Nous développons des modèles probabilistes pour l’impression à l’échelle micrométrique. Tenant compte de l’aléa de la forme des points qui composent les impressions, les modèles proposés pourront être ultérieurement exploités dans différentes applications dont l’authentification de documents imprimés. Une analyse de l’impression sur différents supports papier et par différentes imprimantes a été effectuée. Cette étude montre que la grande variété de forme dépend de la technologie et du papier. Le modèle proposé tient compte à la fois de la distribution du niveau de gris et de la répartition spatiale de l’encre sur le papier. Concernant le niveau de gris, les modèles des surfaces encrées/vierges sont obtenues en sélectionnant les distributions dans un ensemble de lois de forme similaire aux histogrammes et à l’aide de K-S critère. Le modèle de répartition spatiale de l’encre est binaire. Le premier modèle consiste en un champ de variables indépendantes de Bernoulli non-stationnaire dont les paramètres forment un noyau gaussien généralisé. Un second modèle de répartition spatiale des particules d’encre est proposé, il tient compte de la dépendance des pixels à l’aide d’un modèle de Markov non stationnaire. Deux méthodes d’estimation ont été développées, l’une approchant le maximum de vraisemblance par un algorithme de Quasi Newton, la seconde approchant le critère de l’erreur quadratique moyenne minimale par l’algorithme de Metropolis within Gibbs. Les performances des estimateurs sont évaluées et comparées sur des images simulées. La précision des modélisations est analysée sur des jeux d’images d’impression à l’échelle micrométrique obtenues par différentes imprimantes. / We develop the probabilistic models of the print at the microscopic scale. We study the shape randomness of the dots that originates the prints, and the new models could improve many applications such as the authentication. An analysis was conducted on various papers, printers. The study shows a large variety of shape that depends on the printing technology and paper. The digital scan of the microscopic print is modeled in: the gray scale distribution, and the spatial binary process modeling the printed/blank spatial distribution. We seek the best parametric distribution that takes account of the distributions of the blank and printed areas. Parametric distributions are selected from a set of distributions with shapes close to the histograms and with the Kolmogorov-Smirnov divergence. The spatial binary model handles the wide diversity of dot shape and the range of variation of spatial density of inked particles. At first, we propose a field of independent and non-stationary Bernoulli variables whose parameters form a Gaussian power. The second spatial binary model encompasses, in addition to the first model, the spatial dependence of the inked area through an inhomogeneous Markov model. Two iterative estimation methods are developed; a quasi-Newton algorithm which approaches the maximum likelihood and the Metropolis-Hasting within Gibbs algorithm that approximates the minimum mean square error estimator. The performances of the algorithms are evaluated and compared on simulated images. The accuracy of the models is analyzed on the microscopic scale printings coming from various printers. Results show the good behavior of the estimators and the consistency of the models.

Ce travail porte sur des essais de traction réalisés sur des éprouvettes d'aluminium lithium entaillées, avec des observations in-situ du champ de déformations.La réduction de consommation de carburant est actuellement une priorité pour l'aviation. Les alliages d' Al-Li sont d'excellents candidats pour réduire le poids des avions puisqu'ils combinent de très bonnes propriétés mécaniques avec une densité inférieure à celle des alliages conventionnels. Cependant, les propriétés mécaniques de ces matériaux sont fortement anisotropes, et il est essentiel de contrôler ce phénomène afin d'utiliser le matériel à bon escient. À cette fin, il est nécessaire d'avoir le maximum d'informations sur le matériau tant sur ses propriétés microstructurales (taille et forme des grains...) que mécaniques (élasticité, module de Young, résistance à la fissuration ...). Mais la connaissance de ces propriétés mécaniques globales n'est pas suffisante pour maximiser la résistance à la fissuration (critique dans l'application aéronautique). Dans ce contexte, ce travail vise à quantifier l'influence de la microstructure locale (orientation et la taille des grains) sur la fissuration.La propagation des fissures dans des tôles d'épaisseur 2 mm a été analysée. Les essais de traction ont été effectués sur des échantillons entaillés avec observation in-situ du champ de déplacement.Ainsi, la méthode de la grille a été adaptée pour déterminer de grandes déformations dans les grains. Le champ de déplacement a été caractérisée par la déformation d'une grille croisée collée (pas 30 um), et les paramètres affectant la qualité des résultats (résolution et résolution spatiale) ont été optimisés. Afin de compenser le mouvement du corps rigide, un nouveau système automatique d'acquisition d'image conduisant à de petites déformations entre chaque image a été développé. Une nouvelle méthode d'extraction de phase a été instauré, permettant un déroulage temporel de la phase.

