Submitted by RANIELLE DE OLIVEIRA SILVA null (ranielleborges@yahoo.com.br) on 2016-06-14T16:20:17Z No. of bitstreams: 1 DissertaçãoMestrado_Ranielle_Silva 2.pdf: 11995453 bytes, checksum: abf2ac6021bf67009b8af99fe28a0026 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-06-16T14:40:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_ro_me_araiq_par.pdf: 1314893 bytes, checksum: 9254863d01a93bf48fa2f06ae37a9209 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-16T14:40:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_ro_me_araiq_par.pdf: 1314893 bytes, checksum: 9254863d01a93bf48fa2f06ae37a9209 (MD5) Previous issue date: 2016-05-09 / Híbridos Siloxano-PPO obtidos pela síntese sol-gel foram utilizados como matrizes carreadoras do fármaco cloridrato de propranolol com interesse de se aumentar a disponibilidade do fármaco em meio aquoso. Foram preparados amostras contendo teores de 5 e 30% do fármaco. A eficiência na formação da rede híbrida foi confirmada por análises FTIR, RMN e SAXS. A cinética de liberação mostrou que ela ocorre de forma prolongada (superior a 1200 h) com regimes intermitentes de aceleração e desaceleração da taxa de liberação. Foram aplicados ajustes matemáticos a cada regime utilizando a equação de Korsmayer-Peppas que demonstraram que a saída do fármaco ocorre por diferentes mecanismos. Observou-se que o acesso da água na amostra durante a liberação não é homogêneo, mas sim gradual da superfície ao centro. Devido a esses fenômenos as caracterizações foram feitas em diferentes regiões da amostra (periferia e centro) e em diferentes períodos da liberação, visando acompanhar a difusão da água para o interior da amostra e a cinética de saída do fármaco. As análises estruturais de DRX e as térmicas por TGA e DSC mostraram que o fármaco é incorporado na matriz híbrida na forma solubilizada e na forma cristalina. As medias realizadas em função do tempo mostraram que a velocidade de saída do fármaco e de entrada da água na matriz híbrida é maior na superfície em relação ao volume, confirmando o acesso gradual da água. Essas análises indicam a correlação entre as fases cristalina do fármaco com os primeiros regimes e da parte solubilizada com a liberação mais lenta. As medidas de DSC mostraram que o acesso da água em regiões mais internas da amostra resultaram no comportamento de confinamento da água, indicado pelo fenômeno de super congelamento. Foi detectado por medias de SAXS a existência de espalhadores secundários presentes em todas as amostras, inclusive nas matrizes híbridas sem a adição de fármaco, que foram atribuídos a agregados formados por domínios com maior densidade de nanopartículas de sílica. A evolução no tamanho desses agregados foi correlacionada aos regimes de liberação. Conclui-se, que a cinética de liberação tem uma forte dependência da evolução da matriz híbrida causadas por mudanças estruturais favorecidas pela mobilidade da cadeia polimérica e pela interação do fármaco com a água. / Siloxane-PPO hybrids obtained by sol-gel synthesis have been used as drug delivery systems for propranolol hydrochloride with the intent to increase the drug availability in the aqueous medium. Samples with 5% and 30% of drug have been prepared. The efficiency related to the formation of the hybrid network has been confirmed by means of FTIR, RMN and SAXS analyses. The drug delivery kinetics showed that it occurs in a prolonged form (more that 1200h) with increasing and decreasing intermediate release rates. The Korsmayer-Peppas equation has been used for each release rate with mathematical adjustments that displayed how the drug release occurred through different mechanisms. It has been observed that the water intake inside the sample during the drug release was not homogeneous but gradual, from the surface to the centre. Due to these phenomena, the characterizations have been carried out in different regions of the samples (exterior and interior) and at different drug delivery periods, aiming at accompanying the water diffusion to the sample centre and the drug release kinetics. The XRD structural analyses and the thermal analyses by means of TGA and DSC showed that the drug is incorporated in the hybrid matrix in a solubilized form and in a crystalline form. The tests done as function of time displayed that the drug release velocity and water intake inside the hybrid matrix is greater at the surface in relation to its volume, confirming the gradual access of water. These analyses point to the correlation between the drug crystalline phase with the first release regimes and between the solubilized form with the slower release. The DSC tests showed that the water intake inside more internal regions of the sample resulted in the water confinement, demonstrated by the super-cooling phenomenon. By means of SAXS, the existence in all the samples, including those without drug, of secondary scatterings has been observed and these have been attributed to aggregates formed by domains with a higher silica nanoparticle density. The size evolution of these aggregates has been correlated to the drug release regimes. It has been concluded that the drug release kinetics has a strong dependence with the hybrid matrix evolution caused by structural changes facilitated by polymer chain mobility and by drug/water interaction.

