Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-05-30T22:35:16Z No. of bitstreams: 1 DanielleDeOliveiraMaia_TESE.pdf: 2480138 bytes, checksum: 11e89b7c4d42403108c704fd453975d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-01T20:04:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DanielleDeOliveiraMaia_TESE.pdf: 2480138 bytes, checksum: 11e89b7c4d42403108c704fd453975d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-01T20:04:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DanielleDeOliveiraMaia_TESE.pdf: 2480138 bytes, checksum: 11e89b7c4d42403108c704fd453975d5 (MD5) Previous issue date: 2015-07-23 / SBA-15 s?o materiais mesoporosos, que possuem uma rede de canais e poros de tamanho bem definido na escala nanom?trica, al?m de outras caracter?sticas, tais como, elevada estabilidade t?rmica e ?rea superficial. Essa arquitetura particular de poros torna esses materiais promissores na ?rea de ancoramento de uma variedade de compostos na matriz da s?lica resultando em aplica??es nas diversas ?reas, dentre elas, na cat?lise. Nesse trabalho, foram sintetizados complexos de Base de Schiff com n?quel (II) para serem ancorados na SBA-15 funcionalizada com 3-cloropropiltrimet?xisilano realizando um estudo da estabilidade t?rmica desses compostos. Ap?s a s?ntese dos complexos, estes foram caracterizados por an?lise elementar (CHN), ponto de fus?o, condutividade, susceptibilidade magn?tica, espectroscopia de absor??o na regi?o do UV-vis?vel, espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho e an?lises t?rmicas (TG/DTG). A an?lise elementar sugere que os complexos apresentam as seguintes f?rmulas qu?micas gerais: [Ni(C18H19N3O2)].2CH3COO.H2O, [Ni(C20H23N3O2)(2Cl)].2H2O, [Ni(C19H20N3O2)(2Cl)].3H2O, sendo L1= C18H19N3O2, L2= C20H23N3O2, L3 = C19H20N3O2. Na espectroscopia de absor??o na regi?o do UV - vis?vel e infravermelho dos complexos foi evidenciada a coordena??o metal - ligante. Ap?s caracteriza??o dos complexos, estes foram ancorados no material mesoporoso. A caracteriza??o desses materiais foi realizada por difra??o de raios - X, fluoresc?ncia de raios - X, adsor??o e dessor??o de N2, espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho e an?lises t?rmicas (TG/DTG). No DRX foram observados tr?s picos principais de difra??o, cujos ?ndices de Miller s?o (100), (110) e (200), mostrando que mesmo ap?s a ancoragem, os materiais mesoporosos n?o perderam suas caracter?sticas estruturais. As porcentagens dos elementos (n?quel, cloro e s?lica) encontrados nos materiais atrav?s da an?lise de fluoresc?ncia de raios - x mostraram que os complexos foram ancorados nos poros da s?lica. Atrav?s da adsor??o e dessor??o de N2, foram observadas que os materiais apresentaram isoterma do tipo IV e histerese do tipo H1 caracter?sticos dos materiais mesoporos. Na espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho, os materiais ancorados apresentaram bandas caracter?sticas dos ligantes (Base de Schiff) e da s?lica evidenciando o sucesso da ancoragem. Na an?lise t?rmica, foram observadas a decomposi??o de ?gua adsorvida, ?gua coordenada, aminas, arom?ticos, ligantes, cloropropiltrimet?xisilano e o aumento na estabilidade t?rmica das s?licas ancoradas com complexos comparado ao complexo livre. / SBA-15 are mesoporous materials, having a network of channels and well defined pore size in the nanometer range, as well as, other features such as high thermal stability and surface area. This particular pore architecture makes these promising materials in the anchoring area of a variety of compounds in the silica matrix resulting in applications in various fields, among them, in catalysis. In this work, complexes were synthesized Schiff base with nickel (II) to be anchored in the functionalized SBA-15 3 ? chloropropyltrimethoxysilane and a study of the thermal stability of these compounds. After synthesis of the complexes, they were characterized by elemental analysis (CHN), melting point, conductivity, magnetic susceptibility, absorption spectroscopy in the UV-visible region absorption, spectroscopy in the infrared region and thermal analysis (TG/DTG). Elemental analysis suggests that the complexes have the general formula chemical: [Ni(C18H19N3O2)].2CH3COO.H2O, [Ni(C20H23N3O2)(2Cl)].2H2O, [Ni(C19H20N3O2)(2Cl)].3H2O, and L1= C18H19N3O2, L2= C20H23N3O2, L3 = C19H20N3O2. In absorption spectroscopy in UV - visible and infrared complexes was evidenced the coordination metal - ligand. After characterization of the complexes, confirming the metal - ligand coordination, they have been anchored in the mesoporous material. The characterization of these materials were made by x- ray diffraction, x- ray fluorescence, N2 adsorption and desorption spectroscopy, the infrared spectroscopy and thermal analysis (TG/DTG). XRD analysis revealed three main diffraction peaks, whose Miller indices are (100), (110) and (200), showing that even after the anchoring, the mesoporous materials do not lose their structural characteristics. The percentages of the elements (nickel chloride and silica) found in the anchored materials through the x-ray fluorescence analysis showed that the complexes were anchored in the pores of the silica. Through adsorption and desorption of N2, we observed that the materials presented isotherm type IV and type H1 hysteresis characteristic of mesoporous materials. In the infrared spectroscopy, the materials showed characteristic bands of ligands (Schiff base) and silica demonstrating the success of the anchor. In the thermal analysis (TG/DTG), there were observed the decomposition of adsorbed water, coordinated water, amines, aromatics, ligands, chloropropyltrimethoxysilane and an increase in thermal stability (removal of ligand) of silicas anchored [Ni(L1)]SBA-15, [Ni(L2)SBA-15 and [Ni(L3)SBA-15 compared of free complexes, showing successful anchoring of complex molecular sieve.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-08-09T22:44:46Z No. of bitstreams: 1 IriaAlmeidaLealBassan_TESE.pdf: 3143028 bytes, checksum: 970a070c1dc06ffd41a2333aff70d989 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-08-10T22:36:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 IriaAlmeidaLealBassan_TESE.pdf: 3143028 bytes, checksum: 970a070c1dc06ffd41a2333aff70d989 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-10T22:36:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IriaAlmeidaLealBassan_TESE.pdf: 3143028 bytes, checksum: 970a070c1dc06ffd41a2333aff70d989 (MD5) Previous issue date: 2015-11-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os lubrificantes e cortes de destilados m?dios possuem, normalmente, grandes quantidades de n-parafinas que lhes confere valores de pontos de congelamento e de fluidez mais elevados. Nesse sentido, a remo??o de n-parafinas de cadeias longas de ?leos lubrificantes e do diesel ? essencial para se obter um produto com boas propriedades de fluxo a frio. O desenvolvimento de novos catalisadores que apresentem estabilidade t?rmica e atividade catal?tica frente ? rea??o de hidroisomeriza??o ainda ? um