Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5509.pdf: 2754794 bytes, checksum: fc5db3e7d2ba3220daab747c0c4a3f4f (MD5) Previous issue date: 2013-08-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / Hydrogen is considered a clean and versatile energy vector that can be used for many applications, having water as the major product of combustion, it a great potential to be an alternative to fossil fuels. However, the challenge for the establishment of hydrogen technology to be used widely and safely is hydrogen storage. In this work, it was studied the preparation of composites and nanocomposites using the polyaniline (Pani) as polymer matrix in order to obtain a new material for hydrogen storage. In situ Pani/Titanium dioxide (TiO2) nanocomposites with 10 or 30 wt% of TiO2 were prepared using two dopants: hydrochloric acid and docecylbenzenesulfonic acid (DBSA). Both polyaniline and TiO2 were synthesized. Pani/sodium alanate (NaAlH4) composites with 30 or 50wt% of NaAlH4 were prepared from dispersions in toluene. These composites were also doped with 2 mole% of TiO2 in order to decrease the sorption temperature of hydrogen. Two drying processes were studied: Spray Drying process and filtration followed by drying in a vacuum oven. Morphological characterization of the composites and nanocomposites showed a good dispersion of the filler in the polymeric matrix, in addition, microspheres of NaAlH4 encapsulated by Pani were obtained using the spray dryer process. Hydrogen sorption analyses were carried out for pure Pani-DBSA and for the composites with 50wt% of sodium alanate and 2 mole% of TiO2 obtained for the two different drying processes. From these analyses, the composites showed sorption of 0.60% H2, higher than that obtained for the pure polymer (0.42%). These results show evidence that the proposed composites may be used for hydrogen storage. / O hidrogênio é considerado um vetor energético limpo e versátil, que pode ser uma alternativa aos combustíveis fósseis. Entretanto, um dos principais obstáculos para a tecnologia do hidrogênio ser utilizada em larga escala e de maneira segura consiste no armazenamento do hidrogênio. Neste trabalho foi estudada a preparação de nanocompósitos e compósitos utilizando a polianilina como matriz polimérica, com o objetivo de obter um material com propriedades satisfatórias para armazenamento de hidrogênio. Foram preparados nanocompósitos in situ de polianilina (Pani) e dióxido de titânio (TiO2), utilizando dois dopantes: ácido clorídrico e ácido dodecil benzeno sulfônico. As concentrações de TiO2 utilizadas foram de 10 e 30% em massa. Posteriormente, foram preparados compósitos constituídos de Pani e alanato de sódio (NaAlH4) a partir de dispersões em tolueno, com concentração de 30 e 50% em massa de alanato que também foram dopados com 2% mol de TiO2. As dispersões foram submetidas a dois diferentes processos de secagem de solvente (Spray Drying e Filtragem seguida de secagem do solvente em estufa à vácuo). A caracterização morfológica dos compósitos e nanocompósitos mostrou uma dispersão uniforme da carga na matriz polimérica, além disso, o processo de Spray Drying possibilitou a obtenção de microesferas de Pani envolvendo o NaAlH4. As análises de sorção de H2 foram realizadas para a polianilina pura, para o compósitos Pani/ADBS (50/50) + TiO2 obtido via Spray Drying e Pani/ADBS (50/50) + TiO2 obtido por filtragem e secagem em estufa.. Por esta análise, foi possível observar que sob pressão de 32 bar e temperatura de 120°C, os compósitos apresentaram uma sorção média de 0,60% de H2, valor superior ao obtido para o polímero puro (0,42%). Esses resultados mostram indícios de que os compósitos propostos poderão ser utilizados como armazenadores de hidrogênio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5570.pdf: 6467937 bytes, checksum: 7dffc79e4f24854919120a91ef3e53ba (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / Refractory insulating is used to reduce thermal losses in industrial processes by decreasing the energy transfer rate between regions with distinct temperatures, therefore, increasing the energy efficiency of various industrial processes. Such efficiency optimization trend is not a recent phenomenon, instead, it has been intensified with the constant rise of the energy costs. The thermal insulation capacity of processes operating at high temperatures presents a direct correlation with energy costs, which can be reduced if the insulating performance is enhanced. The present work evaluated the refractory insulating microstructure effect on the material s thermal insulation capacity by indentifying their most suitable microstructural features. Moreover, the work aimed to select and analyze processing routes that could result the