Submitted by Hellen Luz (hellencrisluz@gmail.com) on 2017-09-12T19:46:06Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_MetodologiaCalculoPerdas.pdf: 1790121 bytes, checksum: 284872eaa170f1c53b29a94f7e23a573 (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2017-09-13T12:58:54Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_MetodologiaCalculoPerdas.pdf: 1790121 bytes, checksum: 284872eaa170f1c53b29a94f7e23a573 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-13T12:58:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_MetodologiaCalculoPerdas.pdf: 1790121 bytes, checksum: 284872eaa170f1c53b29a94f7e23a573 (MD5) Previous issue date: 2017-04-04 / Fundamental para a atividade econômica, o setor de energia elétrica no Brasil é regulado pela agência pertinente, a ANEEL. Esta regula e fiscaliza a produção, transmissão/distribuição e comercialização de energia elétrica em conformidade com as políticas e diretrizes do governo federal. Entre outras funções, a ANEEL define os valores de tarifas a serem cobradas pelas concessionárias através de ferramentas como as Revisões Tarifárias. As perdas não técnicas (ou perdas comerciais) das distribuidoras são parte da composição da tarifa de energia, sendo repassadas ao consumidor final, dentro de um limite pré-estabelecido. Portanto, a redução das perdas comerciais é tema de fundamental importância para as distribuidoras de energia, pois aumenta a rentabilidade da empresa e diminui os custos da energia ao usuário final. Este trabalho, fruto de projeto de pesquisa executado em parceria entre a distribuidora de energia elétrica do estado do Pará, CELPA, e a Universidade Federal do Pará, UFPA, propõe uma nova metodologia no âmbito do planejamento operacional, incluindo informações de perdas técnicas e não técnicas nos estudos de fluxo de carga utilizando o método Somatório de Potência modificado. Para tanto, inicialmente é feita uma análise do cenário do setor elétrico brasileiro, com ênfase nas fraudes e furtos de energia, considerando os impactos desta realidade do ponto de vista financeiro tanto para as concessionárias de energia quanto para os clientes, e também os impactos na prestação de serviços a estes consumidores. A seguir apresenta-se uma nova metodologia, capaz de determinar de forma mais assertiva o estado real de operação da rede de distribuição, por levar em conta as perdas comerciais de energia, juntamente com medições reais de potência ativa e reativa injetada nos alimentadores, no ponto de acoplamento com a subestação. Aplica-se o método elaborado utilizando tanto um alimentador teste do IEEE 13-barras, quanto um alimentador urbano da rede metropolitana de Belém, pertencente à concessionária de energia do Pará, CELPA, e os resultados obtidos são então apresentados e analisados. / Fundamental to economic activity the electric energy sector in Brazil is regulated by the relevant agency, ANEEL. Which regulates and supervises the production, transmission / distribution and commercialization of electric energy in accordance with the policies of the federal government. Among other functions, ANEEL defines the tariff values to be charged by the concessionaires through tools such as Tariff Reviews. The non-technical losses (or commercial losses) of the electric power company are part of the energy tariff composition, being passed on to the final consumer, within a pre-established limit. Therefore reducing commercial losses is a fundamental issue for energy distributors, as it increases the profitability of the company and decreases energy costs to the end user. This work, being the result of a research project carried out in partnership between the power distribution utility of the state of Pará, CELPA, and the Federal University of Pará, UFPA, aims to develop a new methodology in the scope of operational planning, including technical loss information and techniques in load flow studies using modified Power Summation Method. Initially, an analysis of the scenario of the Brazilian electric sector is presented, with emphasis on the frauds and thefts of energy, considering the impacts of this reality from the financial point of view for both the energy concessionaires and the clients, as well as the impacts on the services to these consumers. Afterwards a new methodology, able to more assertively determine the actual operating state of the distribution network is showed, taking into account the commercial losses of energy, together with real measurements of active and reactive power injected in the feeders, in the point of common coupling with the substation. The method developed using both an IEEE 13-bus test feeder and an urban feeder of the Belém metropolitan network belonging to the Pará power utility CELPA, is applied and the results obtained are then presented and analyzed.