desafio. Sendo assim, silicoaluminofosfatos (SAPO) foram sintetizados por diferentes rotas. Utilizou-se, tamb?m, tratamento p?s-s?ntese para obten??o de estruturas h?bridas e realizou-se s?nteses com direcionadores (soft templates e hard templates) de estrutura mesoporosa. Os catalisadores foram impregnados com platina, pelo m?todo de impregna??o ?mida, para posterior avalia??o catal?tica frente ? rea??o de hidroisomeriza??o do n-hexadecano. Al?m dos SAPO, fosfatos de ni?bio (NbP) tamb?m foram impregnados com platina e avaliados na referida rea??o. Ap?s a impregna??o, esses catalisadores foram caracterizados por difra??o de Raios X (DRX), adsor??o de nitrog?nio, espectroscopia no infravermelho com piridina adsorvida (IV-PY), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET) e resson?ncia magn?tica nuclear do 29Si (29Si-RMN). Os resultados de caracteriza??o por DRX mostraram que foi poss?vel a obten??o de SAPO mesoestruturados. No entanto, para as s?nteses com soft template houve colapso da estrutura ap?s a remo??o dos direcionadores org?nicos. Mesmo assim, esses catalisadores apresentaram atividade catal?tica. Foi poss?vel a obten??o de materiais h?bridos por meio das s?nteses do SAPO-11 realizadas com hard templates e tamb?m por meio de tratamentos p?s- s?ntese em amostras de SAPO-11. Ademais, os NbP apresentaram DRX caracter?sticos de materiais amorfos, com alta acidez e foram ativos na convers?o do n-hexadecano. / Lubricants and cutting middle distillates typically have large amounts of n-paraffins to increase its freezing point and fluidity. Accordingly, the removal of n-paraffins of long chain lubricants oils and diesel is essential to get a product with good cold flow properties. The development of new catalysts, which exhibit thermal stability and catalytic activity for the hydroisomerization reaction is still a challenge. Thus, silicoaluminophosphates (SAPO) were synthesized by different routes. Have been used also post-synthesis treatment for obtaining hybrid structures and others synthesis have been carried out with mesoporous template (soft and hard-template). Therefore, SAPO have been impregnated with H2PtCl6 solution by the incipient wetness method. Then assessments of catalytic activities in hydroisomerization and hydrocracking reactions of hexadecane have been held. Besides SAPO, niobium phosphate - NbP - were also impregnated with platinum and evaluated in the same reaction. After impregnation, these catalysts have been characterized by X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption, infrared spectroscopy with adsorbed pyridine (IV-PY), scanning electron microscopy (SEM) and resonance nuclear magnetic 29Si (29Si-NMR). The characterization results by XRD have shown that it has been possible to obtain mesoporous SAPOs. However, for the syntheses with soft template there was collapse of the structure after removal of the organic template. Even so, these catalysts have been actives. It was possible to obtain hybrid materials through the synthesis of SAPO-11 made with hard templates and by means of post-synthesis treatments samples of SAPO-11. Moreover, NbP has shown characteristic XRD of amorphous materials, with high acidity and were active in the conversion of hexadecane.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3294045 bytes, checksum: 7c607c275b5a8128ac7f6746b18d8ec1 (MD5) Previous issue date: 2010-10-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Mesoporous materials present a highly ordered porous arrangement with narrow pore size distribution and high specific surface area, which are interesting features for adsorption and release of bioactive molecules. Another important feature of these solids is the presence of free hydroxyl groups on the pore walls that can react with functional organic moieties. Mesoporous solids have been synthesized by using specific molecules as templates which had to controlled polymerization in reactions. Thus, the present thesis describes the synthesis of mesoporous hydroxyapatite by using casein as a novel template. The mesoporous solids were functionalized with 3-aminepropyl-, 3-propylethylenediamine-, 3-propyldiethylenetriaminetrimethoxysilanes. The precursor and the modified phosphates derived from the silanization reactions were characterized by N2 adsorption, elemental analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, solid state 31P and 13C NMR, thermogravimetry and scanning electron microscopy (SEM). Both regular and mesoporous hydroxyapatites were studied on their ability to uptake and release bobine soroalbumine (BSA) from aqueous solutions. BSA was chosem as model guest compound. The nitrogen adsorption isotherms showed that structural aspects of the mesoporous hydroxyapatite are controlled by tuning experimental parameters, such as the calcination temperature, surfactant concentration, and pH. These isotherms also showed that casein is a promising biotemplate for synthesizing mesoporous calcium phosphates with improved values of specific surface area, such as 106 m2 g-1, which are higher than those found in the literature for analogous materials. Additionally, the template extraction was carried out during the washing process with water only, which avoided the need of spending time and energy with the calcinations step, and confirmed casein as an excellent template/surfactant in the synthesis of mesostructured materials. The BSA release kinetics decreased considerably as the silane amount increased on the silica surface. The organofunctionalized solids showed a lower BSA release rate, which decreased as the organic length chain increased. Thus, the amount of the organic groups, which contains nitrogen basic centers and interacts with BSA, controls the release process. The isotherms for releasing BSA showed a two step profile, with a fast release at the beginning, followed by a slower release rate, which fit the diffusion model proposed by Higuchi. / Materiais mesoporosos apresentam um arranjo de poros ordenados e uma distribuição de poros muito estreita aliada a altas áreas superficiais, que são características estruturais interessantes para adsorção e liberação de moléculas bioativas. Outra característica relevante desses sólidos é a presença dos grupos hidroxilas livres nas paredes dos poros que podem reagir com grupos orgânicos funcionais. Os sólidos mesoporosos têm sidos sintetizados pelo uso de esceficas moléculas atuando como direcionadores na polimerização. Neste contexto, o presente trabalho descreve a síntese de hidroxiapatita mesoporosa utilizando caseína como um novo direcionador. As matrizes mesoporosas foram funcionalizadas covalentemente com aminopropil-, propiletilenodiamino-, propildietilenotriaminotrimetoxissilano. Os fosfatos precursores e derivados das reações de silanização foram caracterizados pelas técnicas de adsoção de N2, análise elementar, difração de Raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, RMN CP/MAS de 31P e 13C, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os sólidos precursores e modifcados foram