• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 5
  • 3
  • Tagged with
  • 9
  • 4
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
1

Vibrational study of agarose spheres of millimetric and micrometric size

Yescas, Jorge Arturo January 2014 (has links)
This PhD thesis is concerned with developing a methodology for early diagnosis of cancer by comparing the resonant frequencies in the amplitude spectra obtained during a vibration test using the AFM or, by comparing the stiffness properties of single cancerous and normal cells obtained using a resonant technique. As there is no reliable data in the literature to prove the existence of resonant frequencies of single cells, this work pioneers the search for resonant frequencies of related microspherical soft bodies using the AFM. Experiments to investigate the resonant behaviour of single cells depends on various parameters which are difficult to control; for example, the cell type, deciding at what stage the cell should be tested during the culturing process, determining the nucleus size, determining the cytoskeleton integrity and designing an appropriate vibration test setup among others. For this reason, agarose microspheres were selected to carry out preliminary work as these samples have similar properties to human cells and their resonances are affected by fewer variables. Although these micrometric spheres were tested under different conditions, no clear resonant behaviour was found at frequencies below 20 kHz and, only wide curves (interpreted as highly damped peaks of resonance) in the interval ranging from 20 kHz to 100 kHz were observed. By considering those curves as the quadrupole (Qp) vibration mode, approximate stiffness values for the agarose microspheres were found to be in between 37 kPa and 72 kPa. These values are similar to those obtained during an indentation test performed on the same samples whic¬¬h gave Young’s modulus values ranging from 10 kPa to 200 kPa. In order to gain a greater insight into the vibration test performed on microscopic samples, the research was extended to include agarose spheres of millimetric size. The characterization of these samples was carried out using an innovative purpose-built experimental setup. For the vibration test, a PZT based excitation device and a vibro-acoustic sensor were designed and constructed. The amplitude spectra of the vibration tests performed on millimetric samples consistently showed at least three peaks of resonance from which after the numerical simulation of the vibration test were interpreted as the quadrupole (Qp) and octupole (Op) vibration modes. Using this information, stiffness values for the samples ranging from 100 kPa to 700 kPa were calculated. In order to obtain the stiffness of the millimetric samples using a different technique, an experimental setup was constructed to perform a compression test. However, due to high viscoleasticity of the samples, it was not possible to obtain a standard compression curve necessary for their mechanical characterization. The results obtained from the tests on millimetric agarose samples demonstrate that spheres made of this material are able to provide measurable vibrational characteristics. Consequently, this methodology can be further implemented on micrometric samples and possibly on human cells to detect their resonant frequencies and equivalent stiffness values which can be used as a cancer marker. From the vibrational experiments on millimetric samples, it was noticed that the excitation mechanism plays an important role and for this reason future work is proposed to continue in this direction.
2

Determination of the Composition of Metamorphic Rocks By Use of The Point Counter

Harrison, William Donald 05 1900 (has links)
A short history of micrometric analyses of rocks; the use of the point counter to determine the effect of orientation on the bulk composition of metamorphic rocks, the variations and limitations of the method with comparison of calculated analyses from the modes with an ordinary chemical analysis. The discrepancies lie within the range of experimental error. A quantitative interpretation by the use of statistics is offered. / Thesis / Master of Science (MSc)
3

Développement et caractérisation d’une technique d’interconnexion verticale de puces / Development of ultra fine pitch array INTERCONNECTION

