Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa-Agradecimentos.pdf: 53068 bytes, checksum: 6aa9615f0569d2fcb551e74d3ba61db3 (MD5) Previous issue date: 2007-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Plasma carbonitriding in hydrogen free working atmosphere of the AISI D2 tool steel was studied. This atmosphere consist in 40%N2/60%Ar gaseous mixture and sputtered carbon atoms from graphite target in the working plasma atmosphere. Through of the application of a thermal gradient in samples the microstructures of the layers formed for a wide range of the temperatures (350 850ºC) was evaluated. Sample extremity has been arranged in component hollow cathode while the other extremity has been placed in copper tube with cooling system. The characterization techniques utilized have been X-ray diffraction analyses (XRD), Scanning electronic microscopy (SEM) with X-ray dispersion energy (EDX), Optic microscopy (OM) and Microhardness Vickers (MHV). The results indicate that there is formation of visible diffusion layers and nitrides phases (e-Fe2-3N, g -Fe4N, CrN) in the carbonitrided AISI D2 tool steel. The deepest diffusion zones occur between 530ºC and 670ºC. The carbon seems to substitute hydrogen well as oxide reducer, mainly the high temperatures. In 753ºC occurs a transformation of phases from a-Fe (b.c.c.) to g-Fe (f.c.c.) and reduces the deep layer due the low diffusivity of nitrogen in g-Fe (f.c.c). Surface treatments realized by very high ionization rate plasmas can promote sputtering of atoms at the sample surface and impede the nitriding processes. / O aço ferramenta AISI D2 é submetido ao processo de carbonitretação a plasma em atmosfera de trabalho isenta de hidrogênio. Tal atmosfera consiste numa mistura gasosa de 40%N2/60%Ar, além do carbono vaporizado. O vapor de carbono é obtido durante o processo mediante o sputtering de um alvo de grafite, que se encontra estrategicamente posicionado no interior do reator. Através da aplicação de um gradiente térmico ao longo da amostra pode-se avaliar as microestruturas das camadas formadas para uma ampla faixa de temperaturas (350 a 850ºC). Isto se dá pelo acoplamento de um catodo oco numa das extremidades de um corpo de prova de dimensões 50 mm x 15 mm x 10 mm, enquanto que a outra extremidade é fixada num porta-amostra que possui um sistema de resfriamento próprio. As técnicas utilizadas para a caracterização das amostras foram: Difratometria de Raios-X (DRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Energia de Dispersão de Raios-X (EDX) e Microdureza Vickers (MDV). Detectou-se a formação de camadas visíveis de difusão e a presença de fases de nitretos (e-Fe2-3N, g -Fe4N, CrN) no aço ferramenta AISI D2 carbonitretado. As zonas de difusão mais profundas ocorrem entre 530ºC e 670ºC. O carbono parece substituir bem o hidrogênio como redutor de óxidos, principalmente a altas temperaturas. Na temperatura de tratamento de 753°C ocorre uma transformação de fases, de a-Fe (c.c.c.) para g-Fe (c.f.c.), e diminui a espessura da camada de compostos devido a menor difusividade do nitrogênio na estrutura g-Fe (c.f.c). Verifica-se também que tratamentos de superfície realizados por plasmas com alta taxa de ionização (catodo oco) podem provocar uma pulverização de átomos na superfície da amostra e impedir o processo de nitretação.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1.pdf: 202885 bytes, checksum: 3c12964a828cd6e497b731e66846a800 (MD5) Previous issue date: 2007-12-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nowadays, In due to the big number of studies applied on structural fatigue damage in time domain and frequency domain, besides the increasing of velocity and decreasing of costs on computation area, It is most important the metal-mechanic industries have prevision tools of endurance for their products increasing value, more reliability with big decreasing of development time. After the bibliographic and theoretical research, with the knowledge of all topics of endurance tests and prevision fatigue life methods on time domain and frequency domain, was developed an endurance tests device, based on an theoretical study of the general behavior of test device. Using recourses of Finite Elements Method, the reliability of dynamic simulations were confirmed, and could be founded some need parameters for calculus of theoretical behavior device. With the learn of how the drive system and data acquisition system of tests device works, a perfect control and calibration of this components was executed, ensuring the efficiency and reliability