Hidrogéis são macromoléculas tridimensionais formadas por polímeros hidrofílicos, os quais são entrecruzados para manter sua estrutura. Quando expostos a água apresentam grande absorção, porém sem sofrer a dissolução. Nesta tese foram preparados hidrogéis para serem aplicados como materiais de liberação controlada de fertilizantes e condicionadores de solo. Os hidrogéis foram sintetizados através de reações de entrecruzamento de goma gelana (GGHA e GGLA) com (i) quitosana (CH), (ii) Jeffamina (JEF), (iii) L-lisina (LYS), (iv) gelatina (GEL) e alginato (ALG) com quitosana (CH). A formação de redes poliméricas foi confirmada por espectroscopia FT-IR e análises térmicas, também evidenciando a estabilidade térmica dessas amostras acima de 200°C. As morfologias dos hidrogéis liofilizados foram observadas por MEV, evidenciando as estruturas abertas e porosas. Os resultados de hidratação dos hidrogéis mostraram altos valores de absorção de água em relação ao seu peso seco, sendo 218 vezes para GGHA:CH, 164 vezes para GGHA:LYS, 145 vezes para GGHA:JEF, 113 vezes para GGHA:GEL e 80 vezes para ALG:CH. Amostras de GGLA apresentaram baixos valores de absorção de água. Os testes de perda de água dos hidrogéis ALG:CH apresentam tempo 59% maior e os hidrogéis de GGHA:CH 100% maior e, aproximadamente 60% maior para os hidrogéis GGHA:LYS, GGHA:JEF e GGHA:GEL quando comparados com a evaporação de água pura. A liberação completa do fertilizante comercial monopotássio de fosfato (MKP) ocorreu em 8 h de imersão dos hidrogéis em água e foi estimada em aproximadamente 400 mg por um grama de polímero, independente do hidrogel utilizado, enquanto os ensaios de liberação controlada do fertilizante nitrogênio, fósforo e potássio (NPK) revelaram liberação de aproximadamente 300 mg de fertilizante por um grama de hidrogel, também independente do hidrogel utilizado. Os resultados obtidos demonstraram a possível utilização de hidrogéis entrecruzados a base de macromoléculas naturais em sistemas de controle de umidade do solo e liberação controlada de fertilizantes. / New hydrogels based on natural macromolecules such as gellan gum, chitosan, alginate, gelatin and lysine were synthetized and characterized by spectroscopic, thermal and microscopic analysis. The samples were also investigated in terms of water absorption and fertilizers release. The samples were obtained by crosslinking reactions of gellan gum (GGHA and GGLA) with (i) chitosan (CH), (ii) Jeffamine (JEF), (iii) L-lysine (LYS) and (iv) gelatin (GEL). The samples of alginate (ALG) and chitosan (CH) were also obtained and characterized. The formation of polymer networks was confirmed by FT-IR spectroscopy and thermal analysis, which revealed the thermal stability of the samples above 200°C. The morphology of lyophilized hydrogels was observed by SEM presenting open and porous structure. Moreover, the results of swelling showed high water absorption values in relation to the samples dry weight. These values were of 218 times for GGHA:CH, 164 times for GGHA:LYS, 145 times for GGHA:JEF, 113 times for GGHA:GEL and 80 times for ALG:CH. GGLA samples showed lower values of water absorption when compared with other samples. The water retention time of hydrogel ALG:CH hydrogels was 59% higher than pure water. For the sample GGHA:CH the water retention time was 100% higher and about 60% higher for the hydrogels GGHA:LYS, GGHA:JEF and GGHA:GEL. The samples were charged with commercial fertilizers such as phosphate monopotassium (MKP) and phosphate monopotassium (MKP), and they were tested as controlled fertilizer release materials for agriculture. It was observed for all samples that a complete release of MKP occurred after 8 h of its immersion in water and was estimated in about 400 mg per one gram of polymer. The controlled release of NPK was in about 300 mg per one gram of hydrogel, independent of the hydrogel composition. In conclusion, all the obtained results revealed that the natural macromolecules-based hydrogels are very promising alternatives for humidity control system and controlled fertilizers release in agriculture.

