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This study proposed a Y-type mixer which was driven by electroosmotic flow (Ex = 5 - 25 kV/m) with 7 different mixing angles (30¢X, 60¢X, 90¢X, 120¢X, -120¢X, -90¢X, -60¢X) to enhance mixing efficiency . The mixing performance of the device was demonstrated by using micro laser-induced fluorescence (£gLIF) technology to quantify the concentration distribution in the microchannel. Also, micro particle image velocimetry (£gPIV) was used for velocity measurements and analysis. It was found that the negative mixing angle could induce larger dead zone area than the positive one. The joule heating effect was found when electric field strength was larger than 15 kV/m. The combined dead zone and joule heating effect could enhance the mixing performance slightly. Although it has only a marginal effect on the mixing length for the positive mixing angles. Negative mixing angles allow a reduction of mixer size, which means a more efficient use of material and space. Finally, the best mixing angle was found to be -60¢X.

Emissivity is an important parameter in calculating radiative cooling of a surface. In experiments at the NASA Ames hypervelocity ballistic range, one of the main errors indicated in temperature measurements is the uncertainty of emissivity for the materials under investigation. This thesis offers a method for measuring emissivity of materials at elevated temperatures at the University of Kentucky. A test specimen which consists of different sample materials under investigation and a blackbody cavity was heated in a furnace to an isothermal condition at known temperature. The emitted thermal radiation was measured and the comparison of sample and blackbody radiation yielded the desired emissivity. In addition to the furnace measurements, separate experiments were conducted in ambient air to determine how much irradiation is reflected back to the samples from the radiation shield used in the furnace to block undesired ambient radiation. Here, the sample heating was accomplished by applying a direct current across the samples. ANSYS simulations were performed to assist the design and analysis. Experiments were conducted in ambient air and a vacuum environment to verify these simulations.

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Este trabalho contempla um estudo sistemático das propriedades elétricas de óxidos cerâmicos a base de manganês. Ênfase foi dada a sistemas onde uma correlação forte entre os graus de liberdade de carga, spin e rede com ordenamento orbital resultam em um estado fundamental heterogêneo, devido a uma separação de fases. Com esse objetivo, foram preparadas amostras policristalinas e monocristalinas de Nd0.5Ca0.5Mn1-xCrxO3, 0.0 x 0.07. A caracterização destas amostras, via medidas de transporte elétrico (T) e de susceptibilidade magnética (T), revelou a ocorrência de uma temperatura de ordenamento de carga CO em TCO 250 K e que uma substituição pequena de Mn por Cr resulta na supressão desse estado CO, induzindo uma transição de fase do tipo metal-isolante (MI) no sistema. Concomitantemente a esta transição MI observa-se uma transição de fase do estado paramagnético PA isolante para um estado ferromagnético FM metálico em TMI ~ TC ~ 140 K. A análise combinada dos resultados experimentais de resistividade elétrica (T,H), magnetização (T) e de espectroscopia de impedância Z(,T) revelaram uma coexistência e competição entre fases na determinação do estado fundamental dessas manganitas. Tal competição foi observada ocorrer em uma larga faixa de temperatura, ou seja, abaixo da temperatura TCO 250 K até a mais baixa temperatura estudada de 1.4 K. Os dados também permitiram concluir que a natureza do estado fundamental desses materiais compreende de uma mistura de fases isolantes entre as temperaturas TCO 250 K e TMI ~ TC ~ 140 K. Por outro lado, e abaixo de TMI, o estado fundamental do sistema pode ser visualizado como sendo composto de uma fina mistura de duas fases: uma com ordenamento de carga e orbital (CO/OO) e de caráter isolante e uma outra ordenada ferromagneticamente FM e com características metálicas. A natureza deste estado fundamental heterogêneo foi confirmada através de medidas de relaxação da resistência elétrica (T,t) obtidas nas duas regiões de temperatura acima citadas. Os dados de (T,t) ainda permitiram concluir que o estado fundamental desses materiais além de