Dissertação (mestrado)- Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T00:29:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 296290.pdf: 1511280 bytes, checksum: ac425a0885d2abe207066b2c0698847c (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades físicas e químicas e o perfil de compostos voláteis de iogurte probiótico adicionado de Bifidobacterium BB-12 e de iogurte controle. Para tanto, os iogurtes foram analisados quanto ao teor de sólidos totais, proteína, pH, composição volátil e comportamento reológico durante armazenamento refrigerado por 28 dias. O iogurte probiótico foi analisado também quanto à viabilidade da bifidobactéria. Uma pós-acidificação e decréscimo do conteúdo de proteína foram observados em ambos os iogurtes durante o período de armazenamento. O iogurte elaborado foi considerado probiótico, pois apresentou contagens da bifidobactéria superiores a 106 UFC/mL durante os 28 dias de armazenamento. A metodologia de superfície de resposta (MRS) foi empregada para determinar a condição ótima de extração de compostos voláteis das amostras de iogurte através da microextração em fase sólida por headspace (HS-SPME) combinada com cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS). Através do Delineamento Central Composto (DCC) foram avaliadas as seguintes variáveis independentes: temperatura de extração (40 a 60 ºC), tempo de extração (30 a 50 minutos) e concentração de NaCl (0 a 6 g). A MRS demonstrou que a condição ótima para a extração de maiores quantidades de compostos voláteis dos iogurtes ocorreu com temperatura de extração de 50 ºC e 5 g de adição de NaCl. Os compostos voláteis identificados nos iogurte controle e probiótico foram a 2-butanona, 2,3-butanodiona, 2,3-pentanodiona, acetona e o ácido hexanóico, sendo caracterizados como compostos chave na identificação do aroma de um iogurte. Como o iogurte controle e probiótico mostraram o mesmo perfil de compostos voláteis, a quantificação foi realizada somente na amostra de iogurte probiótico. Durante os 28 dias de armazenamento foi observada diferença significativa (p < 0,05) entre os teores de 2,3-butanodiona, 2,3-pentanodiona e ácido hexanóico no iogurte probiótico. A SPME acoplada à GC-MS foi considerada uma boa alternativa na extração, identificação e quantificação de compostos voláteis de iogurtes. O comportamento reológico dos iogurtes em diferentes temperaturas foi descrito pelo modelo Lei da Potência utilizando a técnica da curva-mestre, que foi construída através do uso de uma temperatura e tensão de cisalhamento de referência, 6 ºC e 2,5 (Pa), respectivamente e da determinação de um fator de deslocamento (aT). Quanto às propriedades de fluxo o modelo lei da Potência foi considerado apropriado (R > 0,98). Ambos os iogurtes apresentaram características de fluido Não-Newtoniano, no entanto, o iogurte controle tendência do comportamento dilatante (n > 1) e o probiótico predomínio do comportamento shear thinning (n < 1). A curva-mestre foi considerada útil na avaliação do comportamento reológico dos iogurtes nas diferentes faixas de temperatura, tensão e taxa de cisalhamento avaliadas.

Resumo não disponível.

