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Estudo sobre a composição elementar de suplementos dietéticos pelo método de análise por ativação com nêutrons / A study of the elemental composition of dietary supplements by the method of neutron activation analysisSouza, Vitor Ito 22 November 2017 (has links)
O consumo de suplementos dietéticos tem crescido para complementar a deficiência da ingestão de nutrientes essenciais, para melhorar o desempenho das atividades físicas nos atletas, prevenir doenças e para retardar os efeitos do envelhecimento. Além disso, estes produtos são facilmente acessíveis e de custo relativamente barato. Consequentemente, a avaliação da composição elementar dos suplementos dietéticos é de grande interesse para o controle da qualidade destes produtos e também para avaliar riscos à saúde humana com o seu consumo. O objetivo deste trabalho foi a avaliação da composição elementar de suplementos dietéticos multivitamínicos e proteicos, adquiridos na cidade de São Paulo. As concentrações de As, Br, Ca, Co, Cr, Cs, Fe, K, La, Na, Rb, Sb, Sc, Se e Zn foram determinadas nestes suplementos utilizando o procedimento do método de análise por ativação com nêutrons (NAA). O procedimento experimental consistiu em irradiar alíquotas dos suplementos e os padrões sintéticos dos elementos no reator IEA-R1, seguida de espectrometria de raios gama. O controle da qualidade analítica dos resultados foi realizado pela análise de materiais de referência certificados. A comparação entre os resultados obtidos nos suplementos com os valores declarados nos rótulos, indicou que os suplementos multivitamínicos contêm quantidades de elementos concordantes com os valores dos rótulos, ao contrário dos suplementos proteicos, que apresentaram quantidades para alguns elementos que não concordaram com os valores apresentados nos rótulos. Comparando a quantidade de elemento por dose do suplemento dietético com o percentil de valor diário de ingestão recomendado, foi possível verificar que todos os elementos estão abaixo de 100%, exceto para os elementos Cr em dois suplementos e Se em um suplemento. Os resultados da ingestão dos elementos calculada para a porção diária recomendada pelo fabricante, mostrou que para os suplementos analisados, nenhum elemento ultrapassou o limite superior tolerável. Nos suplementos analisados, os elementos tóxicos Cd e Hg não foram detectados e foram calculados os limites de detecção. Os resultados obtidos neste estudo demonstraram a viabilidade de aplicar NAA na avaliação da composição dos suplementos para diversos elementos. / Dietary supplement consumption has grown to complement deficiency of essential nutrient intake, to improve physical activity performance in athletes, to prevent diseases and to delay the effects of age. These products are readily accessible and relatively cheap. Consequently, the evaluation of the elemental composition of these supplements are of great interest for its quality control and to assess risks to human health. This study evaluated elemental composition of multivitamin and protein dietary supplements, acquired in São Paulo city. Concentrations of As, Br, Ca, Co, Cr, Cs, Fe, K, La, Na, Rb, Sb, Sc, Se and Zn were determined in these dietary supplements, using neutron activation analysis (NAA). The NAA procedure consisted of irradiating aliquots of supplement samples and synthetic element standards at the IEA-R1 nuclear research reactor, followed by gamma ray spectrometry. Analytical quality control of the results was evaluated by analyzing certified reference materials. Comparison between the results obtained in these dietary supplements and the values declared on their labels indicated that the multivitamin supplements contain element amounts according to the label values. On the other hand, protein supplements presented amounts of some elements that disagreed with those values presented on the labels. Comparing the element amount per dose of the dietary supplement with the recommended daily intake percentile, it was possible to verify that all elements are below 100%, except for Cr in two supplements and element Se in one supplement. Element intakes per daily portion calculated according to the supplement intake recommendations, showed element quantities do not exceed the tolerable upper intake levels. In the analyzed supplement samples, toxic elements such as Cd and Hg were not detected, and their detection limits were calculated. To assess the risks of dietary supplement intake, the elemental doses calculated were compared with the daily recommended and the upper limit intake values. The results obtained in this study demonstrated the feasibility of applying NAA to evaluate composition of dietary supplements for several elements.