Taneja, Divya 21 June 2018 (has links)
Suite à la demande constante de réduire la taille des transistors et celle des dispositifs électroniques, guidée par la loi de Moore, l'intégration 2D n'est plus adaptée à cette demande croissante. Cela a conduit à l'intégration 3D des dispositifs actifs à l'aide de piliers Cu/Ni recouverts d'alliages de brasage à base de Sn. Dans les années à venir, les applications qui demandent des interconnexions à haute densité (optoélectroniques, microdisplays, les détecteurs IR, MEMS) nécessiteront l’utilisation de pas d'interconnexions inférieurs à 10 µm. Cependant, les piliers Cu/Ni/alliage de brasure base Sn n'ont jamais été étudiés en profondeur pour un si petit pas d'interconnexion. Avec la réduction de la dimension d'interconnexion, le diamètre des piliers Cu/Ni/alliage de brasure est réduit également. De ce fait, la formation des intermétalliques, qui joue un rôle primordial dans la bonne tenue de la jonction, peut poser des problèmes majeurs en raison de la réduction des dimensions du pilier de Cu et de l’alliage de brasure.Le travail de cette thèse est consacré à l'étude métallurgique et à la caractérisation d’interconnections de très petites dimensions (diamètre de 5 µm et pas de 10 µm) avec comme objectif principal l’étude des mécanismes physicochimiques des interactions entre les alliages de soudure Sn-Ag et les couches de Ni ou Ni/Au. Les mécanismes des interactions à l'état solide entre Sn et Ni ainsi que l’évolution du joint vers la transformation totale en intermétallique Ni3Sn4 (Solid-Liquid-Intercondiffusion - SLID processus), ont été étudiés pour la première fois dans de tels systèmes de dimensions micrométriques. De plus, les propriétés mécaniques et électriques ainsi que la stabilité thermique de ces interconnexions ont été étudiées. L’observation pour la première fois de la formation de la phase Ni3Sn2 à l’interface Ni/Sn à 200°C lors des vieillissements thermiques présente un intérêt pratique de grande importance. / With the constant demand for reducing the feature size of transistors and that of the devices, which is guided by Moore’s law, 2D integration is no longer fit to adapt the growing demand. This has led to 3D integration of active devices with the help of Cu/Ni pillars capped with Sn based solder alloys. In the coming years, applications which demand high density interconnects (optoelectronic, microdisplays, IR-detectors, MEMS) will require an interconnect pitch of 10 µm and below. However, Cu/Ni/solder pillars have never been investigated in depth for such a small interconnection pitch. With reduction of interconnect dimension, the diameter of Cu/Ni pillar and solder alloy also reduces. Thus, it is feared that the intermetallic formation, which is the key phenomenon responsible for the bonding, may be problematic due to the reduction in size of Cu pillar capped with solder alloy.The thesis is dedicated to the metallurgical study and its characterization for very small interconnects (5 µm) at 10 µm pitch, where the main focus is given on the physio-chemical mechanisms of soldering between Sn-Ag solder alloy and Ni or Ni/Au layers. For the first time, the mechanism of solid-state interactions between Sn and Ni is studied in depth and also for the first time the Ni3Sn4 SLID (Solid-Liquid-lnterdiffusion) system as an interconnect has been investigated at these dimensions. Moreover, the mechanical and electrical properties as well as the thermal stability of these interconnects are studied. Interestingly, during the latter part of this study, Ni3Sn2 layer is observed during aging of the Ni/Ni3Sn4 system for low temperature (200°C).
4

Développement de l'ablation laser en champ proche couplée à l'ICPMS pour l'analyse sub-micrométrique d'échantillons solides / Development of near-field laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry for sub-micrometric analysis of solid samples

Jabbour, Chirelle 21 November 2016 (has links)
Une technique d'ablation laser dite en champ proche a été développée pour l'analyse chimique d'échantillons solides à l'échelle sub-micrométrique. Cette technique combine un laser Nd:YAG nanoseconde, un microscope à force atomique AFM et un spectromètre de masse à plasma à couplage inductif (ICPMS). Afin d'améliorer la résolution spatiale de la technique d'ablation laser classique, l'effet de champ proche, consistant à amplifier l'énergie du laser très localement a été mis à profit. Cet effet est obtenu par illumination, par un faisceau laser, de la pointe conductrice de l'AFM placée à quelques nanomètres (5-30 nm) de la surface d'un échantillon. En appliquant cette technique d'ablation sur des échantillons conducteurs, l'or et le tantale, et un échantillon semi-conducteur, le silicium, une résolution latérale de 100 nm et des profondeurs de quelques nanomètres ont été obtenues. Deux codes numériques développés au laboratoire ont permis l'étude de deux phénomènes intervenant aux alentours de la pointe : l'amplification du champ électrique du laser par effet de pointe, et le chauffage induit par le laser à la surface de l'échantillon. L'influence des principaux paramètres opératoires sur ces deux phénomènes d'amplification et de chauffage a été étudiée. Une étude expérimentale multiparamétrique a été réalisée afin d'étudier l'influence des différents paramètres (fluence du laser, longueur d'onde du laser, nombre de tirs laser, distance pointe-échantillon, nature et dimensions de la pointe, nature de l'échantillon) sur l'efficacité d'ablation, sur les dimensions des cratères et sur la quantité de matière ablatée. / A near field laser ablation method was developed for chemical analysis of solid samples at sub-micrometric scale. This analytical technique combines a nanosecond laser Nd:YAG, an Atomic Force Microscope (AFM), and an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICPMS). In order to improve the spatial resolution of the laser ablation process, the near-field enhancement effect was applied by illuminating, by the laser beam, the apex of the AFM conductive sharp tip maintained at a few nanometers (5 to 30 nm) above the sample surface. The interaction between the illuminated tip and the sample surface enhances locally the incident laser energy and leads to the ablation process. By applying this technique to conducting gold and tantalum samples, and semiconducting silicon sample, a lateral resolution of 100 nm and depths of a few nanometers were demonstrated. Two home-made numerical codes have enabled the study of two phenomena occurring around the tip: the enhancement of the laser electrical field by tip effect, and the induced laser heating at the sample surface. The influence of the main operating parameters on these two phenomena, amplification and heating, was studied. An experimental multi-parametric study was carried out in order to understand the effect of different experimental parameters (laser fluence, laser wavelength, number of laser pulses, tip-to-sample distance, sample and tip nature) on the near-field laser ablation efficiency, crater dimensions and amount of ablated material.
5