Amostras de diesel e nafta foram analisadas empregando colunas de líquido iônico (IL), sendo verificado o melhor conjunto de colunas para análise de compostos orgânicos sulfurados (OSC) por cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detector de espectrometria de massas por tempo de voo (GC×GC/TOFMS). Concomitantemente uma amostra de bebida foi investigada por microextração em fase sólida (SPME), tanto no modo headspace (HS), como no modo de imersão direta na amostra (DI) para identificação tentativa de OSC e obtenção de um perfil mais abrangente desta amostra, utilizando a cromatografia gasosa monodimensional com detector espectrométrico de massas quadrupolar (GC/MS) e a GC×GC/TOFMS. Um jogo de colunas DB-5MS/IL-59 foi preferencialmente empregado para as análises de OSC por GC×GC/TOFMS em amostras de diesel e nafta, tendo em vista que este jogo resultou em eficiência superior relativamente a outros conjuntos (DB-17/DB-5MS, DB-5MS/DB-17 e IL-59/DB-5MS) que fizeram parte de um estudo sistemático dos seguintes parâmetros cromatográficos. Entre os parâmetros avaliados estão o número de OSC positivamente identificados e tentativamente identificados por índices de retenção de Lee e de Van den Dool e Kratz e por comparação de espectro de massas, aproveitamento do espaço bidimensional de separação, número de co-eluições de hidrocarbonetos poliaromáticos (PAH) e OSC e percentual de picos cromatográficos assimétricos. A escolha da coluna IL-59 para compor os jogos de colunas em GC×GC se deveu à sua maior eficiência em análises das amostras de diesel por GC/MS nos modos varredura e monitoramento por íon selecionado (SIM), avaliando parâmetros como resolução, fator de separação, intensidade de linha de base e número de coeluições entre PAH e hidrocarbonetos, visto que não foi possível detectar OSC em nenhum dos dois modos de operação. O emprego das fibras PDMS/DVB e DVB/CAR/PDMS em SPME tanto no modo HS, como no MP com GC/MS em amostras de maçã triturada, suco de maçã comercial, vinho tinto, vinho branco e cachaça evidenciaram a superioridade da fibra de DVB/CAR/PDMS, visto que esta proporcionou a extração de um maior número de OSC tentativamente identificados. A amostra de cachaça, devido ao maior número de OSC tentativamente identificados, bem como devido a sua maior complexidade, comparativamente às demais, foi analisada pela primeira vez por DI-SPME e GC×GC/TOFMS, resultando na identificação tentativa de compostos semivoláteis que não foram extraídos por HS-SPME. Combinando-se os compostos voláteis que resultaram do uso de HS-SPME (voláteis não extraídos no modo DI-SPME) e os compostos semivoláteis oriundos da DI-SPME e GC×GC/TOFMS, verifica-se que o perfil obtido para a matriz cachaça se aproxima mais de um perfil global, evidenciando a complementaridade dos modos HS e DI-SPME. / Diesel and naphtha samples were analysed using ionic liquid (IL) columns, in order to evaluate the best column set for organic sulfur compounds (OSC) analysis with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry detector (GC×GC/TOFMS). Alongside, a complex cachaça sample was investigated using solid phase microextraction (SPME) in headspace (HS) and direct immersion (DI) modes, in order to tentatively identify OSC and obtain a comprehensive profile of the sample, using gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometer (GC/MS) and GC×GC/TOFMS to analyse this sample. A DB-5MS/IL-59 column set was preferred for the OSC analysis using GC×GC/TOFMS in diesel and naphtha samples, since this set resulted in a higher efficiency when compared to the other sets (DB-17/DB-5MS, DB-5MS/DB-17 and IL-59/DB-5MS) used in a systematic study. The parameters evaluated were the number of OSC positively identified and tentatively identified by Lee and Van den Dool and Kratz retention indexes and spectra comparison, 2D chromatographic space occupation, number of polyaromatic hydrocarbon and OSC coelutions, and percentage of asymmetric peaks. The IL-59 column was used in GC×GC due to preliminary tests in GC/MS with the same diesel samples in the scan and selected ion monitoring analysis. Parameters such as resolution, separation factor, baseline intensity and number of coelutions between PAH and hidrocarbons, since no OSC was detected in either detection mode. The PDMS/DVB and DVB/CAR/PDMS fibers in SPME in both HS and MP modes, using a GC/MS with grounded apple, apple juice, red wine, white wine and cachaça showed better results for the DVB/CAR/PDMS fiber, extracting a higher number of tentatively identified OSC. The cachaça sample, due to its higher number of tentatively identified OSC and higher complexity when compared to the other samples, was analysed for the first time by DI-SPME and GC×GC/TOFMS, resulting in the tentative identification of semivolatiles compounds not extracted using HS-SPME. Combining the volatile compounds extracted using HS-SPME (not extracted in DI-SPME mode) and the semivolatile compounds obtained with DI-SPME and GC×GC/TOFMS, it was observed the possibility to obtain a global profile for the cachaça matrix, highliting the complementarity of the HS and DI-SPME modes.

