Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-22T12:28:02Z No. of bitstreams: 1 TeseGZ.pdf: 5741494 bytes, checksum: b3b8ef01bdd4c76791ffc531be6a07da (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-10T14:38:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseGZ.pdf: 5741494 bytes, checksum: b3b8ef01bdd4c76791ffc531be6a07da (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-10T14:38:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseGZ.pdf: 5741494 bytes, checksum: b3b8ef01bdd4c76791ffc531be6a07da (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-10T14:38:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseGZ.pdf: 5741494 bytes, checksum: b3b8ef01bdd4c76791ffc531be6a07da (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The oil exploitation and production at the pre-salt fields in a safety and efficient way depends on the development of materials that withstand the severe work conditions found in these fields. For instance, pipes, such as drilling risers and casings, are often subjected to severe wear and corrosion conditions. This thesis is dedicated to evaluate the technical feasibility to produce wear and corrosion resistant bimetallic pipes by spray forming. The processing-microstructure-properties relationship of the spray-formed boron-modified supermartensitic stainless steel (SMSS) grades was comprehensively studied. Deposits of SMSS with boron contents ranging from 0.3 %wt. to 1.0 %wt. were processed by spray forming. The spray-formed boron-modified SMSS deposits had the wear resistance evaluated through different wear tests and their corrosion resistances by means of electrochemical techniques. It was demonstrated that the wear resistance of the spray-formed boron-modified SMSS is determined by the presence of the eutectic network of M 2B-type borides resulted from the spray forming process. On the other hand, the corrosion resistance of the spray-formed boron-modified SMSS is controlled by the chemical composition of the martensitic matrix. Furthermore, spray-formed bimetallic pipes composed of boron-modified SMSS and conventional SMSS were produced in the unique semi-industrial scale spray-forming plant of the Foundation Institute of Materials Science (IWT-University of Bremen, Germany). The relationship between the process parameters and the metallurgical quality of the pipes was addressed. It was shown that the key to produce a spray-formed bimetallic pipe with good metallurgical quality is adjusting the process parameters in such a way that the deposition zone’s temperature is kept within the alloy’s solidification temperature range during the whole deposition process. Moreover, solidification and grain size evolution models in spray forming were proposed. Finally, the mechanical properties of one of the spray-formed bimetallic pipes in the as-spray formed condition and after heat treatments were evaluated. / A exploração e produção de petróleo nos poços do pré-sal de modo seguro e eficiente dependem do desenvolvimento de ligas que suportem severas condições de trabalho. Por exemplo, tubos como risers de perfuração e casings são frequentemente submetidos à severas condições de desgaste e corrosão. Esta tese se dedica a avaliar a viabilidade técnica de produzir tubos bimetálicos resistentes à corrosão e ao desgaste conformados por spray. A relação processamento-microestrutura-propriedade do aço inoxidável supermartensítico (AISM) modificado com boro e conformado por spray foi estudada de forma abrangente. Depósitos de AISM com teores de boro variando de 0,3%p. a 1,0%p. foram processados por conformação por spray. Os depósitos tiveram a resistência ao desgaste avaliada através de diferentes ensaios e a resistência à corrosão por meio de técnicas eletroquímicas. Demonstrou-se que a resistência ao desgaste das ligas modificadas com boro é determinada pela presença de boretos eutéticos, do tipo M2B, oriunda do processo de conformação por spray. Por outro lado, a resistência à corrosão das ligas modificadas com boro é controlada pela composição química da matriz. Além disso, tubos bimetálicos compostos de AISM modificado com boro e AISM convencional foram produzidos em escala semi-industrial na planta de conformação por spray do Instituto de Ciência dos Materiais (IWT-Universidade de Bremen). A relação entre os parâmetros de processo e a qualidade metalúrgica dos tubos foi tratada. Mostrou-se que a chave para produzir tubos bimetálicos conformados por spray com boa qualidade metalúrgica é o ajustar os parâmetros do processo de tal modo que a temperatura da zona de deposição permaneça dentro do intervalo de solidificação da liga durante todo processo. Além disso, modelos de solidificação e evolução de tamanho de grão em conformação por spray foram propostos. Finalmente, avaliou-se as propriedades mecânicas de um dos tubos bimetálicos conformado por spray, com e sem tratamentos térmicos. / FAPESP: 12/25352-4

Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-23T20:30:03Z No. of bitstreams: 1 TeseBHRL.pdf: 7635234 bytes, checksum: ace0e64e8d66b9fe47a96a9167d61810 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T20:34:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseBHRL.pdf: 7635234 bytes, checksum: ace0e64e8d66b9fe47a96a9167d61810 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T20:34:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseBHRL.pdf: 7635234 bytes, checksum: ace0e64e8d66b9fe47a96a9167d61810 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T20:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseBHRL.pdf: 7635234 bytes, checksum: ace0e64e8d66b9fe47a96a9167d61810 (MD5) Previous issue date: 2015-12-17 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The use of metal oxide nanoparticles in nanocomposite has provided new and interesting properties and is one of the most promising areas in composites. Compatibility between these nanoparticles and polymer matrix is the most critical fator on development of these materials. In this context, this thesis project has focused on study of synthesis and functionalization of