Analyse expérimentale de la propagation de fissures dans des tôles minces en al-li par méthodes de champs / Experimental analysis of crack propagation in al-li thin plate by fields methods

Berge-Gras, Rébécca 14 October 2011 (has links)
Ce travail porte sur des essais de traction réalisés sur des éprouvettes d’aluminium lithium entaillées, avec des observations in-situ du champ de déformations.La réduction de consommation de carburant est actuellement une priorité pour l’aviation. Les alliages d’ Al-Li sont d'excellents candidats pour réduire le poids des avions puisqu’ils combinent de très bonnes propriétés mécaniques avec une densité inférieure à celle des alliages conventionnels. Cependant, les propriétés mécaniques de ces matériaux sont fortement anisotropes, et il est essentiel de contrôler ce phénomène afin d'utiliser le matériel à bon escient. À cette fin, il est nécessaire d'avoir le maximum d'informations sur le matériau tant sur ses propriétés microstructurales (taille et forme des grains...) que mécaniques (élasticité, module de Young, résistance à la fissuration ...). Mais la connaissance de ces propriétés mécaniques globales n'est pas suffisante pour maximiser la résistance à la fissuration (critique dans l'application aéronautique). Dans ce contexte, ce travail vise à quantifier l'influence de la microstructure locale (orientation et la taille des grains) sur la fissuration.La propagation des fissures dans des tôles d’épaisseur 2 mm a été analysée. Les essais de traction ont été effectués sur des échantillons entaillés avec observation in-situ du champ de déplacement.Ainsi, la méthode de la grille a été adaptée pour déterminer de grandes déformations dans les grains. Le champ de déplacement a été caractérisée par la déformation d'une grille croisée collée (pas 30 um), et les paramètres affectant la qualité des résultats (résolution et résolution spatiale) ont été optimisés. Afin de compenser le mouvement du corps rigide, un nouveau système automatique d'acquisition d'image conduisant à de petites déformations entre chaque image a été développé. Une nouvelle méthode d'extraction de phase a été instauré, permettant un déroulage temporel de la phase. / This work concerns tensile tests carried out on notched Aluminum-Lithium specimens, with in-situ observations of the strain field.Reducing aviation fuel consumption is currently a priority. Al-Li alloys are excellent candidates for reducing weight of aircrafts. They combine very good mechanical properties with a lower density than conventional alloys. However, the mechanical properties of these materials are highly anisotropic, and it is essential to control this phenomenon in order to use the material wisely. To that end, it is necessary to have an enormous amount of information on the material both microstructural (size and shape of grains ...) and mechanical (yield strength, Young modulus, resistance to cracking ...) properties. But the knowledge of these overall mechanical properties is not enough to maximize resistance to cracking (critical in aeronautic application). In this context, this work aims to quantify the influence of local microstructure (orientation and size of grains) on cracking.Crack propagation in 2 mm thick Al-Li sheet metal has been analyzed. Tension test were carried out on deeply notched specimens with optical in-situ observation of the displacement field.Thus, grid method was adapted to determine large strains in the grains. The displacement field was characterized through the deformation of a bonded crossed square grid (path 30 µm), and the parameters affecting the quality of results (resolution and spatial resolution) have been optimized. In order to compensate the rigid body motion, a new automatic image acquisition system leading to small strains between each image have been developed. A new phase extraction method has been introduced allowing a temporal phase unwrapping.
6