of device. This document is an evaluation of calculation methods of the fatigue life in a frequency domain of specimens under dynamical torsional loading. At first, with an identification of fatigue life curve of specimens in the shape of an hourglass. With the fatigue curve parameters, tests are executed with variable frequency in a limited band. Comparing the experimental results and theoretical results of fatigue life calculus on time domain (Rainflow method)with theoretical results of frequency domain, we can evaluate the reliable level of this last method. / Nos dias atuais, devido ao grande número de estudos aplicados em dano à fadiga estrutural no domínio do tempo e no domínio da freqüência, além do avanço em velocidade e redução de custos na área computacional, é de vital importância que empresas no ramo metal mecânico utilizem ferramentas de estimativa de vida à fadiga para seus produtos proporcionando maior valor agregado, maior confiabilidade com grande redução do tempo em desenvolvimentos. Após uma revisão bibliográfica e teórica adequada, com o aprendizado e implementação de um teste de fadiga e métodos de estimativa de vida no domínio do tempo e da freqüência, foi desenvolvido um dispositivo de testes de fadiga, embasado em um estudo teórico do comportamento geral do dispositivo de testes. Utilizando recursos do Método dos Elementos Finitos (MEF) verifica-se a confiabilidade de simulações dinâmicas, podendo inclusive determinar alguns parâmetros necessários para o cálculo do comportamento teórico do dispositivo. Com o aprendizado do funcionamento do sistema de acionamento e do sistema de aquisição de dados do dispositivo de testes, um adequado controle e calibração destes componentes foi executado, gerando confiabilidade nestes conjuntos. Neste documento é feita uma análise dos métodos de cálculo de vida à fadiga no domínio da freqüência em corpos de prova sujeitos a um carregamento torcional dinâmico. Primeiramente com a determinação da curva de fadiga de corpos de prova testados com a forma de uma ampulheta. Com os parâmetros da curva de fadiga, são executadas testes com freqüência variável em uma banda limitada. Comparando os resultados experimentais e resultados teóricos de cálculo de vida no domínio do tempo (Método Rainflow) com resultados teóricos no domínio da freqüência, pode-se então avaliar o nível de confiabilidade deste último método.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RESUMO Altair.pdf: 63095 bytes, checksum: 77afe61ac47f2c1f354dcfc5c61d23f7 (MD5) Previous issue date: 2005-07-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / One of the aims of this work is to determine the model test bulk used by the injection molding process. The mathematical model governing the plate solidification time of the gate together with the beginning of the stabilization of the cavity bulk. In this test a copolymer styreneacrylonitrile (SAN) will be used. In order to develop the model tests, the material had to be dried to establish some parameters like: injection pressure, injection time, temperature of the different stages as well as moulding temperature. The variable parameters were the time and the discharge pressure. As the model tests were fully develoved, bulks were determined, first for the mould cavity and branches and next for the single cavity which was separated from the branches. The variations of the cavity bulkfor the different discharge pressures and the standard deviation were graphically represented due to the time deviation of the discharge. The results shoved that the time the bulk cavity begins to stabilize matches the calculated time, for the nonflow temperature, as well as the glass part temperature, the discharge pressure. / Este trabalho tem como objetivo, determinar a variação da massa de corpos de prova fabricado pelo processo de moldagem de injeção. A partir de equações que tratam da solidificação de placas, será correlacionado o tempo de solidificação do canal de ataque com o tempo de início de estabilização da massa da cavidade. Para o desenvolvimento experimental será utilizado um copolímero estireno-acrilonitrila (SAN). Para a realização dos corpos de prova, foi necessário secar o material, fixar alguns parâmetros de processos, tais como; pressão de injeção, tempo de injeção, temperatura nos diferentes estágios e temperatura de molde. Os parâmetros variáveis foram: o tempo e a pressão de recalque. Com os corpos de prova prontos, suas massas foram determinadas, inicialmente para ambas, cavidades e canais de distribuição, em seguida, para a cavidade individualmente que foi separada dos canais de dsitribuição. A variação da massa da cavidade, para as diferente pressões de recalque e seus respectivos desvios padrão foram representados gráficamente em função da variação do tempo de recalque. O tempo em que a massa da cavidade começa a estabilizar está coerente com os tempos calculados, para a temperaturade não fluxo, e a temperatura de transição vítrea, a pressão de recalque.