magnetite nanoparticles (Fe3O4) aiming its incorporation into bisphenol A based diglycidyl ether based to produce nanocomposites with very high compatibility between dispersed and matrix phases. Synthesis and functionalization of nanoparticles were performed in a single step by thermodecomposition of iron (III) acetylacetonate in poly (1,4- butanediol) with molar weight 1000, which served both as a solvent for the reaction as a source of molecules for surface functionalization of the nanoparticles. Nanoparticles with an average size of 8,4 nm and with high volume fraction of organic layer were obtained and the synthesis was highly reproducible. The produced nanocomposite exhibited high homogeneity of nanoparticles dispersion and the absence of large agglomerates. The interaction between the nanoparticles and matrix occurred through the chemical reaction between the functional groups of the organic layer and the DGEBA, as was expected, and through intercalation of DGEBA molecules between the molecules from the organic layer, thereby creating a new interphase with unique properties. Due to the high volume fraction of this new phase, the density and modulus of elasticity exhibited behavior that could not be explained by traditional methods. A new approach was used to develop a model that considered this third phase and set more consistently to the experimental data obtained, and showing the domain of this new interphase on the nanocomposite`s properties. / O uso de nanopartículas de óxidos metálicos em nanocompósitos tem proporcionado novas e interessantes propriedades e é uma das áreas mais promissoras em compósitos. A compatibilização entre essas nanopartículas e a matriz polimérica é ainda um dos pontos mais críticos no desenvolvimento desses materiais. Nesse contexto, esse projeto de tese teve como foco estudar a síntese e funcionalização de nanopartículas de magnetita (Fe3O4) visando sua incorporação em matriz polimérica a base de diglicidil éter bisfenol A (DGEBA) para produção de nanocompósitos em que matriz e fase dispersa apresentam altíssima compatibilidade. A síntese e funcionalização das nanopartículas foram feitas em uma única etapa através da termodecomposição de acetilacetonato de ferro (III) em poli(1,4 butanodiol) de massa molar 1000, que atuou tanto como solvente da reação quanto fonte de moléculas para a funcionalização superficial das nanopartículas. Nanopartículas com tamanho médio 8,4 nm e com alta fração volumétrica de capa orgânica foram obtidas e a síntese se mostrou altamente reprodutível. Os nanocompósitos produzidos apresentaram uma alta homogeneidade de dispersão de nanopartículas e ausência de grandes aglomerados. A interação entre as nanopartículas e matriz ocorreu através da reação química entre os grupos funcionais da capa orgânica e do DGEBA, como era esperado, e também através da intercalação de moléculas de DGEBA entre as moléculas que formam a capa orgânica, criando assim uma nova interfase com propriedades únicas. Devido à altíssima fração volumétrica dessa nova fase, a densidade e o módulo de elasticidade apresentaram comportamentos que não puderam ser explicados pelos métodos tradicionais. Uma nova abordagem foi usada para desenvolver um modelo que considerou essa terceira fase e se ajustou de forma mais coerente aos dados experimentais obtidos, mostrando o domínio dessa nova fase sobre as propriedades do nanocompósito.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-10-05T13:31:48Z No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:28:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:29:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T20:29:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseHEA.pdf: 5446854 bytes, checksum: 1248f4ea9e4ea3dc2901a34e0516a216 (MD5) Previous issue date: 2015-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The development of solid electrolytes for Solid Oxide Fuel Cells is a challenge to enabling this technology as sustanaible energy resource. Ceramics based on Yttrium doped- Barium cerate are potential candidates for this application due high protonic electrical conducitivity at intermediate temperatures, 500~600o C. In this present work, BaCe0,9Y0,1O3 based ceramics were prepared by solid state reaction and wet chemical route, specifically amorphous citrate process. The sintering parameters were controlled by dwell temperature, dwell time and heating rate. X ray diffraction was performed to powders, green and sintered ceramics and the perovskite phase was obtained but it was observed that lattice symmetry shows strongly dependent on dwell sintering and powders preparation route. The scanning electronic microscopy and sintering at dilatometer were performed and have shown a liquid phase sintering. A model to BaCe0,9Y0,1O3 sintering was proposed which the partial substitution of Yttrium atoms at host site of Cerium leads to a liquid phase formation at eutectic point of BaCeO3 composition and this promotes densification. The following step is dedicated to re-incorporation of Yttrium atoms to lattice and returning to conductive phase. The success of this step is favored by higher temperatures and chemical homogeneity of powders. The electrical conductivity shows stronger dependence on sintering profile at wet chemical powder than at solid state reaction powder. Among sintered ceramics with density at least 95% than theoretical density, the higher conductivity was achieved with lower temperature sintering and better chemical homogeneity, with =10-2 S.cm-1 at 500ºC in humidity atmospheres. / O desenvolvimento de eletrólitos sólidos para Células a Combustível caracteriza um desafio para a implementação dessa tecnologia como fonte de energia. As cerâmicas de cerato de Bário dopado com Ítrio são candidatas em potencial para aplicação por apresentam excelente condutividade elétrica protônica em temperaturas intermediárias, 500~600º C. No presente trabalho, cerâmicas a base de BaCe0,9Y0,1O3 foram produzidas através de pós preparados por reação em estado sólido e por rota química com reação em estado líquido através