Operações de revestimento são amplamente utilizadas em diversos setores industriais, tais como químico, agrícola, alimentício e farmacêutico. Dentre as principais razões para a aplicação de revestimento em partículas destacam-se fatores estéticos, proteção e o controle da taxa de dissolução de substâncias químicas. Este trabalho teve por objetivo investigar o revestimento de sólidos farmacêuticos em leito fluidizado. Inicialmente foram realizados ensaios fluidodinâmicos visando à definição de parâmetros operacionais nos quais ocorre uma operação estável do sistema. Definidas condições de operação estável, realizaram-se ensaios de revestimento de grânulos contendo um fármaco modelo (paracetamol), empregando-se uma composição à base de Eugradit RS30D. Nesta etapa investigou-se a influência da vazão de ar de fluidização, do diâmetro das partículas, da temperatura do ar de fluidização e da vazão de suspensão de revestimento na fração revestida, Wrt; na eficiência do revestimento, ; e no índice de aglomeração, Agl. Ensaios de liberação in vitro foram realizados no sentido de se avaliar a alteração das propriedades de liberação do fármaco devido ao revestimento aplicado. Os resultados obtidos evidenciaram que um tempo maior de processo levou à formação de um filme de revestimento mais espesso, modificando o perfil de dissolução do fármaco. Amostras de grânulos revestidos em condições selecionadas foram submetidas a um tratamento térmico, que consistiu na armazenagem do produto em estufa à 40 oC por intervalos de tempo que variaram de 1 a 96 horas sendo, posteriormente, realizados ensaios de dissolução. Verificouse que, nas condições experimentais utilizadas, o tratamento térmico do grânulo revestido não influenciou na velocidade liberação do fármaco, independentemente do período de armazenagem. / Coating operations are widely used in several industrial sectors, such as the chemical, agricultural, food and pharmaceutical. Among the reasons for particle coating application, the aesthetic, protection against the environment and the control of the dissolution rate of chemical substances are prominent. The aim of this work was to investigate the fluidized bed coating of pharmaceutical solids. Initially, hydrodynamic tests were carried out in order to define the operating parameters which lead to a stable system operation. After selection of the conditions of stable operation, coating experiments of granules containing a model drug (acetaminophen), with a coating composition based on Eudragit RS30D were started. In this stage, it was investigated the effects of the flow rate of the fluidizing air, mean particle diameter, inlet temperature of the fluidizing air, and the feed flow rate of the coating suspension on the coating fraction, Wrt; on coating efficiency, ; and on agglomerating index, Agl. In vitro dissolution tests were performed to evaluate the modification of the drug release properties due to the coating application. The results showed that the thickness of the coating layer is dependent of the processing time, leading to a modification on drug release profiles. Samples of the coated granules obtained at selected conditions were submitted to a thermal treatment, which consisted of the product storage in an air circulated oven at 40 oC during 1 to 96 hours time intervals. After the thermal treatment the granules were submitted to dissolution tests. It was verified, in the experimental conditions used, that the thermal treatment of the coated granules do not influenced the drug release rate, independently of the storage period.

Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-08-07T15:10:23Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4833139 bytes, checksum: bfbf396126ab64ae328a5af2ae825330 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-07T15:10:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4833139 bytes, checksum: bfbf396126ab64ae328a5af2ae825330 (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Systems based on clay minerals/drug for application as drug delivery have been studied because of their physical and chemical properties such as good ion exchange, capacity of intercalation, biocompatibility and low toxicity, furthermore their use in pharmaceutical products as excipients and active agents. Therefore in this work, a bentonite sample, which had montmorillonite as principal constituent, was modified through ion exchange with sodium (BentNa), calcium (BentCa) and magnesium (BentMg) and the obtained solids were applied for sorption of thiabendazole (TBZ) for possible use as controlled release systems. Precursor, exchanged and hybrid bentonites were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, solid state UV-Vis spectroscopy, CHN elemental analysis, thermogravimetry and transmission electron microscopy (TEM). In the study of the The interactions between the solids with thiabendazole were investigated in function of parameters such as pH, contact time and initial concentration of drug. The better conditions in the thiabendazole loading tests were at pH 1.4 and 45 min at 2000 mg L-1 thiabendazole for BentNa and 105 min and 1300 mg L-1 for BentCa and BentMg, which conditions were adopted and resulted in maximum adsorbed quantities of TBZ of 164.4; 152.3 and 133.3 mg g-1 for BentNa, BentCa and BentMg, respectively. The XRD patterns suggested the formation of intercalation hybrid with basal spacings of 1,42; 1,41 e 1,39 nm for BentNa, BentCa e BentMg, respectively. The obtained emission profile for the bentonite/TBZ hybrids were similar in simulated body fluids, and their data were fitted to Korsmeyer-Peppas