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:46:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Larissa.pdf: 1850942 bytes, checksum: 055f99877063a1e529d77540c0b94279 (MD5) Previous issue date: 2013-02-01 / Livestock, especially cattle, has been considered one of the main sectors that is responsible for global warming due to rumen methane emission and, to a lesser extent, methane emission by residues. Another concern is the correct disposal of agroindustrial residues. The wet brewery grain is considered as polluting as animal wastes. Thus, such wastes must have correct destination, so their use to feed animal is an option. The wet brewery grain has been recorded as an important substitute for fodder and/or grain in ruminants diet. Thus, this study aimed at evaluating the potential for methane production in cattle fed diets containing different levels of wet brewery grain inclusion, to replace bulky diet, with 0, 20, 25 and 30% rates in dry matter percentage. Four castrated steers, with rumen cannula were studied and distributed in a Latin square design (4x4) in four experimental periods of 21 days each (14 days of adjustment and 7 days for data collection). During the last week of each period, the animals manure and ruminal fluid were collected, whose anaerobic digestion essays were analyzed, during the period of 120 days. So, the following parameters were evaluated: removal of total and volatile solids, removal of soluble chemical oxygen demand, cumulative and daily production of methane, volatile fatty acids production (lactic, acetic, propionic and butyric), acidity/alkalinity ratio and pH of reactors. In order to record ruminal fluid, 96-hour tests were performed in the laboratory to observe the influence of wet brewery grain inclusion on methane and volatile fatty acids production inside the rumen. The statistical evaluation of the process was obtained with curves of cumulative production of methane that were adjusted according to Gompertz modified model. Tukey test was used to compare averages with 5% significance. According to these data, it is concluded that wet brewery grain inclusion influenced on methane production for these animals. There was effect of treatment and period for cumulative production of methane (L). The treatment with the largest inclusion of wet brewery residue showed the highest potential of methane production in wastes. The wet brewery residue inclusion did not affect the production of volatile fatty acids inside rumen. The cumulative methane production (mL) of ruminal fluid was influenced by the inclusion of wet brewery residue on animals diet. Nevertheless, the lowest production occurred with an increasing supply of wet brewery residue. The Gompertz modified model provided a good adjustment to the methane production data. Consequently, wet brewery residue can be considered an alternative diet to replace corn silage up to 30% (DM), since it reduces methane production inside the rumen (environmental benefit) and increases methane production from residues (energy and economic benefit). / A pecuária, sobretudo a bovina, tem sido considerada um dos principais setores responsáveis pelo aquecimento global, devido à emissão de metano ruminal e, em menor proporção, à emissão de metano pelos dejetos. Outra preocupação é a correta destinação dos resíduos agroindustriais. O resíduo úmido de cervejaria é considerado tão poluidor quanto os dejetos animais. Desta forma, é importante que este subproduto tenha destino correto e uma opção é o uso na alimentação animal. O resíduo úmido de cervejaria tem se mostrado um importante substituto para forragens e/ou grãos na dieta de ruminantes. Portanto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial de produção de metano de bovinos alimentados com dietas que continham diferentes níveis de inclusão de resíduo úmido de cervejaria (RUC), em substituição ao volumoso da dieta, cujas doses foram: 0, 20, 25 e 30% em porcentagem de massa seca. Foram utilizados quatro bovinos machos, castrados, portadores de cânula ruminal, distribuídos em delineamento quadrado latino (4x4), em quatro períodos experimentais de 21 dias cada (14 dias de adaptação e 7 dias de coleta de dados). Na última semana de cada período, coletaram-se dejetos e líquido ruminal dos animais. Com os dejetos coletados, realizaram-se ensaios de biodigestão anaeróbia, no período de 120 dias, nos quais foram avaliados a remoção de sólidos totais e voláteis, a remoção da demanda química de oxigênio solúvel, a produção diária e acumulada de gás metano, a produção de ácidos graxos voláteis (lático, acético, propiônico e butírico), a relação acidez/alcalinidade e o pH dos reatores. Em relação ao líquido ruminal, foram realizados testes de 96 horas, em laboratório, para verificar a influência da inclusão de RUC na produção de gás metano e ácidos graxos voláteis no rúmen. Para a avaliação estatística do processo, utilizaram-se curvas de produção acumulada de metano, ajustadas segundo modelo de Gompertz modificado. O teste de Tukey foi adotado para comparação das médias, com nível de significância de 5%. Com os dados obtidos, conclui-se que a inclusão de resíduo úmido de cervejaria teve influência na produção de metano nesses animais; houve efeito de tratamento e período para a produção acumulada de metano (L). O tratamento com maior inclusão de resíduo úmido de cervejaria apresentou maior potencial de produção de metano nos dejetos; a inclusão de RUC não alterou o perfil de produção de ácidos graxos voláteis no rúmen; a produção acumulada de metano (mL) do líquido ruminal foi influenciada pela inclusão de resíduo úmido de cervejaria à dieta. Todavia, a menor produção ocorreu com o aumento do fornecimento de resíduo úmido de cervejaria. O modelo de Gompertz modificado apresentou bom ajuste aos dados de produção de gás metano. Logo, o resíduo úmido de cervejaria pode ser considerado alimento alternativo para substituir a silagem de milho, em até 30% (MS), uma vez que diminui a produção de metano no rúmen (benefício ambiental) e aumenta a produção de metano nos dejetos (benefício energético e econômico).

