Zugl.: Bochum, Univ., Diss., 2009

Techn. Universiẗat, Diss., 2003--Berlin.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von dünnen Schichten im ternären System B-C-N. In diesem System sind einerseits die härtesten heute bekannten Materialien (Diamant, c-BN) enthalten, aber andererseits auch Stoffe mit unterschiedlichsten elektrischen Eigenschaften (Graphit, h-BN). Es besteht daher das Bestreben, verschiedene bekannte Materialien zu kombinieren und so deren Eigenschaften in gewünschter Weise einzustellen. Allerdings wird sowohl experimentell als auch theoretisch des öfteren eine Separation in BN- und C/CNx-Phasen beobachtet. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Schichten über einen weiten Stöchiometriebereich mittels reaktiver DC-Magnetronzerstäubung hergestellt und untersucht. Schwerpunkt wurde dabei auf die Analyse der Struktur und des Bindungszustandes sowie die mechanischen Eigenschaften Härte und Elastizitätsmodul gelegt. Es wird diskutiert, in welchen Elementezusammensetzungen wirkliche ternäre Verbindungen entstanden sind und ein Zusammenhang zwischen Struktur und mechanischen Eigenschaften in Form einer empirischen Formel abgeleitet.

In this work the possibility for using natural fiber-reinforced thermoplastics in highly loaded large surface structural elements is demonstrated. A production process to fabricate an inexpensive semi-finished material made of polypropylene and unidirectionally orientated natural fibers was developed. The feasibility of the process was proven for different fiber contents. In further examinations optimal parameters for processing the semi-finished material to produce composites by press forming were examined. With these optimal parameters composites have been fabricated that were tested for their static and dynamic properties. On the basis of the characteristic values of these examinations the field of application for natural fiber reinforced thermoplastics in use of large surface structural elements could be shown. As an example for such an element a rotor blade of a wind turbine with a length of 3,75 m was created. For a prediction of the behaviour of the loaded rotor blade the following load cases were simulated by means of the FEM: - 50-year gust, with a wind velocity of 50 m/s and standing rotor - Nominal load, with a wind velocity of 11 m/s and turning rotor. For an evaluation of the composite behaviour the Tsai Wu criterion was used, because of its capability to determine the failure condition under multi-axle stress. With these simulations it could be shown that it is theoretically possible to use natural fiber-reinforced thermoplastics as material for large surface structural elements. / In der vorliegenden Arbeit wurde eine Möglichkeit für die Verwendung von naturfaserverstärkten Thermoplasten in hochbelasteten großflächigen Strukturbauteilen aufgezeigt. Es wurde ein Verfahren entwickelt, welches die preiswerte Herstellung eines Halbzeuges aus Polypropylen und unidirektional ausgerichteten Naturfasern ermöglicht. Die Realisierbarkeit dieses Verfahrens konnte für verschiedene Naturfasergehalte nachgewiesen werden. In weiteren Untersuchungen wurden die optimalen Verarbeitungsparameter für die Herstellung von Faserverbunden aus diesem Halbzeug mittels der Presstechnik ermittelt. Mit diesen optimalen Parametern wurden Verbunde hergestellt und auf ihre statischen und dynamischen Eigenschaften geprüft. Auf Grundlage der in diesen Prüfungen ermittelten Kennwerte konnte die Einsatzmöglichkeit dieser naturfaserverstärkten Thermoplaste für ein großflächiges Strukturbauteil gezeigt werden. Als Beispiel für ein solches Bauteil wurde ein 3,75 m langes Rotorblatt einer Windkraftanlage entworfen. Um eine Aussage über das Verhalten des Rotorblattes unter Belastung treffen zu können, wurden folgende Lastfälle mit Hilfe der FEM simuliert: - 50-Jahres-Böe, mit Windgeschwindigkeit von 50 m/s und stehendem Rotor - Nennlast, mit Windgeschwindigkeit von 11 m/s und drehendem Rotor Für die Bewertung des Verbundverhaltens wurde das Tsai-Wu-Ausfallkriterium herangezogen, da es eine Aussage über das Bruchverhalten von Faserverbunden unter mehrachsiger Belastung erlaubt. Die Auswertung dieser Simulationen ergab, dass es theoretisch möglich ist, naturfaserverstärkte Thermoplaste als Werkstoff in großflächigen Strukturbauteilen einzusetzen.