Ce travail de thèse présente la mise au point d'une méthodologie de mesure de champs de déformations planes à l'échelle micrométrique. La mesure cinématique est faite par une méthode de grille qui analyse les déformations d'un réseau périodique attaché à la surface à étudier. Les grilles ont été réalisées par photolithographie interférentielle directe. Pour l'observation et la numérisation des réseaux, le choix s'est porté sur la microscopie interférométrique en lumière blanche qui donne accès à la topographie 3D de la surface d'intérêt. Une étude de bruit à permis d'optimiser la réalisation des réseaux pour l'application mécanique auxquels ils étaient destinés. Par ailleurs, l'application de déplacements de corps rigide a permis de mettre en évidence un problème de corrélation spatiale de ce bruit qui ne pouvait être ignoré. Ainsi, et en apportant un soin particulier sur la réalisation expérimentale des essais mécaniques, la résolution en déformation obtenue est de l'ordre de 1 à 2×10−3 pour une résolution spatiale d'environ 20 μm. Une première application concernant l'étude des déformations élasto-plastiques d'un acier ferritique a permis de valider la présente méthode, de l'étendre à l'étude de régions d'intérêt de plus grandes tailles et d'en souligner les points forts mais aussi les limites.

Ce travail de thèse présente la mise au point d'une méthodologie de mesure de champs de déformations planes à l'échelle micrométrique. La mesure cinématique est faite par une méthode de grille qui analyse les déformations d'un réseau périodique attaché à la surface à étudier. Les grilles ont été réalisées par photolithographie interférentielle directe. Pour l'observation et la numérisation des réseaux, le choix s'est porté sur la microscopie interférométrique en lumière blanche qui donne accès à la topographie 3D de la surface d'intérêt. Une étude de bruit à permis d'optimiser la réalisation des réseaux pour l'application mécanique auxquels ils étaient destinés. Par ailleurs, l'application de déplacements de corps rigide a permis de mettre en évidence un problème de corrélation spatiale de ce bruit qui ne pouvait être ignoré. Ainsi, et en apportant un soin particulier sur la réalisation expérimentale des essais mécaniques, la résolution en déformation obtenue est de l'ordre de 1 à 2×10-3 pour une résolution spatiale d'environ 20 µm. Une première application concernant l'étude des déformations élasto-plastiques d'un acier ferritique a permis de valider la présente méthode, de l'étendre à l'étude de régions d'intérêt de plus grandes tailles et d'en souligner les points forts mais aussi les limites.

L'objectif est de développer des méthodes permettant de suivre et de quantifier la réactivité chimique de surface à l'échelle micrométrique. Nous proposons une approche optique qui utilise une détection sans marquage basée sur un changement d'indice de réfraction. Le principe repose sur le couplage entre techniques d'imagerie, de microscopie optique et de micro-électrochimie pour étudier et cartographier en temps réel et in situ des processus (électro)chimiques interfaciaux. Les potentialités de ces techniques sont mises en évidence sur un système modèle : l'électrogreffage de films minces organiques sur des surfaces par réduction de sels de diazonium. La réactivité (bio)chimique est étudiée ex situ et in situ sur différentes surfaces d'or : des microélectrodes ou des macroélectrodes décorées par impression par microcontact ou par lithographie. La méthode est intéressante pour examiner la réactivité chimique de diverses molécules immobilisées vis-à-vis de radicaux électrogénérés. Ces microscopies opto-électrochimiques montrent que la microlithographie modifie la réactivité de surface et qu'elle doit donc être réalisée soigneusement quand on cherche à déterminer la réactivité de la surface. Finalement, ces travaux sont appliqués au développement d'une méthode analytique par microscopie électrochimique (SECM) pour détecter des mouvements mécaniques de microleviers suite à un changement de tension de surface.