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo Pedro Balbinotti.pdf: 76139 bytes, checksum: 1b9e6e746016d5322c199c3d4bff030a (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O titânio é um dos metais com propriedades mais adequadas para aplicações em medicina e odontologia, onde há a necessidade de suportar cargas mecânicas. Contudo, é um material bio-inerte, ou seja, a fixação do tecido ósseo sobre sua superfície ocorre por aderência biomecânica. Por outro lado, a hidroxiapatita (HAP) é um material bioativo com composição química e cristalográfica similar ao esqueleto humano e que apresenta baixa resistência mecânica. Nesse trabalho optou-se por elaborar compósitos de titânio/hidroxiapatita pelo método de metalurgia do pó com o objetivo de produzir um compósito bioativo para aplicações biomédicas onde há esforços mecânicos. Foram elaborados compósitos à base de titânio com 5%, 7,3% e 10% em volume de hidroxiapatita. O pó de titânio (99,53% puro) foi adquirido da TiBrasil (granulometria < 150 µm) e o pó de hidroxiapatita foi sintetizado no Laboratório de Biomateriais da UDESC com tamanho de partícula inferior a 100 nm. As misturas foram realizadas com álcool e esferas de zircônia em moinho atritor de alta energia durante 5 horas, seguidas de secagem em evaporador rotativo. Em seguida foram compactadas a frio a 600 MPa e sinterizadas em atmosfera de argônio a 1200 oC por 2 horas. Os materiais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e calorimetria diferencial. As fases cristalinas do compósito produzido foram &#945;-Ti, CaTiO3, Ca3(PO4)2 e fase(s) TixPy. As análises revelaram que as partículas de titânio foram cobertas por uma camada compacta de fases TixPy e CaTiO3, resultantes da decomposição da HAP a aproximadamente 1025oC. Primeiramente a HAP se decompõe em CaTiO3 e &#946;-Ca3(PO4)2. Em seguida a decomposição do &#946;-Ca3(PO4)2 resultou no crescimento da camada de CaTiO3 e na nucleação e crescimento de fase(s) TixPy. Devido à presença de aglomerados de HAP nos compósitos, o tempo e a temperatura de sinterização não foram suficientes para converter todo o &#946;-Ca3(PO4)2 desses aglomerados em CaTiO3 e TixPy. O &#946;-Ca3(PO4)2 que não foi convertido se transformou em &#945;-Ca3(PO4)2 a 1200oC. Os ensaios de compressão revelaram que os compósitos fabricados com HAP nanométrica apresentam maior resistência à ruptura do que aqueles fabricados com HAP micrométrica porque os compósitos com HAP nanométrica ficaram mais homogêneos, ou seja, apresentaram maior dispersão de partículas de HAP.

A utilização de revestimentos duros possui inúmeras aplicações na indústria metal-mecânica devido à melhora das propriedades da superfície tais como aumento da dureza, da resistência ao desgaste e à corrosão. Uma das técnicas que vem sendo utilizada na indústria é a PVD por magnetron sputtering. O presente trabalho estuda a fabricação e caracterização de filmes finos de carbeto de vanádio (VC) de alta dureza para aplicações em ferramentas de conformação. Filmes finos de VC foram obtidos mediante a técnica de magnetron sputtering reativo de tensão contínua utilizando o CH4 como fonte de C. As mudanças estruturais dos filmes finos de VC foram estudadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Raman. As propriedades mecânicas foram estudas mediante ensaios de nanodureza, ensaios de pino no disco e perfilometria. A proporção ótima de CH4 na mistura gasosa para obter uma fase cristalina do tipo cfc do VC é 15 % com dureza de aproximadamente 25 GPa. A temperatura de deposição melhora ainda mais essa dureza, podendo atingir valores próximos a 35 GPa a uma temperatura de deposição de 450oC. A espessura do filme se mantém constante com a temperatura e nas condições de trabalho é obtida uma taxa de deposição de 0,7 µm/h. Dois tipos de VC com estrutura de cfc podem ser obtidos. Em baixas temperaturas, o C ocupa sítios tetraédricos e em altas temperaturas ocupa sítios octaédricos. O estudo topológico da superfície mostra que uma alta rugosidade está relacionada com uma baixa dureza. Em conclusão, a melhor dureza em filmes finos de VC se obtém quando possui uma estrutura cfc com C em posições octaédricas obtida a alta temperatura e com baixa rugosidade. Os ensaios de pino no disco mostram que a espessura limite para evitar este tipo de desgaste nas condições especificadas é de 2,8 µm (4 hr de deposição). Finalmente, o conteúdo de oxigênio na câmara modifica o mecanismo de formação do VC. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-22T19:36:34Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Eduardo Portolan.pdf: 2339078 bytes, checksum: 1f2bcc7672585a2e0b24db34f567b035 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-22T19:36:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Eduardo Portolan.pdf: 2339078 bytes, checksum: 1f2bcc7672585a2e0b24db34f567b035 (MD5) / The use of hard coatings has many applications in the metal-mechanic industry due to the improvement of surface properties such as high hardness and wear and corrosion resistance. One of the most important techniques for hard coating deposition is PVD for magnetron sputtering. The present work studies the fabrication and characterization of vanadium carbide (VC) thin films of high hardness for tooling applications. VC thin films were obtained by direct current reactive magnetron sputtering where CH4 was used as C source. The structural behavior of VC thin films were studied by X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), Atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The mechanical properties were studied by nanohardness measurements, pin-on-disc tests and profilometry. The CH4 optimum proportion in the gas mixture in order to achieve a VC fcc-crystalline structure is 15 % with a hardness of approximately 25 GPa. The deposition temperature improves the hardness even more where values of 35 GPa can be obtained at 450oC. The film thickness remains constant at variable deposition temperature and the deposition rate is 0.7 µm/h. Two types of fcc-crystalline structures can be deposited. At lower temperatures, carbon atoms occupy tetrahedral interstitial sites and at higher temperatures, carbon atoms occupy octahedral interstitial sites. The topologic study shows that a high roughness diminishes the hardness. In conclusion, the best hardness in VC thin films is achieved when a fcc-crystalline structure is formed with carbon in octahedral sites at high deposition temperature and low roughness. The pin-on-disc tests show that limit thickness in order to avoid this type of wear mechanism at the setting conditions is 2.8 µm (4 hr deposition time). Finally, the oxygen content in the deposition chamber modifies the VC formation mechanism.

Neste trabalho, a modificação superficial do polipropileno (PP) por imersão em plasma de baixa energia foi investigada. Fazendo-se uso de uma tela ativa de aço inox revestida com carbono, a qual previne o desbaste sofrido pela mesma durante o tratamento e a contaminação da amostra com ferro, as propriedades físico-químicas superficiais do polipropileno puderam ser eficientemente moduladas pela incorporação e formação de grupos funcionais contendo nitrogênio e oxigênio induzidos pela ação do plasma. A concentração desses elementos dependeu da fonte utilizada para excitação do plasma. Novas ligações químicas como C-O, C-N e C=O/O=C-O/N-C=O além das ligações C-C da estrutura do PP foram identificadas na região próxima da superfície através de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia de reflexão total atenuada na região do infravermelho (ATR-IR). A inserção de tais estruturas polares foi confirmada por uma diminuição substancial do ângulo de contato da água sobre a superfície após o tratamento por plasma. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelaram que enquanto a utilização da fonte DC para excitação do plasma não ocasionou maiores mudanças na morfologia quando comparada com a amostra antes do tratamento, o uso da fonte pulsada para excitação do plasma conduziu consistentemente à formação de trincas na superfície. A substituição do material da gaiola catódica por grafite surpreendentemente levou a formação de um filme duplex composto por uma camada superior de carbono puro e uma camada inferior de nitreto de carbono estequiométrico (CNx). O mecanismo de deposição deste filme envolve o "sputtering" de átomos de carbono da estrutura de gaiola, os quais subseqüentemente se depositam na superfície e reagem com as espécies de nitrogênio presentes no plasma. Portanto, este é um método simples e original que permite a preparação de filmes de CNx em amostras sensíveis a ação da temperatura, como é o caso da maioria dos polímeros. As abordagens experimentais utilizadas neste trabalho mostraram um aumento significativo na dureza da superfície do polímero. Tal efeito sobre as propriedades mecânicas variou em função do método de excitação do plasma, do tempo de exposição e do material da gaiola catódica. Em particular, um efeito sinérgico foi observado para as amostras com a superfície modificada por plasma e recoberta com uma camada de nitreto de carbono. A metodologia desenvolvida neste estudo pode ser considerada uma ferramenta economicamente atrativa e ecologicamente viável para modificação da superfície de polímeros. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-23T18:37:33Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Alan P Kauling.pdf: 2823887 bytes, checksum: 5dfbbc7d7ccb010a34025932fa89a5bd (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-23T18:37:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Alan P Kauling.pdf: 2823887 bytes, checksum: 5dfbbc7d7ccb010a34025932fa89a5bd (MD5) / The use of low energy plasma immersion with active screen as a convenient approach for polypropylene (PP) surface modification is described in this work. Employing a stainless steel cathodic cage coated with carbon in order to prevent the sputtering of iron from the grid and its deposition onto the polymer sample, the physical chemical properties of PP surface could be effectively functionalized through the plasma-induced incorporation/formation of nitrogen- and oxygen-containing species. The areal densities of these elements depended on the plasma excitation source. Newly formed C-O, C-N, and C=O/O=C-O/N-C=O bonds along with C-C linkages from the PP backbone were identified at the near surface region of the specimens by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and attenuated total reflection infrared spectroscopy (ATR-IR). The insertion of such polar reactive functionalities was further confirmed by a substantial decrease in the water contact angle upon plasma treatment. Scanning electron microscopy (SEM) analysis revealed that while no major changes in the morphology occur upon DC plasma treatments as compared to untreated samples, the use of pulsed plasma consistently leads to the formation of cracks at the surface. The replacement of the cathodic cage material by graphite surprisingly led to the formation of duplex films composed of a top layer of pure carbon a bottom layer of stoichiometric carbon nitride (CNx). The deposition mechanism involves the sputtering of carbon atoms from the cage structure, which subsequently deposit on the surface and react with nitrogen species present in the plasma. Therefore, this is a very simple and original method that allows for the preparation of CNx films on temperature-sensitive samples, as is the case of most polymers. All the experimental approaches undertaken in this work were found to improve remarkably the hardness of the polymer surface to an extent that depended on the plasma excitation method, exposure time and cathodic cage material. In particular, a synergic effect was observed for specimens containing a plasma-modified surface covered by a carbon nitrided layer. The herein reported approach is an attractive tool for environmental friendly, cost-effective surface engineering of novel polymeric materials.

Neste trabalho, duas amostras de turfa (uma decomposta - TD, e outra fibrosa - TF), foram caracterizadas através de várias técnicas instrumentais, incluindo a microscopia eletrônica de varredura (MEV), a análise elementar (CHNS), a análise termogravimétrica (TG), a espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido (RMN 13C). Após a caracterização, essas amostras foram utilizadas em ensaios de adsorção para a avaliação do potencial de remoção das turfas frente ao contaminante pireno em meio aquoso. De modo geral, os resultados revelaram que ambas as amostras são estruturalmente muito semelhantes entre si. Com relação ao processo de adsorção do pireno pelas duas amostras em solução aquosa, foi possível verificar que o mesmo apresentou elevada eficiência, atingindo 91% de remoção para a TD e 92% para a TF. Além disso, o processo de adsorção parece ocorrer em múltiplas camadas, uma vez que dentre as isotermas de adsorção avaliadas, o modelo de Freundlich foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. A cinética de adsorção foi avaliada por meio das equações de pseudoprimeira ordem e pseudossegunda ordem, sendo o segundo mecanismo mais adequado para avaliar o processo. Dados termodinâmicos revelaram que a adsorção do pireno pelas amostras de turfa é um processo espontâneo nas condições experimentais