required microstructures by pointing out the main variables of ceramic foams generated by aqueous suspensions. Such foams must remain stable during the curing step, inhibiting the bubble coarsening. The liquid foams stability was studied in depth and theoretical models that aim to predict the geometrical and stability/foamability restrictions of the three-phase system (gas-liquid-particles) were generated. The thermal stability of porous microstructures was also analyzed, as they must also remain stable at high temperatures, without any significative porosity reduction and dimensional change of the body. In order to avoid these drawbacks, some routes to control the pore densification rate as a function of their sizes and of the grain boundaries chemical composition were evaluated. At last, this work led to a detailed and advanced knowledge of ceramic foams technology and suggested innovative ways to enhance the thermal insulation efficiency of such materials. / Isolantes refratarios sao utilizados com o objetivo de reduzir as perdas termicas em processos industriais, por meio da diminuicao da taxa de transferencia de energia entre regioes de um sistema cujas temperaturas sao distintas, aumentando assim a eficiencia energetica de diversos processos industriais. Esta tendencia de otimizar o uso da energia nao e um fenomeno recente, mas vem se intensificando a medida que os custos de sua utilizacao tem aumentado. A capacidade de isolamento termico de processos que operam em elevadas temperaturas tem influencia direta sobre os gastos energeticos, os quais podem ser reduzidos caso o desempenho dos isolantes seja aprimorado. O presente trabalho procurou avaliar a influencia da microestrutura de isolantes refratarios na capacidade de isolamento termico, identificando quais sao aquelas mais adequadas. Alem disso, buscou-se avaliar e identificar rotas de processamento que possam produzir as microestruturas desejadas por meio do estudo das principais variaveis na fabricacao de espumas obtidas a partir de suspensoes aquosas ceramicas. Alem da porosidade desejada, tais estruturas devem permanecer estaveis durante a etapa de cura, sem permitir a ocorrencia de crescimento de bolhas. A estabilidade dessas espumas liquidas foi estudada em profundidade e modelos teoricos que buscam predizer as restricoes geometricas e de estabilidade/espumabilidade deste sistema trifasico (gas-liquido-particulas) foram gerados. A estabilidade termica de microestruturas porosas tambem foi pesquisada, pois estas devem operar continuamente em temperaturas elevadas sem que haja reducao significativa da porosidade. Para evitar este fenomeno foram avaliadas rotas para controlar a taxa de eliminacao dos poros em funcao do tamanho destes e da composicao quimica dos contornos de grao da microestrutura. A partir deste trabalho e possivel oferecer um conhecimento mais detalhado e aprofundado da tecnologia de producao de espumas ceramicas e propor formas inovadoras de aumentar a eficiencia de isolamento termico destes materiais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5607.pdf: 1914887 bytes, checksum: 40d6414430b175bd5f0b68a884629e6e (MD5) Previous issue date: 2013-09-12 / Universidade Federal de Sao Carlos / One of the major motivations for the development of new synthesis routes is a continuing need for fast and energy-efficient methods that allow obtaining materials with differentiated technological characteristics and properties. The use of microwaves in materials synthesis has generated great interest in the scientific research due to its speed, simplicity and energy-efficiency. Among different synthesis methods which can be assisted by microwave energy, the carbothermal reduction is the most simple and effective method in ceramic materials production. The conventional carbothermal reduction is used to obtain zirconium carbide (ZrC). In this context, the purpose of this work was to study the synthesis by microwave-assisted carbothermal reduction of ZrC using a mixture of zirconia (ZrO2) and carbon black (C). The synthesis parameters evaluated in this work were: stoichiometry, ZrO2/C-forming process, microwave power, reaction time and pressure of inert gas (argon). Characterization by X-ray diffraction (XRD) analysis of the samples synthesized by this method showed that the formation of ZrC phase was enhanced by controlling the following parameters: microwave power and reaction time increases, conservation of theoretical stoichiometry ZrO2/C:1/3, less compression of the pelleted mixture before the reaction and moderate pressure of argon. The samples with the highest ZrC content were characterized by specific surface area (BET) and scanning electron microscopy (SEM). These characterizations revealed that microwave-assisted carbothermal