kinetic model. / Os sistemas baseados em argilominerais/fármacos para aplicação em liberação controlada têm sido estudados, devido às propriedades físicas e químicas dos filossilicatos como boa capacidade de troca catiônica, possibilidade de intercalação, biocompatibilidade e baixa toxidade, além de já serem utilizados em produtos farmacêuticos como excipientes e agentes ativos. Neste trabalho uma argila bentonítica, contendo como fase principal montmorillonita, foi modificada por troca iônica com sódio (BentNa), cálcio (BentCa) e magnésio (BentMg) e os sólidos trocados aplicados para adsorção do tiabendazol (TBZ) visando aplicação em sistemas de liberação controlada. A bentonita precursor, bentonitas trocadas e híbridas foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho, UV-Vis no estado sólido, termogravimetria, análise de CHN e microscopia eletrônica de transmissão. Os parâmetros como pH, tempo de contato e concentração inicial do fármaco foram avaliados nos estudos de interação dos sólidos com o tiabendazol. As melhores condições para o carreamento do tiabendazol nos sólidos ocorreram a pH 1,4 em 45 min com o fármaco a 2000 mg L-1 para a BentNa e em 105 min e 1300 mg L-1 para BentCa e BentMg, cujos teores de TBZl adsorvidos foram 164,4; 152,3 e 133,3 mg g-1 para BentNa, BentCa e BentMg, respectivamente. Os resultados de DRX sugeriram a formação de híbridos de intercalação com espaçamentos basais de 1,42; 1,41 e 1,39 nm para BentNa, BentCa e BentMg, respectivamente. Os perfis de liberação para os sistemas bentonitas/TBZ foram semelhantes em fluidos corpóreos simulados, cujos dados se ajustaram ao modelo cinético de Korsmeyer-Peppas.

Submitted by MARINA PAIVA ABUCAFY null (marina.abucafy@gmail.com) on 2016-06-28T01:55:31Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_27_06_16_corrigida.pdf: 3474917 bytes, checksum: 405eb7947595098d4116f5f388b038cd (MD5) / Rejected by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo a orientação abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija esta informação e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-06-29T14:46:10Z (GMT) / Submitted by MARINA PAIVA ABUCAFY null (marina.abucafy@gmail.com) on 2016-07-05T13:34:54Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_marina.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-06T19:42:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 abucafy_mp_me_arafcf.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-06T19:42:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 abucafy_mp_me_arafcf.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) Previous issue date: 2016-05-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O avanço no desenvolvimento de novos sistemas carreadores de fármacos tem contribuído na melhoria da qualidade de vida no que diz respeito a diminuir os efeitos colaterais dos fármacos e aumentar a sobrevida dos pacientes. Visando superar as limitações dos carreadores já explorados pela literatura, busca-se desenvolver novos materiais carreadores que apresentem maior capacidade de encapsulamento de fármaco. Entre esses novos materiais existem as redes metalo- orgânicas (MOFs), que são constituídas por ligantes orgânicos e centros metálicos que se unem formando redes cristalinas e altamente porosas. Assim, o foco desse trabalho foi sintetizar e caracterizar as MOFs a base de ciclodextrina, e diferentes metais como potássio (γ-KCD), sódio (γ-NaCD) e ferro (γ-FeCD), além de avaliar a capacidade de liberação de fármaco dessas materiais. As MOFs foram sintetizadas seguindo uma metodologia descrita na literatura, com algumas modificações: a ciclodextrina e o sal de metal foram solubilizados em água e em seguida colocados em difusão em metanol, após a formação dos cristais, os mesmos foram ativados com diclorometano. Os difratogramas de raios- X (DRX) mostraram a cristalinidade do material e a presença de picos característicos das MOFs a base de ciclodextrina, relatado na literatura. As análises térmicas (TG e DSC) confirmam a formação das redes através da ligação entre a ciclodextrina e o metal. As micrografias da microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que as diferentes geometrias das estruturas formadas, como cúbicas para γ-KCD e γ-NaCD e forma de bastões para γ-FeCD, além de que após a ativação é possível evidenciar a presença de poros. O fármaco modelo, diclofenaco de sódio, foi incorporado nas MOFs, o que foi confirmado através da espectroscopia vibracional no infravermelho (IV), e os resultados mostram que o material apresenta alta eficiência de encapsulação, superior a 60%. Os perfis de liberação obtidos demonstraram um efeito de controle da liberação do fármaco em PBS, sugerindo que a liberação do fármaco ocorre devido à combinação de dois ou mais processos, como a difusão do fármaco e erosão da rede metalo-orgânica. Desta maneira, é possível afirmar que as MOFs desenvolvidas são biocompatíveis, apresentam grande capacidade de encapsular fármaco além de apresentarem comportamento de liberação controlada. / The development of new drug carrier systems has contributed to improving the quality of life with respect to lessen the side effects of drugs and increase patient survival. Aiming to overcome the limitations of carriers already explored in the literature, we seek to develop new carrier materials that have higher drug encapsulation capacity. Among these new materials are the organic metallo networks (MOFs), which are formed by organic ligands and metal centers that combine to form crystalline and highly porous network. Thus, the focus of this work was to synthesize and characterize