Conception et étude d'antennes actives optiquement transparentes : de la VHF jusqu'au millimétrique / Conception and study of optically transparent and active antennas : from VHF to millimeter wave

Martin, Alexis 23 October 2017 (has links)
Avec le développement de l’internet des objets et l’augmentation des applications sans fil, les antennes sont de plus en plus présentes au quotidien. Cependant, l’implantation de ces antennes est un challenge tant d’un point de vue technologique (intégration des antennes dans les dispositifs), que psychologique (acceptabilité des antennes par le grand public). Dans ce contexte, le développement d’antennes optiquement transparentes permet non seulement leur implantation sur de nouvelles surfaces (vitrages d’immeubles, écrans de smartphones ...), mais promeut aussi leur acceptabilité par le grand public grâce à leur faible impact visuel. Ce travail présente la conception, la fabrication et la caractérisation d’antennes actives optiquement transparentes. Le matériau transparent et conducteur utilisé est un maillage métallique à pas micrométrique développé spécifiquement, alliant conductivité électrique et transparence optique élevées. Dans ce cadre, un premier prototype d’antenne transparente et miniature en bande FM utilisant un transistor MESFET de dimensions sub-millimétriques a été réalisé. Des antennes agiles en fréquence en bande X (~10 GHz) couplées, soit à une diode varicap localisée (agilité ~10%), soit à un matériau ferroélectrique (agilité ~2%), ont été développées et étudiées. Une antenne passive transparente a été conçue en bande V (~60 GHz). Enfin, une transition optique (1540 nm) / hyperfréquence (1,4 GHz) a été réalisée et caractérisée, basée sur la transmission optique d’un faisceau laser au travers du matériau constitutif de l’antenne. Pour l’ensemble des prototypes réalisés, une transparence optique supérieure à 80% dans le domaine du visible associée à une résistance par carré inférieure à 0,1 ohm/sq ont été utilisées. / Within the development of the Internet of Things (IoT) and the increase of the wireless communications, antennas are even more present on everyday life. However, antenna implementation is a real challenge, from a technological point of view (antenna integration into the devices) and from a psychological point of view (acceptability by the general public). Within this framework, the development of optically transparent antennas on new surfaces (glass windows, smartphone screens . . . ) is of great interest to improve the network coverage and to assist the general public in acceptability thanks to the low visual impact of such printed antennas. The present work deals with the design, the fabrication and the characterization of optically transparent and active antennas. The transparent and conducting material used is a micrometric mesh metal film specifically developed, associating high electrical conductivity and high optical transparency. A first optically transparent and miniature FM antenna based on a MESFET transistor with micrometric size has been designed and fabricated. Frequency agile antennas operating in X-band (~10 GHz), based on a beam-lead varactor (agility ~10%) and on a ferroelectric material agility ~2%), have been developed and characterized. An optically transparent and passive antenna has been studied in V-band (~60 GHz). At last, optics (1540 nm) / microwave (1.4 GHz) transition has been performed based on the transmission of a laser beam through the transparent antenna. For all prototypes, an optical transparency level higher than 80% coupled with a sheet resistance value lower than 0.1 ohm/sq have been used.
7

Elaboration de masques nano poreux de polymères et gravure profonde du silicium / Elaboration of nano porous polymers masks and silicon deep etching

Vital, Alexane 13 July 2016 (has links)
En microélectronique, les techniques actuelles de fabrication des supercondensateurs requièrent le développement de motifs nanostructurés de surface spécifique élevée. Nous nous intéressons à une alternative émergeante aux techniques classiques ‘top-down’ de fabrication des masques de gravure : les mélanges d’homopolymères. En effet, deux polymères avec des chimies différentes sous forme de films minces peuvent conduire à une séparation de phase avec des domaines cylindriques de taille sub-micrométrique. Une gravure cryogénique au travers de ces masques produit une nanostructuration avec une importante surface spécifique. Les travaux de cette thèse ont porté sur la réalisation des films minces et sur la compréhension des mécanismes d’obtention de la morphologie finale. Une étude a été menée sur les solvants de dépôt et d’exposition pour déterminer leur influence sur les morphologies. Les paramètres influençant la taille des motifs sont ensuite étudiés. Des domaines de moins de 100 nm ont été obtenus. Finalement, l’étude d’une méthode alternative de dépôt par dip-coating a permis l’obtention d’une grande variété de morphologies en une seule étape et pour une même solution. Ces travaux se sont ensuite orientés sur la réalisation des motifs en gravant par plasma le silicium au travers de ces masques. Deux procédés ont été retenus, adaptés et optimisés afin de réaliser des gravures profondes sans défaut. Le procédé STiGer aniso permet de les obtenir et ce, avec la meilleure répétabilité. Un autre axe, portant sur l’optimisation de la sélectivité en modifiant la nature du masque, a été développé. Une sélectivité de 70 : 1 est obtenue pour un masque de poly(styrène) marqué au Ru. / In microelectronics, current techniques for supercapacitors manufacturing requires the development of nanostructured patterns with high specific surface. We are interested in an emerging alternative approach to conventional 'top-down' fabrication techniques based on blends of homopolymers. Indeed, two polymers with different chemistries in thin films can lead to phase separation with cylindrical domains of sub-micrometer size. A cryogenic plasma through these masks can produce nanostructuration with a high specific surface. The work of this thesis focused on the realization of thin films and on the understanding of the mechanisms to obtain the final morphology. A study on solvent deposition and exposure was led to determine their influence on the morphologies. The parameters influencing the size of the domains are then studied. Domains of less than 100 nm were obtained. Finally, the study of an alternative method of deposition by dip-coating enabled to obtain a variety of morphologies in one step and for the same solution. This work was then directed towards the realization of structured surfaces by plasma etching of the silicon through this masks. Two methods were used, adapted and optimized to achieve deep etched without default. The process StiGer aniso allows to obtain this and with better repeatability. Another axis is developed. It is focused on the optimization of the selectivity by modifying the nature of the mask. We succeed in obtaining a selectivity of 70: 1 with a mask of poly(styrene) stained by Ru.
8

Indentation de films élastiques complexes par des sondes souples / Complex elastic films indented by soft probes

Martinot, Emmanuelle 14 December 2012 (has links)
La compréhension des mécanismes qui pilotent la transmission des contraintes aux interfaces déformables est au centre de nombreuses problématiques touchant des applications actuelles utilisant un film mince de polymère souple comme couche interfaciale. Arriver à caractériser de tels films fins est encore un défi aujourd’hui car l’analyse des mesures expérimentales destinées à extraire les contributions dues aux films est complexe et délicate et les techniques usuelles de caractérisation sont peu adaptées aux systèmes. Ce travail étudie la réponse mécanique de deux types de systèmes modèles au moyen de deux techniques de caractérisation différentes. Le premier système que nous avons élaboré et caractérisé mécaniquement par le test JKR, est constitué de films d’élastomère réticulé d’épaisseurs micrométriques (de 5 à 100µm) et déposés sur des wafers de silicium. Les mesures expérimentales ont été analysées par comparaison à un modèle semi-analytique récent proposé par E. Barthel dans le but d’extraire le module élastique de chaque film et de répondre à la question de savoir si l’épaisseur du film influe sur la valeur de ce module. Nous avons montré que ce modèle permet de rendre compte quantitativement du raidissement lié à la présence d’un solide supportant le film mais que la précision sur les mesures de modules de Young reste limitée (de l’ordre de 35 %).Le deuxième système modèle est constitué de brosses de polymères greffées (PDMS) par une extrémité à la surface de wafers de silicium et gonflées dans un bon solvant (47V20). Nous avons analysé la réponse mécanique dans plusieurs régimes de distance et de fréquence en utilisant un appareil à forces de surface (SFA) dans lequel on contrôle l’approche d’une sphère millimétrique d’un plan sur lequel sont greffées les polymères. En statique, nous avons vérifié que la réponse en compression était celle d’une brosse de type Alexander-de Gennes. En mode dynamique, quand la sphère est loin de la couche gonflée, nous avons vérifié que la réponse dissipative était celle d’un écoulement de Reynolds qui décrit normalement l’écoulement d’un fluide simple newtonien entre une sphère et un plan solide. Ceci nous a permis de montrer que l’écoulement du solvant pénètre partiellement à l’intérieur de la couche greffée sur une profondeur de l’ordre du tiers de l’épaisseur gonflée de la couche. Dans le régime ou les brosses sont comprimées, il n’y a pas d’accord entre les mesures réalisées et le modèle classique de Fredrickson et Pincus. Ceci s’explique par les expériences que nous avons réalisées sur un substrat nu (sans polymère) montrant pour la première fois la déformation des substrats solides qui sont indentés par l’écoulement de liquide et qu’il faut prendre en compte cette déformation dans les analyses de nanorhéologie. Finalement, une annexe est consacrée à la fabrication de surfaces hydrophobes silanisées optimisées en vue d’étudier le glissement d’un liquide simple et d’électrolytes à la paroi. / Understanding how stresses are transmitted to deformable interfaces is a key-point in numerous issues having everyday life applications which use a thin polymer film as an interfacial layer. Still, characterizing the mechanical properties of such elastic films remains a challenge because the usual employed techniques are destructive of the surface and because of the complexity of the associated analysis. In this work, we study the mechanical response of two types of home-made model systems using two different characterization techniques. The first system – studied with a JKR test- is composed of reticulated elastomeric films of micrometric thickness (5 to 100 µm) and stuck to a silicon wafer. We analyse the experimental data with E.Barthel’s recently published semi-analytical model in order to determine the elastic modulus of each indented film and see if the thickness of the film had any influence on its value. We show that this model is in a quantitatively good agreement with our data but that we only have a 35% accuracy on the elastic modulus values thanks to the set-up. The second system we studied consists in polymer brushes end-grafted onto the surface of silicon wafers and of nanometric thickness. To characterize the mechanical response of those brushes and the effect of both their molecular organization and ingredients on their ability to transmit stresses at the interface, we use a surface force apparatus in the dynamic mode as a soft fluid indenter. We use a millimetric sphere to create a liquid flow of the solvent in which the brushes are immerged and swollen. This flow induces hydrodynamic forces whose range we can control by varying the excitation frequency and the distance of approach. We obtain the following results : first with the static response we checked that the response of the polymer layers are well-described by the Alexander-de Gennes approximation. In the dynamical mode, when the sphere is far from the solid surface, we showed that the dissipative response was well-described by the Reynolds force. Thanks to those results, we succeeded in localizing the limit of penetration of the liquid flow inside the brushes at one third of the thickness of the swollen brush; second, when the brushes are compressed, we showed that the existing models (Fredrickson & Pincus) are insufficient to explain the dynamic responses of the brushes. This disagreement is explained by experiments we performed on the bare solid substrate, which show for the first time, the deformation of the substrate due to the liquid. Thus, the mechanical response of the underlying substrate has to be taken into account in the analysis of the nanorheological results on the brushes even though the substrate is much stiffer than the polymer layers. Finally, we present how we fabricated hydrophobic (silanized) surfaces in order to study the sliding of simple liquids at the wall with the same surface force apparatus.
9

Development of two techniques for thermal characterization of materials : Scanning Thermal Microscopy (SThM) and 2ω method / Développement de deux techniques de charactérisation thermique des matériaux : La microscopie thermique à sonde locale (SThM) et la méthode 2ω