utilizadas. Finalmente, os resultados obtidos mostram que a eficiência de remoção associada às amostras de turfa abre perspectivas para a sua utilização na remoção desse contaminante de soluções aquosas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-05T16:58:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Francine Girardello.pdf: 2105923 bytes, checksum: 51f7694767b4afd1bc6e98c73a560493 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T16:58:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Francine Girardello.pdf: 2105923 bytes, checksum: 51f7694767b4afd1bc6e98c73a560493 (MD5) / In this study, two peat samples (one decomposed DP, and another fibrous FP) were characterized by several instrumental techniques, including scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (CHNS), thermogravimetric analysis (TGA), Fourier Transform infrared (FT-IR) spectroscopy, and 13C solid-state nuclear magnetic resonance (13C NMR). These same samples were later used in adsorption tests for assessing the potential removal of peat against the pyrene contaminant. Although the TF present some vegetable structures newer than the TD, the results revealed that both samples are structurally very similar. Regarding the adsorption of pyrene by two samples in aqueous solution, it was possible to verify that it has a high efficiency, reaching 91% removal for the TD and 92% for TF, respectively. In addition, the adsorption process seems to occur in multiple layers, once among the measured adsorption isotherms, the Freundlich model was the best fit to experimental data. The adsorption kinetics was assessed by means of pseudo first and pseudo second order equations, being the second most appropriate mechanism to evaluate the process. Thermodynamic data revealed that the adsorption of pyrene by the peat samples is a spontaneous process under these experimental conditions. Finally, the results show that the removal efficiency associated with the peat samples opens perspectives for its use in removing this contaminant from aqueous solutions.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-02-22T21:40:16Z No. of bitstreams: 1 GudsonNicolauDeMelo_DISSERT.pdf: 6372930 bytes, checksum: a507cee6e8231c1c7908d1d08e708f46 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-02-23T22:53:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GudsonNicolauDeMelo_DISSERT.pdf: 6372930 bytes, checksum: a507cee6e8231c1c7908d1d08e708f46 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-23T22:53:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GudsonNicolauDeMelo_DISSERT.pdf: 6372930 bytes, checksum: a507cee6e8231c1c7908d1d08e708f46 (MD5) Previous issue date: 2013-04-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / A nuclea??o de microtrincas durante aplica??o de cargas ? um problema cr?tico em estruturas de pol?meros e comp?sitos polim?ricos. Materiais com mecanismo de auto-reparo permitem que as microtrincas formadas sejam reparadas, evitando assim que ocorra propaga??o com falha catastr?fica em componentes estruturais. Uma das t?cnicas que tem sido sugerida na literatura para a promo??o de reparo de microtrincas ? a aplica??o de solventes que reagem com o pol?mero. Este trabalho tem como objetivo a obten??o de nanotubos de haloisita com agentes encapsulados que possam ser adicionados a pol?meros ep?xi para promoverem auto-reparo. A propaga??o de microtrincas no material provoca a ruptura dos nanotubos, liberando o solvente encapsulado. Dois solventes foram considerados neste estudo: dimetilsulf?xido (DMSO) e nitrobenzeno. Um procedimento de encapsulamento camada-por-camada foi apresentado utilizando os polieletr?litos, de cargas opostas, CTAB (Brometo de Cetil Trimetil Am?nio) e poliacrilato de s?dio. A verifica??o do encapsulamento se deu pelas an?lises de difra??o de raios-X (DRX), infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), an?lise t?rmica via termogravimetria (TG), adsor??o e dessor??o de nitrog?nio e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Foi poss?vel comprovar a introdu??o do solvente DMSO na cavidade interior dos nanotubos, o que n?o ocorreu com o nitrobenzeno, onde se verificou apenas a agrega??o da argila. Os resultados sugerem que o polieletr?lito CTAB interagiu com a haloisita formando a camada sobre os nanotubos e, portanto, promoveu o encapsulamento, o que n?o foi verificado com o poliacrilato de s?dio. / Micro cracking during service is a critical problem in polymer structures and polymer composite materials. Self-healing materials are able to repair micro cracks, thus their