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:00:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 320319.pdf: 1942697 bytes, checksum: 0615aaed8c5418666f4a08d105b7f010 (MD5) Previous issue date: 2013 / O presente trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a extração de compostos fenólicos para caracterização e classificação de resíduos sólidos por meio da técnica de micro-extração em fase sólida no modo headspace, seguida da determinação por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas em matriz aquosa. O método foi adaptado da literatura para a determinação de fenóis em meio aquoso após os ensaios de solubilização e lixiviação, descritos pela ABNT, para posterior determinação de toxidade. Inicialmente foi criado um planejamento de experimentos (DOE) utilizando o algoritmo Latin Square com 5 níveis, gerando 25 experimentos diferentes. Com os resultados obtidos pelo DOE, uma superfície de resposta foi gerada e então os parâmetros do método foram otimizados a partir dos resultados cromatográficos (Améd). Assim foi encontrada a condição ótima de temperatura, tempo de extração, acidificação e saturação com NaCl para a extração de fenóis em meio aquoso com a fibra de poliacrilato. A eficiência do método foi avaliada por meio de uma simulação da solubilização de um resíduo enriquecido com fenóis em 3 concentrações na faixa de 6 a 15 µg L-1 resultando em uma recuperação de 91 a 100%. Como método referência comparativo, optou-se pela extração líquido-líquido (LLE), conforme indicado pelas normas NBR10005 e 10006. Foi preparada uma solução aquosa enriquecida com fenóis em 3 concentrações na faixa de 6 a 20 µg L-1, simulando um extrato obtido após a solubilização de resíduo sólido, com recuperação que variou de 0 a 56%. A robustez da metodologia foi verificada com o uso de matrizes de diatomácea pura (DP) e residuária (DR), fortificadas com a mistura de fenóis nas proporções de 0,003 e 0,500 mg em 4 g de base seca, submetida aos ensaios de lixiviação e solubilização. Foram feitas determinações de fenóis nos tempos de 24, 72, 120 e 168 horas do processo de solubilização para avaliar a necessidade dos 7 dias de extração indicado pela norma. As amostras obtidas, com e sem filtração, foram então extraídas com a aplicação do método desenvolvido, com recuperações na faixa de 90-100% para os analitos a partir da DP e não se observou recuperação a partir da DR. O método proposto apresentou-se mais sensível que a ELL. Entretanto, estudos referentes à presença de interferentes devem ser feitos, pois estes podem alterar significativamente o equilíbrio e a disponibilidade dos fenóis no headspace <br>

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Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-05-27Bitstream added on 2014-06-13T20:59:21Z : No. of bitstreams: 1 silva_aa_me_araiq.pdf: 1838177 bytes, checksum: 58126210e2af42c218e3dd8e6d2f252c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As espécies Allium são fontes ricas de fitonutrientes, sendo usadas desde a antiguidade como remédios, úteis para uma variedade de doenças tais como: coronárias, hipercolesterolemia, diabetes do tipo 2, hipertensão, catarata, distúrbios gastrointestinais, dor de cabeça, picadas de insetos, vermes e tumores. Muitos destes efeitos biológicos são relacionados aos tiosulfinatos, compostos de enxofre lábeis, típicos das espécies de Allium, que são também responsáveis pelo seu aroma e gosto picante característicos. Os compostos sulfurados voláteis de alho (Allium sativum L.) e cebola (Allium cepa L.) têm sido muito estudados nos últimos anos. Diversas técnicas foram utilizadas para a análise dessas substâncias, tais como GC-MS, GC-FID, HPLC-UV e outras. Na literatura, não há registro de análises em cromatografia gasosa para cultivares de alho e cebola brasileira. Além disso, nenhum método utilizando um sistema de detecção específico para sulfurados foi relatado. Devido a tais constatações desenvolvemos um