heterogêneo é dinâmico, como esperado em um cenário de separação de fases. Uma outra característica desse estado heterogêneo, notadamente abaixo de TMI, é que o mesmo responde de forma não convencional a estímulos diversos, incluindo grandes excitações de corrente elétrica aplicada I. Nesse contexto, a natureza heterogênea do estado CO para T < TCO, bem como da coexistência de fases CO e FM em T < TMI foi provada via um estudo sistemático das propriedades de transporte e magnetização usando diferentes intensidades de corrente elétrica aplicada em medidas de (T,I), M(T,I) e através de curvas características V-I. A observação de fenômenos não lineares, principalmente em curvas características V-I, indicou que os mesmos são precursores de transições de fase abruptas, quando altas densidades de corrente são aplicadas nos materiais. Os dados também permitiram concluir que a corrente elétrica não é distribuída homogeneamente neste estado fundamental heterogêneo. Isto implica em uma localização de corrente e conseqüente efeito Joule dentro do material. A dissipação devido ao efeito Joule é responsável por um auto-aquecimento do material e pode ser suficiente para induzir transições de fase devido ao aumento de temperatura da amostra. A aplicação de um modelo simples de dissipação de calor aplicado aos dados experimentais indicam que o fenômeno de localização de corrente e efeito Joule são fundamentais para o entendimento de transições de fase induzidas por corrente elétrica nessas manganitas. / A systematic study of the electrical properties in doped manganese oxides is presented. Special attention was given to compositions where the strong correlation between charge, spin, and lattice degrees of freedom with orbital ordering resulting in a heterogeneous ground state leads to phase separation. To do this work, polycrystalline and monocrystalline Nd0,5Ca0,5Mn1-xCrxO3, 0,0 x 0,07 samples were prepared. The results obtained through electrical transport (T) and, magnetic susceptibility (T) have revealed the occurrence of charge ordering at TCO 250 K. A small partial substitution of Mn by Cr results in a suppression of the long range charge ordering state and induces both a magnetic from paramagnetic PA to ferromagnetic FM and a electronic from insulating to metallic phase transition at TMI ~ TC ~ 140 K. A combined analysis of the experimental results performed through (T,H), (T), and impedance spectroscopy Z(,T) revealed the coexistence of competing phases in the ground state of these manganites. Such a competition has been found in a large temperature range, from TCO 250 down to 1,4 K. In addition, it is suggested that the ground state comprises a delicate mixture of insulating phases between TCO 250 K e TMI ~ TC ~ 140 K. On the other hand, below TMI, the ground state can be visualized as comprised of two phases: (1) insulating charge orbital ordering (CO/OO) and (2) ferromagnetic metallic phases. The nature of this heterogeneous ground state was confirmed through relaxation measurements (T,t) performed in both temperature intervals cited above. The data indicated that besides to be heterogeneous this ground state is dynamical, as expected in the phase separation scenario. Moreover, this ground state responds in an unconventional fashion when the system is stimulated by electrical current, notably below TMI. Within this context, the heterogeneous nature of the CO state for T < TCO, and the coexistence of CO and FM phases for T < TMI, were studied through magnetic and electrical measurements using electrical current of different magnitude (T,I), M(T,I) and characteristic V-I curves. The non-linear phenomena are precursors of the very sharp transition when high electrical current density is applied. The data also allows to conclude that the electrical current is not homogeneously distributed throughout the sample in this ground state. Differently, the electrical current is localized in thin channels bringing about a large self-heating Joule effect. We argue that the dissipation due to Joule effect is responsible for the self-heating which in turn is large enough to induce phase transition due to the temperature raise. The application of a simple heat dissipation model to the experimental data reveals that both the electrical current localization phenomenon and the Joule effect are very important to the understanding of the current-induced phase transition in these manganites.