Une technique d'ablation laser dite en champ proche a été développée pour l'analyse chimique d'échantillons solides à l'échelle sub-micrométrique. Cette technique combine un laser Nd:YAG nanoseconde, un microscope à force atomique AFM et un spectromètre de masse à plasma à couplage inductif (ICPMS). Afin d'améliorer la résolution spatiale de la technique d'ablation laser classique, l'effet de champ proche, consistant à amplifier l'énergie du laser très localement a été mis à profit. Cet effet est obtenu par illumination, par un faisceau laser, de la pointe conductrice de l'AFM placée à quelques nanomètres (5-30 nm) de la surface d'un échantillon. En appliquant cette technique d'ablation sur des échantillons conducteurs, l'or et le tantale, et un échantillon semi-conducteur, le silicium, une résolution latérale de 100 nm et des profondeurs de quelques nanomètres ont été obtenues. Deux codes numériques développés au laboratoire ont permis l'étude de deux phénomènes intervenant aux alentours de la pointe : l'amplification du champ électrique du laser par effet de pointe, et le chauffage induit par le laser à la surface de l'échantillon. L'influence des principaux paramètres opératoires sur ces deux phénomènes d'amplification et de chauffage a été étudiée. Une étude expérimentale multiparamétrique a été réalisée afin d'étudier l'influence des différents paramètres (fluence du laser, longueur d'onde du laser, nombre de tirs laser, distance pointe-échantillon, nature et dimensions de la pointe, nature de l'échantillon) sur l'efficacité d'ablation, sur les dimensions des cratères et sur la quantité de matière ablatée. / A near field laser ablation method was developed for chemical analysis of solid samples at sub-micrometric scale. This analytical technique combines a nanosecond laser Nd:YAG, an Atomic Force Microscope (AFM), and an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICPMS). In order to improve the spatial resolution of the laser ablation process, the near-field enhancement effect was applied by illuminating, by the laser beam, the apex of the AFM conductive sharp tip maintained at a few nanometers (5 to 30 nm) above the sample surface. The interaction between the illuminated tip and the sample surface enhances locally the incident laser energy and leads to the ablation process. By applying this technique to conducting gold and tantalum samples, and semiconducting silicon sample, a lateral resolution of 100 nm and depths of a few nanometers were demonstrated. Two home-made numerical codes have enabled the study of two phenomena occurring around the tip: the enhancement of the laser electrical field by tip effect, and the induced laser heating at the sample surface. The influence of the main operating parameters on these two phenomena, amplification and heating, was studied. An experimental multi-parametric study was carried out in order to understand the effect of different experimental parameters (laser fluence, laser wavelength, number of laser pulses, tip-to-sample distance, sample and tip nature) on the near-field laser ablation efficiency, crater dimensions and amount of ablated material.