reduction synthesis produced ZrC samples with average particle size of ~100-200nm, near the nanometer range, homogeneous morphology and reaction time of 30 minutes. / Uma das maiores motivações para o desenvolvimento de novas rotas de síntese é a necessidade contínua de métodos rápidos e eficientes em termos energéticos, que permitam a obtenção de materiais com características e propriedades diferenciadas em nível tecnológico. O uso de micro-ondas na síntese de materiais tem gerado um grande interesse na pesquisa cientifica devido a sua rapidez, simplicidade e eficiência energética. Entre os diversos métodos de síntese que podem ser auxiliados pela energia de micro-ondas, a redução carbotérmica é um dos mais simples e eficazes na produção de diversos tipos de pós cerâmicos. A redução carbotérmica convencional é usada na obtenção de diversos tipos de carbetos incluindo o de zircônio (ZrC), um material altamente refratário, potencialmente útil em aplicações de alta temperatura que exibe estabilidade em estado sólido e boas propriedades termomecânicas e termoquímicas. Neste contexto, esta dissertação visa estudar a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas para a obtenção de pós cerâmicos de ZrC a partir da mistura de pós de zircônia (ZrO2) e negro de fumo (C). Os parâmetros de síntese avaliados nesta pesquisa foram a estequiometria dos reagentes, o método de conformação da mistura ZrO2/C, a potência do micro-ondas, o tempo de reação e a pressão de argônio. As caracterizações mediante a difração de raios X (DRX) das amostras sintetizadas por este método revelaram que a formação da fase ZrC foi favorecida pelo controle dos seguintes parâmetros: aumento da potência e tempo de reação, conservação da estequiometria teórica ZrO2/C:1/3, menor compactação da mistura peletizada antes da reação, e pressão moderada de argônio. As amostras de ZrC, com menor presença de fase secundaria, foram caracterizadas pela determinação de área específica superficial (BET) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados revelaram que, mediante a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas, foi possível obter pós cerâmicos de ZrC com tamanho médio de partículas entre ~100-200nm, morfologia homogênea e em tempos de reação de apenas 30 minutos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5641.pdf: 2776779 bytes, checksum: 0687c034eb34b8332566e5b8b2ea0517 (MD5) Previous issue date: 2013-12-10 / Geomembranes are polymeric sheets widely used in vinasse ponds to prevent contamination of soil. Long-term durability is expected, since failure can result in environmental impact. Smooth black commercial geomembranes and injected molded plaques manufactured using different polyethylene resins were exposed to hot and fresh vinasse at an ethanol plant. Mechanical, thermal and structural changes were evaluated along 245 days of exposure to the effluent. Results showed that geomembranes are in the first step of degradation process, when it is observed depletion of antioxidants with no modification of mechanical properties. First stage of service life in hot and fresh vinasse was estimated in 4,3 years for the geomembrane 1 mm thick and 5 years for geomembrane of 2 mm. For the injected molded plaques, service life was estimated in 4,4 up to 6 years for the resins compounded with 2,5% of carbon black. The longer durability was observed for the bimodal metallocene/octene-1 comonomer from Dow Solution polymerization process. Incipient degradation was observed after 153 days, which occurred preferentially in the lower molecular weight by branching. The proposed methodology, based on injected molded plaques and their exposure in the field conditions, was validated to assess the stage of antioxidants depletion of service life of different polyethylene resins. / Geomembranas são mantas poliméricas com importante aplicação no revestimento de lagoas de vinhaça, e que exigem durabilidade de longo prazo. Geomembranas comerciais pretas, lisas e fabricadas pelo processo de extrusão, bem como placas moldadas por injeção, preparadas com diferentes resinas de polietileno, foram expostas à vinhaça quente e fresca em usina de etanol durante 245 dias. Ao longo do processo de exposição ao efluente foram monitoradas propriedades mecânicas, térmicas e estruturais. Considerando-se o modelo teórico que prevê que a vida útil desses materiais compreende três estágios, os resultados mostraram que as geomembranas estão na primeira fase de sua vida útil, período durante o qual ocorre o esgotamento dos antioxidantes, sem modificação das propriedades mecânicas. Essa primeira fase da vida útil da geomembrana de 1 mm de espessura foi estimada em 4,3 anos, enquanto que para a geomembrana de 2 mm foi avaliada em 5 anos. Para as placas