Nos últimos anos, materiais baseados em grafeno têm atraído grande interesse na área eletroquímica devido às suas excelentes propriedades eletrônicas. Neste trabalho, apresentamos a obtenção de óxido de grafeno reduzido utilizando métodos eletroquímicos. A redução eletroquímica do óxido de grafeno (OG) foi realizada na superfície de um eletrodo de carbono vítreo (ECV) utilizando voltametria cíclica. O óxido de grafeno reduzido eletroquimicamente (OG-RE) foi caracterizado utilizando espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e espectroscopia de impedância eletroquímica. A relação ID/IG obtida através dos espectros Raman do OG e do OG-RE foram de 0,98 e 1,15, respectivamente, indicando que o processo de redução resultou em uma maior desorganização estrutural. A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X mostrou que a proporção entre C e O no OG foi de 45,7% e, que após a redução eletroquímica essa relação diminuiu para 38,5%. O eletrodo modificado com OG-RE foi empregado para quantificação de furosemida (FUR) em amostras farmacêuticas utilizando voltametria de pulso diferencial e análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. Os limites de detecção e quantificação calculados para o método proposto foram de 0,35 e 1,18 µmol L-1, respectivamente. Visando à aplicação em amostras de interesse clínico, fabricou-se um sensor descartável e de baixo custo para a detecção de FUR utilizando papel sulfite pintado com lápis de desenho e ativado por laser de CO2. Os estudos voltamétricos utilizando o [Ru(NH3)6]Cl3 mostraram que o transporte de massa neste dispositivo foi governado por difusão e que o tratamento com laser diminui a resistência a transferência de carga, assim como resultou em um menor problema relacionado ao envenenamento da superfície do eletrodo / In recent years, graphene-based materials have attracted great interest in the area of electrochemistry due to its excellent electronic properties. In this work, we present the production of reduced graphene oxide using electrochemical methods. The electrochemical reduction of graphene oxide (GO) was carried out on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) using the cyclic voltammetry technique. Electrochemically reduced graphene oxide (ER-GO) was characterized using Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), Xray excited photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). ID / IG ratio obtained through Raman spectra of GO and ER-GO were 0.98 and 1.15, respectively, indicating that the reduction process resulted in greater structural disorganization. XPS showed that the ratio between C and O in the GO was 45.7% and that after electrochemical reduction this ratio decreased to 38.5%. The ER-GO modified electrode was used as a sensor for furosemide (FUR) in pharmaceutical samples using the techniques of differential pulse voltammetry and flow injection analysis with amperometric detection. The limits of detection and quantification for the proposed method were 0.35 and 1.18 µmol L-1, respectively. Aiming to the application in clinical samples a disposable, low-cost paper-based sensor for the detection of FUR was fabricated using office paper painted with drawing pencil and activated by CO2 laser. Voltammetric studies using [Ru(NH3)6]Cl3 have shown that mass transport in this device was controlled by diffusion and the laser decreases resistance to charge transfer, as well as, avoided the problem with electrode surface poisoning

En este trabajo se ha estudiado el potencial tanto los filamentos de cáñamo como de la cañamiza como refuerzo/carga del polipropileno. La modificación de estos materiales se realiza para lograr una mayor compatibilidad con la matriz polimérica. Se evaluaron las propiedades mecánicas de las resistencias a tracción e impacto, de los materiales compuestos reforzados tanto de filamento como de cañamiza. Los filamentos de cáñamo poseen suficiente capacidad de refuerzo en los materiales compuestos basado en polipropileno debido a sus propiedades intrínsecas, siendo una buena alternativa como material de refuerzo. Así, la adición de MAPP (polipropileno modificado con anhídrido maleico) conduce a materiales compuestos con unas resistencias a tracción de hasta el 70% de las que se obtienen con compuestos de PP reforzados con fibra de vidrio. Mientras que la cañamiza ha actuado como una carga en la matriz, incrementado significativamente la rigidez de los materiales compuestos. / In this work, the potential of hemp strands as well as hemp straw, to be used as reinforcement/filler of polyprppylene has been studied. The modification of these materials ha been carried out to obtain a greater compatibility with the polymer matrix. The mechanical properties of the obtained materials were evaluated under tensile, flexural and impact stresses. The hemp strands showed a sufficient capacity of reinforcement in the polypropylene-based composite due to their intrinsic properties, being a good alternative like reinforcement agent. Thus, the addition of MAPP (polypropylene modified with maleic anhydride) leaded to composites with a value of ultimate tensile strength that achieved 70% of the value of materials formulated with PP and fibreglass. In the particular case of the addition of hemp straw, this component acted as a filler of the polymer matrix, increasing the rigidity of the composite but with a limited influence in the ultimate tensile strength.