Este trabalho contempla um estudo sistemático das propriedades elétricas de óxidos cerâmicos a base de manganês. Ênfase foi dada a sistemas onde uma correlação forte entre os graus de liberdade de carga, spin e rede com ordenamento orbital resultam em um estado fundamental heterogêneo, devido a uma separação de fases. Com esse objetivo, foram preparadas amostras policristalinas e monocristalinas de Nd0.5Ca0.5Mn1-xCrxO3, 0.0 x 0.07. A caracterização destas amostras, via medidas de transporte elétrico (T) e de susceptibilidade magnética (T), revelou a ocorrência de uma temperatura de ordenamento de carga CO em TCO 250 K e que uma substituição pequena de Mn por Cr resulta na supressão desse estado CO, induzindo uma transição de fase do tipo metal-isolante (MI) no sistema. Concomitantemente a esta transição MI observa-se uma transição de fase do estado paramagnético PA isolante para um estado ferromagnético FM metálico em TMI ~ TC ~ 140 K. A análise combinada dos resultados experimentais de resistividade elétrica (T,H), magnetização (T) e de espectroscopia de impedância Z(,T) revelaram uma coexistência e competição entre fases na determinação do estado fundamental dessas manganitas. Tal competição foi observada ocorrer em uma larga faixa de temperatura, ou seja, abaixo da temperatura TCO 250 K até a mais baixa temperatura estudada de 1.4 K. Os dados também permitiram concluir que a natureza do estado fundamental desses materiais compreende de uma mistura de fases isolantes entre as temperaturas TCO 250 K e TMI ~ TC ~ 140 K. Por outro lado, e abaixo de TMI, o estado fundamental do sistema pode ser visualizado como sendo composto de uma fina mistura de duas fases: uma com ordenamento de carga e orbital (CO/OO) e de caráter isolante e uma outra ordenada ferromagneticamente FM e com características metálicas. A natureza deste estado fundamental heterogêneo foi confirmada através de medidas de relaxação da resistência elétrica (T,t) obtidas nas duas regiões de temperatura acima citadas. Os dados de (T,t) ainda permitiram concluir que o estado fundamental desses materiais além de heterogêneo é dinâmico, como esperado em um cenário de separação de fases. Uma outra característica desse estado heterogêneo, notadamente abaixo de TMI, é que o mesmo responde de forma não convencional a estímulos diversos, incluindo grandes excitações de corrente elétrica aplicada I. Nesse contexto, a natureza heterogênea do estado CO para T < TCO, bem como da coexistência de fases CO e FM em T < TMI foi provada via um estudo sistemático das propriedades de transporte e magnetização usando diferentes intensidades de corrente elétrica aplicada em medidas de (T,I), M(T,I) e através de curvas características V-I. A observação de fenômenos não lineares, principalmente em curvas características V-I, indicou que os mesmos são precursores de transições de fase abruptas, quando altas densidades de corrente são aplicadas nos materiais. Os dados também permitiram concluir que a corrente elétrica não é distribuída homogeneamente neste estado fundamental heterogêneo. Isto implica em uma localização de corrente e conseqüente efeito Joule dentro do material. A dissipação devido ao efeito Joule é responsável por um auto-aquecimento do material e pode ser suficiente para induzir transições de fase devido ao aumento de temperatura da amostra. A aplicação de um modelo simples de dissipação de calor aplicado aos dados experimentais indicam que o fenômeno de localização de corrente e efeito Joule são fundamentais para o entendimento de transições de fase induzidas por corrente elétrica nessas manganitas. / A systematic study of the electrical properties in doped manganese oxides is presented. Special attention was given to compositions where the strong correlation between charge, spin, and lattice degrees of freedom with orbital ordering resulting in a heterogeneous ground state leads to phase separation. To do this work, polycrystalline and monocrystalline