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Projeto, construção e caracterização de um dosímetro para radiação de nêutrons / Design, construction and characterization of a dosimeter for neutron radiationSouto, Eduardo de Brito 30 March 2007 (has links)
Com o objetivo de monitorar o crescente número de trabalhadores potencialmente expostos à radiação de nêutrons, foi projetado e desenvolvido um dosímetro individual para campos mistos nêutron-gama. O dosímetro proposto foi caracterizado para o espectro de energia de uma fonte de Amerício-Berílio e para o intervalo de dose de interesse da proteção radiológica (até 20 mSv). Para tanto utilizou-se a dosimetria termoluminescente de albedo e a dosimetria de traços nucleares, técnicas consagradas na literatura internacional, empregando materiais de fabricação nacional e de baixo custo. Um policarbonato comercial, denominado SS-1, foi caracterizado para aplicação como detector sólido de traços nucleares. Os parâmetros para revelação química e ampliação dos traços, assim como a metodologia de avaliação dos detectores foram determinados. Estudou-se a resposta dos detectores TLD-600, TLD-700 e SS-1 em campos mistos nêutrongama de uma fonte de Amerício-Berílio e definiu-se um algoritmo para cálculo da dose de nêutrons e de radiação gama. A razão entre as respostas para nêutrons térmicos, de albedo e rápidos permite analisar o espectro ao qual o dosímetro foi submetido e corrigir a resposta do detector de traços para variações no ângulo de incidência da radiação. O novo dosímetro está pronto e apresenta desempenho para ser usado como dosímetro de nêutrons no Brasil. / An individual dosimeter for neutron-gamma mixed field dosimetry was design and developed aiming monitoring the increasing number of workers potentially exposed to neutrons. The proposed dosimeter was characterized to an Americium-Beryllium source spectrum and dose range of radiation protection interest (up to 20 mSv). Thermoluminescent albedo dosimetry and nuclear tracks dosimetry, traditional techniques found in the international literature, with materials of low cost and national production, were used. A commercial polycarbonate, named SS-1, was characterized for solid state tack detector application. The chemical etching parameters and the methodology of detectors evaluation were determined. The response of TLD-600, TLD-700 and SS-1 were studied and algorithms for dose calculation of neutron and gamma radiation of Americium- Beryllium sources were proposed. The ratio between thermal, albedo and fast neutrons responses, allows analyzing the spectrum to which the dosimeter was submitted and correcting the track detector response to variations in the radiation incidence angle. The new dosimeter is fully characterized, having sufficient performance to be applied as neutron dosimeter in Brazil.
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Avaliação dosimétrica da solução fricke gel usando a técnica de espectrofotometria para aplicação na dosimetria de elétrons e nêutrons / Dosimetric evaluation of the fricke gel dosimeter using the spectrophotometric technique for application in electron and neutron dosimetryMangueira, Thyago Fressatti 31 July 2009 (has links)
Neste trabalho as principais características dosímetricas da solução Fricke Xilenol Gel (FXG) foram estabelecidas para futura aplicação clínica na dosimetria de elétrons. As curvas de dose resposta para feixes de nêutrons térmicos para pesquisa em Terapia por Captura de Nêutrons (BNCT) e feixes elétrons de aplicação industrial também foram determinadas. A técnica padrão de leitura utilizada foi espectrofotometria. Para o feixe clínico as reprodutibilidades intra e inter-lotes da solução FXG são melhores que 1,4 % e 5,1 % respectivamente, o comportamento da resposta para o intervalo de dose entre 0,2 e 40 Gy é linear e independente da energia e da taxa de dose para o intervalo estudado. Devido aos efeitos da oxidação natural do FXG o tempo ótimo entre o preparo e a irradiação é de 24h e o comportamento da curva de dose resposta não se altera no período estudado para a variação da absorvância líquida do dosímetro. Para o estudo com o campo de nêutrons as curvas de dose resposta do FXG apresentaram comportamento linear em todo intervalo de dose estudado, e para campos industriais de elétrons o comportamento é exponencial decrescente. De acordo com os resultados obtidos para os feixes de radiação estudados, não houve alteração na posição das bandas características do espectro de absorção do FXG. Como testes adicionais, foi determinada a viabilidade do uso do método de leitura do FXG por imagens fotográficas digitais e aplicação do FXG na dosimetria para braquiterapia intracavitária. O bom desempenho do dosímetro FXG nos testes realizados indica que este pode ser utilizado na avaliação tridimensional da dose em tratamento radioterápicos. / In this work the main dosimetric characteristics of the Fricke Xylenol Gel (FXG) solution were established for further application in the measurement of dose distribution of clinical electron fields. The dose-response curves of the FXG in a neutron field were also evaluated for the research in Boron Neutron Capture Therapy (BNCT) and industrial electron fields. The standard reading technique was the spectrophotometric. For the clinical field, the intra and inter-batch