de processo citrato amorfo. As condições de sinterização foram controladas através da alteração de temperatura de patamar, tempo de patamar, taxa de aquecimento e número de etapas de sinterização. As amostras sinterizadas foram analisadas por difração de raios X e foi obtida a fase perovskita com a simetria dependente da temperatura de sinterização e rota de preparação dos pós. A análise de microestrutura através de microscopia eletrônica de varredura em conjunto com a análise de sinterização em dilatômetro indicaram que a sinterização ocorre por fase líquida. Um modelo para a sinterização de BaCe0,9Y0,1O3 foi proposto onde a substituição parcial dos átomos de Ítrio na posição do Cério favorece a formação de fase líquida em pequenas quantidades no ponto eutético da composição BaCeO3 auxiliando a densificação e a fase seguinte da sinterização é dedicada a entrada dos átomos de Ítrio na rede retomando a fase de interesse. A eficiência dessa fase é determinante na densidade e formação de fase dos corpos cerâmicos e é favorecida pela temperatura e pela homogeneidade química dos pós. A condutividade elétrica mostrou-se mais dependente das condições de sinterização nas cerâmicas preparadas através de rota química. Dentre os corpos sinterizados e com densidade superior a 95% a maior condutividade elétrica foi observada para a menor temperatura de sinterização e maior homogeneidade química, com valores de 10-2 S.cm-1 a 500ºC, sendo correspondente às exigências para eletrólitos sólidos.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-10-10T12:25:39Z No. of bitstreams: 1 DissFGC.pdf: 13101829 bytes, checksum: d22d882649fb3d1c83e504e4bdb1de2e (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-11T14:09:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissFGC.pdf: 13101829 bytes, checksum: d22d882649fb3d1c83e504e4bdb1de2e (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-11T14:09:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissFGC.pdf: 13101829 bytes, checksum: d22d882649fb3d1c83e504e4bdb1de2e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-11T14:16:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFGC.pdf: 13101829 bytes, checksum: d22d882649fb3d1c83e504e4bdb1de2e (MD5) Previous issue date: 2015-07-07 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The aircraft industry search for light weight materials to produce lower density parts for increased energy efficiency of fuels was focused in recent years in searching new alloy systems with high mechanical strength and with the ability of producing low-density coatings. The objective of this work was to select a promising system for manufacturing alloys with high mechanical strenght but also capable of forming high hardness samples, for different compositions. The chosen system was mapped in a matter of microstructures formed under different cooling rates, thereby determining the formation region of each phase depending on the cooling rate required for their production. The Al-rich compositions in Al-Mn-Ce system were chosen and their solidification was studied under various cooling rates, from high to low. For high cooling rates, the formation of the crystalline phase Al20Mn2Ce was observed, this is a metastable phase that forms in these Al-rich samples under high cooling rates. The results presented here allow a reinterpretation of the literature data about the phases present in other studies, it is clear that in all cases, the phase present is Al20Mn2Ce, this phase may even coexist with a quasicrystalline phase, the binary Al-Mn quasicrystal, however there is no beneficial effect by adding Ce to the formation of quasicrystals. This phase can also form in copper mold cast samples, in this work produced in the form of cylinders with different diameters, whose yield strength can exceed 800MPa. This phase is relatively thermal stable due to a layer of the Al6Mn phase formed on decomposition of the ternary phase that constitutes a protective cover. Solidification of samples produced under lower cooling rates were also studied. This part of the study enabled the development of a new fraction of the phase diagram of this system. / Nos últimos anos, a demanda da indústria aeronáutica por peças de menor densidade, com o objetivo de aumentar a eficiência energética de combustíveis, se focou na busca de novos sistemas de ligas com alta resistência mecânica e com a capacidade de produzir recobrimentos de baixa densidade. O objetivo deste trabalho foi selecionar um sistema promissor para a fabricação de peças de alta resistência mecânica, capaz de formar amostras de alta dureza, para diferentes composições. O sistema escolhido foi mapeado de acordo com as microestruturas formadas para diferentes taxas de resfriamento, determinando, desta forma, a região de formação de cada fase presente neste sistema em função da taxa de resfriamento necessária para a sua produção. As composições ricas em Al do sistema Al-Mn-Ce foram escolhidas e sua solidificação foi estudada sob diversas taxas de resfriamento, englobrando tanto altas taxas quanto baixas. Para altas taxas de resfriamento, observou-se a formação da fase cristalina Al20Mn2Ce, uma fase metaestável que se forma em composições ricas em Al para altas taxas de resfriamento. Os resultados aqui apresentados possibilitam uma reinterpretação dos dados presentes na literatura sobre as fases presentes nos outros trabalhos. Em todos os casos, é possível perceber que a fase presente é a Al20Mn2Ce, que pode até coexistir com uma fase quasicristalina, a binária Al-Mn. Entretanto, não há efeitos benéficos ao se adicionar Ce para a formação de quasicristais. Esta se mantém presente em amostras solidificadas na forma de cilindros maciços, cujo limite de escoamento pode exceder 800MPa. Esta fase é relativamente estável termicamente por conta de uma camada da fase Al6Mn que se forma na sua decomposição na forma de uma capa protetora. A solidificação sobre baixas taxas de resfriamento também foi estudada. Esta parte do estudo possibilitou a elaboração de uma nova fração do diagrama de fases deste sistema.