método utilizando GCPFPD (específico para detecção de sulfurados) para análise de compostos sulfurados da espécie Allium. Foram avaliados vários procedimentos de extração, incluindo por maceração, hidrodestilação, headspace (HS) e HS-SPME, sendo que a extração por HS-SPME mostrou-se mais eficiente, considerando o numero de compostos extraídos. Para as analises qualitativas foram utilizados índices de retenção de Kovats para GC-PFPS e GC-MS e espectros de massas obtidos no GCMS. Estas técnicas mostraram-se ferramentas importante na detecção e identificação de compostos sulfurados e não sulfurados de espécies de Allium. Utilizando GC-PFPD foi possível desenvolver um método seletivo e significativamente mais sensível em relação à GC-FID E GC-MS, capaz de analisar grande número de componentes sulfurados voláteis de alho e cebola... / Allium species are rich sources of phytonutrients and are used as medicine since ancient times, useful for a variety of diseases such as coronary problems, hypercholesterolemia, type 2 diabetes, hypertension, cataracts, gastrointestinal disturbances, headache, insect bites, worms and tumors. Many of these biological effects are related to thiosulfinates, labile organic sulfur compounds typical of Allium species, which are responsible for their characteristic flavor and pungency. The volatile sulfur compounds of garlic (Allium sativum L.) and onion (Allium cepa L.) have been studied in recent years. Several techniques were used for the analysis of these compounds, such as GC-MS, GC-FID, HPLC-UV and others. Up to know, there is no report about the analyses of organic sulfur profile in different cultivars of garlic and onion grown in Brazil. Furthermore, no method using a detection system specific for sulfur compounds has been reported yet. Because of these findings, this work proposes a selective method using GC-PFPD, for analysis of organic sulfur compounds in Allium species. We evaluated several extraction procedures, including maceration, hydrodistillation, headspace (HS) and HE-SPME, and the HE-SPME extraction was more efficient, considering the number of compounds extracted. For the qualitative analysis were used Kovatz retention indices to PFPD and GC-MS and the mass spectra obtained in GC-MS. These techniques were shown to be important tools in the detection and identification of sulfur and non-sulfur compounds from Allium species. Using GC-PFPD was possible to develop a selective method and significantly more sensitive in relation to the GC-FID and GC-MS, which make possible to analyze large number of volatile sulfur components of garlic and onion. So the new proposed method using GC-PFPD for the determination of sulfur has its main advantages in the high sensitivity, excellent resolution capacity, precision and reliability.

Amostras de diesel e nafta foram analisadas empregando colunas de líquido iônico (IL), sendo verificado o melhor conjunto de colunas para análise de compostos orgânicos sulfurados (OSC) por cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detector de espectrometria de massas por tempo de voo (GC×GC/TOFMS). Concomitantemente uma amostra de bebida foi investigada por microextração em fase sólida (SPME), tanto no modo headspace (HS), como no modo de imersão direta na amostra (DI) para identificação tentativa de OSC e obtenção de um perfil mais abrangente desta amostra, utilizando a cromatografia gasosa monodimensional com detector espectrométrico de massas quadrupolar (GC/MS) e a GC×GC/TOFMS. Um jogo de colunas DB-5MS/IL-59 foi preferencialmente empregado para as análises de OSC por GC×GC/TOFMS em amostras de diesel e nafta, tendo em vista que este jogo resultou em eficiência superior relativamente a outros conjuntos (DB-17/DB-5MS, DB-5MS/DB-17 e IL-59/DB-5MS) que fizeram parte de um estudo sistemático dos seguintes parâmetros cromatográficos. Entre os parâmetros avaliados estão o número de OSC positivamente identificados e tentativamente identificados por