moldadas por injeção com diferentes resinas de polietileno e que continham 2,5% de negro de fumo, a primeira etapa da vida útil foi avaliada em 4,4 até 6 anos. Entre as resinas de polietileno avaliadas, observou-se maior durabilidade para a resina bimodal polimerizada em processo de Solução da Dow, que utiliza catalizador metalocênico e comonômero octeno-1. Após 153 dias de exposição à vinhaça quente e fresca observou-se princípio de degradação termo-oxidativa preferencialmente por ramificação nas frações de baixa massa molar. A metodologia proposta, com base no uso de placas moldadas por injeção e a exposição nas condições de campo, foi validada para a estimativa do estágio I da vida útil de geomembranas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5913.pdf: 32719681 bytes, checksum: e0f7ffe5dcde1da6704dce9f4d62a8a7 (MD5) Previous issue date: 2014-07-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / Hybrid filler reinforced thermoplastics composed with short glass fiber (GF) and different particulate fillers present special interest for engineering applications, as substantial reductions in mechanical anisotropy and molding warpage are expected from these systems as compared to the same characteristics inherent to binary composites with GF only. These improvements are achieved by the partial substitution of GF by particulate fillers and are attained at the cost of minor reductions in rigidity, strength and toughness properties of these ternary composites. However, when nanoscale fillers such as nanoclay (NC) are incorporated in GF-reinforced thermoplastics, the mechanical strength properties of these systems are severely affected, even at very low NC content. Thus in this work, using model GF-reinforced polypropylene (PP) composites with varying total and relative concentrations of GF and organophylic montmorillonite clay (O-MMT) along with maleated PP as compatibilizer were twin-screw extrusion compounded with three different mixing protocols, in order to identify the factors leading to the observed loss in mechanical strength properties. Using tensile, flexural, izod impact and dynamic-mechanical (DMTA) characterization tests and electron microscopy (SEM and TEM) elucidation of the fiber-matrix interface/interphase microstructure, it is concluded that the physical presence of NC particles at the interface contributes towards the reduction of interfacial interactions. As a consequence of low interfacial adhesion between the nanoclay and polymeric matrix, debonding of the particles and the PP during mechanical testing occurs, leading to crack growth that anticipates ternary hybrid composites failure in stress levels lesser compared with that of binary composites. These hypotheses were corroborated by SEM and TEM analyses. / Compósitos de termoplásticos com reforços híbridos de fibra de vidro (FV) curta e diversas cargas particuladas, tais como carbonato de cálcio, talco e esferas de vidro, apresentam características interessantes para aplicações de engenharia, já que se espera a redução substancial de problemas inerentes aos compósitos binários reforçados apenas com fibras, como são a anisotropia mecânica e o empenamento de peças moldadas por injeção. Tais aprimoramentos são alcançados mediante a substituição parcial da FV por carga particulada, porém, com leve decréscimo nas propriedades de resistência e tenacidade mecânica destes compósitos híbridos ternários. No entanto, quando reforços nanométricos, tais como nanoargilas, são incorporados em termoplásticos reforçados com FV, o efeito deletério nas propriedades de resistência e tenacidade é ainda mais crítico, inclusive em baixos teores do nanoreforço. Portanto, com o objetivo de identificar os fatores que levam à verificada queda de propriedades mecânicas, foram utilizados três protocolos diferentes de mistura para a preparação de compósitos híbridos ternários de polipropileno (iPP) reforçado com FV e nanoargila do tipo montmorilonita organofilizada (O-MMT), compatibilizados com PP funcionalizado com anidrido maleico, e variando a concentração total e relativa dos reforços. Para alcançar o objetivo traçado, foram usados ensaios de caracterização mecânica de curta duração (tração, flexão e impacto), termo-mecânica (HDT e DMTA) e elucidação microestrutural (MEV, MET). Concluiu-se que a presença física das partículas de O-MMT na proximidade da superfície das fibras tem efeito deletério na transferência de tensão cisalhante na interface fibra-polímero. Devido à relativamente baixa adesão interfacial existente entre a matriz e as partículas de nanoargila, durante a solicitação mecânica ocorre desacoplamento das partículas, dando lugar ao crescimento de trincas que antecipam a falha do compósito ternário em níveis de tensões menores que as sustentadas pelo compósito binário só com FV.