Nd0,5Ca0,5Mn1-xCrxO3, 0,0 x 0,07 samples were prepared. The results obtained through electrical transport (T) and, magnetic susceptibility (T) have revealed the occurrence of charge ordering at TCO 250 K. A small partial substitution of Mn by Cr results in a suppression of the long range charge ordering state and induces both a magnetic from paramagnetic PA to ferromagnetic FM and a electronic from insulating to metallic phase transition at TMI ~ TC ~ 140 K. A combined analysis of the experimental results performed through (T,H), (T), and impedance spectroscopy Z(,T) revealed the coexistence of competing phases in the ground state of these manganites. Such a competition has been found in a large temperature range, from TCO 250 down to 1,4 K. In addition, it is suggested that the ground state comprises a delicate mixture of insulating phases between TCO 250 K e TMI ~ TC ~ 140 K. On the other hand, below TMI, the ground state can be visualized as comprised of two phases: (1) insulating charge orbital ordering (CO/OO) and (2) ferromagnetic metallic phases. The nature of this heterogeneous ground state was confirmed through relaxation measurements (T,t) performed in both temperature intervals cited above. The data indicated that besides to be heterogeneous this ground state is dynamical, as expected in the phase separation scenario. Moreover, this ground state responds in an unconventional fashion when the system is stimulated by electrical current, notably below TMI. Within this context, the heterogeneous nature of the CO state for T < TCO, and the coexistence of CO and FM phases for T < TMI, were studied through magnetic and electrical measurements using electrical current of different magnitude (T,I), M(T,I) and characteristic V-I curves. The non-linear phenomena are precursors of the very sharp transition when high electrical current density is applied. The data also allows to conclude that the electrical current is not homogeneously distributed throughout the sample in this ground state. Differently, the electrical current is localized in thin channels bringing about a large self-heating Joule effect. We argue that the dissipation due to Joule effect is responsible for the self-heating which in turn is large enough to induce phase transition due to the temperature raise. The application of a simple heat dissipation model to the experimental data reveals that both the electrical current localization phenomenon and the Joule effect are very important to the understanding of the current-induced phase transition in these manganites.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich nach der Analyse und Optimierung der Stromzuführungen auf Flüssigstickstoff-Temperaturniveau, hauptsächlich mit der Untersuchung einer Gemisch-Stickstoff-Kaskade als Kälteversorgungssystem eines resistiven HTSL-Kurzschlussstrombegrenzers. Unter einem Kurzschlussstrombegrenzer versteht man einen veränderlichen elektrischen Widerstand, welcher, gegebenenfalls in Serie mit konventionellen, mechanischen Stromunterbrechern, direkt in den zu schützenden Stromkreis eingebaut ist. Als veränderlicher elektrischer Widerstand kann z.B. ein supraleitendes Element verwendet werden. Im normalen Betriebsfall setzt dieser dem fließenden Strom praktisch keinen Widerstand entgegen. Die Dimensionierung wird so gewählt, dass im Falle eines Überstroms ein rascher Übergang in den normalleitenden Zustand erfolgt. Durch den nun vorhandenen Widerstand wird der Stromfluss sehr effektiv begrenzt, bis beispielsweise nachgeschaltete mechanische Schutzeinrichtungen ansprechen. Sobald dies erfolgt ist, kann der Supraleiter regenerieren und in den Ausgangszustand zurückkehren. Die Verwendung von HTSL-Material als Supraleiter erscheint hier höchst vorteilhaft, da damit ein Arbeiten auf Flüssigstickstoff-Temperaturniveau erlaubt wird. Ein entscheidender Punkt für die erfolgreiche Einführung der HTSL-FCL ist die Bereitstellung einer geeigneten