índices de retenção de Lee e de Van den Dool e Kratz e por comparação de espectro de massas, aproveitamento do espaço bidimensional de separação, número de co-eluições de hidrocarbonetos poliaromáticos (PAH) e OSC e percentual de picos cromatográficos assimétricos. A escolha da coluna IL-59 para compor os jogos de colunas em GC×GC se deveu à sua maior eficiência em análises das amostras de diesel por GC/MS nos modos varredura e monitoramento por íon selecionado (SIM), avaliando parâmetros como resolução, fator de separação, intensidade de linha de base e número de coeluições entre PAH e hidrocarbonetos, visto que não foi possível detectar OSC em nenhum dos dois modos de operação. O emprego das fibras PDMS/DVB e DVB/CAR/PDMS em SPME tanto no modo HS, como no MP com GC/MS em amostras de maçã triturada, suco de maçã comercial, vinho tinto, vinho branco e cachaça evidenciaram a superioridade da fibra de DVB/CAR/PDMS, visto que esta proporcionou a extração de um maior número de OSC tentativamente identificados. A amostra de cachaça, devido ao maior número de OSC tentativamente identificados, bem como devido a sua maior complexidade, comparativamente às demais, foi analisada pela primeira vez por DI-SPME e GC×GC/TOFMS, resultando na identificação tentativa de compostos semivoláteis que não foram extraídos por HS-SPME. Combinando-se os compostos voláteis que resultaram do uso de HS-SPME (voláteis não extraídos no modo DI-SPME) e os compostos semivoláteis oriundos da DI-SPME e GC×GC/TOFMS, verifica-se que o perfil obtido para a matriz cachaça se aproxima mais de um perfil global, evidenciando a complementaridade dos modos HS e DI-SPME. / Diesel and naphtha samples were analysed using ionic liquid (IL) columns, in order to evaluate the best column set for organic sulfur compounds (OSC) analysis with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry detector (GC×GC/TOFMS). Alongside, a complex cachaça sample was investigated using solid phase microextraction (SPME) in headspace (HS) and direct immersion (DI) modes, in order to tentatively identify OSC and obtain a comprehensive profile of the sample, using gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometer (GC/MS) and GC×GC/TOFMS to analyse this sample. A DB-5MS/IL-59 column set was preferred for the OSC analysis using GC×GC/TOFMS in diesel and naphtha samples, since this set resulted in a higher efficiency when compared to the other sets (DB-17/DB-5MS, DB-5MS/DB-17 and IL-59/DB-5MS) used in a systematic study. The parameters evaluated were the number of OSC positively identified and tentatively identified by Lee and Van den Dool and Kratz retention indexes and spectra comparison, 2D chromatographic space occupation, number of polyaromatic hydrocarbon and OSC coelutions, and percentage of asymmetric peaks. The IL-59 column was used in GC×GC due to preliminary tests in GC/MS with the same diesel samples in the scan and selected ion monitoring analysis. Parameters such as resolution, separation factor, baseline intensity and number of coelutions between PAH and hidrocarbons, since no OSC was detected in either detection mode. The PDMS/DVB and DVB/CAR/PDMS fibers in SPME in both HS and MP modes, using a GC/MS with grounded apple, apple juice, red wine, white wine and cachaça showed better results for the DVB/CAR/PDMS fiber, extracting a higher number of tentatively identified OSC. The cachaça sample, due to its higher number of tentatively identified OSC and higher complexity when compared to the other samples, was analysed for the first time by DI-SPME and GC×GC/TOFMS, resulting in the tentative identification of semivolatiles compounds not extracted using HS-SPME. Combining the volatile compounds extracted using HS-SPME (not extracted in DI-SPME mode) and the semivolatile compounds obtained with DI-SPME and GC×GC/TOFMS, it was observed the possibility to obtain a global profile for the cachaça matrix, highliting the complementarity of the HS and DI-SPME modes.