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6079.pdf: 10588978 bytes, checksum: f04e9f13c5498ac9c0df5fdfbca92f1b (MD5) Previous issue date: 2013-03-28 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, hybrid electrical conductive nanocomposites structures with potential to be applied in conductive and electrostatic dissipative devices were obtained. Such structures were produced by combining two types of nanofiller in a matrix of thermosetting epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA). The nanofiller were polymeric nanofibers and conductive nanofillers: multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and metallic copper nanowires (CuNWs). Three different arrangements for obtaining the structures were employed and compared. The starting materials, the electrospun nanofibers and composite structures were characterized morphologically by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy, structurally by X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (FTIR), thermally by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA), mechanically by mechanical tests of short duration (tensile strength and impact) and electrically by four point probe. The results showed that the production of the structures were successfully done by two routes. In the first route, the fibrous, consisting of layers of polyamide 6 (PA6) nanofibers, were sanduiched with epoxy resin loaded with MWCNT. Such structures exhibit electrical conductivities between 105-1012 (Ωcm) and, therefore, can be used as conductive and electrostatic dissipative devices. In a second route, by the electrospinning technique, nanofibers with embedded CuNWs or MWCNTs were produced. The results show that the nanofiber produced were nonconductive and therefore unsuitable for conduction or dissipation. Then, in a third route, nanofibers mats of PA6/polyaniline (PAni) blend and PA6/MWCNT nanocomposites were subjected to a treatment to promote surface adsorption of MWCNT resulting in conductive nanofibers mats. Such mats have been used for the production of structures. The structures exhibit conductivities in the range of 107 (Ωcm) and better combinations of elasticity modulus and impact resistance. / Neste trabalho, estruturas de nanocompósitos híbridos condutores elétricos com potencial de serem aplicadas em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos, foram obtidas. Tais estruturas foram produzidas pela combinação de dois tipos de nanocargas em uma matriz termofixa da resina epóxi diglicidil éter do bisfenol A (DGEBA). As nanocargas foram: nanofibras poliméricas e nanocargas condutoras: nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e nanofibras metálicas de cobre (CuNWs). Três arranjos diferentes para a obtenção das estruturas foram empregados e comparados. Os materiais iniciais, mantas eletrofiadas e estruturas compósitas finais foram caracterizados morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), estruturalmente por difração de raios X (DRX) e espectroscopia no infravermelho (FTIR), termicamente por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA), mecanicamente por ensaios mecânicos de curta duração (tração e impacto) e eletricamente por quatro pontas. Os resultados mostraram que a produção das estruturas foi feita com sucesso por dois dos arranjos empregados. No primeiro arranjo, os reforços fibrosos, constituídos por mantas de poliamida 6 (PA6), foram incorporados de forma alternada com a resina epoxídica carregada com os MWCNT. Tais estruturas exibiram condutividades elétricas entre 105 a 1012 (Ωcm), domonstrando potencial para aplicação em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos. Em uma segunda rota, pela técnica de eletrofiação, foram produzidas nanofibras de nanocompósitos constituídas de uma matriz polimérica nanofibrilar na qual foram embutidos MWCNTs ou CuNWs. Os resultados mostraram que as mantas de nanofibras produzidas não eram condutoras e, portanto, inadequadas para a condução ou dissipação de energia. Então, em uma terceira rota, mantas de nanofibras da blenda PA6/Polianilina (PAni) e de nanocompósitos PA6/MWCNT foram submetidas a um tratamento de adsorção superficial de MWCNT resultando em mantas de nanofibras condutoras. Tais mantas foram utilizadas para a produção das estruturas. O resultado foi a obtenção de estruturas com condutividades na faixa de 107(Ωcm) e, paralelamente, com maiores combinações de módulos de elasticidade e de resistência ao impacto.