MOFs cyclodextrin basis, different metals such as potassium (γ-KCD), sodium (γ-NACD) and iron (γ-FECD), and to evaluate the release capacity of these drug materials. The MOFs were synthesized following a method described in the literature with some modifications: the cyclodextrin and the metal salt were solubilized in water and then placed in methanol diffusion after formation of the crystals, they were activated with dichloromethane. The -ray diffraction (XRD) showed the crystallinity and the presence of characteristic peaks of MOFs cyclodextrin base, reported in the literature. The thermal analysis (TG and DSC) confirmed the formation of networks by linking the cyclodextrin and the metal. The micrographs of scanning electron microscopy (SEM) show that different geometries of structures formed as cubical for γ-KCD and γ-NACD and form of sticks for γ-FECD, and that after activation is possible to demonstrate the presence of pores. The model drug, sodium diclofenac, was incorporated in MOFs, which was confirmed by vibrational infrared spectroscopy (IR), and the results show that the material has a high encapsulation efficiency greater than 60%. The obtained release profiles showed a drug release control effect in PBS, suggesting that drug release occurs due to the combination of two or more processes, such as diffusion of the drug and erosion of the metal-organic framework. In this way, we can say that the developed MOFs are biocompatible, have great ability to encapsulate the drug in addition to having controlled release behavior. / FAPESP: 2014/10888-1

Made available in DSpace on 2016-08-12T18:48:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-07. Added 1 bitstream(s) on 2016-08-12T18:51:01Z : No. of bitstreams: 1 000855798.pdf: 6201714 bytes, checksum: 5de571e3362a935e39bf396e78ced56f (MD5) / Este trabalho descreve a síntese e caracterização de novos materiais híbridos orgânico-inorgânicos, ureasil-polióxido de etileno (POE)/quitosana, para aplicação na liberação controlada de fármacos. Como fármaco-modelo foi utilizado o cloridrato de pramoxina, anestésico local que apresenta ampla utilização em preparações farmacêuticas. Os híbridos ureasil-poliéter são materiais biocompatíveis, transparentes e flexíveis que podem ser aplicados como sistemas de liberação controlada de fármacos, enquanto a quitosana é um polímero biodegradável, biocompatível e de baixa toxicidade que tem sido muito utilizado com este fim. A síntese foi realizada utilizando o método sol-gel através da adição da quitosana ao precursor híbrido ureasil-POE1900, durante a etapa de hidrólise ácida e condensação do precursor. Como catalisadores foram utilizados o ácido clorídrico e o ácido acético, e a solução de hidrólise teve a água como componente majoritário, ou único, para facilitar a adição da quitosana nestes materiais devido a sua insolubilidade em etanol e solventes orgânicos. Os materiais, antes e depois da adição do fármaco, foram caracterizados por diferentes técnicas físico-químicas como: FTIR (Espectroscopia de infravermelho), DSC (Calorimetria exploratória diferencial), TG (Analise termogravimétrica), DRX (Difração de raios X), SAXS (Espalhamento de raios X a baixo ângulo) e RMN (Espectroscopia de ressonância magnética nuclear). Ensaios de intumescimento em água e de liberação do fármaco, tanto em água quanto em soluções tampão com diferentes pH, foram realizados e suas cinéticas estudadas pelo modelo de Ritger-Peppas. Foram obtidos materiais transparentes, flexíveis, insolúveis em água e com baixa cristalinidade. Tanto a quitosana quanto o fármaco dissolvem-se na matriz híbrida, e a sua adição não causou modificação na tendência de... / This work describes the synthesis and characterization of novel organic-inorganic hybrid materials, ureasil-polyethylene oxide (PEO)/chitosan, as controlled delivery system of drugs. Pramoxine hydrochloride was used as drug-model. It is a local anesthetic with widespread use in pharmaceutical preparations. Ureasil-polyether hybrids are biocompatible, flexible and transparent materials that have been used as controlled drug delivery systems, while chitosan is a biodegradable, biocompatible and low toxicity polymer, which has long been used for this same purpose. The synthesis was performed using the sol-gel method by adding chitosan to ureasil-PEO1900 hybrid precursor. Addition occurs during the acid hydrolysis and condensation reactions of this precursor. Hydrochloric and acetic acids were used as catalysts. Due to the insolubility of chitosan in ethanol and organic solvents, water was used in the hydrolysis solution as the main component or alone. The materials before and after drug addition were characterized by different physicochemical techniques such as FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), DSC (Differential Scanning Calorimetry), TG (Thermogravimetric Analysis), XRD (X-Ray Diffraction), SAXS (Small Angle X-ray Scattering) and NMR (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy). Studies of swelling and in vitro drug release in water were done. The last one study was done in different pH buffer solutions too. The kinetics of both processes was studied by the Ritger-Peppas model. The obtained materials were transparent, rubbery, flexible, water-insoluble, and showed low crystallinity. The chitosan and the drug showed a good dissolution in the hybrid matrix. This addition did not cause change in a natural tendency of PEO crystallization, did not affect the mobility of the chains or the inter-chain interactions of the amorphous polymeric phase. However, thermal stability of hybrids prepared with...