Die vorliegende Arbeit gründet auf einer neuartigen analytischen Theorie zum HERTZschen Kontakt am geschichtet aufgebauten Halbraum von N. SCHWARZER (1998). Der Kugeleindruckversuch in Schichtsysteme kann damit im linear-elastischen Bereich exakt beschrieben werden, was bereits erfolgreich zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls von ultradünnen Schichten ausgenutzt wurde. Mit der Theorie kann aber auch das Spannungsfeld im Grenzfall elastischer Deformation, zu Beginn des Materialversagens analysiert werden. Über die Kenntnis kritischer Spannungswerte ließen sich damit Versagensmechanismen identifizieren. So konnte kürzlich für Schichten im System Si3N4/SiO2 gezeigt werden, dass die VON MISES-Vergleichsspannung im Versagensfall kritische Werte annimmt. Dies ist wiederum typisch für das plastische Versagen, womit erstmals die Fließpannung von Dünnschichten bestimmt wurde. Im Rahmen dieser Arbeit sollte dieses Ergebnis an magnetronsputterten Schichten vom B4C-Target bestätigt werden, wobei die mechanischen Eigenschaften über die Gaszusammensetzung N2/Ar variiert wurden. Die Nanoindentermessungen mit dem UMIS 2000 erfolgten an Einzelschichten auf Silizium und Quarzglas sowie an einem speziellen Dreischichtsystem. Die Analyse zeigt, dass die plastische Deformation nicht in allen Fällen zum Versagen führte und bei geeignetem Schichtaufbau einstellbar ist. Ferner zeigt die rasterkraft- und rasterelektronenmikroskopische Schadensbildanalyse, dass das Versagen unter bestimmten Bedingungen wahrscheinlich durch star cracks verursacht wurde. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit einer anderen Problematik. Ausgangspunkt dafür bildet eine Weiterentwicklung der theoretischen Methode durch SCHWARZER (2001), mit der die Anwendung der elastischen Kugeleindruckmethode an begrenzten oder real geformten Festkörperoberflächen denkbar ist. Konzeptionell wird dabei die existierende Lösung für den geschichteten Halbraum auf geeignete krummlinige Koordinaten transformiert. Zur Überprüfung des Beschreibungskonzepts wurde die Lösung für das spezielle Kontaktproblem am Viertel- und Achtelraum entwickelt. Dabei war allerdings bereits wieder eine Annahme nötig, deren Überprüfung Gegenstand dieser Arbeit ist. Hierzu wurden zwei unabhängige Indenterexperimente in der Nähe von Kanten vorgenommen, die zunächst widersprüchliche Ergebnisse lieferten. Weiterführende Untersuchungen zeigen aber einerseits, dass die Empfindlichkeit einer der beiden Messmethoden nicht ausreichend ist. Andererseits liefern die Zusatzuntersuchungen Vorschläge zu Verbesserung der weiterentwickelten Theorie.

Die Längsbiegefestigkeit von kohlenstofffaserverstärktem Reinmagnesium konnte durch eine geeignete Nanostrukturierung der Bornitridgrenzschichten von 1140 auf 1620 MPa erhöht werden. Diese optimale Nanostrukturierung zeichnet sich dadurch aus, dass die atomaren Basisebenen des hexagonalen Bornitrids an den Grenzflächen zu den C-Faserfilamenten parallel zu deren Oberfläche verlaufen und an der Grenzfläche zur Matrix turbostratisch verknäult sind, wodurch einerseits an der inneren Grenzfläche die Haftung moderat eingestellt wird und andererseits an der äußeren Grenzfläche eine gute mechanische Verzahnung zwischen Schicht und Matrix besteht. Somit lässt diese Texturierung mikromechanische Versagensprozesse zu, wie z. B. energiedispersives Filamentdebonding und Abbau von Spannungskonzentrationen an den Rissspitzen, die eine weitgehende Nutzung der hohen Faserfestigkeit im Verbund ermöglichen.