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Retido.pdf: 19733 bytes, checksum: 6aad255badc436a06364517de2344ab6 (MD5) Previous issue date: 2011-07-26 / The work described in this study deals with the several different factors that affect the performance of refractory lining in the ladles that transfer aluminum molten metal from electrolytic cells (pots) to a holding furnace. By using a systemic approach the work had the objective of increasing the life cycle of these ladles and consequently to reduce the cost of producing aluminum metal. Considering that for refractory lining the potential improvements are associated with a chain of items that include inspection, materials, engineering project design, installation, heating and operation, it is therefore fundamental to primarily understand the process in its entirety before proposing any type of change in the specific items of that chain. Within that context the first step of adjustments/improvements in the process pursued actions to extend the life cycle for the refractory materials that were being used. After implementing those adjustments and improvements an evaluation was performed on the efficiency of the actions for minimizing the mechanisms of wear on the refractories. An autopsy analysis was also carried out in three laddles to identify the bottlenecks that still limited the life cycle of the refractory lining. Results showed that the work culminated in an average increase of 83% in the life cycles of the refractories. Considering the ladles available for implementing improvements, 91% were able to perform more than 400 metal runs, whereas before improvements only 9% were making more than 400 runs. Additionally, the maximum number of runs per laddle increased by 53%, from 467 to 715. Besides the increase in availability of the ladles, this significant increase in the performance of the refractories brought financial gains in reducing by 47% the annual maintenance and pre-heating costs of the refractories. The measuring of the degree of success of the steps performed in the work was fundamental for orientating each following step within the intent to obtain a continuous improvement of the refractory materials and an increase in the level of competitiveness. / Neste trabalho foram abordados os diversos fatores que afetam o desempenho do revestimento refratário de um cadinho cuja finalidade é transferir metal líquido entre as cubas eletrolíticas e os fornos de espera. Utilizando uma abordagem sistêmica, esta pesquisa teve como objetivo aumentar a vida útil dos cadinhos e consequentemente diminuir o custo de produção de alumínio. Considerando que, para um revestimento refratário as potenciais melhorias estão associadas a uma cadeia de itens que inclui a inspeção, os materiais, o projeto, a instalação, o aquecimento e a operação, tornou-se fundamental entender primeiramente o processo como um todo, antes de ser proposto qualquer tipo de alteração em itens específicos desta cadeia. Neste contexto, a primeira etapa de ajustes/melhorias do processo visou nortear ações para obter o máximo de vida útil do material refratário que estava sendo utilizado. Após a implantação foi realizada uma avaliação da eficácia das ações para minimização dos mecanismos de desgaste do refratário. Uma análise post-mortem também foi efetuada em três cadinhos procurando identificar os gargalos que ainda limitam a vida útil do revestimento refratário. Os resultados obtidos neste trabalho resultaram em um aumento médio de 83% na vida útil do refratário. Dos cadinhos disponíveis, 91% deles conseguiram efetuar mais de 400 corridas, sendo que antes das melhorias este número era de apenas 9%. Adicionalmente, o número máximo de corridas por cadinho subiu 53% (de 467 para 715). Além de aumentar a disponibilidade dos cadinhos este significativo aumento de desempenho do refratário trouxe como ganho financeiro uma redução de 47% no custo anual de manutenção e préaquecimento do refratário. A medição do grau de sucesso das etapas deste trabalho foi fundamental para direcionamento dos passos seguintes, visando à melhoria contínua do desempenho do material refratário e aumento da competividade.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6141.pdf: 4360236 bytes, checksum: 27f139227439cfb9b96cf85faa894750 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) perovskite-type oxide is currently one of the most promising materials for applications in oxygen separation membranes. BSCF powder synthesis has received considerable attention because the powder characteristics are extremely important in shaping and sintering process of these membranes. On the other hand, the sintering stage is crucial in consolidation and microstructure development. In this study, BSCF perovskite has been synthesized and sintered using microwave heating. BSCF powders were synthesized by combustion method using conventional and microwave heating. The resulting BSCF powders were characterized by DSC/TG, BET, XRD and SEM. The sintering stage of pellets