reproducibility are better than 1.4% and 5.1 %, respectively, the response presents a linear behavior for doses ranging from 0.2 to 40 Gy independently of the energy and the dose rate in the studied ranges. Due to the effects of the FXG natural oxidation, the optimum elapsed time between FXG preparation and irradiation was established as 24h period and the behavior of the dose-response curve of the FXG using the variation in the absorbance relative to the non-irradiated dosimeter as a basis during the whole studied period were not altered. The dose-response to the industrial electron beam presented an exponential decreasing behavior and the neutron beam for research in BNCT presented a linear behavior for the complete studied dose range. According to the obtained results for the different types of radiation studied for the FXG, there was no change in the position of the characteristic bands of the absorption spectrum due to the interaction of these radiation types. Additional tests were performed to determine the digital photographic imaging of FXG analyses viability and the application of FXG dosimetry on intracavitary brachytherapy. The good performance of the FXG dosimeter in the tests that were carried out indicates that this dosimeter may be applied to the tri-dimensional dose evaluation in radiotherapic treatments using electrons and neutron beams.
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Soluções semi-analíticas para objetos astrofísicos compactos / Semi-analytical solutions for a compact astrophysical objectAvellar, Marcio Guilherme Bronzato de 12 March 2008 (has links)
Nesta dissertação, estuda-se estrelas compactas constituídas por uma forma estável do plasma ultra-relativístico de {\\it quarks} e glúons, a {\\it strange quark matter} ou matéria estranha, com pequena fração de elétrons para manter a neutralidade de carga. São abordadas, aqui, soluções matemáticas razoáveis que descrevem com simplicidade e agilidade certas propriedade dessas estrelas, a começar pela importantíssima relação massa-raio. Um perfil gaussiano para a densidade de energia foi escolhido como ponto de partida para contruir uma solução matemática para o problema e são apresentadas as motivações para tal escolha. Prova-se que o perfil escolhido não soluciona as Equações de Einstein exatamente e uma solução aproximada é fornecida. A seguir, as conhecidas soluções Tolman IV e Buchdahl I foram utilizadas para modelar uma estrela estranha com base no estudo de Alcock, Farhi e Olinto. Discute-se, ainda, como foi redescoberta a solução exata de Finch e Skea e discute-se, também, a solução exata para uma estrela de {\\it quarks} de Komathiraj e Maharaj, construída para um problema ligeiramente diferente, que incluía a existência de um campo elétrico. Conclui-se o trabalho comparando os resultados numéricos de Alcock, Farhi e Olinto com a solução aproximada aqui desenvolvida, apresentando o intervalo de validade desta solução. Além disso, são feitas comparações entre as diferentes soluções exatas e as características que cada uma delas exibe, e discute-se qual delas deve-se utilizar, tendo em mente que característica da estrela estranha se quer estudar. Os caminhos existentes para solucionar as Equações de Einstein, quando se quer modelar um objeto compacto, são discutidos e apontam-se quais os problemas que alguém encontrará ao seguir cada caminho. Por fim, relaciona-se a construção da relação massa-raio com a diferenciação dos tipos de objetos compactos que podem, em princípio, existir. / In this dissertation we study compact stars constituted by a stable form of ultra-relativistic quark-gluon plasma, the strange matter, with a small fraction of electrons to keep the neutrality of charge. We address here reasonable mathematical solutions that describe with simplicity and agility some properties of these stars, beginning by the important mass-radius relationship. A gaussian energy density profile was chosen as the starting point for the construction of a mathematical solution for this problem and the motivations for this choice was presented. We prove that this profile is not an exact solution for the Einstein Field Equations and an approximated solution is presented. Following, the previous known solutions of Tolman IV and Buchdahl I were used to model a strange star, based on the work of Alcock, Farhi and Olinto. We discuss the rediscovery of the exact solution of Finch and Skea and also the exact solution for a quark star by Komathiraj and Maharaj, constructed to a problem slightly different, that includes the existence of an electric field. We conclude this work comparing the numerical results of Alcock, Farhi and Olinto with the approximated solution here developed, presenting the range of validity of this solution. Furthermore, comparisons were made between the different exact solutions and the features displayed by each one and we discuss which solution must be used when one have in mind which features of the strange star one wants to study. The existent ways for solving the Einstein Equations when we want to model a compact star are discussed and we point out the problems that one will find in following each way. At last, we make a relation between the mass-radius relationship and the differentiation of the many types of compact objects that could, in principle, exist.