preventing propagation and catastrophic failure of structural components. One of the self-healing approaches presented in the literature involves the use of solvents which react with the polymer. The objective of this research is to investigate a procedure to encapsulate solvents in halloysite nanotubes to promote self-healing ability in epoxy. Healing is triggered by crack propagation through embedded nanotubes in the polymer, which then release the liquid sovent into the crack plane. Two solvents were considered in this work: dimethylsulfoxide (DMSO) and nitrobenzene. The nanotubes were coated using the layer-by-layer technique of oppositely charged polyelectrolytes: cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and sodium polyacrylate. Solvent encapsulation was verified by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR), analysis thermogravimetry (TGA), adsorption and desorption of nitrogen and scanning electron microscopy (SEM). The introduction of the solvent DMSO into the cavity of the nanotubes was confirmed by the techniques employed. However, was not verified with nitrobenzene only promoted clay aggregation. The results suggest that the CTAB reacted with the halloystite to form a sealing layer on the surface of the nanotubes, thus encapsulating the solvent, while this was not verified using sodium polyacrylate.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-04-03T19:34:52Z No. of bitstreams: 1 AndersonParodia_DISSERT.pdf: 4327470 bytes, checksum: 6b271a416195c9528f27a2f60bbd49af (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-04T22:47:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AndersonParodia_DISSERT.pdf: 4327470 bytes, checksum: 6b271a416195c9528f27a2f60bbd49af (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T22:47:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndersonParodia_DISSERT.pdf: 4327470 bytes, checksum: 6b271a416195c9528f27a2f60bbd49af (MD5) Previous issue date: 2016-07-22 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Quatro argilas provenientes de jazidas localizadas no norte do estado da Para?ba, Brasil, foram beneficiadas com o intuito de diminuir a quantidade de impurezas presentes naturalmente nestes materiais. Posteriormente, estas argilas foram caracterizadas juntamente com uma amostra de argila natural comercial e submetidas ao procedimento de pilariza??o com polihidr?xidos de alum?nio. Atrav?s da difratometria de raios X observou-se que as amostras beneficiadas (CN Clara, CN Cinza, Bofe e FCN) apresentaram um espa?amento basal de aproximadamente 1,5 nm, enquanto a amostra natural comercial apresentou um valor aproximado de 1,3 nm, ap?s a pilariza??o estes valores foram de ~1,7 nm para amostras beneficiadas e de ~1,8 nm para a amostra comercial. A amostra Bofe aprestou um valor de 126 m2/g de ?rea espec?fica, sendo este o maior valor encontrado entre as amostras naturais, a amostra natural comercial apresentou um valor de 27 m2/g sendo este o menor valor. Ap?s a pilariza??o a amostra que apresentou o maior valor de ?rea espec?fica foi a amostra AP01 (pilarizada a partir da amostra natural comercial), com um valor de 248 m2/g enquanto a amostra AP05 (pilarizada a partir da amostra FCN) apresentou o menor valor sendo este de 177 m2/g. Dessa maneira v?-se que a determina??o das caracter?sticas das argilas naturais e sua origem influenciam os resultados obtidos atrav?s do procedimento de pilariza??o. / Four clays from deposits located in the northern state of Paraiba, Brazil, were processed in order to decrease the amount of impurities naturally presented in these materials. Later these materials were characterized along with a commercial natural clay sample and subjected to a pillaring procedure with aluminum polihidroxide. By X-ray diffraction, it was noted that the benefit samples (CN Clara, CN Cinza, Bofe and FCN) showed a basal spacing of approximately 1.5 nm, while the natural commercial sample showed a value of approximately 1.3 nm, after pillaring these values were ~ 1.7 nm for the benefits sample and ~ 1.8 nm for the commercial sample. The sample Bofe showed a value of 126 m2/g of specific area, which is the highest value found among natural samples, commercial natural sample showed a value of 27 m2/g being the smallest value. After pillarization the sample that showed the highest specific area was the AP01 sample (pillared from commercial natural sample), with a value of 248 m2/g while the AP05 sample (pillared from FCN sample) had the lowest value being 177 m2/g. Thus it is seen that the determination of the characteristics of natural clays and its origin influence the results obtained through the pillaring procedure.