Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en oeuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1.4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériaux.

L'application industrielle (non développée pour des raisons de confidentialité) concerne un assemblage céramique/acier. Cette thèse s’inscrit dans un programme Européen et vise à développer un assemblage industriel fiable entre des substrats céramique et acier par le biais d’un adhésif structural. L’assemblage doit assurer une transmission des efforts sur une large gamme de température et malgré un environnement sévère. La méthodologie de travail a consisté à définir l’impact des paramètres des formulations d’adhésifs sur les propriétés initiales et la durabilité des assemblages. L’étude des paramètres que sont les motifs chimiques de la résine époxy, la nature du durcisseur et la présence de charges a permis de sélectionner les formulations à base de DGEBA (diglycidylether du bisphénol A) et Novolaque seules ou mélangées. La détermination de leurs propriétés a mis en évidence des comportements différents en termes de transition vitreuse, de temps de réticulation, de viscosité et d’adhérence. Les systèmes montrent des modifications chimiques irréversibles communes (IRTF) mais des comportements physiques différents (analyse thermomécanique, MEB, flexion, calorimétrie) ainsi que des modes de sorption différents (gravimétrie, TGA) en vieillissement. Les tests d’adhérence (couronne et flexion trois points) développés afin de caractériser la tenue des interfaces montrent une durabilité supérieure des systèmes mixtes en comparaison à la formulation DGEBA. Une étude par CND montre la conservation de l’intégrité de l’assemblage céramique/adhésif/acier en présence de facteurs à risque que sont les contraintes résiduelles, le vieillissement hygrothermique et le choc thermique. / The industrial application (under a confidential clause) concerns a ceramic/steel assembly. This PhD research take part in a European programme and is concerned with providing a reliable industrial bonding between ceramic and steel using structural adhesive.This assembly should ensure the total transmission of the efforts on a broad range of temperatures and in a hard life requirements. The methodology consists in the definition of formulations parameters impact on the initial properties and the durability of the assemblies. The study of the parameters which are the macromolecular chain of the epoxy resin, the nature of the hardener and filler addition have lead to the selection of formulations containing DGEBA (diglycidylether of the bisphenol A) and Novolaque alone or melted. The determination of their properties highlights different behaviors in terms of glassy transition temperature, curing process, viscosity and adherence. The characterization of the formulations during hydrothermal ageing shows common non reversible chemical modifications (IRTF) but different physical behaviors (thermomechanical analysis, SEM, flexion, calorimetry) and water sorption modes (Gravimetry, TGA). The adherence tests (crown test and three point flexure test) developed in order to characterize the interfaces behavior show higher durability of the melted systems comparing to the DGEBA formulation. A non destructive test study highlights the conservation ceramic/adhesive /steel assembly’s integrity submitted to harmful conditions as residual stresses, hydrothermal ageing and thermal shock.