obtained by uniaxial pressing was conducted in different time and temperature conditions, as well as, in conventional and microwave heating. Microstructural characterization of BSCF samples was performed by OM and SEM. Mechanical characterization was made by diametral compression and Vickers hardness test and electrical characterization was carried out in impedance spectroscopy equipment. The BSCF powder that was synthesized in microwave, presented phase homogeneity, high specific surface area (9.93 g/m2) and submicrometric particle size. The microstructural characterization of sintered samples showed that the microwave sintering can achieve a relative density as high as conventional sintering with only 10% of dwell time (continue...). / A perovskita Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) é hoje um dos materiais mais promissores para aplicações em membranas de separação de oxigênio do ar. A síntese de pós BSCF tem recebido atenção, pois as características do pó são de extrema importância no processo de conformação e sinterização dessas membranas. Por outro lado, a etapa de sinterização é crucial na etapa de consolidação e desenvolvimento da microestrutura. Nesse estudo, a perovskita BSCF foi sintetizada e sinterizada utilizando aquecimento em micro-ondas. Pós da perovskita BSCF foram sintetizados pelo método de reação de combustão utilizando aquecimento em micro-ondas e convencional. Os pós obtidos foram caracterizados por DSC/TG, DRX, MEV e análise de área superficial específica pelo método BET. A sinterização de compactos obtidos por prensagem uniaxial foi conduzida em diferentes condições de tempo e temperatura, bem como, em aquecimento convencional e micro-ondas. A caracterização microestrutural das amostras BSCF foi realizada por MO e MEV. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaio de compressão diametral e de dureza Vickers e a caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. O pó BSCF sintetizado em micro-ondas apresentou homogeneidade de fase, alta área superficial específica (9.93 g/m2) e tamanho de partícula submicrométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas demonstrou que a sinterização em micro-ondas pode alcançar a mesma densidade relativa que a sinterização convencional com apenas 10% do tempo de patamar da sinterização convencional (continua...).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6196.pdf: 3158389 bytes, checksum: ecb1f1518baa3ec332ed2c07679038a2 (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / The application of polymeric fibers as reinforcement in cement based composites is a highly developed technology in various applications in construction. The use of polypropylene fibers have been widely used, but with some technological limitations, mainly because of them present low interaction with the cement matrix when compared with other polymeric fibers. For this work, we sought to evaluate polypropylene fibers doped with surface modifiers, with emphasis on mechanical and microstructural characteristics of composites. Different amounts of fiber with and without surface modifying additives in matrices of Portland cement mortar after 35 days of age were evaluated. The physic-chemical interactions of the fiber with the matrix were evaluated by pullout tests and through reviews of scanning electron microscopy. Some specimens were subjected to accelerated aging tests and these samples were analyzed by electron microscopy to observe the behavior of the interaction of the fiber with the additive, but also for assessing the behavior of the fiber with the matrix after exposure to aging. The results obtained by the mechanical resistance measures uniaxial compression and scanning electron microscopy showed that a mechanical reinforcement occurs independent of incorporation of additives in fiber to additions of 1.2 kg/m3. On the other hand, the surface-treated fiber exhibited higher degree of adhesion to the matrix. / A aplicação de fibras poliméricas como reforço em compósitos de matriz cimentícia é uma tecnologia bastante desenvolvida em diversas aplicações em construção civil. A utilização de fibras de polipropileno tem sido bastante utilizada, porém com algumas limitações tecnológicas, principalmente pelo fato delas apresentarem baixa interação com a matriz cimentícia, quando comparadas com outras fibras poliméricas. Para este trabalho, buscou-se a avaliação de fibras de polipropileno aditivadas com modificadores de superfície, com ênfase nas características mecânicas e microestruturais dos compósitos. Foram avaliados diferentes teores de fibras sem e com aditivos modificadores de superfície em matrizes de cimento Portland e argamassas após 35 dias de idade. As interações físico-químicas da fibra com a matriz foram avaliadas