This research was undertaken for studying the bond behaviour of Lightweight Fibre-reinforced Concrete (LWFC). Lightweight concrete is inherently weak in tension and has higher brittleness than the conventional concrete. To improve these and other properties, it is generally reinforced with deformed bars and fibres. There are number of studies that favour the use of Steel fibres, however such studies are mainly focused either on normal weight concrete or on the mechanical properties of different concretes. There are also different committee reports and in some cases specific sections of codes that specifically deal with the normal weight fibre-reinforced concrete. However, such is not the case with lightweight fibre-reinforced concrete; there is limited literature available especially on the Bond of lightweight fibre-reinforced concrete. In current research work effect of fibres is studied on the bond behaviour of the lightweight reinforced concrete. Since most of code provisions for bond are based on experimental work originally carried out on conventional concrete, effect of fibres on bond of conventional concrete was therefore also included in present research domain. Main bond tests were carried out using Pull-out test methodology. Test results indicate that the ultimate bond strength of conventional concrete when reinforced with steel fibres increased by 29%. However due to very low density and high porosity of lightweight aggregates, no significant improvement on bond strength of LWFC, as a result of fibres’ addition could be observed. Nevertheless, there is noteworthy improvement in the post-cracking bond strength of LWFC. Besides this, current bond-stress slip law as defined by Model Code 2010 does not reflect the positive effect of fibres, hence some modifications are suggested. It is also found that among the existing code expressions for estimation of bond strength, expression proposed by Model Code 2010 presents better results and its effectiveness can be further increased if fibre factor and factor for lightweight concrete are considered.

In den letzten Jahren hat das Recycling von technischen Thermoplasten aus industriellen Anwendungen, wie z. B. aus der Automobilbranche, stetig zugenommen. Die Technologien zum Recycling sind dabei Stand der Technik, problematisch hingegen ist die Charakterisierung der Eigenschaften der Recyclate, die oft einer erneuten Anwendung im technischen Bereich entgegensteht. Aufgrund des unbekannten Belastungsbildes des Recyclates sind Eigenschafts- und Lebensdauervorhersagen schwierig, die aber dringend benötigt werden, um die Recyclate auf dem Markt als Werkstoffanbieten zu können. Oftmals fehlt ein Datenblatt für diese Werkstoffe, was wiederum die Voraussetzung für den Einsatz und die Qualitätssicherung bei den Bauteilen ist. Die Arbeit setzt an dieser Stelle mit Polyamid-6-Recyclaten an, deren Eigenschaftsänderungen infolge von Alterungsprozessen, auch im Vergleich zu Frischmaterial, zu untersuchen sind. Die Zielstellung besteht in der Erstellung eines Datenblattes und der Erfassung der Werkstoffkennwerte. Zur Erfüllung der Zielstellung tragen die Konzipierung von Untersuchungsmethoden und Ausführung von Versuchen zur gezielten Alterung sowie die Bestimmung der resultierenden Eigenschaften der PA-Recyclingwerkstoffe bei, ergänzt durch tribologische Untersuchungen an Recyclaten. Das Ergebnis soll in eine Abschätzung von Nutzungsmöglichkeiten und Anwendungsgrenzen einfließen.:Ziel und Motivation Eigenschaften von PA 6 und PA 6-GF-15-Recyclaten Tribologische Untersuchungen Mehrfachverarbeitung Langzeitverhalten Fazit Danksagung