Depuis 1984, les matériaux à gradients de fonction (FGM) permettent de former une barrière thermique et réduire les fortes discontinuités des propriétés entre deux matériaux de nature différente. Ces multi-matériaux, qui consistent en une variation intentionnelle de la composition chimique entrainant par conséquent une modification des propriétés microstructurales, chimiques, mécaniques et thermiques, permettent de lisser la distribution des contraintes thermiques. L’élaboration in situ de ces alliages sur mesure est rendu possible grâce à l’utilisation de procédés de fabrication additive tel que le procédé par dépôt de poudres DED-CLAD®. Ces procédés connaissent un essor considérable depuis les années 1980 et sont idéaux dans la fabrication de FGM. Dans le cadre de cette thèse CIFRE, des développements techniques ont été effectués pour adapter le procédé DED-CLAD® et permettre la réalisation de FGM. Grâce à plusieurs collaborations industrielles, une étude complète a été réalisée sur les alliages titane-molybdène et titane-niobium. Ces alliages permettent dans le premier cas de réaliser des pièces résistantes à de fortes sollicitations thermiques (secteur spatial), et dans le second cas d’associer les propriétés mécaniques et la biocompatibilité (secteur biomédical). L’originalité de cette thèse repose sur l’étude d’un gradient complet, c’est-à-dire que l’ajout en élément d’alliage varie de 0% à 100%. En effet, les études reportées dans la littérature ne font pas mentions des alliages titane-matériaux réfractaire pour des taux élevés en élément réfractaire. Les analyses microstructurale (DRX, structure cristallographique par EBSD, microstructure), chimique (EDS) et mécanique (microdureté, tests de traction et essais d’indentation instrumentée) ont mis en évidence une évolution des propriétés le long du gradients de composition. La caractérisation mécanique des échantillons par indentation instrumentée s’est par ailleurs révélée particulièrement pertinente dans les cas de ces multi-matériaux / Since 1984, the Functionally Graded Material (FGM) allow to create a thermal barrier and to reduce the strong discontinuities of properties between two materials of different composition. These multimaterials,whose consist of an intentional variation in the chemical composition and, consequently, modify the microstructural, chemical, mechanical and thermal properties, lead to a smooth distribution of the thermal stress. The in-situ development of these custom-made alloys is made possible by the use of additive manufacturing processes such as the DED-CLAD® powder deposition process. These processes have grown substantially since the 1980s and are optimal for the manufacture of FGM. During this industrial thesis, technical developments have been carried out to adapt the DED-CLAD® process and to allow the manufacturing of FGM. Thanks to two industrial collaborations, a full study was carried out on titanium-molybdenum and titanium-niobium alloys. These alloys make it possible, in the first case, to produce parts resistant to strong thermal stress (space sector), and in the second case to combine mechanical properties and biocompatibility (biomedical sector). The originality of this thesis rests on the study of a complete gradient, that is the addition in alloy element varied from 0% to 100%. In fact, studies reported in the literature do not mention titanium-refractory material for high levels of refractory element. Microstructural (XRD, crystallographic analysis by EBSD technique), chemical (EDS) and mechanical (microhardness, tensile test and instrumented indentation) analyses revealed an evolution of the properties along the chemical gradient. The mechanical characterization of the sample by instrumented indentation has also proved particularly relevant in the case of these multi-materials

Le forgeage multi-matériaux est un procédé permettant la mise en forme et l’assemblage simultanés de matériaux différents. Ce procédé permet d’obtenir des pièces multi-matériaux avec le « bon matériau placé au bon endroit ». L’objectif des travaux de thèse est de définir les conditions nécessaires à l’établissement de la liaison métallurgique par forgeage à l’interface d’un couple d’aciers. Dans un premier temps, l’état de l’art a servi à l’identification les phénomènes physiques accompagnant le forgeage multi-matériaux et les paramètres clés pilotant l’établissement de la liaison métallurgique. Le principe de base de l’établissement d’une liaison passe par la fragmentation des oxydes en surface des matériaux et par l’application d’une pression de contact favorisant le contact entre les matériaux nus et la diffusion. Les deux paramètres clés identifiés sont donc la pression normale de contact et l’expansion de surface. Le protocole de caractérisation du co-forgeage mis en place comporte trois essais « simples » permettant de solliciter les interfaces avec des pressions et des expansions différentes. Ces dernières, estimées par simulation numérique de l’essai, sont mises en relation avec la qualité des liaisons obtenues évaluée, quant à elle, au travers d’observations métallographiques. Les premières simulations permettent de dimensionner les campagnes expérimentales. Celles-ci sont ensuite conduites sur les moyens de mise en forme de la plateforme VULCAIN. Les efforts de mise en forme et la géométrie globale des pièces et la répartition de matière servent de base à l’identification des paramètres de la simulation. La simulation ainsi obtenue et les observations métallographiques aux interfaces sont ensuite mises en lien. Cette démarche a permis de confirmer l’importance du rôle joué par la pression de contact et l’expansion de surface sur l’établissement d’une liaison au cours de la mise en forme du multi-matériaux. La répartition et la forme des particules d’oxydes semblent liées au chemin thermomécanique subi par l’interface. / The multi-material forging is a forming process allowing, simultaneously, the welding and shaping of multi-material parts with the right material at the right place. The purpose of the presented work is to identify the necessary conditions to obtain a metallurgical bond during forming between two different grades of steel. First, the state of the art allowed the identification of the physical phenomena occurring during multi-material forging and the determination of the key parameters of the bonding which are the contact pressure and the surface expansion at the both sides of the interface. The mechanisms to establish metallurgical bond by forging are based on the breaking and the dispersion of the oxide layer at the interface then the extrusion of the soft material through the voids generated between the oxide fragments. Second, the characterization methodology of this work is presented. It consists of three “simple” forming tests leading to different interface conditions (contact pressure and surface expansion). The first simulations allow the design of the experimental plan for each test. The comparison between simulations and experiments allows the identification of physical parameters of the simulation. Then, the contact pressure and the surface expansion of the identified simulations are used to analyze the metallographic structure and the bonding at the interface.The developed work confirms the major effect of the contact pressure and the surface expansion on the establishment of a metallurgical bond during multi-material forming. The size and the shape of the oxide particles seem to depend on the thermomechanical path at the interface.

Lors de la phase de rentrée atmosphérique d'une sonde spatiale, la paroi du corps est le siège de phénomènes physico-chimiques complexes. Nous nous intéressons dans cette thèse au cas où le matériau solide de l'objet de vol comporte plusieurs constituants s'ablatant de façon différentielle. En particulier, l'un de ces constituants subit un changement de phase donnant lieu à l'apparition d'une phase liquide. Nous sommes en présence de trois phases : solide, liquide et gaz. Les travaux effectués dans cette thèse correspondent au développement de méthodes numériques en 2D capables de modéliser les différentes interfaces en présence ainsi que l'évolution des fluides ou des matériaux séparés par celle-ci. L'enjeu principal de la thèse est de proposer des méthodes et des algorithmes de couplage pour l'écoulement diphasique, la thermique multimatériaux et les changements de phase (fusion et sublimation) / During atmospheric reentry phase of a spacecraft, its body surface is the seat of complex physico-chemical phenomena. We focus in this thesis on the case where the wall of the flying object has several components ablating differentially. In particular, one of those components undergoes a phase change giving the rise to the introduction of a liquid phase. We have three phases in the domain: solid, liquid and gas phases.The work done in this thesis corresponds to the development of 2D numerical methods which can modelize the different interfaces. The main issue of this thesis is to propose methods and algorithms for coupling the two-phase flow, multi-material heat problems and phase changes (melting and sublimation).

Les pièces multimatériaux à gradient fonctionnel (Functionally Graded Materials - FGM) sont des structures dont la composition et la microstructure du matériau changent graduellement à l'intérieur de la pièce. Cette distribution des matériaux permet de réaliser des gradients de propriétés au niveau mécanique, physique, chimique, etc. Les domaines d'application sont nombreux pour ces pièces, en particulier l'aérospatial et le biomédical mais également l'électronique, l'énergie nucléaire, la production d'outillage, le design, etc. L'utilisation des procédés innovants tels que les procédés de fabrication additive est indispensable pour la réalisation de pièces multimatériaux complexes. Bien que ces procédés aient les caractéristiques attendues pour la réalisation de pièces multimatériaux, on constate qu'aucune pièce fonctionnelle n'a encore été fabriquée à ce jour. Pour permettre la fabrication de pièces fonctionnelles, il est indispensable de proposer une méthodologie de fabrication complète permettant de passer de l'objet imaginé par le concepteur à la fabrication. Cette méthodologie doit comporter les étapes suivantes : description de la pièce à fabriquer, détermination d'une stratégie de fabrication adaptée et génération des instructions de fabrication. Parmi les étapes du processus de fabrication, celle de choix d'une stratégie de fabrication occupe une place importante. En effet, les caractéristiques de pièces - géométrie et répartition des matériaux - sont fortement dépendantes de la stratégie de fabrication choisie. Les travaux de thèse portent principalement sur les méthodes mises en place pour la détermination de trajectoires appropriées à la fabrication des pièces multimatériaux. Ces méthodes reposent sur la modélisation du procédé nécessaire à l'évaluation des stratégies et une optimisation du procédé permettant de diminuer les différences entre la répartition des matériaux souhaitée et celle fabriquée. Une des méthodes proposées permet d'obtenir automatiquement des trajectoires parfaitement adaptées aux pièces multimatériaux et repose sur la modélisation et l'optimisation du procédé. Ces travaux sont intégrés dans une méthodologie de fabrication de pièces multimatériaux. De plus, une maquette informatique a été développée pour mettre en avant les possibilités d'utilisation de cette méthodologie.