Submitted by Rebeka Godeiro (rebeka_carvalho@hotmail.com) on 2018-05-09T17:32:18Z No. of bitstreams: 1 ANTONIO JOELSON NETTO - DISSERTAÇÃO ZOOTECNIA 2018.pdf: 913340 bytes, checksum: af0fe11a0d7288ce5e387a196c89df8d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-09T17:32:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTONIO JOELSON NETTO - DISSERTAÇÃO ZOOTECNIA 2018.pdf: 913340 bytes, checksum: af0fe11a0d7288ce5e387a196c89df8d (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / Capes / A ureia é amplamente utilizada na dieta de ruminantes como fonte de nitrogênio não proteico (NNP) em substituição parcial ás fontes de proteína verdadeira, devido seu baixo custo por unidade de nutriente e alta capacidade de disponibilizar amônia como fonte de nitrogênio para produção de proteína microbiana. No entanto, há uma preocupação quanto a sua utilização em níveis elevados na dieta animal, devido o baixo aproveitamento do nitrogênio amoniacal, e principalmente pela possibilidade de intoxicação do rebanho. O presente estudo propôs-se a obter e caracterizar microesferas de cera de carnaúba contendo ureia. Os sistemas microencapsulados foram investigados quanto a rendimento e eficiência de microencapsulação, além de caracterizados por técnicas de Termogravimetria, Calorimetria exploratória diferencial, Espectroscospia na região do Infravermelho, Microscopia eletrônica de varredura, determinação de umidade e atividade de água,. As formulações (2:1) e (4:1) apresentaram altos índices de retenção de ureia, além de bons rendimentos, atestando a adequação da escolha da cera de carnaúba e também da técnica de liofilização para obter os sistemas microencapsulados. A cera de carnaúba proporcionou a inibição da higroscopicidade da ureia, prevenindo sua petrificação durante armazenamento e, portanto, facilitando sua homogeneização com os demais ingredientes da dieta. Desta forma, a partir das constatações feitas, a cera de carnaúba apresenta-se como um encapsulante promissor para obtenção de micropartículas contendo ureia para possível liberação lenta, em que, de acordo com o presente estudo, entre as duas formulações desenvolvidas, recomenda-se a UM2 (2:1), visto que apresentou melhor rendimento e é o sistema com maior conteúdo de ureia, proporcionando maior aporte de nitrogênio não proteico (NNP) de liberação lenta para o animal. / Urea is widely used in the diet of ruminants as a source of non-protein nitrogen (NNP) in partial substitution to true protein sources, due to its low cost per unit of nutrient and high capacity to provide ammonia as a source of nitrogen for the production of microbial protein. However, there is a concern about its use at high levels to the animal diet, due to the low utilization of ammoniacal nitrogen, and mainly due to the possibility of intoxication of the herd. The present study aimed obtaining and characterizing urea-containing carnauba wax microspheres. The microencapsulated systems were investigated in terms of microencapsulation efficiency and yield, and also characterized by techniques of Thermogravimetry, Differential scanning calorimetry, Fourier transform infrared Spectroscopy, Scanning electron microscopy, moisture content, and water activity. The formulations presented high urea retention rates, as well as good yields, attesting the adequacy of carnauba wax and also the lyophilization technique to obtain the microencapsulated systems. Carnauba wax provided the inhibition of the hygroscopicity of urea, preventing its petrification during storage, facilitating its homogenization with other ingredients of the diet. Carnauba wax is a promising encapsulant for the production of urea microparticles for possible slow release, in which, according to the present study, between the two formulations developed, it is recommended the formulation UM2 (2:1), since it presented better yield and is the system with higher content of urea, providing a higher supply of slow release non-protein nitrogen (NNP) to the animal.