Ce travail porte sur des essais de traction réalisés sur des éprouvettes d’aluminium lithium entaillées, avec des observations in-situ du champ de déformations.La réduction de consommation de carburant est actuellement une priorité pour l’aviation. Les alliages d’ Al-Li sont d'excellents candidats pour réduire le poids des avions puisqu’ils combinent de très bonnes propriétés mécaniques avec une densité inférieure à celle des alliages conventionnels. Cependant, les propriétés mécaniques de ces matériaux sont fortement anisotropes, et il est essentiel de contrôler ce phénomène afin d'utiliser le matériel à bon escient. À cette fin, il est nécessaire d'avoir le maximum d'informations sur le matériau tant sur ses propriétés microstructurales (taille et forme des grains...) que mécaniques (élasticité, module de Young, résistance à la fissuration ...). Mais la connaissance de ces propriétés mécaniques globales n'est pas suffisante pour maximiser la résistance à la fissuration (critique dans l'application aéronautique). Dans ce contexte, ce travail vise à quantifier l'influence de la microstructure locale (orientation et la taille des grains) sur la fissuration.La propagation des fissures dans des tôles d’épaisseur 2 mm a été analysée. Les essais de traction ont été effectués sur des échantillons entaillés avec observation in-situ du champ de déplacement.Ainsi, la méthode de la grille a été adaptée pour déterminer de grandes déformations dans les grains. Le champ de déplacement a été caractérisée par la déformation d'une grille croisée collée (pas 30 um), et les paramètres affectant la qualité des résultats (résolution et résolution spatiale) ont été optimisés. Afin de compenser le mouvement du corps rigide, un nouveau système automatique d'acquisition d'image conduisant à de petites déformations entre chaque image a été développé. Une nouvelle méthode d'extraction de phase a été instauré, permettant un déroulage temporel de la phase. / This work concerns tensile tests carried out on notched Aluminum-Lithium specimens, with in-situ observations of the strain field.Reducing aviation fuel consumption is currently a priority. Al-Li alloys are excellent candidates for reducing weight of aircrafts. They combine very good mechanical properties with a lower density than conventional alloys. However, the mechanical properties of these materials are highly anisotropic, and it is essential to control this phenomenon in order to use the material wisely. To that end, it is necessary to have an enormous amount of information on the material both microstructural (size and shape of grains ...) and mechanical (yield strength, Young modulus, resistance to cracking ...) properties. But the knowledge of these overall mechanical properties is not enough to maximize resistance to cracking (critical in aeronautic application). In this context, this work aims to quantify the influence of local microstructure (orientation and size of grains) on cracking.Crack propagation in 2 mm thick Al-Li sheet metal has been analyzed. Tension test were carried out on deeply notched specimens with optical in-situ observation of the displacement field.Thus, grid method was adapted to determine large strains in the grains. The displacement field was characterized through the deformation of a bonded crossed square grid (path 30 µm), and the parameters affecting the quality of results (resolution and spatial resolution) have been optimized. In order to compensate the rigid body motion, a new automatic image acquisition system leading to small strains between each image have been developed. A new phase extraction method has been introduced allowing a temporal phase unwrapping.

Avec le développement de l’internet des objets et l’augmentation des applications sans fil, les antennes sont de plus en plus présentes au quotidien. Cependant, l’implantation de ces antennes est un challenge tant d’un point de vue technologique (intégration des antennes dans les dispositifs), que psychologique (acceptabilité des antennes par le grand public). Dans ce contexte, le développement d’antennes optiquement transparentes permet non seulement leur implantation sur de nouvelles surfaces (vitrages d’immeubles, écrans de smartphones ...), mais promeut aussi leur acceptabilité par le grand public grâce à leur faible impact visuel. Ce travail présente la conception, la fabrication et la caractérisation d’antennes actives optiquement transparentes. Le matériau transparent et conducteur utilisé est un maillage métallique à pas micrométrique développé spécifiquement, alliant conductivité électrique et transparence optique élevées. Dans ce cadre, un premier prototype d’antenne transparente et miniature en bande FM utilisant un transistor MESFET de dimensions sub-millimétriques a été réalisé. Des antennes agiles en fréquence en bande X (~10 GHz) couplées, soit à une diode varicap localisée (agilité ~10%), soit à un matériau ferroélectrique (agilité ~2%), ont été développées et étudiées. Une antenne passive transparente a été conçue en bande V (~60 GHz). Enfin, une transition optique (1540 nm) / hyperfréquence (1,4 GHz) a été réalisée et caractérisée, basée sur