Submitted by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-03-14T13:28:58Z No. of bitstreams: 1 DissBSO.pdf: 3401580 bytes, checksum: cf45f523241a180454869b2c829d6d2d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-03-14T13:29:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissBSO.pdf: 3401580 bytes, checksum: cf45f523241a180454869b2c829d6d2d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-03-14T13:29:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissBSO.pdf: 3401580 bytes, checksum: cf45f523241a180454869b2c829d6d2d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-14T13:29:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissBSO.pdf: 3401580 bytes, checksum: cf45f523241a180454869b2c829d6d2d (MD5) Previous issue date: 2016-08-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Most part of the hydrocarbons reserves used in the global energy matrix are far from their main consumer markets. One of the most technically and economically viable means for such transport is carrying it out through pipelines, mostly built in steel. Technical challenges such as low temperatures and acid environments demands innovative products and processes that, consequently, require research and development of new materials and processes. This study aimed to analyze the technological development of steel for hydrocarbons pipelines through the patent indicators from documents indexed in the Derwent Innovations Index base between the years 1971 and 2014. The developed indicators includes temporal evolution, life cycle of technology, identification of the alloying elements, technologies for products processing and properties required, and also comparison among major developers and their interest markets. The number of patent documents on the subject increased significantly during the study period. Some countries stand out due to the number of patent applications with different behaviors about their inventions protection along other territories. The main holders are Japanese companies while China was the country that had the highest growth trend of deposits in steels for pipelines. The most prominent alloys were those containing manganese, chromium, molybdenum and titanium additions, and these are intended to assist in the technological challenges, like the improvement of mechanical properties and resistance to sour environments, while in terms of production processes, the most cited were rolling followed by heat treatments and thermomechanical processes. An analysis from alloys containing manganese at levels above 1.5 wt. % evidences that patent documents in this sector anticipates standards, at least regarding the amount of alloying elements present in the steels. / Boa parte das reservas de hidrocarbonetos utilizados na matriz energética mundial se encontram longe de seus principais mercados consumidores. Um dos meios mais viáveis técnica e economicamente para esse transporte é realiza-lo através de dutos, em sua grande maioria construídos em aços. Desafios técnicos como baixas temperaturas e ambientes ácidos exigem produtos e processos inovadores que, por sua vez, demandam evolução contínua da pesquisa e desenvolvimento de novos materiais e processos. Este estudo objetivou analisar o desenvolvimento tecnológico de aços para construção de dutos para transporte de hidrocarbonetos, a partir da elaboração de indicadores a partir de documentos de patentes indexados na base Derwent Innovations Index entre os anos de 1971 e 2014. Foram elaborados indicadores de evolução temporal, de ciclo de vida da tecnologia, de identificação dos elementos de liga, das tecnologias em processamento dos produtos e das propriedades requeridas, além de comparativos entre principais desenvolvedores e seus mercados de interesse. O número de documentos de patentes sobre o tema aumentou significativamente durante o período estudado. Foram notados países com destaque no número de depósitos de patentes, com diferentes comportamentos quanto à proteção de suas invenções em outros territórios. Os principais titulares são empresas japonesas, embora a China tenha apresentado a maior tendência de crescimento de depósitos no tema. As ligas de maior destaque foram as que contém adições de manganês, cromo, molibdênio e titânio e visam auxiliar nos desafios de melhoria das propriedades mecânicas e aplicações em ambientes ácidos, enquanto em termos de processos de produção, os mais citados foram laminação seguida de tratamentos térmicos e os processos termomecânicos. Uma análise realizada a partir de ligas contendo manganês em teores acima de 1,5 % em peso apresentou uma evidência de que os documentos de patentes neste setor se antecipam às normas em relação a quantidade de elementos de liga presentes nos aços.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-04-03T17:52:08Z No. of bitstreams: 1 DissVFS.pdf: 9186678 bytes, checksum: 8be68ef032b461bf1f1888d30b5928b6 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-18T13:29:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissVFS.pdf: 9186678 bytes, checksum: 8be68ef032b461bf1f1888d30b5928b6 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-18T13:30:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissVFS.pdf: 9186678 bytes, checksum: 8be68ef032b461bf1f1888d30b5928b6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T14:08:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissVFS.pdf: 9186678 bytes, checksum: 8be68ef032b461bf1f1888d30b5928b6 (MD5) Previous issue date: 2016-03-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Polytetrafluoroethylene (PTFE) has excellent properties such as chemical inertness and useful mechanical properties at high and low