Resumo: Braquetes ortodônticos são feitos de diversos tipos de materiais, tais como, metais, cerâmicas e polímeros. Entre todos os materiais metálicos, o aço inoxidável é o mais empregado devido ao seu baixo custo associado a sua resistência à corrosão. No ambiente oral, eles estão sujeitos a fluídos agressivos e variações de pH, levando a liberação de íons nos tecidos e fluídos. Modificações na superfície destas ligas foram realizados utilizando tratamentos mecânicos, eletroquímicos, químicos e físicos. O carbono amorfo hidrogenado (a-C: H) preparado para técnicas de deposição apresentam muitas propriedades atraentes como alta dureza, serem químicamente inertes e biocompatíveis. Neste estudo in vitro, filmes de a-C:H foram depositados em braquetes ortodônticos pela técnica de deposição química por plasma de radiofreqüência (PECVD) e inibiu a liberação de íons níquel. Após o tratamento de superfície, os braquetes foram colados em incisivos bovinos com uma resina composta e as amostras foram imersas em soro fisiológico por 30 dias à 37 º C. Durante o tempo de imersão as amostras foram lavadas e imersas em flúor diariamente. Antes da imersão, o arranjo estrutural dos filmes foi analisado por espectroscopia de Raman e medidas do ângulo de contato foram realizadas, a fim de avaliar a molhabilidade da superfície. Espectrometria de absorção atômica foi usada para medir a liberação de elementos a partir de amostras e a análise superficial foi realizada em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o revestimento previne a liberação de Ni dos braquetes nos testes estatísticos e o níquel foi liberado de outros grupos sem tratamento de superfície . A análise de variância não indicou diferença significativa entre os grupos depois do ensaio de cisalhamento. / Abstract: Orthodontics brackets have been made from a variety of materials such as metals, ceramics and polymers. Among all the metallic materials, stainless steel are the most popular due low cost associated with reasonable corrosion resistance. In oral environment, they are subject aggressive fluids and pH variation can be leave nickel ions release to body tissues and fluids. Surface modifications of these alloys have been realized using mechanical, electrochemical, chemical and physical treatments. Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) prepared by deposition techniques have very attractive properties such as high hardness, chemical inertness and biocompatibility. In this in vitro study, a-C:H films were deposited on orthodontics brackets by r.f. plasmaenhanced chemical vapour deposition (PECVD) from inhibited nickel ions release. After treatment, brackets were bonded to bovine incisors with a composite resin and samples were immersed in physiological serum for 30 days at 37 ºC. During immersion time samples were brushed and/or immersed in mouthwashes daily. Prior immersion, the structural arrangement of films was probed by Raman spectroscopy and contact angle measurements were carried out in order to evaluate the wettability of surface. Atomic absorption spectrophotometry was used to measure the release of elements from the samples and SEM for surface analysis. Results showed that the coating prevents Ni release of brackets for statistic test and nickel was released for others groups. Analysis of variance no indicated significance different among groups after shear testing. / Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Maria Cristina Rosifini Alves Resende / Banca: Sandra Giacomi Scheneider / Banca: Maria da Glória Chiarello Mattos / Mestre

Orientador: Fauze Ahmad Aouada / Resumo: Com a grande visibilidade e avanços que a área médica recebe, esta necessita de grande investimento para adquirir equipamentos sofisticados, porém existem materiais comumente encontrados no dia a dia que se destacam para aplicação no ramo medicinal devido suas propriedades satisfatórias e principalmente o baixo custo. Um desses materiais são os hidrogéis, nos quais são polímeros altamente hidrofílicos que quando obtidos por meio de fontes naturais possuem características atrativas para utilização nesta área. A combinação de hidrogéis com nanoestruturas resulta na produção de nanocompósitos que são materiais promissores para o uso em sistemas que necessitam de processo de liberação controlada. Tais sistemas têm o intuito de aumentar o tempo de liberação seja do fármaco, pesticida, água, fertilizante e minimizar perdas expressivas. Com isso, a proposta do trabalho é desenvolver e caracterizar hidrogéis nanocompósitos a base de polissacarídeos para possível utilização como veículos carreadores em sistemas de liberação controlada de fármacos. Os hidrogéis foram obtidos gotejando controladamente a solução de alginato de sódio e alginato de sódio com nanocargas em diferentes concentrações de cloreto de cálcio (CaCl2) ou cloreto de alumínio (AlCl3). Para caracterização, as propriedades hidrofílicas foram determinadas por medidas de grau de intumescimento, as morfológicas e espectroscópicas foram avaliadas por meio das técnicas de Espectroscopia de Absorção no Infravermelho com Trans... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: With the high visibility and advances in the medical field, needing that high investment to get sophisticated equipments, however there are materials generally found daily that stand out for application in the medical field due its satisfactory properties and mainly the low cost. One of these materials is the hydrogels, which are highly hydrophilic polymers that when obtained from natural sources have attractive characteristics for use in this field. The combination of hydrogels with nanofillers , i.e., nanoclay and zeolite, result in the production of promising nanocomposites for the use in system that require of controlled release process. Such systems have objective to increase the release time of drug, pesticide, water, fertilizer and minimize the significant losses. Thus, the proposal of this study is to develop and characterize nanocomposite hydrogels based on polysaccharide for possible utilization as carrier vehicles in controlled release systems of drugs. The hydrogels were obtained dripping controllably the sodium alginate and sodium alginate with nanofillers solutions in different concentration of calcium chloride and aluminum chloride. Hydrophilic properties were determined by degree of swelling measurements, and the morphological and spectroscopic were evaluated by means of techniques Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) coupled with EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy). In addition, the thermal properties we... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Orientador: Carlos Andrés Peniche Covas / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Kátia Jorge Ciuffi / Banca: Juliano Alexandre Chaker / Resumo: Este trabalho descreve a síntese e caracterização de novos materiais híbridos orgânico-inorgânicos, ureasil-polióxido de etileno (POE)/quitosana, para aplicação na liberação controlada de fármacos. Como fármaco-modelo foi utilizado o cloridrato de pramoxina, anestésico local que apresenta ampla utilização em preparações farmacêuticas. Os híbridos ureasil-poliéter são materiais biocompatíveis, transparentes e flexíveis que podem ser aplicados como sistemas de liberação controlada de fármacos, enquanto a quitosana é um polímero biodegradável, biocompatível e de baixa toxicidade que tem sido muito utilizado com este fim. A síntese foi realizada utilizando o método sol-gel através da adição da quitosana ao precursor híbrido ureasil-POE1900, durante a etapa de hidrólise ácida e condensação do precursor. Como catalisadores foram utilizados o ácido clorídrico e o ácido acético, e a solução de hidrólise teve a água como componente majoritário, ou único, para facilitar a adição da quitosana nestes materiais devido a sua insolubilidade em etanol e solventes orgânicos. Os materiais, antes e depois da adição do fármaco, foram caracterizados por diferentes técnicas físico-químicas como: FTIR (Espectroscopia de infravermelho), DSC (Calorimetria exploratória diferencial), TG (Analise termogravimétrica), DRX (Difração de raios X), SAXS (Espalhamento de raios X a baixo ângulo) e RMN (Espectroscopia de ressonância magnética nuclear). Ensaios de intumescimento em água e de liberação do fármaco, tanto em água quanto em soluções tampão com diferentes pH, foram realizados e suas cinéticas estudadas pelo modelo de Ritger-Peppas. Foram obtidos materiais transparentes, flexíveis, insolúveis em água e com baixa cristalinidade. Tanto a quitosana quanto o fármaco dissolvem-se na matriz híbrida, e a sua adição não causou modificação na tendência de... / Abstract: This work describes the synthesis and characterization of novel organic-inorganic hybrid materials, ureasil-polyethylene oxide (PEO)/chitosan, as controlled delivery system of drugs. Pramoxine hydrochloride was used as drug-model. It is a local anesthetic with widespread use in pharmaceutical preparations. Ureasil-polyether hybrids are biocompatible, flexible and transparent materials that have been used as controlled drug delivery systems, while chitosan is a biodegradable, biocompatible and low toxicity polymer, which has long been used for this same purpose. The synthesis was performed using the sol-gel method by adding chitosan to ureasil-PEO1900 hybrid precursor. Addition occurs during the acid hydrolysis and condensation reactions of this precursor. Hydrochloric and acetic acids were used as catalysts. Due to the insolubility of chitosan in ethanol and organic solvents, water was used in the hydrolysis solution as the main component or alone. The materials before and after drug addition were characterized by different physicochemical techniques such as FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), DSC (Differential Scanning Calorimetry), TG (Thermogravimetric Analysis), XRD (X-Ray Diffraction), SAXS (Small Angle X-ray Scattering) and NMR (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy). Studies of swelling and in vitro drug release in water were done. The last one study was done in different pH buffer solutions too. The kinetics of both processes was studied by the Ritger-Peppas model. The obtained materials were transparent, rubbery, flexible, water-insoluble, and showed low crystallinity. The chitosan and the drug showed a good dissolution in the hybrid matrix. This addition did not cause change in a natural tendency of PEO crystallization, did not affect the mobility of the chains or the inter-chain interactions of the amorphous polymeric phase. However, thermal stability of hybrids prepared with... / Doutor