Ti-Nb alloys are characterized by a diverse metallurgy which allows obtaining a wide palette of microstructural configurations and physical properties via careful selection of chemical composition, heat treatment and mechanical processing routes. The present work aims to expand the current state of knowledge about martensite forming Ti-Nb alloys by studying 15 binary Ti-c_{Nb}Nb (9wt.% ≤ c_{Nb} ≤ 44.5wt.%) alloy formulations in terms of their structural and mechanical properties, as well as their thermal stability. The crystal structures of the martensitic phases, α´ and α´´, and the influence of the Nb content on the lattice (Bain) strain and on the volume change related to the β → α´/α´´ martensitic transformations are analyzed on the basis of Rietveld-refinements. The magnitude of the shuffle component of the β → α´/α´´ martensitic transformations is quantified in relation to the chemical composition. The largest transformation lattice strains are operative in Nb-lean alloys. Depending on the composition, both a volume dilatation and contraction are encountered and the volume change may influence whether hexagonal martensite α´ or orthorhombic martensite α´´ forms from β upon quenching. The mechanical properties and the deformation behavior of martensitic Ti-Nb alloys are studied by complementary methods including monotonic and cyclic uniaxial compression, nanoindentation, microhardness and impulse excitation technique. The results show that the Nb content strongly influences the mechanical properties of martensitic Ti-Nb alloys. The elastic moduli, hardness and strength are minimal in the vicinity of the limiting compositions bounding the interval in which orthorhombic martensite α´´ forms by quenching. Uniaxial cyclic compressive testing demonstrates that the elastic properties of strained samples are different than those of unstrained ones. Also, experimental evidence indicates a deformation-induced martensite to austenite (α´´ → β) conversion. The influence of Nb content on the thermal stability and on the occurrence of decomposition reactions in martensitic Ti-Nb alloys is examined by isochronal differential scanning calorimetry, dilatometry and in-situ synchrotron X-ray diffraction complemented by transmission electron microscopy. The thermal decomposition and transformation behavior exhibits various phase transformation sequences during heating into the β-phase field in dependence of composition. Eventually, the transformation temperatures, interval, hysteresis and heat of the β ↔ α´´ martensitic transformation are investigated in relation to the Nb content. The results obtained in this study are useful for the development and optimization of β-stabilized Ti-based alloys for structural, Ni-free shape memory and/or superelastic, as well as for biomedical applications. / Ti-Nb Legierungen zeichnen sich durch eine vielfältige Metallurgie aus, die es nach sorgfältiger Auswahl der chemischen Zusammensetzung sowie der thermischen und mechanischen Prozessierungsroute ermöglicht eine große Bandbreite mikrostruktureller Konfigurationen und physikalischer Eigenschaften zu erhalten. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es den gegenwärtigen Wissensstand über martensitbildende Ti-Nb Legierungen zu erweitern. Zu diesem Zweck werden 15 binäre Ti-c_{Nb} Nb (9 Gew.% ≤ c_{Nb} ≤ 44.5 Gew.%) Legierungen hinsichtlich ihrer strukturellen und mechanischen Eigenschaften sowie ihrer thermischen Stabilität untersucht. Die Kristallstrukturen der martensitischen Phasen, α´ und α´´, sowie der Einfluss des Nb-Gehalts auf die Gitterverzerrung (Bain-Verzerrung), auf die Verschiebungswellenkomponente (Shuffle-Komponente) und auf die Volumenänderung der martensitischen β → α´/α´´ Transformationen werden anhand von Rietveld-Verfeinerungen analysiert. In Abhängigkeit des Nb-Gehalts tritt entweder eine Volumendilatation oder -kontraktion auf, die bestimmen könnte ob hexagonaler Martensit α´ oder orthorhombischer Martensit α´´ aus β bei Abkühlung gebildet wird. Die mechanischen Eigenschaften und das Verformungsverhalten martensitischer Ti-Nb Legierungen werden mit einer Reihe komplementärer Methoden (monotone und zyklische einachsige Druckversuche, Nanoindentation, Mikrohärte, Impulserregungstechnik) untersucht. Die Ergebnisse zeigen durchgehend, dass die mechanischen Eigenschaften martensitischer Ti-Nb Legierungen stark vom Nb-Gehalt beeinflusst werden. Die mechanischen Kennwerte sind minimal in der Nähe der Zusammensetzungen, innerhalb derer β → α´´ bei Abkühlung auftritt. Aus Druckversuchen geht hervor, dass die elastischen Eigenschaften verformter Proben verschieden zu denen unverformter sind. Die