temperatures. After melt, the PTFE viscosity is so high that the extrusion and injection processing are impracticable. Alternatively, the PTFE powder is cold pressed and sintered. During the sintering, heterogeneous temperature distributions may occur because of the low thermal conductivity of PTFE and induce thermal stresses. Cracks will be initiated if such stresses exceed the failure one. Considering the raw material cost (10 US$ kg−1)) and its density (2,2 g cm−3) cracks in the sintered PTFE may cause financial losses for the manufacturing industry, which justifies the studies about this process. The main mechanisms that cause permanent strains are the crystallinity change and the closure of voids from the pressing, which makes the satisfactory modeling of the PTFE sintering be complex. This work aims to characterize the strains assigned to the crystallinity changes and develop a computational model with such mechanism concerning the sintering of PTFE parts shaped by cold pressing. An experimental apparatus for the application of optical dilatometry assisted by Digital Image Correlation (DIC) was developed and used to estimate the specific volume of the amorphous and crystalline phases during sintering. The model was implemented using the UEXPAN AbaqusTM sub routine and model’s variables were obtained from literature and / or experimentally characterized. The model was validated by an experiment with thermal gradient induced strains in a PTFE specimen and the simulation results showed good correspondence with the DIC ones. For future works, it is suggested the improvement of the model implementing the void closure mechanism and the melting and crystallization kinetics, hence, the characterization of material properties in the temperature range of the process. / O politetrafluoretileno (PTFE) possui excelentes propriedades como alta resistência química, alta capacidade de isolamento térmico e elevada gama de temperaturas de serviço. A elevada viscosidade do PTFE no estado fundido inviabiliza seu processamento por extrusão e injeção, portanto, recorre-se às rotas de fabricação não tradicionais para polímeros como a prensagem a frio seguida da sinterização do pó (ou dos pellets) do PTFE. Como o PTFE é um mau condutor de calor, podem surgir trincas na peça devido aos gradientes de deformação ocasionados pela distribuição heterogênea de temperatura durante a sinterização. Isso causaria grandes prejuízos à indústria transformadora ao se considerar o custo da matéria prima (10 US$ kg−1) e sua densidade (2,2 g cm−3), o que justifica estudos acerca do processo de sinterização. Os principais mecanismos que causam deformações permanentes são a variação do grau de cristalinidade, a qual depende das cinéticas de fusão, cristalização e degradação do PTFE, e o fechamento de vazios provenientes da prensagem. Estes mecanismos fazem com que a modelagem satisfatória da sinterização do PTFE não seja simples. O objetivo deste trabalho é caracterizar experimentalmente as deformações atribuídas à variação do grau de cristalinidade e desenvolver um modelo computacional contendo este mecanismo para a sinterização de peças de PTFE moldadas por prensagem isostática a frio. Foi desenvolvido um aparato para ensaios de dilatometria óptica assistida pela técnica de Correlação de Imagens Digitais, que foi utilizado para a caracterização dos volumes específicos das fases amorfa e cristalina do PTFE em função da temperatura e do grau de cristalinidade durante a sinterização. O modelo numérico foi implementado utilizando a sub-rotina UEXPAN do software AbaqusTM e suas variáveis foram obtidas da literatura e/ou caracterizadas experimentalmente. As potencialidades do modelo foram avaliadas em ensaio com gradiente térmico induzido e os valores provenientes da simulação mostraram boa correspondência com os experimentais, indicando que a implementação foi satisfatória dentro das simplificações utilizadas. Como perspectivas, destacam-se a sofisticação do modelo pela implementação do mecanismo de fechamento de vazios e das cinéticas de fusão e cristalização, bem como obtenção de propriedades do material que não foram encontradas na literatura para o intervalo de temperaturas do processo. / CNPQ: 130970/2014-0

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-04-03T18:22:29Z No. of bitstreams: 1 TeseLRSC.pdf: 19321865 bytes, checksum: 59c8299f94b51244447ce153f6f78a35 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-18T14:13:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseLRSC.pdf: 19321865 bytes, checksum: 59c8299f94b51244447ce153f6f78a35 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-18T14:13:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseLRSC.pdf: 19321865 bytes, checksum: 59c8299f94b51244447ce153f6f78a35 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T18:09:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseLRSC.pdf: 19321865 bytes, checksum: 59c8299f94b51244447ce153f6f78a35 (MD5) Previous issue date: 2016-09-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In recent years porcelain stoneware tiles showed the highest growth in production and consumption in ceramic industry sector. To achieve low porosity, which ensures the high performance of the product, is required the formation of large amount of liquid phases during sintering and the flow of these liquids are responsible for the undesirable pyroplastic deformation. Some factors exacerbate the problem: large and rectangular shapes and faster firing cycles. Moreover, the production of tiles through a more sustainable route, the dry route, lacks studies evaluating the effects of processing method on pyroplastic deformation. Thus, this study aimed to