através de ensaios de pullout e através de avaliações de microscopia eletrônica de varredura. Alguns corpos de prova foram submetidos a ensaios de envelhecimento acelerado e estas amostras foram analisadas por microscópio eletrônico para observação do comportamento da interação da fibra com o aditivo, como também para a avaliação do comportamento da fibra com a matriz após a exposição ao envelhecimento. Os resultados obtidos por medidas de resistência mecânica à compressão uniaxial e microscopia eletrônica de varredura mostraram que ocorre um reforço mecânico independente da incorporação de aditivos na fibra até adições de 1,2 kg/m3. Por outro lado, as fibras tratadas superficialmente apresentaram maior grau de aderência com a matriz.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6225.pdf: 3783429 bytes, checksum: 00e19e39c679c757c5ab39b60440a488 (MD5) Previous issue date: 2014-08-07 / Currently there is a lot of pressure in the aeronautical and automobilistic transport section in order to reduce the fuel consumption and consequently cost and gas emissions. This measure has increased in the last years the use of light alloys, as the alluminium s alloys and of more efficient methods for joining them. Nevertheless, there is some difficult in joining these alloys using the conventional methods. The Friction Spot Welding (FSpW) is a solid state joining technique, that has great advantages regarding others joining techniques, and therefore could be a viable alternative to replace the established technologies as Resistance Spot Welding (RSW) and riveting, which are widely used by the automotive industry. The present works aims to study, through the Friction Spot Welding process (FSpW), the similar welding conditions of AA5754-H111 aluminium alloy and also the dissimilar welds between AA5754-H111 aluminium alloy and AZ31-O magnesium alloy. The influence of process parameters over the microstructure and the mechanical properties of the welded joints, as well as, the optimization of the welding process were evaluated. The joints were produced in overlap configuration through a different combination of parameters, which were established by statistical methods for design of experiments, and later submitted to mechanical and metallurgical characterization. The results proved the feasibility of joining the similar and dissimilar plates of aluminium AA5754 and magnesium AZ31 through FSpW process. The similar joints showed great results of shear strength. However, in the dissimilar joints, the utilization of a zinc interlayer, in spite of leading to a great superficial finishing, didn t effectively decrease the amount of intermetallic compounds formed in the joint as it was expected, leading to low values of shear strength. / Atualmente existe uma grande pressão no setor de transportes aeronáutico e automobilístico, a fim de reduzir o consumo de combustíveis, e consequentemente, o custo e as emissões de gases. Essa medida aumentou, nos últimos anos, o uso de ligas leves como as de alumínio e de magnésio, bem como métodos mais eficientes de uni-las. Porém, existem certas dificuldades em se unir essas ligas através de métodos convencionais de soldagem por fusão [1]. A Soldagem por Fricção por Ponto (do inglês, Friction Spot Welding - FSpW), possui várias vantagens com relação a outras técnicas de soldagem, podendo ser uma alternativa viável para substituir tecnologias, tais como Soldagem por Resistência por Ponto (RSW) e rebitagem, já muito usadas pela indústria automobilística [2] [3]. O presente trabalho visou estudar, pelo processo de FSpW, as condições de soldas similares da liga de alumínio AA5754-H111 e também de soldas dissimilares da liga de alumínio AA5754-H111 com a liga de magnésio AZ31-O, utilizando uma camada intermediária de zinco. A influência dos parâmetros de processo sobre a microestrutura e as propriedades mecânicas das juntas soldadas, assim como a otimização do processo de soldagem foram avaliadas. As soldas foram produzidas em configuração de sobreposição por diferentes combinações de parâmetros, as quais foram estabelecidas por metodologias estatísticas de planejamento de experimentos, e posteriormente submetidas à caracterização mecânica e metalúrgica. Os resultados comprovaram a possibilidade de união similar e dissimilar das chapas de alumínio AA5754 com as de magnésio AZ31 pelo FSpW. As soldas de materiais similares mostraram resultados satisfatórios de resistência ao cisalhamento. Entretanto, nas soldas de materiais dissimilares a utilização de uma camada intermediária de zinco, apesar de ter levado a um bom acabamento superficial, não reduziu efetivamente a quantidade de fases intermetálicas formadas nas juntas como o esperado, levando a valores baixos de resistência ao cisalhamento.