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Padrões de abundâncias entre estrelas muito pobres em metais no halo da galáxia / Abundance patterns among very metal-poor stars in the halo of the Galaxy: a statistical approachPlacco, Vinicius Moris 31 August 2007 (has links)
Um dos maiores desafios da Astrofísica é tentar compreender a complexidade da composição química das estrelas. Elementos com massas atômicas acima de A>60 são formados pelos chamados processos de captura de nêutrons (processo-s e processo-r). A presença destes em espectros de estrelas de baixa massa (longo período de vida) e com pouco conteúdo metálico sugere episódios de enriquecimento por estrelas massivas nos primórdios da Galáxia. Portanto, o estudo das estrelas chamadas \"pobres em metais\" enriquecidas por elementos formados por captura de nêutrons pode reproduzir as condições físicas dominantes à época de sua formação. O objetivo deste trabalho é explorar os padrões de abundâncias das estrelas muito pobres em metais observadas no survey HERES. Através deste estudo, é possível inferir correlações entre elementos químicos e restringir a operação dos processos de captura de nêutrons na Galáxia. Para tanto, utiliza-se técnicas estatísticas como a análise de conglomerados, que permite o estudo da formação de grupos naturais baseado na relação entre as abundâncias elementais. Este estudo fornece uma análise compreensiva de uma amostra de 382 estrelas pobres em metais, além de introduzir duas novas subclasses para estrelas pobres em metais enriquecidas em elementos formados por captura de nêutrons. / One of the most challenging subjects of Astrophysics is trying to understand the complexity of the chemical composition of stellar objects. Spectroscopic observations are widely used nowadays in order to achieve these goals, as they provide the chemical composition of the atmosphere of the stars. Elements with atomic masses above A>60 are formed by the so called neutron capture processes (r-process and s-process). Its presence on low-mass star spectra (which have long life-time) and low metal content suggests episodes of enrichment by high-mass stars that took place in the early times in the Galaxy formation. Then, the study of those \"metal-poor\" stars enriched by neutron-capture elements may help reproduce the physical conditions of the environment from where they were formed. The main goal of this project is to explore the abundance patterns of the very metal-poor stars observed by the HERES survey. This study allows the analysis of the correlations between chemical elements and place some constraints on the operation of the neutron capture processes in the early Galaxy. This approach made use of statistical tools, such as agglomerative nesting, which can identify the formation of natural groups based on relations among elemental abundances. In this context, this study provides a comprehensive analysis of a 382 metal-poor stars sample, and introduces two new subclasses for metal-poor stars with determined abundances of neutron-capture elements.
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Distribuição espacial dos parâmetros da equação da condutividade hidráulica em função da umidade do solo / Spatial distribution of the parameters of the equation relating hydraulic conductivity to soil water contentCarvalho, Laercio Alves de 24 August 2006 (has links)
O objetivo do presente trabalho foi estudar a variabilidade espacial dos parâmetros da equação da condutividade hidráulica determinada no campo em função do conteúdo de água no solo, pelo método do perfil instantâneo, e avaliar a estabilidade temporal da armazenagem da água no solo, com vistas a identificação de um local de amostragem ótimo para a determinação da densidade de fluxo da água pela equação de Darcy-Buckingham. O estudo foi desenvolvido num Latossolo Vermelho Amarelo, textura areno-argiloso, em área experimental do Campus "Luiz de Queiroz", Universidade de São Paulo, município de Piracicaba, Estado de São Paulo, Brasil. Suas coordenadas geográficas são: 22° 42 43,3 de latitude sul, 47° 37 10,4 de longitude oeste e 456 m de altitude. A parcela experimental apresentava um comprimento de 45 m e uma largura de 15 m, na qual foram instalados 40 tubos de alumínio para acesso de uma sonda de nêutrons