contribute to reducing the incidence of pyroplastic deformations in porcelain stoneware tiles, in order to identify the main variables involved and suggest maneuvers for achieve this goal. In the first stage, technical porcelain stonewares were formulated using common raw materials in this type of manufacturing and prepared by wet route. The main difference between the batches was that 10% of the feldspar was replaced with other raw materials such as potash feldspar and quartz in different granulometries in order to change the characteristics of the liquid phases and to minimize pyroplastic deformation. The characterization of the batches before and after firing, as well the assessment of physical and chemical / mineralogical effects of the raw materials on deformation behavior was essential to identify the variables prevalent in deformation. In second stage some batches from previous step were prepared by dry route method, and then the same tests were performed in order to evaluate the effects of processing route on pyroplastic deformation. The results indicated that batches prepared by dry processing route are less likely to deformation mainly due to heterogeneity of microstructure. In both stages, it was found out that the viscosity of the liquid phase formed during firing is the variable that affects most significantly the pyroplastic deformation of the porcelain obtained by both processing routes studied. / Os porcelanatos apresentaram nos últimos anos o maior crescimento em produção e consumo do setor de revestimentos cerâmicos. Para atingir a baixa porosidade, a qual garante o alto desempenho do produto, é necessário que durante a sinterização seja formada grande quantidade de fases líquidas e o fluxo dos líquidos formados é responsável pela indesejável deformação piroplástica. Formatos retangulares, grandes dimensões, espessuras reduzidas e ciclos térmicos rápidos agravam o problema. Além disso, a produção de porcelanatos por uma rota mais sustentável, a via seca, não apresenta estudos que avaliem os efeitos do processamento sobre a deformação. Assim, este estudo objetivou contribuir para reduzir a incidência de deformações piroplásticas em porcelanatos, buscando identificar as principais variáveis envolvidas e sugerir alternativas que permitam atingir esse objetivo. Na primeira etapa do trabalho foram formuladas massas de porcelanatos técnicos preparadas por via úmida, substituindo-se 10% do feldspato utilizado na massa de referência (STD) por matérias-primas como o quartzo e feldspato potássico em granulometrias diferenciadas com o objetivo de alterar as características das fases líquidas de modo a minimizar a deformação piroplástica. A caracterização das massas antes e após a queima, bem como a avaliação dos efeitos físicos e químico/mineralógicos das matérias-primas sobre o comportamento de deformação foram essenciais para identificar as variáveis predominantes na deformação. Na segunda etapa algumas massas da etapa anterior foram preparadas pelo método de via seca, realizando posteriormente os mesmos ensaios, permitindo avaliar os efeitos do processamento sobre a deformação. Os resultados indicam que massas preparadas por via seca apresentam menor tendência a deformar piroplasticamente devido principalmente à heterogeneidade da microestrutura. Nas duas etapas do trabalho, verificou-se que a viscosidade das fases líquidas formadas durante a queima é a variável que afeta de forma mais significativa a deformação piroplástica dos porcelanatos obtidos pelas duas rotas de processamento estudadas.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-04-03T19:53:41Z No. of bitstreams: 1 TeseLCC.pdf: 7613727 bytes, checksum: 65610fb91878f6307a10290b043d7673 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-18T19:46:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseLCC.pdf: 7613727 bytes, checksum: 65610fb91878f6307a10290b043d7673 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-18T19:46:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseLCC.pdf: 7613727 bytes, checksum: 65610fb91878f6307a10290b043d7673 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T20:16:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseLCC.pdf: 7613727 bytes, checksum: 65610fb91878f6307a10290b043d7673 (MD5) Previous issue date: 2016-10-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The microstructure of metastable beta Ti alloys is a decisive factor that governs their properties and, therefore, the assessment of the relation between the microstructure and the fatigue response means an advance in the still incipient knowledge on these alloys. The purpose of this work was to study the fatigue behavior of Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr (Ti-5553) alloy recently developed for landing gear applications, which was kindly supplied by Boeing for this work. The material was subjected to different heat treatments (BASCA and double aging) aiming at to comprehend the influence of the alpha phase precipitation over the beta matrix, as well as to understand the effect of hydrogen even in commercially acceptable contents. BASCA microstructure comprised large laths and fine needles of primary and secondary alpha phase respectively, with a film of approximately 2 μm of thickness at grain boundaries. A refined and aligned structure of alpha phase resulted from the double aging treatment, reducing to 0.2 μm the thickness of the grain boundary alpha film. The fatigue limit at 5x106 cycles raised by the standardized staircase method initially showed an improved result for the harder microstructure, which resulted from the double aging, for 100 ppm of hydrogen. The fatigue crack nucleation, whether