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-08-09T15:24:44Z No. of bitstreams: 1 DissCZO.pdf: 1359694 bytes, checksum: 90de19ac8dc5ae4c2ad7e286ab945d9b (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-09T17:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCZO.pdf: 1359694 bytes, checksum: 90de19ac8dc5ae4c2ad7e286ab945d9b (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-09T17:18:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCZO.pdf: 1359694 bytes, checksum: 90de19ac8dc5ae4c2ad7e286ab945d9b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-09T17:23:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCZO.pdf: 1359694 bytes, checksum: 90de19ac8dc5ae4c2ad7e286ab945d9b (MD5) Previous issue date: 2011-12-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / When a group of patients is monitored until a pre-established date for observation of the recurrence time of an event, it is possible that, at the end of the monitoring period, a parcel of such group has not yet suffered the event of interest. When that happens, even if the period is extended, there is evidence that an appropriate model for the theoretical survival function of the time until the event occurs would be one model able to bear this kind of data. This class of long duration models will be defined because the form presented by the nonparametric estimation of hazard function in this type of study indicates that the model should be flexible to allow such function to be increasing, decreasing, constant or U-shaped. In this report, we present the long duration modified Weibull model (LDMW) as a proposal to contemplate the issues in the medicine area. The LDMW model has a flexible hazard curve, which enables adjustment when the hazard is decreasing, increasing, U-shaped, unimodal, initially decreasing and posteriorly unimodal and constant. The report also particularizes models already known in the literature that contemplate long duration, such as the long duration Weibull (LDW), long duration Exponential (LDE) and short duration models, such as the modified Weibull (MW), Weibull and Exponential. The simulations showed that the odds of coverage reach the nominal probability of 95% for moderately to big sized samples, that the LDMW p model parameters estimation is costless when compared to the MW and that the selection criteria of the AIC and BIC models are not adequate to discriminate the LDMW model adjustment when compared to the LDW model adjustment for small or moderately sized samples. The LDMW model and its particular cases were adjusted into two sets of real data considering the Classic and Bayesian Inference. The first data set is about the time until the seroreversion of children born from HIV-positive mothers and the second data set is about the recurrence time of breast cancer in women. / Quando um grupo de pacientes é seguido até uma data pré-estabelecida, para a observação do tempo até a ocorrência de um evento, pode acontecer que, na data de término do acompanhamento, uma parcela do grupo não tenha sofrido o evento de interesse. Quando ocorre, ainda que se estenda o prazo, existem indícios de que um modelo adequado para a função de sobrevivência teórica do tempo até a ocorrência do evento seja um modelo que comporte esse tipo de dados. Será definida essa classe de modelos de longa duração, pois a forma apresentada pela estimativa não paramétrica da função de risco, nesse tipo de estudo, indica que o modelo deve ser flexível no sentido de permitir que a função de risco seja uma função crescente, decrescente, constante ou em forma de U. Nesta dissertação, apresenta-se o modelo Weibull modificado de longa duração (WMLD) como proposta para contemplar os problemas na área médica. O modelo WMLD possui curva de risco flexível, possibilitando o ajuste quando há o risco decrescente, crescente, forma de U, unimodal, inicialmente decrescente e, posteriormente, descrevendo forma unimodal e constante. Particulariza modelos já conhecidos na literatura que contemplam a longa duração como o Weibull de longa duração (WLD), exponencial de longa duração (ELD) e modelos de curta duração, como Weibull modificado (WM), Weibull e exponencial. As simulações feitas mostraram que as probabilidades de cobertura atingem a probabilidade nominal de 95% para amostras moderadas a grandes, que não existe custo de estimação do parâmetro p do modelo WMLD, quando comparado com o WLD, e que os critérios de seleção de modelos AIC e BIC não são adequados para discriminar o ajuste do modelo WMLD comparado com o ajuste do modelo WLD, para tamanhos de amostras pequenos ou moderados. Ajustou-se o modelo WMLD e seus casos particulares em dois conjuntos de dados reais, considerando a inferência clássica e a bayesiana. O primeiro conjunto de dados trata-se do tempo até a sororreversão de crianças que nasceram de mães portadoras do vírus HIV e o segundo trata-se do tempo até a recidiva em mulheres com câncer de mama.