Kälteversorgung. Dies kann entweder durch regelmäßiges Nachfühlen mit flüssigem Stickstoff oder durch den Einsatz einer Kältemaschine zur Stickstoffrekondensation realisiert werden. Beim Einsatz einer Kältemaschine hat man einen von der Stickstoffnachlieferung unabhängigen Betrieb mit geschlossenem Kühlsystem. Die Energiedissipation in dem HTSL-Element selbst ist unter Normalbedingungen vernachlässigbar klein. Für die Auslegung des Kühlsystems ist von Bedeutung, dass der größte Teil der Wärmelast durch die metallischen Stromzuführungen verursacht wird. Die Auslegung des Kühlsystems muss sich daher an der thermodynamischen Analyse der Stromzuführungen orientieren. Das Ziel dieser Arbeit bestand in der Analyse von Kühlmethoden für solche Stromzuführungen hinsichtlich ihrer Effektivität und Wirtschaftlichkeit. Ein neues Kühlsystem auf der Basis einer Gemisch-Stickstoff-Kaskade wird vorgeschlagen als Alternative zu den derzeit in Frage kommenden Kühltechniken. Es wurde folgende Vorgehensweise gewählt: 1. Verschiedene Kühlmethoden zur Kühlung von SZF werden aufgeführt und thermodynamisch bewertet. 2. Kühlsysteme, basierend auf einer Gemisch-Stickstoff-Kaskade, werden vorgeschlagen und deren Charakteristika mittels numerischer Simulation bestimmt. 3. Ein auf der Basis einer Gemisch-Kältemaschine gebauter Stickstoffverflüssiger wird in Betrieb genommen und getestet. 4. Die Funktion und die Effektivität der Gemisch-Stickstoff-Kaskade zur Kühlung der Stromzuführungen werden bewertet. 5. Zugehörige Kühlsysteme auf der Basis verschiedener Kühltechniken werden analysiert 6. In einer Wirtschaftlichkeitsbetrachtung werden die Kühlsysteme einander gegenübergestellt Insgesamt kann als Ergebnis festgehalten werden, dass der Einsatz der vorgestellten Gemisch-Stickstoff-Kaskadenanlagen zur Kälteversorgung im vorgestellten Anwendungsfall eine durchaus wettbewerbsfähige, voraussichtlich sogar überlegene Alternative zu den sonst verfügbaren Methoden darstellt.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich nach der Analyse und Optimierung der Stromzuführungen auf Flüssigstickstoff-Temperaturniveau, hauptsächlich mit der Untersuchung einer Gemisch-Stickstoff-Kaskade als Kälteversorgungssystem eines resistiven HTSL-Kurzschlussstrombegrenzers. Unter einem Kurzschlussstrombegrenzer versteht man einen veränderlichen elektrischen Widerstand, welcher, gegebenenfalls in Serie mit konventionellen, mechanischen Stromunterbrechern, direkt in den zu schützenden Stromkreis eingebaut ist. Als veränderlicher elektrischer Widerstand kann z.B. ein supraleitendes Element verwendet werden. Im normalen Betriebsfall setzt dieser dem fließenden Strom praktisch keinen Widerstand entgegen. Die Dimensionierung wird so gewählt, dass im Falle eines Überstroms ein rascher Übergang in den normalleitenden Zustand erfolgt. Durch den nun vorhandenen Widerstand wird der Stromfluss sehr effektiv begrenzt, bis beispielsweise nachgeschaltete mechanische Schutzeinrichtungen ansprechen. Sobald dies erfolgt ist, kann der Supraleiter regenerieren und in den Ausgangszustand zurückkehren. Die Verwendung von HTSL-Material als Supraleiter erscheint hier höchst vorteilhaft, da damit ein Arbeiten auf Flüssigstickstoff-Temperaturniveau erlaubt wird. Ein entscheidender Punkt für die erfolgreiche Einführung der HTSL-FCL ist die Bereitstellung einer geeigneten Kälteversorgung. Dies kann entweder durch regelmäßiges Nachfühlen mit flüssigem Stickstoff oder durch den Einsatz einer Kältemaschine zur Stickstoffrekondensation realisiert werden. Beim Einsatz einer Kältemaschine hat man einen von der Stickstoffnachlieferung unabhängigen Betrieb mit geschlossenem Kühlsystem. Die Energiedissipation in dem HTSL-Element selbst ist unter Normalbedingungen vernachlässigbar klein. Für die Auslegung des Kühlsystems ist von Bedeutung, dass der größte Teil der Wärmelast durch die metallischen Stromzuführungen verursacht wird. Die Auslegung des Kühlsystems muss sich daher an der thermodynamischen Analyse der Stromzuführungen orientieren. Das Ziel dieser Arbeit bestand in der Analyse von Kühlmethoden für solche Stromzuführungen hinsichtlich ihrer Effektivität und Wirtschaftlichkeit. Ein neues Kühlsystem auf der Basis einer Gemisch-Stickstoff-Kaskade wird vorgeschlagen als Alternative zu den derzeit in Frage kommenden Kühltechniken. Es wurde folgende Vorgehensweise gewählt: 1. Verschiedene Kühlmethoden zur Kühlung von SZF werden aufgeführt und thermodynamisch bewertet. 