at the surface or subsurface, was attributed to the thickness of the grain boundary alpha film. In spite of this film brittleness, crack propagation predominantly occurred through the grains and exhibited quasi-cleavage facets and dimples. For the structure arising from the BASCA treatment, the decrease of the hydrogen content for 25 ppm led to a significant increase of the fatigue resistance as a consequence of the absence of hydrides and the higher toughness, overcoming the effect of the coarse alpha phase particles in the beta phase matrix. / A microestrutura das ligas de Ti do tipo beta metaestável é fator determinante para as suas propriedades e, portanto, o estudo da relação entre a microestrutura e a resposta em fadiga representa um avanço do conhecimento, que ainda é incipiente acerca destas ligas. O presente trabalho teve como propósito estudar o comportamento em fadiga da liga Ti-5Al-5Mo- 5V-3Cr (Ti-5553) recém-desenvolvida para aplicação em trens de pouso, a qual foi gentilmente fornecida pela Boeing para este estudo. O material foi submetido a diferentes tratamentos térmicos (BASCA e duplo envelhecimento) com o intuito de compreender a influência da precipitação da fase alfa sobre a matriz beta, além de um entendimento sobre o efeito do hidrogênio mesmo em teores comercialmente admissíveis. A microestrutura BASCA constituiu-se de grandes lamelas e finas agulhas de fase alfa primária e secundária respectivamente, com um filme de aproximadamente 2 μm de espessura nos contornos de grão. Uma estrutura refinada e alinhada de fase alfa resultou do tratamento de duplo envelhecimento, reduzindo para 0,2 μm a espessura do filme nos contornos. O limite de fadiga para 5x106 ciclos determinado pelo método normatizado conhecido como staircase mostrou um resultado superior para a microestrutura com a matriz de maior resistência, no caso a obtida pelo duplo envelhecimento, para o teor de 100 ppm de hidrogênio. A nucleação da trinca de fadiga, seja superficial ou subsuperficial, foi atribuída à espessura do filme de fase alfa nos contornos de grão. Apesar da fragilidade deste filme, a propagação da trinca ocorreu predominantemente de modo transgranular e exibiu facetas de quasi-clivagem e alvéolos. Para a estrutura obtida pelo tratamento BASCA, a redução do teor de hidrogênio para 25 ppm promoveu um acréscimo significativo da resistência à fadiga como consequência da ausência de hidretos e da maior tenacidade, superando o efeito decorrente da presença de partículas grosseiras de fase alfa na matriz de fase beta. / FAPESP: 2013/04423-3 / CNPq: 140520/2013-9

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-05-17T18:36:51Z No. of bitstreams: 1 DissEDGC.pdf: 7388515 bytes, checksum: 99a5ff669519e14df386a91e00e6fac3 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-05-22T17:55:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissEDGC.pdf: 7388515 bytes, checksum: 99a5ff669519e14df386a91e00e6fac3 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-05-22T17:55:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissEDGC.pdf: 7388515 bytes, checksum: 99a5ff669519e14df386a91e00e6fac3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T18:28:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissEDGC.pdf: 7388515 bytes, checksum: 99a5ff669519e14df386a91e00e6fac3 (MD5) Previous issue date: 2015-09-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Titanium and its alloys have been widely used in biomedical devices and components. The commercially pure titanium and Ti-6Al-4V (Ti64) are the biomaterials most widely used for implants, due to its characteristics regarding corrosion resistance, biocompatibility and commercial production. However, in the case of the Ti64 alloy, aluminum and vanadium present problems associated with cytotoxic effects in tissues and adverse reactions such as Alzheimer's disease and other neuropathies. The β type Ti alloys used in orthopedic devices have excellent properties such as low density, high mechanical strength and outstanding corrosion resistance, besides being biocompatible. The β phase in Ti alloys is obtained by adding alloy elements such as Nb, Ta, Zr and Mo. The coatings in form of thin films made by magnetron sputtering - MS have been successfully employed for the surface treatment of metallic biomaterials for ‘applications in the medical industry, with the advantage that low dimensionality coating does not alter the structural properties of the prosthesis to be implanted, thereby allowing improvement of their surface properties and therefore the use in the human body. A new class of Ti alloys employs niobium as a stabilizer of the β phase. The Ti-Nb binary alloys are promising candidates for biomedical applications. Therefore, an interesting option to adjust the surface feature is the thin film technology. Thus, in this dissertation, nanostructured thin films were produced by sputtering on the surface of stainless steel AISI 316L, with the purpose of analyzing the influence of niobium content on the behavior of the films. The produced films were mechanically, morphologically, crystallographically, chemically and electrochemically characterized, presenting the Ti-β phase for all the concentrations along with good mechanical properties and corrosion resistance for its potential use in the manufacture of medical implantation devices. / O titânio as suas ligas têm sido amplamente utilizadas em dispositivos e componentes biomédicos. As ligas de Ti tipo β usadas em dispositivos ortopédicos possuem excelentes propriedades, tais como baixa densidade, elevada resistência mecânica e excepcional resistência à corrosão, além de apresentar biocompatibilidade. A fase β nas