aplicados para estudos de emissão da soroalbumina bovina (BSA) em solução aquosa. BSA foi escolhida como molécula modelo. As isotermas obtidas através da adsorção de N2 demonstraram que as características estruturais da hidroxipatita mesoporosa podem ser controladas modificando parâmetros, tais como temperatura de calcinação, pH de síntese e concentração do surfactante. Estas isotermas também indicam que a caseína é um promissor biosurfactante na síntese de fosfatos de cálcio mesoporosos, obtendo áreas superficiais de 106 m2.g-1, cujo valor é superior aos dados disponíveis na literatura. Os resultados comprovaram que a extração do surfactante foi realizada durante o processo de lavagem dos sólidos, este fato credencia a caseína como um excelente biosurfactante na síntese de materiais mesoestruturados. A modificação superficial da hidroxiapatita mesoporosa com os agentes sililantes nitrogenados diminuiu consideravelmente a cinética de liberação da BSA. Os sólidos organicamente funcionalizados apresentaram uma taxa de liberação mais lenta, que diminuindo à medida que a cadeia orgânica do agente sililante aumentou. Isto mostra que os grupos orgânicos presentes neste sólido agem como uma barreira temporária que evita a rápida liberação da BSA. As isotermas de liberação de BSA mostraram perfis de liberação em duas etapas, uma liberação rápida inicial seguida por uma mais lenta, o que caracteriza que estes materiais se adequaram ao modelo de liberação através do mecanismo de difusão proposto por Higuchi.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The mesoporous materials like MCM-41apresentam hexagonal arrangement of mesopores with pore diameter from 2 to 10 nm and high surface area. Due to these characteristics, these materials are considered promising as support for heterogeneous catalysts, devices for controlled drug release and absorption. In this work, were synthesized mesoporous materials like MCM-41 via two synthesis routes in order to correlate the synthetic route to the surface area, assess their influence on the structural and morphological properties, and their respective application as dye adsorbent textiles. For both synthesis routes were used as precursors of silica gel, sodium silicate, water and cetyltrimethylammonium chloride (CTMABr), as an agent-driver structure. In the first synthesis route the materials were obtained by hydrothermal method with different temperatures (ambient 70 ° C and 100 ° C) and aging times (2h, 2 4h, 48h and 72h), with pH adjustment and every 24 hours calcinations at 550 ° C/4h. In the second synthesis route, we adopted the aging temperature environment and different times of crystallization (, 24h, 48h and 72h), no pH adjustment of the reaction medium and calcinations was performed at 550 ° C/6h. The MCM-41 was analyzed by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG, DTA and DTG), and absorption spectroscopy in the infrared (IR) and nitrogen adsorption (BET method - Brunauer-Emmett-Teller). Through the analysis of XRD, TG, IR and nitrogen adsorption showed that the calcination conditions were promising agent for the removal of driver structure and the optimization of routes allowed for the synthesis of MCM-41 with a shorter time and temperature aging, expected in the literature. However, it was not possible to establish a relationship between time, temperature and aging structural ordering of MCM-41. In addition, the test results of the use of MCM-41 as an adsorbent textile dye showed a higher adsorption of the dye Orange-16, for not calcined sample as compared to calcined sample at room temperature, confirming the promising application in the treatment of waste textiles. / Os materiais Mesoporosos do tipo MCM-41apresentam arranjo hexagonal de Mesoporoso com diâmetro de poro entre 2 a 10 nm e elevada área superficial. Devido a essas características, estes materiais são considerados promissores como suporte para catalisadores heterogêneos, dispositivos pra liberação controlada de fármacos e adsorção. Neste trabalho, foram sintetizados os materiais Mesoporosos do tipo MCM-41 através de duas rotas de síntese com o objetivo de correlacionar à rota sintética com a área superficial, avaliar sua influência sobre as propriedades estruturais e morfológicas, e sua respectiva aplicação como adsorvente de corante têxtil. Para as duas rotas de síntese utilizaram- se como precursores a sílica gel, silicato de sódio, água e o cloreto de cetiltrimetilamônio (CTMABr), como agente direcionador de estrutura. Na primeira rota de síntese os materiais foram obtidos através do método hidrotérmico, com diferentes temperaturas (ambiente, 70°C e 100°C) e tempos de envelhecimento (2h, 24h, 48h e 72h), com ajuste de pH a cada 24h e calcinação a 550°C/4h. Na segunda rota de síntese, adotou-se a temperatura de envelhecimento ambiente e diferentes tempos de cristalização (, 24h, 48h e 72h), não houve ajuste do pH do meio reacional e a calcinação foi realizada a 550°C/6h. Os MCM-41 obtidos foram analisados por difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TG, DTA e DTG), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV) e adsorção de nitrogênio (método BET Brunauer- Emmett-Teller). Através das analises de DRX, TG, IV e adsorção de nitrogênio verificou-se que as condições de calcinação foram promissoras para a remoção do agente direcionador de estrutura e que a otimização das rotas possibilitou a síntese de MCM- 41 com um menor tempo e temperatura de envelhecimento, que o previsto na literatura. Entretanto, não foi possível estabelecer uma relação entre o tempo, temperatura de envelhecimento e ordenação estruturald do MCM-41. Além disso, os resultados dos ensaios da utilização do MCM-41 como adsorvente de corante têxtil mostraram uma elevada adsorção do corante Orange-16, para amostra não calcinada quando comparada a amostra calcinada, a temperatura ambiente, confirmando a promissora aplicação no tratamento de resíduos têxteis.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Os materiais mesoporosos ordenados, como MCM-41 e SBA-15, a argila montmorilonita e os hidrogÃis estÃo dentre os excipientes mais estudados, pesquisados e utilizados em tecnologia farmacÃutica, uma vez que sistemas de liberaÃÃo controlada de fÃrmacos tÃm crescido nos Ãltimos anos devido Ãs vantagens econÃmicas e aos grandes benefÃcios terapÃuticos. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar os materiais mesoporosos SBA-15 e MCM-41 a partir de copolÃmeros triblocos, realizando um estudo comparativo de liberaÃÃo do fÃrmaco troxerutina entre os materiais mesoporosos com a argila montmorilonita e os hidrogÃis. Os materiais mesoporosos foram sintetizados, calcinados, modificados com quitosana e incorporados`a troxerutina para ser caracterizados por difraÃÃo de raios-X, adsorÃÃo de gases, anÃlise termogravimÃtrica (TG) e espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (FTIR). A argila montmorilonita, os hidrogÃis poliacrilamida (PAM) e a bentonita (BENPG10), depois de hidrolisados, foram incorporados ao fÃrmaco e caracterizados por espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (FTIR) e difraÃÃo de raios-X. Estudos de raios-X permitiram caracterizar o material poroso sintetizado como pertencente à classe dos mesoporosos e que a argila intercalou o fÃrmaco em suas lamelas. Estudos de espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (FTIR) permitiram caracterizar os grupos funcionais da rede sÃlica, da quitosana e da troxerutina presente nos mesopororos. A anÃlise termogravimÃtrica (TGA) mostrou que a decomposiÃÃo do direcionador estrutural ocorre nos materiais em temperaturas inferiores a 500 ÂC. A adsorÃÃo de gases evidenciou as modificaÃÃes na Ãrea superficial e no diÃmetro de poros pela presenÃa do fÃrmaco e quitosana. Os estudos de liberaÃÃo evidenciaram que a taxa de liberaÃÃo possui diferentes comportamentos de acordo com a matriz e o meio utilizado. / The ordered mesoporous materials such as MCM-41 and SBA-15, the montmorilonite clay and hydrogels are amongst the most studied and researched excipients used in pharmaceutical technology mainly because dry delivery systems have grown in the past few years due to the economical advantages and to the therapeutic benefits they present. The objective of this work is to synthesize the mesoporous materials SBA-15 and MCM-41 from triblock copolymers and to make a comparative study of troxerutin release with montmorilonite clay and hydrogels. The mesoporous materials were synthesised, calcinated and modified with chitosan and added to troxerutin for characterization by X-ray diffraction, gas adsorption, thermogravimetric analysis (TG) and infrared spectroscopy (FTIR). The Montmorilonite clay, the polyacrilamide hydrogels (PAM) and the bentonite (BENPG10), after hydrolysed, were incorporated to the drug, characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction. X-ray studies allowed characterizing the porous synthesized material as belonging to the mesoporous class and that the clay intercalated drug medicine in its lamellae. Infrared spectroscopy studies allowed characterizing the functional groups of the silica network, of chitosan and troxerutin present in the mesopores. The thermogravimetric analysis (TGA) showed that the decomposition of the structure-directing agentoccurs in the materials at temperatures below 500 ÂC. The adsorption of gas makes it evident that there were modifications in the surface area and in the diameter of pores by the presence of the drug and chitosan. The release studies showed that the release rate has different behaviours according to the matrix and the medium used.

El campo de los materiales híbridos es una de las temáticas más atractivas y emergentes en nanociencia. La combinación de diferentes precursores con fragmentos orgánicos e inorgánicos por autoensamblaje de sus estructuras originales, durante el proceso de formación de su entramado molecular, permite preparar materiales que exhiben propiedades únicas con múltiples aplicaciones como materiales avanzados. La presente tesis doctoral se ha centrado en el diseño, síntesis y caracterización de catalizadores funcionales basados en precursores organosiliceos silsesquioxano tipo puente (disilanos), empleando distintas metodologías de síntesis. Como resultado se han obtenido diferentes familias de materiales híbridos porosos con aplicaciones catalíticas. En primer lugar, a partir de precursores con características laminares, Magadiita y MWW-P, sometidos a procesos de intercambio, hinchamiento, pilarización y extracción de materia orgánica, se incorporaron grupos funcionales activos en su estructura, a modo de pilares intercalados, al mismo tiempo que se mejoraron sus propiedades texturales originales, generándose catalizadores multifuncionales estables y reutilizables para llevar a cabo reacciones consecutivas o en cascada. Se ha obtenido una segunda familia de materiales mesoporosos orgánicos-inorgánicos no ordenados, en ausencia de agentes directores de estructura, a través de un proceso sol-gel en medio fluoruro, lográndose introducir fragmentos orgánicos estructurales, los cuales están formando parte de la red de los materiales. En ellos, se ha estudiado la influencia de las características de los disilanos empleados como precursores en las propiedades finales de los sólidos híbridos obtenidos. Por último, se prepararon materiales mesoporosos orgánicos-inorgánicos ordenados basados en silanos poliédricos POSS, que actúan como nodos estructurales, unidos entre sí a través de moléculas de disilanos con fragmentos arílicos. Para ello, se ha empleado una ruta micelar de síntes / García Fernández, MT. (2012). MATERIALES HÍBRIDOS ORGÁNICOS-INORGÁNICOS BASADOS EN DISILANOS COMO UNIDADES ESTRUCTURALES [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/16982

En esta tesis se han desarrollado diferentes dispositivos de liberación controlada, utilizando materiales híbridos, y su aplicación como puerta nanoscópica molecular. Se describe en primer lugar, un método de liberación controlada para la vitamina B2 o riboflavina (vitamina hidrosoluble necesaria para el metabolismo de los hidratos de carbono, grasas y especialmente en el metabolismo de las proteínas que participan en el transporte de oxígeno) a través del uso de puertas nanoscópicas moleculares preparadas mediante el anclaje de agrupaciones poliaminicas en la superficie externa de los poros de sólidos mesoporosos, que actúan como puerta molecular. El pH y la presencia de ciertos aniones van a controlar el estado abierto/cerrado de la puerta y van a permitir la liberación de la vitamina, la cual esta encapsulada en el interior de los poros. En medio ácido los grupos amino de la superficie se protonan adquiriendo cargas positivas y, como consecuencia, aparecen repulsiones electrostáticas que mantienen cerrada la puerta. A pH neutro, por la ausencia de repulsiones electrostáticas, la puerta se encuentra abierta, produciéndose la liberación de la vitamina. En segundo lugar, se describe el desarrollo, síntesis, caracterización y funcionamiento de un material mesoporoso. Este material esta cargado con un colorante y funcionalizado con un disacárido, que actúa como puerta nanoscópica molecular, el cual se abre en presencia de una enzima intestinal. El sólido esta formado por un material mesoporoso, MCM-41, cargado con el colorante [Ru(bipi)3]2+ y funcionalizado con un alcoxisilano derivado del disacárido lactosa. Debido al impedimento estérico que representa ese azúcar, la salida de los poros se encuentra bloqueada. La presencia en la disolución de una ß-D-galactosidasa capaz de hidrolizar el enlace O-glucosídico que une a los monosacáridos de la lactosa, es capaz de abrir los poros permitiendo así la liberación del colorante. En tercer lugar, se describe la síntesis de / Bernardos Bau, A. (2011). Desarrollo y síntesis de materiales híbridos, para la liberación controlada de moléculas bioactivas [Tesis doctoral]. Editorial Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/27151