experimentellen Ergebnisse weisen außerdem auf eine verformungsinduzierte Umwandlung von Martensit in Austenit (α´´ → β) hin. Der Einfluss des Nb-Gehalts auf die thermische Stabilität und das Auftreten von Zerfallsreaktionen in martensitischen Ti-Nb Legierungen wird anhand von dynamischer Differenzkalorimetrie, Dilatometrie, und in-situ Synchrotronröntgenbeugung in Kombination mit Transmissionselektronenmikroskopie untersucht. Das thermische Zerfalls- und Umwandlungsverhalten ist durch das Auftreten einer Vielzahl von in Abhängigkeit des Nb-Gehalts unterschiedlichen Phasentransformationssequenzen gekennzeichnet. Abschließend werden die Transformationstemperaturen und -wärmen, das Transformationsinterval und die thermische Hysterese der martensitischen β ↔ α´´ Umwandlung untersucht. Die Ergebnisse dieser Arbeit sind für die Entwicklung und Optimierung β-stabilisierter Ti-Legierungen für strukturelle und biomedizinische Anwendungen sowie Ni-freier Komponenten, die Formgedächtniseffekt und/oder Superelastizität aufweisen, von Nutzen.

The usage of more inexpensive silicon feedstock for the crystallization of multicrystalline silicon blocks promises cost reduction for the photovoltaic industry. Less expensive substrates made out of metallurgical silicon (MG-Si) are used as a mechanical support for the epitaxial solar cell. Moreover, conventional inert solar cells can be produced from up-graded metallurgical silicon (UMG-Si). This feedstock has higher content of impurities which influences cell performance and mechanical strength of the wafers. Thus, it is of importance to know these effects in order to know which impurities should be preferentially removed or prevented during the crystallization process. Solar cell processing steps can also exert a change in the values of mechanical strength of processed multicrystalline silicon wafers until the fabrication of a solar cell. Bending tests, fracture toughness and dynamic elastic modulus measurements are performed in this work in order to research the mechanical behavior of multicrystalline silicon crystallized with different qualities of silicon feedstock. Bending tests and residual stress measurements allows the quantification of the mechanical strength of the wafers after every solar cell processing step. The experimental results are compared with theoretical models found in the classical literature about the mechanical properties of ceramics. The influence of second phase particles and thermal processes on the mechanical strength of silicon wafers can be predicted and analyzed with the theoretical models. Metals like Al and Cu can decrease the mechanical strength due to micro-cracking of the silicon matrix and introduction of high values of thermal residual stress. Additionally, amorphous silicon oxide particles (SiOx) lower the mechanical strength of multicrystalline silicon due to thermal residual stresses and elastic mismatch with silicon. Silicon nitride particles (Si3N4) reduce fracture toughness and cause failure by radial cracking in its surroundings due to its thermal mismatch with silicon. Finally, silicon carbide (SiC) and crystalline silicon oxide (SiOx) introduce thermal residual stresses but can have a toughening effect on the silicon matrix and hence, increase the mechanical strength of silicon wafers if the particles are smaller than a certain size. The surface of as-cut wafers after multi-wire sawing presents sharp micro-cracks that control their mechanical behavior. Subsequent removal of these micro-cracks by texture or damage etching approximately doubles the mechanical strength of silicon wafers. The mechanical behavior of the wafers is then governed by defects like cracks and particles formed during the crystallization of multicrystalline silicon blocks. Further thermal processing steps have a minor impact on the mechanical strength of the wafers compared to as-cut wafers. Finally, the mechanical strength of final solar cells is comparable to the mechanical strength of as-cut wafers due to the high residual thermal stress introduced after the formation of the metallic contacts which makes silicon prone to crack.