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-04-03T19:34:52Z No. of bitstreams: 1 JorgeDanielAraujoPinto_DISSERT.pdf: 1965745 bytes, checksum: da77cc7076c930ebac745545d6c2e625 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-04T23:11:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JorgeDanielAraujoPinto_DISSERT.pdf: 1965745 bytes, checksum: da77cc7076c930ebac745545d6c2e625 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T23:11:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JorgeDanielAraujoPinto_DISSERT.pdf: 1965745 bytes, checksum: da77cc7076c930ebac745545d6c2e625 (MD5) Previous issue date: 2016-02-12 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Misturas secas para cimenta??o de po?os de petr?leo t?m gerado bastante interesse pelo simples fato de colaborar com as opera??es de cimenta??o, j? que ? adicionado somente ?gua na mistura para obten??o da pasta de cimento. Com o intuito de verificar se as propriedades da mistura seca atendem de forma efetiva as necessidades as quais s?o requeridas em campo, esse trabalho tem como objetivo formular misturas ciment?cias secas e avaliar o comportamento da mistura quando submetidas a diferentes tempos de vibra??o, sendo essa aplica??o voltada para po?os de petr?leo onshore. Para isso foi projetada uma coluna em formato cil?ndrico com canos de PVC ? qual a mistura seca foi acondicionada, sendo posteriormente vibrada em tempos de 30, 60 e 120 minutos. Em seguida a coluna foi dividida em 3 se??es, e submetida aos testes API ( American Petrolleum Institute) como reologia, perda de filtrado, tempo de espessamento, balan?a de lama e resist?ncia ? compress?o pelo m?todo ultra-s?nico (UCA) para constatar se houve diferen?a nas propriedades da pasta cimentante ap?s vibra??o. Foram formuladas pastas que atendessem as profundidades de 400, 800 e 1200 metros para po?os onshore. Os resultados demonstraram que a mistura seca teve uma reprodutibilidade satisfat?ria, visto que n?o houve migra??o significativa de aditivos entre as se??es da coluna ap?s vibra??o. Essa poss?vel migra??o foi medida atrav?s dos testes API que comprovaram semelhan?as de propriedades entre a pasta otimizada e as provenientes da coluna. Os resultados da an?lise granulom?trica tamb?m refor?am o exposto acima, j? que todos os componentes introduzidos na mistura seca apresentaram valores m?dios de tamanho de part?cula entre duas e onze vezes maior que o cimento. Fator este que colaborou para obten??o de uma mistura homog?nea ap?s vibra??o, pois o maior tamanho de part?cula dificultou uma poss?vel migra??o de aditivos para se??es inferiores da coluna sob vibra??o. / Dry mixtures for oil wells cementing have generated enough interest by the mere fact of collaborating with the cementing operations, once it is only added water in the mixture for obtain the cement slurry. With the intention of verify if the dry mixture properties attend in an effective way the needs which are required in the field, this work aims to formulate dry cementitious mixtures and evaluate the behavior of the mixture when subjected to different times of vibration, and this application focused on onshore oil wells. For this it was designed a column in a cylindrical shape with PVC pipes which the dry mixture was packed, subsequently being vibrated at times of 30, 60 and 120 minutes. Then the column was divided in three sections, and subjected to API test (American Petrolleum Institute) as rheology, loss of filtrate, thickening time, mud balance and compressive strength by ultrasonic method (UCA) to see if there was a difference in the properties of the cementitious slurry after vibration. Slurries were formulated to attend the depths of 400, 800 and 1200 meters for onshore wells. The results demonstrated that the dry mixture had a satisfactory reproducibility, once that didn?t have significant migration of additives to the sections of the column after vibration. This possible migration was measured by the API tests which proved similarities of properties between the optimized slurry and from the column. The results of the granulometric analysis also reinforce the exposed above, since all the components introduced into the dry mixture showed averages values of particle size between two and eleven times greater than the cement. This factor contributed to obtain a homogeneous mixture after vibration, because the larger particle size difficulted a possible migration of additives to lower sections of the column under vibration.