda em 520 nm. Para avaliação dos efeitos tanto dos fatores químicos quanto os de fluxo, foi realizada uma triagem utilizando planejamento fatorial fracionário de dois níveis. Para obtenção dos valores ótimos, foi efetuado um Planejamento Matriz de Doehlert. A faixa de resposta linear foi de 60 mg L-1 até 1500 mg L-1, a curva analítica apresentou a equação: Abs. = 0,011 + 4,721x10-4 ( L mg-1) estreptomicina, com coeficiente de correlação de 0,9874. Os limites de detecção e quantificação foram de 18 mg L-1 e 63 mg L-1 respectivamente, a frequência analítica foi de 30 determinações por hora. Quanto à seletividade do método, testou-se a influência dos principais concomitantes de medicamentos veterinários e estes não apresentaram interferência significativa. As amostras de medicamentos veterinários foram apenas diluídas e inseridas no sistema FIA para a determinação. A exatidão foi verificada aplicando-se método de comparação: quatro amostras de medicamentos da linha veterinária foram analisadas e os resultados da concentração de estreptomicina foram condizentes (teste-t pareado, p= 0,05) com os obtidos com o método oficial por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). / This work describes a flow analysis system for the determination of streptomycin in veterinary medicines samples. The method is based on alkaline hydrolysis of streptomycin followed by reaction with produced guanidine ions with iron (II) forming a colored compound that is detected spectrophotometrically at a wavelength of 520 nm. To assess the effects, both chemical factors as the flow, we performed a screening using fractional factorial design of two levels.To obtain the optimal values, one Doehlert Planning Matrix was made. The linear response range was 60 mg L-1 to 1500 mg L-1, the analytical curve equation: Abs = 0.011 + 4.721x10-4 (L mg-1) streptomycin, with a correlation coefficient of 0.9874. The limits of detection and quantification were 18 mg L-1 and 63 mg L-1 respectively, the reading frequency was 30 samples per hour. As to the selectivity of the method, we tested the influence of the major concomitant of veterinary drugs and these showed no significant interference. Samples of veterinary drugs were diluted and only inserted into the FIA system for the determination. The accuracy was verified applying the method of comparison, four samples of the line veterinary medicines were analyzed and the results were consistent concentration of streptomycin (t-test, p = 0.05), with the ones obtained with the method of High Performance Liquid Chromatography (HPLC).