ligas de Ti é obtida com a adição de elementos de liga, tais como Nb, Ta, Zr e Mo. Os recobrimentos duros na forma de filmes finos, feitos por técnicas de pulverização catódica (sputtering) e, especificamente, por pulverização magneto-catódica (magnetron sputtering - MS), têm sido empregados com sucesso no tratamento superficial de biomateriais metálicos para aplicações na indústria médica, com a vantagem que a baixa dimensionalidade do recobrimento não altera as propriedades estruturais da prótese a ser implantada, permitindo o aprimoramento das suas propriedades de superfície e, consequentemente, o uso no corpo humano,. Uma nova classe de ligas de Ti emprega o nióbio como estabilizador da fase β e as ligas binárias Ti-Nb são candidatas promissoras para aplicações biomédicas. Portanto, uma opção interessante para ajustar a funcionalidade da superfície é a tecnologia de filmes finos. Assim, na presente dissertação, filmes finos nanoestruturados foram produzidos por pulverização catódica sobre a superfície do aço inoxidável AISI 316L, com a finalidade de se analisar a influência do teor de nióbio sobre o comportamento dos filmes. Os filmes produzidos foram caracterizados mecânica, morfológica, cristalográfica, química e eletroquimicamente apresentando a fase Ti-β para todas a concentrações junto com ótimas propriedades mecânicas e de resistência a corrosão para seu potencial uso na fabricação de dispositivos de implantação medica.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arthur Adelino de Freitas Cruz.pdf: 6466927 bytes, checksum: 429e2ba55e1fbb6aae1b0988a0b53cc7 (MD5) Previous issue date: 2002-12-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The goal of this work was to study the utilization of a biomass burning waste coming from a cellulose and paper industry as a raw material for mortars in building industry. The waste used in this work is known as bottom ash and was supplied by Klabin Celucat S.A. situated in Correia Pinto SC. The raw materials used to fabricate the mortars were characterized by granulation test, leaching test, in the case of the waste, and by scanning electron microscopy. The waste was incorporated in the mortars in substitution to a Portland cement so that the hydraulic binder in the samples fabricated with the bottom ash is constituted by cement + bottom ash. The samples were fabricated in two steps. In the first one the samples were elaborated containing 90% of cement + 10% in volume of bottom ash as hydraulic binder. This mixture was used with different granulations of bottom ash in order to study the effect of the waste granulation in the mortar properties. It was used five different granulations: between 2 and 1 mm, between 1 and 0.57 mm, between 0.57 and 0.30 mm, between 0.30 and 0.15 mm and under 0.15 mm. In the second step, it was studied the effect of the waste concentration with granulation under 0.15 mm. Samples were prepared with cement + 5, 10, 15 and 20% in volume of waste. The raw materials used to fabricate the mortars were dried in a furnace and then mixed in a mass proportion of three amounts of sand for one of hydraulic binder (cement + bottom ash). The samples obtained were studied by uniaxial compression test, leaching test and scanning electron microscopy. The investigation by these techniques of characterization allowed us to observe that the properties of the mortars depend on the concentration, granulation and dispersion of the waste in the mortar structure. Furthermore, some chemical elements may be stabilized and/or encapsulated in the cement matrix. These results will be presented, analyzed and discussed in this work. / Este trabalho teve por objetivo estudar a utilização do resíduo sólido proveniente da queima da biomassa da indústria de papel e celulose como fonte de matéria prima para a fabricação de argamassas utilizadas na construção civil. O resíduo usado neste trabalho é conhecido como cinza preta e foi fornecido pela Klabin S.A. de Correia Pinto SC. As matérias-primas usadas na elaboração das argamassas foram caracterizadas através de ensaios granulométricos, ensaios de lixiviação, no caso do resíduo, e análise morfológica no microscópio eletrônico de varredura (MEV). O resíduo foi incorporado na argamassa em substituição parcial ao cimento, mas de duas maneiras diferentes. Na primeira delas foi adicionado uma concentração constante de 10% em volume de resíduo com relação ao cimento, em corpos de prova com diferentes granulometrias de resíduo a fim de estudar o efeito do tamanho dos grânulos do resíduo sobre as propriedades das argamassas. Foram usadas cinco granulometrias diferentes de resíduo: entre 2 e 1 mm, entre 1 e 0.57 mm, entre 0.57 e 0.30 mm, entre 0.30 e 0.15 mm e inferior a 0.15 mm. Na segunda etapa foi estudado o efeito da concentração do resíduo de granulometria inferior a 0.15 mm. Para isso, foram elaborados corpos de prova com 5, 10, 15 e 20% em volume de resíduo com relação ao cimento. Para facilitar a confecção dos corpos de prova, os materiais foram secados em estufa e misturados na proporção de 3 partes de areia para 1 parte de aglomerante (cimento + resíduo) em massa. Os corpos de prova obtidos foram caracterizados através de ensaios mecânicos, ensaios de lixiviação e por microscopia eletrônica de varredura. A investigação através dessas técnicas de caracterização permitiu observar que as propriedades da argamassa dependem da concentração, da granulometria e da dispersão do resíduo na estrutura da argamassa. Além disso, certos elementos químicos do resíduo podem ficar estabilizados e/ou encapsulados dentro da matriz cimentítica. Estes resultados serão apresentados, analisados e discutidos no presente trabalho.