Submitted by M?rden L?les (marden.inacio@ufvjm.edu.br) on 2016-07-14T23:55:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno Regis Lyrio Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Rejected by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br), reason: Inserir ano em nota de tese. Inserir t?tulo em ingl?s Inserir tipo de trabalho on 2016-07-18T15:05:26Z (GMT) / Submitted by M?rden L?les (marden.inacio@ufvjm.edu.br) on 2016-07-19T20:24:24Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno Regis Lyrio Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Rejected by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br), reason: renomear on 2016-07-21T16:57:12Z (GMT) / Submitted by M?rden L?les (marden.inacio@ufvjm.edu.br) on 2016-07-21T17:33:50Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno_Regis_Lyrio_Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-07-22T15:28:18Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno_Regis_Lyrio_Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-22T15:28:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno_Regis_Lyrio_Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) Previous issue date: 2016 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Funda??o de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / RESUMO Etionamida e pirazinamida s?o antibi?ticos ?teis no tratamento da tuberculose multirresistente. O presente trabalho descreve o desenvolvimento e valida??o de metodologias eletroanal?ticas para determina??o de etionamida e pirazinamida em formula??es farmac?uticas e em urina humana empregando um eletrodo de diamante dopado com boro e um eletrodo de carbono v?treo modificado comum filme de poli glicina. Durante o desenvolvimento de ambas as metodologias, a voltametria c?clica foi empregada para verificar a influ?ncia do pH, da velocidade de varredura e do eletr?lito suporte no comportamento eletroqu?mico de ambos os analitos, bem como foram calculados os n?meros de pr?tons e el?trons envolvidos em cada uma das rea??es eletroqu?micas. A voltametria de onda quadrada com os par?metros otimizados foi utilizada para construir curvas anal?ticas para a ETO e PZA. Para a ETO foi obtido um intervalo linear de 1,0 a 80,0 ?mol L?1, com LOD e LOQ iguais a 0,294 e 0,980 ?mol L?1, respectivamente. Para a PZA foi obtido um intervalo linear de 0,47 a 6,16 ?mol L?1, com LOD e LOQ iguais a 0,035 e 0,12 ?mol L?1, respectivamente. A precis?o foi avaliada pelo registro de voltamogramas no mesmo dia e em dias diferentes, obtendo-se desvios padr?es relativos, inferiores a 5,0% em ambos os m?todos. Os resultados dos estudos de interferentes mostraram que nenhuma das subst?ncias testadas interferiu de maneira significativa na determina??o de ambos os f?rmacos. Os m?todos desenvolvidos foram comparados estatisticamente com os protocolos oficiais da farmacopeia atrav?s do teste-t e do teste-F, e os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram menores do que os valores de t e F cr?ticos, indicando que n?o houve diferen?a estat?stica entre as m?dias. A exatid?o de ambos os m?todos foi avaliada tamb?m por estudos de adi??o e recupera??o, obtendo-se como resultados percentuais de recupera??o pr?ximos a 100% para ambos os m?todos. A valida??o das metodologias desenvolvidas foi realizada pela avalia??o dos par?metros anal?ticos como sensibilidade, seletividade, limite de detec??o, limite de quantifica??o, faixa linear, exatid?o e precis?o e os resultados obtidos foram satisfat?rios. Portanto, os m?todos desenvolvidos podem ser aplicados com sucesso na determina??o dos f?rmacos ETO e PZA em medicamentos e urina humana. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016. / ABSTRACT Ethionamide and pyrazinamide antibiotics are useful in the treatment of multidrugresistant tuberculosis. This work describes the development and validation of electroanalytical methodologies for determination of ethionamide and pyrazinamide in pharmaceutical formulation and human urine using boron-doped diamond electrode and poly glycine modified glassy carbon electrode, respectively. During the development of both methodologies, cyclic voltammetry was used to investigate the influence of pH, scan rate and the supporting electrolyte on the electrochemical behavior of both analytes, as well as the numbers of protons and electrons involved in each of the electrochemical reactions were calculated. Square wave voltammetry with optimized parameters were used to construct standard curves for ETO and PZA. For ETO a linear range from 1.0 to 80.0 ?mol L?1 was obtained with LOD and LOQ equal to 0.294 and 0.980 ?mol L?1, respectively. For PZA a linear range from 0.47 to 6.16 ?mol L?1was obtained with LOD and LOQ equal to 0.035 and 0.12 ?mol L?1, respectively. The precision was evaluated by voltammograms record on the same day and on different days, obtaining relative standard deviation less than 5.0% in both methods. The results of interfering studies showed that none of the tested substance interferes significantly in the determination of both drugs. The developed methods were statistically compared with the pharmacopoeia official protocols through the t-test and F-test, and the results showed that the calculated t and F values were lower than the critical t and F values indicating that there was no statistical difference between the averages. The accuracy of both methods was also evaluated by addition and recovery studies, obtaining results as percentage recovery close to 100% for both methods. The validation of the developed methodologies was carried out by the evaluation of analytical parameters such as sensitivity, selectivity, detection limit, quantification limit, linear range, accuracy and precision and the obtained results were satisfactory. Therefore, the developed methods can be applied successfully in the determination of ETO and PZA drugs in pharmaceuticals and human urine.