la transmission optique d’un faisceau laser au travers du matériau constitutif de l’antenne. Pour l’ensemble des prototypes réalisés, une transparence optique supérieure à 80% dans le domaine du visible associée à une résistance par carré inférieure à 0,1 ohm/sq ont été utilisées. / Within the development of the Internet of Things (IoT) and the increase of the wireless communications, antennas are even more present on everyday life. However, antenna implementation is a real challenge, from a technological point of view (antenna integration into the devices) and from a psychological point of view (acceptability by the general public). Within this framework, the development of optically transparent antennas on new surfaces (glass windows, smartphone screens . . . ) is of great interest to improve the network coverage and to assist the general public in acceptability thanks to the low visual impact of such printed antennas. The present work deals with the design, the fabrication and the characterization of optically transparent and active antennas. The transparent and conducting material used is a micrometric mesh metal film specifically developed, associating high electrical conductivity and high optical transparency. A first optically transparent and miniature FM antenna based on a MESFET transistor with micrometric size has been designed and fabricated. Frequency agile antennas operating in X-band (~10 GHz), based on a beam-lead varactor (agility ~10%) and on a ferroelectric material agility ~2%), have been developed and characterized. An optically transparent and passive antenna has been studied in V-band (~60 GHz). At last, optics (1540 nm) / microwave (1.4 GHz) transition has been performed based on the transmission of a laser beam through the transparent antenna. For all prototypes, an optical transparency level higher than 80% coupled with a sheet resistance value lower than 0.1 ohm/sq have been used.

En microélectronique, les techniques actuelles de fabrication des supercondensateurs requièrent le développement de motifs nanostructurés de surface spécifique élevée. Nous nous intéressons à une alternative émergeante aux techniques classiques ‘top-down’ de fabrication des masques de gravure : les mélanges d’homopolymères. En effet, deux polymères avec des chimies différentes sous forme de films minces peuvent conduire à une séparation de phase avec des domaines cylindriques de taille sub-micrométrique. Une gravure cryogénique au travers de ces masques produit une nanostructuration avec une importante surface spécifique. Les travaux de cette thèse ont porté sur la réalisation des films minces et sur la compréhension des mécanismes d’obtention de la morphologie finale. Une étude a été menée sur les solvants de dépôt et d’exposition pour déterminer leur influence sur les morphologies. Les paramètres influençant la taille des motifs sont ensuite étudiés. Des domaines de moins de 100 nm ont été obtenus. Finalement, l’étude d’une méthode alternative de dépôt par dip-coating a permis l’obtention d’une grande variété de morphologies en une seule étape et pour une même solution. Ces travaux se sont ensuite orientés sur la réalisation des motifs en gravant par plasma le silicium au travers de ces masques. Deux procédés ont été retenus, adaptés et optimisés afin de réaliser des gravures profondes sans défaut. Le procédé STiGer aniso permet de les obtenir et ce, avec la meilleure répétabilité. Un autre axe, portant sur l’optimisation de la sélectivité en modifiant la nature du masque, a été développé. Une sélectivité de 70 : 1 est obtenue pour un masque de poly(styrène) marqué au Ru. / In microelectronics, current techniques for supercapacitors manufacturing requires the development of nanostructured patterns with high specific surface. We are interested in an emerging alternative approach to conventional 'top-down' fabrication techniques based on blends of homopolymers. Indeed, two polymers with different chemistries in thin films can lead to phase separation with cylindrical domains of sub-micrometer size. A cryogenic plasma through these masks can produce nanostructuration with a high specific surface. The work of this thesis focused on the realization of thin films and on the understanding of the mechanisms to obtain the final morphology. A study on solvent deposition and exposure was led to determine their influence on the morphologies. The parameters influencing the size of the domains are then studied. Domains of less than 100 nm were obtained. Finally, the study of an alternative method of deposition by dip-coating enabled to obtain a variety of morphologies in one step and for the same solution. This work was then directed towards the realization of structured surfaces by plasma etching of the silicon through this masks. Two methods were used, adapted and optimized to achieve deep etched without default. The process StiGer aniso allows to obtain this and with better repeatability. Another axis is developed. It is focused on the optimization of the selectivity by modifying the nature of the mask. We succeed in obtaining a selectivity of 70: 1 with a mask of poly(styrene) stained by Ru.