Amostras de diesel e nafta foram analisadas empregando colunas de líquido iônico (IL), sendo verificado o melhor conjunto de colunas para análise de compostos orgânicos sulfurados (OSC) por cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detector de espectrometria de massas por tempo de voo (GC×GC/TOFMS). Concomitantemente uma amostra de bebida foi investigada por microextração em fase sólida (SPME), tanto no modo headspace (HS), como no modo de imersão direta na amostra (DI) para identificação tentativa de OSC e obtenção de um perfil mais abrangente desta amostra, utilizando a cromatografia gasosa monodimensional com detector espectrométrico de massas quadrupolar (GC/MS) e a GC×GC/TOFMS. Um jogo de colunas DB-5MS/IL-59 foi preferencialmente empregado para as análises de OSC por GC×GC/TOFMS em amostras de diesel e nafta, tendo em vista que este jogo resultou em eficiência superior relativamente a outros conjuntos (DB-17/DB-5MS, DB-5MS/DB-17 e IL-59/DB-5MS) que fizeram parte de um estudo sistemático dos seguintes parâmetros cromatográficos. Entre os parâmetros avaliados estão o número de OSC positivamente identificados e tentativamente identificados por índices de retenção de Lee e de Van den Dool e Kratz e por comparação de espectro de massas, aproveitamento do espaço bidimensional de separação, número de co-eluições de hidrocarbonetos poliaromáticos (PAH) e OSC e percentual de picos cromatográficos assimétricos. A escolha da coluna IL-59 para compor os jogos de colunas em GC×GC se deveu à sua maior eficiência em análises das amostras de diesel por GC/MS nos modos varredura e monitoramento por íon selecionado (SIM), avaliando parâmetros como resolução, fator de separação, intensidade de linha de base e número de coeluições entre PAH e hidrocarbonetos, visto que não foi possível detectar OSC em nenhum dos dois modos de operação. O emprego das fibras PDMS/DVB e DVB/CAR/PDMS em SPME tanto no modo HS, como no MP com GC/MS em amostras de maçã triturada, suco de maçã comercial, vinho tinto, vinho branco e cachaça evidenciaram a superioridade da fibra de DVB/CAR/PDMS, visto que esta proporcionou a extração de um maior número de OSC tentativamente identificados. A amostra de cachaça, devido ao maior número de OSC tentativamente identificados, bem como devido a sua maior complexidade, comparativamente às demais, foi analisada pela primeira vez por DI-SPME e GC×GC/TOFMS, resultando na identificação tentativa de compostos semivoláteis que não foram extraídos por HS-SPME. Combinando-se os compostos voláteis que resultaram do uso de HS-SPME (voláteis não extraídos no modo DI-SPME) e os compostos semivoláteis oriundos da DI-SPME e GC×GC/TOFMS, verifica-se que o perfil obtido para a matriz cachaça se aproxima mais de um perfil global, evidenciando a complementaridade dos modos HS e DI-SPME. / Diesel and naphtha samples were analysed using ionic liquid (IL) columns, in order to evaluate the best column set for organic sulfur compounds (OSC) analysis with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry detector (GC×GC/TOFMS). Alongside, a complex cachaça sample was investigated using solid phase microextraction (SPME) in headspace (HS) and direct immersion (DI) modes, in order to tentatively identify OSC and obtain a comprehensive profile of the sample, using gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometer (GC/MS) and GC×GC/TOFMS to analyse this sample. A DB-5MS/IL-59 column set was preferred for the OSC analysis using GC×GC/TOFMS in diesel and naphtha samples, since this set resulted in a higher efficiency when compared to the other sets (DB-17/DB-5MS, DB-5MS/DB-17 and IL-59/DB-5MS) used in a systematic study. The parameters evaluated were the number of OSC positively identified and tentatively identified by Lee and Van den Dool and Kratz retention indexes and spectra comparison, 2D chromatographic space occupation, number of polyaromatic hydrocarbon and OSC coelutions, and percentage of asymmetric peaks. The IL-59 column was used in GC×GC due to preliminary tests in GC/MS with the same diesel samples in the scan and selected ion monitoring analysis. Parameters such as resolution, separation factor, baseline intensity and number of coelutions between PAH and hidrocarbons, since no OSC was detected in either detection mode. The PDMS/DVB and DVB/CAR/PDMS fibers in SPME in both HS and MP modes, using a GC/MS with grounded apple, apple juice, red wine, white wine and cachaça showed better results for the DVB/CAR/PDMS fiber, extracting a higher number of tentatively identified OSC. The cachaça sample, due to its higher number of tentatively identified OSC and higher complexity when compared to the other samples, was analysed for the first time by DI-SPME and GC×GC/TOFMS, resulting in the tentative identification of semivolatiles compounds not extracted using HS-SPME. Combining the volatile compounds extracted using HS-SPME (not extracted in DI-SPME mode) and the semivolatile compounds obtained with DI-SPME and GC×GC/TOFMS, it was observed the possibility to obtain a global profile for the cachaça matrix, highliting the complementarity of the HS and DI-SPME modes.