Tesis por compendio / La presente tesis doctoral titulada "Design of new nanostructured systems with applications in the field of recognition and diagnosis" está enfocada en el diseño y síntesis de nuevos materiales híbridos con función de puerta molecular. El primer capítulo presenta el diseño de un nuevo nanodispositivo para la detección de Bisfenol A una toxina letal. Se han utilizado nanopartículas de sílice mesoporosas cargadas con rodamina B y funcionalizadas con grupos isocianato. El diseño se basa en la utilización de un aptámero, que reconoce a Bisfenol A, como puerta molecular. Este aptámero une a la superficie de las nanopartículas bloqueando los poros. Únicamente en presencia de Bisfenol A, se activa la liberación del colorante, que puede medirse mediante espectroscopia de fluorescencia. Hasta el momento, no se había descrito ningún material que utilizara el concepto de puerta molecular para la detección fluorogénica de Bisfenol A. En el siguiente capítulo se han diseñado nuevos nanodispositivos para la detección de Ocratoxina A, una molécula carcinógena. Se compone de nanopartículas de sílice mesoporosa donde los poros se tapan con un aptámero específico para este analito. Estas nanopartículas se cargan con rodamina B y su superficie se funcionaliza con grupos isocianato o amino, que permiten unir el aptámero por vía covalente o electrostática respectivamente. En presencia de la molécula Ocratoxina A, el aptámero la reconoce separándose de la superficie y permitiendo la liberación del colorante que puede analizarse mediante espectroscopia de fluorescencia. El sistema presenta elevada eficacia en medios reales, además de aportar un método sencillo y de bajo coste para poder realizar los análisis. En otro capítulo de la tesis, se ha desarrollado un nanodispositivo para la detección de cocaína basado en soportes de alúmina anódica nanoporosa, cargados con el colorante rodamina B y donde los poros se cierran usando un aptámero específico para cocaína. En presencia del estupefaciente, el aptámero se desplaza de la superficie nanoporosa, permitiendo que la rodamina B salga del interior de los poros a la disolución. El sistema responde en medios reales. Además, la reutilización del soporte de alúmina fue estudiada. En el siguiente capítulo un nuevo nanodispositivo capaz de detectar ADN de Candida albicans es desarrollado. Se ha empleado alúmina anódica nanoporosa como soporte, se ha cargado con rodamina B y funcionalizado con grupos isocianato. Una secuencia específica para C. albicans, bloquea los poros. De este modo, en presencia de ADN de C. albicans el oligonucleótido presenta más afinidad por el ADN que por la unión a la superficie de alúmina funcionalizadas, se separa de la superficie produciendo la liberación del colorante en el medio exterior. Se ha realizado un amplio estudio de este sistema en presencia de ADN de otros patógenos, demostrándose la gran selectividad. Finalmente, el sistema se ha validado en muestras reales de pacientes infectados por C. albicans, obteniendo resultados excelentes que mejoran en tiempo a los que de manera rutinaria se utilizan para su detección. El sistema desarrollado ha sido protegido a través de una patente. En el séptimo capítulo de la tesis se describe la síntesis, caracterización y capacidades sensoras de nanopartículas de sílice para la detección de miRNA-145. El diseño en nanopartículas de sílice mesoporosas cargadas con rodamina B, funcionalizadas con grupos isocianato o amino y que emplean varias secuencias específicas y selectivas a este miRNA para bloquear los poros de las nanopartículas. En presencia de miRNA-145, la formación de estructuras entre las secuencias y el miRNA-145 desencadena la liberación del colorante que puede seguirse por espectroscopia de fluorescencia. Además, se muestra el funcionamiento del sistema en suero humano. Se trata de un método simple, transportable que puede ser fácilmente mod / The present doctoral thesis entitled "Design of new nanostructured systems with applications in the field of recognition and diagnosis" is focused on the design and synthesis of new hybrid materials with molecular gate function. The first chapter presents the design of a new nanodevice for the detection of Bisphenol A, lethal toxin. Mesoporous silica nanoparticles loaded with rhodamine B and functionalized with isocyanate groups have been used. The design is based on the use of an aptamer, which recognizes Bisphenol A, as a molecular gate. This aptamer is attached to the surface of the nanoparticles blocking the pores. Only in the presence of Bisphenol A, the release of the dye is activated, which can be measured by fluorescence spectroscopy. Until now, any material using the molecular gate concept for the fluorogenic detection of Bisphenol A has been described. In the next chapter, new nanodevices have been designed for the detection of Ochratoxin A, a carcinogenic molecule. It is composed of mesoporous silica nanoparticles where the pores are capped with a specific aptamer for this analyte. These nanoparticles are loaded with rhodamine B and its surface is functionalized with isocyanate or amino groups, which allow the aptamer to be attched covalently or electrostatically, respectively. In the presence of the molecule, the aptamer recognizes it by displacemen from the surface and allowing the release of the dye that can be measured by fluorescence spectroscopy. The system has high efficiency in real media, in addition to providing a simple and low cost method to perform the measurements. In another chapter, a nanodevice has been developed for the detection of cocaine based on nanoporous anodic alumina supports, loaded with the rhodamine B dye and where the pores are closed using a specific aptamer for cocaine. In the presence of the narcotic drug, the aptamer is displaced from the nanoporous surface, allowing rhodamine B to escape from the interior of the pores to the solution. The system responds in real media. In addition, the reuse of alumina support was studied. In the next chapter a new nanodevice capable of detecting DNA from Candida albicans is developed. Nanoporous anodic alumina has been used as support, loaded with rhodamine B and functionalized with isocyanate groups. A specific sequence for C. albicans blocks the pores. Thus, in the presence of C. albicans DNA, the oligonucleotide has more affinity for the DNA than for functionalized alumina surface binding, it is separated from the surface producing the release of the dye in the external medium. An extensive study of this system has been carried out in the presence of DNA from other pathogens, demonstrating the great selectivity. Finally, the system has been validated in real samples of patients infected by C. albicans, obtaining excellent results that improve in time to those that are routinely used for their detection. The developed system has been protected through a patent. The seventh chapter of the thesis describes the synthesis, characterization and sensory capacities of silica nanoparticles for the detection of miRNA-145. The design in mesoporous silica nanoparticles loaded with rhodamine B, functionalized with isocyanate or amino groups and using several specific and selective sequences to this miRNA to block the pores of the nanoparticles. In the presence of miRNA-145, the formation of structures between the sequences and the miRNA-145 triggers the release of the dye that can be followed by fluorescence spectroscopy. In addition, the functioning of the system in human serum is shown. It is a simple, transportable method that can be easily modified for different types of miRNA. / La present tesi doctoral titulada "Design of new nanostructured systems with applications in the field of recognition and diagnosis" està enfocada en el disseny i síntesi de nous materials híbrids amb funció de porta molecular. El primer capitol presenta el disseny d'un nou nanodispositiu per a la detecció de Bisfenol A una toxina letal. S'han utilitzat nanopartícules de sílice mesoporoses carregades amb rodamina B i funcionalitzades amb grups isocianat. El disseny es basa en l'utilització d'un aptàmer, que reconeix específicament al Bisfenol A, com a porta molecular. Aquest aptàmer s'uneix a la superfície de les nanopartícules bloquejant els porus. Únicament en presència de Bisfenol A, s'activa l'alliberament del colorant, que pot mesurar-se mitjançant espectroscòpia de fluorescència. Fins el moment, no s'havia descrit cap material que utilitzara el concepte de porta molecular per a la detecció fluorogènica de Bisfenol A. En el següent capítol s'han dissenyat dos nous nanodispositius per a la detecció d'Ocratoxina A, una molècula carcinògena. El sistema es compon de nanopartícules de sílice mesoporosa on els porus es tapen amb un aptàmer específic per a aquest analit. Aquestes nanopartícules es carreguen amb rodamina B i la seua superfície es funcionalitza amb grups isocianat o amino, que permeten unir l'aptàmer per via covalent o electrostàtica respectivament. En presència de la molècula d'Ocratoxina A, l'aptàmer reconeix l'analit separant-se de la superfície i permetent l'alliberament del colorant que pot analitzar-se mitjançant espectroscòpia de fluorescència. El sistema presenta elevada eficàcia en medis reals, a més d'aportar un mètode senzill i de baix cost per a poder realitzar les anàlisis. En un altre capítol de la tesi, s'ha desenvolupat un nanodispositiu per a la detecció de cocaïna basat en suports d'alúmina anòdica nanoporosa, carregats amb el colorant rodamina B i on els porus es tanquen fent servir un aptàmer específic per a cocaïna. En presència de l'estupefaent, l'aptàmer es desplaça de la superfície nanoporosa, permetent que la rodamina B ixca de l'interior dels porus a la dissolució. El sistema respon en medis reals. A més, també es va estudiar la possible reutilització del suport d'alúmina. En el següent capítol s'ha desenvolupat un nou nanodispositiu capaç de detectar ADN de Candida albicans. En particular, s'ha emprat alúmina anòdica nanoporosa com a suport, que s'ha carregat amb rodamina B i funcionalitzat amb grups isocianat. Per al bloqueig dels porus s'ha utilitzat una seqüència d'oligonucleòtids específica per a Candida albicans. D'aquesta manera, en presència d'ADN de Candida albicans l'oligonucleòtid presenta més afinitat per l'ADN que per la unió a la superfície d'alumina funcionalitzada, es separa de la superfície produint l'alliberament del colorant al medi exterior. S'ha realitzat un ampli estudi d'aquest sistema en presència d'ADN d'altres patògens, demostrant-se la gran selectivitat. Finalment, el sistema s'ha validat en mostres reals de pacients infectats per Candida albicans, obtenint resultats excel¿lents que milloren en temps als que de manera rutinària s'utilitzen per a la seua detecció. El sistema desenvolupat ha sigut protegit a través d'una patent. En el setè capítol de la tesi es descriu la síntesi, caracterització i capacitats sensores de nanopartícules de sílice per a la detecció de miRNA-145. El disseny en nanopartícules de sílice mesoporoses carregades amb rodamina B, funcionalitzades amb grups isocianat o amino i que empren diverses seqüències específiques i selectives a aquest miRNA per bloquejar els porus de les nanopartícules. En presència de miRNA-145, la formació d'estructures entre les seqüències i el miRNA-145 desencadena l'alliberament del colorant que pot seguir-se per espectroscòpia de fluorescència. A més, es mostra el funcionament del sistema en sèrum humà. Es t / Ribes Momparler, Á. (2018). DESIGN OF NEW NANOSTRUCTURES SYSTEMS WITH APPLICATIONS IN THE FIELD OF RECOGNITION AND DIAGNOSIS [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/107954 / Compendio

La presente tesis doctoral, titulada "Diseño de scaffolds inteligentes para la prevención y tratamiento de la infección ósea", se centra en el desarrollo de materiales híbridos orgánico-inorgánicos capaces de realizar una liberación controlada de fármacos con fines biomédicos. En el primer capítulo, se presenta una introducción general sobre química supramolecular, materiales híbridos orgánico-inorgánicos y materiales porosos. En el segundo capítulo, se presentan tres proyectos sobre el diseño de puertas moleculares. En el primero, se muestran dos sistemas basados en el uso de un vidrio mesoporoso que actúa como soporte inorgánico, cargado y funcionalizado con moléculas orgánicas para llevar a cabo una liberación controlada de sustancias. La primera puerta molecular está compuesta por aminas y adenosín 5'-trifosfato (ATP), y la segunda está formada por 3-(trietoxisilil)propilisocianato unido a polímeros de ε-poli-L-lisina. Los dos sistemas se han caracterizado por resonancia magnética nuclear en estado sólido (RMN) y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). También se han estudiado las propiedades bioactivas de ambos materiales. Después, ambas puertas moleculares se han implementado en sólidos cargados con el objetivo de demostrar se podía realizar una liberación controlada de la carga. En el primer caso, el soporte mesoporoso se ha cargado con doxorubicina y se ha tapizado con moléculas de ATP. El sistema se ha validado in vitro con células humanas de osteosarcoma (HOS). En el segundo caso, el soporte mesoporoso se ha cargado con levofloxacino y se ha tapizado con ε-poli-L-lisina, y el sistema se validado con bacterias E.coli. Una vez descritos estos sistemas, se presenta una segunda publicación donde también se utiliza la puerta molecular de ATP. En este caso, el vidrio mesoporoso bioactivo que actúa como soporte inorgánico tiene una composición de 80%SiO2-15%CaO-5%P2O5, y se ha cargado con levofloxacino con el objetivo de conseguir propiedades antibióticas. El sólido se ha caracterizado mediante las técnicas correspoondientes, y se han estudiado sus propiedades bioactivas. Finalmente, se han utilizado bacterias E.coli para demostrar que el sólido posee actividad antibiótica, y es capaz de llevarala a cabo solo en presencia de fosfatasa ácida. El tercer proyecto presentado consiste en un soporte de MCM-41cargado con un colorante y funcionalizado con una secuencia peptídica que actúa como puerta molecular. El estímulo usado en este caso es