para medida do conteúdo da água no solo nas profundidades 0,20 m; 0,40 m; 0,60 m; 0,80 m e 1,00 m e cálculo da armazenagem da água no perfil 0- 1,0 m. A distribuição desses tubos foi feita na forma de uma grade de quatro colunas por dez linhas, com cada tubo distando de seu vizinho de 5 m. As funções K(θ) nos 40 pontos foram determinadas a partir das análises de regressão de θ em função de lnt e hz em função de lnt, durante o processo de redistribuição da água no solo. De posse das 40 funções K(θ) nas cinco profundidades estudadas, foram aplicadas as técnicas geoestatitisticas para o estudo da variabilidade espacial dos parâmetros θ0, K0 e γ da função. Foi realizada também a análise da estabilidade temporal da armazenagem da água no solo, ao longo do período de redistribuição da água no solo para verificar quais e quantos são os locais adequados para o monitoramento da água precisão aceitável e reduzido esforço amostral. Pelos resultados obtidos, pôde-se concluir que: a) os métodos geoestatísticos utilizados foram adequados para descrever a estrutura de dependência espacial dos parâmetros da relação da condutividade hidráulica em função da umidade do solo: θ0 , K0 e γ; b) para as três variáveis estudadas ( θ0 , K0 e γ) houve estrutura de dependência espacial dos parâmetros na escala utilizada com alcances máximos de 8,33, 19,09 e 10,35 m; c) a técnica da estabilidade temporal que possibilita identificar, no campo, o ponto, ou os pontos, que representam a média e os pontos que superestimam ou subestimam a média real de determinada variável, identificou, para os valores de armazenagem da água no solo do presente estudo, os pontos 19, 20 e 21 como os mais representativos da média geral do campo; d) a metodologia com base nos coeficientes de correlação de Spearman também permitiu concluir que os valores de armazenagem da água no solo, foram estáveis no tempo, para os 40 pontos amostrados. Palavras-chave: perfil instantâneo, estabilidade temporal, sonda de nêutrons, armazenagem / The objective of this work was to study the spatial variability of the parameters of the hydraulic conductivity equation determined in the field as a function of soil water content, by the instantaneous profile method, and to evaluate the soil water storage time stability, in order to identify a sampling location for the determination of soil water flux by means of Darcy-Buckingham equation. The study was carried out in a clay sandy Oxisol in the country of Piracicaba, State of São Paulo, Brazil (22º42 43,3 S, 47° 37 10,4 W, 546 m). The dimensions of the experimental plot were 45 m x 15 m in wich 40 aluminium tubes were installed to acess a neutron probe to measure the soil water content at the depths of 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 and 1.0 m and, then, calculate the soil water storage of the 0 - 1.0 m soil layer. The distribution of these tubes were made in grid of four columns by ten lines in spacing of 5m x 5m. The Kθ functions were determined in the 40 points from regression analyses of θ as function lnt and hz as a function of lnt, being K the hydraulic conductivity, θ the volumetric soil water content, z h the soil water storage in the 0 - Z m layer and t the soil water redistribution time. With the 40 Kθ functions in the five studied soil depths, geostatistical techniques were used to evaluate the spatial variability of the parameters 0 θ , 0 K and γ of the function ( ) [ ] 0 0 exp θ θ γ − = K K , where the subindex o means lnt = 0. Soil water storage time stability analysis were also carried out along the soil water redistribution period in order to verify which and how many are the adequate locations for water monitoring with acceptable precisi on and reduced sample effort. From the results, the follwing could conclude: (i) the used geostatistical methods were adequate to described the spatial dependence structure of the parameters θ0 , Kθ0 and γ; (ii) there were a spatial dependence structure of the parameters in the used scale with maximum ranges of 8.33, 19.09 and 10.35 m; (iii) from the time stability technique, it was possible to identify the points 19,20 and 21 as the more representative of the field overall mean; (iv) the rank Spearmam coefficients also showed that the soil water storage of the 40 sampled points were in the time.
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Estudo sobre a determinação de elementos tóxicos (As,Cu e Hg) em amostras de biomonitores da poluição atmosférica pelo método de análise por ativação com nêutrons / A study on toxic elements (As, Cu and Hg) determinations in biomonitors of atmospheric pollution by neutron activation analysisPerez, Caroline 08 June 2018 (has links)
No biomonitoramento da poluição atmosférica, as determinações de elementos tóxicos têm sido de suma importância para identificação das suas fontes de emissão e dos efeitos ocasionados com a sua exposição. Consequentemente diferentes técnicas analíticas vêm sendo aprimoradas e aplicadas para essa finalidade, entre elas, a análise por ativação com nêutrons (NAA). Essa técnica apresenta vantagens para a quantificação de elementos poluentes, devido a sua capacidade de análise multielementar e a sua alta sensibilidade, precisão e exatidão dos resultados. Entretanto, nos trabalhos de biomonitoramento, a NAA não tem sido muito utilizada na determinação dos elementos tóxicos As, Cu e Hg. O objetivo deste trabalho foi estabelecer um procedimento adequado de NAA para a determinação de As, Cu e Hg em amostras de biomonitores da poluição atmosférica (liquens, bromélias e cascas de árvores). O procedimento de NAA consistiu em irradiação sob fluxo de nêutrons térmicos alíquotas de amostras juntamente aos padrões sintéticos dos elementos, seguida de espectrometria de raios gama. Foram realizados ensaios preliminares de NAA para definição das condições de irradiação e de medição para determinação desses três elementos e, para isso, foram analisados diversos materiais de referência certificados (MRCs). Os resultados de As, Cu e Hg nos MRCs demonstraram boa exatidão e precisão (HORRAT < 2 e IZscoreI < 2). Isto é, para determinação de As, foi verificado que irradiações de 1 h e tempo de decaimento de 1 d para as medições permitem obter resultados satisfatórios. O As foi encontrado em todas as espécies de biomonitores analisadas e os valores de limites de detecção foram inferiores às suas frações mássicas, demostrando que o procedimento proposto pode ser satisfatoriamente utilizado nas análises de biomonitores. Nas determinações de Cu nos MRCs, foi observado que esse elemento pode ser quantificado por meio das irradiações de 20 s e de 1 h pelas medições de 66Cu e de 64Cu, respectivamente. Entretanto, dependendo da amostra, nas irradiações de 1 h pode ocorrer a interferência da alta atividade do 24Na. Nas análises de biomonitores, os tempos de irradiação de 1 h e de decaimento de 1 d foram mais apropriados que as irradiações de curta duração de 20 s, uma vez que os dados obtidos apresentaram boa precisão e limites de detecção mais baixos que os das irradiações de 20 s. Para determinação de Hg, verificou se que não há perda desse elemento nas irradiações realizadas em invólucros ou cápsulas de polietileno. O invólucro foi escolhido devido ao seu baixo custo e a facilidade de aquisição. O tempo de irradiação de 1 h foi apropriado para evitar os problemas das interferências espectrais do 198Au e 75Se, que foram mais evidentes para 8 h de irradiação. O Hg não foi detectado em nenhum dos biomonitores analisados e os limites de detecção calculados variaram de 0,01 a 6,8 μg g-1. Pelos resultados obtidos neste trabalho, concluiu-se que o procedimento de NAA estabelecido pode ser aplicado no biomonitoramento de As, Cu e Hg da poluição aérea e cabe ainda ressaltar que esses três elementos podem ser determinados por meio de uma única irradiação de 1 h, dependendo dos teores destes elementos nas amostras. / In the atmospheric pollution biomonitoring, the determination of toxic elements has been of major importance to the identification of their emission sources and of the caused effects by their exposure. Consequently, different analytical techniques have been improved and applied for this purpose, among them, the neutron activation analysis (NAA). This technique presents advantages for the quantification of pollutant elements due to its capability of multielemental analyses and its high sensitivity, precision and accuracy of results. However, in biomonitoring works, NAA has not been widely used in the determination of toxic elements As, Cu and Hg. The aim of this study was to establish adequate procedures of NAA for As, Cu and Hg determination in biomonitors of atmospheric pollution (lichens, bromeliads and tree barks). The NAA procedure consisted of irradiation, under thermal neutron flux, aliquots of samples with the elemental synthetic standards, followed by gamma ray spectrometry. Preliminary assays of NAA were carried out to define the irradiation and measurement conditions for these three elements determinations. For this purpose, several certified reference materials (CRMs) were analyzed. Results of As, Cu and Hg obtained in CRMs demonstrated good precision and accuracy of obtained data (HORRAT < 2 and IZ scoreI < 2). For As determination, irradiation time of 1 h and 1 d of decay time for the measurements allowed to obtain satisfactory results. Arsenic was detected in all analyzed samples of biomonitors and the detection limits were lower than its mass fractions, showing that the proposed procedure can be satisfactorily used in the biomonitor analyses. In Cu determination in CRMs, it was verified that this element could be quantified using irradiations of 20 s and of 1 h and by measuring 66Cu and 64Cu, respectively. However, depending on the sample, the interference of high activity of 24Na may occur. In the analyses of biomonitors, irradiation time of 1 h and decay time of 1 d were more appropriate to obtain precise results than the short-term irradiations of 20 s. For Hg determination, loss of this element from polyethylene capsules or involucres was not observed and the involucres were selected due to its low cost and easy acquisition. Irradiation time of 1 h was chosen to avoid the problems of spectral interferences of 198Au and 75Se, which were more evident for 8 h of irradiation. Mercury was not detected in the analyzed biomonitor samples and the detection limits varied from 0.01 to 6.8 μg g-1. Based on the obtained results, it was concluded that the established NAA procedure can be applied in the biomonitoring of As, Cu and Hg of atmospheric pollution, and it should be noted that these three elements could be determined by a single irradiation of 1 h depending on the mass fractions of the elements in the samples.
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Caracterização físico-química de sedimentos do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, MG / Physical-chemical characterization of sediments from Lapa Grande de Taquaraçu archaeological site, MGTudela, Diego Renan Giglioti 02 August 2013 (has links)
Neste projeto foram determinadas as concentrações elementares de Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb e Zn por meio da análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) em 60 amostras de sedimento do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, localizado no Estado de Minas Gerais. As amostras foram cedidas pelo Prof. Dr. Astolfo Gomes de Mello Araujo do Museu de Arqueologia e Etnologia da USP (MAE-USP). Este sítio é um abrigo paleoíndio rochoso localizado próximo ao carste de Lagoa Santa, com características que poderiam ser usadas para testar o modelo de abandono do carste durante o Holoceno Médio relacionado ao aumento da seca. Os resultados das concentrações elementares, interpretados por métodos estatísticos multivariados, mostraram a formação de três grupos composicionais distintos e bem definidos. Foi realizado, também, o estudo de seleção de variáveis por meio da análise de Procrustes. Com o propósito de estudar a composição mineralógica, foram selecionadas 8 amostras, as quais foram analisadas por difração de raios X. Os resultados indicaram que há distinção na estrutura cristalina entre as amostras dos três grupos composicionais, sendo quartzo, calcita, dolomita e mica as principais fases cristalinas. / In this project the elemental concentrations of Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb and Zn were determined by instrumental neutron activation analysis (INAA) in 60 sediment samples from Lapa Grande de Taquaraçu archaeological site, located in MG State. The samples were provided by Dr. Astolfo Gomes de Mello Araujo from the Museum of Archaeology and Ethnology, University of São Paulo. This site is a palaeoindian rockshelter located near Lagoa Santa karst with characteristics which could be used to test karst abandonment model during the Middle Holocene related to dry conditions. The results of elemental concentrations, interpreted by multivariate statistical analysis, showed the formation of three different compositional and well-defined groups. The variable selection study by means of Procrusts analysis was also carried out. X-ray diffraction (XRD) analyses were also performed in 8 samples to study their mineralogical composition and they showed that there are distinctions in crystalline structure between the samples of the three elemental compositional groups, being quartz, calcite, dolomite and mica the main crystalline phases present in the samples.
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Validação do método de análise por ativação com nêutrons para determinação de urânio em amostras ambientais / Validation of neutron activation analysis for uranium determination in environmental samplesLima, Nicole Pereira de 12 September 2018 (has links)
O urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises. / Uranium (U) is an element considered pollutant in the environment due to its radiological and chemical toxicity. This element may cause several kinds of diseases since it presents cumulative properties in the organism. Consequently, there is a great interest in the U determination in environmental samples that are affected by anthropic actions such as mining, industry and nuclear accidents. Among several analytical methodologies for U determination, neutron activation analysis is considered a sensitive and rapid method. The aim of this study was to validate the method of U determination using the procedures of thermal and epithermal neutron activation analysis (INAA and ENAA) with short and long period of irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor for the analysis of biomonitor samples of tree barks and bromeliads. To validate the precision and accuracy of the results, 11 certified reference materials (CRMs) were analyzed. Experimental procedure consisted on irradiating aliquots of the samples and U synthetic standard for short and long period irradiations using thermal and epithermal neutrons, followed by gamma ray spectrometry. Results obtained on the evaluation of the sources of uncertainty showed that statistic of the counting rates was the most relevant in the combined uncertainty of the results. The ENAA using long period irradiation showed the lowest uncertainty. Results obtained in the CRMs showed good precision and accuracy for most of results. In the same way, outcomes obtained for bromeliad and tree bark samples also indicated good reproducibility. Among four procedures of neutron activation analysis, the ENAA using short and long irradiations, in general, allowed to quantify U in the samples analyzed in this study. The INAA using short and long irradiations did not always allow determining U due to the problem of spectral interference and high detection limits. The lowest detection limits for U determination were obtained by ENAA with long period of irradiation. By considering such facts, we conclude that the most appropriate method to determine U in environment sample was ENAA. This is due its low detection limits, good precision, accuracy and also because this method reduce interference in analysis.
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Estudo sobre os efeitos do cobre e zinco no crescimento da plântula de \"Aechmea blanchetiana\" (BAKER) L. B. Smith cultivada \"in vitro\". Aplicação da análise por ativação com nêutrons / A study on copper and zinc effects in the growth of Aechmea blanchetiana (Baker) LB Smith seedlings cultivated in vitro. Application of neutron activation analysisZampieri, Maria Cristina Tessari 30 November 2010 (has links)
Os metais são componentes da biosfera, ocorrendo naturalmente no solo e nas plantas, contudo como consequência de ações antrópicas, os seus níveis vêm se aumentado muito, dependendo da região. O cobre (Cu) e zinco (Zn) são elementos essenciais para o crescimento e desenvolvimento das plantas, mas em excesso são tóxicos. O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial das plantas em absorver os metais Cu e Zn e os efeitos que estes ocasionam nas plântulas cultivadas in vitro. Os resultados deste estudo poderão contribuir principalmente em pesquisas agrícolas e nas da área do meio ambiente. A planta investigada neste trabalho foi a Aechmea blanchetiana, pertence à família Bromeliaceae, e que pode ser terrestre ou epífita e é amplamente utilizada como planta ornamental. Na parte experimental, o cultivo das plântulas e a exposição das plântulas em diferentes concentrações de Cu ou Zn, foram realizados no Instituto de Botânica (IBt) de São Paulo. Após a germinação das sementes as plântulas foram transferidas para crescimento e expostas em meios de cultivo contendo diferentes concentrações de Cu ou de Zn. Após este período de cultivo in vitro, as plântulas foram analisadas por meio da morfometria, anatomia e análise por ativação com nêutrons. O controle de qualidade dos resultados da análise por ativação avaliado por meio das análises dos materiais de referência certificados mostrou boa precisão e exatidão dos dados para os diversos elementos determinados. As concentrações mais altas de Cu utilizadas na exposição da espécie foram as que causaram maiores variações estruturais nos parâmetros morfométricos e anatômicos, no entanto para o Zn não houve diferenças significativas para a maioria dos parâmetros analisados. A A. blanchetiana mostrou ser uma espécie bioacumuladora de Zn, apresentando altos valores de absorção deste elemento nas suas partes aéreas e radiculares. / Metals are components of the biosphere, occurring naturally in soil and plants, but as a result of human actions, their levels have been greatly increased, depending on the region. Copper (Cu) and zinc (Zn) are essential for the growth and development of plants, however if in excess become toxic. The aim of this study was to evaluate the potential of plants to absorb Cu and Zn and what effects they cause in seedlings cultivated in vitro. The results of this study may contribute primarily in agricultural and environmental research. The plant investigated was the Aechmea blanchetiana species of the Bromeliaceae family. It is a terrestrial or epiphytic species used as an ornamental plant. The cultivation of seedlings for this study and their exposure to different concentrations of Cu and Zn were performed at the Institute of Botany (IBt) of São Paulo. After seed germination, the seedlings were transferred for growth in a culture media containing different concentrations of Cu or Zn. After this period of in vitro cultivation, the seedlings were analyzed for morphometry, anatomy and by neutron activation analysis. Quality control of the results from neutron activation analysis was carried out by the analysis of certified reference materials. The data obtained showed good precision and accuracy for several elements determined. The highest concentrations of Cu used in the exposure were those that caused major structural changes in morphometric and anatomical parameters, however for the Zn no significant differences were verified for most parameters. The A. blanchetiana proved to be a bioaccumulator species of Zn, absorbing high levels of this element in the aerial parts and roots.
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