Depuis quelques années, la microplasturgie est un secteur en plein développement. Cependant, le comportement rhéologique des matériaux polymères dans des géométries très minces (dimension inférieure à 100 µm) n’est pas bien caractérisé. Peu de travaux ont été entrepris à ce sujet, en particulier en ce qui concerne les écoulements de Poiseuille qui sont pourtant les plus représentatifs des conditions de mise en œuvre usuelles. Ainsi, ce travail a pour but la mise au point d’une méthode expérimentale permettant d’obtenir des données pertinentes afin de caractériser de façon approfondie le comportement des matériaux polymères en écoulement de Poiseuille dans des géométries micrométriques. Afin de décrire au mieux la physique de tels écoulements, nous avons également cherché à les simuler numériquement, soit en utilisant des lois de comportement classiques, soit à l’aide de modèles se référant à la dynamique moléculaire. Pour atteindre ces objectifs, une filière à fente plate instrumentée avec des capteurs de pression et température, d’entrefer variant entre 50 et 200µm, a été conçue afin d’effectuer des mesures à l’aide d’un rhéomètre capillaire. Ce dispositif a été validé en confrontant les mesures à celles obtenues par d’autres méthodes (rhéométrie capillaire en filière classique et rhéométrie dynamique). Le glissement à la paroi a également été étudié, selon la méthode de Mooney. La simulation numérique de l’écoulement a d’abord été réalisée à l’aide de POLYFLOW®. L’effet de la pression sur la géométrie ainsi que sur le matériau polymère a été étudié. Puis, l’écoulement a également été simulé sous MATLAB® en utilisant des lois constitutives de type moléculaire basées sur le modèle du tube de Doï-Edwards ainsi que sur le concept de « Molecular Stress Function » introduit par Wagner pour rendre compte des effets d’orientation des molécules (variation du diamètre du tube) dans le champ de contraintes. L’écart constaté entre ces calculs et les résultats expérimentaux est expliqué et discuté à la lumière des simulations sous POLYFLOW®. Il modifie les perspectives d’étude de ce type d’écoulements. / The rheological behavior of polymer melts in microscale geometries is not really understood yet. In such processes which involve gaps thinner than 100µm (e.g. micro-injection molding), the material behaves differently compared to macroscopic flows. Besides, most polymer processing techniques involve pressure flows and only very few studies can be found about pressure flows in such thin geometries. The aim of this study was, first, to develop an experimental method which can provide relevant data about the rheological behavior of polymer melts in pressure flow taking place in microscale geometries. In order to get better descriptions of the physics involved in such flows, numerical simulation with commercial and home-made softwares was also implemented, especially with molecular dynamics constitutive models. Thus, a modular rheometrical slit die equipped with pressure and temperature transducers was designed to be adapted to a capillary rheometer, with different gap dimensions available, between 50µm and 200µm. The device was assessed by comparing to usual rheological ones, and wall slip was investigated according to Mooney’s method. Then, simulation of the flow was performed with POLYFLOW®. The pressure effect on the geometry and on the polymer material was investigated. Besides, simulation was also conducted with MATLAB® by implementing the Doi-Edwards’ tube model (reptation theory) and the Molecular Stress Function concept of Wagner to take into account the enhanced orientation of the molecules due to the very close vicinity of the die walls. Experimental results were compared to calculations, and the discussion of the discrepancies was supported by POLYFLOW® simulations. The conclusions somewhat modify the prospects for future studies of such flows.