la proteasa V8, típica del microorganismo S. aureus. El sistema ha sido correspondientemente caracterizado, y se han testado sus propiedades de liberación controlada de sustancias in vitro, demostrando la eficiencia del diseño. En el tercer capítulo, se utiliza un derivado de un componente de aceites esenciales (vanillina) para funcionar microesferas y scaffolds de fosfato de calcio, para dotarlos de propiedades antibióticas. En primer lugar, se ha sintetizado y se ha caracterizado el compuesto derivado de la vanillina, y se ha anclado en la superficie de los materiales de fosfato cálcico. Después, se han estudiado las propiedades antimicrobianas de ambos materiales en presencia de bacterias E.coli. También se han llevado a cabo ensayos de citotoxicidad con células tipo-fibroblasto L929 ynsayos de biocompatibilidad con células humanas tipo-osteoblasto MG-63, demostrando que las propiedades osteoregenerativas de los materiales originales no se ven modificadas tras el proceso de funcionalización. En resumen, se puede concluir que los resultados obtenidos a lo largo de esta tesis han contribuido al campo de los materiales de liberación controlada y de los materiales con efecto antibactérico. Estos nuevos diseños pueden ser clave en futuras aplicaciones para la investigación biotecnológica y biomédica, particularmente en terapias para la regeneración y contra la infección ósea. / This thesis, entitled "Design of smart scaffolds for the treatment and prevention of bone infection", is focused on the development of smart organic-inorganic hybrid materials capable of perform controlled-delivery of drugs with biomedical purposes. In the first chapter, a general introduction about supramolecular chemistry, organic-inorganic hybrid materials and porous materials is given. The characterization and applications of porous materials are extensively explained, since those contents are highly related to the developing of this thesis. In the second chapter, three projects based on the design of gated devices are presented. In the first publication, two gated systems based on the use of a mesoporous silica material as an inorganic support, loaded and functionalised with organic molecules to achieve a controlled drug release are studied. The first molecular gate is composed by amino moieties and adenosine 5'-triphosphate (ATP), and the second one is composed by 3-(triethoxysilyl)propylisocyanate linked to ε-poly-L-lysine polymers. The two systems were characterized by solid state nuclear magnetic resonance (NMR) and Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR). The bioactivity capabilities of the materials were also studied. Then, both molecular gates have been implemented in loaded solids in order to demonstrate their controlled-release capabilities. In a first case, the mesoporous support was loaded with doxorubicin and capped with ATP molecules, and the system has been validated in a human osteosarcoma cell culture test. In a second case, the mesoporous support was loaded with levofloxacin and capped with the ε-poly-L-lysine molecular gates, and the system has been validated with E.coli bacteria. Once these two systems are described, a second project with the ATP molecular gates is presented. In this case, the mesoporous bioactive glass which acts as support has a composition of 80%SiO2-15%CaO-5%P2O5, and it has been loaded with levofloxacin with the purpose of killing bacteria. The solid has been characterized by corresponding techniques, and its bioactive properties have been studied. Finally, E.coli bacteria have been used to demonstrate that the solid is able to perform an antimicrobial activity only in the presence of acid phosphatase. The third project consists of a MCM-41 support loaded with a dye and capped with a peptide sequence. The trigger used in this case is the V8 protease, typical of the microorganism S. aureus. The system has been correspondingly characterized, and its drug release properties in vitro have been tested, demonstrating the efficiency of the design. In the third chapter, calcium phosphate microspheres and scaffolds have been functionalised with an essential-oil component derivative in order to achieve antibacterial properties. First, the vanillin-derivative has been synthesized and characterised, and in a second step, it has been attached to the surface of the calcium phosphate materials. Then, the antimicrobial properties of both materials have been tested against E.coli bacteria. Cytotoxicity assays with L929 fibroblast-like cells have been performed in order to demonstrate that the functionalized scaffolds did not perform a cytototxic effect. Finally, biocompatibility assays have been made with MG-63 human osteoblast-like cells, demonstrating that the functionalization of the scaffolds with vanillin do not affect their osteoregenerative properties. To sum up, it can be concluded that the results obtained in this thesis have contributed to the field of stimuli-responsive materials and antibacterial devices. The new designs could be key in the development of future applications in biotechology and biomedical research, particularly in bone infection and bone regeneration therapeutics. / La present tesi doctoral, titulada "Disseny de scaffolds intel·ligents per la prevenció i tractament de la infecció òssia", es centra en el desenvolupament de materials híbrids orgànic-inorgànics capaços de realitzar una lliberació controlada de fàrmacs amb propòsits biomèdics. En el primer capítol, es presenta una introducció general sobre química supramolecular, materials híbrids orgànic-inorgànics i materials porosos. També s'explica extensivament la caracterització i les aplicacions d'aquests materials, ja que estos continguts estan altament relacionats amb el desenvolupament d'aquesta tesi. En el segon capítol, es presenten tres projectes sobre el disseny de portes moleculars. En el primer, es mostren dos sistemes basats en l'ús d'un vidre mesoporós que actua com a suport inorgànic, carregat i funcionalitzat amb molècules orgàniques per a dur a terme una lliberació controlada de substàncies. La primera porta molecular està formada per amines i adenosín 5'-trifosfat (ATP), i la segona està formada per 3-(trimetoxisilil)propilisocianat unit a polímers de ε-poli-L-lisina. Els dos sistemes s'han caracteritzat per resonància magnètica nuclear en estat sòlid (RMN) i espectroscopia infrarroja per transformada de Fourier (FTIR). També s'han estudiat les propietats bioactives de ambdós materials. Després, ambdues portes moleculars han sigut implementades en sòlids carregats amb l'objectiu de demostrar que es pot realitzar una lliberació controlada de la càrrega. En el primer cas, el suport mesoporós s'ha carregat amb doxorrubicina, i el sistema s'ha validat in vitro amb cèl·lules humanes d'osteosarcoma (HOS). En el segon cas, el suport mesoporós s'ha carregat amb levofloxací i s'ha entapissat amb ε-poli-L-lisina; el sistema s'ha validat amb bacteris E.coli. Una volta descrits aquests sistemes, es presenta una segona publicació on també s'utilitza la porta molecular d'ATP. En aquest cas, el vidre mesoporós bioactiu que actua com a suport inorgànic té una composició de 80%SiO2-15%CaO-5%P2O5., y s'ha carregat amb levofloxací amb l'objectiu d'aconseguir propietats antibiòtiques. El sòlid s'ha caracteritzat mitjançant les tècniques corresponents, i s'han estudiat les seues propietats bioactives. Finalment, s'han utilitzat bacteris E.coli per demostrar que el sòlid posseïx activitat antibiòtica, i que és capaç de dur-la a terme solament en presència de fosfatasa àcida. El tercer projecte presentat consisteix en un suport de MCM-41 carregat amb un colorant i funcionalitzat amb una seqüència peptídica que actua com a porta molecular. L'estímul utilitzat en aquest cas és la proteasa V8, típica del microorganisme S. aureus. El sistema ha sigut corresponentment caracteritzat, i s'han testat les seues propietats de lliberació controlada de substàncies in vitro, demostrant l'eficàcia del disseny. En el tercer capítol, s'ha utilitzat un derivat d'un component d'olis essencials (vanil·lina) per funcionalitzar microesferes i scaffolds de fosfat de calci amb l'objectiu de dotar-los de propietats antibiòtiques. En primer lloc, s'ha sintetitzat y caracteritzat el compost derivat de la vanil·lina, i s'ha unit a la superfície dels materials de fosfat càlcic. Després, s'han estudiar les propietats antimicrobianes d'ambdós materials en presència de bacteris E.coli. S'han dut a terme assajos de citotoxicitat amb cèl·lules tipus fibroblast L929i assajos de biocompatibilitat amb cèl·lules humanes tipus-osteoblast MG-63, demostrant que les propietats osteoregeneratives dels materials originals no es veuen modificades després del procés de funcionalització. En resum, es pot concluir que els resultats obtinguts en aquesta tesi han contribuït al camp dels materials de lliberació control·lada i materials amb propietats antibacterianes. Els nous dissenys poden ser claus per al desenvolupament de futures aplicacions en la recerca biotecnològica i bi / Polo Aguado, L. (2018). Design of smart scaffolds for the treatment and prevention of bone infection [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/111824

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Population growth, industrial and agricultural activities produce daily considerable amounts of wastewaters containing numerous organic pollutants (organic dyes, benzene, toluene, ethylbenzene and xylene), which are thrown directly into the environment, causing health effects to humans as well as aquatic beings. Dyes are widely used in several industrial segments including cosmetics, leather, printing, paper, food and textile, being considered hazardous pollutants due to high chemical stability in aqueous medium, possessing also no biodegradable nature making their removal difficult. Among the number of methods employed for the treatment of aqueous effluents, adsorption has been considered one of the most promising ones owing to the high efficacy, convenience and feasibility. Activated carbon is certainly the most used adsorbent owing to physical properties (high surface area and porosity) as well as surface chemistry. However, activated carbons are usually inefficient to remove high molecular weight molecules such as dyes, owing to the microporous structure. Thus, a novel type of micro-mesoporous carbon has been synthesized in the work employing a mechanosynthesized silica template (HZSM-5/SBA-15) in variable mass proportions, as well as palm oil cooking waste as carbon source. Materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption-desorption isotherms using BET model, Fourier-transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and zeta potential determination. Scanning electron microscopy images showed the efficiency of the mechanosynthesis to all mass proportions used, while the textural properties were strongly influenced by the presence of SBA-15. X-ray diffraction patterns for ordered mesoporous carbons (OMC’s) confirmed the mantainance of the crystalline order typical of the templates. The resulting mesoporous carbon has been evaluated as adsorbent to different dye molecules, including molecules with distinct sizes and electrical charges. Results revealed that the carbon adsorbent exhibited high affinity for cationic dyes owing to the presence of negatively charged functional groups onto the surface and also that the mesoporous structure favors high diffusion rates leading to a higher adsorption efficiency compared to the other adsorbents studied (activated carbon, SBA-15, SBA-15/HZSM-5-50, OMC-NC). / O crescimento populacional, as atividades industriais e agrícolas produzem diariamente quantidades consideráveis de águas residuais que contém inúmeros poluentes orgânicos (corantes orgânicos, benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos) que são lançados diretamente no meio ambiente, causando efeitos à saúde dos seres humanos e aquáticos. Os corantes são amplamente utilizados em diversos segmentos industriais, como cosméticos, couro, impressão, papel, alimentos e têxtil e são considerados poluentes perigosos, pois apresentam estabilidade química em meio aquoso e possuem natureza não biodegradável o que dificulta sua remoção. Dentre os diversos métodos de tratamento empregados, a adsorção tem sido considerada uma das tecnologias mais promissoras devido à sua alta eficiência, conveniência e viabilidade. O carvão ativado é certamente o adsorvente mais utilizado devido às suas propriedades físicas (elevada área superficial e porosidade) e químicas de superfície, entretanto, devido a sua estrutura microporosa é ineficiente na remoção de moléculas de elevado peso molecular, tais como os corantes. Dessa forma, neste trabalho foi sintetizado um novo tipo de carbono micro-mesoporoso (OMC) via Nanocasting, a partir de um molde de sílica (HZSM-5/SBA-15), em diferentes proporções mássicas, preparado por cominuição e do resíduo da fritura do óleo de dendê como fonte de carbono. Os materiais foram caracterizados através das análises de difração de raios X (DRX), adsorção-dessorção de nitrogênio a 77 K, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (MET-AR) e potencial zeta. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram a eficiência da cominuição para todas as proporções mássicas, enquanto que as propriedades texturais foram fortemente influenciadas pela presença de SBA-15. Os difratogramas de raios X dos carbonos mesoporosos ordenados (OMC’s) confirmaram a manutenção da ordenação cristalina característica dos moldes. O material de carbono resultante foi estudado como adsorvente para diferentes moléculas de corantes, incluindo moléculas com cargas e tamanhos diferentes. Os resultados mostraram que o carbono apresentou alta afinidade para os corantes catiônicos devido a presença de grupos funcionais com cargas negativas em sua superfície, que a estrutura mesoporosa favorece as altas taxas de difusão e uma maior eficiência de adsorção comparado aos demais adsorventes (carvão ativado, SBA-15, SBA-15/HZSM-5-50, OMC-NC). / São Cristóvão, SE