2. Kühlsysteme, basierend auf einer Gemisch-Stickstoff-Kaskade, werden vorgeschlagen und deren Charakteristika mittels numerischer Simulation bestimmt. 3. Ein auf der Basis einer Gemisch-Kältemaschine gebauter Stickstoffverflüssiger wird in Betrieb genommen und getestet. 4. Die Funktion und die Effektivität der Gemisch-Stickstoff-Kaskade zur Kühlung der Stromzuführungen werden bewertet. 5. Zugehörige Kühlsysteme auf der Basis verschiedener Kühltechniken werden analysiert 6. In einer Wirtschaftlichkeitsbetrachtung werden die Kühlsysteme einander gegenübergestellt Insgesamt kann als Ergebnis festgehalten werden, dass der Einsatz der vorgestellten Gemisch-Stickstoff-Kaskadenanlagen zur Kälteversorgung im vorgestellten Anwendungsfall eine durchaus wettbewerbsfähige, voraussichtlich sogar überlegene Alternative zu den sonst verfügbaren Methoden darstellt.

Cette thèse présente une approche originale du procédé de distillation membranaire avec balayage gazeux pour la concentration des solutions thermosensibles (SGMD). Pour ce faire, un nouveau contacteur membranaire avec des fibres creuses métalliques a été conçu afin réaliser le procédé de distillation à basse température. La chaleur nécessaire au procédé est produite au niveau des fibres par effet Joule, plutôt qu'à partir de chaleur latente de la phase aqueuse. La génération localisée de la chaleur a comme conséquence une réduction du phénomène de polarisation de la température. Des fibres creuses en acier inoxydable ont été synthétisées avec les propriétés structurales appropriées et une bonne résistance mécanique. La surface des pores des fibres a été rendue hydrophobe par le dépôt d'une fine couche d'un élastomère. En outre, une nouvelle méthode « verte » a été développée pour fabriquer des fibres creuses en alumine et acier inoxydable. Cette méthode est basée sur la gélification ionique des bio-polymères et ne n'utilise pas des solvants nocifs. L'étude expérimentale détaillée du SGMD a permis de déterminer l'influence de différents paramètres opérationnels sur les performances du procédé. Il a été démontré que l'effet Joule permet d'améliorer le flux et l'efficacité de la séparation non seulement pour le SGMD mais aussi pour la pervaporation. / This thesis presents an original approach for the concentration of thermo-sensitive solutions: the Sweep Gas Membrane Distillation (SGMD) process. A new membrane contactor with metallic hollow fibers has been designed and allows the distillation process to be operational at low temperature. Heat is generated in the fibers by the Joule effect, rather than being supplied as latent heat in the liquid bulk. The localized generation of heat results in a reduction of temperature polarization phenomena. The stainless-steel hollow fiber membranes have been synthetized with appropriate structural properties and sufficient mechanical strength. The pore surface of the fibers has been made hydrophobic by the deposition of a thin layer of an elastomer. Moreover, a novel and green method is presented to fabricate alumina and stainless-steel hollow fibers. This method is based on ionic gelation of a biopolymer and completely avoids the use of harmful solvents. By a detailed experimental study of the SGMD the influence of different operational parameters on the process performance has been investigated. The improvements in the flux and the separation efficiency using Joule effect have been successfully demonstrated, even in the case of pervaporation.