Orientador: Felix Guillermo Reyes Reyes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T16:12:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dutra_CamilaBraga_M.pdf: 978776 bytes, checksum: 0edde3491d6aa306de0b78cbd74ea7fa (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Nitrito e nitrato são os principais ingredientes usados no processo de cura conferindo aroma e cor avermelhada caracteristicos dos produtos curados como, por exemplo, a salsicha e atuando como antioxidantes e antimicrobianos, impedindo o crescimento de Clostridium botulinum. O efeito tóxico mais relevante da presença de nitrato e nitrito é a formação de nitrosaminas as quais são compostos N-nitroso que podem ser formados da reação de agentes nitrosantes com aminas secundárias ou terciaérias. a maior exposição a estes compostos acontece através dos alimentos, onde o modo de preparo e processamento tem grande influência na quantidade de nitrosaminas presente no alimento, sendo que a formação de nitrosaminas durante o processamento pode ser reduzida por incorporação de inibidores, tais como, ácido ascórbico ou xtocoferol. A nitrosaminas voláteis são as que mais ocorrem em alimentos, e são potentes carcinógenos em animais de laboratório induzindo tumores em vários orgãos. O propósito do presente estudo foi otimizar e validar o método de amostragem "headspace" por microestração em fase sólida (SPME, do inglês Solid Phase Microextraction) usando cromatografia gasosa acoplada a um dectector de quimioluminescência ) TEA, do inglês Thermal Energy Analyser) para a determinação de nitrosaminas voláteis em salsichas "hot-dog". As amostras foram adquiridas bo comércio da cidade de Campinas, São Paulo. Nas amostras analisadas não foram encontradas nitrosaminas voláteis em níveis detectáveis. Diferentes modos de preparo, como cozimento em água e fritura, não contribuíram para a formação de nitosaminas. Os resultados indicam a ausência de nitrosaminas nas amostras analisadas devido, possivelmente, aos baixos teores de nitrito disponível para a reação com as aminas prsentes na carne e/ou pela ação efetiva do ascorbato de sódio atuando como inibidor da formação de nitrosaminas / Abstract: During the curing process, nitrite and nitrate are the principal ingridients udes for curing. They confer and colored color characteristic of the cured meat as sausage, and act as antioxidants and antimicrobial, comtrolling the growth of Clostridium botulinum. The most important toxic effect of the presence of nitrate and nitrite is the formation of nitrosamines. These are N-nitroso compounds that can be formed by the reaction of the nitrosating agents with secundary or tertiary amines. The major exposure to these compounds happens through foodstuffs, where the procedures of preparation and processing have great influence in the present amount of nitrosamines in the food. The formation of nitrosamines during the processing can be reduced by incorporation of inhibitors, such as, ascorbic acid or x-tocoferol. The volatile nitrosamines are the ones that occur in foods more frequentely, and are strong carcinogens in laboratory animals inducing tumors in a variety of organs. The purpose of the present study was to optimize and to validate a simple method using headspace sampling by solid-phase microextraction gas chromatography with thermal energy analyzer detector (HS-SOME-GC-TEA) for the determination of volatile nitrosamines in hot-dog sausages. The samples were purchased from local markets (Campinas, São Paulo). In the analyzed samples volatile nitrosamines have not been found in detectable levels. Different cooking procedures, as boiled in water and frying, did not contributr to the formation of nitrosamines. The results indicate the absence of nitrosamines in the samples nalyzed possibly because of low content of available nitrite for the reaction with the amines found in the meat and because of the action of dodium ascorbate acting as inhibitor for the formation of nitrosamines / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos