Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-12T14:20:00Z No. of bitstreams: 1 RodolfoAlbuquerqueBuarqueDeAssuncao_DISSERT.pdf: 3341925 bytes, checksum: 95332904ffdde1cc83db64f825ee63fe (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-18T14:22:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RodolfoAlbuquerqueBuarqueDeAssuncao_DISSERT.pdf: 3341925 bytes, checksum: 95332904ffdde1cc83db64f825ee63fe (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-18T14:22:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RodolfoAlbuquerqueBuarqueDeAssuncao_DISSERT.pdf: 3341925 bytes, checksum: 95332904ffdde1cc83db64f825ee63fe (MD5) Previous issue date: 2016-06-30 / O comp?sito Mo-Cu ? muito usado como material para contatos el?tricos e dissipadores de calor devido ?s excelentes propriedades do cobre de condutividade t?rmica e el?trica e boa trabalhabilidade, aliada ? alta resist?ncia a solda e eros?o por arco el?trico do molibd?nio. No primeiro caso, formas bastante simples s?o exigidas e a infiltra??o de cobre l?quido em um esqueleto de molibd?nio pr?-sinterizado ? a t?cnica de consolida??o normalmente utilizada. Diferentemente, geometrias mais complexas e densidades iguais ou pr?ximas da te?rica s?o necess?rias para aplica??o como dissipadores de calor. A metalurgia do p? atrav?s das t?cnicas de prepara??o de p?s com processamento por moagem de alta energia, compacta??o ou moldagem de p? por inje??o e sinteriza??o ? uma rota bastante vi?vel para produ??o desses componentes. Entretanto, a baixa solubilidade entre cobre e molibd?nio dificulta a obten??o de densidade igual ou pr?xima da densidade te?rica. Este trabalho investiga a obten??o do comp?sito Mo-27,82%?Cu preparado por moagem de alta energia e mistura mec?nica dos p?s de cobre e heptamolibdato de am?nio (HMA) de f?rmula qu?mica (NH4)6Mo7O24 .4H2O, decomposto e reduzido por H2, antes e durante a sinteriza??o, evidenciando duas rotas de fabrica??o diferentes para o material. A influ?ncia da press?o de compacta??o na densifica??o e microestrutura do comp?sito Mo-27,82%?Cu tamb?m foi investigada. Para isto, os p?s mo?dos por 50 horas foram prensados a 200, 400 e 600 MPa. Para se entender o efeito da temperatura na densidade e microestrutura do comp?sito Mo-27,82%?Cu, amostras foram sinterizadas a 1000, 1100 e 1200 oC. Os corpos prensados a 200 e 400 MPa e sinterizados a 1200 oC alcan?aram a maior densidade entre as amostras produzidas, no valor de 94?0,4 % da densidade te?rica. Por?m, aqueles que foram decompostos e reduzidos durante a sinteriza??o apresentaram trincas de fabrica??o. J? os corpos sinterizados a 1100 oC atingiram o maior valor de microdureza (571,70?78,82 HV), apesar de uma baixa densidade em rela??o a te?rica (79,17?1,78%). / The Mo-Cu composite is a material used for electrical contact and heat sinks due its excellent properties of thermal and electrical conductivity and cooper good workability allied to its great resistance welding and electrical arc erosion of molybdenum. In the first case, simple shapes are required and the infiltration of the pre-sintered molybdenum skeleton with liquid copper is the technique of consolidation normally used. On the second case, more complex geometries and a density near or equal the theoretical density are required for the application as heat sink. The powder metallurgy is a very viable route for the production of these components, through the techniques of powder preparation processed by mechanical alloying, compaction or casting. However, the low dissolution of one component in the other and the liquid copper high contact angle on the molybdenum phase difficult the obtainment of a density near or equal the theoretical density. This research investigates the obtainment of the Mo-27,82%?Cu composite prepared by mechanical alloying and mechanical mix of the copper powders and ammonium heptamolybdate (HMA) of chemical formula (NH4)6Mo7O24 .4H2O, decomposed and reduced by ?2 before and during the sintering, showing two different fabrication routes for the material. The compaction pressure influence at the densification and microstructure of the Mo-27,82%?Cu composite were also investigated. For this, the powder milled for 50 hours and the mixed powder were pressed at 200, 400 and 600 MPa. In order to understand the temperature effect at the density and microstructure were sintered at 1000, 1100 and 1200 ?C. The bodies pressed at 200 and 400 MPa and sintered at 1200?C reached 94?0,4 % of the theoretical density. However, those which were decomposed and reduced during sintering showed manufacturing cracks. On the other hand, the bodies sintered at 1100 ?C reached the highest microhardness value (571,70?78,82 HV), despite a low theory density (79.17 ? 1.78%).

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-07-03T13:37:23Z No. of bitstreams: 1 JoseLeonaldoDeSouza_DISSERT.pdf: 2323627 bytes, checksum: 0b82f3fcf1052c6990e64f3b99a70364 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-07-06T16:06:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoseLeonaldoDeSouza_DISSERT.pdf: 2323627 bytes, checksum: 0b82f3fcf1052c6990e64f3b99a70364 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-06T16:06:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseLeonaldoDeSouza_DISSERT.pdf: 2323627 bytes, checksum: 0b82f3fcf1052c6990e64f3b99a70364 (MD5) Previous issue date: 2016-05-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os materiais cer?micos, tais como a alumina (Al2O3) e o cobalto (Co), apresentam caracteristicas relevantes para aplica??o como ferramentas de corte, e dentre estas se destacam a elevada dureza e o alto ponto de fus?o. No entanto, a sua aplica??o ? limitada pela sua baixa tenacidade e baixa resist?ncia mec?nica. Desta forma, a fim de aumentar a tenacidade do material, mantendo-se as elevadas propriedades mec?nicas, alguns metais, como por exemplo, o cobalto (Co), t?m sido usados na tentativa de se produzir um material mais tenaz. Neste trabalho, estudouse o efeito da moagem de alta energia e da adi??o de (%p.) Co na densifica??o e microestrutura, assim como, nas propriedades mec?nicas do composto Al2O3-Co. Os p?s-particulados (Al2O3 e Co), com percentuais de 5 e 20%p. de cobalto, foram mo?dos em um moinho planet?rio durante 50 horas, e amostras de p?s foram coletadas nos intervalos de 2, 10, 15, 20, 30,40 e 50 horas. Os p?s mo?dos foram caracterizados por difra??o de raios-X (DRX), an?lises particulom?tricas, microscopia eletr?nica de varredura (MEV); e compactados em uma matriz cil?ndrica sob uma press?o uniaxial de 100 MPa. Posteriormente, os compactados a verde foram sinterizados em um forno resistivo nas temperaturas de 1200 a 1500 ?C, por 60 minutos, sob uma atmosfera de arg?nio com taxa de aquecimento de 10?C/min. Os corpos de prova sinterizados foram caracterizados por DRX, MEV e energia dispersiva (EDS). A densidade foi medida usando o m?todo geom?trico (massa/volume), e os melhores valores foram obtidos para as amostras sinterizadas a temperatura de 1500 ?C, sendo a densidade relativa igual a 78 %, seguido das sinterizadas a temperaturas de 1350?C e 1300?C, que apresentaram as respectivas densidades 68 %, e 62 %. / Ceramic materials, such as alumina (Al2O3) and cobalt (Co), present characteristics like high hardness and the high melting point for application as cutting tools. However, its application is limited because of its low toughness and low mechanical strength. Thus, in order to increase the toughness and maintaining the high mechanical properties, some metals such as cobalt (Co) have been used. In this work, the effect of the high energy milling and different amount of Co on densification, microstructure and mechanical properties of the Al2O3-Co compound were studied. The particulate powders (Al2O3 and Co), with 5 and 20 wt% of cobalt, were milled in a planetary milling for 50 hours, and powder mixture samples were collected at the intervals of 2, 10, 15, 20, 30, 40 and 50 hours. The milled powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), particulometric analyzes, scanning electron microscopy (SEM); And compacted in a cylindrical matrix under a uniaxial pressure of 100 MPa. Subsequently, green compacts were sintered in a resistance furnace at 1200 to 1500 ?C with holding time of 60 minutes under an argon atmosphere with a heating rate of 10 ?C/min. The sintered samples were characterized by XRD, SEM and EDS. Density was measured using the geometric method (mass/volume), and the best values were obtained for the samples sintered at 1500 ?C with relative density of 78% compared with sample sintering at 1350 and 1300 ?C which presented relative densities of 68% and 62% respectively.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T14:59:09Z No. of bitstreams: 2 Antonello, R. T._DISSERTAÇÃO.pdf: 11868567 bytes, checksum: 37f02ff74a4b9a3a993814861c25e4db (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T14:59:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Antonello, R. T._DISSERTAÇÃO.pdf: 11868567 bytes, checksum: 37f02ff74a4b9a3a993814861c25e4db (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / FACEPE / Aços rápidos obtidos por técnicas de metalurgia do pó (MP) apresentam propriedades melhoradas quando comparados aos aços rápidos obtidos pelo processo convencional. A inserção do nióbio (Nb) como elemento de liga nos aços rápidos iniciou-se com o objetivo de substituir elementos de liga como o vanádio (V) e o tungstênio (W). A sinterização com fase líquida é uma das técnicas de fabricação de aços rápidos obtidos pela metalurgia do pó. O objetivo deste trabalho é a obtenção dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 com e sem a adição de carboneto de nióbio (NbC) por compactação uniaxial a frio e sinterização a vácuo com fase líquida. Os pós dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 foram processados por moagem de alta energia (MAE) com e sem adição de carboneto de nióbio e compactado uniaxialmente a frio a 700 MPa e sinterizados nas temperaturas de 1240 °C, 1270 °C, para os aços sem a adição de NbC e 1250 °C, para os aços com a adição de 6% de NbC. Os pós dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 com a adição de carboneto de nióbio (NbC) processados por uma técnica de moagem de alta energia (MAE) foram caracterizados por difração de raios-X e Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de baixa energia dispersiva de raios-X (EDS) para avaliar a incorporação do reforço do carboneto de nióbio (NbC) aos pós elementares dos aços rápidos. Amostras dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 sinterizadas a vácuo com e sem a adição de carboneto de nióbio (NbC) tiveram suas densidades avaliadas e as microestruturas foram caracterizadas por microscopia óptica (MO) para avaliar as microestruturas (porosidades, tamanho e distribuição de carbonetos). Os aços rápidos AISI M2 e M3:2 objetos desse trabalho de pesquisa foram avaliados ainda no que concerne a propriedade mecânica de dureza através de ensaios de dureza Vickers (HV).

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Neste trabalho realizou-se estudos em escala laboratorial de soluÃÃes sÃlidas, procedentes dos precursores Fe2O3, BaCO3 e SrCO3, atravÃs do processo de moagem mecÃnica de alta energia, foram produzidos com sucesso pÃs nanocristalinos de BaxSr1-xFe12O19 (onde 0 x 1)os quais atravÃs de estudos de suas propriedades estruturais, morfolÃgicas e elÃtricas foram caracterizados. As propriedades das hexaferritas do tipo M de bÃrio ou de estrÃncio sÃo de grande interesse nas aplicaÃÃes de magnetos permanentes, meios de registros magnÃticos, dispositivos de microondas, absorvedores e sensores. Essas soluÃÃes sÃlidas substitucionais, depois de moÃdas receberam procedimento cerÃmico tradicional (procedimento do estado sÃlido). A estrutura cristalina das amostras foram identificadas por difraÃÃo de raios-X (hexagonal) pertencem ao grupo espacial P63/mmc. Os dados de difraÃÃo de raios-X foram refinados pelo mÃtodo Reitveld. Fez-se uso da espectroscopia MÃssbauer para realizar a sondagem do ferro presente na estrutura cristalina, constatando-se o estado de oxidaÃÃo do ferro (Fe3+) presente nos materiais analisados e a geometria do sÃtio cristalino no qual està presente. A morfologia e o tamanho mÃdio dos espÃcimes, na forma de pastilhas, foram analisados por Microscopia EletrÃnica de Varredura [216 â 339 nm], assistida por Energia Dispersiva de Raios-X, para analise quÃmica elementar. Foi realizado o estudo da constante dielÃtrica (Kâ), do fator de perda dielÃtrica (tg ) e a propriedade de condutividade elÃtrica () As propriedades dielÃtricas e elÃtrica foram analisadas em funÃÃo da freqÃÃncia, a temperatura ambiente, numa faixa compreendida entre 100 Hz e 40 MHz. Nos resultados das propriedades dielÃtricas, constatou-se que a amostra BFO100 apresenta a maior constante dielÃtrica (Kâ = 394,79) e a maior condutividade elÃtrica ( = 1,98 . 10-5 -1.m-1), porÃm, a menor perda dielÃtrica verificou-se nas amostras BFO75 e BFO90 (em ambas 0,81). Em virtude da constante dielÃtrica observada o espÃcime BFO100 apresenta o melhor perfil para aplicaÃÃes de RF (radio freqÃÃncia). / In this work he took place studies in laboratorial scale of solid solutions, coming from the precursors Fe 2 O 3 , BaCO 3 and SrCO 3 , through the process of mechanical high-energy ball milling, were produced with success powders nanocrystalline o f Ba x Sr 1-x Fe 12 O 19 (where 0 ≤ x ≤ 1)os which were characterized through studies of their properties structural, morphologic and electric. The properties of the hexaferritas of the type barium M or of strontium they are of great interest in the applications of permanent magnetos, means of magnetic registrations, devices of microwaves, absorbers and sensor. Those solid substitucionais solutions, after prepared milled received traditional ceramic procedure (procedure of the solid state). The crystalline structure of the specimens was identified by diffraction of ray-X (hexagonal) they belong to the space group P63/mmc. The diffraction data of ray-X were refined for the method Reitveld. Use of the spectroscopy was made MÃssbauer to accomplish the survey of the present iron in the crystalline structure, being verified the state of oxidation of the iron (Fe3+) present in the analyzed materials and the geometry of the crystalline ranch in which it present. The morphology and the medium size of the specimens, in the form of tablets, they were observed by Scanning Electron Microscopy (SEM) [216-339 nm], attended by Energy Dispersive Ray-X (EDX), for it analyzes elementary chemistry. The study of the dielectric constant was accomplished (K'), of the factor of loss dielectric (tg δ) and the property of electric conductivity ( σ). The properties dielectrics and electric they were analyzed in function of the frequency, to room temperature, in a strip understood between 100 Hz and 40 MHz. In the re sults of the properties dielectrics, it was verified that the sample BFO100 shows the largest result of the dielectric constant (K ' = 394,79) and the largest electric conductivity (σ = 1,98. 10 -5 Ω -1 .m -1 ), however, to smallest loss dielectric it was verified in the samples BFO75 and BFO90 (in both 0,81). In virtue of the constant dielectric observed, the specimen BFO100 shows the best profile for applications of RF (I radiate frequency).

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariane Emi Yonekubo.pdf: 14387414 bytes, checksum: 915c8e68747eb2fccc91d9829eb93469 (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Superduplex stainless steels are often used in applications where is necessary high mechanical strength combined with corrosion resistance. They are formed by a ferrite (a) BCC and austenite (g) FCC mixture, have a yield stress about of the double of the austenitic and ferritic stainless steels, larger plasticity that the one of the martensitic and precipitation hardening, high resistance to the intergranular corrosion, pitting and the stress-corrosion cracking. However, during hot deformation, these steels recrystallize forming a lamellar microstructure with anisotropic properties. Through the high energy milling, accomplished with Spex, Attritor and Planetary ball mills, it was aimed to obtain a homogeneous and with fine grains superduplex stainless steel. Initially, in this work, chips were made by machining of a UR 52N+ (UNS S32520) commercial superduplex stainless steel rolled sheet, without previous heat treatment, which will be submitted to the high energy milling adjusting the milling parameters and subsequently it was accomplished the heat treatment at temperatures of 1200 °C e 1250 °C for 1 hour in argon atmosphere and 1200 °C for 1 hour in argon with 2% of hydrogen. The obtained powders were analyzed by scanning electron microscopy, observing that the smaller and more homogeneous particles were obtained by Spex milling for 16 and 32 hour; the compressibility curve showed that after a long time milling, the material can present compaction difficulty and this way, great final porosity. The x ray diffraction presented peaks with a bottom widening due to the small size of the obtained particles. The porosity percentage determined by optical microscopy, reduced after heat treatment at 1200 °C in argon atmosphere with 2% hydrogen, however the scanning electron microscopy showed a fine porosity that could not be observed only in the optical microscopy analysis. The differential scanning calorimetry and the differential thermal analysis showed formation and revertion of strain induced martensite peaks and using atomic force microscopy, magnetic ferrite and paramagnetic austenite phases were observed by a non destructive test. The milling of the chips in Spex milling for 16 hours provided a refined microstructure with equiaxial grains and size of 11 μm after heat treatment at 1200 °C for 1 hour in argon atmosphere. / Aços inoxidáveis dúplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária elevada resistência mecânica combinada a resistência à corrosão. São formados por uma mistura de ferrita (a) CCC e austenita (g) CFC, apresentam limite de escoamento cerca de o dobro dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, maior plasticidade que a dos martensíticos e dos endurecíveis por precipitação, elevada resistência à corrosão intergranular, à corrosão localizada e à corrosão sob tensão. Porém, durante a deformação a quente, estes aços recristalizam-se formando uma microestrutura lamelar com propriedades anisotrópicas. Através da moagem de alta energia, realizada com moinhos de bolas dos tipos Spex, Attritor e Planetário, objetivou-se obter um aço inoxidável superdúplex de grãos homogêneos equiaxiais e finos. Inicialmente, neste trabalho, foram feitos cavacos por usinagem da chapa laminada de um aço inoxidável superdúplex comercial UNS S32520 (UR 52N+), sem tratamento térmico prévio, os quais foram submetidos à moagem de alta energia acertando-se os parâmetros de moagem e posteriormente realizou-se o tratamento térmico em temperaturas de 1200 °C e 1250 °C, por tempo de 1 hora em atmosfera de argônio, e a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio. Analisaram-se os pós obtidos por microscopia eletrônica de varredura, observando que as partículas menores e mais homogêneas foram obtidas após as moagens no Spex por 16 e 32 horas; a curva de compressibilidade mostrou que após um tempo muito grande de moagem, o material pode apresentar dificuldade de compactação e desta maneira, maior porosidade final. A difração de raios x apresentou picos com alargamento na base devido ao tamanho pequeno de partículas obtidas. A porcentagem de porosidade, determinada por micrografia óptica, diminuiu após tratamento térmico a 1200 °C em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio,porém a microscopia eletrônica de varredura mostrou uma porosidade fina que não pôde ser observada somente através da microscopia óptica. As análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial e por análise térmica diferencial mostraram picos de formação e reversão de martensita induzida por deformação e pela microscopia de força atômica, foram observadas as fases ferrita magnética e austenita paramagnética por ensaio não destrutivo. A moagem dos cavacos em moinho do tipo Spex por 16 horas forneceu uma microestrutura refinada com grãos equiaxiais e tamanho de 11 μm após tratamento térmico a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristiano da Silva.pdf: 5271302 bytes, checksum: 25a5bdf4a3671c9a497d93fa788662df (MD5) Previous issue date: 2014-01-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work aims at verifying the influence of processing by high energy ball milling of titanium diboride (TiB2), to increase the effect of grain refining of high-purity aluminum. Various mills were carried out by varying the ratio of the initial TiB2 and aluminum charges. After obtaining the milling products, they were compressed in a cylindrical array as a uniaxial compressive stress of 100MPa, some were later sintered at 600°C for 30 minutes. The tablets were introduced in the metal bath of aluminum and castings at 800°C in thermal analysis cups. In metal baths, experiments with and without the presence of titanium as a solute, in addition to the variation of the content of TiB2 (0.15 and 0.30 wt%) can be observed. The results indicate a significant reduction in grain size, especially in the samples were nucleated with pellets which were sintered before being added to the bath. / Este trabalho, tem por objetivo, verificar a influência do processamento por moagem de alta energia em moinho de bolas, do diboreto de titânio (TiB2), visando aumentar o efeito de refino de grãos do alumínio de alta pureza. Várias moagens foram realizadas, variando-se a razão de alumínio e TiB2 das cargas iniciais. Após a obtenção dos produtos de moagem, os mesmos foram compactados em uma matriz cilíndrica uniaxial como uma tensão de compressão de 100MPa, algumas posteriormente foram sinterizadas à 600°C por 30 minutos. As pastilhas foram introduzidas no banho metálico de alumínio e vazadas à 800°C em copos para análise térmica. Nos banhos metálicos, experimentos sem e com a presença de titânio como soluto, além da variação do teor de TiB2 (0,15 e 0,30%p) também podem ser observados. Os resultados indicam uma redução significativa no tamanho de grão, especialmente nas amostras que foram nucleadas por pastilhas que foram sinterizadas antes de serem adicionadas ao banho.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mauricio Castro.pdf: 5841824 bytes, checksum: 35f8699394396800943abee89ca868ba (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / This study aims to compare the supply capacity of power each of the three main types of high-energy mills: The "SPEX", Planetary and "Attritor" mills. The system used was chromium oxide with metallic aluminum, both are powders. The reduction reaction of chromium oxide with aluminum in the milling does not occur instantaneously, but is stimulated with mechanical activation of the reagents. The mechanical activation in milling, together with the subsequent heat treatment is that makes a reaction. The energy comparison was made between the mill in two steps: In the first step the milling power was varied for the three mills to be able to identify the milling resulted in the highest exotermic energy peak in the reaction, whereas in the second stage ranged -if the time for milling time find themselves exhibited higher energy released in the reaction. This comparison between the reaction energy peaks confirmed the SPEX as the mill with greater power supply capacity, ie: The mill with the largest peak energy released, followed by the Planetary mill and finally by Attritor mill. In the energy comparison, we studied the influence of the presence of a process control agent in the reaction energy peaks at different milling powers. The milled samples had their power surges reaction determined by thermal analysis of the post. This energy released in the process varied, tending to exhibit a higher peak energy for each of the evaluated parameters (milling power and milling time). There was the use of x-ray diffraction to show the reduction of ground and treated material. Some samples of the powders were pressed only ground and heat treated in an oven. In order to observe the structures formed in the scanning electron microscope, and correlate the structures formed by reactive process studied. Obtained structures consisting of chromium beads dispersed among a substrate of aluminum oxide, both products of the reduction reaction. / Este trabalho tem como objetivo comparar a capacidade de fornecimento de energia de cada um dos três principais tipos de moinhos de alta energia: Os moinhos “SPEX”, Planetário e “Attritor”. O sistema usado foi o óxido de cromo com alumínio metálico, ambos na forma de pós. A reação de redução do óxido de cromo pelo alumínio não ocorre instantaneamente na moagem, mas é estimulada com a ativação mecânica dos reagentes. A ativação mecânica na moagem, aliada ao tratamento térmico posterior é que faz a reação ocorrer. A comparação energética entre os moinhos foi feita em duas etapas: Na primeira etapa variou-se o poder de moagem para os três moinhos a fim de identificar o poder de moagem que proporcionou o maior pico de energia na reação, enquanto que na segunda etapa variou-se o tempo para encontrar-se o tempo de moagem que exibiu maior energia liberada na reação. Esta comparação entre os picos de energia de reação confirmou o SPEX como o moinho com maior capacidade de fornecimento de energia, ou seja: O moinho com o maior pico energia liberada, seguido pelo moinho Planetário e por fim pelo moinho Attritor. Além da comparação energética, estudou-se a influência da presença de um agente controlador de processo nos picos de energia de reação em diferentes poderes de moagem. As amostras moídas tiveram seus picos de energia da reação determinados por análises térmicas dos pós. Essa energia liberada no processo variou, tendendo a exibir um maior pico de energia para cada um dos parâmetros avaliados (poder e tempo de moagem). Fez-se o uso da difração de raios x para evidenciar a redução do material moído e tratado. Algumas amostras dos pós apenas moídos foram prensadas e tratadas termicamente em forno. A fim de se observar as estruturas formadas em microscópio eletrônico de varredura, bem como correlacionar as estruturas formadas ao processo reativo estudado. Obteve-se estruturas constituídas por esferas de cromo dispersas em meio a um substrato de óxido de alumínio, ambos produtos da reação de redução.

Neste trabalho investigou-se a obtenção do composto TiFe a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe, seguida de aquecimento sob vácuo para a reação de síntese. No lugar do Ti, o TiH2 foi escolhido como precursor em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós ao ferramental de moagem. Foram preparados dois lotes de misturas obedecendo-se a relação Ti:Fe de 50:50 e 56:44. Ambos foram processados em um moinho do tipo planetário por tempos que variaram de 5 até 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a velocidade de rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de mistura em função do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (12,5 a 21,4nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida pelo tratamento térmico a 600ºC (873K). As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sievert, operando sob um fluxo constante (modo dinâmico), foi utilizado para levantar as curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio. Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras moídas por 25 e 40 horas, de composição não estequiométrica 56:44. Tais amostras absorveram e dessorveram hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de aproximadamente 6,4 e 2,2bar (~0,6 e 0,2MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 1,06% em massa de hidrogênio (H:M~0,546), sob pressão de até 11bar (1,1MPa), com reversão de até 1,085% em massa de hidrogênio (H:M~0,559), sob pressão de até 1bar (0,1MPa). Estas amostras também apresentaram maior cinética de absorção e dessorção de hidrogênio com fluxos de 1,23 (25h) e 2,86cm3/g.min. (40h). Tais resultados são atribuídos à variação composicional da fase TiFe e à maior quantidade de TiH2 livre. / In this work high-energy ball milling from TiH2 and Fe powder mixtures, followed by post-heating under vacuum, were performed for the reaction synthesis of TiFe compound. TiH2 was used instead of Ti due to its brittleness, preventing strong particles adhesion to the grinding balls and vial walls. Two mixtures batches were prepared following Ti:Fe ratios of 50:50 and 56:44. Both of them were dry-milled in a planetary mill for times ranging from 5 to 40 hours, under high purity argon atmosphere. The speed of main disk rotation, the amount of sample, number and diameter of the balls were kept constant in all experiments. As-milled samples were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF). As-milled materials presented only Fe and TiH2 phases showing increased mixture degree with the milling time. After heat treatment at 600ºC (873K), nanostructured TiFe compound (12.5 to 21.4nm) was mostly formed in all samples. Reacted samples were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and XRD. Hydrogen absorption and desorption thermodynamics curves were determined in a Sievert-type apparatus operating at constant flow (dynamic mode). All samples absorbed hydrogen at room temperature (~298K) requiring no thermal activation cycles. Best results were seen on samples milled at 25 and 40 hours, with non-stoichiometric composition 56:44. Those samples absorbed and desorbed hydrogen at plateaus of 6.4 and 2.2bar (~0.6 and 0.2MPa), respectively. Maximum hydrogen storage capacity was 1.06 wt% (H:M~0,546) at 11bar (1.1MPa), with reversion of 1.085 wt% (H:M~0,559) at 1bar (0.1MPa). Higher hydrogen absorption and desorption kinetics were observed in those samples, as well, with flows of 1.23 (25h) and 2.86cm3/g.min. (40h). Such results were assigned to the compositional variation of TiFe phase and to the largest amount of free TiH2.

O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC. / This study is divided in two parts. The first part is about the preparation of nanostructured Cr3C2-25(Ni20Cr) powders by high energy milling followed by characterization of the milled and the as received powder. Analyses of some of the data obtained were done using a theoretical approach. The second part of this study is about the preparation and characterization of coatings prepared with the nanostructured as well as the as received Cr3C2-25(Ni20Cr) powders. The high temperature erosion-oxidation (E-O) behavior of the coatings prepared with the two types of powders has been compared based on a technological approach. The average crystallite size of the Cr3C2-25(Ni20Cr) powder decreased rapidly from 145 nm to 50 nm in the initial stages of milling and thereafter decreased slowly to a steady state value of around 10 nm with further increase in milling time. This steady state corresponds to the beginning of a dynamic recovery process. The maximum lattice strain (δ = 1,17%) was observed in powders milled for 16 hours, and this powders critical crystallite size was 28 nm. In contrast, the lattice parameter attained a minimum for powders milled for 16 hours. Upon reaching the critical crystallite size, the dislocation density attained a steady state regime and all plastic deformation introduced in the material there after was in the form of events occurring at the grain boundaries, due mainly to grain boundary sliding. The deformation energy stored in the crystal lattice of the Cr3C2-25(Ni20Cr) powders milled for different times was determined from enthalpy variation measurements. These results indicated that the maximum enthalpy variation (ΔH = 722 mcal) also occurred for powders milled for 16 hours. In a similar manner, the maximum specific heat variation (ΔCp = 0,278 cal/gK) occurred for powders milled for 16 hours. The following mechanical properties of Cr3C2-25(Ni20Cr) coatings prepared using the HVOF thermal spray process were determined: Vickers micro-hardness, the Young Modulus and the fracture toughness. The properties of the coatings prepared with the nanostructured and the as received powders were compared. The hardness and Young Modulus of the coatings prepared with nanostructured powders were approximately 26% higher than that of the coatings prepared with as received powders. The fracture toughness of the nanostructured coating was 36% higher. The erosion-oxidation resistance of the coating produced with the nanostructured powder was around 52% higher than that of the coating prepared with the as received powders at 800 ºC. The E-O wastage of both types of coatings increased with temperature beyond 450 ºC.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseFSJ_DISSERT_2008.pdf: 20908474 bytes, checksum: 6066ac5af7bd753501dc151675ed9175 (MD5) Previous issue date: 2008-03-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Ta-Cu bulk composites combine high mechanical resistance of the Ta with high electrical and thermal conductivity of the Cu. These are important characteristics to electrical contacts, microwave absorber and heat skinks. However, the low wettability of Ta under Cu liquid and insolubility mutual these elements come hard sintering this composite. High-energy milling (HEM) produces composite powders with high homogeneity and refines the grain size. This work focus to study Ta-20wt%Cu composite powders prepared by mechanical mixture and HEM with two different conditions of milling in a planetary ball mill and then their sintering using hydrogen plasma furnace and a resistive vacuum furnace. After milling, the powders were pressed in a steel dye at a pressure of 200 MPa. The cylindrical samples pressed were sintered by resistive vacuum furnace at 10-4torr with a sintering temperature at 1100?C / 60 minutes and with heat rate at 10?C/min and were sintered by plasma furnace with sintering temperatures at 550, 660 and 800?C without isotherm under hydrogen atmosphere with heat rate at 80?C/min. The characterizations of the powders produced were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD) and laser granulometry. After the sintering the samples were analyzed by SEM, XRD and density and mass loss tests. The results had shown that to high intense milling condition produced composite particles with shorter milling time and amorphization of both phases after 50 hours of milling. The composite particles can produce denser structure than mixed powders, if heated above the Cu melting point. After the Cu to arrive in the melting point, liquid copper leaves the composite particles and fills the pores / O comp?sito Ta-Cu alia a alta resist?ncia mec?nica do Ta com a alta condutividade t?rmica e el?trica do Cu. Estas s?o caracter?sticas importantes para contatos el?tricos, absorvedores de microondas ou dissipadores de calor. Todavia, a baixa molhabilidade do Cu l?quido no Ta s?lido e a m?tua insolubilidade desses elementos tornam dif?cil a densifica??o deste material. A moagem de alta energia (MAE) produz p?s comp?sitos com alta homogeneidade e refina o tamanho de gr?o. Este trabalho faz um estudo sobre p?s comp?sitos Ta-20%Cu preparados por mistura mec?nica e moagem de alta energia com duas condi??es distintas de moagem em um moinho do tipo planet?rio e sua posterior sinteriza??o em um forno a plasma de hidrog?nio e em um forno resistivo sob v?cuo. Amostras cil?ndricas foram obtidas usando uma press?o de 200 MPa. Elas foram sinterizadas em forno resistivo a 1100?C por 60 minutos sob um v?cuo de 10-4torr com uma taxa de aquecimento de 10?C/min e em um forno a plasma de H2 a 550, 660 e 800?C sem tempo de isoterma de sinteriza??o com uma taxa de aquecimento de 80?C/min. Para caracteriza??o dos p?s produzidos foram realizadas microscopia eletr?nica de varredura (MEV), difra??es de raios x (DRX) e granulometria a laser. Ap?s a sinteriza??o as amostras foram analisadas atrav?s de MEV, DRX, densidade e perda m?ssica. Os resultados mostram que para condi??o de moagem mais intensa part?culas comp?sitas s?o produzidas com poucas horas de moagem e h? uma amorfiza??o do t?ntalo e do cobre ap?s 50 horas de moagem. A MAE produz part?culas comp?sitas com uma densidade estrutural maior do que os p?s misturados, se as amostras forem aquecidas acima do ponto de fus?o do cobre. Ap?s o cobre atingir o ponto de fus?o, o cobre l?quido deixa as part?culas comp?sitas e preenche os poros