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi realizada a modificação química do poli(cloreto de vinila) (PVC) pela sua reação com azida de sódio, onde alguns dos seus átomos de cloro foram substituídos por azidas. Em seguida o grupo incorporado foi transformado em triazóis por uma reação de cicloadição 1,3 entre o polímero modificado e propiolato de etila, sendo a reação catalisada por iodeto de cobre. Essas reações foram conduzidas sob aquecimento convencional e empregando irradiação de micro-ondas. Inicialmente, a reação incorporou 20% de triazol no PVC, sendo avaliadas as condições reacionais ideais. Essas condições foram usadas para a formação de novos copolímeros com diferentes teores de triazóis incorporados. Os produtos obtidos foram usados para o suporte de paládio que é utilizado como catalisador na reação de Suzuki-Miyaura. Todos os copolímeros foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) / In this work was performed the chemical modification of poly(vinyl chloride) (PVC) by its reaction with sodium azide, in which some of their chlorine atoms has been replaced with azides. Then the azide group was converted to 1,2,3-triazoles by a 1,3-cycloaddition reaction between the modified polymer and ethyl propiolate, the reaction was catalyzed by copper iodide. These reactions were conducted using conventional heating and microwave irradiation. Initially, the reaction incorporated triazole in 20% of PVC, the optimal reaction conditions was evaluated. These conditions were used for the formation of new copolymers with different amounts of incorporated triazoles. The products obtained were used as a support for palladium, which is used as a catalyst in Suzuki-Miyaura reaction. All copolymers were characterized by infrared spectroscopy, Fourier transform spectroscopy (FTIR)

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3074686 bytes, checksum: ed7a06179e3d3259d7c106457864da4c (MD5) Previous issue date: 2013-03-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / With the recent discovery of the existence of oil deposits in Brazil. Those responsible for the exploitation are becoming increasingly aware of the development of technologies for the extraction of oil and natural gas in deep waters. In this scholarly work, one of these developed technologies, the base metal steel SAE 8630 modified by the addition of metal buttery INCONEL 625 (AWS ER NiCrMo 3) through the MIG welding process, was investigated. To minimize the formation of martensite thermal cycles of annealing 873oC in a period of one hour and two thermal cycles strain relief (before and after buttering), both at temperatures of 677oC in a range of two hours. After these processes it was possible to verify the presence of diffusion processes of chemical elements and formation of possible precipitates. These trials were conducted by optical microscopy and scanning electron microscopy coupled with EDS while changes in hardness and toughness were observed before and after heat treatment for stress relief of the metal. These are the metallurgical and mechanical results from analysis of the areas close to regions of the MB, HAZ, ZL and MB. / Com as recentes revelações da existência de jazidas de petróleo no território brasileiro. Fez se que os responsáveis pela exploração destas regiões, se demonstrem apreensivos quanto ao desenvolvimento de tecnologias para a extração de petróleo e de gás natural em águas profundas. Neste trabalho acadêmico, com o uso de uma dessas tecnologias em desenvolvimento, foi abordado o uso do metal de base o aço SAE 8630 modificado, amanteigado pelo metal de adição INCONEL 625 (AWS E NiCrMo 3) através do processo de soldagem MIG. Para minimizar a constituição da martensita, foram aplicados ciclos térmicos de têmpera de 873oC em um intervalo de uma hora e mais dois ciclos térmicos de alívio de tensões (antes e após o amanteigamento), ambos em temperaturas de 677oC em um intervalo de duas horas. Verificou se a presença de processos de difusão de elementos químicos e formação de possíveis precipitados. Estes foram caracterizados pelos ensaios de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura juntamente com o EDS e alterações quanto a microdureza e dureza foram observadas antes e após o tratamento térmico de alívio de tensões. Sendo estes resultados metalúrgicos e mecânicos analisados em áreas próximas das regiões do MB, ZTA, ZL e MB.