Assy, Ali 03 February 2015 (has links)
Deux techniques de caractérisation thermique des matériaux et d’analyse du transfert de chaleur aux micro- et nano- échelles ont été étudiées et sont présentées dans ce mémoire. La première technique est la microscopie thermique à sonde locale (SThM). La pointe d’un microscope à force atomique intègre un élément résistif. Utilisée en mode contact, cette pointe, chauffée par effet joule, permet l'excitation thermique localisée de l’échantillon. La détermination des propriétés thermiques de l’échantillon nécessite l'analyse de la réponse de cette pointe avec un modèle du système sonde-échantillon et de son environnement. Un état de l'art général des études réalisées en SThM permet de poser les questions scientifiques actuellement traitées dans le domaine. Une attention particulière est accordée à l'interaction thermique sonde-échantillon. L’étude ici présentée tient compte des propriétés thermiques, de la rugosité et de la mouillabilité de la surface de différents échantillons. Une nouvelle méthodologie est établie pour la spécification du transfert de chaleur échangée par conduction thermique au travers du ménisque de l'eau formé au contact sonde-échantillon. Cette méthodologie est basée sur l'analyse de la dépendance à la température de la sonde des courbes de force-distance obtenues à l'air ambiant. Elle est appliquée à trois sondes de taille, forme et constitution différentes: la sonde Wollaston, la sonde KNT et une sonde en silicium dopé. Quels que soient la sonde et l'échantillon, la contribution du ménisque d’eau à l'interaction est montrée être inférieure à celle de l'air. La conductance thermique au contact solide-solide est déterminée pour différents échantillons. Cela a permis d’identifier le coefficient de transmission de phonons dans le cas de la sonde KNT et des échantillons non-métalliques. La conduction thermique via l’air dépend fortement de la conductivité thermique de l'échantillon. La sensibilité à la conductivité thermique pour les sondes Wollaston et KNT est part ailleurs montrée fortement réduite pour les matériaux de conductivité thermique supérieure à 10 et quelques W.m-1.K-1 respectivement. La seconde technique développée est une méthode d’analyse thermique moins locale nécessitant l’instrumentation de la surface de l’échantillon avec un réseau de sondes résistives filiformes. L’un des fils du réseau, chauffé par un courant alternatif à la fréquence f, a le rôle de source excitatrice continue et à la fréquence 2f de l’échantillon. Un modèle analytique 2D, basé sur le principe des ondes thermiques et développé pour identifier les propriétés thermiques d’échantillons anisotropes est présenté. Des simulations par éléments finis et avec ce modèle ont été utilisées pour dimensionner le montage expérimental et valider la méthode sur un échantillon de silicium pur. Les résultats obtenus à des températures de l’échantillon variant de l’ambiante à 500 K corroborent ceux de la littérature. / Two techniques to characterize the thermal properties of materials and to analyze the heat transfer at the micro/nanoscales have been studied and are presented in this manuscript. The first technique is an Atomic Force Microscopy (AFM)-based Scanning Thermal Microscopy (SThM) technique. Operating in its active mode, the AFM probe integrates a resistive element that is electrically heated. Used in AFM contact mode, it allows the localized thermal excitation of the material to be studied. The determination of the sample thermal properties requires the analysis of the probe thermal response through the modeling of the probe-sample system including its surrounding. Through a state of the art of the SThM studies, the current scientific questions and the analytical models used to analyze the probe-sample system are exposed. Special attention is given to the probe-sample thermal interaction that conditions the tip-sample interface temperature. In this work, a new methodology based on the analysis of the dependence of force-distance curves on probe temperature obtained in ambient air has been established. It permits the study and the specification of the heat rate exchanged between probe and sample through thermal conduction through water meniscus. The methodology has been applied with samples with different thermal properties, surface roughness and wettability to three resistive probes different in size and heater configurations: Wollaston, KNT and doped silicon (DS) probes. Whatever the probe and the sample are, the contribution of water meniscus in the probe-sample interaction has been shown to be lower than the one through air. The thermal conductances at the solid-solid contact were determined for various samples. This allowed identifying the phonon transmission coefficient in the case of KNT probe and a nonmetallic sample. The heat conduction through air strongly depends on the sample thermal conductivity. Moreover, the sensitivity to sample thermal conductivity for the Wollaston and KNT probes is shown to be strongly reduced for thermal conductivities larger than 10 and few W.m-1.K-1 respectively. The second technique developed in this thesis is a less local thermal analysis method. It operates by contact, requiring the implementation of the sample with a network of resistive wire probes. One wire of the network is heated by an alternating current at frequency f and has the role of heating source, continuous and at 2f frequency, for the sample. A 2D analytical model, based on the principle of thermal-waves, was developed to identify though the measurements the effective thermal properties of anisotropic samples. Finite element simulations and this model were used to design the experimental set-up and validate the method on a sample of pure silicon. The results obtained at sample temperatures ranging from ambient to 500 K are consistent with literature.

Page generated in 0.0418 seconds