Submitted by GLÁUCIA TINOCO CORRÊA null (glauciacorrea_15@hotmail.com) on 2017-09-07T02:49:22Z No. of bitstreams: 1 tese versão online.pdf: 5660272 bytes, checksum: c8ac61b6a73153496fecaf76e1315c4d (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-09-11T20:12:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 correa_gt_dr_araiq.pdf: 5660272 bytes, checksum: c8ac61b6a73153496fecaf76e1315c4d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-11T20:12:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 correa_gt_dr_araiq.pdf: 5660272 bytes, checksum: c8ac61b6a73153496fecaf76e1315c4d (MD5) Previous issue date: 2017-08-17 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Corantes de cabelo, provenientes principalmente da tintura comercial de cabelo em salões de beleza, quando não convenientemente descartados, podem gerar efluentes de difícil tratamento. Além disso, a análise de corante de cabelo em fios de cabelo tingidos, poderia favorecer informações úteis para análise forense. Em virtude de alto consumo de corantes de cabelo, que podem ser encontrados na forma de tinturas permanente, semipermantes e temporárias, com diferentes estruturas e comportamento físico-químico, a demanda por métodos analíticos sensíveis e robustos para sua quantificação é altamente pertinente. Diante disso, o presente trabalho descreve a construção de sensores eletroquímicos para quantificação de corantes de cabelo do tipo temporário, pois são classe de corantes facilmente removidos do cabelo e, consequentemente, podem ser liberados para o meio ambiente. O sensor eletroquímico consiste no desenvolvimento de um eletrodo compósito com partículas magnéticas modificadas como grupos carboxílicos (CFMP) para determinação dos corantes basic brown 16 (BB16), basic red 51 (BR51) e basic yellow 57 (BY57) em amostras de extratos de fios de cabelos, amostras comercias de tintura temporária, água de lavagem, amostras de água de rio e de torneira. Os três corantes apresentam grupos azos como cromóforos. No presente trabalho, investigou-se a oxidação de aminas e hidroxilas presentes como grupos auxocromos nos corantes. Os resultados mostraram que a oxidação do grupo funcional nos corantes sobre o eletrodo compósito modificados por grupos carboxílicos pode ocorrer em potenciais de 0,44 V, 0,86 V e 0,65, respectivamente para os corantes BB16, BR51 e BY57 e a corrente de pico aumenta significativamente em relação ao eletrodo sem modificação. A interação entre corante + CFMP foi comprovada por espectroscopia de UV/Vis e FTIR. Foram construídas curvas analíticas para os corantes BB16, BR51 e BY57, usando as condições otimizadas na técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ): frequência de aplicação dos pulsos (f) = 30 s-1, amplitude de pulsos (a) = 50 mV e incremento de varredura (ΔEs) = 2 mV para os corantes. Relações lineares foram obtidas nos intervalos de 2,0 x 10-7 mol L-1 a 9,0 x 10-7 mol L-1, 1,5 x 10-6 mol L-1 a 5,5 x 10-5 mol L-1, 2,0 x 10-7 mol L-1 a 1,2 x 10-7 mol L-1 para os corantes BB16, BR51 e BY57, respectivamente. Foram obtidos limites de detecção de 1,01 x 10-8 mol L-1, 1,19 x 10-7 mol L-1 e 2,89 x 10-7 mol L-1 para os corantes BB16, BR51 e BY57, respectivamente. O método foi aplicado em amostras de extratos de fios de cabelo, água de lavagem, água de torneira e formulações comerciais. A determinação simultânea dos corantes BB16, BR51 e BY57 foi também proposto usando o método descrito e otimizado. O método foi aplicado em amostras de água de torneira e água de rio com recuperações de aproximadamente 100% e em amostra da tintura de cabelo comercial (COLOR EXPRESS (Vermelho intenso). O método eletroquímico foi comparado com o método de referência usando cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodo (HPLC/DAD). / Hair dyes, mainly coming from commercial hair colorants in beauty salons, when not properly discarded, can generate effluents that are difficult to treat. In addition, hair dye analysis in dyed hair strands could be used as useful information for forensic analysis. Due to the high consumption of hair dyes, which can be found in the form of permanent, semipermanent and temporary dye, with different structures and physicochemical behavior, the demand for sensitive and robust analytical methods for their quantification is highly relevant. Therefore, the present work describes the construction of electrochemical sensors for the quantification of hair dyes of the temporary type, because they are class of dyes easily removed from the hair and, consequently, are released in great quantity for the environment. The electrochemical sensor consists of the development of a composite electrode using modified magnetic particles with carboxylic groups (CFMP) to determine the dyes basic brown 16 (BB16), basic red 51 (BR51), and basic yellow 57 (BY57) in samples of yarn extracts Hair samples, commercial samples of temporary tincture, wash water, samples of river water and tap water. The three dyes analyzed have azide groups as chromophores. In the present work, the oxidation of amines and hydroxyls present as auxochromic groups in the dyes was investigated. The results showed that the oxidation of the functional group in the dyes on the composite electrode modified by carboxylic groups can occur in Ea = 0.44 V, Ea = 0.86 V and Ea = 0.65, respectively for the dyes BB16, BR51, and BY57 and the peak current increases significantly with respect to the electrode without modification. The interaction between dye + CFMP was confirmed by UV/Vis and FTIR spectroscopy. Analytical curves for the BB16, BR51, and BY57 dyes were constructed using the optimized conditions in the square wave voltammetry (SWV) technique: pulse frequency (f) = 30 s-1, pulse amplitude (a) = 50 mV and scanning increment (ΔEs) = 2 mV for the dyes. Linear relationships were obtained at intervals of 2.0 x 10-7 mol L-1 to 9.0 x 10-7 mol L-1, 1.5 x 10-6 mol L-1 at 5.5 x 10-5 mol L-1, 2.0 x 10-7 mol L-1 to 1.2 x 10-7 mol L-1 for the dyes BB16, BR51, and BY57, in this order, using the SWV technique. Detection limits of 1.01 x 10-8 mol L-1, 1.19 x 10-7 mol L-1, 2.89 x 10-7 mol L-1 were obtained for the dyes BB16, BR51, and BY57, respectively. The method was applied to hair strands, wash water, tap water, and commercial formulation samples. The simultaneous determination of the dyes BB16, BR51, and BY57 was also proposed using the method described and optimized. The simultaneous determination of the dyes BB16, BR51 and, BY57 was also proposed using the method described and optimized. The method was applied to tap water and river water samples with approximately 100% recoveries and commercial hair dye sample (COLOR EXPRESS®). The electrochemical method was compared with the reference method using high performance liquid chromatography with diode arrangement detector (HPLC/DAD). / FAPESP: 2013/21542-6

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-05-07T20:16:46Z No. of bitstreams: 1 ANTONIO ISAAC LUNA DE LACERDA – TESE (PPGEE) 2016.pdf: 20857733 bytes, checksum: 28767af2f770d3e0a8b3544e02207602 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T20:16:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTONIO ISAAC LUNA DE LACERDA – TESE (PPGEE) 2016.pdf: 20857733 bytes, checksum: 28767af2f770d3e0a8b3544e02207602 (MD5) Previous issue date: 2016-04-29 / A cont abilidade do equipamento de acionamento estático é extremamente importante do ponto de vista e ficiência energética. A detecção da falha é necessária para preservar o desempenho do conversor por um maior tempo possível. Este trabalho investiga a capacidade de tolerância a falhas do inversor e retifi cador ANPC (Active Neutral Point Clamped ) de três níveis modi ficado, quando suas chaves são submetidas a falhas de circuito aberto e curto circuito. Com o objetivo de melhorar o comportamento do conversor quando da falha de uma chave, foram introduzidos tiristores adicionais, um para cada chave do braço do inversor, e fusíveis em série com as chaves de grampeamento. São apresentados métodos para detecção e identi ficação de falhas juntamente com esquemas de reconfi gurações para trinta tipos de falhas. Resultados de simulação e experimentais corroboram os estudo teóricos de operação dos conversores. Os resultados de simulação são obtidos a partir do software PSIM, enquanto os resultados experimentais são obtidos a partir de uma plataforma de desenvolvimento experimental controlado pelo processador digital de sinais TMS320F28335. / The power electronics equipment reliability is a very important aspect from the energy e -ciency point of view. So, fault detection and its compensation, becomes extremely necessary for maintaining the process under fault condition near normal operation for a period of time as long as possible. This work investigates the fault-tolerant capacity of a modi ed three-level ANPC (Active Neutral Point Clamped) inverter and recti er when its switches are submitted to open and short-circuit failures. Additional thyristors, one for each inverter main switch, and fuses in series with the clamping switches have been introduced in order to improve the converter behavior when a switch fails. Fault detection and identi cation methods are presented together with con gured schemes for thirty types of failures. Simulation and experimental results are presented in order to con rm the validity of the proposed solutions, the simulation results are obtained from the software PSIM, whereas the experimental results are obtained from one experimental development platform controlled by a digital signal processor TMS320F28335.